矿石中金含量的测定、

（ａ ｉ Ｎ ２ Ｓ 晶体 沉 淀 消 除 。本 文 就 该法 进 行 了一 系列 实 验 ，取得 了较 为 满意 的结 果 ，本 方法 适 用 于矿 石 中
００ ～２ ０ ・ ． ｘ ０ ｇ ｔ 的测定 。 金
埚放在水温达 ５ ℃左右的水浴上 ，随水温的缓慢升高 ０ 而将溶液蒸干，以下按试验方法操作 ，求 出氢醌标准
氢醌工作溶液 。
（） 热 水 介 质 对 泡 沫 塑 料 吸 附 的影 响 ：根 据 资 ２ 料 ，王 水 介 质 的酸 度 在 １ ～２％的 范 嗣 内对 泡 沫 塑 ％ ０
料吸附金无显著影响 ，但考虑到过少的王水会影响到
金 络 阴离 子 的稳定 ，而过 多 的王水 对 泡 沫塑料 腐 蚀 加
青海斛技
２ １ 年第 ６ ０１ 期
矿石中金含量的测定
周喜 堂 （ 西部 矿业股 份有 限公 司 ，青海
摘
西宁
８００ ） １００
要 ：本文阐述了用泡沫塑料吸附氢醌 还原滴定法测定矿石 中金含量 的实验 方法 ，并提出了该方法 的最佳条件选
关键词 ：金含量 ；矿石 ；泡沫塑料吸 附氢醌还原滴定法
液于 ４ｍＬ瓷 坩埚 中 ，加 ４滴 ２ ０ ・ Ｃ 溶 液 ，将 坩 ０ ０ ｇＬ Ｋ １
外 ，矿石中大量其他共存元素均无干扰 ，钨 、锑的干 扰 用加 入酒 石酸 消 除 ，大量 铁 和一 定 量酸 性硅 酸 盐 的 干 扰 可 加 人 氟 化 钠 掩 蔽 及 使 之 生 成 氟 硅 酸 钠
匀 ，此溶液 ｌ Ｌ相 当于 ｌ ｇｍ －金 。金含量 较低 ， ｍ ｍ ・Ｌ 使用时可稀释成 ｌ Ｌ相当于 ２ ｇ ｍ ０ 金的工作溶液 （ 注 意 ：每 １０ｍＬ加盐 酸 ０４ Ｌ，使 ｐ ２ ００ ．ｍ Ｈ： ） １１ 氢醌标准溶液 ．８ ． 分别移取 ３ １０ Ａ 份 ０ ｇ ｕ标准
青海科技
定量 （ 称样 量 的 Ｏ ． ５倍）氟化氢铵 （ ＨＨ ２，从低 Ｎ ４Ｆ ） 温升至 ３０Ｃ ０ ＋ ，保温 １ ，使试样中的 Ｓ ： ｈ ｉ 形成 Ｓ Ｏ ｉ 气 Ｆ 体 逸 出 ，再 升 温至 ６０１ 烧 １ ｈ ５ ０焙 ２ ． ，对 一 般 矿 样 可将 ５
试样 先升 温至 ４ ０ ，并 保温 ４ ｍｎ ０℃ ０ ｉ，再 升至 ６０Ｃ焙 ５ ｏ
目前 ，测定 矿 石 中金含 量 的方 法 很 多 ，我们 实 验
５０ ０ｍＬ容 量瓶 中 ，以水 稀释 至刻 度 ，此溶 液为 ５ Ｉｇ ０ ・ Ｘ
室主要采用活性炭富集原子 吸收光谱法和泡沫塑料富 集 、硫 脲解 脱 、火 焰原 子 吸收 法测 定 ，但 上述 方 法 的 使用条件在野外很难实现 ，为了配合 矿业开发 ，根据 现场的设备条件 ，我们选择 了泡沫塑料 吸附氢醌还原
行了一系列实验 ，结果见表 １ 。
洗 涤 剂 对标 样 测 定 值 的 影 响
由表 ｌ 可知 ，用 ２ ％盐 酸洗涤 ２次 即可 。 （） 泡沫 塑料 灰化 温度 和 时 间 的选 择 ：根 据 资料 ２ 及实 验证 明 ，泡 沫塑 料可在 ６ ０—７０ ０ ５ ％灰 化 。
