矿石中金的测定(碘量法)
矿石中金分析与化验方法分析
矿石中金分析与化验方法分析摘要：近几年，随着社会主义现代化建设的深入，各个领域都得到了快速的发展。
随着社会的发展，科学技术的不断提高，人类的生存、工作条件不断变化，对能量的要求也越来越高。
我国矿产资源十分丰富，近年来，我国的自然资源和科研工作正在稳步发展，为社会主义现代化建设提供了大量的能源。
在自然界的生产运作发展过程中，每种矿产资源都具有自己的特征和作用。
所以要对各种矿物资源进行专门的研究和分析，才能从矿物中提取出更多的金属元素。
金是一种备受青睐的天然资源，在工业生产中起着举足轻重的作用。
在目前矿物提纯元素中，黄金在许多方面都起着重要的作用。
关键词：矿石；金元素；化验方法引言在中国，金元素的分布范围很广，而且它也有自己的特性和特征，在对金元素的探析与提取的过程中，一定要从天然矿物中提取并分析其成分，并且要不断地对其进行革新，从而得到更高纯度的金。
为了持续提升对金元素的分析与获取的效率，在目前的金元素开发进程中，需要对不同区域、不同矿石中的金元素进行测定并理解，进而确定金矿的准确位置，并在合理的范围内进行黄金的开采和提取工作。
最近几年，随着社会的发展，科技水平也在不断地提高，采矿技术也在不断地提高，在金元素的开采、运输过程中，每一种方法都可以有效地检测出金元素的含量，从而使检测方法的精度和稳定性得到了不断地提升。
1我国矿产资源开发现状我们国家幅员辽阔，物产丰富，矿产资源十分丰富。
改革开放后，随着社会主义现代化建设的不断深入，各个产业的发展，都需要依靠矿产资源，并与之相结合。
拥有着丰富、多样化的矿产资源，并拥有着各种资源类型，在漫长的岁月中，我国通过不断的努力和建设，已经形成了一批大型的矿业基地。
在社会和时代的发展过程中，在各个矿物资源公司的不断努力下，已经逐渐形成了一条完整的矿产资源产业链。
但是，在庞大的市场中，矿石的质量是不能得到保障的，因此，矿石的质量是很难得到保障的。
与此同时，矿产资源的分布也是很不均匀的，在勘探和开采的过程中，很容易就能找到伴生矿，而且单矿的总矿床很少，矿区分布范围很广。
金,银,锌,硫酸钡,二氧化硅,氟化钙,碳酸钙等矿石品位的测定
Au(碘量法)：称2g试样于50ml瓷坩埚，在马弗炉中烧1小时（650℃），取出加入200ml 1:1王水，电热板上煮到80-100ml，取下稍冷加入10ml 10%明胶液体，加温水至200ml，用玻璃棒搅拌，静置沉淀，过滤用2％HCl冲洗漏斗7-8次，取下用4%氟化氢铵洗吸附柱3次，共约为80-100ml，用2% HCl洗3次，共约为80ml，在用80-100ml热水洗，碳饼取下放入坩埚中放在电炉上，温度不宜过高，不能出现明火，灰化后冷却，放在高温炉中650℃烧1小时，取出冷却，加入2-3滴200g/L NaCl，2ml王水，摇晃，水浴蒸干，沿坩埚壁加入7-8滴HCl重复蒸干2次，加5ml 7%冰乙酸，温热溶解半分钟，取下冷却后加入0.05-0.2g氟化氢铵（2滴4%氟化氢铵溶液）（观察液体颜色，越红加的越多，Fe3+），摇动使铁络合，再加0.2-2ml 25g/L EDTA溶液（6滴2.5% EDTA溶液），立即加入0.1-0.5g KI，搅拌均匀（视品位加入），加入3-5滴10g/L淀粉指示剂，溶液变为蓝色-紫蓝，以适当浓度（视品位而定）硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失。
