TVOC计算原始记录计算过程

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室内环境空气中TVOC的测量作业指导书

室内环境空气中TVOC的测量作业指导书

室内环境空气中TVOC的测量一、检测依据:GB50325-2001《民用建筑工程室内环境污染控制规范》附录G二、仪器与设备:1、大气采样器:恒流空气采样泵,在0.1-0.5L/min范围内流量稳定。

2、热解吸装置:能对吸附管进行热解吸,解吸温度、载气流速可调。

3、气相色谱仪:GC122配备氢火焰离子化检测器。

4、Tenax-TA吸附管:长15cm,内径3.5-4.0mm,外径6mm5、注射器:1μl、10μl、1ml、100ml若干支6、色谱柱:长30-50m,内径0.32或0.53mm石英柱,内涂覆二甲基聚硅氧烷,膜厚1um-5um,柱操作条件为程度升温50-250℃,初始温度为50℃,保持时间10min,升温速率5℃/min,至250℃,保持2min。

7、标准品:TVOC的标准溶液或标准气体。

8、容量瓶:50ml若干9、空盒压力表、手持式温度计等三、检测数量及取样方法:1、采样点的设置:⑴应抽检有代表性的房间室内环境污染物浓度,抽检数量不得少于5%,并不得少于3间;房间数量少于3间时,应全数检测。

⑵民用建筑工程验收时,凡进行了样板间室内环境污染物浓度检测且检测合格的,抽检数量减半,并不得少于3间。

⑶民用建筑工程验收时,室内环境污染物浓度检测应按房间面积设置:A、房间使用面积小于50m2时,设1个检测点;B、房间使用面积在50~100 m2时,设2个检测点;C、房间使用面积大于100~500m2时,不少于3个检测点;D、房间使用面积大于500~1000 m2时,不少于5个检测点;E、房间使用面积大于1000~3000 m2时,不少于6个检测点;F、房间使用面积大于等于3000 m2时,每1000 m2不少于3。

四、检测前的准备工作1、将采样管(Tenax-TA管或白管)安装在解吸装置上(热导池),温度设在300℃,把热导池的开关打致到反吹通氮气(N2),活化最少10min,Tenax-TA管活化完成后(无杂峰),两端密封,置于干燥器中备用,此管可保存5天。

室内空气中总挥发性有机化合物(TVOC)的测定

室内空气中总挥发性有机化合物(TVOC)的测定

室内空气中总挥发性有机化合物(TVOC)的测定1. 前言TVOC的测定符合GB 50325-2001 附录E《室内空气中总挥发性有机化合物(TVOC)的检验方法》。

它的原理是:选择合适的吸附剂(Tenax GC或Tenax TA),用吸附管采集一定体积的空气样品,空气流中的挥发性有机化合物保留在吸附管中,采样后,将吸附管加热,解吸挥发性有机化合物,待测样品随惰性载气进入毛细管气相色谱仪,用保留时间定性,峰高或峰面积定量。

2. 实验部分2.1 仪器与试剂:仪器:南京科捷GC5890F气相色谱仪(配FID检测器、毛细管进样系统,内置KJ热解析)。

试剂:一套TVOC标准样品(空白样、1号样(1000μg/ml)、2号样(100μg/ml)、3号样(10μg/ml))2.2 色谱条件:毛细管柱:SE-30 50m×0.32mm×1um;载气压力:0.07MPa 空气流量:400ml/min 氢气流量:40ml/min 分流比:50:1柱温:50℃/min ,保持10 min,10℃/min 到250℃ 保持10 min;检测温度:250℃;汽化温度:250℃ ;2.3热解吸条件(样品分析):吸附剂:Tenax-TA 200mg;解吸温度:280℃;解吸管吹扫时间:5min;热解吸时间:5min;解吸管反吹活化时间:30-50min2.4 测定方法:将一定量的TVOC标准样品(空白样进1μl,1号样进1μl,2号样进1μl 和5μl,3号样进5μl)分别通过热解析进入气相色谱仪器进行分析,取得5组数据,以峰面积定量,绘制标准曲线,保存为模板。

