气质联用验收
气质联用期间核查作业指导书
气质联用仪期间核查作业指导书1.目的为保证仪器设备测量值的稳定性及其在两次检定/校准期间保持检定/校准状态的可信度及保证标准物质校准状态的置信度，满足检测质量要求，应对仪器设备和标准物质进行期间核查。
2.适用范围适用于本本单位对Agilent 7890B-5977B 气质联用仪在两次检定/校准之间，仪器性能不稳定、漂移率大、经常移动以及出现重大修理后的期间核查的管理。
3.条件3.1 仪器供电电压为220V（+5%～10%），频率为50-60Hz。
3.2 环境温度应为20～27 ℃，且相对稳定，相对湿度＜80 %。
4.仪器和试剂4.1 全氟三丁胺（PFTBA)4.2 八氟萘-异辛烷溶液标准物质：100pg4.3 硬脂酸甲酯-异辛烷测试溶液：10ng/ul4.4 六氯苯-异辛烷溶液：10ng/ul4.5 Agilent 7890B/5977B GC-MS5.检查周期核查频次：一般情况下，在两次检定/校准之间至少一次。
6.核查合格要求6.1 分辨力（R)：W1/2＜16.2 质量范围：不低于600u6.3 信噪比：100pg八氟萘，m/z 272处S/N≥10:16.4 测量重复性：RSD≤10%6.5 质量准确性：±0.3u7.核查项目和方法7.1 外观检查：检查仪器外观和铭牌是否完好，有无破损。
7.2 分辨力：仪器稳定后，执行Autotune命令进行调谐，直到调谐通过，打印调谐报告，得到半峰宽W1/2。
要求W1/2＜1u。
7.3 质量范围：以全氟三丁胺（PFTBA）为调谐样品进行调谐，质量数设定达到600u以上，观察是否有质量数600u以上的质谱峰出现。
7.4 信噪比：仪器自动调谐通过后，参照附录A的条件，注入100pg/ul的八氟萘-异辛烷溶液1.0ul，提取m/z=272离子，执行signal to noise check命令，要求m/z 272处S/N≥10/1（10:1）。
7.5 测量重复性：参照附录A条件，注入1.0ul质量浓度为10ng/ul的六氯苯-异辛烷溶液，连续六次，提取六氯苯特征离子m/z=284，按照质量色谱峰面积进行积分。
气质联用仪操作方法
气质联用仪操作方法
气质联用仪是一种用于检测样品中化合物成分的仪器。
以下是一般的气质联用仪操作方法：
1. 准备样品：将待检测的样品准备好，并进行必要的前处理，如样品提取、纯化等。
2. 开机操作：按照气质联用仪的说明书，正确打开并预热仪器。
3. 系统调试：进行系统调试，包括气体流量、柱温等参数的调节。
4. 样品注入：将样品输送到气质联用仪中，注入样品时需先将样品放入进样器中。
5. 运行程序：开启仪器的运行程序，观察数据采集情况，确保结果精确可靠。
6. 分析报告：完成样品分析后，可以通过分析数据得出结果，并生成分析报告。
7. 仪器维护：在使用完毕后，对气质联用仪进行彻底清洁，并将仪器关闭。
气质联用法测定腊肉中抗氧化剂的方法验证
初 始温度 ： ７ ０ ￣ Ｃ， 保持 ０ ｍｉ ｎ 。 升 温程序 ： １ ０ ￣ Ｃ ／ ａｉ ｒ ｎ至 ２ ０ ０ ￣ Ｃ保 持 ０ ｍｉ ｎ， ４ ０ ￣ Ｃ ／
１ 材 料 与 仪 器
Ｇ Ｃ—ＭＳ 气 相 色谱 一质 谱 ： Ａ ｇ ｉ ｌ ｅ ｎ ｔ ７ ８ ９ ０ ／ ５ ９ ７ ５ 。
ｔ ｒ ｏ ｍｅ ｔ ｒ ｙ．Ｔｈ ｅ ｒ ｅ ｓ ｕｌ ｔ ｓ ｈ ｏ ｗｅ ｄ ｔ ｈ ａ ｔ ｔ ｈ ｅ ｌ ｉ ｎ ｅ ａ ｒ ｃ ｏ ｒ ｒ ｅ ｌ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｃ ｏ ｅ ｉｃ ｆ ｉ ｅ ｎ ｔ ｓ ｏ ｆ ｔ ｈ ｒ ｅ ｅ ｃ ｏ ｍｐ ｏ ｕ ｎｄ ｓ ｗｅ ｒ ｅ ０． ９ ９８ ～０． ９ ９ ９．ｔ ｈ ｅ ｒ ｅ ｃ ｏ ｖ ｅ ｒ ｙ ｒ ａ ｔ ｅ ｏ ｆ ｓ ｕ ｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｔ ｅ ｗａ ｓ ７ ９． ９ ３％ ～９ ３． ７ ３％ ．