Au（g/t）=T ──硫代硫酸钠标准溶液的滴定度硫代硫酸钠标准溶液：称取2.52g分析纯的无水硫代硫酸钠，溶于煮沸10分钟后冷却的水中，加0.1g无水硫酸钠，用水转入1000ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，此溶液1ml相当于1mg金，用同样手续，稀释配制1ml相当20μg金的工作溶液。
活性炭纸浆：75g+5张定性滤纸（1:2）吸附柱型号：32.2mm×80mm塑料底板：31mm，孔径1.32mm，孔数18-25吸附柱型号：35mm×75mm 胶塞6# 7# 8#真空泵：2XZ-2旋片式真空泵，吸气口内径25mm，吸气速率60L/minBaSO4（氢氟酸、盐酸、硝酸，三酸溶矿快速法测定）:准确称取0.2g试样于30ml聚四氟乙烯塑料坩埚中，加入氢氟酸6ml，盐酸3ml，硝酸1ml，将坩埚置于电热板上加热分解试样，并低温蒸干，稍冷加入4ml 硝酸，继续低温蒸干，冷却后加入4ml 1:3盐酸，盖好坩埚盖，放置电热板上微热提取残渣3-5分钟，然后将沉淀及溶液移入100ml烧杯中，加水稀释至约80ml 左右，放置2小时候，用致密滤纸过滤（防止穿滤加些纸浆），用热水洗至无Cl-，沉淀置于已恒重的瓷坩埚中放马弗炉灰化，于800℃灼烧30分钟，恒重后称重。
矿石中金的测定
矿石中金的测定（云南永昌铅锌股份有限公司杨荣平）摘要:现阶段对矿石中金的分析方法主要有：活性炭富集碘量法和原子吸收分光度法。
由于活性炭富集碘量法测定金，过程复杂、测定数据不稳定、误差大。
金是易于用原子吸收分光光度测定的元素。
用2%硝酸为化学改进剂，测定金的灰化温度允许到650℃，快速升温原子化，最佳原子化温度是1600℃。
测定金对准确度要求高，测定低含量金通常都进行预富集。
金易被塑料表面吸附，金的溶液不能储存于塑料容器内。
在考虑这些条件下我们选用——泡沫塑料富集火焰原子吸收光谱法测定矿石中的金。
关键词：金、原子吸收分光光度法、泡沫、负载三正辛胺一、实验部分1、方法原理试样用王水分解,在王水(1+9)介质中,金用负载三正辛胺的聚氨酯泡沫来吸附,然后用5g/L硫脲-盐酸(1+49)溶液加热解脱被吸附的金,直接于火焰原子吸收光谱仪242.8mm处测量吸光度。
除钨、锑、铁和酸溶性硅酸盐影响吸附和测定外，矿石中大量其他共存元素均无干扰。
钨、锑的干扰用加入酒石酸消除，大量铁和一定量酸溶性硅酸盐的干扰可加入氟化钠掩蔽及使之生成氟硅酸钠（Na2SiF6）晶体沉淀而消除。
2、仪器及试剂2.1 泡沫塑料：将100g聚氨酯软质泡沫塑料（厚度约5mm）浸于400mL 三正辛胺乙醇（3+97）溶液中，反复挤压使之浸泡均匀，然后在70～80℃下烘干，剪成0.1g左右小块备用（1天内无变化）；2.2 硫脲-盐酸混合溶液：含5g/L硫脲的盐酸（1+49）溶液；2.3 金标准贮存溶液（1mg/mL）：称取0.1000g纯金(99.9%)置于50mL烧杯中,加入10mL王水,在电热板上加热溶解完全后,加入5滴200g/L 氯化钠溶液,于水浴上蒸干,加2mL盐酸蒸发至干(重复三次),加入10mL盐酸温热溶解后,用水定容至100,此贮备液含金1mg/mL。
取该溶液配制含金100µg/mL及10µg/mL的标准溶液（盐酸（1+9）介质）。
碘量法测金实践过程中的注意事项
碘量法测金实践过程中的注意事项当前在选矿冶金行业，活性炭吸附-碘量法测金的方法应用最为普遍，笔者从事多年的金矿石分析工作，取得了一些有益的认识。
在这里简单谈谈这一分析方法在实践操作过程中几个重要环节的注意事项，仅供参考。
