余氯的测定
余氯的测定
余氯的测定目视比色法1.范围和测定领域水样中游离氯与邻联苯甲苯胺作用，生成黄色（或桔红色）的二盐酸醌式的邻联甲苯胺。
此颜色的色度决定于水样中残余氯的含量。
水样中的Fe2+不影响测定，NO3-干扰测定。
本方法适用于不含硝酸根离子的水样测定，余氯测定范围为0.01-1.0mg/L。
2.安全2.1邻联甲苯胺2.2磷酸氢二钠2.3重铬酸钾2.4磷酸二氢钠2.5铬酸钾3.试剂3.1邻联甲苯胺溶液：称取1g邻联甲苯胺，加入5mL盐酸（1+1）中。
在研钵中研成糊状，加入150-200mL水，使其完全溶解。
放入1L量筒中，补加水到505mL，最后加入1+4的盐酸至1L，贮于棕色瓶中。
（注：溶液如有色，可在加入1g未状性碳，加热煮沸搅拌，取下后在室温下放置过滤，过滤后使用）3.2磷酸盐缓冲溶液：称取22.86g在105-110℃干燥2h的无水磷酸氢二钠和46.14g在105-110℃干燥2h的磷酸二氢钾于水中，稀释至1L，静置4天后过滤，取滤液备用。
3.3重铬酸钾-铬酸钾溶液的配置：称取0.1550g在105-110℃干燥至恒重的铬酸钾和0.4650g在105-110℃干燥至恒重的铬酸钾置于400mL烧杯中，加入磷酸盐缓冲溶液使其溶解，转移到1L容量瓶中，用磷酸盐缓冲溶液稀释至刻度，此有色溶液的颜色相当于1.0mg/L余氯与邻联甲苯胺所产生的颜色。
3.4脱盐水4.仪器4.1滴定管；25mL4.2锥形瓶；250mL5.测定吸取水样50mL（或100mL），移入250mL锥形瓶中，加入10mL氨-氯化铵缓冲溶液，2-4滴铬黑T指示剂（或者说0.1g指示剂干粉），用0.01mol/L EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。
6.计算水样中总硬度含量X（毫克/升,以CaCO3计），按下式计算：V×M×100.08X=-------------------×1000V W式中：V--------滴定时EDTA标准溶液消耗体积，毫升M--------EDTA标准溶液浓度，摩尔/升V W-------水样体积，毫升100.08----碳酸钙摩尔质量，克/摩尔允许差：水中硬度在300mg/L（以CaCO3计）时，平行测定量结果差不大于3.5mg/L。
余氯测定的实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 了解余氯测定的原理和方法。
2. 掌握余氯测定仪器的使用方法。
3. 通过实验，学会如何准确测定水中的余氯含量。
二、实验原理余氯是指水中残留的游离氯，主要用于自来水和游泳池水的消毒。
余氯的测定方法主要有比色法、滴定法和电化学法。
本实验采用电化学法测定余氯，利用余氯在电极上发生氧化还原反应，产生电流，通过测定电流的大小来计算余氯的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：余氯测定仪、电极、搅拌器、烧杯、移液管、pH计、纯水等。
2. 试剂：碘化钾溶液、硫代硫酸钠溶液、氢氧化钠溶液、盐酸溶液、硫酸溶液等。
四、实验步骤1. 准备工作（1）将电极清洗干净，并用蒸馏水冲洗干净。
（2）调整pH计，使其读数为7.0。
（3）将烧杯中加入适量纯水，并用pH计测定其pH值，若pH值偏离7.0，则用盐酸或氢氧化钠溶液调节至7.0。
2. 余氯测定（1）用移液管取一定量的待测水样，放入烧杯中。
（2）将电极插入水样中，打开搅拌器，待电极稳定后，记录电流值。
（3）重复步骤（2）两次，取平均值作为测定值。
3. 结果计算根据余氯测定仪的校准曲线，将测得的电流值转换为余氯含量。
