当归两种方法提取液成分比较
当归药物成分及提取工艺分析
当归药物成分及提取工艺分析当归是一种常见的中药材，因其具有独特的药理作用，在中医药中被广泛应用。
当归中含有多种有效成分，其中主要的成分包括挥发油、羟基纤维素和多糖等。
这些成分具有抗氧化、抗炎、促进血液循环等作用，对人体健康有益。
为了更好的利用当归中的有效成分，提高其药用价值，需要进行有效的提取工艺。
本文将结合当归药物成分及提取工艺分析，对当归的药用价值进行全面的探讨。
一、当归的药物成分1.挥发油当归中的主要有效成分之一为挥发油，其主要成分包括左旋瓜氨酸、巴脂二烯醇、异戊二烯、元当归醇等。
挥发油是当归药效的主要来源，具有调节血液循环、抗炎、抗菌、调节免疫等作用，对缓解疼痛、促进伤口愈合等有显著效果。
2.羟基纤维素当归中的主要有效成分之一为羟基纤维素，其主要成分包括当归素、当归碱、当归酸等。
羟基纤维素具有活血化瘀、调经止痛等作用，对女性疾病如痛经、月经不调等有较好的疗效。
3.多糖当归中的主要有效成分之一为多糖，其主要成分包括当归多糖、当归醇、当归素等。
多糖具有抗氧化、抗衰老、免疫调节等作用，对肝脏保护、抗氧化、提高免疫力等有显著效果。
二、当归的提取工艺为了更好的利用当归中的有效成分，提高其药用价值，需要进行有效的提取工艺。
目前常见的提取方法主要包括水提取法、超声波提取法、微波提取法等。
1.水提取法水提取法是通过煮沸水将当归中的有效成分溶解在水中，然后通过过滤、浓缩、干燥等工艺步骤得到提取物。
水提取法的优点是工艺简单、成本低廉，但提取率较低，不适用于提取挥发油等不溶于水的成分。
2.超声波提取法超声波提取法是利用超声波的作用将当归中的有效成分溶解出来，具有提取效率高、时间短等优点。
但超声波设备价格较高，不适用于小规模生产。
当归不同产地不同提取方法的比较
第４卷第４期２０２０年１２月现 代 牧 业ＭＯＤＥＲＮＡＮＩＭＡＬＨＵＳＢＡＮＤＲＹＶｏｌ．４ Ｎｏ．４Ｄｅｃ．２０２０ 收稿日期：２０２０－０７－２６ 基金项目：河南牧业经济学院重点培育学科资助项目（４１０００００３，中兽药）。
作者简介：张雨晴（１９９８—），女，河南郑州人，学士。
通讯作者：李艳玲（１９７２—），女，河南焦作人，副教授，硕士。
当归不同产地不同提取方法的比较张雨晴，李艳玲（河南牧业经济学院动物医药学院，河南郑州４５００４６）摘要：为评价与控制当归药材的质量，将１０个产地当归细粉的水提物、醇提物、醚提物及总挥发油进行比较。
水提物含量最高的是甘肃天祝６５．８９％，最低的是甘肃渭源４２．３３％；醇提物含量最高的是甘肃漳县１６．６９％，最低的是甘肃康乐１２．９６％；挥发油含量最高的是甘肃凉州０．６７％和云南维西０．６７％，含量最低的是青海湟源０．４０％；挥发性醚提物含量最高的是云南维西２１．５７％，最低的是青海湟源１０．０７％。
当归的水提物普遍高于醇提物的出膏率，而醚提物出膏率与挥发油提取率相似。
