气质联用法测定纺织助剂中有机氯载体的含量
气质联用法测定水溶性纺织助染剂中氯化甲苯化合物报告
气质联用法测定水溶性纺织助染剂中氯化甲苯化合物报告一、实验目的：本实验旨在通过气质联用法测定水溶性纺织助染剂中氯化甲苯化合物含量。
二、实验方法：1.仪器设备：气质联用仪。
2.样品制备：将水溶性纺织助染剂取出适量，加至5mL的容量瓶中，加入2mL的氢氧化钠溶液，并用去离子水稀释至刻度线，摇匀后置于恒温水浴中加热至80℃，加入5mL的乙酸乙酯，振荡抽取30min，离心5min。
取出上层清液，用净化棉吸取残余的水分，得到样品溶液。
3.样品前处理：取10μL样品溶液注入气相色谱柱中进行分离，采用FID检测器检测化合物的含量。
4.分析条件：分离柱为DB-5ms色谱柱，柱长30m，内径0.25mm，膜厚0.25μm，以氮气为载气，进样口温度设为250℃，气化室温度设为280℃，检测器温度设为300℃，流速为1mL/min。
5.建立标准曲线：将不同浓度的氯化甲苯溶液制成标准溶液，以同样的方法处理后注入气相色谱柱中测定。
利用标准曲线计算出样品中氯化甲苯的含量。
三、实验结果：通过以上方法，测定水溶性纺织助染剂中氯化甲苯的含量为0.28mg/g。
四、实验结论：本实验采用气质联用法测定水溶性纺织助染剂中氯化甲苯化合物的含量，得出样品中氯化甲苯的含量为0.28mg/g。
采用该方法能够检测出纺织助染剂中的有害化合物，有效提高纺织品的安全性和环保性。
在本次实验中，通过气质联用法测定水溶性纺织助染剂中氯化甲苯化合物的含量，得出样品中氯化甲苯的含量为0.28mg/g。
这个结果说明样品中的氯化甲苯含量很低，因此该水溶性纺织助染剂是比较安全的。
以下是一些相关数据的分析：1. 样品前处理：实验中用乙酸乙酯抽取样品中的氯化甲苯，这是因为氯化甲苯在乙酸乙酯中是高度溶解的，而大部分纺织助染剂成分并不溶于乙酸乙酯。
这种前处理方法可以有效地分离出目标化合物，提高检测的灵敏度。
2. 检测器：本次实验采用FID检测器检测样品中的化合物。
FID检测器对大多数有机化合物（包括氯化甲苯）都很敏感，并且不需要特别处理样品，因此该检测器是很常用的。
纺织品中常见致敏物质及其检验-01
纺织品中常见致敏物质及其检验摘要：纺织品中的致敏物质对人体的影响不可忽视，但相应的研究开展较少。
本文结合生产和实际检验中遇到的问题，总结了较常见的致敏物质来源和致敏途径，分析了不同致敏物质的检测方法及其优缺点，并对一些目前国内外开展较少的项目提出了成熟可行的检测方法，为纺织品中致敏物的质量控制和检测提供了较全面的技术资料。
关键词：纺织品；致敏；检测作为一种重要的生活用品，纺织品与人体长期密切接触。
随着技术的发展，生产厂家不但在花色品种，纺织原料等方面不断创新，还开发了具有各种功能性的纺织产品。
这一系列新技术、新原料以及各种功能助剂的运用，不可避免地带来了一些安全问题，这些问题已经得到了政府组织和消费者的广泛重视。
其中，随着消费者投诉案例的增加，纺织品中含有致敏物质的问题日益受到关注。
生活中致敏物质的来源非常广泛，除了花粉、尘螨等常规致敏源，各种化学致敏源也不断被证实；过敏现象也和特定人群的体质有关，有报道表明，随着社会的发展和环境污染，过敏体质的人群数量不断增加。
纺织产品由于和人体密切接触的特性，引起的人体致敏问题尤为突出。
纺织品中的致敏物质从其来源来分可分为两类：一类是穿着过程中由于污染和卫生等因素引入或滋生的，如螨虫等，可以通过注意卫生等手段消除影响；二是纺织品本身带有的化学物质，如致敏染料，这类物质很难通过后续手段消除。
因此，有必要对其来源和检验方法进行研究。
本文就几种常见的致敏源及其致敏途径和检验方法进行一些介绍。
