便携气质联用GC-MS对比
气质联用测甲醛补充结果

A r e a
C/ugmL
图1甲醛标准曲线图
线性范围:5-50µg mL -1
表1 实际样品分析结果
序号 甲醛浓度(µg/mL)
1 19.53686 2
18.67632
3 30.92029
4 63.4612
5 5 15.66084 6
9.249823
3号样超过了线性范围,可能有点问题,这个问题颜老师可能会提出来,由于你们的标准曲线做的效果不够好,所以如果需要解决这个问题,就要重新做标准曲线或者将样品稀释。
实际采样吸收液的体积均为5.0mL, 最后定容到1.0mL 进样分析,请大家根据空气流量的体积计算空气中甲醛的含量,有问题找我,手机:139********。
我会及时帮助大家解决问题。
GC-MS的原始数据:
表2 甲醛标准曲线原始数据
甲醛浓度峰面积
5 1815
10 5489
15 7458
40 22636
50 32470
表3 实际样品原始数据
序号峰面积
1 14532
2 13968
3 21985
4 43291
5 11994
6 7796。
浅析便携式GC—MS在有机气体应急监测中的优越性

浅析便携式GC—MS在有机气体应急监测中的优越性发表时间:2019-05-07T16:11:08.247Z 来源:《知识-力量》2019年8月23期作者:陆劲松[导读] 一直以来,化工行业的生产、加工、存储和运输等环节,都可能出现有机物的泄露,造成空气污染,这些有机气体成分复杂,并且特别容易扩散,需要及时采取有效措施(上海市崇明区环保局,上海市 202150)摘要:一直以来,化工行业的生产、加工、存储和运输等环节,都可能出现有机物的泄露,造成空气污染,这些有机气体成分复杂,并且特别容易扩散,需要及时采取有效措施。
本文系统地介绍了便携式GC-MS在有机气体应急监测中的优越性,并通过具体的例子进行了分析,希望帮助大家更好地认识和了解便携式GC-MS的特点。
关键词:便携式GC-MS;有机气体;污染;采样storage,transportation and other links of the chemical industry may leak organic matter,resulting in air pollution. These organic gases have complex components and are particularly easy to spread,so effective measures should be taken in time.This paper systematically introduces the advantages of portable GC-MS in the emergency monitoring of organic gases,and analyzes the advantages through specific examples,hoping to help people better understand and understand the characteristics of portable GC-MS.Key words:Portable GC-MS; Organic gas; Pollution; The sampling引言:整体而言,有机气体的污染已经严重影响了人们的生活和工作,并且受到了社会各界人士的广泛关注,但是在应急监测过程中,环保部门无法准确对污染物质进行定性和定量,并且需要花费较长的时间进行分析和处理。
便携式气质联用仪在环境污染事故应急监测中的应用实例

色 谱 条 件 :SPB-1 色 谱 柱(30m×0.132mm×1μm), 起 始温度 60℃,保持 1min,以 6℃ /min 升温到 80℃,然后以 12℃ /min 升温至 120℃,再以 26℃ /min 升温至 180℃,保持 2s。载气为高纯氮气,柱流量 3.0mL/min。膜进样接口温度 80℃,隔膜阀恒温器 70℃。
运用 Millipore 公司的零顶空提取器(ZHE)对固废样品
段投放活性炭和高锰酸钾,确保各饮用水源地水质安全,有 (25g)进行毒性浸出溶出程序(TCLP),旋转提取 18h 后,收
效稳定了社会舆情。
集 浸 出 液 并 保 存。 准 备 HAPSITE ER 便 携 式 GC-MS, 调 用
在应急监测中,事发当地气味很明显,运用 SURVEY 模 ER_HSS_Tri-bed_PPT_Standard EPA524.mth 方法,取 20mL 浸
先用 TIC 峰值换算半定量浓度(每 100 万代表 1×10-9 浓度); 进行稀释后,才能进样分析。
在应急终止后,可以购买标准品制作标准曲线进行准确定量。 3.3 实验结果
在分析污染源样品时,强酸强碱的样品一定不可以上机,容
该县级市环境监测站委托的固废堆场样品浸出液中挥发
易腐蚀管路,需要事先对样品进行稀释或者中和处理。
方向为仪器分析。
谱图见图 2)。船舱内主要检出的氯苯,是因为该船在 5 月 15 日事发后装载了其他有机废液。
·169·
第47卷第7期
2021年7月
资源与环境
Resources and Environment
便携式气质联用仪 TRIDION-9GC-TMS

