试纸法快速鉴定化肥品质和测定化肥中氮_磷_钾_缩二脲
有机肥料中有机质、全氮、磷、和钾含量测定方法
有机肥料中有机质、全氮、磷、钾含量的测定方法（NY525-2012）5.2 有机质含量测定（重铬酸钾容量法）5.2.1 方法原理用定量的重铬酸钾—硫酸溶液，在加热条件下，使有机肥料中的有机碳氧化，多余的重铬酸钾用硫酸亚铁溶液滴定，同时以二氧化硅为添加物作空白试验。
根据氧化前后氧化剂消耗量，计算有机碳含量，乘以系数1.724，为有机质含量。
5.2.2 仪器、设备通常实验室用仪器设备。
5.2.3 试剂及制备5.2.3.1 二氧化硅：粉末状。
5.2.3.2 浓硫酸（ρ1.84）。
5.2.3.3 重铬酸钾（ K2Cr2O7）标准溶液：c［1/6（K2Cr2O7）］=1mol/L。
称取经过130℃烘3h-4h的重铬酸钾（分析纯）49.031g，溶解于400mL水中，必要时可加热溶解，冷却后，稀释定容至1L，摇匀备用。
5.2.3.4 重铬酸钾标准溶液：c［1/6（K2Cr2O7）］=0.1mol/L。
取c［1/6（K2Cr2O7）］=1mol/L标准溶液（5.2.3.3）100L加水稀释定容至1L，摇匀备用。
5.2.3.5 硫酸亚铁（FeSO4）标准溶液：c（FeSO4）=0.2mol/L。
称取（FeSO4·7H2O）（分析纯）55.6g，加水和 c（1/2H2SO4）=6mol/L的硫酸30mL 溶解，稀释定容到1L，摇匀备用。
此溶液的准确浓度以0.1mol/L重铬酸钾标准溶液（5.2.3.4）标定，现用现标定。
c（FeSO4）=0.2mol/L标准溶液的标定：吸取重铬酸钾标准溶液（5.2.3.4）20.00mL加入150mL三角瓶中，加浓硫酸（5.2.3.2）3mL-5mL和2-3滴邻啡啰啉指示剂（5.2.3.6），用硫酸亚铁标准溶液（5.2.3.5）滴定。
根据硫酸亚铁标准溶液滴定时的消耗量按式（1）计算其准确浓度 c：c1×V1c= (1)V2式中：c1———重铬酸钾标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；V1———吸取重铬酸钾标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；V2———滴定时消耗硫酸亚铁标准溶液的体积，单位为毫升（mL）。
有机肥料中氮、磷、钾的化学测定方法
有机肥料中氮、磷、钾的化学测定方法
随着农业工业的发展，肥料的应用非常重要。
在当今社会，有机肥料已经被广泛应用。
有机肥料对农作物的生长发育起着至关重要的作用，其中氮、磷、钾元素是有机肥料中最重要的主要元素。
因此，准确测定有机肥料中氮、磷、钾的含量是非常重要的，为此，科学家们开发了用于有机肥料中氮、磷、钾的化学测定方法。
通常，有机肥料中的氮含量的测定通常以铵态氮的形式测量，也可以以氮的水溶性形式测定，它可以用Kjeldahl法来测定。
Kjeldahl 法测定氮含量的步骤包括：将样品添加到酒精解热器中，加热至解热点，然后加入酸，在蒸馏过程中收集升华的氮游离气体，最后在碱性溶液中溶解并测定氮含量。
磷的样品可以用蒸馏法测定，测定步骤如下：将样品置于地面烧杯中，加入少量铜粉，以及高浓度的硝酸，放入烧杯中，用熔融的酸溶液灼烧，在蒸馏过程中收集升华的磷游离气体，最后用碱性溶液溶解并测定含量。
