气质联用仪法
气质联用仪操作规程
气质联用仪操作规程
《气质联用仪操作规程》
一、设备准备
1. 确保气质联用仪已经连接好所有电源和气源
2. 检查仪器各部件是否安装妥当，并且没有损坏
3. 打开仪器电源，等待仪器初始化完成
二、样品准备
1. 准备待检测的样品，并确保样品不含有任何杂质
2. 如果需要进行样品预处理，按照预处理方法进行处理
3. 将样品放入样品瓶中并密封好
三、操作步骤
1. 打开软件，输入相关信息，如样品名称、编号等
2. 安装好相应的色谱柱和联用仪专用的进样器
3. 将待测气体连接到联用仪的进样口，并进行校准
4. 启动联用仪软件，设置相应的分析方法，并进行标定
5. 将样品瓶插入联用仪的样品进样器中，按照软件提示进行操作
6. 开始进行样品的分析，记录分析结果
四、仪器关闭
1. 关闭联用仪软件
2. 将待测气体的连接管拔出，并关闭仪器电源和气源
3. 将色谱柱和进样器拆卸下来并进行清洗
4. 将仪器及其配件进行清洁、干燥和保存
五、操作注意事项
1. 操作过程中需佩戴防护眼镜和手套
2. 严格按照操作规程进行操作，不得随意更改分析方法
3. 注意仪器的清洁和维护，确保其正常运行
4. 操作人员应具有相关的实验室分析能力，对色谱分析方法有一定的了解
以上便是气质联用仪操作规程的相关内容，希望能对使用者有所帮助。
工作场所空气中硫酸二甲酯测定的气质联用仪法
气质联用仪法测定工作场所空气中硫酸二甲酯的步骤如下：
1. 采样：选择合适的采样点，使用吸附剂采集空气中的硫酸二甲酯，然后将其保存于清洁的采样管中。
2. 样品预处理：将采集的样品进行脱附处理，然后将脱附后的样品进行浓缩。
3. 测定：将浓缩后的样品进行气质联用仪法分析，测定其中的硫酸二甲酯的含量。
4. 结果计算：根据气质联用仪法的测定结果，结合采集的样品量，计算出空气中硫酸二甲酯的浓度。
需要注意的是，在实际操作中，应该注意安全问题，如穿戴防护服、佩戴口罩和手套等。
同时，应该遵循相关法律法规和标准，确保测试结果的准确性和可靠性。
气质联用仪
综合实验报告实验名称：气质联用仪法（GC-MS）测定鱼油脂肪酸成分学生信息：14级食安2班郑雅莹2014305202291 实验试剂与仪器1.1 实验试剂油脂，异辛烷，氢氧化钾甲醇溶液，硫酸氢钠，高纯氦气。
1.2 实验仪器本实验采用的是安捷伦7890A/5975C-GC/MSD,。
GC中主要包括载气系统，进样系统，分离系统，检测系统和数据处理系统；MS中主要包括就是离子源(EI)，质量分析器，检测器。
载气：一般为氦气进样系统：包括进样装置和汽化室。
样品进入汽化室后在一瞬间就被汽化，然后随载气进入色谱柱。
分离系统：分离系统主要作用部件是色谱柱。
气质用的色谱柱是毛细管柱。
通常来说，一根毛细管色谱柱通常由两部分组成：管身和固定相管身。
其分离效率高，分析速度快,样品用量小。
其缺点是样品负荷量小，因此经常需要采用分流技术。
检测系统：气质的检测系统是质谱仪。
数据处理系统：即连接计算机。
2 实验方法与原理2.1 仪器基本原理和应用范围质谱法可以进行有效的定性分析，但对复杂有机化合物的分析就显得无能为力；而色谱法对有机化合物是一种有效的分离分析方法，特别适合于进行有机化合物的定量分析，但定性分析则比较困难。
因此，这两者的有效结合必将为化学家及生物化学家提供一个进行复杂有机化合物高效的定性、定量分析工具。
像这种将两种或两种以上方法结合起来的技术称之为联用技术，将气相色谱仪和质谱仪联合起来使用的仪器叫做气-质联用仪。
气质联用仪是利用试样中各组份在气相和固定液两相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器(质谱仪)，产生的离子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。
气质联用仪的工作过程是高纯载气由高压钢瓶中流出，经减压阀降压到所需压力后，通过净化干燥管使载气净化，再经稳压阀和转子流量计后，以稳定的压力、恒定的速度流经气化室与气化的样品混合，将样品气体带入色谱柱中进行分离。
GCMS(气质联用仪)操作方法
SHIMADZUGCMS(气质联用仪)操作方法一、开机顺序1、打开氦气瓶，将分压表调到0.5-0.9Mpa之间。
2、打开气相电源开关。
3、打开质谱仪电源开关。
