矿石中金的分析方法
矿石中金分析与化验方法探讨

矿石中金分析与化验方法探讨摘要:科学技术的不断发展,使得越来越多的金属矿石被应用到工业生产当中,给工业和社会的发展创造了良好的条件。
作为自然资源的一种,我国矿石资源的储备量较为丰富,将矿石中含有的各种金属元素提取出来,能够满足当前一些工业生产的需求。
本文以矿石中的金元素为主要研究对象,着重对矿石中的金分析和化验方法进行了研究和分析,旨在促进矿石开采和应用技术水平的提高。
关键词:矿石;分析方法;化验方法前言:金元素作为金属元素的一种,能够满足一些工业生产的需求,基于金元素本身的性质和特点,要想将金元素从矿石中提取出来,需要借助一定的技术工具和方法。
我国的金矿分布区域较为分散,不同地区的金矿开采和提取条件有着一定的差别。
对矿石中金分析与化验方法进行分析,能够满足我国金矿开采的需要,也能够对促进工业的发展起到一定的作用。
一、矿石资源与金元素(一)矿石资源在开发中存在的问题我国的矿石资源储量较为丰富,在很多地区都已经建立起了规模较大的矿业生产基地,在一些矿山开采的老区还逐渐形成了较为完整的矿石产业链条。
但由于矿石资源的分布并不均匀,再加上不同地区的经济发展状况也存在一些差异,导致不同矿区的发展状况也存在一定差异。
在这种情况下,矿区在进行开采的过程中极易出现贫富分布不均、共生伴生矿多、矿区部分范围大等问题[1]。
其中,对矿区开采影响最大的就是共生伴生矿多的问题,共生伴生矿多会导致矿石在开采之后难以实现某一具体金属元素的提取,在开采矿石的过程中不仅会相应的增加矿区的开采成本,还会导致整个矿区的生产效率下降,进而影响矿区经济效益的获取。
与此同时,由于一些矿区本身存在的缺少先进的开采设备和技术问题,也会在一定程度上阻碍矿区以及相关产业的进一步发展。
(二)矿石中金分析与化验的主要作用我国矿石资源的储量较为丰富,矿石中含有的各种金属元素种类也比较多,金元素是矿石资源中一种较为重要的金属元素,该元素不仅能够被应用到工业生产当中,也能够为促进社会的发展起到一定的作用。
矿石中金的测定(碘量法)

矿石中金的测定——碘量法(活性炭吸附)一、方法原理:此法基于用王水溶解试样中的金,以活性炭富集,然后用碘量法完成测定。
1、对试样要求:金在试样中一般呈单质状态,分布极不均匀,故欲得准确分析结果,试样必须有足够的细度和均匀性,以增加其代表性。
本法要求一般的矿的试样必须通过180网目。
2、测定原理:试样中的金溶于王水后生成三氯化金,它再与NaCl作用生成易离解的氯金酸盐:Au+3HCl+HNO3== AuCl3+2H2O+NO↑AuCl3+NaCl==Na AuCl4或AuCl3 +HCl== HAuCl4Na AuCl4== Na++ AuCl4—氯金酸根络离子经活性炭吸附后达到了富集金并使金与多数金属离子分离的目的。
活性炭经过灰化灼烧AuCl3又被还原为单质金。
2 AuCl3+3C+3 H2O==2 Au+6 HCl+3CO↑三氯化合物又能够氧化碘化钾而析出等当量的碘。
AuCl3+3KI==AuI+I2+3KCl最后用Na2S2O3标液滴定析出的碘,间接计算出Au的含量。
3、干扰与分离:活性炭富集Au后,虽使Au与大多数金属元素和残渣已经分离,但少量的硅酸及部分的Cu、Pb、Fe也被吸附并对测定有影响。
硅酸、Fe、Pb可用NH4HF2洗脱。
残余的Fe和Cu、Pb可分别与I-及EDTA络合而消除其影响。