1 纺织品中常见的致敏物质及其致敏途径1.1 致敏染料致敏染料是目前纺织领域认识最多的一类致敏物质，它们可以通过皮肤、呼吸道、粘膜等多种途径引起人体过敏。
目前，最新版的Oeko-Tex standard 100标准中列出的致敏染料多达21种，这些染料都是分散染料，其中蓝色染料数量最多，为8种，分别是分散蓝1、3、7、26、35、102、106和124；其次是黄色，有5种，分别为分散黄1、3、9、39和49；橙色4种，为分散橙1、3、37和76；红色三种，为分散红1、11和17；棕色为一种，为分散棕1，这些染料均已被证明对人体有致敏性。
气相色谱质谱联用法检测纺织品中含氯苯酚
气相色谱质谱联用法检测纺织品中含氯苯酚摘 要：用丙酮提取纺织品试样，提取液浓缩后用碳酸钾溶液溶解，经乙酸酐乙酰化后以正己烷提取，经气相色谱质谱联用法测定及确证纺织品中含氯苯酚残留量。
关键词：纺织品 气相色谱质谱联用法 含氯苯酚作为纺织服装防腐、防霉、防蛀剂的含氯苯酚,主要有三氯苯酚、四氯苯酚和五氯苯酚。
试验表明,含氯苯酚对人体有较大的生物毒性,人体吸入或经皮肤吸收可引起多种疾病,而且其还具有蓄集作用,自然降解过程长,对环境有害。
许多发达国家和国际权威组织也相继颁布技术法规和标准，明确规定了含氯苯酚的限量要求，例如德国对四氯苯酚（TeCP）和五氯苯酚（PCP）的限量要求为，非接触皮肤产品5mg/kg，接触皮肤的产品为0.5 mg/kg；荷兰和奥地利对PCP限量为5 mg/kg；瑞士对PCP和TeCP 的限量为10 mg/kg；Oeko-Tex® Standard 100标准和GB/T18885-2009《生态纺织品技术要求》对含氯酚的限量为婴儿类≤0.05 mg/kg，其它类为≤0.5 mg/kg。
本文利用岛津公司的GCMS-QP2010 Ultra对纺织品中的四氯苯酚、五氯苯酚进行分析，分离度、线性关系及重复性好，定量准确。
1．实验部分1.1 仪器日本岛津GCMS-QP2010 Ultra气相色谱-质谱联用仪1.2 色谱条件色谱柱：Rtx-5MS 30m x 0.25mm x 0.25μm：进样口温度：280℃进样口温度：色谱柱温度： 50℃(1min)30℃/min 200℃10℃/min 220℃30℃/min 290℃(5min)恒 线 速 度：44cm/sec恒 线 速 度：进 样 方 式：不分流进样进 样 方 式：进 样 量： 1μL离子源温度：250℃离子源温度：色谱-质谱接口温度:290℃色谱-质谱接口温度:采用SCAN全扫描模式进行定性分析，SIM选择离子模式进行定量分析，选择离子见表1。
热解吸-气质联用法测定纺织品中有机挥发物的含量
热解吸-气质联用法测定纺织品中有机挥发物的含量周瑜;湛权;杨欣卉;刘文莉【摘要】采用热解吸-气质联用法测定纺织品中有机挥发物氯乙烯、1，3-丁二烯、甲苯、4-乙烯基环己烯、苯乙烯、4-苯基环己烯的含量。
吹扫载气N2流量为30 mL／min，100℃吹扫顶空腔30 min，然后于290℃解吸吸附管10 min。
色谱柱为DB-624柱，初始柱温35℃，保持5 min，以10℃／min升至240℃，保持10 min。
检测上述6种有机物的线性范围分别为21.13～426.26，21.12～422.49，4.22～211.00，4.10～204.85，2.10～209.70，4.43～221.30μg／mL，线性相关系数均大于0.99。
3个添加水平的平均回收率为88.8%～110.2%，测定结果的相对标准偏差为1.95%～6.59%(n=4)。
该方法重现性好，测量结果准确，可作为纺织品质量控制的参考方法。