关键词：当归；水提物；醇提物；醚提物；挥发油中图分类号：Ｑ９３５ 文献标识码：Ａ 文章编号：２０９６－２９７５（２０２０）０４－００１９－０５ＣｏｍｐａｒｉｓｏｎｏｆｄｉｆｆｅｒｅｎｔｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄｓｏｆＡｎｇｅｌｉｃａｆｒｏｍｄｉｆｆｅｒｅｎｔｈａｂｉｔａｔｓＺＨＡＮＧＹｕｑｉｎｇ，ＬＩＹａｎｌｉｎｇ（ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＶｅｔｅｒｉｎａｒｙＭｅｄｉｃｉｎｅ，ＨｅｎａｎＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＡｎｉｍａｌＨｕｓｂａｎｒｙａｎｄＥｃｏｎｏｍｙ，ＺｈｅｎｇｚｈｏｕＨｅｎａｎ４５００４６）Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＩｎｏｒｄｅｒｔｏｅｖａｌｕａｔｅａｎｄｃｏｎｔｒｏｌｔｈｅｑｕａｌｉｔｙｏｆＡｎｇｅｌｉｃａｓｉｎｅｎｓｉｓ，ｔｈｅｗａｔｅｒｅｘｔｒａｃｔ，ａｌｃｏｈｏｌｅｘｔｒａｃｔ，ｅｔｈｅｒｅｘｔｒａｃｔａｎｄｔｏｔａｌｅｓｓｅｎｔｉａｌｏｉｌｏｆｆｉｎｅｐｏｗｄｅｒｏｆｒａｄｉｘＡｎｇｅｌｉｃａｓｉｎｅｎｓｉｓｆｒｏｍ１０ｐｌａｃｅｓｗｅｒｅｃｏｍｐａｒｅｄ．Ｔｏｓｔｕｄｙｔｈｅｄｉｆｆｅｒｅｎｃｅａｎｄｒｅｇｕｌａｒｉｔｙｏｆｔｈｅｗｈｏｌｅｅｘｔｒａｃｔｏｆｄｉｆｆｅｒｅｎｔｐａｒｔｓｏｆａｎｇｅｌｉｃａ，ｅｖａｌｕａｔｅａｎｄｃｏｎｔｒｏｌｔｈｅｑｕａｌｉｔｙｏｆＡｎｇｅｌｉｃａａｓｏｗｈｏｌｅ，ａｎｄｐｒｏｖｉｄｅｔｈｅｏｒｅｔｉｃａｌｂａｓｉｓｆｏｒｃｌｉｎｉｃａｌａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ．Ｍｅｔｈｏｄｓ：ｔｈｅｗａｔｅｒｅｘｔｒａｃｔ，ａｌｃｏｈｏｌｅｘｔｒａｃｔ，ｅｔｈｅｒｅｘｔｒａｃｔａｎｄｔｏｔａｌｖｏｌａｔｉｌｅｏｉｌｏｆＡｎ ｇｅｌｉｃａｆｉｎｅｓｆｒｏｍｔｅｎａｒｅａｓｗｅｒｅｅｘｔｒａｃｔｅｄａｎｄｃｏｍｐａｒｅｄ．Ｒｅｓｕｌｔｓ：ＣｏｕｎｔｙｏｆＧａｎｓｕＰｒｏｖｉｎｃｅａｎｄｔｈｅｌｅａｓｔｗａｓ４２．３３％ｉｎＷｅｉｙｕａｎＣｏｕｎｔｙｏｆＧａｎｓｕＰｒｏｖｉｎｃｅ．Ｔｈｅｈｉｇｈｅｓｔｃｏｎｔｅｎｔｏｆａｌｃｏｈｏｌｅｘｔｒａｃｔｉｎｔｅｎａｒｅａｓｗａｓ１６．６９％ｉｎＺｈａｎｇｘｉａｎｏｆＧａｎｓｕＰｒｏｖｉｎｃｅａｎｄｔｈｅｌｅａｓｔｗａｓ１２．９６％ｉｎＫａｎｇｌｅｏｆＧａｎｓｕＰｒｏｖｉｎｃｅ．Ｔｈｅｈｉｇｈｅｓｔｃｏｎｔｅｎｔｏｆｖｏｌａｔｉｌｅｏｉｌｉｓ０．６７％ｉｎＬｉａｎｇｚｈｏｕｏｆＧａｎｓｕＰｒｏｖｉｎｃｅａｎｄＷｅｉｘｉＣｏｕｎｔｙｏｆＹｕｎｎａｎＰｒｏｖｉｎｃｅ，ａｎｄｔｈｅｌｅａｓｔｉｓ０．４０％ｉｎＨｕａｎｇｙｕａｎＣｏｕｎｔｙｏｆＱｉｎｇｈａｉＰｒｏｖｉｎｃｅ．Ｔｈｅｈｉｇｈｅｓｔｃｏｎｔｅｎｔｏｆｖｏｌａｔｉｌｅｅｔｈｅｒｅｘｔｒａｃｔｗａｓ２１．５７％ｉｎＷｅｉｘｉＣｏｕｎｔｙｏｆＹｕｎｎａｎＰｒｏｖｉｎｃｅ，ａｎｄｔｈｅｌｅａｓｔｗａｓ１０．０７％ｉｎＨｕａｎｇｙｕａｎＣｏｕｎｔｙｏｆＱｉｎｇｈａｉＰｒｏｖｉｎｃｅ．Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ：ｔｈｅｗａｔｅｒｅｘｔｒａｃｔｃｏｎｔｅｎｔｏｆＡｎｇｅｌｉｃａｆｉｎｅｓｉｓｒｅｌａｔｅｄｔｏａｌｔｉｔｕｄｅ，ｂｕｔｎｏｔｆｕｌｌｙｐｒｏｐｏｒｔｉｏｎａｌ．