钾含量的测定包括以下步骤：将样品添加到混合溶液中，然后加入过量的碳酸氢钠，搅拌至满溶，用烧杯蒸馏，收集升华的钾游离气体，以及钾溶液，最后加入过量的硝酸滴定，测定钾含量。
以上是有机肥料中氮、磷、钾的化学测定方法。
为了准确测定有机肥料中氮、磷、钾的含量，必须采用正确的技术和步骤，这也是有机肥料的正确使用和应用的重要保证。
只有准确测定有机肥料中氮、磷、钾的含量，才能保证农作物生长发育和有机肥料的正确定量使用。
化肥快速识别法
优质 化肥 粒度 和比重较均 一 ，
且 表 面 光 滑 ， 色 纯 正 。 俄 罗 斯 产 的是 碳 酸 氧 铵 ；有 电石 味 的是 石 灰 颜 如
在 煤 炉或 火 盆里 将 铁 板或 木
三元素复合肥（ ６ １— ６ 和美国磷 氮 ； １— ６ １ ） 硫酸铵 略有 酸味 ； 磷肥也略有酸 炭 、 铁锹烧红 ， 把化肥样品直接放在
肥、 钾钙肥外 ， 其他 钾肥 为浅黄色 、 和磷矿 粉等 。 绝大部分不溶 ， 而发生 别 ， 如磷酸二氢钾灼烧时不熔 化 ， 仅
砖红色或门色结 晶体 ，如硫酸钾和 气泡并 能闻到 电石味的是石灰氮 。
氯 化钾 。含 磷 复 合 肥 中除 磷 酸 二 氢
４ 吸 湿 性 、
有爆 裂声 。
（ 思
贤）
钾 为 白 色外 ， 为 暗灰 色或 棕 褐 色 ， 多
优 质 化 肥 一 般 不 易 吸 湿 和 结
欢迎订 阅《 农村实用技术》月刊 ） （ 。凡需订 阅 ２１ 年本－的读者 ， ００ ／ ： １ 】 可到 当 邮局订 阅， 地 也可直接汇款 至本－编辑部订 阅 ｔ ： １ Ｊ 全年或破 季订 阅。 每本定价 ５ 元 ， ． ７ 全年 ６． ８ ４元。 汇款地址 ： 云南省昆明市人 民东路 ２６ ； ４ 号 收款人 ：农村实用技 术》 《 编辑部 ；
易吸潮结块 ， 硬度指标 不合格 。 优质 囝 化肥手感好 ， 尤其是美 国磷酸二铵 ，
水 中溶解 ； 钾肥除窖灰钾肥外 ， 其他 素 。熔化迅速 ， 出现沸腾状 ， 化快 熔 都能溶于水 ； 磷肥较复杂 ， 一部 分溶 结束时可见火光 ， 冒大量 白烟 ， 有氨
中都 选 用 可 溶性 磷 肥 ， 溶 解 性 高 。 大 火 焰 ， 燃 ， 蓝玻 璃 片 可见 黄 色 故 助 用
复合肥中氮磷钾的测定方法
复合肥中氮磷钾的测定方法单质化肥氮、磷、钾含量的测定(一)氮素化肥氮含量的测定1.硫酸铵、氯化铵、硝酸铵、碳酸氢铵等铵态氮肥含氮量的测定(1)待测液的制备称取经磨细的有代表性肥料样品0.5g，置于100mL 三角瓶中，加入蒸馏水约30mL 左右，再加入肥料水解剂10 滴，振荡至完全溶解为止(或振荡30 分钟)，然后转移入100mL 容量瓶中，用蒸馏水定容，然后过滤于干燥的三角瓶(不干时弃去最初滤液)中。
用1mL 吸管吸 1.0mL 滤液于100mL 容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度，摇匀即为铵态氮待测液。
(2)测定步骤；用吸管分别吸取蒸馏水2mL（作空白用）、蒸馏水2mL+1 滴肥料养分混合标准储备液（作标准用）、待测液2mL 于三个小试管中，分别依次加入：肥料铵态氮1 号试剂 4 滴肥料铵态氮2 号试剂 4 滴肥料铵态氮3 号试剂 4 滴摇匀，静置5 分钟后分别转移到比色皿中，上机测定：①拨动滤光片左轮使数值置1，置空白液于光路中，按“比色”键，功能号切换至1，按“调整＋”键或“调整－”键，使仪器显示100％。