测实际样品的时候用多点校正的定量方法进行计算。

2.5实验结果与讨论:线性相关系数R≥99.9%,仪器的重复性良好。

另外我们经过实验测得在色谱仪达到检测灵敏度要求下,只有重复性和线形对检测结果有影响。

因此,色谱仪的线形和重复性好才是最关键的。

下面是其中的一张TVOC谱图:。

室内空气中总挥发性有机化合物(TVOC)测定

室内空气中总挥发性有机化合物(TVOC)测定

室内空气中总挥发性有机化合物(TVOC)测定A1 室内空气中的总挥发性有机化合物(TVOC)应按以下步骤进行测定:1 应用 Tenax TA 吸附管采集一定体积的空气样品;2 通过热解吸装置加热吸附管,并得到TVOC的解吸气体;3将TVOC的解吸气体注入气相色谱仪进行色谱分析,以保留时间定性,峰面积定量。

A2 室内空气中的总挥发性有机化合物(TVOC)测定所需仪器及设备应符合下列规定:1 恒流采样器:在采样过程中流量应稳定,流量范围应包含0.5L/min,并且当流量为0.5L/min时,应能克服5kPa~10 kPa之间的阻力,此时用皂膜流量计校准系统流量时,相对偏差不应大于±5%。

2 热解吸装置:能对吸附管进行热解吸,其解吸温度及载气流速应可调。

3 配备带有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪。

4 石英毛细管柱:长度应为30 m~50m,内径应为0.32mm或0.53mm,柱内涂覆二甲基聚硅氧烷的膜厚应为1μm~5μm;柱操作条件应为程序升温,初始温度为50℃,保持10min,升温速率5℃/min,温度升至250℃,保持2min。

5 1μL、10μL注射器若干个。

A3 试剂和材料应符合下列规定:1 Tenax-TA吸附管可为玻璃管或内壁光滑的不锈钢管,管内装有200mg粒径为0.18mm~0.25mm(60目~80目)的Tenax-TA吸附剂。

使用前应通氮气加热活化,活化温度应高于解吸温度,活化时间不少于30min,活化至无杂质峰为止,当流量为0.5L/min时,阻力应为5kPa~10 kPa之间;2 苯、甲苯、对(间)二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、乙苯、乙酸丁酯、十一烷的标准溶液或标准气体;3 载气应为氮气,纯度不小于99.99%。

A4 采样要求应符合下列规定:1应在采样地点打开吸附管,然后与空气采样器人气口垂直连接,调节流量在0.5 L/min的范围内,然后用皂膜流量计校准采样系统的流量,采集约10L空气,应记录采样时间及采样流量、采样温度和大气压。

GB50325TVOC检测

GB50325TVOC检测

Ai × mn× Ri ωi= An × m ωi 样品中化合物i的质量分数,g/g mn 内标物的质量,g 样品的质量,g m 内标物的峰面积 An Ai
化合物i的峰面积
3.4 结果计算
Σωi ×ρ ×1000 VOC = ω 1- ρ × ρw
VOC 涂料产品中VOC含量 含量,g/L 涂料产品中 含量 样品中水的质量分数, 样品中水的质量分数,g/g 水的密度, 水的密度, g/ mL 样品密度, 样品密度, g/ mL
V0
C
空气中甲苯浓度,mg/m3
空气中TVOC含量:
n
CTVOC= Σ Ci
i=1
CTVOC=
空气TVOC浓度,mg/m3
注:未识别峰以甲苯计
v=
m0 m1 m2 V
m1-m2 m1-m0
×100
皿质量,g 皿和样品质量,g
皿和剩余物质量,g
样品挥发物含量,%
→热解吸→
3.3 建标线,建回归方程 根据各组分含量分别绘制标准曲线
→建回归方程→确定计算因子
☆以峰面积为纵坐标,以各组分质量 为横坐标,分别绘制标准曲线。 峰 面 积
0.4 0.2 0.6 0.8 1.0
质量
建回归方程
H= aC + b H a
C
峰面积, 斜率 甲苯质量,µg 截距
b
Bs = Bs
4 结果计算 (m-m1)ρ ×1000 VOC = m
VOC 样品中挥发性有机化合物,g/L 样品中挥发性有机化合物, 加热前样品质量, 加热前样品质量,g 加热后样品质量, 加热后样品质量,g
m m1 ρ
样品密度, 样品密度, g/ mL
三、空气中TVOC的检测 1、方法 、 TENAS吸附 吸附 谱仪测定 GB 50325-2001 附录 附录E