4、打开计算机电源开关（按打字机、显示器、主机顺序依次打开）。
二、进入系统及检查系统配置1、双击GCMS REAL TIME┉┉,连机（正常时，计算机有鸣叫声）,进入主菜单窗口，点击菜单栏视图—仪器监视器，在工作站最右侧查看仪器状态，确认不是“未连接”。
2、击左侧system configuration（系统配置）,检查系统配置是否正确（系统配置内容不可随意改动），无误后退出。
三、启动真空泵方法1、单击左侧vacuum control（真空控制）图标，出现真空系统屏幕，再点击Advanced>>后，出现完整显示内容。
2、单击Auto startup（自动启动），自动启动真空控制。
3、启动完成后，至少抽真空40分钟后（一般等高真空达到6.0e-004pa），方可点燃灯丝看真空度（如果提前点燃易烧毁灯丝）。
四、检漏调谐方法1. 检漏前先将柱箱温度设定为50度，检测器温度设定为200度,进样口和接口温度100度。
2..单击左侧的Tuning调谐图标，进入调谐子目录中，再单击Peak monitor view峰监视窗图标，点击新建窗口，在Monitor监视组选项中选择Water,air水空气选项，将Detector 检测器电压设为0.6KV(最低)，确认m/z中依次为18、28、32.3、燃灯丝，如果18峰高于28峰，表示系统不漏气，，关闭灯丝．然后退出调谐界面4、等待真空度达到5.0 e-004pa后，可以进行调谐，进入调谐界面，新建调谐文件，然后点击左侧的Start Auto Tuning自动调谐图标，计算机自动进行调谐，直至打印出调谐结果为止。
5、析调谐结果必须同时满足以下几个条件，方可进行分析。
a) 峰形尖锐，无分叉。
b) 电压应小于1.5KV。
气相质谱：GCMS(气质联用仪)操作方法
SHIMADZUGCMS(气质联用仪)操作方法一、开机顺序1、打开氦气瓶，将分压表调到0.7-0.8Mpa之间。
2、打开质谱仪电源开关。
3、打开气谱电源开关。
4、打开计算机。
二、进入系统及检查系统配置1、双击GCMS REAL TIME┉┉,连机（正常时，机器有鸣叫声）,进入主菜单窗口。
2、击左侧system configuration,设定系统配置，无误后退出。
三、启动真空泵方法1、单击左侧vacuum control图标，出现真空系统屏幕，再点击Advanced>>后，出现完整显示内容。
2、在Vent valve的灯呈绿色（即关闭）的前提下，启动机械泵（Rotary Pump）。
3、低压真空度小于3+E002Pa时，单击Auto startup，自动启动真空控制。
4、启动完成后，抽真空30分钟后，可进行调谐。
四、调谐方法1..单击左侧的Tuning图标，进入调谐子目录中，再单击Peak monitor view图标，在Monitor选项中选择Water,air选项，将Detector电压设为0.7KV(最低)，然后在m/z中依次输入18、28、42,在Factor中均输入适当的放大倍数.2、燃灯丝，如果18峰高于28峰，表示系统不漏气，同时观察高真空度保证在2E-2以下，关闭灯丝．3、建立调谐文件名，然后点击左侧的Start Auto Tuning图标，计算机自动进行调谐，直至打印出调谐结果为止。
4析调谐结果必须同时满足以下几个条件，方可进行分析。
a) Base Peak必须是18或69，不能是28(28为N2),否则为漏气。
b) 电压应小于2.0KV。
c) m/z中69、219、502三个峰的FWHM最大差小于0.1。
d) m/z502的Ratio值大于2.只有同时满足上述条件后，方可进行测试样品。
每次调谐结果要统一存档保存，以利维修时查看。
五．方法编辑1．单击左侧主菜单的Date Acquisition图标后进入了方法编辑内部中，共分四个部分：Sample、GC、MC、FID2.Sample档内容如下：Aoc—21i1) Of Rinses with Solvent（pre）（抽样前溶剂洗针次数）2）of Rinses with Solvent (post)（注样后用溶剂洗针次数）3) of Rinses with (sample)（样品洗针次数）4）Plunger Suction Speed ⊙High ⊙Middle ⊙Low(抽样速度)5）comity Comp Time（粘度补偿时间）6）Plunger Injection ⊙High ⊙Middle ⊙Low（注射速度）7）Syringe Injection ⊙High ⊙Low(扎的速度)0: Normal (sample).8)、Injection Mode Set ==> 1: Sample+Air+Solvent. (进样模式的选择) 2: Sample+Solvent.