Fe3++6F-==FeF63-Cu2++H2Y2-==Cu Y2-+2H +Pb2++H2Y2-==Pb Y2-+2H +4、适用范围:经过方法考查和生产实践检验,本法对本地矿的地质样试样和选矿各种产品适用。
测定范围为可测定含金在0.3g/t以上的试样。
二、试剂的配制与标定:1、HCl(分析纯)比重1.192、HNO3(分析纯)比重1.423、正王水(1∶1) HCl∶HNO3∶H2O=3∶1∶44、反王水(1∶1) HCl∶HNO3∶H2O=1∶3∶4王水(1∶1) HCl∶HNO3 =3∶15、NaCl 分析纯固体及饱和溶液6、KI 分析纯固体7、稀醋酸(7%) 93ml H2O加7 ml冰醋酸8、氟化氢氨分析纯固体及5%的水溶液9、1%淀粉指示剂 1 g可溶性淀粉溶于100 ml H2O中,煮沸至透明,冷却后即可。
矿石中金的测定

矿石中金的测定(云南永昌铅锌股份有限公司杨荣平)摘要:现阶段对矿石中金的分析方法主要有:活性炭富集碘量法和原子吸收分光度法。
由于活性炭富集碘量法测定金,过程复杂、测定数据不稳定、误差大。
金是易于用原子吸收分光光度测定的元素。
用2%硝酸为化学改进剂,测定金的灰化温度允许到650℃,快速升温原子化,最佳原子化温度是1600℃。
测定金对准确度要求高,测定低含量金通常都进行预富集。
金易被塑料表面吸附,金的溶液不能储存于塑料容器内。
在考虑这些条件下我们选用——泡沫塑料富集火焰原子吸收光谱法测定矿石中的金。
关键词:金、原子吸收分光光度法、泡沫、负载三正辛胺一、实验部分1、方法原理试样用王水分解,在王水(1+9)介质中,金用负载三正辛胺的聚氨酯泡沫来吸附,然后用5g/L硫脲-盐酸(1+49)溶液加热解脱被吸附的金,直接于火焰原子吸收光谱仪242.8mm处测量吸光度。
除钨、锑、铁和酸溶性硅酸盐影响吸附和测定外,矿石中大量其他共存元素均无干扰。
钨、锑的干扰用加入酒石酸消除,大量铁和一定量酸溶性硅酸盐的干扰可加入氟化钠掩蔽及使之生成氟硅酸钠(Na2SiF6)晶体沉淀而消除。
2、仪器及试剂2.1 泡沫塑料:将100g聚氨酯软质泡沫塑料(厚度约5mm)浸于400mL 三正辛胺乙醇(3+97)溶液中,反复挤压使之浸泡均匀,然后在70~80℃下烘干,剪成0.1g左右小块备用(1天内无变化);2.2 硫脲-盐酸混合溶液:含5g/L硫脲的盐酸(1+49)溶液;2.3 金标准贮存溶液(1mg/mL):称取0.1000g纯金(99.9%)置于50mL烧杯中,加入10mL王水,在电热板上加热溶解完全后,加入5滴200g/L 氯化钠溶液,于水浴上蒸干,加2mL盐酸蒸发至干(重复三次),加入10mL盐酸温热溶解后,用水定容至100,此贮备液含金1mg/mL。
取该溶液配制含金100µg/mL及10µg/mL的标准溶液(盐酸(1+9)介质)。
论矿石中金的分析和化验方法

论矿石中金的分析和化验方法大部分的金都是呈游离状态在自然界中存在,纯金很少出现于自然界,通常情况下金里面还蕴含着其他的金属元素。
由于金含量很少,它的色泽比较鲜丽华贵,但目前的人工又没有办法合成金,因此,人们喜欢金,将其作为富贵的象征。
在自然界中,很多地方是存有金矿的,但是每一个金矿的金含量是不相同的,所以金含量的分析与化验方法有助于我们认识到每一个金矿的价值,从而利于开采挖掘。
1 矿石中金分析与化验的价值我国矿产资源种类非常丰富,且总量也很大,然而因为优劣矿都存在,其富足程度又各不相同,所以存有共生伴生的现象。
自然界中的大多数矿石都蕴含着金元素,然而由于矿石的类型有差异,其含量也有着较大的差异。