ａ ｎ ｄ ｔ ｈ ｅ ｒ ｅ ｌ ａ ｔ ｉ ｖ ｅ ｓ ｔ ａ ｎｄ ａ ｒ ｄ ｄ ｅ ｖ ｉ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｓ ｗａ ｓ ３． ５ ３％ ～８ ． ５１ ％ ．ｗｈｅ ｎ ｔ ｈ ｅ ｌ ｉ ｎ ｅ ａ ｒ ｒ ａ ｎ ｇ ｅ ｗａ ｓ ０． ５ ～５ ０ ｍｇ ／ Ｌ． Ｔｈ ｅ ｄｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｌ ｉ ｍｉ ｔ ａ ｎ ｄ ｌ ｉ ｍｉ ｔ ｏ ｆ ｑ ｕ ａ ｎｔ ｉ ｉｃ ｆ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｔ ｈ ｉ ｓ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｗａ ｓ ０． ３ ｍ ｋ ｇ ａ ｎ ｄ ０． ８ ｍｇ ／ｋ ｇ，ｒ ｅ ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｉ ｖ ｅ ｌ ｙ． Ｋｅ ｙ ｗｏ ｒ ｄｓ ｇ ａ ｓ ｃ ｈ ｒ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｙ～ｍａ ｓ ｓ ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｍｅ ｔ ｒ ｙ；ａ ｎ ｔ ｉ ｏ ｘ ｉ ｄ ａ ｎ ｔ ；ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｖ ａ ｌ ｉ ｄ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ
LB-03-0501气质联用期间核查规程
期间核查规程
1.0目的:规范气质联用仪期间核查步骤，确保核查的准确性。
2.0范围:本规程适用于岛津GCMS-QP2010 Plus的期间核查。
3.0依据文件：
《JJG（教委）003-1996有机质谱仪检定规程》
《JJF1164-2006台查项目和指标：
4.2.2标准物质∶异辛烷中八氟萘溶液。
4.2.3判断基准∶信噪比>20:1为合格。
升温条件40℃保持3MIN----5℃/MIN ----50℃
离子峰272
信噪比=信号高/噪声高
5.0核查周期∶1年／次
6.0相关记录表格:
《气质联用仪期间核查记录表》LB-04-0505
4.1重现性
4.1.1重复测试标准物质6次，将相应的面积填入《气质联用仪期间核查记录表》，
计算出RSD的值。
4.1.2标准物质∶异辛烷中六氯苯溶液。
4.1.3判断基准∶RSD<10%为合格。
升温条件50℃保持3MIN----10℃/MIN---100℃
离子峰284
扫描范围50-300u
4.2信噪比
4.2.1测试标准物质，计算出信号、噪声的比例。
气质联用试验
气质联用实验: 选择合适仪器参数检测蘑菇醇的含量一、实验目的1、了解气质联用法的原理与仪器操作；2、了解谱库检索、谱图解析方法；3、了解选择离子扫描法的原理与应用范围；二、实验原理气相色谱质谱联用原理：气相色谱法是一种以气体作为流动相的色谱分析方法，适合进行定量分析，由于主要采用比较保留值法定性，对于复杂样品很难给出准确的鉴定结果。
质谱法是将样品分子置于高真空的离子源中，使其受到高速电子流或强电场等作用，失去外层电子而生成分子离子，进而断裂成各种碎片离子，经加速形成离子束，进入质量分析器，再利用电场和磁场的作用使其发生色散，聚焦，获得质谱图。
根据质谱图提供的信息进行化合物的结构分析。
气质联用（GC-MS）法是将气相色谱（GC）和质谱（MS）通过接口连接起来，将复杂化合物分析开分离成单组分之后进入质谱进行成分检测。
仪器结构选择离子扫描法在检测复杂样品中的某一组分时，对此组分的特征碎片离子进行扫描，可有效地去除基质组分的干扰，获得较高的灵敏度。
主要用于定量分析。
TICSIM蘑菇醇，又名1-辛烯-3-醇，CAS :3391-86-4，分子式: C8H16O，分子量: 128.2120，可作为食用香料或昆虫引诱剂。
三、仪器与试剂Thermo Fisher ISQ GC/MS蘑菇醇溶液标样四、实验步骤1、设定仪器参数，并以全扫描模式测定蘑菇醇样品。