３１ 样 品灼烧 条件 选择 ． 根 据前人 经 验和 有关 文献 及 我们 的 实验 ，对 含砷 高 的矿样 在 马 弗炉 中升温 至 ４０ ０ ℃并 保 温 １ ｈ使 砷 ～２ 提 前 挥发 掉 ，再 升温 至 ６Ｏ ５ ℃焙烧 １ ｈ左右 ；对 含锑 ． ５
剧 ，使泡 沫塑料整体弹性下 降 ，会对金 的吸附率降 低 ，因此我们选用 １％左右的王水介质。 ０ （）溶液温度对泡沫塑料吸附的影 响 ：根据资料 ３
式 中， ：氢醌标液对金 的滴定度 （ ・ Ｌ ） ：滴 ｕ ｍ － ；Ｖ ｇ 定时所消耗的氢醌标液体积 （Ｌ ；Ｍ：称样量 （ 。 ｍ） ｇ ）
Ｎ ： 最后蒸至无酸味比较合适。 Ｏ
４ 分析步骤
称 取 ２ ｇ 品 于 ４ ｍＬ瓷 坩 埚 中 ，在 马弗 炉 中从 ０样 ０
５ 结 果
的 矿样 ，应 加 适 量 的硝 酸铵 从低 温 升 至 ４０Ｅ，保 温 ０￣ １～２ ，将 矿 样 中的硫 氧 化 成 Ｓ 发 除 去 ，再 升 温 ｈ ０挥 至 ６０Ｃ ５ ￣焙烧 １ ｈ 右 ；对 含 硅量 高 的矿样 应加 入 一 ． 左 ５
表１
扰 ，若不经洗涤 ，滴定终点将无法辨认 ，为此我们进
３４ 驱赶 硝酸 根条 件的选 择 ． 处 理泡 沫塑 料灰 化后 ，若 不 赶尽 硝 酸根 ，其将 与
盐酸作用生成氢化亚硝酰，其分解物亚硝酸可将 Ａ ｕ
表３
ｌＬ ｍ 新配制的王水， 以下操作 同实验方法， 结果见表 ３ 。
驱 赶 硝 酸 根条 件 的选 择
驱赶 硝酸根条件
溶液蒸干 ，加 １ 次盐酸 ，蒸至无酸 味
自来水洗净 ，用手挤干 ，用滤纸包紧 ，放入 ４ ｍ ０ Ｌ瓷
坩 埚 中 ，加 ２～３ Ｌ ５ ｍ ９％乙醇 （ ．） ＡＲ ，于小 电 炉 上将 泡沫 塑料 明火 炭化 ，再将 瓷 坩埚 置 于马 弗炉 中 ，从 低 温 开始 升 温 至 ６ ０Ｃ 烧 ２ ｍｎ ０ ￣灼 ０ ｉ，使 泡 沫 塑料 灰 化 完
所消耗的氢醌标液的体积 ／ Ｌ ｍ
７５０ ．
溶液蒸干， 次盐酸赶Ｎ ： 最后蒸至无酸味 加２ ０，
溶液蒸至无酸味 ，加 １ 次盐酸 ，再蒸至无酸味 溶液蒸至无 酸味 ，加 ３次盐酸蒸干 ，最后在蒸至无 酸味
７．５ ５ ７５０ ． ７５５ ．
由表 ３可 见 ，选 择 溶 液 蒸 干 ，加 ２次 盐 酸 驱 赶
色瓶 中 ，备用
剪成 ０ ｇ ． 左右小块备用 （ ２ １ ｄ内无变化）
１２ 仪器 ．
振 荡器 ：Ｑ Ｄ ２型 Ｚ一
１ ． 磷 酸—磷 酸氢二钾缓冲溶液 ．５ １
称取 １０ 磷酸 ０ｇ
２ 实 验 方 法
在 ２０ Ｌ锥 形瓶 中 ，加入 一定 量金 标准 溶液 ，加 ５ｍ １ｍＬ王 水 ，用 热 水 稀 释 至 １０ ，使 温 度 保 持 在 ０ ０ｍＬ ３ ％左 右 ，加 入 约 ０２ 用水 洗净 的泡 沫 塑料 于振 荡器 ０ ．ｇ 上 振荡 ３ ０～４ｍｉ，取 出泡 沫 塑 料 ，用 自来 水 冲洗 干 ５ ｎ 净 （ 金 的含 量 较 高 ，应 进 行 二 次 吸 附） 若 。将 泡 沫 塑 料 块 放 人 漏 斗 或 小烧 杯 中 ，用 ２ Ｃ 洗 ２次 ，再 用 ％Ｈ １
烧 １ ｈ ．。 ５
全 ，取 出瓷坩埚 ，冷却 ，加 ４ ２０ ・ Ｃ 溶液 、 滴 ０ ｇＬ Ｋ １