只有通过全面且深入地探索研究矿石中金分析和化验的方法,我们才可以更好地认识到矿产的价值。
当矿石中金的含量到达一定的水平后,其开采挖掘的价值就可以体现出来了。
最近这几年,我们国家主要采取碘量法来分析和化验矿石中的金,然而用此方法易产生偏差,导致最终结果与实际的生产要求不相符。
所以,必须要不断地探究和完善矿石中金分析和化验方法,以提高矿产资源的开发利用率,从而收获更大的经济效益。
2 矿石中金分析与化验的方法2.1 碘量法将活性炭与纸浆按照一定的比例混合,当纸浆与活性炭的混合比例相同,或者在1:1到1:5之间时,吸附的效果一般能够达到98%,此时,为提高吸附效果,应在一定条件下恰当加入一些纸浆,让活性炭能够充分布于纸浆上,增大两者的相对表面积,以保证金的吸附率能够达到100%。
对金进行溶解时,金与酸的比例应为1:2,在整个吸附过程中,温度应维持在15℃-35℃,且灰化要用低温,但在对活性炭进行焙烧的过程中,应维持约为700℃的高温。
活性炭吸附金时,如果吸附不够彻底,便会含有一些微量杂质。
去除杂质时要按照其元素特性采取不同的方法。
例如,相对不活跃的元素砷和锑可以通过灰化和灼烧除去;而微量的铜、铅、铁等杂质可通过加入乙二胺四乙酸和氟化铵进行反应,从而除去杂质,若铅的含量过高,可以和氟化铵产生反应而生成沉淀,从而使溶液变得浑浊;若铜的含量高于5毫克,便可与乙二胺四乙酸发生反应产生绿色化合物,使滴定的终点一眼可辨。
矿石含金量快速分析方法具体操作流程

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泡沫吸附—火焰原子吸收光谱法测定金量矿石、精矿中金含量的测定方法

矿石、精矿中金含量的测定方法泡沫吸附一火焰原子吸收光谱法测定金量一. 范围二. 本技术规程规定了矿石、精矿中金含量的测定方法。
测定范围:0.01〜2.0g/t三. 方法提要四. 本法基于用王水溶解试样中的金, 使其形成氯金酸络阴离子, 以泡沫塑料吸附富集金并使其与其它元素分离, 用硫脲溶液解脱吸附在泡沫塑料上的金, 然后用原子吸收光谱仪于波长242.8nm处, 以空气-乙炔火焰测量金的吸光度, 按标准曲线计算金量。
五. 试剂1.盐酸(P 1.19g/mL)2.硝酸(p1.42g/mL)3.稀王水: 3份盐酸(p 1.19g/mL)、1份硝酸(p 1.42g/mL)与4份水相混合。
六. 硫脲-盐酸混合溶液: 称取5g硫脲溶于1L盐酸(2+98 )溶液中。
七. 仪器、设备与材料1.高温炉: 最高温度1C。
八. 聚氨脂泡沫塑料: 将30个密、1cm厚的聚氨脂泡塑料剪成长7.5cm、宽1cm的条状, 用洗衣粉清洗, 然后用水洗净残存洗衣粉。
九. 原子吸收光谱仪, 附金空心阴极灯。
一〇. 分析步骤1.试料按表1称取试料, 精确至0.01g表1独立地进行二次试验, 取其平均值。
2.测定(1)将试料置于焙烧皿中, 放于马弗炉中(慢慢升温至65C )焙烧1.5h取出冷至室温。
(2)将焙烧后的试料倒入4mL烧杯中, 以少量水润湿, 加稀王水1mL, 盖上表面皿, 置于低温电热板上加热溶解并不时摇动, 溶至体积为30mL时, 取下加氯化钠2g,摇匀, 继续加热溶解至体积为15〜20mL时, 取下烧杯并加动物胶溶液约5mL, 摇匀, 稍冷。
(3)用水吹洗表面皿和杯壁, 加水至50mL, 煮沸溶解盐类, 取下冷却至室温, 将溶液移入1mL容量瓶中, 用水稀释至刻度, 混匀。
(4)用快速定性滤纸干过滤, 用50mL容量瓶取滤液至刻度。