②将标准液置于光路中，按“比色”键，功能号切换至3，按调整键，使仪器显示值为18.0。
③再将待测液置于光路中，此时显示值即为肥料铵态氮的含量（％），对于硝酸铵而言，将测定值×2，即为肥料含氮量。
2.硝态氮肥中氮含量的测定（1）待测液的制备：同铵态氮肥含氮量的测定时待测液制备过程。
（2）测定步骤用吸管分别吸取蒸馏水2mL（作空白用）、蒸馏水2mL+1 滴肥料养分混合标准储备液（作标准用）、待测液2mL 于三个小试管中，分别依次加入：肥料硝态氮1 号试剂 2 滴肥料硝态氮2 号试剂 4 滴肥料硝态氮3 号试剂 1 滴（滴加前须剧烈摇动或70℃热水水浴加热 3 分钟摇动几下，使沉淀物充分悬浮后再滴加）摇匀，静置15 分钟后分别转移到比色皿中，上机测定。
①拨动滤光片左轮使数值置2，置空白液于光路中，按“比色”键，功能号切换至1，按“调整＋”键或“调整－”键，使仪器显示100％。
有机肥料中氮、磷、钾的化学测定方法
有机肥料中氮、磷、钾的化学测定方法有机肥料是指从天然有机物中提取出的营养元素，在农业生产中起到了非常重要的作用。
对有机肥料中氮、磷、钾进行化学测定，可以准确地确定其含量，为农业生产提供参考。
本文将介绍有机肥料中氮、磷、钾的化学测定方法。
有机肥料中氮的含量是评价有机肥料营养价值的一个重要指标。
氮含量的测定方法一般采用几种常见的化学试剂，如含碘磷酸钠、硫酸铵、硫酸铜等。
1. 含碘磷酸钠法(1) 原理：含碘磷酸钠能够将有机肥料中的氮氧化为硝酸盐，硝酸盐与氨水反应生成游离氨，利用氨水滴定可以测定出有机肥料中的氮含量。
(2) 操作步骤：① 取1g左右的有机肥料粉末置于蒸发皿中，加入少量饱和碳酸钠溶液。
② 在搅拌的过程中加入含碘磷酸钠溶液，先滴加1ml左右，然后稳定不断滴加至完全反应后。
③ 加入150ml左右水，加热回流1小时，冷却至室温，用氨水进行滴定。
(3) 计算：氮的含量（%）= (V- V0) × 0.0028 ÷ m其中，V 为加入氨水的体积，V0 为0.5ml时消耗的氨水体积，m 为样品质量。
2. 硫酸铵法(1) 原理：硫酸铵作为氮的氧化剂，能够将有机肥料中的氮氧化为氨，再利用酚酞指示剂进行滴定。
① 取1g左右的有机肥料粉末加入25ml半硫酸铵，加热30min，用水将溶液稀释至250ml。
② 取25ml样品加入125ml水，加入几滴酚酞指示剂，用0.1mol/L氢氧化钠溶液滴定至滴定终点。
(1) 原理：磷酸铵与硝酸钼酸生成黄色杂化酸盐，可用分光光度法测定颜色强度，得到磷的含量。
① 取1g左右粉碎均匀的有机肥料放入试管中，加入10ml的盐酸，用100ml的水稀释后加入几滴复合指示剂BCP和硝酸钴溶液，用5%的氢氧化钠溶液调节pH值为7-8，混匀后用75%的磷酸铵溶液定量至标出瓶。
② 将稀释的样品与溶液混合，振荡均匀，在水浴中恒温反应1h，然后冷却至室温。
③ 在645nm波长下测定颜色强度A，检查对照清洁水下关于645nm的颜色强度B，计算得出有机肥料中磷的含量。
复合肥中氮磷钾的测定方法
复合肥中氮磷钾的测定方法复合肥是指在一定比例下混合的多种营养元素肥料，包括氮（N）、磷（P）和钾（K）等主要养分元素。
测定复合肥中氮磷钾的含量是判断其肥力效果的重要指标。
下面将介绍几种常用的测定方法。
