余氯的定义和检测方法doc
水质 游离氯和总氯的测定HJ
水质游离氯和总氯的测定N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法警告；汞盐属剧毒化学品，操作时应按规定要求佩带防护器具，避免接触皮肤和衣物。
检测后的废液应妥善的安全处理。
1、适用范围本标准规定了测定水中游离氯和总氯的分光光度法。
本标准适用于地表水、工业废水、医疗废水、生活废水、中水和污水再生的景观用水中的游离氯和总氯的测定。
本标准不适用于测定较浑浊或色度较高的水样。
对于高浓度样品，采用10mm比色皿，本方法的检出限（以Cl2计）为0.03mg/L，测定范围（以Cl2计）为0.12mg/l~1.50mg/l。
对于低浓度样品，采用50mm比色皿，本方法的检出限（以Cl2计）为0.004mg/l，测定范围（以Cl2计）为0.016mg/l~0.20mg/l。
对于游离氯或总氯浓度高于方法测定上限的样品，可适当稀释后进行测定。
现场测定水中游离氯和总氯按照附录A执行。
2、规范性引用文件本标准内容引用了下列文件中的条款。
凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
GB/T5750.10 生活饮用水标准检验法亚氯酸盐GB/T5750.11 生活饮用水标准检验法二氧化氯3、术语和定义下列术语和定义适用于本标准。
3.1 游离氯指以次氯酸、次氯酸盐离子和溶解的单质氯形式存在的氯。
3.2 化合氯指以氯胺和有机氯胺形式存在的氯。
3.3 总氯指以“游离氯”或“化合氯”，或两者共存形式存在的氯。
3.4 氯胺指按本方法测定的氨的一、二或三个氢原子被氯原子取代的衍生物（如：一氯胺、二氯胺，三氯化氮）和有机氮化合物的氯化衍生物。
游离氯和总氯的组成见表14、方法原理4.1 游离氯测定在PH为6.2~6.5条件下，游离氯直接与N,N-二乙基-1,4-苯二胺（DPD）发生反应，生成红色化合物，在515nm波长下，采用分光光度法测定其吸光度。
由于游离氯标准溶液不稳定且不易获得，本标准以碘分子或（I3）-代替游离氯做校准曲线。
以碘酸钾为基准，在酸性条件下与碘化钾发生如下反应；IO3-+5I-+6H+=3I2+3H2O,I2+I-=【I3】-，生成的碘分子或【I3】-与DPD发生显色反应，碘分子与氯分子的物质的量的比例关系为1：1.5、干扰和消除5.1 其他氯化合物的干扰二氧化氯对游离氯和总氯的测定产生干扰，亚氯酸盐对总氯的测定产生干扰。
余氯比色计校准规范
余氯比色计校准规范１ 范围本规范适用于光电比色法原理且反应试剂为Ｎ，Ｎ－二乙基－１，４－苯二胺（简称ＤＰＤ），具有特定波长的余氯比色计（以下简称仪器）的校准。
２ 引用文件ＪＪＦ１０５９．１测量不确定度评定与表示ＪＪＧ１７８－２００７紫外、可见、近红外分光光度计ＪＪＧ１７９－１９９０滤光光电比色计ＧＢ／Ｔ１４４２４－２００８工业循环冷却水中余氯的测定ＨＪ５８６－２０１０水质游离氯和总氯的测定Ｎ，Ｎ－二乙基－１，４－苯二胺分光光度法凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规范。
３ 术语下列术语和定义适用于本规范３．１ 余氯（总余氯）ｔｏｔａｌｃｈｌｏｒｉｎｅ以游离氯、化合氯或两者并存的形式存在的氯。
３．２ 游离氯ｆｒｅｅｃｈｌｏｒｉｎｅ以次氯酸、次氯酸盐离子和溶解的单质氯形式存在的氯。
３．３ 化合氯ｃｏｍｂｉｎｅｄｃｈｌｏｒｉｎｅ余氯中以氯胺及有机氯胺形式存在的氯。
４ 概述 采用光电比色法原理的余氯比色计主要用于生活饮用水、游泳池水、养殖水、工业用水等余氯的分析，适用于实验室和现场样品快速分析测量，通常由具有特定波长的比色计和配套试剂两部分组成。
采用特定检测波长，反应试剂为Ｎ，Ｎ－二乙基－１，４－苯二胺（ＤＰＤ）。
测量时将一定量的待测样品装入特定的比色瓶中，加入反应试剂，显色后放入比色计中测量得到样品余氯含量值，测量遵守朗伯－比尔（Ｌａｍｂｅｒｔ－Ｂｅｅｒ）定律。
仪器主要包括光源、样品室、检测器和数据处理系统等几部分，如图１所示。