标签：碘量法；金矿石分析；注意事项1 常用的活性炭吸附-碘量法的操作步骤（1）试样的溶解：在感量0.1g的天平上称取试样10g—30g（精矿称取10g，原矿样称取20g，尾矿、溢流分别称取试样30g），于400ml烧杯中，用水润湿，加反王水50ml加热后，再加正王水50ml，加热溶解。
一般的硅酸盐矿，硫化矿、金精粉含碳等有机物的样品，先加HCl 20ml，放在电热板上，加热至不反应为止，然后再加入浓HNO3处理。
应分数次加入，每次加入量不能太大，以样品反应不溢出为准，加热分解至试样中无黄烟（NO2）后，再补加少许浓HNO3继续加热至体积50ml左右，然后加入2%KMnO4溶液30ml，NaCl（33%）饱和溶液30ml，用洗瓶清洗杯壁至体积在110ml左右，盖上表面皿，然后加热使试样分解溶解，保持30—60分钟微沸状，使溶液的体积在30—50ml时取下，用温热的水洗涤表面皿及杯壁，并用热水稀释到100—150ml摇匀，使可溶性盐类溶解，放置待溶液冷却后至40—60℃过滤吸附。
（2）过滤及吸附：将带有活动滤板的吸附柱紧装于抽滤箱上，倒入适量的滤纸浆抽干后约为2—3mm厚，压紧再倒入含有活性炭的纸浆，抽干后高度约为5—7mm（若金含量较高，则应增至10—14mm），使炭浆层与柱壁紧贴，用洗瓶洗净柱壁上的活性炭，将布氏漏斗装于吸附柱上，铺上大小合适的定性滤纸（中速），倒入少许的细纸浆于滤纸边缘处，使吸附柱内有水柱存在。
然后将试样溶液连同残渣一起倒入漏斗中进行抽滤及动态吸附，待漏斗内溶液全部滤干后，用温热的9%HCl洗涤烧杯2-3次，洗残渣5-8次，拿掉布氏漏斗，用温热的5%NH4HF2洗吸附柱5-8次，再用温热的5%HCl洗吸附柱5-8次，最后，用温热的水洗3-4次，抽干后停止抽气。
碘量法—原子吸收光度法测金的方法对比
法 主 要 应 用 光 源 辐 射 出 待定 元 素 的 特 征 光 波 在 透 过对 应 待 测元 素 的原 子蒸 汽 时 ， 被 基 态原 子 吸 收后 ， 辐 射光 源 强 度 减弱 的程 度根 据 朗伯 比尔定
律 来 测 定 待 测 元 素 的 含 量 。碘 量 法 为 活性 炭 富 集金 元 素 ， 其 分 析原 理如 下 ：
即为终 点 。求 出其滴 定度 。
２ ０ １ ５ Ｖ ｏ １ ． ２ ５ Ｎ ｏ ． １
２ ． １ ． ２分 析பைடு நூலகம்试 剂
稀王水 ： 盐酸 ： 硝酸 ： 水＝ ３ ： １ ： ４ 逆王水 ： 盐酸 ： 硝酸 ： 水＝ ｌ ： ３ ： ４ 氟化氢 铵 ： 分析纯 。
氯化钠 ： 分 析纯 。 硝酸 （ ｐ １ ． ４ ２ ｇ ／ ｍＬ ） ： 分 析纯 。
关键 字 ： 金矿 ； 金含量 ； 测 定方 法 ； 碘量法； 原 子吸 收 法
中图分类号 ： ０ ６ ４ ７ ． ３ 文献 标 识 码 ： Ｂ 文章编号 ： １ ０ ０ ５ — ８ ２ ６ ５ （ ２ ０ １ ５ ） ０ 卜－ Ｏ Ｏ ４ ５ — ０ ４
１ 目前金矿 上测定金含量 的方 法
子 吸收 光度 法进 行对 比。 ２ ． １活 性炭 一 纸 浆吸 附碘量 法
２ ． １ ． １方 法 概 述
采用 以上介 绍 的方 法均 可进 行测 定 。 目前 矿 山 上 用 于 测 定 矿 物 中金 含 量 的方 法
主要根据设备 、 经济条件决定 ， 条 件 较 好 的 矿 山 企业 一 般 拥有 原 子 吸 收分 光 光度 计 、 ７ ２型分 光 光 度计 等 设 备 ， 可 以采 用 原 子 吸 收光 谱 法 、 光 度 法