Ｗｈｅｎａｌｔｉｔｕｄｅｉｓｍｏｒｅｔｈａｎ２５００ｍｅｔｅｒ，ｔｈｅｅｘｔｒａｃｔｒａｔｅｏｆｗａｔｅｒｅｘｔｒａｃｔｗｉｌｌｄｅｃｒｅａｓｅ．Ａｎｇｅｌｉｃａｉｓｎｏｔｓｕｉｔａｂｌｅｆｏｒｇｒｏｗｉｎｇａｔｈｉｇｈｅｒａｌｔｉｔｕｄｅ；ｂｌａｃｋｈｅｍｐｓｏｉｌｉｓｇｅｎｅｒａｌｌｙｓｕｉｔａｂｌｅｆｏｒｔｈｅｇｒｏｗｔｈｏｆａｎｇｅｌｉｃａ，ｗｈｉｌｅＨｕａｎｇｍｉａｎｓｏｉｌａｎｄＨｕａｎｇｓｈａｓｏｉｌｈａｖｅｇｏｏｄｏｖｅｒａｌｌｑｕａｌｉｔｙｅｖａｌｕａｔｉｏｎ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：Ａｎｇｅｌｉｃａｓｉｎｅｎｓｉｓ，Ｏｖｅｒａｌｌｑｕａｌｉｔｙｅｖａｌｕａｔｉｏｎ，Ｗａｔｅｒｅｘｔｒａｃｔ，Ａｌｃｏｈｏｌｅｘｔｒａｃｔ，Ｅｔｈｅｒｅｘｔｒａｃｔ 药用植物当归，属伞形科，多年生植物［１］，其根茎有补血活血、调经止痛、润肠通便之功效［２］。
不同提取工艺对当归中阿魏酸含量的影响
不同提取工艺对当归中阿魏酸含量的影响目的：比较不同提取工艺对于当归提取成分种类的影响。
方法：以从当归中提取阿魏酸为例，比较二氧化碳超临界提取、乙醇回流提取、水蒸气蒸馏提取、乙醇渗漉提取工艺这四种不同工艺对该成分的提取量。
结果：经计算，二氧化碳超临界提取、乙醇回流提取、水蒸气蒸馏提取、乙醇渗漉提取工艺这四种不同工艺所提取100g当归的阿魏酸量分别为43.23mg、27.32mg、0mg、23.23mg，二氧化碳超临界提取阿魏酸的量最高。
结论：使用二氧化碳超临界法对当归中的有效成分进行提取可以显著提高提取量，并且在挥发性成分提取上具有显著优势，值得推广。
标签：当归；提取成分；提取工艺当归为伞形科植物当归的干燥根，性温味甘、苦、辛，具有补血活血、调经止痛、润燥滑肠的功效[1]，是临床常用的一味中药。
为最大程度提高当归的提取量，提升使用利用度，本文特对二氧化碳超临界提取、乙醇回流提取、水蒸气蒸馏提取、乙醇渗漉提取提取工艺对于当归提取成分种类的影响进行分析，现将研究情况报告如下：1 材料和方法1.1材料：阿魏酸对照品（中国药品生物制品检验所），高效液相色谱仪，容量瓶，二氧化碳超临界萃取仪，95%乙醇，甲醇，70%乙醇，乙腈，蒸馏水。
1.2 方法：以从当归中提取阿魏酸为例，比较二氧化碳超临界提取、乙醇回流提取、水蒸气蒸馏提取、乙醇渗漉提取工艺这四种不同工艺对该成分的提取量。
1.2.1 提取工艺1）二氧化碳超临界提取。
取100克当归原生药材，以20毫升95%的乙醇作为夹带剂，在40摄氏度—50摄氏度的温度，25MPa-30PMa的萃取压力[2]，8MPa-10PMa的解析压力，10L/h-12L/h二氧化碳流量下进行三个小时的二氧化碳超临界提取，提取结束后定容至50ml提取物，取其上清液用0.45μm微孔滤膜过滤。
2）乙醇回流提取。
取100克当归原生药材，用70%的乙醇进行两次回流提取，每次加入5倍于原生药材量的乙醇溶液，每次回流1.5h，每次提取后收集500ml提取液，混合后精密提取提取液2ml，将提取液放置在10毫升的容量瓶中，加入甲醇定容后摇匀，用0.45μm微孔滤膜过滤。
当归苦参丸方药固体发酵前后2种水提取液的成分比较
mL ,即得对照液 B1 ～B6 。 213 供试液制备