%A method based on thermal desorption and gas chromatography mass spectrometry was developed for the determination of volatile organic compounds in textiles such as vinyl chloride, 1,3-butadiene, toluene, 4-vinyl-cyclohexene, styrene and 4-phenyl-1-cyclohexene. N2 purged headspace chamber at 100℃for 30 min at the flow rate of 30 mL/min, and then thermally desorbed adsorbenttube at 290℃for 10 min. Chromatography was carried out on a DB-624 column. An initial oven temperature of 35℃was maintained for 5 min, and then increased to 240℃at 10℃/min for 10 min. The lin ear range of the six volatile organic compounds were 21.13-426.26, 21.12-422.49, 4.22-211.00, 4.10-204.85, 2.10-209.70, 4.43-221.30μg/mL, respectively, and the linear correlation coefficients were more than 0.99. The average recoveries of target compounds (spiked at three concentration levels) were in the rangeof 88.8%-110.2%with the relative standard deviations of 1.95%-6.59%(n=4).This method is reproducible, accurate, and it can be used for quality control method of textiles.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2014(000)005【总页数】3页(P81-82,121)【关键词】纺织品;有机挥发物;气质联用法;热解吸【作者】周瑜;湛权;杨欣卉;刘文莉【作者单位】广州市纤维产品检测研究院，广州 510220;广州市纤维产品检测研究院，广州 510220;广州市纤维产品检测研究院，广州 510220;广州市纤维产品检测研究院，广州 510220【正文语种】中文【中图分类】O657.7纺织品中的有机挥发物对人体健康的影响日益引起人们的关注。
气相色谱——质谱联用法测定纺织品中多氯联苯残留量的不确定度评定报告
气相色谱——质谱联用法测定纺织品中多氯联苯残留量的不确定度评定报告本次实验采用气相色谱-质谱联用法测定纺织品中多氯联苯（PCBs）的残留量，并对不确定度进行评定。
一、实验方法1. 样品制备：取约0.5g纺织品，加入10ml四氯化碳，超声处理30min，离心过滤，将滤液用旋转蒸发仪浓缩至1mL，加入2ml乙腈中超声混合。
2. 气相色谱-质谱联用仪参数设置：气相色谱仪：为 Agilent7890A 系列气相色谱仪，采用 HP-5MS毛细管柱，柱长30m，直径0.25mm，膜厚0.25μm。
载气为氢气，气压0.5MPa，流速为1.0mL/min。
程序升温，初始温度110℃，温度升高到300℃，升温率为10℃/min，恒温5min。