碘量法测定硅酸盐矿石中的金
ｍ— — 称 取 试 样 的 重 量 （ ｇ ） 。
（ １ ）试 样处 理 ： 称取 ５ ｇ样 品 （ 一２ ０ ０目） 于４ ０ ０
ｍＩ 烧杯中， 以水浸润 ， 盖上 表皿， 在 通 风 橱 内 进 行
２ 结 果 与讨 论
２ ． １ 氟化 氢铵 用量 的选 择
酸 溶处 理 。加入 ４ ． ０ ｇ氟 化氢铵 和 ６ Ｏ ｍＬ盐酸 加热 溶解 ， 体 积浓 缩 至大 约 ２ ０ ｍＩ ， 再补加 １ ０ ０ ｍＩ 王水
硅 酸盐 的 干扰 ， 方 法 回收 率 为 ９ ５ ． ０ ～１ ０ ３ ． ３ ， 提 高 了 分 析 结 果 的 准 确 度 。分 析 结 果 与
火 试 金 法结 果 相 吻 合 。该 方 法 快 速 准 确 、 低成本 、 污染小 。
关键词 ： 金 ； 硅酸盐矿石 ； 碘量 法
（ １ ＋１ ） ， 继续加热微沸约 ４ ５ ｍｉ ｎ ， 溶 解 后 残 留 体 积
取 ５份 样 品 于 ４ ０ ０ ｍＩ 烧杯 中 ， 分 别加入 １ ． ０
ｇ 、 ２ ． ０ ｇ 、 ３ ． ０ ｇ 、 ４ ． ０ ｇ 、 ５ ． ０ ｇ氟 化 氢 铵 ， 按 实验 步 骤
滴定 近终 点 ， 加 １ 淀 粉溶 液 ， 继续 用 硫 代 硫 酸钠 溶 液滴 定至 蓝紫 色退 去为 终点 。
１ ． ２ ． ２ 计 算 山（ Ａｕ ） 一 ＴＶ／ ｍ
１ 实 验部 分
１ ． １ 主 要 仪 器 与 试 剂
电子天 平 ； 马弗 炉 ； 真 空泵 ； 吸 附柱 ； 布 氏漏 斗 。
～
硅 酸盐 矿石 主要 有 石 英 、 斜矿 石、 绿 泥 石 等口 ］ 。 其 主要 成 分 为 硅 酸钙 、 硅酸镁、 硅 酸钾 、 硅 酸 钠 。用 王 水分 解硅 酸盐 矿石 时 ， 在 溶 液 中易 出 现 大量 硅 酸 沉淀 ， 使 熔 融物呈 豆腐 渣状 ， 影 响试样 的分 解 和过滤 洗涤 ， 造 成 金 的测 定 结 果 偏 低 ］ ， 所以， 一 般 采 用 火 试金 法 『 １ 完成 ， 此 法 所需 设 备设 施 贵 ， 成本高 ， 劳 动强 度大 ， 用 时长 。因 此需 要 改 进 传 统 的碘 量 法 分 析金 的步 骤ｌ ６ ］ 。在 金矿 样 品含 硅 酸盐 高 的溶样 过程 中 ， 先加入 氟化 氢铵 和 盐酸 煮沸 ， 分 解 硅酸 盐 成 分， 然 后加王水分解 矿样 。方法 改进后 的活性 炭 吸附 碘 量法测定金 ， 结 果与火试金法 进行 比较 ， 令人 满意 。
金矿石中金含量的测定方法讨论和优化
化学化工C hemical Engineering金矿石中金含量的测定方法讨论和优化李林涛（浙江省遂昌金矿有限公司，浙江 丽水 ３２３０００）摘 要：泡沫吸附法、火试金重量法和碘量法三种金矿石分析方法是矿山企业中应用最为广泛，对分析方法的优缺点进行总结和优化，具有较高的生产指导意义。
关键词：金矿石；分析方法；方法优化中图分类号：ＴＦ８０２．１ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００２－５０６５（２０１９）０２－０１４２－２Discussion and optimization of the method for the determination of gold content in gold oresLI Lin-tao（Ｚｈｅｊｉａｎｇ Ｐｒｏｖｉｎｃｅ Ｓｕｉｃｈａｎｇ Ｇｏｌｄ Ｍｉｎｅ Ｃｏ．