有机肥料氮磷钾的测定
植株全氮、全磷、全钾的测定
植株全氮、全磷、全钾的测定一、待测液的制备（H2SO4—H2O2消煮法）二、植株全氮的测定（H2SO4—H2O2消煮，蒸馏法）三、植株全磷的测定（H2SO4—H2O2消煮，钒钼黄比色法）四、植株全钾的测定（H2SO4—H2O2消煮，火焰光度法一、待测液的制备（H2SO4—H2O2消煮法）1 H2SO4—H2O2消煮原理植物样品在浓H2SO4溶液中，经过脱水、碳化、氧化等一系列的作用后，易分解的有机物则分解，然后再加入H2O2，H2O2在热的浓H2SO4溶液中会分解出新生态氧，具有强烈的氧化作用，可继续分解没被H2SO4破坏的有机物，使有机态氮全部转化为无机铵盐。
同时，样品中的有机磷也转化为无机磷酸盐，故可用同一消煮液分别测定N、P、K（植株中K以离子态存在）。
2 主要仪器：万分之一电子天平、0.5 mm筛、三角瓶（50ml）或消煮管、移液管（5、10ml）+吸耳球、弯颈小漏斗、消煮炉、吸管、漏斗、无磷钾滤纸、容量瓶（100ml）2 试剂：浓硫酸（GB T625）：化学纯、比重1.8430%H2O2（GB 6684）：阴凉处存放3 操作步骤称取烘干、磨细的植物样品(过0.5 mm筛)0.19g，置于50ml三角瓶（或消煮管）底部（勿将样品粘附在瓶颈上），加浓硫酸5mL，摇匀（最好放置过夜），瓶口盖一弯颈小漏斗，在电炉上先缓缓加热，待浓硫酸分解冒大量白烟时再升高温度（在消煮炉上先250℃消煮—温度稳定后计时，时间约30min，待浓硫酸分解冒大量白烟时再升高温度至400℃）。
消煮至溶液呈均匀的棕黑色时，取下三角瓶，稍冷后提起弯颈漏斗，滴加30%H2O210滴，并不断摇动三角瓶。
再加热(微沸)约7-10 min，取下，稍冷后重复滴加30%H2O25~10滴，再消煮。
如此反复进行3-5次，每次添加的H2O2应逐次减少，消煮至溶液呈无色或清亮后，再加热5-10min（以赶尽剩余的H2O2)，取下三角瓶冷却，用少量水冲洗漏斗，洗液流入三角瓶中。
有机肥料中有机质、全氮、磷、和钾含量测定方法
有机肥料中有机质、全氮、磷、钾含量的测定方法（NY525-2012）5.2 有机质含量测定（重铬酸钾容量法）5.2.1 方法原理用定量的重铬酸钾—硫酸溶液，在加热条件下，使有机肥料中的有机碳氧化，多余的重铬酸钾用硫酸亚铁溶液滴定，同时以二氧化硅为添加物作空白试验。
根据氧化前后氧化剂消耗量，计算有机碳含量，乘以系数1.724，为有机质含量。
5.2.2 仪器、设备通常实验室用仪器设备。
5.2.3 试剂及制备5.2.3.1 二氧化硅：粉末状。
5.2.3.2 浓硫酸（ρ1.84）。
5.2.3.3 重铬酸钾（ K2Cr2O7）标准溶液：c［1/6（K2Cr2O7）］=1mol/L。
称取经过130℃烘3h-4h的重铬酸钾（分析纯）49.031g，溶解于400mL水中，必要时可加热溶解，冷却后，稀释定容至1L，摇匀备用。
5.2.3.4 重铬酸钾标准溶液：c［1/6（K2Cr2O7）］=0.1mol/L。
取c［1/6（K2Cr2O7）］=1mol/L标准溶液（5.2.3.3）100L加水稀释定容至1L，摇匀备用。
5.2.3.5 硫酸亚铁（FeSO4）标准溶液：c（FeSO4）=0.2mol/L。
称取（FeSO4·7H2O）（分析纯）55.6g，加水和 c（1/2H2SO4）=6mol/L的硫酸30mL 溶解，稀释定容到1L，摇匀备用。
此溶液的准确浓度以0.1mol/L重铬酸钾标准溶液（5.2.3.4）标定，现用现标定。
c（FeSO4）=0.2mol/L标准溶液的标定：吸取重铬酸钾标准溶液（5.2.3.4）20.00mL加入150mL三角瓶中，加浓硫酸（5.2.3.2）3mL-5mL和2-3滴邻啡啰啉指示剂（5.2.3.6），用硫酸亚铁标准溶液（5.2.3.5）滴定。
