金相显微分析技术

金相显微分析技术

作业指导书

一、前言

金属材料的性能与其组织形态之间存在着密切的联系。除化学成份（材料配比）、晶体结构（固有特性）外，材料在不同加工条件下可获得不同的组织，并对其在加工过程和使用过程中所表现的理化、机械性能，均可产生明显的影响。显微分析是研究金属内部组织的最重要方法之一，而金相显微镜是用于观察金属内部组织结构的重要光学仪器；因此，有必要通过金相显微分析手段来揭示材料的组织状态，并据此为材料的开发和加工提供参照。

二、适用范围

本制度适用于本公司金相室的管理。

三、职责

1.工程技术中心负责金相室的管理；

2.工程技术中心负责金相室内设备、仪器的使用、维护和保养。

四、操作要求

1.操作人员必须经过专业教育或经过培训后达到规定技能的专业人才。

2.初次操作前心须熟悉、了解各仪器的结构、性能；认真仔细阅读说明书，掌握其正确的使用、维护和保养方法。

五、操作规范

（一）试样的制备及观察、成像

用光学显微镜观察和研究金属内部组织，包括四个步骤：1）制备试样；2）采用适当的腐蚀手段显示试样表面的组织；3）用显微镜观察和研究试样表面的组织；4）截取有代表性的区域成像、保存。

1.试样的制备

1.1试样的截取：金相试样截取部位取决于检验的目的与要求，本公司所涉及到的试样有横向和纵向截取两种；横向试样垂直丝线轴线方向，主要研究表层

缺陷及夹杂（偏析）；纵向试样平行于丝线轴线方向截取，主要研究夹杂的类型

以及晶粒拉长的长度；

1.2试样的镶嵌：尺寸过于细薄和软的试样需进行镶嵌；

1.3磨光与抛光：试样须经磨光、抛光呈镜面才能进行腐蚀；

2.试样的腐蚀

2.1腐蚀剂：抛光好的金相试样，要得到有关显微组织的信息，必须经过组织的显示，即腐蚀；不同材料采用的腐蚀剂不尽相同，本公司目前材料所用腐蚀

剂如表一；

表一金相腐蚀剂

代号配比浸蚀条件适用范围

TL-01 蒸馏水 100ml

盐酸 2～5ml

几秒～几分钟Sn Sn-Cd Sn-Fe Sn-Pb Sn-Sb-Cu

TL-02 蒸馏水 100ml

盐酸 2～5ml

三氯化铁 10g

10s～30s 富锡轴承合金 Sn-Cu Sn-Bi

TL-03 氢氟酸 5ml

硝酸 25ml

盐酸 75ml

3～15min 纯铝晶粒

TL-04 蒸馏水 100ml

氧化铬 20g

硫酸钠 1.5g

2～3min 大多数锌合金

TL-05 蒸馏水 78ml

氧化铬 18g

硫酸 4g

～60s 铸造Zn-Al-Cu合金

TL-06 蒸馏水 100ml

氢氧化钠 10g

1～5s 纯Zn Zn-Co Zn-Cu 低合金Zn

TL-07

蒸馏水 80ml

硝酸 20ml

冰醋酸 15ml

40℃，13～14min(新配制) 铅焊料 Pb-Sn合金

2.2腐蚀方法：浸入法、擦拭法；

2.3腐蚀时间：腐蚀的合适时间是以试样的抛光面颜色的变化来判断，腐蚀

时光亮的表面失去光泽变成银灰色或灰黑色即可；

3.观察和分析：选择适当的放大倍数对试样进行观察和分析；

4.成像：选择有代表性的区域成像保存。

（二）仪器的使用、维护、保养

1. XJL-02A金相显微镜的使用、维护和注意事项

1.1 使用说明

1.1.1将光源插头接上电源变压器，然后将变压器接上220V电源即可使用；照明系统在出厂前已经经过校正；

1.1.2每次更换灯泡时，必须将灯座反复调校；灯泡插上灯座后，在孔径光栏上面放上滤色玻璃，然后将灯座转动及前后调节，以使光源均匀明亮地照射于滤色玻璃上，这样，灯泡已调节正确，这时则将灯座的偏心环转动一个角度，以便将灯座紧固于底盘内；灯座及偏心环上有红点，如卸出时，只要将红点相对即可；