当按：Advanced……时，出现如下内容：①、Pumping Times: 5 times②、Inj、Port Dwell Time: 0.3 sec③、Terminal Air Gap ⊙Yes ⊙No④、Plunger washing speed ⊙High ⊙Middle ⊙Low⑤、Washing Volume ⊙6 μt⊙8 μt⑥、Syringe Suction 0 mm⑦、Syringe Injection 0 mm⑧、Use 3 Solvent Vial ⊙1 Vial ⊙Vial3、GC-2010：column oven temp ℃Injection Temp ℃（进样器温度）Injection model ①Split:(分流)l ②Splitless:(不分流)l ③Directcarrier gas①flow control mode②Pressure③Total flow④Column flow⑤Linear Velocity⑥Purge flow⑦Split Ratio⑧Carrier Flow第四部分：①Oven tempProgram ▼②Pressure③Aux1 teminjection time : 0 minColumn Flow at initital: 1.70 ml/minData file name: R.time:0 25 50 75 100 minTime (min) Command Value(3)GC Program…==> 1234Load Chromatogram ==>GCMS data file open. （4）ready checkTemperature√Col(oven) √Inj √ Det(interface)√ Aux1√ Aux2√ Aux3√ Aux4√ Aux5√ Carrier Gas Flow√ Wait Equilibrium（平衡）：min 4．MS档：GCMS-QP5050A With DI(1)Acquisition Mode(采集模式) ▼ ==> Scan（扫描方式）Sim（选择离子方式）（2）Micro Scan Width(微量扫描宽度：0 μ（3）Interface Temp(检测器温度)：230 ℃（4）Solvent Cut Time（溶剂切除时间）: 2 min（5）Detector ⊙Absolute (绝对)○Relative to the Tunning(相对于Tunning): 1.0 KV（一般设1左右）（6）Threshold (阀值)：1000 （小于1000的峰不出现）（7）Interval (扫描间隔)： 0.5 SecUse MS program sec…GC Program time: 0.00 min七．样品的测定操作：Data Acquisition 中Sample loginSample Name SampleAcquisition= Sample ID Vial#Data file InjectionMulti Inj Tunning file设计好后，按Standby,待GC、MS均变绿色字体后，进样按start ,开始检测。
气质联用仪使用方法
气质联用仪使用方法气质联用仪使用方法1、准备工作1.1 确保气质联用仪和相关附件完好无损。
1.2 检查仪器所需的供电电压和电流，确保供电正常。
1.3 确保仪器所需的气源（如氮气）供应充足，并进行必要的连接。
2、仪器基本操作2.1 将气质联用仪置于平稳的工作台面上。
2.2 打开仪器主机的电源开关，并等待仪器自检完成。
2.3 根据需求选择合适的工作模式和方法，如气相色谱-质谱联用（GC-MS）。
2.4 将待测样品装入样品进样器，并根据实验要求设置合适的进样参数。
2.5 设置仪器的运行参数，如进样温度、柱温、离子源温度等。
2.6 确认仪器连接的色谱柱和质谱仪的状态良好，并根据需要进行必要的调整。
3、仪器操作流程3.1 启动仪器，待仪器预热至设定温度后，进行仪器空白校准和质谱校准。
