水质 汞、砷、硒、锑、铋作业指导书
水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光分光光度法
水质汞、砷、硒、铋和锑的测定原子荧光分光光度法原子荧光分光光度法是一种用于汞、砷、硒、铋和锑等元素测定的快速、准确、灵敏和无损的分析方法。
该方法利用元素的原子在入射能量作用下发生跃迁，从而产生特定的荧光光谱，通过光谱的测量和分析，可以确定样品中元素的含量。
原子荧光分光光度法的基本原理是利用元素的原子在高能激发光照射下吸收光能，电子从基态跃迁到高激发态，然后再返回基态时发射出特定波长的荧光光。
每个元素都有其独特的荧光光谱，可以作为元素测定的指纹。
通过测量样品荧光光谱的强度和相对强度，可以确定样品中元素的含量。
原子荧光分光光度法具有以下优点：1.高灵敏度：原子荧光分光光度法对元素的测定具有极高的灵敏度。
荧光光谱的特征峰强度和相对强度与元素的浓度成正比关系，因此可以实现对低浓度元素的准确测定。
2.快速分析：原子荧光分光光度法的分析过程简便快速，不需要繁琐的前处理步骤。
可以直接对样品进行测定，样品的准备时间大大缩短。
3.准确性：原子荧光分光光度法的测定结果具有高准确性。
通过校准曲线方法，可以用标准物质测定得到的荧光峰强度和相对强度来计算未知样品中元素的浓度。
原子荧光分光光度法在汞、砷、硒、铋和锑测定中的应用：1.汞测定：汞是一种常见的有毒重金属，其超标污染会对环境和人体健康造成严重危害。
原子荧光分光光度法可以通过测定样品中汞元素的特征荧光峰强度来快速准确地测定汞的含量。
2.砷测定：砷是一种常见的有毒元素，其存在于地下水、土壤和食物中，在超标情况下会对人体健康产生严重的影响。
原子荧光分光光度法可以通过测定样品中砷元素的荧光峰强度来实现对砷的准确测定。
3.硒测定：硒是一种重要的微量元素，对人体健康有重要影响。
原子荧光分光光度法可以通过测定样品中硒元素的荧光峰强度来测定硒的含量，用于评价食品和水源中的硒含量。
4.铋测定：铋是一种重要的金属元素，广泛应用于医药、能源和材料等领域。
原子荧光分光光度法可以通过测定样品中铋元素的荧光峰强度来准确测定铋的含量，为铋的分析和质量控制提供有力的分析手段。
汞检测作业指导书
汞检测作业指导书1.试剂及其配制1.1硫酸：工艺超纯，ρ=1.84g/ml。
1.2硝酸：优级纯，ρ=1.42g/ml。
1.3盐酸羟胺（NH2OH·HCL）。
1.4过硫酸钾（K2S2O8）。
1.5硼氢化钾（KBH4）1.6氢氧化钾（KOH）:优级纯。
1.7盐酸羟胺溶液（100g/L）:称取25g盐酸羟胺溶于水中，稀释至250ml。
1.8过硫酸钾溶液（50g/L）:称取50g过硫酸钾用水溶解并稀释至1000ml。
1.9硫酸溶液：在搅拌下，将28ml硫酸硫酸缓慢地加入到500ml水中，稀释至1000ml。
1.10硝酸溶液（1+19）：将50ml硝酸缓慢地加到1000ml水中。
1.11 KBH4溶液（0.05g/l）:称取1g氢氧化钾溶于200ml水中，加入0.5g硼氢化钾溶解后，取20ml 用水稀释至1000ml。
1.12汞标准储备溶液（1.00mg/ml）:准确称取0.1354g氯化汞（HgCl2，优级纯，预先在硫酸干燥器中放置24h以上）于50ml干净的烧杯中，用少量硝酸溶液溶解后，全量转入100ml容量瓶中，用硝酸溶液定容至标线，混匀。
1.13汞标准中间溶液（10.0ug/ml）：移取1.00ml 汞标准储备溶液置于100ml容量瓶中，加硝酸溶液至标线，混匀。
1.14汞标准中间溶液（0.100ug/ml）：移取1.00ml 汞标准中间溶液置于100ml容量瓶中，加硝酸溶液至标线，混匀。
1.15汞标准使用溶液（10.0ng/ml）：移取10.00ml 汞标准中间溶液置于100ml容量瓶中，加硝酸溶液至标线，混匀（使用时配制）。