五、实验结果与分析1. 实验数据（1）水样1：电流值A1 = 0.020，余氯含量C1 = 0.10 mg/L（2）水样2：电流值A2 = 0.015，余氯含量C2 = 0.075 mg/L（3）水样3：电流值A3 = 0.025，余氯含量C3 = 0.125 mg/L2. 结果分析通过实验，我们得到了三个水样的余氯含量，分别为0.10 mg/L、0.075 mg/L和0.125 mg/L。
结果表明，余氯含量与电流值呈正相关，即电流值越大，余氯含量越高。
六、实验总结1. 通过本次实验，我们掌握了余氯测定的原理和方法，了解了余氯测定仪器的使用方法。
2. 实验结果表明，余氯含量与电流值呈正相关，为余氯的测定提供了可靠依据。
3. 在实际操作过程中，应注意电极的清洗和pH值的调节，以保证实验结果的准确性。
余氯检测方法
余氯是指水与氯族消毒剂接触一定时间后，余留在水中的氯。
余氯有三种形式：1．总余氯：包括游离性余氯和化合性余氯。
2．游离性余氯：包括HOCl及OCl-等。
3．化合性余氯：包括NH2Cl、NHCl2、NCl3及其它氯胺类化合物。
余氯的作用是保证持续杀菌，也可防止水受到再污染。
但如果余氯量超标，可能会加重水中酚和其它有机物产生的味和臭，还有可能生成氯仿等有"三致"作用的有机氯代物。
测定水中余氯含量和存在状态，对做好饮水消毒工作和保证水卫生学安全极为重要。
余氯的测定方法很多。
本公司目前采用下述三种测定法：一、便携式DPD余氯测定仪（Pocket Colorimeter Chlorine,Hach Company）1. 应用范围⑴.本法适用于分别测定生活饮用水、水源水、废水及海水的游离余氯、总余氯及化合性余氯。
⑵.水样有色或浑浊，可作空白调零以抵消其影响。
⑶.本法最高检测浓度为4.5mg/l有效氯。
2．原理水样中不含碘化物离子时，游离性有效氯立即与DPD试剂反应产生红色，加入碘离子则起催化作用，使化合氯也与试剂反应显色。
分别测定其吸光度，得游离氯和总氯，总氯减去游离氯得化合氯。
3．干扰影响⑴.水中存在大于250mg/l碱度或150mg/l酸度，如CaCO3等将抑制所有颜色发展或颜色将立即褪色。
用1N的H2SO4或1N的NaOH中和这种样液到pH6-7。
⑵.一氯胺将逐渐造成游离氯读数增加。
在一分钟内读数，每3.0mg/l一氯胺将使游离氯读数增加0.1mg/l.。
⑶.溴、碘、臭氧和锰、铬的氧化物会增加游离氯的读数。
⑷.为了减小Mn4+和Cr6+的影响，如上述⑴调节pH值到6-7。
取25ml水样，加3滴30g/lKI 溶液，混合等待一分钟。
加3滴5g/lNa2AsO3混合(另据《水和废水标准检验法?第15版》可用0.25%硫代乙酰胺溶液代替亚砷酸钠，每100ml水样加0.5ml 0.25%硫代乙酰胺)。
余氯测定方法
余氯测定方法余氯是指水经加氯消毒，接触一定时间后，余留在水中的氯。
余氯有三种形式：总余氯：包括HOCl，NH2Cl，NHCl2等。
化合余氯：包括NH2Cl，NHCl2及其他氯胺类化合物。
游离余氯：包括HOCl及OCl-等。
余氯可用邻联甲苯胺比色法、邻联甲苯胺－亚砷酸盐比色法、N，N-乙基对苯胺-硫酸亚铁胺容量法测定。
下面介绍较简单方便的邻联甲苯胺比色法，可测定总余氯及游离余氯。
邻联甲苯胺比色法一、应用范围本法适用于测定生活饮用水及其水源水的总余氯及游离余氯。
水中含有悬浮性物质时干扰测定，可用离心法去除。
干扰物质的最高允许含量如下：高铁：l；四价锰：l；亚硝酸盐： l。
本法最低检测浓度为l余氯。