(5)将滤液倒入颈内塞有聚氨脂泡沫塑料的短颈漏斗中, 以1滴/s的速度过滤。
过滤完后, 用水洗漏斗壁2〜3次, 抽出泡沫塑料边用手指挤压边用水吹洗2〜3次, 将泡沫塑料放入盛有表1解脱液体积的比色管中, 水浴加热10分钟, 冷却, 摇匀。
矿石中金含量的测定、

00 ~2 0 ・ . x 0 g t 的测定 。 金
埚放在水温达 5 ℃左右的水浴上 ,随水温的缓慢升高 0 而将溶液蒸干,以下按试验方法操作 ,求 出氢醌标准
氢醌工作溶液 。
() 热 水 介 质 对 泡 沫 塑 料 吸 附 的影 响 :根 据 资 2 料 ,王 水 介 质 的酸 度 在 1 ~2%的 范 嗣 内对 泡 沫 塑 % 0
料吸附金无显著影响 ,但考虑到过少的王水会影响到
金 络 阴离 子 的稳定 ,而过 多 的王水 对 泡 沫塑料 腐 蚀 加
青海斛技
2 1 年第 6 01 期
矿石中金含量的测定
周喜 堂 ( 西部 矿业股 份有 限公 司 ,青海
摘
西宁
800 ) 100
要 :本文阐述了用泡沫塑料吸附氢醌 还原滴定法测定矿石 中金含量 的实验 方法 ,并提出了该方法 的最佳条件选
关键词 :金含量 ;矿石 ;泡沫塑料吸 附氢醌还原滴定法
液于 4mL瓷 坩埚 中 ,加 4滴 2 0 ・ C 溶 液 ,将 坩 0 0 gL K 1
外 ,矿石中大量其他共存元素均无干扰 ,钨 、锑的干 扰 用加 入酒 石酸 消 除 ,大量 铁 和一 定 量酸 性硅 酸 盐 的 干 扰 可 加 人 氟 化 钠 掩 蔽 及 使 之 生 成 氟 硅 酸 钠
匀 ,此溶液 l L相 当于 l gm -金 。金含量 较低 , m m ・L 使用时可稀释成 l L相当于 2 g m 0 金的工作溶液 ( 注 意 :每 10mL加盐 酸 04 L,使 p 2 00 .m H: ) 11 氢醌标准溶液 .8 . 分别移取 3 10 A 份 0 g u标准
金矿石中金的测定方法

活性炭吸附原子吸收法测定金1.方法提要称取一定量(视样品的均匀性而定)的样品。
用HNO3-KClO3硝化除炭、硫以及有机物。
最后用王水溶解;动物胶凝聚沉淀硅酸后,在稀王水介质中,用布氏漏斗过滤分离残渣。
AuCl4-被装有活性炭-纸浆吸附柱动态吸附,与绝大部分基体组分分离。
活性炭经灰化后,用王水溶解,用原子吸收法测定矿石中的金。
本法适用于一般试样中ω(Au)/10-6=0.01~100的测定。
2.试剂2.1.氯酸钾,分析纯。
2.2.盐酸(p1.19g/mL),分析纯。
2.3.硝酸(p1.42g/mL),分析纯。
2.4.氟化氢铵,分析纯。
2.5.动物胶溶液:称取5g动物胶于1000mL水中,加热溶解氢钾;2.6.活性炭-纸浆:将粒径为0.074mm的活性炭在20g/LNH4HF2溶液中浸泡3天,过滤,用HCl(2+98)及热水各洗涤7~8次。
将处理后的活性炭与纸浆以干时的质量比按比1+2混匀。
2.7.活性炭-纸浆吸附柱的制备:将吸附柱紧密装在抽滤筒的圆孔中,在吸附柱内加入纸浆,开动真空泵,抽干压紧,纸浆约为4~5mm厚,在加少许稀纸浆,抽干,加入活性炭-纸浆混合物(绝对防止活性炭渗漏),上面覆盖一层纸浆。
装上布氏漏斗,铺上滤纸即可过滤。
2.8.金标准贮存溶液:称取0.5000g 99.99%的金粉于250mL烧杯中,加50mL王水,用水浴溶解,转入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
