气质联用法测定空心胶囊中的邻苯二甲酸酯
气质联用技术-超声萃取法测试聚合物中邻苯二甲酸酯类物质
ＧＣ — —Ｕｌ ｔ ｒ ａ ｓ ｏ ｎ ｉ ｃ Ｅｘ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ Ｔｅ ｓ ｔ Ｐｈ ｔ ｈａ ｌ ａ ｔ ｅ Ｐｏ ｌ ｙ ｍｅ ｒ ｓ Ｌｉ ｐ ｉ ｄ ｓ
Ｗａ ｎ ｇ Ｎ ｉ ｎ ｇ Ｚ ｈ ａ ｎ ｇ Ｌ ｉ ｊ ｕ ａ ｎ Ｚ ｈ ａ ｏ Ｆ ａ ｎ ｇ ｐ ｉ ｎ ｇ
迟： ４ ｍ ｉ ｎ ， 载气 ： 氦气 （ ９ ９ ． ９ ９ ９ ％ ）流 速 ： １ ． ２ ｍｌ ／ ｍｉ ｎ ， 色 谱
柱： Ａ ｇ ｉ ｌ ｅ ｎ ｔ １ ９ ０ ９ １ Ｓ一 ４ ３ ３ ： ３ ２ ５ ℃： ３ ０ ｍ ２ ５ ０ ｕ ｍ￥ ０ ． ２ ５ ｕ ｍ，
些年来 ， 开发 了其他 一些新 的前处理技术 ， 如超声 波提 取、 微 波 辅 助提 取 和加 速溶 剂 提取 。与索 式提 取相 比 ， 这
邻 苯二 甲酸 酯 类 （ Ｐ Ａ Ｅ ｓ ） 是 环 境激 素类 物 质 中 的一 类化合物 ， 美国 Ｅ Ｐ Ａ已经 列入 “ 优 先监测污染 物名单 ” ， 各
Ｅ Ｐ Ａ ３ ５ ５ ０ Ｃ邻 苯 二 甲酸酯 的超声 萃取 法 。
１ ． ２ 试剂 和 材料
国也开始对邻苯二甲酸酯类物质重点关注 ， 我国将 Ｐ Ａ Ｅ ｓ 中
正 己烷 、 环 己烷 、 四氢 呋 喃 、 二氯 甲烷 、 邻苯 二 甲酸 酯 溶液 ， 分析纯 ， 白色 Ｐ Ｖ Ｃ原 粉 ， （ 广州金发 、 Ｐ Ｖ Ｃ １ ０ ０ ０ ） 不
含邻苯二 甲酸酯 目标物 ， 容量瓶 ： ５ ０ ｍ ｌ ， 锥形瓶 ： １ ０ ０ ｍ ｌ ， 移
液枪 （ Ｂ Ｒ Ａ Ｎ Ｄ， Ｔ ｒ ａ ｎ ｓ ｆ ｅ ｒ ｐ ｅ ｔ ｔ ｅ ） ： １ ０ ０ ｕ ｌ 和１ ０ ０ ０ ｕ ｌ 。
气相色谱 质谱联用法测定塑料制品中邻苯二甲酸酯类化学物的不确定度评定_1
气相色谱质谱联用法测定塑料制品中邻苯二甲酸酯类化学物的不确定度评定引言：pvc材料广泛用于纺织辅料，涂层织物，玩具及儿童用品，鞋类和运动器材。
邻苯二甲酸酯类是软质pvc材料中最常用的增塑剂，用量可达40%-0%。
但研究表明，邻苯二甲酸酯类化合物有致癌性并会对人体的荷尔蒙系统造成损害，在一般的使用条件下，软质pvc材料会释放出相当量的邻苯二甲酸酯类增塑剂，特别是婴幼儿将pvc材质的物品放入口中咀嚼对儿童造成严重损害。
因此欧盟对3岁以下儿童用品使用邻苯二甲酸酯类增塑剂使用作出了禁用规定。
本文结合气相色谱质谱联用法检测塑料制品中邻苯二甲酸酯类的方法，参考标准bs en 14372:2004-6.3.2的邻苯二甲酸酯的检测结果做不确定度分析。
本报告主要以测试pvc样品中的邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(dehp)为例，其他分析测试过程相同。
1. 试验部分1.1仪器与试剂perkin erlma clarus600气质联用仪索式抽提器（10ml）电加热水浴锅电子天平乙醚，正己烷1.2测定方法将粉碎的pvc样品放入索式抽提器中进行抽提回流，冷却后在蒸气浴中将乙醚挥干，用正己烷定容后在gc-ms上测定。
1.3计算公式：式中c：样品中邻苯的量，mg/kg；a：样品中所有邻苯的总峰面积；cs：标准工作溶液浓度，ug/ml；v：定容体积，ml；as：标准工作溶液峰面积，ug/ml；m：称样质量，g；2. 不确定度的来源根据测量方法的主要步骤，依次分析其不确定度的来源包括以下几个方面：⑴样品称样时产生的不确定度u（m）⑴体积定容时产生的不确定度u（v）⑴标准溶液校准时产生的不确定度u（cs）⑴前处理影响因子的不确定度u（a）（）仪器分析产生的不确定度u（as）称样的相对不确定度是由称量过程中人员和天平本身影响而导致的；体积的相对不确定度是由人员、温度和量具本身影响；标准溶液校准的相对不确定度是由工作曲线的非线性、标准溶液的不确定度影响；前处理影响因子的相对不确定度是由仪器不稳定性、前处理和其他因素影响。
气质联用测定酒中邻苯二甲酸酯类残余物方法的改进
气质联用测定酒中邻苯二甲酸酯类残余物方法的改进作者：邓金兰李海丽柯娴邱英莲赖增龙来源：《价值工程》2014年第10期摘要：本文改进了酒中邻苯二甲酸酯类中邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸（2-乙基）己酯检测方法。