2.绘制标准曲线2.1量取0ml、0.25ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml、4.00ml、8.00ml汞标准使用液，分别移入100ml容量瓶中，加硫酸溶液至标线，混匀。
分别进样2.0ml，一次测定标准系列个点荧光强度值（I i）和标准空白荧光强度值（I0）。
水质 汞、砷、硒、锑、铋作业指导书
水质汞、砷、硒、锑、铋的测定原子荧光法HJ 694-20141 适用范围本标准规定了测定水中汞、砷、硒、铋和锑的原子荧光法。
本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中汞、砷、硒、铋和锑的溶解态和总量的测定。
本标准方法汞的检出限为0.04μg/L，测定下限为0.16μg/L;砷的检出限为0.3μg/L，测定下限为1.2μg/L；硒的检出限为0.4μg/L，测定下限1.6μg/L;铋和锑的检出限为0.2μg/L，测定下限为0.8μg/L。
2方法原理经预处理后的试液进入原子荧光仪，在酸性条件的硼氢化钾（或硼氢化钠）还原作用下，生成砷化氢、铋化氢、锑化氢、硒化氢气体和汞原子，氢化物在氩氢火焰中形成基态原子，其基态原子和汞原子受元素（汞、砷、硒、铋和锑）灯发射光的激发产生原子荧光，原子荧光强度与试液中待测元素含量在一定范围内呈正比。
3 试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。
3.1 盐酸：p(HCI) =1.19 g/ml，优级纯。
3.2 硝酸：p(HN03) =1.42 g/ml，优级纯。
3.3 高氯醵：p(HC104) =1.68 g/ml，优级纯。
3.4 氢氢化钠(NaOH)。
3.5 硼氢化钾(KBH4)。
3.6 硫脲(CH4N2S)。
3.7 抗坏血酸(C6H806)。
3.8 重铬酸钾(K2Cr207)：优级纯。
3.9 氯化汞(HgC12)：优级纯。
3.10 三氧化二砷(As203)：优级纯。
3.11 硒粉：高纯（质量分数99.99%以上）。
3.12铋：高纯（质量分数99.99%以上）。
3.13三氧化二锑(Sb203)：优级纯。
3.14盐酸溶液：1+1。
3.15盐酸溶液：5+95。
3.16硝酸溶液：1+1。
3.17盐酸一硝酸溶液分别量取300ml盐酸和l00ml硝酸，加入400ml水中，混匀。
3.18硝酸一高氯酸混合酸：用等体积硝酸和高氯酸混合配制。
水质化验分析作业指导书
水质化验分析作业指导书
一、引言
水质化验分析作业是地质、环境科学及相关专业中的一门重要
课程。
通过此次实验，你将学会如何准确地测定水样中的各项指标，以评估水质的优劣，并对水源进行合理管理和保护。
本指导书将为
你提供详细的实验步骤和操作要点，帮助你顺利完成水质化验分析
作业。
二、实验器材和试剂
1. 实验器材：
- 温度计
- pH计
- 水样采集容器
- 玻璃容器及瓶盖
- 量筒
- 钳子或夹子
- 滴定管或取样针 - 磁力搅拌器
- 试管及架子
2. 试剂：
- pH标准缓冲溶液 - 硝酸银溶液
- 碘标准溶液
- Na2S2O3标准溶液 - 酸碱指示剂
- 氨氮试剂
- 高锰酸钾溶液
- 氨试剂
- 硝酸钾溶液
- 碱性碘化钾溶液。
汞检测作业指导书
汞（Hg）测定作业指导书一、简述本作业指导书适用于各类食品及饲料中总汞及有机汞的测定二、引用标准GB/T5009.17-2003食品中汞及有机汞的测定GB/T 13081-2006 饲料中汞的测定方法三、实验原理试样经酸加热消解后，在酸性介质中，试样中汞被硼氢化钾（KBH）或硼氢4化钠还原成原子态汞，由载气（氩气）带入原子化器中，在特制汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞含量成正比，与标准系列比较定量。