光源样品室检测器数据处理系统→ → →图１ 余氯比色计工作原理１５ 计量特性仪器的主要技术指标如表１所示。
表１ 仪器主要技术指标技术指标技术要求示值误差±１０．０％重复性≤３．０％注：以上技术指标不是用于仪器的符合性判定，仅供参考。
６ 校准条件６．１ 校准环境６．１．１ 环境温度：（１５～３５）℃，相对湿度：不大于８５％ＲＨ。
HJ 586-2010 水质 游离氯和总氯的测定 N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法
中华人民共和国国家环境保护标准HJ 586—2010代替GB 11898-89水质 游离氯和总氯的测定N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法Water quality - Determination of free chlorine and total chlorine - Spectrophotonetric method using N, N-diethyl-1, 4-phenylenediamine本电子版为发布稿。
请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。
2010-09-20发布 2010-12-01实施环 境 保 护 部发布目次前 言 (I)1 适用范围 (1)2 规范性引用文件 (1)3 术语和定义 (1)4 方法原理 (2)5 干扰和消除 (2)6 试剂和材料 (3)7 仪器和设备 (4)8 样品 (4)9 分析步骤 (4)10 结果计算及表示 (5)11 精密度和准确度 (6)12 质量保证和质量控制 (7)13 注意事项 (7)附录A (规范性附录) 水质 游离氯和总氯的测定 N,N-二乙基-1,4-苯二胺现场测定法 (8)附录B (规范性附录) 一氯胺、二氯胺和三氯化氮三种形式化合氯的分别测定 (10)前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中游离氯和总氯的监测方法，制定本标准。
本标准规定了测定地表水、工业废水、医疗废水、生活污水、中水和污水再生的景观用水中的游离氯和总氯的N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法和现场测定法。
本标准是对《水质游离氯和总氯的测定 N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法》(GB11898-89)的修订。
本标准首次发布于1989年，原标准起草单位：安徽省环境监测中心、中国预防医学科学院环境卫生监测所和安徽省芜湖环保监测中心站。
本次为第一次修订。
修订的主要内容如下：——修订了方法的适用范围；——增加了样品的保存方法，修改了缓冲溶液添加量；——调整了测定波长；——增加了低浓度校准曲线，降低了测定地表水游离氯和总氯的方法检出限；——增加了注意事项条款；——增加了游离氯和总氯的现场测定方法。
哈希CL余氯仪操作手册
设置菜单
维护
PRIME（预备）—该功能提供分析仪进行39次连续循环工作，目的 是使管线中充满新鲜试剂。按ENTER进行激活。在39次循环结束时， 分析仪将返回正常运行。在所有的39次循环完成前要终止该预备循环， 按EXIT即可。分析仪将回到正常运行。 CLEAN（清洗）—该功能在测量周期完成后，中断分析仪。残留在 样品室的样品和试剂将会被清洗。分析仪会维持60分钟的清洗模式。 如要提前终止清洗周期，按EXIT键。分析仪将回到正常运行。
测量流程
样品进入比色皿
对样品进行空白 吸光度的测量
加入试剂，搅拌
测量反应后的溶 液
根据两次测量的 数据计算出结果
结构框图
显示
数据采集
MCU
DA转换模块
微型泵
整体结构
色度计结构
LED 波长： 510nm
光电传感器
色度计结构
微型泵结构
微型泵结构
设置菜单
记录
