实验一原料乳的检验
实验一原料乳的检验
实验一原料乳的检验实验目的：通过本实验，使学生掌握原料乳取样的规则及方法，了解与掌握原料乳的感官鉴定、新鲜度检验、相对密度测定方法。
一、实验内容：原料乳的感官鉴定、原料乳新鲜度检验、原料乳相对密度检验等。
二、实验原料与用具：原料：新鲜牛乳，陈旧牛乳用具：5mL、10mL刻度吸管，10mL试管，吸球，24孔白瓷皿，500mL烧杯，乳稠计（密度计），250mL量筒，碱式滴定管，250mL三角瓶，100度温度计乳成分分析仪三、检验方法：一）原料乳的感官鉴定验收牛乳时，应先做感官鉴定，是否有异常气味，如酸味、牛粪味、腥味与煮熟乳气味等。
用搅拌棒搅拌均匀后，用吸管取1-3mL乳羊在白瓷皿中，观察牛乳的色泽、杂质及组织状态。
a.色泽是否带红色、绿色或明显的黄色。
b.是否有大量杂质，如煤屑、豆渣、牛粪、尘埃与昆虫等。
c.牛乳是否发粘或呈凝块。
二）原料乳新鲜度检验1、滴定酸度实验：吸取10mL牛乳，置于250mL三角瓶中，加入20mL水，再加入0.5mL 0.5%是酚酞乙醇溶液，小心摇匀，用0.1mol/L 氢氧化钠标准溶液滴定至微红色（见注），在1min内不消失为止。
消耗0.1mol/L氢氧化钠标准溶液的毫升数乘以10 ，即得酸度（°T）。
T度：°T＝10×P或°T＝10×P×(NaOH的mol浓度×10) (直接带入NaOH的mol浓度)乳酸分子量90，1mL 0.1mol/L的溶液中含有0.009克。
2、酒精试验：于洁净干燥的试管内用等量的酒精（中性）与牛乳混合（一般以乳与酒精各2.0 mL等量混合），振摇后，观察试管壁上是否絮片状沉淀，不出现絮片沉淀的牛乳符合表1酸度标准，出现絮片的牛乳为酒精阳性乳，表示其酸度高于表1酸度标准。
试验温度以20 ℃为标准，样本乳温度不同，需进行校正。
根据收乳的标准，采用68°、70°、72°的酒精。
原料乳的实验报告
一、实验目的1. 了解原料乳的基本性质；2. 掌握原料乳的感官鉴定方法；3. 掌握原料乳的化学成分测定方法；4. 掌握原料乳的微生物检测方法。
二、实验原理原料乳是指从奶牛、山羊等乳牛体内挤出的新鲜乳液。
本实验通过对原料乳进行感官鉴定、化学成分测定和微生物检测，以了解原料乳的基本性质和质量。
三、实验材料1. 原料乳样品；2. 感官评定工具（如嗅觉、味觉、视觉等）；3. 化学试剂（如酸碱指示剂、pH试纸等）；4. 微生物检测仪器和试剂；5. 实验室仪器（如天平、离心机、显微镜等）。
四、实验方法1. 感官鉴定（1）观察原料乳的外观，记录色泽、透明度、有无沉淀等；（2）品尝原料乳的口感，记录酸度、口感、异味等；（3）嗅闻原料乳的气味，记录气味、有无异味等。
2. 化学成分测定（1）酸度测定：使用酸碱指示剂或pH试纸测定原料乳的酸度；（2）蛋白质含量测定：采用凯氏定氮法测定原料乳中的蛋白质含量；（3）脂肪含量测定：采用索氏抽提法测定原料乳中的脂肪含量；（4）乳糖含量测定：采用苯酚-硫酸法测定原料乳中的乳糖含量。
3. 微生物检测（1）细菌总数检测：采用平板计数法测定原料乳中的细菌总数；（2）大肠菌群检测：采用MPN法测定原料乳中的大肠菌群；（3）金黄色葡萄球菌检测：采用选择性培养基培养法测定原料乳中的金黄色葡萄球菌。
五、实验步骤1. 感官鉴定（1）观察原料乳的外观，记录色泽、透明度、有无沉淀等；（2）品尝原料乳的口感，记录酸度、口感、异味等；（3）嗅闻原料乳的气味，记录气味、有无异味等。
2. 化学成分测定（1）酸度测定：取适量原料乳，滴加酸碱指示剂或pH试纸，观察颜色变化，记录酸度；（2）蛋白质含量测定：取适量原料乳，按照凯氏定氮法测定蛋白质含量；（3）脂肪含量测定：取适量原料乳，按照索氏抽提法测定脂肪含量；（4）乳糖含量测定：取适量原料乳，按照苯酚-硫酸法测定乳糖含量。