真正的手提便携式气质联用仪Torion 公司推出世界上最为轻便、快速及便携的毛细管气相色谱质谱联用仪便携式GC-MS/发展历程2003年Torion Technologies公司受美国国防部国防威胁防御局委托开发一种手持式化学战剂检测器,于2007年4月研发成功GUARDION-7便携式GC-MS,2008年商业化GUARDION-7便携式GC-MS上市,2010年升级GUARDION-8便携式GS-MS上市,随后全面升级的最新产品TRIDION-9于2011年上市。
其核心技术微型环状离子阱质谱技木,实现了相对于标准Paul离子阱可贮存更多的离子;相对实验室仪器可在更低的射频电压、更低的真空度下正常工作。
该技术荣获多项大奖1、2008年,Torion Technologies荣获美国科学技术R&D100创新大奖2、2009年3月Torion Technologies荣获美国微型化生物检测仪器奖3、2009年11月Torion Technologies荣获美国微型离子阱奖便携式GC-MS/特点便捷<15kg(包括内置电池,真空泵及载气等所有部件),TRIDI-ON-9体积小、质量轻,单人可轻松携带,能轻松携带至任何场所进行现场分析响应快速TRIDION-9以满足现场测试为理念的独特设计实现了仪器的快速启动和快速分析,冷启动仪器从开启至仪器稳定所需时间不到4分钟,样品分析时间小于5分钟使用成本低廉样品测试仅载气是耗材,其他均为耐用品,单次样品测试成本不足10RMB操作简单内置触摸屏,软件具有向导功能,可指导用户顺利完成进样、分析和结构报告。
主机内置数据库可进行自动检索,并将结果以简单的表格形式输出,以实现快速、简单的数据诠释。
稳定可靠TRIDION-9抗震设计,稳定的真空系统和抗干扰仪机箱,使其在恶劣的现场条件下仍能获得和实验室仪器一样可靠的结果。
应用领域环境监测刑侦科学和毒品检测食品安全军事领域香精香料公共安全石油化工危险品检测医疗卫生快速应急反应低热质(LTM)系统TORION手提便携式气相色谱质谱联用仪集快速低热质(LTM)毛细管气相色谱技术和专利的微型环状离子阱质谱技术于一体,为化学物质的分析提供高效、快速、可靠、简单易用的解决方案。
便携气质联用GC-MS对比

产品比较移动式GC-MS、MS目前商品化的移动式GC-MS、MS有如下几款(参数比较见附件):HAPSITE ER SPME固相微萃取HAPSITE便携式GC-MS美国Inficon公司Griffin450车载式GC-MS/MS 北京怡孚Mars-400 杭州聚光科技安捷伦 5975T车载式气质GUARDION-7便携式GC-TMS美国Torion公司目前商品化的移动式GC-MS、MS有如下几款(参数比较见附件):·说明:对于现场应急环境来说,INFICON便携气质HAPSITE ER的优点:1、快速性:由于HAPSITE封装技术独一无二(有专利技术),仪器在关机状态下真空系统也是保持高真空,在我们去应急现场的时候,我们就可以开启仪器,到现场之后我们就可以立即投入使用,而无需像其他仪器只能到现场之后需要两个1~2个小时对仪器进行预热;2、移动性:众所周知,对于扩散的气态有毒物,我们需要通过仪器的测量判断安全区域或警戒范围,这种时候就必须要我们的仪器在现场可以随意移动,边走边测,实时进行监测,通过仪器提供的数据来划定安全区域;而对于河流中的化学污染事件的话,也需要我们的仪器沿着河流监测来判定污染程度;而以分子涡轮泵结构的便携气质或是车载气质只能在静止的状态下工作,完全没有办法实现这种功能;3、准确性:GC-MS的最大优点是其快速准确的定性能力,其次是其灵敏的定量能力。
市场上现有质量分析器的种类主要有四极杆和离子阱,但离子阱因其结构特点主要用于生物大分子的应用之中,而四级杆引起定性定量的稳定性而被称为经典质谱,在环保实验室基本上用的都是四级杆的质谱仪。
因为在应急检测中能被快速检测的都是有机小分子,这些物质在谱库中都存在,靠2级或3级MS碎片来解谱不现实也没必要;对于定量功能而言,离子阱质谱从来不是好的选择;因为定量是指对已经知道是何物质(即目标化合物)的定量,选择该物质的一个或几个特征碎片进行定量(即四极杆的SIM功能),其灵敏度比离子阱高出两个数量级,且消除了背景的干扰,使定量准确度更高。
气质联用(扫描方式)