菜单允许设置记录仪输出的高限和低限，CL17在刚出厂时设定0 mg/L的余氯浓度对应4 mA的输出，5 mg/L浓度引起20 mA输出。输 出范围可调整到与4—20 mA对应的0—5 mg/L范围内任何浓度。例如， 该功能可用于定义输出浓度较低的范围，以增加记录仪分辨率。 例 如：若用户样品的余氯浓度通常为0.5—0.7 mg/L，则记录仪输出范 围可设置为0—1mg/L（这里4 mA对应于0 mg/L，而20 mA对应于1 mg/L）。
维护
清洗仪器外壳
关上并扣好仪器外箱盖，使用软布和温和的清洗剂擦பைடு நூலகம்壳体外表。勿 让湿气进入壳体内。
清洗色度计
色度计的测量室可积累沉积物或在室壁内侧形成一层薄膜。建议每月 使用酸溶液和棉花签进行清洗。根据样品状况，若有必要，清洗的时间间 隔可以缩短。
总余氯的标准曲线
总余氯的标准曲线摘要：I.总余氯的定义和重要性A.总余氯的定义B.总余氯在水质检测中的重要性II.总余氯的标准曲线的建立A.标准曲线的概念B.建立总余氯标准曲线的步骤1.选择标准溶液的浓度范围2.测量标准溶液的余氯浓度3.绘制标准曲线III.总余氯标准曲线的应用A.总余氯检测方法的比较B.总余氯标准曲线在实际检测中的运用1.样品的预处理2.测量样品余氯浓度3.根据标准曲线计算实际值IV.总余氯标准曲线的校正A.校正的概念和必要性B.校正的方法和步骤1.确认校正溶液的浓度2.测量校正溶液的余氯浓度3.校正总余氯标准曲线V.总结A.总余氯标准曲线的重要性B.总余氯标准曲线的建立、应用和校正的方法正文：总余氯是指水中游离氯和化合氯的总和，它是评价水质消毒效果的重要指标。
在水质检测中，建立总余氯的标准曲线是准确测量水质中总余氯浓度的关键步骤。
标准曲线是描述分析方法准确度的重要工具，它是一条由标准溶液浓度和测量值构成的曲线。
建立总余氯的标准曲线需要选择适当的标准溶液浓度范围，并测量这些标准溶液的余氯浓度。
然后，根据测量值和浓度制作标准曲线。
总余氯标准曲线建立后，可以用于比较不同的总余氯检测方法，以及用于实际样品的测量。
在实际检测中，需要对样品进行预处理，然后测量样品的余氯浓度。
根据标准曲线，可以计算出样品的实际总余氯浓度。
由于各种因素的影响，总余氯标准曲线需要定期进行校正。
校正的方法和步骤包括确认校正溶液的浓度，测量校正溶液的余氯浓度，以及根据校正结果调整总余氯标准曲线。
总的来说，总余氯标准曲线在水质检测中起着重要的作用。
什么是余氯,检测余氯的方法有哪些？
什么是余氯,检测余氯的方法有哪些？余氯的定义是指水经过加氯消毒,接触一定时间后,水中所余留的有效氯。
水中投氯，经一定时间接触后，在水中余留的游离性氯和结合性氯的总称。
是指氯投入水中后，除了与水中细菌、微生物、有机物、无机物等作用消耗一部分氯量外，还剩下了一部分氯量，这部分氯量就叫做余氯。
余氯可分为化合性余氯(指水中氯与氨的化合物，有NH2Cl、NHCl2及NHCl3三种，以NHCl2较稳定，杀菌效果好)，又叫结合性余氯;游离性余氯指水中的OC1、HOCl、Cl2等，杀菌速度快，杀菌力强，但消失快)，又叫自由性余氯;总余氯即化合性余氯与游离性余氯之和。
余氯检测简单的说就是用于快速检测余氯的仪器，仪器相当于一台小型的分光光度计，水样经与专门的试剂反应后，通过分光光度方法计算出其余氯/总氯值。
因为余氯在水体中不稳定，存在形式容易受温度、光照等因素的影响。
所以余氯检测一般建议在采样现场进行快速检测，以确保检测的准确性。
余氯的检测方法包括分光光度法、电化学法、试剂法等，其中分光光度法因其检测的准确性和操作的简便性被广泛应用于余氯、总余氯的现场快速检测当中。
同奥科技TR-106型余氯总氯测定仪根据TMB光度法研发设计，制作标准余氯、总氯液，并采用分光光度法将曲线储存至微电脑芯片内，实现用户采水样后，加入试剂即可快速测定水样中的余氯、总氯，测定结果以单位mg/L显示。
余氯检测仪的特点是将检测过程需要用的试剂设计成专门的试剂包，而仪器本身也包含了标准曲线，使用者无需专业知识去调配试剂和制作曲线，能够在几分钟内准确的检测余氯的含量，能够极方便企业快速的监控水中余氯的含量。
余氯超标确实是会对皮肤呼吸道等都会造成伤害，所以国家对于生活用水的检测把关都十分严格。