一、氮的测定方法：1.凯氏法：将样品与硫酸和氢氧化钾一起加热，氧化有机氮为硝酸盐，进一步用硫酸还原为氨氮，再用氢氧化钾中和后，利用甲基红指示剂滴定，计算氮含量。
2.气体半导体传感器法：通过传感器对样品中产生的游离氨浓度进行测定。
二、磷的测定方法：1.酸亚硫酸钼法：将样品与硫酸、硝酸等混合，加热生成氢氧化磷酸盐并使其缩合，再加入酸亚硫酸钼作为催化剂生成的相锭。
通过比色法或光度法测定磷含量。
2.紫外光度法：利用磷酸根离子与紫外光之间的吸收关系测定磷含量。
三、钾的测定方法：1.火焰光度法：将样品溶液喷入氢燃气火焰中，通过测定钾在火焰中的辐射光线强度来测定钾含量。
2.原子吸收光谱法：通过样品溶液中钾原子吸收特定波长的光线，测定溶液中钾的含量。
3.离子选择性电极法：通过钾离子选择性电极与溶液中钾离子的选择性吸附和电荷转移，测得电极电位，进而测定溶液中钾的含量。
四、复合肥中氮磷钾的测定方法：1.全氮法：根据凯氏法中所述的步骤，测定复合肥中的氮含量。
2.全磷法：根据酸亚硫酸钼法中所述的步骤，测定复合肥中的磷含量。
3.全钾法：根据火焰光度法、原子吸收光谱法或离子选择性电极法中所述的步骤，测定复合肥中的钾含量。
总结：复合肥中氮磷钾的测定方法主要包括凯氏法、酸亚硫酸钼法、火焰光度法、原子吸收光谱法和离子选择性电极法等。
根据不同元素的特性选择相应的测定方法进行测定，以得到准确的氮磷钾含量。
有机肥料氮_磷_钾的化学分析方法
有机肥料氮_磷_钾的化学分析方法有机肥料是一种由动植物废弃物或有机物质制成的肥料，其中含有丰富的氮（N）、磷（P）和钾（K）等元素，能够提供作物所需的养分。
为了合理使用有机肥料，需要对其中的氮、磷、钾等元素进行化学分析，以确定含量和比例。
下面将分别介绍氮、磷、钾的化学分析方法。
氮的化学分析方法主要有两种：凯氏法和盐酸钛法。
1.凯氏法：将有机肥料样本与硫酸加热，氧化有机物质为二氧化硫，然后与氢氧化钠溶液反应生成硝酸钠。
经过蒸馏，将硝酸钠与硫酸一起加热还原为亚硝酸，然后用硼酸标准溶液进行滴定。
滴定完成后，根据滴定液的用量计算样品中的氮含量。
2.盐酸钛法：将有机肥料样品与硫酸和氯化钾混合，加热至生成硝酸盐。
经过蒸馏，将生成的硝酸盐与盐酸钛混合后，在硫酸媒介下发生化学反应，生成紫色化合物。
通过比色法测定紫色化合物的浓度，再根据测定结果计算样品中的氮含量。
磷的化学分析方法主要有两种：黄原酸法和亚磷酸铵法。
1.黄原酸法：将有机肥料样品与硫酸混合，加热至96℃，使有机物质溶解。
然后加入已溶解黄原酸的水溶液，通过化学反应生成含磷化合物。
待反应完成后，通过滴定的方式，利用含硫酸铵和亚硝酰胺的溶液与磷酸盐反应，测定其含量。
2.亚磷酸铵法：将有机肥料样品与硫酸加热反应，使有机物质溶解。
然后加入亚磷酸铵溶液，通过化学反应生成酞菁化合物。
利用酞菁化合物的吸光度与磷的含量成线性关系，通过分光光度计测定吸光度，计算样品中磷的含量。
钾的化学分析方法主要有两种：硫酸铵钾铬酸盐法和火焰光度法。
1.硫酸铵钾铬酸盐法：将有机肥料样品与水混合，加热至沸腾以去除氨气。
然后加入硫酸铵钾铬酸盐溶液，在酸性环境下进行氧化反应。
反应完成后，利用二硫酸盐反应生成的紫色化合物的比色法，测定其浓度。
再根据测定结果计算样品中的钾含量。
2.火焰光度法：将有机肥料样品与水混合，利用热煮的方法将样品中的钾气化。
将钾气化的产物喷入火焰中，通过光谱仪器测定火焰中的辐射强度，然后与已知浓度的钾标准溶液进行对比，计算样品中钾的含量。