二、原理在pH值小于的酸性溶液中，余氯与邻联甲苯胺反应，生成黄色的醌式化合物，用目视法进行比色定量：还可用重铬酸钾－铬酸钾溶液配制的永久性余氯标准溶液进行目视比色。
三、永久性余氯比色溶液的配制磷酸盐缓冲贮备溶液：将无水磷酸氢二钠（Na2HPO4）和无水磷酸二氢钾(KH2PO4)置于105℃烘箱内2h，冷却后，分别称取和。
将此两种试剂共溶于纯水中，并稀释至1000ml。
至少静置4天，使其中胶状杂质凝聚沉淀，过滤。
磷酸盐缓冲溶液：吸取磷酸盐缓冲贮备溶液，加纯水稀释至1000ml。
重铬酸钾-铬酸钾溶液：称取干燥的重铬酸钾(K2Cr2O 7)及铬酸钾(K2CrO4)，溶于磷酸盐缓冲溶液中，并定容至1000ml。
此溶液所产生的颜色相当于1mg／L余氯与邻联甲苯胺所产生的颜色。
～／L 永久性余氯标准比色管的配制方法：按表21所列数量，吸取重铬酸钾-铬酸钾溶液，分别注入50ml刻度具塞比色管中，用磷酸盐缓冲溶液稀释至50ml刻度。
避免日光照射，可保存6个月。
若水样余氯大于1mg／L，则需将重铬酸钾－铬酸钾溶液的量增加10倍，配成相当于10mg／L余氯的标准色，再适当稀释，即为所需的较浓余氯标准色列。
永久性余氯标准比色溶液的配制余氯，mg／L 重铬酸钾－铬酸钾溶液，ml 余氯，mg／L 重铬酸钾－铬酸钾溶液，ml 四、试剂邻联甲苯胺溶液：称取二盐酸邻联甲苯胺〔(C6H3CH3NH3)2·2HCl〕，溶于500ml纯水中，在不停搅拌下将此溶液加至150ml浓盐酸与350ml 纯水的混合液中，盛于棕色瓶内，在室温下保存，可使用6个月。
水质余氯检测方法
水质余氯检测方法
水质中的余氯可以通过以下几种常见的检测方法来进行测定：
1. 二氯胺试剂法：该方法利用二氯胺试剂与余氯发生反应生成氯胺，再通过测量氯胺的浓度来间接测定余氯含量。
这种方法简便易行，适用于现场实时监测。
2. 滴定法：滴定法是常用的定量测定酸碱度的方法，可以通过滴定还原剂（如硫代硫酸钠、亚二氨基二甲酸钠等）与余氯反应来测定其含量。
3. 比色法：比色法利用余氯与某些试剂（如若丹明、DPD试剂等）发生反应生成有色产物，通过比色或分光光度法来测定产物的浓度，从而间接测定余氯含量。
4. 电极法：电极法是利用余氯对特定电极的电位变化进行监测的方法。
常见的有氯化银电极法、溴化银电极法等。
需要注意的是，不同的检测方法适用于不同范围的余氯浓度。
选择合适的检测方法需要根据具体情况进行考虑。
同时，为了保证检测结果的准确性，还需要关注样品收集和处理、仪器的校准和现场条件的控制等因素。
余氯检测方法
余氯检测方法
余氯是指在水中残留的游离态氯，它是一种常见的消毒剂，在水处理和供水系统中被广泛使用。
但是，余氯浓度过高或过低都会对人体健康和环境造成一定的影响，因此需要对水中余氯进行定期检测。
下面将介绍几种常见的余氯检测方法。
首先，最常用的余氯检测方法之一是DPD法。
这种方法利用二甲基对苯二胺（DPD）与余氯反应生成着色物质，然后通过比色计测定其浓度。
DPD法检测简单、快速，而且对余氯的浓度范围适用性广，因此在实际应用中得到了广泛的应用。
其次，还有一种常见的余氯检测方法是电化学法。
这种方法利用电化学传感器对水中的余氯进行电化学反应，产生电流信号与余氯浓度成正比。
电化学法检测灵敏度高，对水样处理要求较低，因此在现场实时监测中得到了广泛应用。
此外，还有一种余氯检测方法是光度法。
光度法利用余氯与试剂发生化学反应后，产生一定的吸光度变化，通过光度计测定吸光度值，从而确定余氯浓度。
光度法检测简单、快速，适用于大量样品的快速检测。
除了上述几种常见的余氯检测方法外，还有一些其他方法，如
比色法、光散射法等。