3. 微生物检测（1）细菌总数检测：取适量原料乳，按照平板计数法测定细菌总数；（2）大肠菌群检测：取适量原料乳，按照MPN法测定大肠菌群；（3）金黄色葡萄球菌检测：取适量原料乳，按照选择性培养基培养法测定金黄色葡萄球菌。
第六章-乳及乳制品的检验(食品检验与分析)全文编辑修改
黏性乳 着色乳
低温细菌、串珠菌属细菌 低温细菌、球菌类红色酵母
粘性化、形成粘液、蛋 白分解
变黄、变红、变青
稀奶油、硬质干酪等粘质化 牛乳及乳制品着色变质
细菌性风味 脂肪分解菌产酸菌、低温菌、 异臭、异味、变质腐败 牛乳、乳制品风味变坏、变
异常乳
大肠菌
质
乳房炎乳
溶血性链球菌葡萄球菌、微 球菌、芽孢球菌、放线菌、 大肠菌等
高酸度乳 （酸败乳)
病原菌
乳酸菌、丙酸菌、大肠菌、 微球菌等
牛乳的性状
加工上的危害
酸度高、酒精试验凝固、 加热杀菌时凝固、风味差、
发酵产气、酸臭味
生产酸酪时产生酸败和膨胀
异常凝固乳 蛋白分解菌、脂肪分解菌、 皱胃酶状凝固、碱化、
和分解乳 低温细菌、芽孢杆菌
胴化、脂肪分解味、苦
味
不良气味带入产品中成品易 腐败
二、乳的理化性状
牛乳为胶体溶液。其中乳糖和一部分 可溶性盐类可形成真正的溶液；而蛋白 质则与不溶性盐类形成胶体悬浮液，脂 肪则形成乳浊液状态的胶体性液体，水 分作为分散介质，构成一种均匀稳定的 悬浮状态和乳浊状态的胶体溶液。
（一）色泽
➢ 新鲜牛乳是一种乳白色或稍带黄色的不 透明液体。这是乳的成分对光的反射和 折射。稍微黄色是乳中含有核黄素、乳 黄素和胡萝卜素。
4.异常乳（成分、性质与常乳不同）从广义上讲， 凡不适于饮用和生产乳制品的乳都属于异常乳，如 初乳、末乳、乳房炎乳以及混入其它物质的乳等。
营养不良乳
生理性异常乳 初乳、末乳
异 常
化学异常乳
高酸度酒精阳性乳 低酸度酒精阳性乳 冻结乳、低成分乳
乳
混入异物乳、风味异常乳
微生物污染乳
实验一 原料乳与乳制品中三聚氰胺的HPLC检测
实验一原料乳与乳制品中三聚氰胺的HPLC检测一、实验目的掌握HPLC检测乳及其制品中三聚氰胺含量的原理与方法。
’二、实验原理样品中的三聚氰胺经三氯乙酸一乙腈提取，阳离子交换固相萃取柱净化后，用高效液相色谱测定，外标法定量。
三、仪器与试材1．仪器与器材高效液相色谱仪岛津LC-20AT(带有紫外检测器)、离心机、超声波水浴、固相萃取装置、氮气吹干仪、涡旋混合器等。
2．试剂除特别说明外，实验所用试剂均为分析纯，水为去离子水或蒸馏水。
(1)常规试剂及其他：甲醇(色谱纯)、乙腈(色谱纯)、氨水(25％～28％)、三氯乙酸、柠檬酸、辛烷磺酸钠(色谱纯)、定性滤纸、海砂[化学纯，粒度为0．65～0．85m m，二氧化硅(Si O2含量为99％]、0.2μm 微孔滤膜、氮气(纯度≥99．999％)。
(2)常规溶液：甲醇水溶液(1+1，体积比)、三氯乙酸溶液(1％)、5％氨水一甲醇(1+19，体积比)、离子对试剂缓冲液(取2.10g柠檬酸和2.16g辛烷磺酸钠，加入约980mL水溶解，调节pH至3.0后，定容至1L)。
(3)阳离子交换固相萃取柱：混合型阳离子交换固相萃取柱，基质为苯磺酸化的聚苯乙烯一二乙烯基苯高聚物，60mg，3mL，或相当者。
使用前依次用3mL甲醇、5mL水活化。
(4)三聚氰胺标准储备液(1mg／mL)：称取100．0mg三聚氰胺标准品(纯度大于99．0％)于100mL容量瓶中，用甲醇水溶液溶解并定容至刻度，于4℃避光保存。
3．实验材料4～5种液态奶、奶粉、酸奶、冰激凌或奶糖，各50g。
四、实验步骤1．样品提取(1)称取2．00g样品于50mL具塞塑料离心管中，加入15mL三氯乙酸溶液和5mL乙腈，超声提取10min，再振荡提取10min后，以4000r／min离心10min。