0 100 RT : 4.32 SN: 2628 RT : 5.86 SN: 2908
RT : 10.61 SN: 3476 RT : 10.54 SN: 2023 RT : 11.96 SN: 2367 RT : 13.66 SN: 1112
50
NL: 7.98E6 TIC F: M S ICIS iis_mix_0404 _scan_01
RT:7.49 SN:3107
143.15
SIM:对选定的离子进行扫描 Full scan: 全扫描
117.21 144.19 178.37 150 206.28 200 m/z 238.15 250.27 281.41 300 315.12 341.50 350 250
NL: 4.35E6 iis_mix_0404_scan_01#1056 RT : 7.49 AV: 1 SB: 425 4.00-4.45 , 4.04-4.99 T : + c Full ms [ 50.00-350.00]
选择离子检测SRM:是串联质谱的一直检测模式,即监测一个 或几个特定的离子反应,监测几个离子反应又称多反应监测MRM。 在选择离子检测中要先选定前体离子,再对其进行碰撞诱导裂 解,产生产物离子,最后对选定的产物离子进行检测。选择反 应检测与SIM一样能对复杂混合物最后的痕量做一份进行快速鉴 别和定量分析,而且由于它监测两组特定且直接相关的离子, 故其选择性更高,同时由于对特定离子的扫描次数增多,故其 灵敏性更高。由选择离子监测获得的图谱也与质量色谱图(或 总离子流色谱图)相似,其峰面积或峰高用于目标化合物的定 量分析。
0 4 5 6 7 8 9 10 T ime (min) 11 12 13 14 15 16 17
GC-MS 气质联用

气相色谱法-质谱联用维基百科,自由的百科全书(重定向自气质联用)跳转到:导航, 搜索Example of a GC-MS instrument气相色谱法–质谱法联用(英语:Gas chromatography–mass spectrometry,简称气质联用,英文缩写GC-MS)是一种结合气相色谱和质谱的特性,在试样中鉴别不同物质的方法。
GC-MS的使用包括药物检测(主要用于监督药物的滥用)、火灾调查、环境分析、爆炸调查和未知样品的测定。
GC-MS也用于为保障机场安全测定行李和人体中的物质。
另外,GC-MS还可以用于识别物质中以前认为在未被识别前就已经蜕变了的痕量元素。
GC-MS已经被广泛地誉为司法学物质鉴定的金标方法,因为它被用于进行―专一性测试‖。
所谓―专一性测试‖就是能十分肯定地在一个给定的试样中识别出某个物质的实际存在。
而非专一性测试则只能指出试样中有哪类物质存在。
尽管非专一性测试能够用统计的方法提示该物质具体是那种物质,但存在识别上的正偏差。
目录[隐藏]1 历史2 仪器设备2.1 GC-MS吹扫和捕集2.2 质谱检测器的类型3 分析3.1 MS全程扫描3.2 选择的离子检测3.3 离子化类型3.3.1 电子离子化3.3.2 化学离子化3.4 GC-串联MS4 应用4.1 环境检测和清洁4.2 刑事鉴识4.3 执法方面的应用4.4 运动反兴奋剂分析4.5 社会安全4.6 食品、饮料和香水分析4.7 天体化学4.8 医药5 参考文献6 参考书目7 外部链接历史用质谱仪作为气相色谱的检测器是上个世纪50年代期间由Roland Gohlke 和Fred McLafferty首先开发的。
[1][2]当时所使用的敏感的质谱仪体积庞大、容易损坏只能作为固定的实验室装置使用。
价格适中且小型化的电脑的开发为这一仪器使用的简单化提供了帮助,并且,大大地改善了分析样品所花的时间。
1964年,美国电子联合公司(Electronic Associates, Inc. 简称EAI)-美国模拟计算机供应商的先驱在开始开发电脑控制的四极杆质谱仪Robert E. Finnigan的指导下[3]开始开发电脑控制的四极杆质谱仪。
气质联用法(TD- TD-GC-