AFJ 012 mL ,按 21411 项下色谱条件 ,于 0, 2, 4, 6, 8, 10 h分别测定阿魏酸峰面积 , RSD 113%。表明供
21311 阿魏酸供试液的制备 [5 ] 取 211项下样品 试品溶液在 10 h内稳定 。
液W FJ和样品液 FJ各 50 mL ,于蒸发皿中蒸至近干 ,加 21415 重复性试验 按照供试液 AFJ制备方法 ,平
硅藻土 15 g, 搅匀 , 烘干 , 研细 , 以醋酸乙酯 2甲酸 行制备 6份供试液 ,按 21411项下液相色谱条件 ,依
(19∶1) 100 mL 索氏提取 2 h后 ,回收溶剂 ,残渣以 法测定 ,结果 RSD 112%。表明本方法重复性良好 。
甲醇定容至 10 mL ,摇匀 ,即得供试液 AW FJ , AFJ 。 21312 苦参碱供试液的制备 [ 6 ] 精密量取 211 项
[摘要 ] 目的 :探讨固体发酵技术对中药成分提取的影响 。方法 :以当归苦参丸为例 ,对该方药作固体发酵前后 2种水 提取液的阿魏酸 、苦参碱 、苦参总碱 、干浸膏 4个指标成分的综合比较 。结果 :综合评价 Y值的顺序为 Y发酵 > Y未发酵 。结论 :当 归苦参丸方药经固体发酵后有利于药物成分的提取 。
方药按 21111项下方法提取 ,依法制得样品液 FJ 。 212 对照液的制备
测波长 320 nm;流速 110 mL ·m in- 1 ;进样量 20μL; 柱温 25 ℃。
21211 阿魏酸对照液的制备 精密称取阿魏酸对 21412 线性关系考察 精密称取 21211 项下对照
照品 6125 mg,置 25 mL 量瓶中 ,用甲醇溶解并定容 到刻度 , 摇匀 , 制 成对照 液 A (每 1 mL 含 阿 魏 酸
当归的两种提取工艺研究
当归的两种提取工艺研究
贺 殿 1 , 张国福 2 , 邵长江 3 , 杨平荣 4 , 马 毅 1 程世红 1 (1. 兰州大学药学院药物化学教研室 ; 2. 兰州师范高等专科学校化学系 ; 3. 兰州市第一人民医院 ; 4. 兰州 市药品监督局 ,甘肃 兰州 730070)
关键词 :当归 ; 提取工艺 ; 挥发油 ; 出膏率 ; 化学成分
×150 mm ) ;柱温 :室温 ;流动相 :甲醇 2乙腈 20. 025 moL ·L - 1 磷酸 (40∶20∶40) ;流速 : 1 mL ·m in - 1 ;检测波长 :λ = 440 nm; 测定时间 : 20 m in;纸速 0. 3 cm /m in。 1. 2. 2 血竭素高氯酸盐标准曲线的制备
结果见表 1。
3 数据处理
将 8个样品组的 3组数据用 SPSS 11. 0软件包经 Paired2
samp les T Test处理 ,结果见表 2～4。
表 1
双提法的挥发油总含量与出膏率
挥发油总含量 ( )
双提法
醇提法
出膏率 ( )
双提法
醇提法
1
0. 45
0. 35
23. 73
45. 30
2
0. 47
2 结果 实验结果表明 ,中药血竭存在对热不稳定性 。同时表
明 ,不同的温度对其稳定性影响程度不同 。温度在 70 °C以 下时对血竭素含量几乎无影响 ,稳定性较好 。而在 70 °C以 上时则随温度升高血竭素含量下降明显加快 。 3 讨论