采用正己烷提取、浓缩后用气相色谱-质谱联用仪进行测定。
采用特征离子扫描模式定性，以外标法定量。
Abstract： This paper improved the detection method of isobutyl phthalate， dibutyl phthalate，phthalic acid（2-ethylhexyl） of phthalates in wine， used hexane extraction and GC/MS spectrometer after concentration for measurement， and applied characteristics ion-scan mode for qualitative analysis and the external reference method for quantitative analysis.关键词：酒；邻苯二甲酸二异丁酯；邻苯二甲酸二丁酯；邻苯二甲酸（2-乙基）己酯；气相色谱-质谱联用仪Key words： wine；isobutyl phthalate；dibutyl phthalate；phthalate （2-ethylhexyl）；GC/MS spectrometer中图分类号：TQ460.7 文献标识码：A 文章编号：1006-4311（2014）10-0323-020 引言邻苯二甲酸酯类是一种有毒的高沸点难挥发液体，它一般作为材料添加剂以增加塑料的柔软性。
酒产品中的塑化剂正是源于塑料材料的特定迁移和溶出。
如塑料接酒桶、塑料输酒管、酒泵进出乳胶管、封酒缸塑料布、成品酒塑料内盖、成品酒塑料桶包装等。
气质联用精确定性定量分析六种邻苯二甲酸酯
气质联用仪是非常好的满足企业及检测机构要求的最好的方法。
2． 实验部分
2．1 仪器及工作条件 气质联用仪 GC-MS 2010 Plus（岛津公司） GC-MS solution 工作站 AOC-20s 自动进样器
DEHP 10.971 min 10.973 min 10.972 min 10.975 min 10.974 min 10.973 min 10.973 min 0.01%
DINP 12.646 min 12.649 min 12.648 min 12.653 min 12.651 min 12.648 min 12.649 min 0.02%
DBP 5183856 5285792 5329952 5290221 5282080 5310960 5280477 0.96%
表二：保留时间重现性( n=6 )
BBP 9.636 min 9.637 min 9.636 min 9.638 min 9.638 min 9.638 min 9.637 min 0.01%
[2]: 06 玩具出口再创新高 市场分析 第二期 2007 年《中外玩具制造》 [3]: EPA8061A Phthalate esters by gas-chromatography with electrom
capture detection(GC/ECD) [4]：SN/T 1779-2006 塑料血袋中邻苯二甲酸酯的测定 –GC-MS 方法 [5]: HJ/T 72-2001 水质 DMP,DBP,DNOP 的测定- HPLC 法 [6]: GB/T 20388-2006 纺织品邻苯二甲酸酯的测定
邻苯二甲酸酯的测试气质联用
邻苯二甲酸酯的分析标准品溶液的配制：1，一级储备液的配制：准确称取DBP、DIBP、BBP、DEHP标准品0.1g（精确至0.0001g）于小烧杯中，用正己烷定容至100ml，配制成浓度为1000mg/L的标准品溶液。
将该溶液置于冰箱中，4℃以下避光保存。
2，二级储备液的配制：分别取1000mg/L的DBP、DIBP、BBP、DEHP标准品溶液各1ml于10ml容量瓶中，正己烷定容至刻度，配制成浓度为100mg/L的混合标准品溶液。
3，工作曲线的配制：分别取上述100mg/L的邻苯二甲酸酯混合标准品溶液0.2、0.5、1、2、3ml于10ml容量瓶中，正己烷定容至刻度，配制成浓度为2、5、10、20、30mg/L的邻苯二甲酸酯的混合标准品溶液。