(2)上清液经三氯乙酸溶液润湿的滤纸过滤后，以三氯乙酸溶液定容至25mL。
(3)取5mL滤液，加入5m L水混匀后用作净化液。
第六章 乳及乳制品的检验(食品检验与分析)
3、看形状，把一小滴牛奶滴在指甲盖上形成珠球状的是 好奶，不能形成珠球状的是质量不好的奶；
4、看状态，取约10毫升牛奶于试管中煮沸观察，如有凝 结或絮状物产生，则牛奶已变质，无结的小块是好奶
组织状态 是否呈均匀胶状悬浮液，有无沉淀， 凝块及肉眼可见的异物。
气味和滋味 检查色泽和组织状态的同时，嗅尝 乳样是否具有纯正的消毒牛乳固有的香味和滋味或 其它异味。如饲料余味、苦味、臭味、霉味、涩味 、酸味等。
3.3 异常乳的检验
当乳牛受到饲养管理、疾病、气温以及 其他各种因素（包括人工造假）的影响 时，乳的成分和性质往往发生变化，这 种乳称作异常乳（Abnormal Milk）， 不适于加工优质的产品。
发展飞速，但仍 为世界人均占有 量(105kg)的 6．4％，为发达 国家人均占有量 (300kg)的2．1 ％。06年人均占 有量增加到 25.1公斤
乳的概念
乳是从哺乳动物中挤出的正常乳房分泌物，无 添加物且从未从其中提取任何成分。（ GB12693—1990）
乳是哺乳动物分娩后，从乳腺中分泌的一种白 色或稍带微黄色的不透明的均一的具有胶体特性的 液体。是一种既有充分营养价值，又易于消化吸收 的食品。
3.9g 4g 5g 120mg 93mg 0.2mg 0.04mg 0.13mg 0.2mg 42mg 1mg 16mg
备助
8种必需氨基酸，消化率可达98～100％ 极易消化 以乳糖为主
与鸡蛋相比
14.7g 11.6g 1.6g 55mg 210mg 2.7mg 0.16mg 0.31mg 0.1mg
二、乳的理化性状
原料乳的验收和检测
感观检测其他方法
• 1、看挂瓶，新鲜牛奶装在透明的玻璃瓶中，用手摇动奶瓶，质量好
的牛奶在奶瓶上部空处挂有一层薄薄的乳汁缓慢的向下流动，一般叫 挂瓶，若不挂瓶或挂的很少并很快流下，说明牛奶稀薄可能掺了水， 若瓶上挂有微小的颗粒可能掺有淀粉类食物，或牛奶酸度过高发生质 量变化。
• 2、看下沉，把一滴牛奶滴入一碗清水中，牛奶立即下沉到水底的是
酒精试验法
酒精试验目的
此法可检验出鲜乳 的酸度，以及盐类 平衡不良乳、初乳、 末乳及因细菌作用 而产生凝乳酶的乳 和乳房炎乳等。
因微生物引起乳中 酸度变化，所以可 鉴别原料奶的新鲜
度
滴定法测酸度现场收购时受到实验室条件限制，故常采 用酒精试验
当乳的酸度增高时，酪蛋白
胶粒带有的负电荷被[H+]中和。
方法
指标
按GB/T 5409检验 （盖勃法）
≥3.2
按GB/T5413．1检 验（凯氏定氮）
≥3.0
按GB/T 5409检验 ≥8.3 （总固形物－脂肪）
按GB/T 5409检验 （滴定法）
≤18.0
按GB/T 5413.30检 验（减量法）
≤4.0
按GB/T 5409检验 （密度计）
1.028~1.032
呈乳白色或稍带微 黄色，不得有红、 绿等异色
组 呈均匀的胶态流体， 织 无沉淀，无凝块， 形 无肉眼可见杂质和 态 其他异物
嗅觉检验
定义 通过被检物作用于嗅觉器官而引起的反映 评价食品的方法
成分 挥发性脂肪酸及其他挥发性物质如乙醛、 丙酮
温度 特性
香味随温度的高低而异，乳经加热后香味 强烈，冷却后减弱，温度过高则产生焦糖 味。
进行快速鉴别实验，用这种方法决定 是否拒收质量差的牛奶。如果奶样立 即开始变色，则认为该牛奶不宜于人 的饮用。
乳制品工艺实验方案
试验一原料乳检验试验目的：了解生鲜乳的采集和保存的方法，把握乳颖度测定、乳的密度和比重、乳中杂质度、乳的细菌污染度等测定方法。