当归药物成分及提取工艺分析
当归药物成分及提取工艺分析
当归，又称为女药王，是一种常见的中药材，具有滋补血液、调经止痛、养颜润肤等功效。
当归的主要成分是挥发油、川芎色素、硷基多糖等。
其中，挥发油是当归的主要有效成分之一，主要由烯醇、醛、酮等化合物组成。
川芎色素则是当归的颜色来源，具有保护心血管、抗氧化等作用。
硷基多糖则是一种水溶性多糖，对免疫调节、抗肿瘤等具有重要作用。
当归药材的提取工艺主要包括水提取、醇提取等方法。
水提取是一种简便易行的提取方法，但存在着提取率低、成分复杂等缺点。
而醇提取则可提高提取率、分离纯化目标成分，但耗费的成本较高。
在水提取工艺中，水对当归药材进行煎煮，通过对水温、时间等条件的调节，使当归中的有效成分得到充分溶解和释放。
此外，还可采用辅助加热、加压等方式，进一步提高提取率和纯度。
水提取的主要优点是设备简单、能够保留部分水溶性成分；主要缺点是提取率低、溶剂泡腐等。
在醇提取工艺中，常用的有乙醇、丙酮等有机溶剂。
醇提取工艺通常采用冷浸、加热浸提等方式。
其中，冷浸提取工艺运用温度控制使当归药材与酒精等溶剂混合，再在恒温条件下进行连续浸提；加热浸提工艺则采用高温将溶剂蒸发，凝结提取的目标成分。
总之，当归药物成分及提取工艺对于当归的临床应用具有重要意义。
在临床应用时，可以根据患者的病情、身体情况、用药目的等综合考虑，选取适合的提取工艺和配方，以提高药物的疗效和安全性。
当归药物成分及提取工艺分析
当归药物成分及提取工艺分析
当归是一种常用的中药材，具有丰富的药用成分和多种提取工艺。
当归药物成分及提取工艺的分析对于深入了解其药理作用和提高药物的质量和疗效具有重要意义。
当归主要成分包括挥发油、苯酚类、生物碱类、多糖类、有机酸和脂肪油等。
挥发油是当归的主要有效成分。
挥发油中含有大量的羟基丁酮和川芎素，这些成分具有抗炎、镇痛、免疫调节、抗氧化和抗肿瘤等多种药理作用。
当归的提取工艺主要包括水提法、超声波提取法、微波提取法、酶解提取法和超临界流体萃取法等。
水提法是最常用的提取工艺。
水提法的优点是操作简便、成本低廉、对活性成分的保留率高，但提取效率较低。
超声波提取法利用超声波的物理效应，能够有效破坏细胞壁，提高药材的释放率和提取效率。
微波提取法利用微波的加热作用，能够迅速提高药物的溶解度和扩散速率，提高提取效率。
酶解提取法通过加入适量的酶，能够降低药物的粘度，增加成分的溶解度，提高提取效果。
超临界流体萃取法是一种在高压高温条件下进行的提取方法，能够显著提高药物的溶解度和扩散速率，提高提取效果。
当归药物成分及提取工艺的分析对于深入了解其药理作用和提高药物的质量和疗效具有重要意义。
挥发油是当归的主要有效成分，提取工艺主要包括水提法、超声波提取法、微波提取法、酶解提取法和超临界流体萃取法等，不同的提取工艺有着各自的优缺点，可以根据不同需求选择适合的提取工艺。
当归挥发性成分不同提取方法气相色谱-质谱分析
当归挥发性成分不同提取方法气相色谱-质谱分析
孙国明;巩丽丽;周严严;蒋海强;容蓉
【期刊名称】《山东中医药大学学报》
【年(卷),期】2014(0)2
【摘要】目的:分析比较不同提取方法制备的当归中的挥发性成分。
方法:分别采用水蒸气蒸馏法和顶空加热提取当归挥发性成分,以气质联用技术分析其主要成分结构。