室内空气中总挥发性有机化合物(TVOC)的测定方法

室内空气中总挥发性有机化合物(TVOC)的测定方法

室内空气中总挥发性有机化合物(TVOC)的测定方法D.1 原理用采样管采集室内空气中的挥发性有机化合物,将采样管置于热解吸仪中解吸,经气相色谱分离,使用质谱检测器进行分析。

D.2 试剂和材料本方法中使用的试剂和材料如下:——甲醇(CH3OH):色谱纯;——氦气(He):99.999%;——氮气(N2):99.999%;——标准储备溶液(ρ=1000mg/L):直接使用市售有证标准溶液;也可用市售标准品配制,用甲醇稀释至所需质量浓度;——采样管:不锈钢或硬质玻璃材质,外径6.3 mm,内径5 mm,长90 mm(或180 mm),填装至少200 mg粒径为0.18 mm~0.25 mm(60目~80目)的Tenax TA吸附剂。

采样管的安全采样体积为5 L。

D.3 仪器和设备本方法中使用的仪器和设备如下:——气体采样器:在0.02 L/min~0.5 L/min范围内,流量误差应小于5%;——老化装置:老化装置的最高温度应能达到350℃以上,最大载气流量至少能达到100 mL/min;——热解吸仪:能对采样管进行二次热解吸,并将解吸气用惰性气体载带进入气相色谱仪。

解吸温度、时间和载气流速可调。

冷阱可将解吸样品进行浓缩;——气相色谱-质谱仪:配备电子轰击离子源(EI);——色谱柱:固定相为5%二苯基/95%二甲基聚硅氧烷的毛细管柱,0.25 mm×30 m,膜厚0.25μm,或等效非极性毛细管柱;——流量计:在0.01 L/min~0.5 L/min范围内精确测定流量,流量精度2%;——微量注射器:10μL。