这些方法各有特点，适用于不同的场合和要求。
在选择余氯检测方法时，需要根据实际情况综合考虑各种因素，如检测要求、样品性质、检测场合等，选择合适的方法进行余氯检测。
总的来说，余氯检测是水质监测中的重要内容，合理选择余氯
检测方法对于保障水质安全、人体健康至关重要。
在实际操作中，
需要严格按照检测方法操作规程进行操作，确保检测结果的准确性
和可靠性。
希望本文介绍的余氯检测方法能够对您有所帮助，谢谢
阅读！。
余氯的测定方法国标
余氯的测定方法（国标）
余氯是指水中剩余的氯化物，是常见的水处理剂之一。
它能杀灭水中的细菌和病毒，保证水的卫生安全。
余氯的测定方法有多种，下面介绍一种常见的国标方法。
1.准备工作
●准备一些带有标准刻度的玻璃管，用于量取样品。
●准备绿色的溴化钠溶液（0.1%）和棕色的碘化钾溶液（1%）。
●准备一些干净的小型瓶子，用于存放样品。
2.采集样品
●使用玻璃管量取适量的水样，倒入干净的小型瓶子中。
●将瓶子盖上密封，并将其存放在避光的地方。
3.测定余氯
●在瓶子内加入一定量的绿色溴化钠溶液。
●摇晃瓶子，使溶液均匀混合。
●加入一定量的棕色碘化钾溶液，摇晃瓶子，使溶液均匀混
合。
●观察溶液颜色变化，并记录下来。
根据溶液的颜色，可以
用标准表确定余氯的数值。
余氯的标准值可以参考下表：
余氯标准值是指水中余氯的合理范围。
如果水中的余氯过低，可能会导致水中细菌和病毒的生长，危害人体健康。
如果水中的余氯过高，可能会对人体健康产生不良影响，甚至会导致中毒。
因此，在使用余氯的过程中，应该注意控制余氯的浓度，保证水的安全。
余氯的测定-TMB比色法
余氯的测定第？版 发布日期： 年 月 日《生活饮用水标准检验法》(GB/T5750—2006)余氯的测定 TMB比色法1 原理在 pH < 2 的酸性溶液中,游离余氯与（TMB）3,3′,5,5′- 四甲基联苯胺反应,生成黄色的醌式化合物,用用重铬酸钾溶液配制的永久性余氯标准溶液进行目视比色定量。
2 仪器 50 mL 具塞比色管。
3 试剂3.1 无氯纯水：在不含氯的蒸馏水中加入少量NaClO 溶液,使加氯后水中余氯的含量约为0.5 mg/L ,放置过夜,加热煮沸除去氯气,冷却后备用。
3.2 氯化钾- 盐酸缓冲溶液(pH 2.2)：称取3.7 g 经100～110 ℃干燥至恒重的氯化钾, 用纯水溶解, 再加0.56 mL 盐酸(相当于1.19 g/ mL) , 并用纯水稀释至1L 。
3.3 0.6 mol/ L 盐酸：量取49.2mL盐酸(相当于1.19 g/ mL)，用纯水稀释至1 L。
3.4 3 , 3′, 5 , 5′- 四甲基联苯胺(0.3g/ L , 即TMB 溶液)：称取0.03 g 3 , 3′, 5 , 5′- 四甲基联苯胺(C16H20N2) ,用100 mL 盐酸(0.6 mol/ L) 分批加入并搅拌使试剂溶解(必要时水浴40 ℃左右加温助溶) , 混匀, 此溶液应为无色透明, 贮存于棕色瓶中。
余氯的测定第一版 发布日期：2010年2月26日余氯的测定第一版发布日期：2010年2月26日.5 重铬酸钾- 铬酸钾溶液:称取0.1550 g 经120 ℃干燥至恒重的重铬酸钾及0.4650 g 经120 ℃干燥恒重的铬酸钾, 溶解于氯化钾- 盐酸缓冲溶液中,并稀释至1 L 。
此溶液相当于1 mg/ L 余氯与TMB 反应生成的颜色。
4 分析步骤4.1 永久性余氯标准比色管的配制按表1 所列用量分别吸取重铬酸钾- 铬酸钾溶液注入50 mL 具塞比色管中, 用氯化钾- 盐酸缓冲溶液稀释至50 mL 刻度。