３ Ｌ新配制的王水 ， ｍ 将坩埚放在水温达 ５ 左右的水 ０
浴上 ，随水温的缓慢升高而将溶液蒸干。加 ｌ Ｌ盐酸 ｍ
（Ｒ Ａ．）蒸 干 硝 酸根 ，重 复一 次 ，最 后蒸 干 至无 酸 味 ， 取 下坩 埚 ，稍 冷 ，加 入 １ｍ ５ Ｌ温热 的磷 酸一磷 酸 氢 二
１１６ 金 标 准 溶 液 称 取 ０ ２ ０ ．． ． ５ｇ金 （９９％ ） ０ ９． ９ 于 ２０ ０ｍＬ烧杯 中 ，加 入 ２ ｍ ０ Ｌ新 配 制 的 王水 及 ０ ｇ Ｃ ， ．Ｋ １ ５ 在 水 浴 上 加 热 溶 解 ，转 入 预 先 盛 有 ８ｍＬ王 水 的 ０
参考文献 ： 【］ １黄世静 ，宋向 国． 高寒地 区沥青路面低温缩裂浅析【． Ｊ 青海科 】
１１９ 泡沫 塑料 ．．
度 约 ５ ）浸 于 ４０ ｍｍ ０ ｍＬ三 正 辛 胺 乙醇 （＋ ７ 溶 液 ３ ９）
１１３ 氯化钾 溶液 （０ｇＬ ） ．． ２０ ・１
中 ，反 复挤 压使 之 浸 泡均 匀 ， 后在 ７ 然 ０～８ 下烘 干 ， ０
１ ． 联苯胺指 示剂 （ｇ Ｌ ） 称取 ０１ 联苯胺溶 ．４ １ １ ・ ． ｇ 于数滴冰乙酸中，用水稀释至 １０ Ｌ ０ ｍ ，混匀 ，贮于棕
放 人 马 弗炉 中从 低 温 升 至 ２０Ｃ，保 温 １ ｈ ４￣ ～２ ，使锑
以氯化物的形式挥发除去 ，再升温至 ３ ０ 使余下氯 ４＋ Ｃ
化铵 升华 除 去 ，然后 升温 至 ６ ０Ｃ 烧 ｌ ；对含 硫 高 ５ ｏ灼 ｈ
（） 干扰 离子 洗 涤剂 的选 择 ：由于 共存 离 子 的干 １
泡沫塑料灰化时间的选择
用 ６０ ０ ％为灰化温度 ，在此温度下进行灰化时间的选 择 ，以 ４ ０ｇ ｕ ０ｕＡ 标液为例 ， 其结果见表 ２ 。
９ §Ｔ ０
由表 ２ 可知，选择灰化时间为 ２ｍ ｎ ０ ｉ效果较好。
青海 斟技
２１ 年第 ６ ０１ 期
还原为 Ａ ０ ｕ ，使结 果 偏低 。为此 我们 进 行 了实 验 ：取 ２ ０ｇ 标 液于 ４ｍＬ瓷 坩埚 中 ，加 ２滴 ２０ ・～ Ｃ、 ０ｕ 金 ０ ０ ｇＬ Ｋ １
３２ 泡 沫塑料 及 其吸 附条件 选择 ． （） 对 不 同厂 家 、不 同批 次 的泡 沫 塑料 应作 回收 １
试验 ，泡沫塑料对金 的吸附率达 ９ ％以上者才 可使 ８
用 ，且金 标 准液 可不 经 泡沫 塑料 吸附 而 直接用 来 标 定
钾缓冲溶液 ，放在水浴上 ，使温度保持在 ５ ～ ０ｃ， ０ ６ｃ 立 即用氢醌工作溶液滴定至浅黄 ，再加 １ 滴指示剂 ， 缓慢滴定至黄色褪去 ，数 ｒｎ内不变色即为终点 ，记 ａ ｉ 录所消耗的氢醌工作溶液的体积。
以推荐值 ｗＡｕ／０ ２ ９的 Ｄ ｕ ４标样为例 ，测 （ ） ％ ． １ ０ Ａ一
降温 升至 ４ ０Ｃ，保 温 １ ，再 升 至 ６０Ｃ 烧 １ ｈ ０￣ ｈ ５ ￣焙 ． ５ （ 若成分特殊应按样品灼烧条件进行） ，取 出冷却 ，转
滴 定法 。除钨 、锑 、铁 和酸 性 硅酸 盐影 响 吸 附和测 定
ｍ『 Ｌ （ 金 避光保存） １１７ 氢醌标 准液 称 取对 苯二 酚 （ ．） ０８ ８ ｇ溶 ．＿ ＧＲ ．３ ６