有机肥料中有机质全氮磷和钾含量测定方法
有机肥料中有机质全氮磷和钾含量测定方法有机肥料是指由生物质或有机物质制成的肥料，是农业生产中重要的一类肥料。
其中的有机质、全氮、磷和钾含量是评价有机肥料质量的重要指标。
下面将介绍一些常用的测定方法。
1.有机质含量测定方法：有机质是有机肥料中最重要的组分之一，直接反映了有机肥料的营养价值和施用效果。
常用的有机质含量测定方法有燃烧法和相对密度法。
-燃烧法：先将有机肥料样品在高温条件下进行燃烧，使有机物质氧化分解为CO2、H2O等无机物质，然后通过收集排出的废气，进一步进行分析，计算有机质的含量。
-相对密度法：通过比较有机肥料样品与水之间的重量差异，计算有机质含量。
这种方法在实际应用中操作简单，但只适用于纯有机物质较高的样品。
2.全氮含量测定方法：全氮是有机肥料中的重要营养成分，对农作物生长发育具有重要影响。
全氮含量的测定方法主要有凯氏法、硫酸铵氧化法和气相色谱法。
-凯氏法：将有机肥料样品与H2SO4反应，使有机氮转化为无机氮，进一步与FeSO4和H2SO4反应生成FeSO4(NH4)2SO4等产物，然后利用铁铵法测定产生的铵盐量，根据反应比例计算全氮含量。
-硫酸铵氧化法：将有机肥料样品与浓硫酸和氧化剂（如K2Cr2O7）混合，使有机氮转化为产生的硝酸盐，然后通过滴定法进行测定。
-气相色谱法：将有机肥料样品进行裂解，生成气相物质，然后通过气相色谱仪进行分析和测定。
3.磷含量测定方法：磷是农作物生长发育的重要元素，对于有机肥料的磷含量测定，常用的方法有钼酸测定法和水热酸溶法。
-钼酸测定法：将有机肥料样品与H2SO4反应，使有机磷转化为无机磷，进一步与钼酸铵和抗块剂反应生成磷酸铵铵盐，然后利用分光光度计测定产生的蓝色络合物的吸光度，根据标准曲线计算磷含量。
-水热酸溶法：将有机肥料样品与浓硫酸和高温水热条件下溶解，使有机磷逐渐转化为无机磷，然后通过分光光度计测定无机磷含量。
4.钾含量测定方法：钾是农作物生长发育中必需的营养元素，对于有机肥料的钾含量测定，常用的方法有火焰光度法和离子选择电极法。
鉴别肥料的实验报告
实验名称：鉴别肥料的实验报告班级： _______________姓名： _______________日期： _______________一、实验目的1. 掌握化肥的基本性质和分类。
2. 学会使用化学实验方法鉴别常见化肥。
3. 了解化肥的正确使用方法和注意事项。
二、实验原理化肥主要分为氮肥、磷肥、钾肥和复合肥。
本实验通过观察化肥的颜色、气味、与酸碱反应等现象，鉴别不同类型的化肥。
三、实验材料1. 化肥样品：碳酸氢铵、硫酸铵、氯化钾、磷矿粉、草木灰（含钾化合物）。
2. 实验仪器：试管、烧杯、玻璃棒、镊子、滴管、硝酸钡溶液、氯化钡溶液、石灰水、蒸馏水、pH试纸等。
四、实验步骤1. 观察颜色：- 将各种化肥样品分别置于试管中，观察其颜色。
- 记录不同化肥的颜色特征。
2. 闻气味：- 打开化肥样品瓶盖，闻其气味。
- 记录不同化肥的气味特征。
3. 与酸碱反应：- 取少量化肥样品，分别加入试管中。
- 加入少量硝酸钡溶液或氯化钡溶液，观察是否有白色沉淀产生。
- 加入少量石灰水，观察是否有气体产生，并记录气体气味。
4. pH值测定：- 取少量化肥样品，溶解于蒸馏水中。
- 使用pH试纸测定溶液的酸碱度。