结果:两种提取方法无论是成分种类还是其相对含量均存在很大的差异,水蒸气蒸馏法提取的挥发油经气质联用分析,可鉴定出43种挥发性化学成分;采用顶空进样经气质联用分析,鉴定出43种挥发性化学成分;二者共有成分为24种。
结论:综合运用这两种方法可以建立较为全面的当归挥发性成分GC-MS表征体系。
【总页数】4页(P164-167)
【关键词】当归;挥发性成分;气相色谱-质谱;水蒸气蒸馏;顶空进样
【作者】孙国明;巩丽丽;周严严;蒋海强;容蓉
【作者单位】山东中医药大学
【正文语种】中文
【中图分类】R284.2
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思佳;胡乾鹏;王洪新;邹纯礼;王兴
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5 262. 20 220. 00 482. 83 100. 29
6 262. 20 220. 00 480. 03 99. 01
2. 6 干浸膏得率的测定 取样品液 5 mL 于已恒 重的蒸发皿中 ,水浴蒸至近干 ,在烘箱中 (105 ℃) 烘 至恒重 ,计算干浸膏得率 ,3 次测定结果见表 4 。
p HS23C 型精 密 p H 计 ( 上 海 雷 磁 仪 器 厂 产 品) ;MA110 型电子分析天平 (上海第二天平仪器厂 产品) ;L XJ2 Ⅱ型离心沉淀机 (上海第三分析仪器厂 产品) ; KQ2250 E 型医用超声波清洗器 (昆山市超声 仪器有限公司产品) ; SPD210AV P 高效液相色谱仪 (日本岛津产品) 。 2 实验方法和结果 2. 1 样品液的制备 称取 10～20 目当归粗粉 25 g , 用“双提法”在常压下加热回流提取 3 次 (加水量分别 为药材 重量 的 10 、6 、6 倍 , 提 取时 间依 次为 2 h , 0. 5 h , 0. 5 h) ,提取液用 4 层纱布加 100 目筛分别滤 过 ,离心 (3 000 r/ min ,15 min) ,合并上清液 ,浓缩并 定容至 100 mL ,即得水提取液 ( W E 液) (每 1 mL 样 品液相当于原处方药材 0. 25 g) 。挥发油另器保存。
2. 5. 2 线性关系考察 取阿魏酸对照液分别稀释 至 44 μg ·mL21 , 88 μg ·mL - 1 , 176 μg ·mL - 1 ,
220μg ·mL - 1 ,440 μg ·mL - 1 后进样 ,按上述色谱
条件测定 ,以峰面积对浓度进行回归 ,得回归方程 为 : Y = 48382X2312954 ,r = 0. 9997 ,在44μg ·mL - 1 ～440μg ·mL - 1 线性关系良好 。
பைடு நூலகம்
0. 88 mg ,甲醇定容 10 mL ,得阿魏酸对照液 ,备用 。 2. 4 阿魏酸的定性检查 取供试液 A 各 10. 0μL 及 阿魏酸对照液 10. 0 μL ,分别点于一块 0. 3 %CMC2
Na 硅胶 G 薄层板上 ,用苯2冰醋酸2甲醇 (15 ∶1 ∶
1. 5) 上行展开 15 cm ,挥干溶剂 ,于紫外 365 nm 下
2. 5. 6 阿魏酸的回收率考察 精密量取已知含量