试验工程1、乳的颖度测定1.1 感官鉴定正常乳应为乳白色或略带黄色；具有特别的乳香味；稍有甜味；组织状态均匀全都，无凝块和沉淀，不粘滑。
评定方法：1.1.1色泽检定：将少量乳倒入白瓷皿中观看其颜色。
1.1.2气味鉴定：将少量乳加热后，闻其气味。
1.1.3味道鉴定：取少量如用口尝之。
1.1.4组织状态鉴定：将少量乳倒入小烧杯内静置Ih左右后，再留神将其倒入另一小烧杯内，认真观看第一个小烧杯内底部有无沉淀和絮状物。
再取1滴乳于大拇指上，检查是否粘滑。
1.2 滴定酸度的滴定1.2.1原理乳挤出后在存放过程中，由于微生物的活动，分解乳糖产生乳酸，而使乳的酸度上升。
测定乳的酸度，可判定乳是否颖。
乳的滴定酸度常用吉尔涅尔度（o T）和乳酸度（乳酸％）表示。
吉尔涅尔度（o T）是以中和IOoml乳中的酸所消耗的0.1mol∕L氢氧化钠的毫升数来表示。
消耗0.1mol∕L氢氧化钠1毫升为l o T,即消耗0.1毫克当量氢氧化钠为I o T o 乳酸度（乳酸％）时值乳中酸的百分含量。
1.2.2仪器药品0.1mol∕L草酸溶液、0.ImolZL （近似值）氢氧化钠溶液、10毫升吸管、150 毫升三角瓶、25亳升酸式滴定管、0.5%酚酸酒精溶液、0.5亳升吸管、25毫升碱式滴定管、滴定架。
1.2.3操作方法1.2.3.1标定氢氧化钠溶液，求出氢氧化钠的校正系数（F）取0.1mol∕L草酸溶液20ml 于15Oml三角瓶中，加2滴酚酗酒精溶液，以0. ImolZL （近似值）氢氧化钠溶液滴定至为红色11分钟不褪色），并记录其用量（v）00∙ IN 草酸的体积（加）0.17√ ［近似值）氢氧化钠的体积OR ）―在本操作中F = ZZV1.2.3.2滴定乳的酸度取乳样IOml 于15OmI 三角瓶中，再参与20ml 蒸储水和0.5ml0.5%酚猷溶液， 摇匀，用.ImolZL （近似值）氢氧化钠溶液滴定至微红色，并在1分钟内不消逝 为止，记录0.1mol∕L （近似值）氢氧化钠所消耗的毫升数（A ）01.2.3.3计算滴定酸度吉尔涅尔度（OT ）=A×F× 10式中：A ——滴定时消耗的O. lmol∕L （近似值）氢氧化钠的毫升数F 一一0. lmol∕L （近似值）氢氧化钠的校正系数 10- 一乳样的倍数式中：B ——中和乳样的酸所消耗的0. lmol∕L （近似值）氢氧化钠的亳升数 F ——0. lmol∕L （近似值）氢氧化钠的校正系数0. 009——0. lmol∕L> Iml 氢氧化钠能结合0. 009g 乳酸1.2. 3. 4依据测定的结果判定乳的品质，见表 L 1. 3酒精试验法1.3.1原理：确定浓度的酒精能使高于确定酸度的牛乳产生沉淀。
乳的常规检验实验报告相关内容
乳的常规检验实验报告相关内容以下是乳的常规检验实验报告相关内容：
1. 样品信息
样品名称：牛乳
样品来源：超市购买
样品编号：MILK0001
2. 物理性质
外观：白色均匀液体
气味：无异味
密度：1.029 g/mL
pH：6.66
3. 化学成分
蛋白质含量：3.57 g/100 mL
乳糖含量：4.91 g/100 mL
脂肪含量：3.45 g/100 mL
灰分含量：0.72 g/100 mL
4. 微生物检测
总大肠杆菌数： <10 CFU/mL
霉菌和酵母数： <10 CFU/mL
致病菌检测：阴性
5. 残留农药检测
常见农药残留（如DDT，甲基对硫磷等）：未检出
6. 其他指标
凝固试验时间：330 s
脂肪酸值：0.67 mgKOH/g
以上是乳的常规检验实验报告相关内容，包括样品信息、物理性质、化学成分、微生物检测、残留农药检测、其他指标等。
这些数据对于评价乳品的质量和安全性非常重要。