，Ｌｔｄ．，Ｌｉｓｈｕｉ ３２３０００，Ｃｈｉｎａ）Abstract: Ｔｈｅ ｔｈｒｅｅ ｍｅｔｈｏｄｓ ｏｆ ｇｏｌｄ ｏｒｅｓ ａｎａｌｙｓｉｓ： ｆｏａｍ ａｄｓｏｒｐｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ， ｆｉｒｅ ａｓｓａｙ ｇｒａｖｉｍｅｔｒｉｃ ｍｅｔｈｏｄ ａｎｄ ｉｏｄｉｎｅ ｑｕａｎｔｉｔｙ ｍｅｔｈｏｄ ａｒｅ ｔｈｅ ｍｏｓｔ ｗｉｄｅｌｙ ｕｓｅｄ ｉｎ ｍｉｎｉｎｇ ｅｎｔｅｒｐｒｉｓｅｓ． Ｔｈｅ ａｄｖａｎｔａｇｅｓ ａｎｄ ｄｉｓａｄｖａｎｔａｇｅｓ ｏｆ ｔｈｅ ａｎａｌｙｓｉｓ ｍｅｔｈｏｄ ａｒｅ ｓｕｍｍａｒｉｚｅｄ ａｎｄ ｏｐｔｉｍｉｚｅｄ， ａｎｄ ｔｈｅｙ ｈａｖｅ ｈｉｇｈ ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ ｇｕｉｄａｎｃｅ ｓｉｇｎｉｆｉｃａｎｃｅ．Keywords: ｇｏｌｄ ｏｒｅｓ；ａｎａｌｙｓｉｓ ｍｅｔｈｏｄ ；ｍｅｔｈｏｄ ｏｐｔｉｍｉｚａｔｉｏｎ我公司是一座矿石中伴生有金、银、铜、铅等元素的黄金矿山，主要采用活性炭吸-附碘量法测定金矿石中的金的含量，效率比较低。
金矿石中金的测定方法
活性炭吸附原子吸收法测定金1．方法提要称取一定量（视样品的均匀性而定）的样品。
用HNO3-KClO3硝化除炭、硫以及有机物。
最后用王水溶解；动物胶凝聚沉淀硅酸后，在稀王水介质中，用布氏漏斗过滤分离残渣。
AuCl4－被装有活性炭-纸浆吸附柱动态吸附，与绝大部分基体组分分离。
活性炭经灰化后，用王水溶解，用原子吸收法测定矿石中的金。
本法适用于一般试样中ω（Au）/10-6=0.01～100的测定。
2．试剂2.1．氯酸钾，分析纯。
2.2．盐酸（p1.19g/mL），分析纯。
2.3．硝酸（p1.42g/mL），分析纯。
2.4．氟化氢铵，分析纯。
2.5．动物胶溶液：称取5g动物胶于1000mL水中，加热溶解氢钾；2.6．活性炭-纸浆：将粒径为0.074mm的活性炭在20g/LNH4HF2溶液中浸泡3天，过滤，用HCl（2+98）及热水各洗涤7～8次。
将处理后的活性炭与纸浆以干时的质量比按比1+2混匀。
2.7．活性炭-纸浆吸附柱的制备：将吸附柱紧密装在抽滤筒的圆孔中，在吸附柱内加入纸浆，开动真空泵，抽干压紧，纸浆约为4～5mm厚，在加少许稀纸浆，抽干，加入活性炭-纸浆混合物（绝对防止活性炭渗漏），上面覆盖一层纸浆。
装上布氏漏斗，铺上滤纸即可过滤。
2.8．金标准贮存溶液：称取0.5000g 99.99%的金粉于250mL烧杯中，加50mL王水，用水浴溶解，转入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
此溶液含金为1000ug/mL。
2.9．金标准溶液：移取50.00mL金标准贮存溶液于500mL容量瓶中, 加50mL王水，用水稀释至刻度，摇匀。
此溶液含金为100ug/mL。
2.10．原子吸收分光光度计，附空心阴极灯。
在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。
灵敏度：在与测量样品溶液的基体相一致的溶液中，金的特征浓度应不大于0.10ug/mL。