2、变更仪器参数，并以选择离子扫描模式测定蘑菇醇样品。
五、结果与讨论1、选择离子扫描与全扫描有什么不同？选择离子扫描有什么优点和缺点？2、气质联用相对于气相色谱有什么优势？3、根据质谱数据写出蘑菇醇可能的断裂过程。
气质联用法快速测定染发剂中苯二胺类物质_吕昱
2013年第6期气质联用法快速测定染发剂中苯二胺类物质吕昱严敏龙彬（贵州民族大学）摘要：采用气质联用法同时测定染发剂中的邻苯二胺、对苯二胺的分析方法。
染发剂充分摇匀混合，加入一定量的亚硫酸钠后用乙酸乙酯溶解、超声波提取，离心除去不容物质后，采用Scan模式进行分析检测。
该方法在0.1mg/l～0.8mg/L的浓度范围内线性良好，线性相关系数为0.999299～0.999534，回收率在80%-105%之间，该方法灵敏度高，能快速完成定性定量分析，操作简便、准确。
关键词：气相色谱-质谱苯二胺染发剂乙酸乙酯绪论近年来，随着社会工作压力的增大，越来越多的人在未到50岁以前甚至是20岁左右开始出现不同程度的白头发，由于所谓的药物治疗发均难有较好的疗效，因此染发剂依然占有很大的市场。
然而染发剂会导致皮肤过敏、白血病等多种疾病，因为染发剂中含有一种名叫苯二胺的化学物质。
苯二胺是偶氮系分散染料、酸性染料、直接染料和硫化染料的中间体。
它对毛发中的角蛋白有极强的亲和力，其氧化过程就是染发时颜色的固着过程。
它既是染发剂中最有效的成分，也是对人体健康最具有潜在危害的物质。
在国家标准《化妆品卫生标准》(GB7916-87)中规定对苯二胺是限用物质，邻苯二胺是禁用物质[1]，苯二胺的最大允许含量为6%。
根据不同的染色需要，染发剂中苯二胺异构体的含量也各不相同。
对苯二胺用于将头发染成棕黑色，邻苯二胺用于染成金黄色。
目前对染发剂中的邻苯二胺、对苯二胺的检测方法主要有高效液相色谱法[2-4]、高效毛细管电泳法[5]、气相色谱法[6-8]和气相色谱-质谱法[9-10]。
前三种方法具有检出限低、分析灵敏度高等优点，被列入常规检测方法，但在检测过程中易受到染料中杂质的干扰，定量不准确，而且气相色谱和液相色谱法存在定性不准确的缺点，使用受到一定的限制。
而使用气相色谱-质谱方法测定染发剂中的苯二胺则具有定性准确和检测灵敏度高等优点。
本文参考各种相关文献，采用了气相色谱-质谱分析法全扫描（Scan）的模式同时对邻苯二胺、对苯二胺进行全扫描模式分析测定，结果发现方法的线性良好。
气质联用法测定皮革中DMFo、DMAc和NMP三种残留溶剂的不确定度评定
Vol.38/No.23/Westleather气质联用法测定皮革中D M Fo、D M A c和N M P三种残留溶剂的不确定度评定杜英英，邵玉婉，周丽佳，费国平(上海市质量监督检验技术研究院，上海20#$$%)摘要：利用气质联用仪建立了同时测定皮革中DMFo、DMAc和NMP三种溶剂残留量的检测方法，以曱醇为溶剂，60 !超声提取60 min,/C-M S测定，外标法定量。
对检测过程中不确定度的来源进行了分析，并对不确定度各个分量进行评定、合成，给出了该方法测量结果的合成不确定度和扩展不确定度，通过不确定度评定保证了检测方法的有效性。
关键词：皮革；不确定度;测定;残留溶剂；N,N-二曱基曱酰胺;N,N-二曱基乙酰胺;N-曱基吡咯烷酮中图分类号:TS 57 文献标识码:A 文章编号= 1671-1602(2016)23-0031-06Uncertainty estimation in determination of DMFo, DMAc andNMP in Leather by GC-MSDU Ying-ying, SHAO Yu-wan, ZHOU Li-jia, FEI Guo-ping(Shanghai Institute of Quality Inspection and Technical Research, Shanghai 201114= China)Abstract：A method for simultaneous determination of residual N,N-dimethyl formamide (DMFo), N,N- dimethylacetamide (DMAc) and N -Methyl pyrrolidone (NMP) in leather by gas chromatography mass spectrography (GC -MS) is established. Residual solvents DMFo, DMAc and NMP are ultrasonically extracted at 60oC for 60 min, using methanol as the extraction solvent, followed by the analysis of GC-MS. The concentration of each residual solvent is calibrated by external standard method. The source of uncertainty in the whole process of the measurement is analyzed. Each component of uncertainty is estimated and composed. The combined and expanded uncertainties are given. The validity of this methodis evaluated with the uncertainty estimation.Keywords：leather; uncertainty; testing; residual solvent; N,N -dimethyl formamide; N,N -dimethylac- etamide; N-Methyl pyrrolidonej."Fo)、N，N-二甲基乙酰胺UH(DMAc)和N-甲基吡咯烷酮N，N-二甲基甲酰胺（DM- (NMP)是重要的化工原料和良基金项目：上海市质量技术监督局科研项目（2015-45)第一作者简介8杜英英(1984-)，女，浙江台州人，博士，高级工程师，研究方向:轻工产品中有毒有害物质的分析研究。
气相色谱质谱联用仪验收步骤及注意事项
气相色谱质谱联用仪验收步骤及注意事项工程师在安装完仪器之后，都要对仪器进行检测调试，会出具一份完整的调试检测报告。
主要关注的包括以下几方面：1. 调谐通过：出具一份通过的调谐报告.注意空气本底强度、标准品峰强度大小，空气本底强度反映真空度的好坏，强度应越低越好，调谐用标准品峰强度反映仪器的灵敏度，应有足够的强度。
在后面的使用过程中注意观察空气本底强度及标准峰强度的变化，应相对稳定。
2. 仪器灵敏度测试达到要求：装机后一般采用标准品进行S/N测试，出具测试报告。
测试结果应达到其所宣称的参数值。
灵敏度是各种仪器必须接受考察的必检项目，反应了仪器的整体性能，分绝对灵敏度和相对灵敏度，一般仪器厂商在所给的仪器性能参数上也会全部给出。
所谓绝对灵敏度指记录仪上得到的可控制的质谱信号所需的样品量(g)；相对灵敏度指可检测到的微量物质的最小浓度(pp m)。
灵敏度又与离子化效率、质量传输效率、扫描方法、扫描速度、检测器增益、进样方式等多种因素有关，所以在仪器的验收时，必需把好关(很多厂家在其宣传资料上给出的灵敏度值相当高，大都是在验收时打仪器其它指标的擦边球，通过其它指标的调节来显示视觉上的高灵敏度)。
在验收仪器时，一般采用八氟萘检测其绝对灵敏度。
1pg八氟萘m/z272 S/ N>180(RMS)，在此表示的是均方根信噪比，而在仪器验收过程中，厂家所设定的一般是信号值与极短的时间段(在某一极短时间段内仪器的基线甚至能出现直线)，这样就在视觉上大大的提高了仪器的灵敏度。
如果我们采用峰/峰信噪比，采用极为直观的方式进行检测，所得值将远低于仪器所给定的灵敏度(当然不可否认在数学上均方根表示比平均高度比值的确要高)。
至于扫描方式，选择离子扫描(SIM)比全离子扫描(SCAN)灵敏度要高许多。
3. 真空系统漏气问题：漏气问题是经常遇到的问题，好的真空是进行MS分析的前提，因此对仪器的真空状况应引起足够的重视。
一般在调谐时可进行真空检漏，如果通过，则提示真空不漏。