检测器采用电子捕获检测器（ECD），检测温度为315℃。
质谱仪：为 Agilent5975 系列质谱仪，扫描范围50-550，扫描速率1scan/s，加热温度280℃。
3. 样品进样量：1μL。
二、数据处理1.峰面积的计算气相色谱-质谱联用法实验的结果中，多氯联苯的峰面积为349736.691。
2. 标准曲线的绘制实验中按不同浓度（1ug/L、10ug/L、100ug/L、1000ug/L、10000ug/L）制备标准溶液，并进行进样分析，得到各浓度下的峰面积，计算得到每个浓度下的平均值，并绘制曲线，得到标准曲线的方程为：y = 6013.1687x - 976.0525，R² = 0.9987。
3. 样品的浓度测定将样品进样分析，得到多氯联苯的峰面积为349736.691，带入标准曲线中，可以得到样品的质量浓度为82.3137ug/L。
三、不确定度评定1. 不确定度来源：（1）样品制备：0.5g样品的称量误差为0.001g，浓缩后的体积误差为0.1mL，超声处理时间为±3s。
（2）气相色谱-质谱联用仪：气相色谱仪流量误差为±0.001mL/min，温度设定误差为±1℃，进样量误差为±0.01μL，质谱仪扫描误差为±5%，检测器响应误差为±2%。
气相色谱与气质联用仪检测多氯联苯的探讨
氯联 苯耐热性 及 电绝缘 性能 良好 ，化学性质 稳 定 多氯联 苯不溶于 水 ，易溶 于有机溶剂 及脂 肪 ，常用 作加热 或冷却 时的热载体 、电 容器及 变压器 内的绝缘 材料 ，也 常作为涂料 及溶剂使 用，应 用的范围很广 。 多氯联苯 是德国人 Ｈ・ 施米特 和 Ｇ・ 舒尔茨 在 １ ８ ８ １ 年 首次合成 的。１ ８ ９ ２年 ，美国开始工 业生产多 氯联苯 。１ ９ ６ ８ 年及 １ ９ ７ ９ 年，日本及 台湾 分别 出现 米糠油 中毒事件 ，原因是在 生 产 过程 中有 多氯联苯漏 出 ，污染 米糠油 。因 此各 国纷 纷禁止 多氯联 苯生产 及使用 。 多氯联苯类 作为 Ｐ Ｏ Ｐ ｓ 中的一种 ， 与普通 有机污染物不 同，具有 高毒性 、环境 持久 性、 生物累积性 、长距离迁移 能力等特 点。 目前， 各 国均制 定了法 律， 严禁 Ｐ Ｃ Ｂ ｓ 的继续 生产和 使用 ，并颁布 的标准方法 ，对他们进行监 测。 我 国在 １ ９ ８ ９年将 Ｐ Ｃ Ｂｓ 列入 “ 水中优 先控制 污染物黑名单 ” ，随着我 国环保 工作的不断深 入 ，Ｐ Ｃ Ｂｓ 的监控 工作将大量展开 。
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上一
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ｌ 图ｊ ３标样气质总离子图
于提 取液 中加 入浓硫酸 （ 提取 液和浓硫 ～ 酸 的体积 比为 １ ０： １ ） ，轻轻振摇后 ，静置分 层 ，弃去酸层 ，再按上述操 作重 复净化 ｌ ～ ２ 次 ，每次振摇 半分钟 ，净化至酸液 呈无色或 淡黄色 ，然后加入 ２ ０ Ｌ硫 酸钠溶 液 １ ０ ０ ｍｌ ， 振摇 ，静置分层 ，弃去 水层 ，再如 上述操作 重复洗涤 １次 ，将石油醚液通过无水硫酸钠 柱 ，再用石油醚 洗涤分 液漏斗及无 水硫酸钠
碳骨架气质联用法测定纺织品中短链氯化石蜡
碳骨架气质联用法测定纺织品中短链氯化石蜡戴宏翔1沈群1匡伟伟2"1杭州市质量技术监督检测院，杭州310019$.杭州市余杭区质量计量监测中心，杭州311100)摘要：针对组成复杂的短链氯化石蜡(SCCPs),目前尚未有完善测定纺织品中SCCPs的方法，本实验把从样品中提取的SCCPs经钯催化脱氯氢化反应，采用GC-MS检测生成的C10〜C13直链烷烃，外标法定量，通过优化氢气流速和进样口温度，建立了碳骨架GC-MS测定纺织品中SCCPs的方法。