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余氯的测定N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法本方法适用于原水和工业循环冷却水中余氯、游离氯的分析。
测定范围为0.03~2.5mg/L。
1.方法概要：①游离氯的测定：当PH值为6.2~6.5时，试样中的游离氯与N,N-二乙基-1,4-苯二胺（以下简称DPD）直接反应，生成红色化合物，在510nm 波长处，用分光光度法测定。
②余氯的测定：当PH值为6.2~6.5时，在过量的碘化钾存在下，试样中余氯与DPD反应，生成红色化合物，于510nm波长处，用分光光度法测定。
2.仪器设备：①分光光度计。
②实验中所用的玻璃器皿：需用次氯酸钠溶液Ⅱ注满器皿，1小时后用大量自来水冲洗，再用试剂水洗净。
在分析过程中，为避免污染游离氯那一组，应一组玻璃容器用于测定游离氯，另一组用于余氯的测定。
3.试剂药品：⑴试剂水：不应含氧化性和还原性物质。
⑵次氯酸钠溶液Ⅰ：活性氯浓度为5.2%（质量分数）的溶液。
⑶次氯酸钠溶液Ⅱ：活性氯浓度约为0.1g/L。
称取约2g次氯酸钠溶液Ⅰ，精确至1mg，用试剂水稀释至1000m L混匀。
⑷缓冲溶液（PH=6.5）：用试剂水分别将60.5g磷酸氢二钠(N a2HPO4·12H2O)或24g无水磷酸氢二钠（N a2HPO4）、46.0g磷酸二氢钾（KH2PO4）和0.8g乙二胺四乙酸二钠（C10H14N2O2N a2·2H2O)溶解后，移入1000m L容量瓶中，用试剂水稀释至刻度，摇匀。
⑸N,N-二乙基-1,4-苯二胺硫酸盐（以下简称DPD）[NH2C6H4N(C2H5)2·H2SO4]溶液（1.1g/L)在250m L试剂水中加入2.0m L硫酸并溶解0.8g乙二胺四乙酸二钠和1.1g无水DPD，用试剂水稀释到1000m L，混匀。
至于棕色瓶中，防止受热。
一个月后或当溶液变色时，需更新溶液。
⑹碘化钾。
⑺硫酸溶液（1＋17）。
⑻氢氧化钠溶液（80g/L）。
⑼硫代乙酰胺（CH3CSNH2)溶液（2.5g/L）或亚砷酸钠（NaA s O2)溶液（2g/L）。
⑽碘酸钾溶液Ⅰ（1.006g/L）：称取1.006碘酸钾（KIO3），溶于200m L 试剂水中，移入1000m L的容量瓶，用试剂水稀释至刻度，摇匀。
⑾碘化钾溶液Ⅱ（10.06mg/L）：移取10m L碘酸钾溶液Ⅰ置于1000m L 容量瓶中，加1g碘化钾，用试剂水稀释至刻度，摇匀。
需当天配制。
1m L 该溶液相当于10ug CI。
4.操作步骤:⑴校准曲线的绘制：按表移取碘酸钾标准溶液Ⅱ分别置于100m L容量瓶中，在每个容量瓶内加1.00m L硫酸溶液混匀，1分钟后再各加1.0m L氢氧化钠溶液，混匀，稀释至刻度，摇匀。
余氯标准溶液系列的配制（以CI计）序号 1 2 3 4 5 6标准溶液Ⅱ体积/m L 0.00 1.00 5.00 10.00 15.00 20.00余氯量/（mg/L）0.00 0.10 0.50 1.00 1.50 2.00 在250m L锥形瓶内，加5.0m L缓冲溶液和5.0m L DPD溶液混匀，立即加入第一个容量瓶内的溶液（不冲洗）摇匀，控制显色时间在2分钟内，用3cm比色皿，在510nm波长处，一试剂空白为参比测定吸光度。
依次将其余容量瓶逐个按同样方法进行显色和测定操作。
将测定各吸光度值扣除空白值后，以吸光度为纵坐标，余氯含量（mg/L，以CI计）为横坐标绘制校准曲线。
⑵取样：取样瓶需用带螺纹盖的棕色细口瓶，用市售洗涤剂清洗后，再用试剂水冲洗。