5. 草木灰成分探究：- 取少量草木灰，加入试管中。
- 加入少量稀盐酸，观察是否有气泡产生。
- 将产生的气体通入石灰水中，观察石灰水是否变浑浊。
五、实验现象1. 碳酸氢铵：白色固体，有刺激性气味，与酸反应产生气泡，与石灰水反应产生氨气。
2. 硫酸铵：白色固体，无刺激性气味，与酸反应产生白色沉淀，与石灰水反应产生氨气。
3. 氯化钾：白色固体，无刺激性气味，与酸反应无明显现象，与石灰水反应无明显现象。
4. 磷矿粉：灰色固体，无刺激性气味，与酸反应无明显现象，与石灰水反应无明显现象。
5. 草木灰：黑色固体，无刺激性气味，与酸反应产生气泡，通入石灰水中石灰水变浑浊。
六、实验结果与分析1. 通过观察颜色，我们可以初步判断化肥的种类。
化学肥料的质量标准及检验方法
化学肥料的质量标准及检验方法化学肥料是一种用来提供植物所需营养的人造化学品。
它们在农业生产中起着重要的作用，可以增加产量和改善品质。
为了确保化学肥料的质量，制定了一系列的质量标准和检验方法。
化学肥料的质量标准是指对化学肥料的成分、性质和质量特征进行规定的技术指标。
常见的化肥质量标准包括养分含量、杂质含量、湿度、颗粒度等。
养分含量是衡量化肥质量的重要指标之一。
根据不同类型的化肥，我们通常关注氮、磷和钾含量。
比如，对于氮肥，标准可以规定氮含量应不低于40%；对于磷肥，标准可以规定总磷含量不低于45%；对于钾肥，标准可以规定钾含量不低于30%。
这些标准保证了化肥中含养分的足够量，可以满足作物对养分的需求。
除了养分含量外，化肥中的杂质含量也是一个重要的质量指标。
杂质是指除了主要养分外，其他的非营养物质，如重金属、有机污染物等。
这些杂质对作物生长有害，因此需要限制其含量。
标准可以规定重金属含量不得超过一定值，或者规定某些有机污染物的检出限。
通过严格的检验方法，确保化肥中的杂质含量符合质量标准，从而保证作物生长的安全和健康。
湿度是化肥质量的另一个重要指标。
湿度指的是化肥中水分的含量。
水分过高会导致化肥变质、受潮或者结块，降低肥料的效果，甚至可能对作物造成损害。
标准可以规定化肥的湿度不得超过一定百分比，例如限制在2%以下。
检验方法一般采用重量损失法，即将一定质量的样品加热，蒸发掉其中的水分，然后称量损失的质量，计算出湿度。
颗粒度是化肥质量的另一个重要指标。
颗粒度指的是化肥颗粒的大小和分布情况。
颗粒度的合理与否直接关系到化肥施用的效果。
过大的颗粒对于嫩苗的吸收能力差，过小的颗粒则易于飞散，对施肥造成浪费。
标准可以规定化肥颗粒的平均粒径、粒径分布等指标。
检验方法可以采用筛分法，用一组标准筛对样品进行筛分，并统计不同粒径的颗粒含量。
以上仅是化学肥料质量标准及检验方法的一些例子。
当然，不同类型的化学肥料可能有不同的标准和检验方法。
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1996年9月安徽大学学报(自然科学版)September1996第20卷第3期Jo urnal ofA nhui U niver sity Na tural Science Edition Vo l.20 N o.3
试纸法快速鉴定化肥品质和
测定化肥中氮、磷、钾、缩二脲*
王枝宝 胡乃梁
(安徽巢湖卫校 巢湖 238000) (安徽大学化学系 合肥 230039)
研制成试纸法快速测定化肥品质及测定化肥中氮、磷、钾、缩二脲。