仪器方法分析仪器：气相色谱质谱联用仪1，气相色谱部分：进样口温度：280℃色谱柱：Rtx-5MS，0.25mm×30m×0.25μm程序升温：150℃保存1min，20℃/min升温至300℃，保持8min进样体积：1.0μl恒线速度：40cm/sec进样模式：分流分流比：9.02，质谱部分传输线温度：290℃离子源温度：230℃MS模式：Scan溶剂延迟时间：3.5min扫描范围:45-400测试结果判断及计算1，六种邻苯二甲酸酯的定量离子和定性离子分别如下所示：2，结果判定：用特征离子149提取后再根据保留时间、峰形和质谱图来确认，也可与标准谱图对照确认。
3，样品结果计算：样品浓度=C×V/W×DF/10000其中，C= 根据标准曲线得到的各个邻苯二甲酸酯的浓度，ppmV= 定容体积，mLW= 样品质量，gDF= 稀释倍数样品前处理1，ASTMD 3421:1975 方法：(1)将待测样品剪成3mm×3mm×2mm的碎片。
准确称取1.5g剪碎的样品（±0.0100g），置于滤纸桶中。
GC-MS内标法测包装材料中邻苯二甲酸酯的含量
GC-MS内标法测包装材料中邻苯二甲酸酯的含量李小霞;苏鑫;周丹【摘要】In this study, GC-MS for the determination of the content of 16 phthalate esters in the plastic bottle cap had been devel-oped. The samples were extracted with ultrasonic by acetonitrile and then filtered and washed for multiple times, and finally deter-mined by GC-MS. The standard curve of this method was in the range of 0.1~2 mg/L, and the linear relationship of each curve was good. The recoveries of this method were between 80%to 110%, and the accuracy was between 0%~3.5%. This method had the advantages including simple and fast determination and good stability, and it was suitable for the determination of food contact materi-als to monitor food safety indicators.%建立了用气质联用仪内标法测定与酒接触的包材塑料瓶盖中16种邻苯二甲酸酯的含量的分析方法.样品通过色谱纯正己烷超声提取、过滤、多次淋洗后用GC-MS内标法测定.该方法的标准曲线在0.1~2 mg/L的浓度曲线范围内,且每个曲线的线性关系较好,该方法的回收率为80%~110%,精密度为0%~3.5%,本方法具有简单、快捷且稳定性好的特点,适用于食品接触材料等食品安全指标的监控.【期刊名称】《酿酒科技》【年(卷),期】2017(000)012【总页数】3页(P119-121)【关键词】邻苯二甲酸酯;气质联用仪;塑料瓶盖【作者】李小霞;苏鑫;周丹【作者单位】山西杏花村汾酒厂股份有限公司,山西汾阳032205;山西杏花村汾酒厂股份有限公司,山西汾阳032205;山西杏花村汾酒厂股份有限公司,山西汾阳032205【正文语种】中文【中图分类】TS262.3;TS261.4;TS261.7塑化剂是一类称为邻苯二甲酸酯类的化合物也称增塑剂、可塑剂，是一种增加材料的柔软性或使材料液化的添加剂，也是环境雌激素中的酞酸酯类，其添加对象包含了塑胶、混凝土、干壁材料、水泥与石膏、食品中等。
气质联用测定酒中邻苯二甲酸酯类残余物方法的改进
气质联用测定酒中邻苯二甲酸酯类残余物方法的改进摘要院本文改进了酒中邻苯二甲酸酯类中邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸（2-乙基）己酯检测方法。
采用正己烷提取、浓缩后用气相色谱-质谱联用仪进行测定。
采用特征离子扫描模式定性，以外标法定量。