四、实验步骤1、还原剂：称取2g氢氧化钠（NaOH）、4g硼氢化钾（KBH）置于容量瓶中，加4去离子水定容至400ml摇匀备用。
载流溶液：加136ml浓盐酸（36-38%）加去离子水定容至1000ml摇匀备用。
2、配制汞标准溶液：配置成0.1μg/ml摇匀备用。
3、配制不同浓度的标准溶液，如下表：4、样品前处理：准备4个微波消解罐，分别进行编号①②③⑥，①号罐为样品，②号罐为空白，③号罐为加标样品（检测回收率），⑥号罐为消解主控罐；分别于①号罐③号罐称取1g新鲜猪肉，并于③号罐加入0.4ml砷标准溶液（浓度为0.1μg/ml的标准溶液），取标液浓度的中间值，确保检测的准确性。
再分别于①②③⑥号罐中加入2ml双氧水（H2O2）、8ml浓硝酸（HNO3），具体操作方法见微波消解应用方法汇编。
5、消解控制设置：消解前压力校正到1-2，再进行控制设置。
消解完成后，待温度降到60℃以下方可取出消解罐，温度越接近常温越好。
6、小心将消解后的溶液倒进100ml容量瓶中，用去离子水小心涮洗3-5次（回收率涮洗4次以上），再用去离子水定容至刻度，摇匀备用。
7、原子荧光检测：7.1 检测之前：先开机预热1h以上，打开气压阀门，观察总压表和分压表压力显示情况。
7.2 仪器清洗：选择A道为Hg测量，清楚B道测量元素，设定仪器条件为负高压270V，灯电流15mA，原子高度为10mm，将标液浓度输入到仪器中，点击菜单栏中的“文件”设置存放位置，便于以后查找。
原子荧光分光光度法汞、砷、硒、锑、铋的检测方法作业指导书
2.1 盐酸 2.2 硝酸 2.3 高氯酸 2.4 氢氧化钾 2.5 硼氢化钾 2.6 硫脲 2.7 抗坏血酸 2.8 重铬酸钾 2.9 氯化汞 2.10 三氧化二砷 2.11 硒粉 2.12 铋 2.13 三氧化二锑 2.14 盐酸溶液 2.15 硝酸溶液 2.16 盐酸-硝酸溶液 2.17 硝酸-高氯酸混合酸
分别移取 0；0.50；1.00；2.00；3.00；5.00ml 铋标准使用液于 50ml 容量瓶 中，分别加入 10ml 盐酸溶液，用水稀释定容，混匀。 4.5 锑
分别移取 0；0.50；1.00；2.00；3.00；5.00ml 锑标准使用液于 50ml 容量瓶 中，分别加入 10ml 盐酸溶液，10ml 硫脲-抗坏血酸溶液，室温放置 30 分钟，用 水稀释定容，混匀。
5 结果计算与表示
式中：
Ρ= 1 F V1 V
ρ--样品中待测元素的质量浓度 Ρ1--由校准曲线上查的的试样中待测元素的质量浓度 F--试样稀释倍数 V1--分取后测定试样的定容体积 V--分取试样的体积
3 仪器和设备
3.1 原子荧光仪 3.2 元素灯 3.3 恒温水浴装置 3.4 抽滤装置 3.5 分析天平 3.6 采样容器 3.7 实验室常用器皿
4 分析步骤
4.1 汞 分别移取 0;1.00;2.00;5.00;7.00;10.00ml 汞标准使用液于 100ml 容量瓶中，
分别加入 10.0ml 盐酸-硝酸溶液，用水稀释至标线，混匀。 4.2 砷
分别移取 0；0.50；1.00；2.00；3.00；5.00ml 砷标准使用液于 50ml 容量瓶 中，分别加入 10ml 盐酸溶液，10ml 硫脲-抗坏血酸溶液，室温放置 30 分钟。用 水稀释定容，混匀。 4.3 硒
(完整word版)水质汞、砷、硒、铋、锑作业指导书
页码序号第1页/共8页标题水质汞、砷、硒、铋、锑的测定实施日期2014-1.目的和适用范围本标准规定了测定水中汞、砷、硒、铋、锑的原子吸收光谱法。
适用于测定地下水、地面水和生活污水和工业废水中的汞、砷、硒、锑的溶解态和总量的测定。