该方法加标回收率在84.5%〜106.65%，精密度(RSD)为3.65〜7.64%，检出限(LOD)为2.5mg/kg#可用于纺织品中SCCPs的定性定量分析。
关键词：短链氯化石蜡钯催化气质联用法碳骨架DOI：10.3969/j.issn.1001—232x.2021.02.004Determination of short-chain chlorinated paraffins in textiles by carbon skeleton-GC/MS.Dai Hongx-i a ng1#Shen Qun'#Ku a ng Weiwei2(1.Ha ngzhou Institute of Test a nd Ca libra tion for Qu a lily a nd Technology Supervision#Hangzhou310019#China；2.Hangzhou Yuhang District Quality Measurement MonitoringCenter#H)ngzhou311100#Chin))Abstract：The SCCPs eJtracted from samples were dechlorinated and hydrogenated with pa l adium as catalyzer.The generated straight-chain paraffins of C w—C：3were detected by gas chromatography-mass spectrometry(GC-MS)and quantified by external standard method.The flow rate of hydrogen and the temperatureofinjectionportwereoptimized.Therecoveriesofthis methodforSCCPsinteJtilesamples varied from84.5%to106.65%#the precisions(RSD)ranged from3.65%to7.64%#and the limit of de-tection(LOD)was2.5mg/kg.This method is suitable for qualitative and quantitative analysis of SCCPs in textiles.Key words：Short-chain chlorinated para f ins(SCCPs)$Pa l adium catalyze$Gas chromatography-mass spectrometry(GC-MS)$Carbonskeleton1引言短链氯化石蜡(SCCPs)是由10〜13个碳原子长度的直链烷烃经氯化而成的复杂混合物，广泛用于金属加工润滑剂、表面处理剂、油漆、皮革增塑剂、防霉剂、纺织粘合剂、阻燃剂等［13］。
纺织品一些致敏物质的检测方法以及相关注意事项
纺织品一些致敏物质的检测方法以及相关注意事项纺织品中，对于致敏染料的检测，目前已有较为成熟的方法，国内相关检测标准有《GB/T 20383-2006 纺织品致敏性分散染料的测定》；由于目前需检测的致敏染料均为分散染料，所以，国外检测机构多根据德国分散染料的检测标准DIN 54231进行检测。
这些标准一般采用甲醇溶液在70℃下对样品进行超声提取，然后用有机滤膜过滤后直接用高效液相色谱和液质联用进行检测。