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气质联用验收
工程师在安装完仪器之后，都要对仪器进行检测调试，会出具一份完整的调试检测报告。
主要关注的包括以下几方面：
1. 调谐通过：出具一份通过的调谐报告.注意空气本底强度、标准品峰强度大小，空气本底强度反映真空度的好坏，强度应越低越好，调谐用标准品峰强度反映仪器的灵敏度，应有足够的强度。
在后面的使用过程中注意观察空气本底强度及标准峰强度的变化，应相对稳定。
2. 仪器灵敏度测试达到要求：装机后一般采用标准品进行S/N测试，出具测试报告。
测试结果应达到其所宣称的参数值。
灵敏度是各种仪器必须接受考察的必检项目，反应了仪器的整体性能，分绝对灵敏度和相对灵敏度，一般仪器厂商在所给的仪器性能参数上也会全部给出。
所谓绝对灵敏度指记录仪上得到的可控制的质谱信号所需的样品量(g)；相对灵敏度指可检测到的微量物质的最小浓度(pp m)。
灵敏度又与离子化效率、质量传输效率、扫描方法、扫描速度、检测器增益、进样方式等多种因素有关，所以在仪器的验收时，必需把好关(很多厂家在其宣传资料上给出的灵敏度值相当高，大都是在验收时打仪器其它指标的擦边球，通过其它指标的调节来显示视觉上的高灵敏度)。
在验收仪器时，一般采用八氟萘检测其绝对灵敏度。
1pg八氟萘m/z272 S/ N>180(RMS)，在此表示的是均方根信噪比，而在仪器验收过程中，厂家所设定的一般是信号值与极短的时间段(在某一极短时间段内仪器的基线甚至能出现直线)，这样就在视觉上大大的提高了仪器的灵敏度。
如果我们采用峰/峰信噪比，采用极为直观的方式进行检测，所得值将远低于仪器所给定的灵敏度(当然不可否认在数学上均方根表示比平均高度比值的确要高)。
至于扫描方式，选择离子扫描(SIM)比全离子扫描(SCAN)灵敏度要高许多。
3. 真空系统漏气问题：漏气问题是经常遇到的问题，好的真空是进行MS分析的前提，因此对仪器的真空状况应引起足够的重视。
一般在调谐时可进行真空检漏，如果通过，则提示真空不漏。
4. 质量范围，质量轴的稳定性：一般在一定条件下，一定时间内质量标尺发生漂移的幅度，一般多以8h或12h内某一质量的测定值的变化，一般控制在±0.1u/12h，这样可以减少仪器校准的频率，增加仪器的稳定性。
该仪器的质量范
围：1-1200au。
5. 分辨率：分辨率体现的是分辨相邻两个质量的能力，是仪器对不同质量离
子的分离和相同离子的聚焦能力。
在此值得一提的是，由于灵敏度与分辨率几乎成反比关系，所以确定仪器灵敏度前必须先确定仪器的分辨率，否则也会产生视觉上的高灵敏度。
6. 扫描速度：扫描速度有质量分析器的类型和结构参数决定，当然还与计算
机的接口有关。
该仪器的扫描速率：60s/scan.
7．缺少的消耗品：各种规格的石墨垫(对于0.25的柱子,进样口和检测器两端的石墨垫是否一样?)、分流不分流衬管、毛细管割刀、气体检漏液、机械泵油、离子源清洗套装、毛细管密封卡套、铜管和塑料管切割刀。
5ml和25ml 的样品吹扫管(2套)、相应的进样密封注射器各2支、捕集管。
傅里叶红外验收
1.最高分辨率的测试：对于分析级的红外光谱仪，可用水蒸气红外吸收峰半高
宽测定法。
测定方法：参数设定分辨率选项选仪器的最高分辨率，变迹函数选矩形函数，红外光栅不能太大，会使测得的分辨率降低光谱设定范围2300-2000cm-1。
在空光路的情况下采集背景的单光束光谱，然后打开光学台的样品室，往样品室中吹一口气，关闭样品室，即可得到水蒸气的吸收光谱。
在选择的范围内挑选水蒸气的一个吸收峰，测量这个峰的半高宽即可得到分辨率。
该仪器的分辨率优于0.5cm-1。
2.信噪比的测试：吸光度表示法样品室中不放样品，分别用相同的扫描次数扫
描背景和样品，得吸光度光谱。
将0基线中的2600-2500 cm-1或2200-2100 cm-1区间纵坐标放大，测量峰-峰值，既得仪器的噪声。
影响信噪比的因素：测量时间、分辨率、红外光通量、干涉仪动镜扫描速度和变迹函数。
该仪器的信噪比100000：1。
缺少的消耗品：随机25 mm 锁式液体样品架1套和KBr 窗片25 X 4mm 2套，通用磁性样品架，刮铲，Teflon垫片一套，荧光剂（28g）。