取样后用立即开始测定，试样需避免光照、搅动和受热。
⑶测定：①游离氯的测定：在250m L锥形瓶中，加5.0m L缓冲溶液和5.0m L DPD溶液摇匀，随后加100m L试样溶液摇匀，控制显色时间在2分钟，用3cm比色皿，在510nm 波长处，以水的试剂空白为参比，迅速测定吸光度，并从校准曲线上查得氯的质量浓度P1。
②余氯的测定：在250m L锥形瓶中，加5.0m L缓冲溶液和5.0m L DPD溶液摇匀，随后加100m L试样溶液摇匀。
再加1g碘化钾混匀。
控制显色时间在2分钟，用3cm比色皿，在510nm波长处，以水的试剂空白为参比，迅速测定吸光度，并从校准曲线上查得氯的质量浓度P2。
⑷锰氯化物干扰的校正：在250m L锥形瓶中，加100m L试样溶液，加入1m L硫代乙酰胺溶液或亚砷酸钠溶液，混匀，再加5.0m L缓冲溶液和5.0m L DPD溶液混匀。
用3cm 比色皿，在510nm波长处，以水的试剂空白为参比液，立即测定吸光度。
并由测得的吸光度，从校正曲线上查得相当于锰氧化物存在的氯的质量浓度P3。
若试样溶液中氯量超过1.50mg/L（以CI计），则适当减少取样量，以试剂水稀释至100m L。
5.结果计算：⑴游离氯含量的计算：试样中游离氯的含量P FCI（mg/L，以CI计）按下式计算：P FCI = P1－P3 ×100V式中P1——按游离氯的测定查得的氯的质量浓度（以CI计），mg/L；P3——按锰氧化物干扰的校准查得相当的氯的质量浓度（以CI计），mg/L；V——移取试样溶液的体积，m L；100——将试样稀释后所得试料的体积，m L。
⑵余氯含量的计算：试样中余氯的含量P TCI（mg/L，以CI计）按下式计算：P TCI = P2－P3 ×100V式中 P2——按余氯的测定查得的氯的质量浓度（以CI计），mg/L；P3——按锰氧化物干扰的校正查得相当的氯的质量浓度（以CI计），mg/L；V——移取试样溶液的体积，m L；100——将试样稀释后所得试料的体积，m L。
N,N-二乙基-1,4-苯二胺滴定法本方法适用于原水和工业循环冷却水中余氯、游离氯的分析。
测定范围为0.03~2.5mg/L。
1.方法概要：①游离氯的测定：当PH值=6.2~6.5时，试样中的游离氯与N,N二乙基-1,4-苯二胺（以下简称DPD）直接反应，生成红色化合物，用硫酸亚铁胺标准溶液滴定到红色消失为终点。
②余氯的测定:当PH值=6.2~6.5时，在过量的碘化钾存在下，试样中余氯与DPD反应，生成红色化合物，用硫酸亚铁胺标准滴定溶液滴定到红色消失为终点。
2.仪器设备：①微量滴定管：容积为5.00m L，最小分度为0.02m L。
②实验中所用的玻璃器皿需用次氯酸钠溶液Ⅱ注满器皿，1小时后用大量自来水冲洗，再用试剂水洗净。
在分析过程中，为避免游离氯测定受到污染，应一组玻璃容器用于测定游离氯，另一组用于余氯的测定。
3.试剂药品：（1）碘化钾。
（2）试剂水：不应含氯化性和还原性物质。
（3）次氯酸钠溶液Ⅰ：活性氯浓度为5.2%（质量分数）的溶液。
（4）次氯酸钠溶液Ⅱ：活性氯浓度约为0.1g/L的溶液。
称取约2g次氯酸钠溶液Ⅰ，精确至1mg。
用试剂水稀释至1000m L混匀。
（5）硫代乙酰胺（CH3CSNH2）溶液（2.5g/L）或亚砷酸钠（NaAsO2)溶液（2g/L）。
（6）N,N-二乙基-1,4-苯二胺硫酸盐（以下简称DPD）[NH2C6H4N(C2H5)2·H2SO4]溶液（1.1g/L）在250m L试剂水中加入2.0m L硫酸并溶解0.8g乙二胺二钠和1.1g无水DPD，用试剂水稀释到1000m L，混匀。