用该方法能快速鉴别化肥品质和测量混合肥、复合肥及单元肥中各形态的氮、磷、钾、缩二脲的含量。
检测结果与GB法比较,用秩和检验法检验,则T值都大于T0.10,故P>0.10说明两种方法测定结果的差别无显著性,方法可靠。
1 实验部分
1.1 仪器和材料
酒精灯,试管(12×75在离试管底部10mm和15m m处标一刻度线)、温度计、相机。
硫酸溶液2mo l/L 氢氧化钠溶液2m ol/L
磷肥(标准品),氯化钾(标准品)、氯化铵(标准品)、尿素(标准品)、硫酸钙(工业品)、氯化钠(工业品)。
缩二脲试剂:称取20克酒石酸钾钠和10克硫酸铜置于250ml容量瓶,用2mol/L氢氧化钠溶液溶解并且定容。
待测组分试纸:五氧化二磷试纸、氧化钾试纸、铵态氮试纸、尿素氮试纸,(均为自制)
以上未标明的试剂纯度均为分析纯。
1.2 化肥中待测组分含量比色卡的制备
(1)五氧化二磷、氧化钾、氨态氮、尿素氮等含量比色卡的制备 以上各组分含量比色卡分两步制备。
第一步先制备化肥中各组分含量标准溶液,大致方法是取有刻度线的超薄型小试管五支,依次编上号码。
在一号试管中加入标准化肥,其余试管中依次加入混有不同比例的杂质的化肥(加入前一定要碾碎混匀),每个试管中取样量一样(均加到第一刻度线)。
然后,向每个试管中分别加入溶剂至试管第二刻度线,用玻棒搅匀,制成色阶标准溶液。
具体配方见表1-4。
第二步制备成比色卡,均用相应的待测组分试纸被标准溶液浸湿,显色,拍照。
例如制备五氧化二磷比色卡,则用五氧化二磷试纸五条,分
收稿日期:1995-05-21
*该项研究已批准为实用新型专利。
92安徽大学学报(自然科学版)第20卷
别将其一端在五个试管的标准溶液中浸湿1cm长度取出,等5min后(温度在20℃),试纸就得到一组颜色不同的色阶,立即用相机拍成彩色照片,即制成五氧化二磷含量的比色卡。
氧化钾、铵态氮、尿素氮的比色卡以同样方法制备。
(2)缩二脲比色卡的制备 同样分两步,第一步取试管三支,按表5的配方制备缩二脲色阶含量标准溶液;第二步则分别在各试管中滴入4-5滴缩二脲试剂摇匀,使之显色后,用相机拍成彩色照片,即为缩二脲比色卡。
1.3 检测方法
(1)混合肥中五氧化二磷含量测定 加试样至干净试管第一刻度线,加2m ol/ LH2SO4至试管第二刻度线,用玻棒搅匀,取五氧化二磷试纸一条,将其一端在试液中浸湿1cm,5min后,试纸显色,与制备好的五氧化二磷比色卡比较,确定含量。
(2)混合肥中氧化钾含量的测定 加试样至干净试管第一刻度线,用铁铗夹住试管的上方,放在酒精灯上加强热,直至试样呈微红内壁无“白霜”为止,冷却至室温。
用滴管加水至第二刻度线,摇匀后,取氧化钾试纸一条,按1.3.1同样步骤,让试纸显色,与氧化钾比色卡比较确定其含量。
(3)混合肥中铵态氮的测定 加试样至试管的第一刻度、加水至第二刻度,搅匀后,取铵态氮试纸一条,按(1)步骤,让试纸显色,与铵态氮比色卡比较确定其含量。
(4)混合肥中尿素氮的测定 加试样至试管的第一刻度,加水至第二刻度,搅匀后,取尿素氮试纸一条,按(1)步骤,让试纸显色,与尿素氮比色卡比较确定其含量。
(5)尿素中缩二脲含量测定 取尿素样品至试管的第一刻度,加水至第二刻度,搅匀溶解再滴加4-5滴缩二脲试剂,摇匀显色,与缩二脲比色卡比较确定其含量。
(6)氯化铵,硝酸铵,碳酸铵和尿素定性鉴定 取试样至试管的第一刻度,用铁铗夹住放到酒精灯上加强热。