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实验二原料乳的检验
目的要求
了解生鲜乳样的采集和保存的方法，掌握乳新鲜度测定、乳的密度和比重、乳中杂质度、乳的细菌污染度等。
实验项目
一、感官评定正常乳应为乳白色或略带黄色；具有特殊的乳香味；稍有甜味；组织状态均匀一致，无凝沉淀，不粘滑。
评定方法：
(1) 色泽检定：将少量乳倒于白磁皿中观察其颜色。
(2) 气味检定：将乳加热后，闻其气味。
(3) 滋味检定：取少量乳用口尝之。
(4) 组织状态检定：将乳倒于小烧杯内静置1h左右后，再小心将其倒入另一小烧杯内，仔细观察第一个小烧杯内底部有无沉淀和絮状物。
再取1滴乳于大拇指上，检查是否粘滑。
二、滴定酸度的测定
1．原理：乳挤出后在存放过程中，由于微生物的活动，分解乳糖产生乳酸，而使
乳的酸度升高。
测定乳的酸度，可判定乳是否新鲜。
乳的滴定酸度常用洁尔涅尔度(。
T)和乳酸度乳酸%表示。
洁尔涅尔度是以中和100mL的酸所消耗0．INNaOH的毫升数来表示。
消耗0．1NNaOHlml 为1洁尔涅尔度，耗0．1毫克当量NaOH为洁尔涅尔度。
乳酸度(乳酸%是指乳中酸的百分含量。
1．仪器药品：0．IN草酸溶液、0．1N(近似值)NaOH溶液、10mL管、150mL角瓶．25mL 式
滴定管、0．5%酞酒精溶液、0．5ml吸管、25mL滴定管、滴定架。
三、酒精试验法
1．原理：一定浓度的酒精能使高于一定酸度的牛乳蛋白产生沉淀。
乳中蛋白质遇到同一浓度
的酒精，其凝固现象与乳的酸度成正比，即凝固现象愈明显，酸度愈大，否则，相反。
乳中蛋白质遇到浓度高的酒精，易于凝固。
2．仪器药品：68°、70°、72°的酒精，1～2mL吸管，试管。
3．操作方法：
取试管3支，编号(1、2、3号)，分别加入同一乳样1～2mL，1号管加入等量的68°酒精；2号管加入等量的70°酒精；3号管加入等量的72°酒精。
摇匀，然后观察有无出现絮片，确定乳的酸度。
四、掺假试验
(一)掺水的检验
1．原理对于感官检查发现乳汁稀薄、色泽发灰(即色淡)的乳，有必要做掺水检验。
目前常用的是比重法。
因为牛乳的比重一般为1．028～1．034，其与乳的非脂固体物的含量百分数成正比。
当乳中掺水后，乳中非脂固体含量百分数降低，比重也随之变小。
当被检乳的比重小于1．028时，便有掺水的嫌疑，并可用比重数值计算掺水百分数。
2．测定方法
将乳样充分搅拌均匀后小心沿量筒壁倒入筒内2/3处，防止产生泡沫面影响读数。
将乳稠汁小心放人乳中，使其沉入到1．030刻度处，然后使其在乳中自由游动(防止与量筒壁接触)。
静止2--3min后，两眼与乳稠汁同乳面接触处成水平位置进行读数，读出弯月面上缘处的数
字。
（二）掺碱(碳酸钠)的检验
1．原理鲜乳保藏不好酸度会升高。
为了避免被检出高酸度乳，有时向乳中加碱。
感官检查时对色泽发黄、有碱味、口尝有苦涩味的乳应进行掺碱检验。
常用玫瑰红酸定性法。
玫瑰红酸的pH为6．9～8．0，遇到加碱而呈碱性的乳，其颜色由肉桂黄色(亦即棕黄色)变为玫瑰红色。
2．方法于5mL乳样中加人5mL玫瑰红酸液，摇匀，乳呈肉桂黄色为正常，呈玫瑰红色为加碱。
加碱越多，玫瑰红色越鲜艳，应以正常乳做对照。
（三）掺淀粉的检验
1．原理向乳中掺淀粉可使乳变稠，比重接近正常。
有沉渣物的乳，应进行掺淀粉检验。
2．试剂配制碘溶液：取碘化钾4g溶于少量蒸馏水中，然后用此溶液溶解结晶碘2g，待结晶碘完全溶解后，移人100mL容量瓶中，加水至刻度即可。
3．方法取乳样5mL注入试管中，加入碘溶液2～3滴。
乳中有淀粉时，即出现蓝色、紫色或暗红色及其沉淀物。
四、结果分析
写出各被检乳样掺假物的种类，并对乳样进行质量评定。