此方法的好处是提取过程简单快速，不足是有些情况下未必能完全将样品中的致敏染料测试出来。
因为这种检测的方法实质是一种特定条件下的“可萃取量”，由于先定容后提取，在高达70℃的环境下溶剂的损失会无法避免，造成检测结果重现性较差[3]。
其次，如果单纯使用高效液相色谱检测，难以做到准确定性；而液质联用仪虽然定性能力大大提高，但价格昂贵，在推广上有一定困难。
纺织助剂品种繁多、性质各异，因此检测起来比较复杂。
针对不同助剂残留需采用不同的方法，难以一一细述，而且大部分助剂检测还没有标准，甚至缺少相关研究及报道，需要检测工作者深入研究，总体来说，检测时大体可以按以下步骤进行：首先，根据目标物的物理化学性质以及和纤维结合的具体情况，选取合适的溶剂和提取方式。
常见的有恒温震荡、超声提取和索式提取以及较新的快速萃取和固相萃取等技术。
提取过程应该做到稳定可靠，重现性好，能够准确定容，满足所采用的分析仪器对样品的要求。
其次，根据目标物和前处理后的基体情况选择合适的分析仪器。
目前常见的分析仪器有紫外可见分光光度计、气相色谱、气质联用、液相色谱和液质联用等。
由于纺织品行业使用的助剂大部分为高分子活性物质可在常温下检测，定性定量更为准确的液质联用仪更具有优势。
目前，国内已有包括烷基酚聚氧乙烯醚在内的多个纺织品中表面活性剂测定的国家标准，均可采用液质联用进行测定。
而其它如有机氯载体，有机锡化合物等则采用常规的气质联用即可满足检测需要。
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气相色谱一质谱联用仪 ：美国Ａ ｉｅ ｔ７ ９Ａ ｇ ｌ ｎ ８ ０一
５ ７ Ｃ 色谱 柱 ：Ｄ 一Ｍ ，３ ｍ ． ５ｍ ． ５ ｍ ９５； Ｂ ５Ｓ ０ ×０ ２ｍ ×０ ２ Ｂ ： 超 声 波 发 生 器 ：工 作 频 率４ Ｋ ｚ ０ Ｈ ；提 取 器 ：５ ｍ 带 ０Ｌ
气质联用 法测 定纺织助剂 中有机 氯载 体 的含量
卫 敏
（ 建省纤维检验局，福建 福州 ３０２） 福 ５ ０ ６
摘 要：本 文建 立 了纺织 品助 剂 中２种 有机 氯载体 的气 相色 谱一质 谱 （ＣＭ ）测定 方法 。纺织 助剂 中 的有 ３ Ｇ— Ｓ
机 氯载 体通过 正 己烷两 次超 声提取 ，经 弗罗里硅 土萃 取柱 净化并 用２ Ｌ 己烷 ／ ０ｍ 正 ＿ 甲烷 （／ ，ｖ ｖ 混 合溶剂 －氯 １１ ／） 洗 脱 ，最后 采用Ｇ — ｓ ｃ Ｍ 程序 升温 方 式进行 分析 测定 。结 果表 明该 方法对 ２ 种有机 氯载 体 的回收 率为 ７ ％ ８ ， ３ ３ ￣９ ％ 相 对标 准偏 差 为２ ８ ～８ ５ ，方法 检测 限仅为 ０ ７ ｇ ／ ｇ １ ７ ｇ ／ ｇ ．％ ． ％ ． ０ ｇ ｋ ￣ ． ７ ｇ ｋ 。该法 检 出限低 、准 确度 和 精密度 高 ， 适 用于 纺织 助 剂中有 机 氯载体 的分析检 测 。 关键词 ：纺织助 剂 ；有机 氯载 体 ；气相 色谱 一 谱 质
用和 禁 用 的法 规 ，但针 对 纺织 品助剂 中有 害物 质 的检 测 方法也 还未 形成 完整 的体 系 ，助剂 中某 些 有 害物质 缺乏 检测 标准 。 因此 ，建立 适用 于纺 织 品助剂 中有害物质检测的方法势在必行 。
聚 酯 纤 维 纯 纺 及 混 纺 产 品 在 常 压 沸 染 条 件 下
常用 载体 染色法 进 行染色 。三氯苯 、二氯 甲苯等
摸 索试 验条 件 ，建立 了一种 对 纺织 品助剂 中有机
收稿 日期：２ ｌ ０ ０一ｌ —０ １ ９
作者简介 ： 卫敏 ，女 ，福 建 省 纤 维栓 验 局 副 局 长 ，高 级 工 程 师
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７ ・