精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是零标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。
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矿石中金的测定
——碘量法（活性炭吸附）
一、方法原理：
此法基于用王水溶解试样中的金,以活性炭富集,然后用碘量法完成测定。
1、对试样要求：
金在试样中一般呈单质状态，分布极不均匀，故欲得准确分析结果，试样必须有足够的细度和均匀性，以增加其代表性。
本法要求一般的矿的试样必须通过180网目。
2、测定原理：
试样中的金溶于王水后生成三氯化金，它再与NaCl作用生成易离解的氯金酸盐：
Au+3HCl+HNO3== AuCl3+2H2O+NO↑
AuCl3+NaCl==Na AuCl4或AuCl3 +HCl== HAuCl4
Na AuCl4== Na++ AuCl4—
氯金酸根络离子经活性炭吸附后达到了富集金并使金与多数金属离子分离的目的。
活性炭经过灰化灼烧AuCl3又被还原为单质金。
2 AuCl3+3C+
3 H2O==2 Au+6 HCl+3CO↑
三氯化合物又能够氧化碘化钾而析出等当量的碘。
AuCl3+3KI==AuI+I2+3KCl
最后用Na2S2O3标液滴定析出的碘，间接计算出Au的含量。
3、干扰与分离：
活性炭富集Au后，虽使Au与大多数金属元素和残渣已经分离，但少量的硅酸及部分的Cu、Pb、Fe也被吸附并对测定有影响。
硅酸、Fe、Pb可用NH4HF2洗脱。
残余的Fe和Cu、Pb可分别与I－及EDTA络合而消除其影响。
Fe3++6F－==FeF63-
Cu2++H2Y2-==Cu Y2-+2H +
Pb2++H2Y2-==Pb Y2-+2H +
4、适用范围：
经过方法考查和生产实践检验，本法对本地矿的地质样试样和选矿各种产品适用。
测
定范围为可测定含金在0.3g/t以上的试样。
二、试剂的配制与标定：
1、HCl（分析纯）比重1.19
2、HNO3（分析纯）比重1.42
3、正王水(1∶1) HCl∶HNO3∶H2O=3∶1∶4
4、反王水(1∶1) HCl∶HNO3∶H2O=1∶3∶4
王水(1∶1) HCl∶HNO3 =3∶1
5、NaCl 分析纯固体及饱和溶液
6、KI 分析纯固体
7、稀醋酸(7%) 93ml H2O加7 ml冰醋酸
8、氟化氢氨分析纯固体及5%的水溶液
9、1%淀粉指示剂 1 g可溶性淀粉溶于100 ml H2O中,煮沸至透明，冷却后即可。
10、KF或NaF 分析纯固体
11、EDTA的提纯1%EDTA溶液的配制：
⑴将10 gEDTA溶于100 ml的H2O中，加热至60—80℃，加1∶1的H2SO480 ml，立即
加4%的KMnO4溶液30—40 ml，冷却后EDTA结晶析出，打开真空泵，将清液逐渐倒入布氏漏斗中，以倾析法用水洗烧杯中的结晶物数次，将结晶物全部倒入漏斗中，以水洗至白色，在100—102℃的干燥箱中烘干备用。
⑵将提纯后的EDTA称取1g于烧杯中，加H2O100ml，加热至60—80℃，用10%的NaOH
使EDTA恰好溶解为止。
12、活性炭分析纯粉状无灰，对购买的活性炭要进行提纯，方法：在400ml的塑料瓶
中加入5%氟化氢氨400ml，加活性炭调至稀糊状，浸泡二天以上，抽滤，用温热的5%HCl 洗柱内活性炭8—10次，再用温热的水洗8—10次，停止抽气将活性炭转入塑料瓶中加盖备用。
13、滤纸浆：将滤纸撕烂用热水浸泡，捣碎备用。