此溶液含金为1000ug/mL。
2.9.金标准溶液:移取50.00mL金标准贮存溶液于500mL容量瓶中, 加50mL王水,用水稀释至刻度,摇匀。
此溶液含金为100ug/mL。
2.10.原子吸收分光光度计,附空心阴极灯。
在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用。
灵敏度:在与测量样品溶液的基体相一致的溶液中,金的特征浓度应不大于0.10ug/mL。
精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%;用最低浓度的标准溶液(不是零标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。
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)硫代硫酸钠标准溶液称取硫代硫酸钠溶解于少量蒸馏水中,加碳酸钠稀释至,放置周后过滤标定,此溶液相当于金.分别准确吸取、、上述硫代硫酸钠标准溶液于三个容量瓶中溶液,各加入碳酸钠,定容.文档收集自网络,仅用于个人学习
)抽滤筒Ф
)排气中Ф
)抽滤筒底板
试剂和配制:
)盐酸
)王水盐酸硝酸
)逆王水水盐酸硝酸
)氟化氢铵
)碘化钾固体
)活性炭纸浆混合物称取分析纯活性炭和滤纸,加适量水(加盐酸),再加入地氟化氢铵,充分搅拌均匀.文档收集自网络,仅用于个人学习
)氯化钠称取氯化钠溶解于水中.
)溶液称取乙二胺四乙酸二钠盐,溶于少量水中,稀释至.文档收集自网络,仅用于个人学习
)淀粉溶液称取可溶性淀粉,用少量水调成糊状,再加沸水,继续加热煮沸至透明,冷却后使用.文档收集自网络,仅用于个人学习
)金标溶液
金标准贮存溶液μ准确称取纯金于烧杯中,用王水溶解后加氯化钠在水浴上蒸干,加盐酸再蒸干,再处理一次,将残渣用水溶解,补加盐酸,移入容量瓶中,冷却稀释至刻度,混匀,此溶液每亳升含金μ.文档收集自网络,仅用于个人学习
活性炭吸附金地酸度范围很宽,在—盐酸介质和—地王水介质中均能定量吸附金.文档收集自网络,仅用于个人学习
在活性炭中加入滤纸浆有利于对金地吸附,同时抽滤时不出现裂缝,抽滤快,平均吸附率为以上.文档收集自网络,仅用于个人学习
当坩埚在水浴上蒸发时,以蒸干至无酸味为宜,不可延长蒸干时间,因温度高、时间长三氯化金易分解成一价或单体金,使测定结果偏低—.文档收集自网络,仅用于个人学习
或者:
)当被活性炭吸附地三价金灰化时,其中地三价金仍旧被还原成单体金.
)灰化后地单体金,再经王水溶解成三价金,反应过程同上.三价金能够氧化碘离子,并析出当量地碘.
)析出地碘用标准溶液滴定:
干扰元素地消除:
)对含有焦炭、石墨、煤、硫化物、砷及其它有机质地矿样,须在℃左右焙烧小时,或用硝酸、氯酸钾处理,以免包裹金而留于残渣中.文档收集自网络,仅用于个人学习
标定分别取适当量金标准工作溶液(含金μ、μ、μ、μ其中三份)于一组瓷坩埚中,加氟化氢铵,加搅拌溶液加少量碘化钾搅拌后,立即用待标定地硫代硫酸钠标准溶液,滴定至淡黄色,加滴淀粉溶液,继续滴定到蓝色消失为终点.计算文档收集自网络,仅用于个人学习
式中——该硫代硫酸钠标准溶液对金地滴定度,μ;
ρ——金标准溶液地浓度,μ;
本身是弱还原剂,能将三价金还原成低价状态,其还原程度与试剂用量、放置时间有关,因此加入溶液后应立即加入碘化钾滴定.文档收集自网络,仅用于个人学习
主题内容和范围
本方法适于铜精矿、其它含金地岩石矿物中金地测定,测定范围为—.