余氯是在水质检测中经常需要检测到的一个指标，广泛应用于应急监测、污水处理、化工化学、制药、医院废水、食品等行业废水检测方面。
余氯仪测量原理
阴 极（金） OCl- + H+ + 2e- → Cl-+ H2O 阳 极（银） 2 Cl- + 2Ag+→ 2AgCL + 2e-
所测电流I，遵循方程：I=pmAnFc/δ
Pm—透气膜对ClO-的透过率； A —阴极有效面积； n —ClO-的电价； F —法拉第常数； C —余氯浓度；
δ—透气膜厚度。
余氯仪测量原理
一、余氯（residual chlorine）定义： 余氯是指水经过加氯消毒，经一定时间接触后，除了与水中细菌、微生物、有机物、无机物等作 用消耗一部分氯量外，还剩下了一部分氯量，这部分氯量就叫做余氯。
二、余氯的分类 化合性余氯：指水中氯与氨的化合物，有 NH2Cl、NHCl2 及 NHCl3 三种，以 NHCl2 较稳定，杀 菌效果好，又叫结合性余氯。 游离性余氯：指水中的 OCl-、HOCl、Cl2 等，杀菌速度快，杀菌力强，但消失快），又叫自由性 余氯。（氯气仅存在于 pH＜4 的水中） 总 余 氯：即化合性余氯与游离性余氯之和。
氯消毒的作用主要是次氯酸HOCL，并不是氯气本身。HOCl和OCl-都有氧化能力，但细菌是带负电的，所 以一般认为主要是通过HOCl的作用来消毒的。
(2)当水中存在氨氮，则产生如下反应： NH3+HOClNH2Cl+H2O NH2Cl+HOClNHCl2+H2O NHCl2+HOClNCl3+H2O 从上述三个反应式中可见，在含氨氮的原水中，随着加氯量的不断增加，氯胺的性质产生变化，分别生 成一氯胺NH2CL、二氯胺NHCL2 、三氯胺NCL3。氯氨的消毒也是依靠HOCl，只有HOCl消耗得差不多时， 反应才会向左移动。因此，有氯胺存在时，消毒作用比较缓慢。 2．次氯酸钠消毒 次氯酸钠内的有效氯，因容易受日光、温度的影响而分解，所以采用次氯酸钠发生器就地制造、应用。 次氯酸钠发生器利用钛阳极电解食盐水而产生次氯酸钠，起反应式为：
方法检出限计算方法
检出限?不就是方法检出限吗?NO!NO!NO!检出限有多种分类，不过有一点是对的：方法检出限是方法的建立都是重要的基本参数之一，今天咱们就好好聊聊方法检出限。
长期以来，各个领域检测人员针对检出限概念、估算方法及在各个不同领域的应用均进行了大量探讨。
然而在实际应用中，各种检出限概念经常混乱，计算方法也不甚了解。
检出限(Detection Limit, DL或Limit of Detection, LOD)《环境水质监测质量保证手册》中对检出限的定义为：特定分析方法在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或最小量。
检出限是以一定的置信水平为基础的量值，并且随介质、被分析组分以及分析方法的不同而不同。
美国自然资源办公室(DNR)以产生的信噪比大于5所对应的浓度来作为LOD，而美国水和废水标准检验法将LOD定为能产生2(或1.645)倍于空白样品分析的平均标准偏差的信号所对应的待测物浓度。
检出限分类1.仪器的检出限(Instrument Detection Limit,IDL)是指分析仪器能够检测的被分析物的最低量或浓度，这个浓度与特定的仪器能够从背景噪音中辨别的最小响应信号相对应。
比如色谱仪的检出限是产生至少2倍于基线噪音的进样量。
仪器的检出限不考虑任何样品制备步骤的影响，因此，其值总是比方法的检出限要低。
仪器的检出限一般不用于最终的数据报告，而主要用于数据的统计分析，以及不同仪器的性能比较。
2.方法检出限(Method Detection Limit,MDL)是指在通过某一种分析方法的全部处理和测定过程之后(包括样品制备和样品测定)，被测定物质产生的信号能以99%置信度区别于空白样品而被测定出来的最低浓度。
方法的检出限与仪器的检出限相似，但考虑了样品分析前的所有制备过程的影响。
方法的检出限是我们建立分析方法时最关心的一个参数，本文随后将对其意义及测定方法进行详细的讨论。