最大 3min(VOCs) 10min((校准标样和控制标样)
冷阱解吸流量 分流流量 20ml/min
气相色谱-质谱条件
色谱柱 Thermo TG-5,60.0m×0.25mm×0.25µm ;载气为高纯氦气(纯度 99.999%); 恒压模式,压力为 29psi。程序升温条件为:40℃(保持 2 min);20℃/min 到 80℃( 保持 2 min),以 10℃/min 升至 160℃(保持 5 min),最后以 20℃/min 升至 320℃(保持 15min); 质谱接口温度为 280 °C;EI 电离,电子能量为 70eV ;离子源温度 280 °C;采用全扫描检 测方式,质谱扫描范围为 35.00-350aum。GC-MS 的进样口被改装与 Markers 热解析仪联机,
RT: 5.87 - 18.07 SM: 15Gຫໍສະໝຸດ 1009590
85
80
75
70
65
Relative Abundance
60
55
50
45
40
35
30
7.07
25
20
15
10
5
6.85
7.95
0
6
7
8
16.17
10.81
15.75
17.40 17.27
13.23
8.79 9.55 10.61 11.02
60
55
50
45
40
35
30
25
20
15
10
5
0 0
5.30
6.25 5
7.28 8.11 10.13 12.23 10
27.34
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产品比较
移动式GC-MS、MS
目前商品化的移动式GC-MS、MS有如下几款(参数比较见附件):
HAPSITE ER SPME固相微萃取HAPSITE便携式GC-MS
美国Inficon公司
Griffin450车载式GC-MS/MS 北京怡孚
Mars-400 杭州聚光科技安捷伦 5975T车载式气质GUARDION-7便携式GC-TMS
美国Torion公司
目前商品化的移动式GC-MS、MS有如下几款(参数比较见附件):·
说明:
对于现场应急环境来说,INFICON便携气质HAPSITE ER的优点:
1、快速性:由于HAPSITE封装技术独一无二(有专利技术),仪器在关机状态下真空系统也是保持高真空,
在我们去应急现场的时候,我们就可以开启仪器,到现场之后我们就可以立即投入使用,而无需像其他仪器只能到现场之后需要两个1~2个小时对仪器进行预热;
2、移动性:众所周知,对于扩散的气态有毒物,我们需要通过仪器的测量判断安全区域或警戒范围,这
种时候就必须要我们的仪器在现场可以随意移动,边走边测,实时进行监测,通过仪器提供的数据来划定安全区域;而对于河流中的化学污染事件的话,也需要我们的仪器沿着河流监测来判定污染程度;
而以分子涡轮泵结构的便携气质或是车载气质只能在静止的状态下工作,完全没有办法实现这种功能;
3、准确性:GC-MS的最大优点是其快速准确的定性能力,其次是其灵敏的定量能力。
市场上现有质量分析
器的种类主要有四极杆和离子阱,但离子阱因其结构特点主要用于生物大分子的应用之中,而四级杆引起定性定量的稳定性而被称为经典质谱,在环保实验室基本上用的都是四级杆的质谱仪。
因为在应急检测中能被快速检测的都是有机小分子,这些物质在谱库中都存在,靠2级或3级MS碎片来解谱不现实也没必要;对于定量功能而言,离子阱质谱从来不是好的选择;因为定量是指对已经知道是何物质(即目标化合物)的定量,选择该物质的一个或几个特征碎片进行定量(即四极杆的SIM功能),其灵敏度比离子阱高出两个数量级,且消除了背景的干扰,使定量准确度更高。
此外,HAPSITER可以提供一体化的动静态顶空、吹扫捕集、固相微萃取,保证数据的精确性及可靠性,而其他的便携气质或车载气质都采用手动的操作,对于现场复杂的环境来说,数据完全不可信;
4、适应性:HAPSITE具有抗震及防水等级认证,在非常恶劣的天气条件下,如雨天、雪天都能够非常稳定
的工作,而其他的便携气质在这种天气下无法正常工作;
5、可维护性:HAPSITE 在关机状态下仪器的气密性、真空度非常高,所以平时维护仅仅需要在实验室里
每周或两周开机一次就可以,完全不用担心在应急事故发生时仪器不能工作;其他的便携气质在关机状态下,真空系统完全与外界连通,仪器搁置一周或两周时,空气中的灰尘或颗粒很容易进入到仪器内部,由于分子涡轮泵的叶片非常脆弱很容易在我们维护过程中,仪器损坏;同样,对于车载气质来讲,更会出现损坏,平时仪器搁置在车上,环境比实验室差好多,高温、灰尘、震动等等,仪器在在维护的时候损坏几率更高;
6、运行成本要低: INFICON公司的HAPSITE ER GC/MS的质谱的载气,标气,电源,控制系统,谱库等完
全内置,轻巧方便,单人足可使用,无需现场支持条件。
工作时可以是静止状态也可是移动状态,能耐高温低温,并能在雨雪条件下直接使用。
能随身便携,操作简便,高智能性的自动分析可供没有分析经验的救援人员操作,并且可直接点击分析结果就可进入美国国立职业卫生所的有毒有害化合物数
据库NIOSH,从中能了解到该化合物的化学、物理性质、毒性、来源、处理办法,等等)。
其次可以快速连接实验室气源,运行成本和实验室相当;三是各种前处理功能都有,分析速度快,提高了工作效率,节省了劳动量,也大大节约了人力成本。
此外,如需使用内置标气和载气时,在新的ER上,其使用寿命比前一代延长7倍,一瓶价值1000元的载气,可连续使用一周。
且在国内可再充气。