D.4 样品采集和保存D.4.1 样品采集D.4.1.1 筛选法采样将老化好的采样管与气体采样器连接。

推荐的采样方法参数为连续采样时间至少45min,采样流量0.1 L/min。

D.4.1.2 累积法采样按照筛选法采样要求,至少连续采样6 h,每小时更换一根采样管。

D.4.1.3 空白样品采集每次采集样品,都应采集至少一个现场空白样品。

室内空气中总挥发性有机化合物(TVOC)的测定

室内空气中总挥发性有机化合物(TVOC)的测定
采样后,取下吸附管,密封吸附管的两端,做好标记,放入可密封的金属或玻璃容器中,应尽快分析,样品最长可保存14d。
注:采集室外空气空白样品,应与采集室内空气样品同步进行,地点宜选择在室外上风向处。标法或液体外标法。
1 气体外标法:准确抽取气体组分浓度约1mg/m3的标准气体100mL、200mL、400mL、1L、2L通过吸附管,为标准系列。
5 注射器——1μL、10μL、1mL、100mL注射器若干个。
6 电热恒温箱——适用E.0.6热解吸气相色谱法的方法二,可保持60℃恒温。
试剂和材料:
1 Tenax-TA吸附管——内装200mg粒径为0.18mm~0.25mm(60目~80目)Tenax-TA吸附剂的的玻璃管或内壁抛光的不锈钢管,使用前应通氮气加热活化,活化温度应高于解吸温度,活化时间不少于30分钟,活化至无杂质峰。
标准曲线
用热解吸气相色谱法分析吸附管标准系列,以各组分的含量(μg)为横坐标, 峰面积为纵坐标,分别绘制标准曲线,并计算回归方程。
样品分析
每支样品吸附管及未采样管,按标准系列相同的热解吸气相色谱分析方法进行分析,以保留时间定性、峰面积定量。
计算
1 所采空气样品中各组分的浓度,应按下式计算:
2 液体外标法:取单组分含量为0.05 mg/mL、0.1 mg/mL、0.5 mg/mL、1.0 mg/mL、2.0 mg/mL的标准溶液1μL ~5μL注入吸附管,同时用100mL/min的氮气通过吸附管,5min后取下,密封,为标准系列。
热解吸气相色谱法:
根据实际情况可以选用以下方法中的一种,当发生争议时,以方法一为准:
原理:
用Tenax TA吸附管采集一定体积的空气样品,空气中的挥发性有机化合物保留在吸附管中,通过热解吸装置加热吸附管得到挥发性有机化合物的解吸气体,将其注入气相色谱仪,进行色谱分析,以保留时间定性,峰面积定量。

TVOC原始分析记录(GB50325)

TVOC原始分析记录(GB50325)

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气相色谱法 TVOC 项目原始分析记录
样品名称: 室内空气 分析方法:热脱附进样气相色谱法 检出浓度:
方法来源: GB 50325-2020 送样日期: 年 月 日 分析日期: 年 月 日 温度: ℃ 相对湿度: % 使用仪器型号 编号 检定有效期: 年 月 日 检测器类型: FID 色谱柱类型: 毛细管柱 柱长 50 m 氢气流量: 30 mL/min 空气流量: 300 mL/min 进样器温度: 250 ºC 柱温: 50 - 250 ºC 检测器温度: 250 ºC 解析温度: 300 ºC
计算方法及计算公式:()0
)(0V B S S C i s i c ⨯-=
∑===
n
i i c C tvoc C 1
C c ——所采空气样本中i 组分标准状态下的浓度(mg/m 3) ; Si 、S 0——样品管和空白管中i 组分的峰面积; V ——空气采样标准体积(L ); B s (i )——各组分标准曲线的计算因子; C tvoc ——标准状态下样品中TVOC 的浓度。

气相色谱-质谱法分析( 邻苯二甲酸酯)原始记录

气相色谱-质谱法分析( 邻苯二甲酸酯)原始记录
标准物质
具体请见附图
主要仪器
检测条件
电子轰击源:70eV
色谱柱:DB-5MS
离子源温度: 250 ℃
进样方式:自动
进样量:1μL
进样口温度: 290 ℃
采集方式:SCAN/SIR
柱温程序:程序升温
传输线温度: 280 ℃
定量限
DINP:9.0(mg/kg),DBP:0.3(mg/kg),其目标他化合物:0.5(mg/kg)
样品制备
按照GB 5009.271-2016第二法对样品进行处理。
空白值
计算公式:
式中:X-试样中邻苯二甲酸酯的含量,mg/kg
ρ-从标准曲线上查出试样溶液中邻苯二甲酸酯的质量浓度,μg/mL;
V-试样定容体积,mL;
m-试样的质量,g
1000-换算系数
计算结果应扣除空白值,结果大于等于1.0mg/kg时,保留三位有效数字;
仪器使用情况: 使用前: 使用后:
检验人: 复核人: 审核人:
气相色谱-质谱法分析(邻苯二人甲酸酯)原始记录
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样品编号
试样质量
(g)
组分名
浓度
(μg/mL)
稀释
倍数
样品含量
(mg/kg)
平均值
(mg/kg)
相对偏差(%)
DBP
DEHP
DINP
DBP
DEHP
DINP
DBP
DEHP
DINP
DBP
DEHP
DINP
DBP
DEHP
DINP
DBP
DEHP
DINP
DBP
DEHP
DINP
备注
1.试验允差要求:≦10% 2.加标回收率要求:70%-110%
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