Abstract: This paper improved the detection method of isobutyl phthalate, dibutyl phthalate, phthalic acid (2-ethylhexyl) of phthalatesin wine, used hexane extractionand GC/MS spectrometer after concentration for measurement, and applied characteristics ion-scan mode forqualitative analysis and the external reference method for quantitative analysis.关键词院酒；邻苯二甲酸二异丁酯；邻苯二甲酸二丁酯；邻苯二甲酸（2-乙基）己酯；气相色谱-质谱联用仪Key words: wine；isobutyl phthalate；dibutyl phthalate；phthalate (2-ethylhexyl)；GC/MS spectrometer中图分类号院TQ460.7 文献标识码院A 文章编号院1006-4311（2014）10-0323-020引言邻苯二甲酸酯类是一种有毒的高沸点难挥发液体，它一般作为材料添加剂以增加塑料的柔软性。
酒产品中的塑化剂正是源于塑料材料的特定迁移和溶出。
如塑料接酒桶、塑料输酒管、酒泵进出乳胶管、封酒缸塑料布、成品酒塑料内盖、成品酒塑料桶包装等。
其实酒中添加塑化剂能让年份不够的酒看起来有醇度，增加各种增粘剂可固化伪造粮食酒内的糖分，还能产生粘杯挂杯的效果。
邻苯二甲酸酯类增塑剂的气相色谱质谱联用仪分析方法作业指导书
邻苯二甲酸酯类增塑剂的气相色谱质谱联用仪分析方法1.目的本作业指导书规定了用GC/MS分析净化后样品中邻苯二甲酸类增塑剂的操作方法。
2.范围适用于实验室邻苯二甲酸类增塑剂的分析测试项目。
3.仪器装置3.1日本电子JMS-Q1000GC。
3.2气相色谱Agilent7890AGC，Agilent7693aμtosampler。
4.仪器分析条件4.1GC色谱柱：DB-5MS(30m×0.25mm×0.25µm)毛细管柱；进样口温度：250℃；进样方式：不分流；进样量：1μL；载气：氦气（≥99.999％）1.0mL／min（恒流）；升温条件：60℃保留0min，以20℃／min升至220℃，保留1min，然后再以5℃／min升至280℃，保留3min；4.2MS分辨率≥1000；EI源；离子化能量70eV；扫描方法：选择离子法（SIM法），选择离子见表1;传输线温度：250°C；离子源温度：250℃；检测器电压：-1300V；离子化电流：100μA。
5.仪器调谐参见GCMS操作方法—开机、调谐与关机。
6.校正曲线及验证6.1标准溶液的配制配制6个不同浓度的标准系列，其中一点浓度应相当于或低于样品浓度，其余点应参考实际样品的浓度范围，应不超过GC/MS 的定量范围。
根据测试的样品浓度范围，每次应选择至少五个浓度系列制作标准曲线。
6.2制作标准曲线用标准物质与相应内标物质的峰面积之比和标准溶液中标准物质与内标物质的浓度比制作标准曲线。
7.样品的测定7.1确认标准曲线对制作标准曲线所使用的标准溶液进行测定，标准曲线的相关系数≥0.995。
7.2测定样品将处理好的分析样品和试剂空白按照程序进行测定，得到邻苯二甲酸酯类增塑剂各监测离子的色谱图。
当样品浓度超出标准曲线的线性范围时，将样品稀释至校准曲线线性范围内，再进行测定。
7.3检查保留时间若保留时间在一天之内变动±5%以上，或者相对于内标物质的相对保留时间变动±2%以上，则查找原因，重新测定。
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一、引言
邻苯二甲酸酯（Phthalates）是一类挥发性有机物，它们是一类普遍存
在于环境中的污染物，可以通过食物、水和空气等途径进入人体。
邻
苯二甲酸酯可以通过皮肤吸收，也可以通过口服进入人体，对人体健
康有害。
因此，对空心胶囊中的邻苯二甲酸酯进行测定是非常重要的。
二、气质联用法测定空心胶囊中的邻苯二甲酸酯
1、样品准备
将空心胶囊中的邻苯二甲酸酯提取出来，用乙腈溶解，然后用水洗涤，最后用乙腈洗涤，得到提取液。
2、气质联用仪的设置
将气质联用仪设置为检测模式，设置检测参数，如检测时间、检测温度、检测压力等，以确保测定结果的准确性。
3、样品分析
将提取液加入气质联用仪的样品室，然后开始检测，检测结束后，根
据检测结果计算出空心胶囊中的邻苯二甲酸酯含量。
三、结论
气质联用法是一种快速、准确、灵敏的分析方法，可以用来测定空心
胶囊中的邻苯二甲酸酯含量。