3.2 样品进样后，根据实验要求选择合适的分析方法。
3.3 设置样品进样量、流速、柱温等参数，并开始分析。
3.4 监控仪器运行状态，包括进样量、柱温变化、质谱图谱等。
3.5 完成分析后，关闭仪器电源，并进行必要的清洁和维护。
4、数据处理和结果分析4.1 将分析得到的数据导出到计算机或其他数据处理软件中。
4.2 对数据进行必要的校正、处理和分析。
4.3 根据实验目的和要求，对结果进行解释和分析。
4.4 撰写报告或论文，并根据需要绘制相关图表。
本文档涉及附件：附件1：气质联用仪操作手册附件2：质谱校准曲线示例本文所涉及的法律名词及注释：1、气相色谱（GC）：一种利用气体载流相和固定相相互作用的物理和化学性质差异来分离和定性分析化合物的分析方法。
2、质谱（MS）：利用质谱仪对化合物分子或其碎片的质量进行定性和定量分析的方法。
3、质谱校准：通过对已知质谱标准品进行测定，建立质谱仪的校准曲线，以便对待测样品的质谱图谱进行定性和定量分析。
气质联用
第一章气相色谱-质谱联用技术气质联用仪是分析仪器中较早实现联用技术的仪器，自1957年J.C.Holmes和F.A.Morrell首次实现气相色谱和质谱联用以后，这一技术得到了长足的发展。
在所有联用技术中气质联用，即GC/MS发展最完善，应用最广泛。
目前从事有机物分析的实验室几乎都把GC/MS作为主要的定性确认手段之一，同时GC/MS也被用于定量分析。
另一方面，目前市售的有机质谱仪，不论是磁质谱、四极杆质谱、离子阱质谱还是飞行时间质谱（TOF），傅立叶变换质谱（FTMS）等均能和气相色谱联用。
还有一些其他的气相色谱和质谱连接的方式，如气相色谱-燃烧炉-同位素比质谱等。
GC/MS 已经成为分析复杂混合物最为有效的手段之一。
气质联用法是将气-液色谱和质谱的特点结合起来的一种用于确定测试样品中不同物质的定性定量分析方法，其具有GC的高分辨率和质谱的高灵敏度。
气相色谱将混合物中的组分按时间分离开来，而质谱则提供确认每个组分结构的信息。
气相色谱和质谱由接口相连。
气质联用法广泛应用于药品检测、环境分析、火灾调查、炸药成分研究、生物样品中药物与代谢产物定性定量分析及未知样品成分的确定。
气质联用法也被用于机场安检中，用于行李中或随身携带物品的检测。
气质联用仪系统一般有下图所示的部分组成。
图1.1 气质联用仪组成框图气质联用仪根据其要完成的工作被设计成不同的类型和大小。
由于在现代质谱仪中最常用的质量分析器是四极杆型的，所以，在本章中将主要介绍这种将不同质量离子碎片分离的方法。
第一节气相色谱仪简介气相色谱仪，通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的气相色谱色谱柱，使各组分分离，依次导入检测器，以得到各组分的检测信号。
按照导入检测器的先后次序，经过对比，可以区别出是什么组分，根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。
通常采用的检测器有：热导检测器，火焰离子化检测器，氦离子化检测器，超声波检测器，光离子化检测器，电子捕获检测器，火焰光度检测器，电化学检测器，质谱检测器等。
气质联用仪工作原理
气质联用仪工作原理气质联用仪（通常也称为GC-MS联用仪）是一种常用的分析仪器，结合了气相色谱（GC）和质谱（MS）两种分析技术。
GC-MS联用仪可以在样品中识别和测量不同化合物的存在和相对浓度，广泛用于分析和鉴定环境、食品、药物、石油等领域。
本文将介绍气质联用仪的工作原理，让读者更好地了解这一分析仪器的工作方式。
首先，让我们看看气相色谱的工作原理。
气相色谱利用了气体流动的原理来分离化合物混合物中的组分。
样品混合物首先进入气相色谱柱，该柱通常由一种化学吸附剂覆盖在固体或液体的填充物上构成。
在柱中，化合物在固定相和流动相（一般是惰性气体）之间发生吸附和解吸吸附的过程。
通过控制温度和气相流速，样品中的化合物就可以按照吸附和解吸吸附的速度差异而分离出来。
分离出的化合物会被一个称为检测器的设备检测到，并产生相应的电信号。
然后，我们来了解质谱的工作原理。
质谱是一种分析方法，可以通过测量分子的质量和相对丰度来确定化合物的结构和组成。
质谱基于质量-电荷比（m/z）对离子的分析和检测。
质谱仪首先将气相色谱柱输出的化合物引入，其中的化合物分子会通过电离源被电离成带电离子。