若发现试样烧完了而在试管上放结有“白霜”,则可鉴定为氯化铵,若发现试样烧完并闻到小便池的气味,则可鉴定为碳酸氢铵;若烧时看到有闪烁的小火花,同时发现“喇喇”声音,则可鉴定为硝酸铵,若烧时由固体变液体,同时闻到小便池气味,转而又“结饼”则可鉴定为尿素。
表1 五氧化二磷色阶含量标准溶液配方(%)
试管编号12345
标准品磷肥加入量10085.771.557.142.9
硫酸钙加入量014.328.542.957.1
硫酸溶液加入量均加至第二刻度线
色阶对应含量(P2O5%)14121086
表2 氧化钾色阶含量标准溶液配方(%)
试管编号12345
标准品钾肥加入量10066.733.316.78.3
氯化钠加入量033.766.783.391.7
水的加入量均加至第二刻度线
表3 铵态氮色阶含量标准溶液配方(%)
试管编号
12345标准氯化铵加入量10075.256.437.618.8氯化钠加入量0
24.8
43.6
62.4
81.2
水的加入量
均加至第二刻度线
色阶对应含量(N H 4-N %)
26.6
20
15
10
5
表4 尿素氮色阶含量标准溶液配方(%)
试管编号12标准尿素加入量21.310.6氯化钠加入量78.7
89.4
水的加入量均加至第二刻度线
色阶对应含量(CO (NH 2)2%)
10
5
表5 缩二脲色阶含量标准溶液配方(%)
试管编号
123标准品尿素加入量1001000100缩二脲加入量0
0.5
1.0
水的加入量均加至第二刻度线
色阶对应含缩二脲
0.5 1.0
1.52 结果与讨论
(1)测定中的干扰及其消除 测定混合肥中氧化钾时,铵离子会干扰,故在测定钾前需加强热赶尽铵。
同样,钾离子也干扰铵态氮的测定,故在铵态氮的测量结果中应减去氧化钾的含量才是铵态氮的真实含量。
其它组分的测定,干扰因素较小。
(2)测量结果 每项目测定平行实验11次,与GB 法比较用秩和检验,则T 都大于T 0.10故P>0.10说明两种方法测定结果的差别无显著性,其可靠性令人满意。
(3)混合肥中氮含量的确定及其评价 混合肥中有尿素氮和铵态氮,因此在分别测定后,需将两者结果加和才是混合肥中氮的含量。
在混合肥中若测不到尿素氮,则说明混合肥没按混合肥配方制造,可鉴定为“劣质”产品。
(4)缩二脲含量测定的意义 由于尿素生产中需要高温,会有部分尿素生成缩二脲。
一般尿素的一级品含缩二脲<0.5%,二级品<1.0%,如含量>1.5%,就会对农作物产生毒害作用,因此测定缩二脲对评价尿素质量具有一定的意义。
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第3期
王枝宝等:试纸法快速鉴定化肥品质和测定化肥中氮、磷、钾、缩二脲*
94安徽大学学报(自然科学版)第20卷
(5)显色时间与温度的关系 一般夏天检测时,显色时间短<5min;而在冬天,显色时间较长5～10m in.实验证明,当环境温度在20℃时,最佳显色时间为5min,当温度< 5℃时,可在水浴中进行。
参 考 文 献
[1] 楼书聪.化学试剂配制手册.南京:江苏科技出版社,1993,614.668
[2] 邢其毅.基础有机化学.北京:人民教育出版社,1980,506
[3] 南京农业大学.土壤农化分析.北京:农业出版社,1981,306
[4] 科技大市场.1995,(11):28。