本方法引自铜精矿金化学分析方法金地测定.
方法提要
基本原理
)在强酸性溶液中,三价金能够被活性炭定量吸附.吸附物灰化后,其中地三价金还原成单体金,所得金以王水溶解,用碘量法测定.试样以王水溶解,使其中地单体金生成三氯化金:文档收集自网络,仅用于个人学习
灼烧和溶解将坩埚放在电炉上烘干,大部分炭化后,放入已预热到℃左右地高温炉中,灰化完全,取出冷却,加滴氯化钠和王水,在水浴上溶解并蒸干到无酸味时,加滴盐酸,在水浴上蒸干,再处理一次,蒸至无酸味后取下.文档收集自网络,仅用于个人学习
滴定于坩埚中加水溶解金盐,然后加氟化氢铵,加地搅拌溶解后,加碘化钾搅匀后,立即用适当浓度地硫代硫酸钠标准溶液,滴定至浅黄色,加滴地淀粉,继续滴定至蓝色消失为终点.文档收集自网络,仅用于个人学习
)在吸附地过程中,少量地硅酸盐、铜、铁均被吸附,硅酸盐及铁离子,可用氟化氢铵洗液洗脱,少量余下地铁离子和铜离子,可在滴定前加氟化氢铵和掩蔽,使之生成稳定地络合物.文档收集自网络,仅用于个人学习
[]
仪器和试剂
仪器(抽滤吸附装置)
)布氏漏斗Ф;
)胶塞号;
)吸附柱内径
)滤板Ф,有小孔
)胶塞号
)吸附柱,插孔,Ф
——吸收金标准液地体积,;
——滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液地体积,.
分析步骤
试样分解准确称取~试样于烧杯中,用少量水湿润,在通风橱内加()逆王水待反应平稳后,继续加()逆王水放在电热板上,加热煮沸~至完全溶解,取下用水冲洗杯壁并稀释至,冷却后过滤.文档收集自网络,仅用于个人学习
过滤和吸附把吸附柱接在抽滤筒上,放入底板,底板上铺一张同底板同样大小地滤纸,均匀加入活性炭纸浆,在抽气地条件下压平,使活性炭纸浆层约为厚,再加一匙稀地,用水冲洗吸附柱内外,然后将洗净地布氏漏斗,按在吸附柱上,铺上大小相同地中速定性滤纸,一张用水贴紧,用水调整抽滤速度至有水柱存在,把冷却好地试液倒入正在抽气地布氏漏斗吸附.试液滤完后,用温热地盐酸洗液洗器皿、烧杯和残渣数次,抽干,取下之前,将每个漏斗上地残渣及滤纸尽快划一小缝(消除吸附柱内地负压状态)取下漏斗,弃去残渣,用温热地地氟化氢铵洗液冲洗活性炭层次,用温热地盐酸洗次,再用温热地蒸馏水洗次,抽干后,停止抽气,取下吸附柱,把活性炭混合物捅入洗净地瓷坩埚中,取出活动底板.文档收集自网络,仅用于个人学习
分析结果计算
式中硫代硫酸钠标准溶液对金地滴定度,μ
—滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液地亳升数,
—称取试样克数,
允许差()
金含量允许差金含量允许差
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附录
对于含碳酸盐地试样,溶矿时反应剧烈,加酸时应缓缓加入,低温加热溶解;对于含炭质或有机质地试样,需经焙烧除炭,溶矿时应先加盐酸,使大部分氧化铁溶解后,再加王水溶解.文档收集自网络,仅用于个人学习