然后，带电离子会被加速进入质谱的仪器内部，经过一系列的分离和聚焦，最终进入质谱检测器。
质谱检测器对离子进行分析和检测，生成一个称为质谱图的结果，其中显示了离子的质量和相对丰度。
气质联用仪的工作原理基于气相色谱和质谱的联合使用。
在GC-MS 联用仪中，气相色谱用于将化合物分离，而质谱用于对这些化合物的质量和相对丰度进行检测和分析。
换句话说，气相色谱柱将混合物中的化合物分离，并逐个引导到质谱仪中进行分析。
这样，仪器能够在非常短的时间内对样品中存在的各种化合物进行高效地分析和识别。
在GC-MS联用仪中，质谱仪通常由离子源、质量分析器和检测器组成。
离子源负责将化合物电离并生成带电离子。
离子经过质量分析器的分离和聚焦后，根据其质量-电荷比（m/z）进行排序，并被质谱检测器检测到。
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气质联用仪法（GC-MS）测定檀香籽精油挥发性成分
1 实验试剂与仪器
1．1 实验试剂
迷迭香精油
1．2 实验仪器
气相色谱质谱联用仪：安捷伦7890A/5975C-GC/MSD
2 实验方法与原理
2.1 仪器基本原理和应用范围
质谱法可以进行有效的定性分析，但对复杂有机化合物的分析就显得无能为力；而色谱法对有机化合物是一种有效的分离分析方法，特别适合于进行有机化合物的定量分析，但定性分析则比较困难。
因此，这两者的有效结合必将为化学家及生物化学家提供一个进行复杂有机化合物高效的定性、定量分析工具。
像这种将两种或两种以上方法结合起来的技术称之为联用技术，将气相色谱仪和质谱仪联合起来使用的仪器叫做气-质联用仪。
气质联用仪是利用试样中各组份在气相和固定液两相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器(质谱仪)，产生的离子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。
气质联用仪的工作过程是高纯载气由高压钢瓶中流出，经减压阀降压到所需压力后，通过净化干燥管使载气净化，再经稳压阀和转子流量计后，以稳定的压力、恒定的速度流经气化室与气化的样品混合，将样品气体带入色谱柱中进行分离。
分离后的各组分随着载气先后流入检测器(质谱仪)，然后载气放空。
检测器将物质的浓度或质量的变化转变为一定的电信号，经放大后在记录仪上记录下来，就得到色谱流出曲线。
根据色谱流出曲线上得到的每个峰的保留时间，可以进行定性分析，根据峰面积或峰高的大小，可以进行定量分析。
2.2 定性分析原理
将待测物质的谱图与谱库中的谱图对比定性。
2.3 定量分析原理
相对定量方法（峰面积归一法）：由气质联用仪得到的总离子色谱图或质量色谱图，其色谱峰面积与相应组分含量成正比，可对某一组分进行相对定量。
绝对定量法（标准物质标定法）：配制一组合适浓度的标准样品，在最佳测定条件下，由低浓度到高浓度依次测定它们的吸光度A，以吸光度A对浓度C作图得A-C标准曲线。
在相同的测定条件下，测定未知样品的吸光度，从A-C标准曲线上用内插法求出未知样品中被测元素的浓度。
3、实验步骤
3.1香精油提取
索氏提取檀香种子油脂，经甲酯化处理后上GC-MS检测脂肪酸组成。
3.2使用GC-MS的步骤顺序
3.2.1开、关机顺序
开机：通氮气→开电源→设置温度（柱箱、汽化）→加热→通空气、氢气→点火→调准基线→进样
关机：关氢气、空气→关掉加热器→通者氮气降温至室温→关电源→关氮气
3.2.2温度设定
1）柱温设定（范围：-99℃~399℃）、进样器温度设定（范围：0~99℃）2）了解温度设定情况
3）监测实际温度
4）设定温度的启动和停止
3.2.3检测器
1 ）选择检测器，
2 ）设置检测器量程
3.2.4分析
当柱温箱、汽化室温度设定好后，按START键，开始升温到设定的温度。
当柱室温度达到所设定温度±1℃以内时，READY灯亮。
但因温度稳定达到所设定值之
前，会略有波动，REDAY灯会闪烁一、二次，但很快就会稳定。
当柱箱和汽化室温度达到设定的温度时，就可以进样分析了。
分析条件：
（1）气相色谱条件：色谱柱DB-5, 前进样口温度:270℃, 升温程序为：50℃保持1分钟,以5℃/min速率升温到200℃保持3min，整个程序为34min,分流比为40：1.