14、NaCO3分析纯固体
15、金标准溶液：称取99.99%金属金0.5000g于100ml瓷坩埚中,加王水10ml,在水溶液中
溶解后,立刻加入1gNaCl,在水浴上蒸至无酸味,再加浓盐酸2ml,蒸干后以水溶解,倒入1000ml容量瓶中,加浓盐酸9ml,用水稀释至刻度,摇匀,置阴凉处保存备用,此溶液1ml含500μgAu。
取上述溶液100ml于500ml容量瓶中，用1N的HCl准确稀释至刻度，摇匀备用，此溶液1ml含100μgAu。
16、Na2S2O3标准溶液
三、分析步骤：
1、试样称量与分解：
⑴原矿、尾矿及一般地质样称取30 g。
精矿称取10 g，含金量较高的精矿（＞500 g/t）称取5 g。
⑵a、原矿、尾矿及一般地质样都先加1∶1反王水50ml，加热至无NO2黄棕色气体冒出
时，再加1∶1正王水50ml。
b、精矿分三次共加入45ml浓硝酸ml，加热至NO2黄棕色气体冒出时，再加HCl35ml，
加正王水50ml，每件试液在微煮沸5分钟后，取下，用水冲洗表面皿及杯壁，继续加热微沸约30—40分钟，放置冷却。
2、过滤与吸附：
预先安装好抽滤系统，在抽气条件下，给吸附柱内倒入纸浆，捣实约3—5mm厚，再加入活性炭与滤纸浆的混合物（炭与纸浆比为1∶2）3—10mm厚，再将布氏漏斗装于吸附柱上，铺平两张滤纸，用水润湿贴紧，覆盖一层稀滤纸浆，停止抽气。
将冷却后的试液，用水稀释到约150ml，在抽气的条件下，将试液逐渐转入布氏漏斗，用水洗烧杯3次，洗漏斗中的残渣4—5次，滤干后迅速划破滤纸，取下漏斗，用热的8% NH4HF2溶液，冲洗漏斗颈上的活性炭8—10次，再用温热的8%HCl洗8—10次，然后停止抽气。
取下吸附柱，将炭层及纸浆捅入50ml瓷坩埚中，用镊子夹取少量纸浆，擦净柱壁残留炭质，扔置坩埚中。
3、灰化与灼烧
将瓷坩埚放入灰化皿中，给上电源，使纸浆和炭层灰化完后移入700℃的马弗炉中，灼烧5分钟左右取出，冷却。
4、水浴溶金
于冷后坩埚中加入饱和NaCl溶液3滴，加新配制的王水1ml，于水浴上蒸至无酸味，取下，加入浓HCl 1ml，在水浴上继续蒸至无酸味，取下；再加入浓HCl 1ml继续蒸至无酸味取下，加入5%醋酸5ml，加NH4HF20.1g，摇匀。
5、原矿、尾矿、地质样加1%EDTA5—6滴，搅匀，加KI0.1g，摇匀后，用30γ的Na2SO3
标准溶液滴定至浅黄色后，再加1%的淀粉1—1.5 ml,继续在强搅拌下慢慢滴定到溶液无色即为终点。
6、精矿加1%EDTA10—12滴，搅匀，加KI约0.2g，用100γ的Na2SO3标准溶液滴定至浅
黄色后，再加1%的淀粉1—1.5 ml,继续在强搅拌下慢慢滴定到溶液无色即为终点。
四、结果计算：
Au(g/t)=T V G
式中: T为Na2SO3标准溶液对Au的滴定度(μg/l)
V—滴定时消耗Na2SO3标准溶液的ml数
G—称取试样的克数
五、注意事项：
1、溶样时若发现个别试样有胶体，立即加NaF或KF1g。
2、分解试样：温度不宜过高，保持微沸30分钟，体积浓缩至30—40ml，否则试样分解不
完全。
3、过滤时尽可能控制好流速，保持有水柱为宜，否则吸附不完全。
4、对于含Pb较高的试样，在洗涤过程中，NH4HF2和HCl的浓度均可提高到10%。
5、灰化要缓慢进行，勿使明火产生，否则结果偏低。
6、水浴溶金时，避免反应过于激烈，否则溶液溅动，使Au损失。
7、蒸至无酸味即可，再拖长时间，结果偏低。
8、用后的瓷坩埚，要用煮沸的王水处理，洗净后，方可再用。