本标准方法汞的检出限为0.04ug/l，测定下限为0.16ug/l；砷的检出限为0.3ug/l，测定下限为1.2ug/l；硒的检出限为0.4ug/l，测定下限为1.6ug/l；铋和锑的检出限为0.2ug/l，测定下限为0.8ug/l。
2.方法原理经预处理的试液进入原子荧光仪，在酸性条件下的硼氢化钾（硼氢化钠）还原作用下，生成砷化氢、铋化氢、锑化氢、硒化氢和汞原子，氢化物在氩氢火焰中形成基态原子，其基态原子和汞原子受元素（汞、砷、硒、铋、锑）灯发射光的激发产生原子荧光，原子荧光强度与试液中待测元素含量在一定范围内呈正比。
3.干扰及消除3.1酸性介质能与硼氢化钾反应生成的氢化物的元素会相互影响产生干扰，加入硫脲+抗坏血酸溶液（4.20）可以基本消除干扰。
3.2高于一定浓度的铜等过渡金属元素可能对测定有干扰，加入硫脲+抗坏血酸（4.20），可以消除大部分的干扰。
在本标准的实验条件下，样品中含100mg/L以下的Cu2+、50mg/L以下的Fe3+、1mg/L以下的Co2+、10mg/L以下的Pb2+（对硒是5mg/L）和150mg/L以下的Mn2+（对硒是2mg/L）不影响测定。
3.3常见阴离子不干扰测定。
3.4物理干扰消除，选用双层结构石英管原子化器，内外两层均通气，外面形成保护层隔绝空气，使待测元素的基态原子不与空气的氧和氮碰撞，降低荧光淬灭对测定的影响。
4.试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯化学试剂；实验用水为新制备的去离子水。
4.1盐酸（HCL）：ρ=1.19g/ml，优级纯。
4.2硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/ml，优级纯。
土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的检测方法作业指导书
土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的检测方法作业指导书（原子荧光分光光度法）1、方法原理样品经消解后试液进入原子荧光光度计，在硼氢化钾溶液还原作用下，生成砷化氢，铋化氢，锑化氢和硒化氢气体，汞被还原成原子态，在氩氢火焰中形成基态原子，在元素灯发射光的激发下产生原子荧光，原子荧光强度与试液中元素含量成正比。
2、试剂和材料2.1盐酸2.2硝酸2.3氢氧化钾2.4硼氢化钾2.5盐酸溶液2.6硫脲2.7抗坏血酸3、仪器和设备3.1原子荧光光度计3.2恒温水浴装置3.3分析天平3.4实验室常用设备4、分析步骤4.1汞分别移取0.50，1.00,2.00,3.00,4.00,5.00ml汞标准使用溶液于50ml容量瓶中，分别加入2.5ml盐酸，用实验室用水定容，混匀。
4.2砷分别移取0.50，1.00,2.00,3.00,4.00,5.00ml砷标准使用液于50ml容量瓶中，分别加入5.0ml 盐酸，10ml 硫脲-抗坏血酸，室温放置30分钟，用实验室用水定容，混匀。
4.3硒分别移取0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00ml 硒标准使用液于50ml 容量瓶中，分别加入10.0ml 盐酸，室温放置30分钟，用实验室用水定容，混匀。
4.4铋分别移取0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00ml 铋标准使用液于50ml 容量瓶中，分别加入5.0ml 盐酸，10ml 硫脲-抗坏血酸，用实验室用水定容，混匀。
4.5锑分别移取0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00ml 锑标准使用液于50ml 容量瓶中，分别加入5.0ml 盐酸，10ml 硫脲-抗坏血酸，室温放置30分钟，用实验室用水定容，混匀。