3 讨论 以阿魏酸 、干浸膏为指标对当归采用半仿生提
取法 ( SB E 法) ,水提法 ( WE 法) 提取 ,并对其提取液 进行成分比较 ,结果说明 :半仿生提取法明显优于水 提法 ,有显著性差异 ,再次证明了半仿生提取的优越 性 ;当归中的多糖成分较多 ,测定干浸膏得率的时候 所测数值实际是干浸膏与吸收水分的和 ,故在测定 干浸膏得率后又以甲苯法测定了水分的含量以明确 干浸膏的实际得率 。
按上述方法 ,只将三次煎煮水的 p H 依次改为 2. 00 ,6. 80 ,8. 00 ,依法得半仿生提取液 ( SB E 液) (每 1 mL 样品液相当于原处方药材 0. 25 g) 。挥发 油另器保存 。 2. 2 供试液的制备 取 SB E 液 、W E 液各 10 mL , 于蒸发皿中水浴蒸至近干 ,加硅藻土 3 g ,搅匀 ,烘 干 ,研细 ,以乙酸乙酯 :甲酸 (19 :1) 为提取液 100 mL 进行索氏提取 2 h ,回收溶剂 ,以甲醇定容至 5 mL , 即得到供试液 A ,B 。 2. 3 对 照 液 的 制 备 精 密 称 取 阿 魏 酸 对 照 品
2. 5. 3 精密度实验 取 220μg ·mL - 1 阿魏酸对照 液 20μL 进样 ,连续进样 6 次 ,按上述色谱条件测定 峰面积 ,RSD = 1. 20 % ,表明精密度良好 。 2. 5. 4 稳定性实验 取同一供试液 A 进样 ,于 1 天内按上述色谱条件重复测定峰面积 5 次 , RSD = 2. 96 % ,表明仪器稳定性良好 ;取同一供试液 A 按 上述色谱条件每天测定峰面积 , 连续 5 d , RSD = 1. 60 % ,表明日间稳定性良好 。 2. 5. 5 阿魏酸的含量测定 取供试液 A 与阿魏酸 对照液按上述色谱条件测定峰面积 ,结果见表 2 。 阴性对照液在相同的色谱条件下未见干扰色谱峰 , 结果见图 2 。
观察 ,供试品色谱中在与对照品色谱相应位置上显
相同深蓝色荧光斑点 。
2. 5 阿魏酸的含量测定
2. 5. 1 色谱条件 色谱柱 : Shim2pack CL C2ODS
柱 ;流动相 :甲醇2含 1 %醋酸的水 (30 ∶70) ;检测波
长 :322 nm ;流速 :1. 0 mL ·min - 1 ;柱温 :35 ℃;定量 阀 :20μL 。
表 2 当归 2 种方法提取液中的阿魏酸含量
含量 (ρ/μg ·L - 1)
1
2
3
x (ρ/μg ·L - 1)
RSD ( %)
SB E 液 349. 36 355. 32 349. 57 351. 42
0. 96
WE 液 234. 72 240. 91 231. 94 235. 86
1. 95
的混 合 煎 煮 液 4 mL , 精 密 加 入 阿 魏 酸 对 照 液 (220μg ·mL - 1 ) 1 mL ,制备成供试液 ,按样品测定 方法测定 ,结果见表 3 。
表 4 当归 2 种方法提取液干浸膏得率测定结果
含量 (ρ/ g ·g - 1)
1
2
3
x
RSD
(ρ/μg ·g - 1) ( %)
SB E 液 0. 5656 0. 5639 0. 5653 0. 5649
0. 16
WE 液 0. 4908 0. 4932 0. 4908 0. 4916