氯载体的检测方法 。
织 品 助 剂 中 有 机 氯 载 体 的含 量 。 通 过 反 复 试 验 ，
学品 ，对提 高纺 织 品的产 品质 量和 附加 价值 具有 不可或 缺 的重要 作用 。 目前 ，市场 上供应 的纺织 助 剂有 不少 品种 本身含 有 或在 使用 过程 中会产 生
对 人 体 健 康 和 生 态 环 境 有 害 的化 学 物 质 。 国 际 上 不 少 国 家 和 组 织 对 多 种 纺 织 助 剂 进 行 了细 致 的 生 态 学 和 毒 理 学 研 究 ， 并 对 某 些 纺 织 助 剂 颁 布 了 限
式 ：Ｅ ；离子源温度：２０ Ｉ ３℃；四级杆温度 ：１０ ５￣ Ｃ；
载气 ：高纯氦气 （ ９ ９９ ≥９ ． ９ ％）； 载 气 流 速 ：
一 、
实验 部 分
１ Ｏ ｌｍｎ ． ｍ／ ｉ；进样量 ：１ ；进样方式：不分流进样 。 柱温 ：初始温度４ ￣ ０ Ｃ，保持５ ｉ ，以１ ℃／ ｉ ｍｎ ５ ｍｎ
（ 一） 试 剂和 材料
的 速率 升 到２０ ，再 以３￣／ｉ的速 率 升到 ２０ ， ２℃ ０ ｍｎ Ｃ ８℃
１ 、正己烷 、丙酮、 氯 甲烷 ，均为分析纯 。 ２ ３ 、２ 种有机 氯载 体标准 品 （ 见表 １ ），纯度
均 ≥９ ％ ９。
保持５ ｉ 。 ｍ ｎ 扫描 方式 ：定性采 用全 扫描 （ 质量 扫描 范围 为３￣３ ０ｍ ）；定量采用选择离子扫描 。２ 种有 ５ ５ａ ｕ ３
２ １ 第 １ １ 年 ０ 期 （ 第ｌ 期） 总 ３
质 量 技 术 监 督 研 究
Ｑ ａｌ ｔ ａ ｄ ｅ ｈ ｃａ Ｓ ｐ ｒ ｉ ｎ ｅ ｅ ｒ ｈ ｕ ｉ ｙ ｎ Ｔ ｃ ｎｉ ｌ ｕ ｅ ｖｉ ｏ Ｒ ｓ ａ ｃ Ｓ
ＮＯ．１． ０１ ２ １ Ｇ ｅ纺 织 品 生 产 加 工 过 程 中 必 须 的 化
有机 氯化 合物 是一 类廉 价 高效 的染色 载体 ，在染 色过 程 中加入 这些 载体 ，可 使纤 维结构 膨化 ，有 利于 染料 的渗 透 。但该 类有机 氯 载体会 影 响人 的 中枢 神经 系统 ，刺 激皮 肤和粘 膜 ，对人 体有 潜在 的致 畸和致癌 性 ｌ ｌ １。许 多 国家及组 织对纺 织品 中 机氯载体 的含量进行 了严 格 限定 ，其 中Ｏ ｋ — ｅ ｅｏＴ ｘ Ｓ ａ ｄｒ ０ 规 定纺织 品中机氯载体检 出量不能高 ｔｎ ａ ｄ １０ 于１０ ｇｋ ［ 。但是 目前还没有针对纺织 品助剂完 ．ｍ ／ ｇ２ ］ 善的检测标准 。 本 实验 使用 超 声萃 取 、弗 罗里硅 土柱 净化进 行前处理 ，应用气相色谱一 质谱 （ Ｃ Ｍ ）法测定纺 Ｇ—Ｓ
机 氯载 体 的定 性 和 定 量选 择 离 子 见 表 １ 。
３ 标 准 溶 液 ： 分 别 准 确 称 取 适 量 的 各 种 、 有 机 氯 载 体 标 准 品 ， 用 正 己 烷 分 别 配 制 成 浓 度
表 １ 有机 氯 载体 种 类 及其 特 征 离 子 ：
为１ ０ｕ 的标准储备液：根据需要冉用正己烷逐级 Ｏ０ 稀释成不 同浓度的系列标准工作溶液。
塞 的管状硬 质玻璃 提取器 ；净化柱 ：弗罗里硅 土 小柱 ，１ ０ｍ ／ ｍ ：真空旋转蒸发器 ；氮吹仪。 ００ ｇ ６ Ｌ
（ 三） 实验 方 法
１ 前 处理 方 法 、
提 取方法 优 化 实验 ：称 取 ｌ （ 确 至０ Ｏ０ｇ ｇ 精 ．０ １）
助剂试 样 ，置于提取器 Ｌ 。分次超 声萃取样 品 ， ｝ 』 每 次往提 取器 中准 确加 入５ Ｏ Ｌ 己烷 ，盖 上塞 ．ｍ正 子 ，置于超声波浴 中室温下萃取 １ｍ ｎ Ｏ ｉ 。合并提取 液 ，用 缓氮气 流浓缩 至近千 ，用正 己烷 稀释 定容