5、结果计算与表示ω=120)0(V Wdm M V V ⨯⨯⨯⨯-ρρ×10¯³。
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水质汞、砷、硒、锑、铋的测定原子荧光法HJ 694-20141 适用范围本标准规定了测定水中汞、砷、硒、铋和锑的原子荧光法。
本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中汞、砷、硒、铋和锑的溶解态和总量的测定。
本标准方法汞的检出限为0.04μg/L，测定下限为0.16μg/L;砷的检出限为0.3μg/L，测定下限为1.2μg/L；硒的检出限为0.4μg/L，测定下限1.6μg/L;铋和锑的检出限为0.2μg/L，测定下限为0.8μg/L。
2方法原理经预处理后的试液进入原子荧光仪，在酸性条件的硼氢化钾（或硼氢化钠）还原作用下，生成砷化氢、铋化氢、锑化氢、硒化氢气体和汞原子，氢化物在氩氢火焰中形成基态原子，其基态原子和汞原子受元素（汞、砷、硒、铋和锑）灯发射光的激发产生原子荧光，原子荧光强度与试液中待测元素含量在一定范围内呈正比。
3 试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。
3.1 盐酸：p(HCI) =1.19 g/ml，优级纯。
3.2 硝酸：p(HN03) =1.42 g/ml，优级纯。
3.3 高氯醵：p(HC104) =1.68 g/ml，优级纯。
3.4 氢氢化钠(NaOH)。
3.5 硼氢化钾(KBH4)。
3.6 硫脲(CH4N2S)。
3.7 抗坏血酸(C6H806)。
3.8 重铬酸钾(K2Cr207)：优级纯。
3.9 氯化汞(HgC12)：优级纯。
3.10 三氧化二砷(As203)：优级纯。
3.11 硒粉：高纯（质量分数99.99%以上）。
3.12铋：高纯（质量分数99.99%以上）。
3.13三氧化二锑(Sb203)：优级纯。
3.14盐酸溶液：1+1。
3.15盐酸溶液：5+95。
3.16硝酸溶液：1+1。
3.17盐酸一硝酸溶液分别量取300ml盐酸和l00ml硝酸，加入400ml水中，混匀。
3.18硝酸一高氯酸混合酸：用等体积硝酸和高氯酸混合配制。
临用时现配。
3.19还原剂3.19.1硼氢化钾溶液A称取0.5g氢氧化钠溶于100 ml水中，加入1.0 9硼氢化钾，混匀。
此溶液用于汞的测定，临用时现配，存于塑料瓶中。
3.19.2硼氢化钾溶液B称取0.5g氢氧化钠(6.4)溶于100 ml水中，加入2.0 9硼氢化钾(6.5)，混匀。
此溶液用于砷、硒、铋、锑的测定，临用时现配，存于塑料瓶中。
注：也可以用氢氧化钾、硼氢化钾配置还原剂。
3.20硫脲一抗坏血酸溶液称取硫脲和抗坏血酸各5.0g，用100 ml水溶解，混匀，测定当日配制。
3.21汞标准溶液3.21.1 汞标准固定液称取0.5g重铬酸钾(6.8)溶于950 ml水中，加入50 ml硝酸，混匀。
3.21.2汞标准贮备液：p(Hg) =l00mg/L购买市售有证标准物质，或称取0.1354g于硅胶干燥器中放置过夜的氯化汞，用少量汞标准固定液溶解后移入1000ml容量瓶中，用汞标准固定液稀释至标线，混匀。
贮存于玻璃瓶中。
4℃下可存放2年。
3.21.3 汞标准中间液：p(Hg) =1.00 mg/L移取5.00ml汞标准贮备液于500ml容量瓶中，加入50ml盐酸，用汞标准固定液稀释至标线，混匀。
贮存于玻璃瓶中。
4℃下可存放100 d。
3.21.4汞标准使用液：p(Hg) =10.0μg/L移量取5.00ml汞标准中间液(6.21.3)于500ml容量瓶中，加入50ml盐酸，用水稀释至标线，混匀。
贮存于玻璃瓶中。
临用现配。