0. 28
表 3 阿魏酸加样回收率实验测定结果 ( n = 6)
加入量 测定量 回收率
x
RSD
( m /μg) ( m /μg) ( %)
( %) ( %)
1 262. 20 220. 00 470. 68 94. 76
2 262. 20 220. 00 478. 29 98. 22
3 262. 20 220. 00 480. 56 99. 25 98. 71 2. 17
山东中医杂志 2009 年 4 月第 28 卷第 4 期
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·中药园地 ·
当归两种方法提取液成分比较
王 芳 ,孙秀梅 ,张兆旺
(山东中医药大学 ,山东 济南 250014)
[ 摘要 ] 目的 :比较当归单味药的提取方法 。方法 :采用半仿生提取法 (简称 SB E 法) ,水提法 (简称 WE 法) 进行对当归进 行提取 ,以阿魏酸和干浸膏得率为指标比较研究 ,阿魏酸采用高效液相法定量 ,干浸膏采用重量法测定 ,另外辅以水分测定 。 结果 :两个指标均为 : SB E 法﹥ WE 法 。结论 :半仿生提取法优于水提取法 。
[ 关键词 ] 当归 ;提取方法 ;阿魏酸 ;干浸膏 [ 中图分类号 ] R283. 1 [ 文献标识码 ] B [ 文章编号 ] 02572358X(2009) 0420261203
当 归 为 伞 形 科 植 物 当 归 ( A n gelica si nensis Diels) 的干燥根 ,是临床常用药 ,俗有“十方九归”之 称 。在我国第一部本草学著作《神农本草经》中被列 为既能祛邪又可补虚的中品 。对当归的性味和归经 的认识 ,历代医家基本相同 。一般认为其味辛 、甘 、 而性微温 ,归心 、肝 、脾三经 。当归为血家之圣药 ,具 有补血活血 、调经止痛 、润燥滑肠等功效 。 1 仪器与材料
2. 7 水 分 测 定 精 确 称 取 已 干 燥 的 干 浸 膏 于 500 mL圆底烧瓶中 ,加约 200 mL 甲苯 ,连接水分测 定装置 ,从冷凝管上口注入甲苯 ,置水分测定管狭长 部分满口 ,加热保持每一秒滴下 2 滴甲苯液 ,至水分 测定管中水分的量不再增加 ,静置并读数 ,结果见 表 5。
结果见表 1 ,图 1 。
表 1 阿魏酸标准曲线测定值
进样浓度 (ρ/μg ·mL - 1 ) 44
峰面积
1921077
88 3951993
176
220
440
6993227 10373184 21023496
[ 收稿日期 ] 2008210209
图 1 阿魏酸标准曲线图
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山东中医杂志 2009 年 4 月第 28 卷第 4 期
表 5 当归 2 种方法提取液干浸膏的水分测定结果
含量 ( %)
1
2
3
x
RSD
( %)
( %)
SB E 液 3. 6597 3. 6571 3. 6296 3. 6488
0. 46
WE 液 3. 4915 3. 4925 3. 4796 3. 4879
0. 21
图 2 阿魏酸高效液相色谱图 1. 阿魏酸对照品 2. 样品 3. 阴性对照品 a. 阿魏酸色谱峰