置于棕色瓶中，防止受热。
一个月后或当溶液变色时，需更新溶液。
（7）缓冲溶液（PH值=6.5）：用试剂水分别将60.5g磷酸氢二钠（Na2HPO4·12H2O）或24g无水磷酸氢二钠（Na2HPO4）、46.0g磷酸二氢钾（KH2PO4)和0.8g乙二胺四乙酸二钠（C10H14N2O8Na2·2H2O)溶解后，移入1000m L容量瓶中，用试剂水稀释至刻度，摇匀。
（8）二苯胺磺酸钡[C6H5NHC6H4SO3)2Ba]指示剂（3g/L）。
（9）重铬酸钾标准溶液[C( 1 K2Cr2O7)=0.1mol/L]：6称取4.90g±0.20g在120℃烘箱中烘干至恒重的基准试剂重铬酸钾，溶于试剂水中，移入1000m L容量瓶中，用试剂水稀释至刻度。
（10）硫酸亚铁胺标准溶液Ⅰ C[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.056mol/L：a.配制：称取约22.000g六水硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O],溶于含5m L硫酸的250m L试剂水中，移入1000m L容量瓶内，用试剂水稀释至刻度，摇匀，贮存于棕色瓶内。
使用时按下述操作方法标定。
b.标定：在250m L锥形瓶内，移取50m L硫酸亚铁铵溶液Ⅰ，加入50m L 试剂水、5.0m L正磷酸和4滴二苯胺磺酸钡指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定到紫色不褪即为终点。
硫酸亚铁铵溶液Ⅰ浓度C1按下式计算：C1= C2V2V1式中C2——重铬酸钾标准溶液的浓度，mol/L；，V2——消耗重铬酸钾标准溶液的体积，m L；V1——吸取被标定的硫酸亚铁铵溶液Ⅰ的体积，m L。
（11）硫酸亚铁铵标准溶液Ⅱ C[(NH4)2Fe(SO4)2] =0.0028 mol/L：移取50m L当天标定的硫酸亚铁铵溶液Ⅰ置于1000m L容量瓶中，用试剂水稀释至刻度，摇匀，移入棕色瓶中备用。
该溶液现用现配。
4.操作步骤：（1）取样：取样瓶需用带螺纹盖的棕色细口瓶，用洗涤剂清洗后，再用试剂水冲洗。
取样后应立即开始测定，试样要避免光照、搅动和受热。
（2）测定：①游离氯的测定：在250m L锥形瓶中，加入5.0m L缓冲溶液和5.0m L DPD溶液混匀，加100.00m L试样溶液混匀，立即用硫酸亚铁铵标准溶液Ⅱ滴定，至无色即为终点。
记录所消耗标准溶液的体积V1。
②余氯的测定：在250m L锥形瓶中，加入5.0m L缓冲溶液和5.0m L DPD溶液混匀，加100.00m L试样溶液混匀，再加入1g碘化钾混匀，显色2分钟后，立即用硫酸亚铁铵标准溶液Ⅱ滴定至无色即为终点。
若2分钟内返色，继续滴定至无色为终点。
记录所消耗标准溶液的体积V2。
③锰氧化物干扰的测定：在250m L锥形瓶中，加100m L试样溶液，加入1m L硫代乙酰胺溶液或亚砷酸钠溶液，混匀，加5.0m L缓冲溶液和5.0m L DPD溶液混匀。
立即用硫酸亚铁铵标准溶液Ⅱ滴定至无色为终点。
记录试样溶液中锰氧化物消耗标准溶液的体积V3。
5.结果计算：（1）游离氯含量的计算：试样中游离氯的含量P FCI（mg/L，以CI计）按下式计算：P FCI = （V1－V3）CM ×1000V式中 C——硫酸亚铁铵标准溶液Ⅱ浓度，mol/L；V1——测定游离氯所消耗硫酸亚铁铵标准溶液Ⅱ体积，mL；V3——测定锰氧化物所消耗硫酸亚铁铵标准溶液Ⅱ的体积，mL； V——试样的体积，mL；M——氯的摩尔质量，M=35.45 g/mol。