3.22 砷标准溶液3.22.1 砷标准贮备液：p(As) =100 mg/L购买市售有证标准物质，或称取0.1320g于105℃干燥2h的优级纯三氧化二砷溶解于5ml 1mol/L氢氧化钠溶液中，用1mol/L盐酸溶液中和至酚酞红色褪去，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。
贮存于玻璃瓶中。
4℃下可存放2年。
3.22.2砷标准中间液：p(As) =l.00mg/L移取5.00ml砷标准贮备液于500ml容量瓶中，加入l00ml盐酸，用水稀释至标线，混匀。
4℃下可存放1年。
3.22.3砷标准使用液：p(As) =100 μg/L移取10.00ml砷标准中间液于l00ml容量瓶中，加入20ml盐酸，用水稀释至标线，混匀。
4℃下可存放30d。
3.23 硒标准溶液3.23.1硒标准贮备液：p(Se) =100 mg/L购买市售有证标准物质，或称取0.1000g高纯硒粉于l00ml烧杯中，低温加热溶解后冷却至室温，移入l000ml容量瓶中，用水释至标线，于玻璃瓶中。
4℃下可存放2年。
加20ml 硝酸混匀。
贮存3.23.2硒标准中间液：p(Se) =1.00 mg/L移取5.00ml硒标准贮备液于500ml容量瓶中，加入150ml盐酸，用水稀释至标线，混匀。
4℃下可存放100 d。
3.23.3硒标准使用液：p(Se) =10.0 Ug/L移取5.00ml硒标准中间液于500ml容量瓶中，加入150ml盐酸，用水稀释至标线，混匀。
临用现配。
3.24铋标准溶液3.24.1 铋标准贮备液：p(Bi) =100 mg/L购买市售有证标准物质，或称取0.1000g高纯金属铋于l00ml烧杯中，加入20ml硝酸，低温加热至溶解完全，冷却，移入1000 ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。
贮存于玻璃瓶中。
4℃下可存放2年。
3.24.2铋标准中间液：p(Bi) =1.00 mg/L移取5.00ml铋标准贮备液于500ml容量瓶中，加入l00ml盐酸，用水稀释至标线，混匀。
4℃下可存放1年。
3.24.3铋标准使用液：p(Bi) =100 μg/L移取l0.00ml铋标准中间液于l00ml容量瓶中，加入20ml盐酸，用水稀释至标线，混匀。
临用现配。
3.25 锑标准溶液3.25.1锑标准贮备液：p(Sb) =100 mg/L购买市售有证标准物质，或称取0.1197g子105℃干燥2h的三氧化二锑，溶解于80ml 盐酸中，移入l000ml容量瓶，再加入120ml盐酸，用水稀释至标线，混匀。
贮存于玻璃瓶中。
4℃下可存放2年。
3.25.2锑标准中间液：p(Sb) =1.00 mg/L移取5.00ml锑标准贮备液于500ml容量瓶中，加入l00ml盐酸，用水稀释至标线，混匀。
4℃下可存放1年。
3.25.3锑标准使用液：p(Sb) =l00μg/L移取10.00ml锑标准中间液于l00ml容量瓶中，加入20ml盐酸，用水稀释至标线，混匀。
临用现配。
3.26氩气：纯度≥99.999%。
4 仪器和设备4.1 原予荧光光谱仪：仪器性能指标应符合GB/T 21191的规定。
4.2元素灯（汞、砷、硒、铋、锑）。
4.3 可调温电热板。
4.4恒温水浴装置：温控精度士1℃。
4.5抽滤装置：0.45 μm孔径水系微孔滤膜。
4.6分析天平：精度为0.0001g。
4.7采样容器：硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶（桶）。
4.8实验室常用器皿：符合国家标准的A级玻璃量器和玻璃器皿。
5 样品5.1样品的采集样品采集参照HJ/T 91和HJ/T 164的相关规定执行，溶解态样品和总量样品分别采集。
5.2样品的保存样品保存参照HJ 493的相关规定进行。