1.1.3观察前原则上要装上相应物镜；在装上或除下物镜时，须把载物台升起，以免碰触透镜；如选用某种放大倍率，可参照总倍率表来选择目镜和物镜；

1.1.4试样放上载物台时，使被观察表面复置在载物台当中，如果是小试样，可用弹簧压片把它压紧；

1.1.5使用低倍物镜观察调焦时，注意避免镜头与试样撞击, 可从侧面注视接物镜, 将载物台尽量下移，直至镜头几乎与试样接触(但切不可接触)，再从目镜中观察；此时应先用粗调节手轮调节至初见物像，再改用细调节手轮调节至物像十分清楚为止；切不可用力过猛，以免损坏镜头，影响物像观察；当使用高倍物镜观察，必须先注意极限标线，务必使支架上的标线保持在齿轮箱外面二标线的中间，使微动留有适当的升降余量；当转动粗动手轮时，要小心地将载物台缓缓下降，当目镜视野里刚出现了物像轮廓时，立即改用微动手轮作正确调焦至物像最清晰为止；

1.1.6为配合各种不同数值孔径的物镜，设置了大小可调的孔径光栏和视场光栏，其目的是为了获得良好的物像和显微摄影衬度；当使用某一数值孔径的物镜时，先对试样正确调焦，之后，可调节视场光栏，这时从目镜视场里看到了视野逐渐遮蔽，然后再缓缓调节使光栏孔张开，至遮蔽部分恰到视场出现时为止，它的作用是把试样的视野范围之外的光源遮去，以消除表面的漫射散光；为配合使用不同的物镜和适应不同类型试样的亮度要求，设置了大小可调的孔径光栏。

转动孔径光栏套圈，使物像达到清晰明亮，轮廓分明；在光栏上刻有分度，表示孔径尺寸。

1.2 使用注意事项

1.2.1操作时必须特别谨慎，不能有任何剧烈的动作；不允许自行拆卸光学系统；

1.2.2严禁用手指直接接触显微镜镜头的玻璃部分和试样磨面；若镜头上落有灰尘，会影响显微镜的清晰度与分辨率；此时，应先用洗耳球吹去灰尘和砂粒，再用镜头纸或毛刷轻轻擦拭，以免直接擦试时划花镜头玻璃，影响使用效果；

1.2.3切勿将显微镜的灯泡（6~8V）插头直接插在220V的电源插座上，应当插在变压器上，否则会立即烧坏灯泡；观察结束后应及时关闭电源；

1.2.4在旋转粗调（或微调）手轮时动作要慢，碰到某种阻碍时应立即停止操作，不得用力强行转动，否则会损坏机件。

1.3 仪器维护

为了使仪器在正常使用条件下，保持它的有效性能，除了必须使用恰当外，还必须注意加强维护保养；

1.3.1仪器应贮放在空气流通和较干燥的地方，避免过冷过热和接触腐蚀性气体，不能与化学用品（干燥剂除外）同时贮放于同一地方；使用后宜用罩子遮盖并抹擦干净；不用时,要及时移走试样，用擦镜纸擦拭镜头，再将显微镜装放入木箱内，放置在干燥、通风处；在可能条件下，最好每隔一定的时间，选择天气好的日子，将仪器和附件从木箱中取出，一起在室内宽敞、干燥、空气流通的地方，作两、三小时的室内晾曝。在高温天气作业完毕后，应注意贮放地点的温度，如温差悬殊，用毕后即收藏会在仪器上面产生湿气，容易使仪器发潮损坏；

1.3.2使用后应给目镜斜管盖上防尘盖子，如没有防尘盖子亦应套上目镜，以免灰尘落入斜管内，影响镜座光具的清洁；

1.3.3不宜随便拆卸和揩抹光学系统内部的半反射镜；除此之外，在透镜或玻璃表面不慎接触油污尘垢，可用细洁亚麻布或洁净脱脂棉花，沾少许二甲苯拭除（但不能用酒精，以免浸入透镜内层影响质量），由镜头中心向外旋转擦拭，