3.定量限(Limit of Quantitation, LOQ)被测组分的浓度能产生比空白足够大的信号，这个信号能够被良好实验室在常规操作条件下以指定的置信水平定量检出，这个浓度就是定量限。
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余氯是指水与氯族消毒剂接触一定时间后，余留在水中的氯。
余氯有三种形式：
1．总余氯：包括游离性余氯和化合性余氯。
2．游离性余氯：包括HOCl及OCl-等。
3．化合性余氯：包括NH2Cl、NHCl2、NCl3及其它氯胺类化合物。
余氯的作用是保证持续杀菌，也可防止水受到再污染。
但如果余氯量超标，可能会加重水中酚和其它有机物产生的味和臭，还有可能生成氯仿等有"三致"作用的有机氯代物。
测定水中余氯含量和存在状态，对做好饮水消毒工作和保证水卫生学安全极为重要。
余氯的测定方法很多。
本公司目前采用下述三种测定法：
一、便携式DPD余氯测定仪（Pocket Colorimeter Chlorine,Hach Company）
1. 应用范围
⑴.本法适用于分别测定生活饮用水、水源水、废水及海水的游离余氯、总余氯及化合性余氯。
⑵.水样有色或浑浊，可作空白调零以抵消其影响。
⑶.本法最高检测浓度为4.5mg/l有效氯。
2．原理
水样中不含碘化物离子时，游离性有效氯立即与DPD试剂反应产生红色，加入碘离子则起催化作用，使化合氯也与试剂反应显色。
分别测定其吸光度，得游离氯和总氯，总氯减去游离氯得化合氯。
3．干扰影响
⑴.水中存在大于250mg/l碱度或150mg/l酸度，如CaCO3等将抑制所有颜色发展或颜色将立即褪色。
用1N的H2SO4或1N的NaOH中和这种样液到pH6-7。
⑵.一氯胺将逐渐造成游离氯读数增加。
在一分钟内读数，每3.0mg/l一氯胺将使游离氯读数增加0.1mg/l.。
⑶.溴、碘、臭氧和锰、铬的氧化物会增加游离氯的读数。
⑷.为了减小Mn4+和Cr6+的影响，如上述⑴调节pH值到6-7。
取25ml水样，加3滴30g/lKI 溶液，混合等待一分钟。
加3滴5g/lNa2AsO3混合(另据《水和废水标准检验法?第15版》可用0.25%硫代乙酰胺溶液代替亚砷酸钠，每100ml水样加0.5ml 0.25%硫代乙酰胺)。
如果铬存在，在两种分析中会与DPD发生反应，读数。
再从最初分析得到的氯的读数减去这个读数。
二、邻联甲苯胺比色法（OT法）
1．应用范围
⑴.本法适用于测定生活饮用水及其水源水的总余氯及游离性余氯。
⑵.本法最低检测浓度为0.01mg/l余氯。
2．原理
在pH值小于1.3的酸性溶液中，余氯与邻联甲苯胺反应，生成黄色的醌式化合物，用目视法进行比色定量，还可用重铬酸钾-铬酸钾溶液配制的永久性余氯标准溶液进行目视比色。
3．干扰影响
水中含有悬浮性物质干扰时测定，可用离心法去除。
其它干扰物质的最高允许含量如下：高铁，0.2mg/l;四价锰，0.01mg/l;亚硝酸盐，0.2mg/l。
三、在线式电化学分析余氯仪（1870E Residual Analyzer,The Capital Controls Group）。
1．应用范围
本法适用于测定生活饮用水、废水、冷却水和其它水的总余氯、游离氯、氯化溴、溴和碘。
2．原电池原理
在原电池中，通过测试其中的电流能检测出离子浓度的变化。
瓶中的电流与氯离子浓度的变
化成一定比例。
原电池中的阴极为金属金。
当溶液中存在次氯酸（或次氯酸离子）时，阴电极发生化学反应，产生氯离子。
HOCl + 2e- ←→Cl- +OH-
阳极为金属铜，当电极发生反应时，氧化产物保留在阳极上。
这时，磨蚀机（清洁球不断搅拌）会配合着去除金属表面的氧化产物。
原电池中的电流受pH值变化的影响大。
在pH4.0-4.5时瓶中电流很稳定。
因此，用pH缓冲液来稳定电流。
如果以CO2为缓冲液，pH值可调到5.5-6.0。
加KI时，反应生成的总游离碘相当于参加反应的总余氯，从而测定总余氯。
3．干扰影响
⑴.温度和pH值的变化将会影响仪器的准确度。
因而采用热变电阻器补偿水样的温度变化和填加pH缓冲液来调整pH值以克服这两种因素的影响。
⑵.没有迹象表明锰、铬、亚硝酸盐等的存在会产生干扰影响。