5.2.1 可滤态汞、砷、硒、铋、锑样品样品采集后尽快用0.45μm滤膜过滤，弃去初始滤液50ml，用少量滤液清洗采样瓶，收集滤液于采样瓶中。
测定汞的样品，如水样为中性，按每升水样中加入5ml盐酸的比例加入盐酸；测定砷、硒、锑、铋的样品，按每升水样中加入2ml盐酸的比例加入盐酸。
样品保存期为14d。
5.2.2汞、砷、硒、铋、锑总量样品除样品采集后不经过滤外，其他的处理方法和保存期同5.2.1。
5.3试样的制备5.3.1 汞量取5.0ml混匀后的样品(5.2.1)或(5.2.2)于l0ml比色管中，加入Iml盐酸一硝酸溶液，加塞混匀，置于沸水浴中加热消解th，期间摇动1-2次并开盖放气。
冷却，用水定容至标线，混匀，待测。
5.3.2砷、硒、铋、锑量取50.0ml混匀后的样品(5.2.1)或(5.2.2)于150ml锥形瓶中，加入5ml硝酸一高氯酸混合酸，于电热板上加热至冒白烟，冷卸。
再加入5ml盐酸溶液，加热至黄褐色烟冒尽，冷却后移入50ml容量瓶中，加水稀释定容，混匀，待测。
5.3.3空白试样以水代替样品，按照5.3的步骤制备空白试样。
6 分析步骤6.1 仪器调试依据仪器使用说明书调节仪器至最佳工作状态。
参考测量条件见表1。
表1 参考测量条件6.2校准6.2.1 校准标准系列配制6.2.1.1汞分别移取0、1.00、2.00、5.00、7.00、l0.00ml汞标准使用液于l00ml容量瓶中，分别加入l0.0ml盐酸一硝酸溶液，用水稀释至标线，混匀。
6.2.1.2砷分别移取0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00ml砷标准使用液于50ml容量瓶中，分别加入l0ml盐酸溶液、l0ml硫脲一抗坏血酸溶液，室温放置30 min（室温低于15℃时，置于30℃水浴中保温30min）用水稀释定容，混匀。
6.2.1.3硒分别移取0、2.00、4.00、6.00、8.00、l0.00ml硒标准使用液于50ml容量瓶中，分别加入l0ml盐酸溶液，用水稀释定容，混匀。
6.2.1.4铋分别移取0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00ml铋标准使用液于50ml容量瓶中，分别加入l0ml盐酸溶液，用水稀释定容，混匀。
6.2.1.5锑分别移取0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00ml锑标准使用液于50ml容量瓶中，分别加入l0ml盆酸溶液、l0ml硫脲一抗坏血酸溶液，室温放置30 min（室温低于15℃时，置于30℃水浴中保温30min）用水稀释定容，混匀。
汞、砷、硒、铋、锑标准系列的质量浓度见表2。
表2标准系列质量浓度单位：lμg/L6.2.2校准曲线的绘制6.2.2.1 汞参考测量条件或采用自行确定的最佳测量条件，以盐酸溶液为载流，硼氢化钾溶液A 为还原剂，浓度由低到高依次测定汞标准系列的原子荧光强度，以原子荧光强度为纵坐标，汞质量浓度为横坐标，绘制校准曲线。
6.2.2.2砷、硒、铋、锑参考测量条件或采用自行确定的最佳测量条件，以盐酸溶液为载流，硼氢化钾溶液B 为还原剂，浓度由低到高依次测定各元素标准系列的原子荧光强度，以原子荧光强度为纵坐标，相应元素的质量浓度为横坐标，绘制校准曲线。
6.3试样的测定6.3.1 汞按照与绘制校准曲线相同的条件测定试样的原予荧光强度。
超过校准曲线高浓度点的样品，对其消解液稀释后再行测定，稀释倍数为f。
6.3.2砷、锑量取5.0ml试样于l0ml比色管中，加入2ml盐酸溶液、2ml硫脲一抗坏血酸溶液，室温放置30min（室温低于15℃时，置于30℃水浴中保温30min），用水稀释定容，混匀，按照与绘制校准曲线相同的条件进行测定。