（2）质谱条件：四级杆温度:150℃,离子源(EI):70ev,230℃.
3.2.5数据处理
所得谱图经谱库检索结合手工检索，并查阅有关资料进行精油组分定性
4实验结果
丰度
时间-->
编号 保留时间 tR / min 化合物 （Compound ） 分子式 （Molecular
质量分数 Relative
5 实验讨论
从檀香籽精油中共检出20种成分，主要为酯类。
通过色谱图，可以看到本次实验的分离度较高，能够大致实现各种物质的分离。
含量最多的是27.368分钟出峰的Methl octadeca-9-yn-11-trans-enoate，占到45.84%，其次是24.847分钟出峰的油酸甲酯，占到12.88%。
通过本次实验，我们了解到气质联用仪结合了质谱法可以进行定性分析、色谱法可以有效地定量分析的优点，实现了能够同时进行定量与定性分析的特点。
听师兄介绍，本次实验所用的方法是师姐进行过优化的，因此才可以实现方便快捷，且能够将每种物质大致分开。
我们也了解到，摸条件的过程是未知、漫长的。
我也了解到GC-MS对于进样有着很高的要求，进样量不能太小（大于检测限），也不能太大（会使峰型拖尾），而且进样速度要快。
而本次实验得出的色谱图，基本无拖尾，每个峰都非常规则。
本次实验中分离室通过程序升温，使温度逐渐上升，达到用最短时间获得最佳分离的目的。
在后期，在查询物质CAS号时，我发现许多物质的中文名是无法查阅出来的（可能是自己不太会查），因此感到比较困惑。
5.1气质联用的优越性体现在哪里？
气质联用仪结合了气相色谱法和质谱法分析的优点，并互相弥补了各自的缺陷，可以进行定性、定量分析。
质谱法可以进行有效的定性分析，但无法分析过于复杂的有机化合物；而色谱法对有机化合物是一种有效的分离分析方法，特别适合于进行有机化合物的定量分析，但定性分析则比较困难。
因此，这两者的有效结合必将为化学家及生物化学家提供一个进行复杂有机化合物高效的定性、定量分析工具。
5.2气相色谱的分离主要作用部位是什么？如何实现的？
气相色谱的分离主要在色谱柱上，色谱柱分为填充柱和毛细管柱。
当流动相中携带的混合物流经固定相时，其与固定相发生相互作用。
由于混合物中各组分在性质和结构上的差异，与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同，随着流动相的移动，混合物在两相间经过反复多次的分配平衡，使得各组分被固定相保留的时间不同，从而按一定次序由固定相中流出。
5.3质谱仪为什么要在真空状态下工作？
质谱仪中所有部分均要处高度真空的条件下(10-4-10-6Torr或mmHg), 其作用是减少离子碰撞损失。
真空度过低，将会引起：大量氧会烧坏离子源灯丝；引起其它分子离子反应，使质谱图复杂化；干扰离子源正常调节；用作加速离子的几千伏高压会引起放电。