根据硫酸亚铁标准溶液滴定时的消耗量按式（1）计算其准确浓度 c：c1×V1c= (1)V2式中：c1———重铬酸钾标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；V1———吸取重铬酸钾标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；V2———滴定时消耗硫酸亚铁标准溶液的体积，单位为毫升（mL）。
土壤速效氮磷钾、有机质测定方法
土壤水解性氮的测定(碱解扩散法)土壤水解性氮，包括矿质态氮和有机态氮中比较易于分解的部分。
其测定结果与作物氮素吸收有较好的相关性。
测定土壤中水解性氮的变化动态，能及时了解土壤肥力，指导施肥。
测定原理在密封的扩散皿中，用1.8mol/L氢氧化钠(NaOH)溶液水解土壤样品，在恒温条件下使有效氮碱解转化为氨气状态，并不断地扩散逸出，由硼酸(H3BO3)吸收，再用标准盐酸滴定，计算出土壤水解性氮的含量。
旱地土壤硝态氮含量较高，需加硫酸亚铁使之还原成铵态氮。
由于硫酸亚铁本身会中和部分氢氧化钠，故需提高碱的浓度(1.8mol/L，使碱保持1.2mol/L的浓度)。
水稻土壤中硝态氮含量极微，可以省去加硫酸亚铁，直接用1.2mol/L氢氧化钠水解。
操作步骤1.称取通过18号筛(孔径1mm)风干样品2g(精确到0.001g)和1g硫酸亚铁粉剂，均匀铺在扩散皿外室内，水平地轻轻旋转扩散皿，使样品铺平。
(水稻土样品则不必加硫酸亚铁。
)2.用吸管吸取2%硼酸溶液2ml，加入扩散皿内室，并滴加1滴定氮混合指示剂，然后在皿的外室边缘涂上特制胶水，盖上毛玻璃，并旋转数次，以便毛玻璃与皿边完全粘合，再慢慢转开毛玻璃的一边，使扩散皿露出一条狭缝，迅速用移液管加入10ml1.8mol/L氢氧化钠于皿的外室(水稻土样品则加入10ml1.2mol/L氢氧化钠)，立即用毛玻璃盖严。
3.水平轻轻旋转扩散皿，使碱溶液与土壤充分混合均匀，用橡皮筋固定，贴上标签，随后放入40℃恒温箱中。
24小时后取出，再以0.01mol/LHCl标准溶液用微量滴定管滴定内室所吸收的氮量，溶液由蓝色滴至微红色为终点，记下盐酸用量毫升数V。
同时要做空白试验，滴定所用盐酸量为V0。
结果计算水解性氮(mg/100g土)= N×(V-V0)×14／样品重×100式中：N—标准盐酸的摩尔浓度；V—滴定样品时所用去的盐酸的毫升数；V0—空白试验所消耗的标准盐酸的毫升数；14—一个氮原子的摩尔质量mg/mol；100—换算成每百克样品中氮的毫克数。
土壤速效氮磷钾有机质测定方法
土壤速效氮磷钾有机质测定方法土壤中的速效氮、磷、钾含量以及有机质含量对土壤肥力评价和农作物生长有重要的影响。
因此，准确快速地测定土壤中这些指标的含量是农业生产管理和土壤健康评估的关键。
测定土壤速效氮的方法1.硝态氮的测定方法：采用两步直接反应法。
首先采用无机参比品来标定硝酸根的吸光度，然后采用硝酸还原和吸收法来提取和测定硝态氮。
这种方法的优点是操作简单、准确度高，并且适用于各种土壤类型。
2.铵态氮的测定方法：采用钠水合氢化物还原法。
首先将土样置于高温高压条件下与钠水合氢化物反应，然后通过蒸馏和酸碱滴定来测定土壤中的铵态氮含量。
这种方法的优点是灵敏度高、可靠性强，适用于各种土壤类型。
测定土壤速效磷的方法1.遥感测定法：通过卫星遥感技术来估算土壤中的速效磷含量。
这种方法能够快速地获取大范围土壤状况信息，但需要有特定的卫星图像和地面验证数据来建立模型。
2.酶解法：采用酶解物理法或酶解化学法来提取土壤中的速效磷。
物理法主要是利用酶解提取，化学法主要是利用酶解溶液中酶的作用将磷转化为可溶性磷。
这种方法的优点是操作简单、准确度高，适用于不同类型的土壤。
测定土壤速效钾的方法1.钾离子选择电极法：通过钾离子选择电极和离子选择电极法来直接测定土壤中的速效钾含量。
这种方法的优点是操作简单、测量准确，适用于不同类型的土壤。
2.环己基銨法：通过环己基銨法来提取土壤中的速效钾。
首先采用銨离子形成络合物，然后通过光度计进行测定。
这种方法的优点是灵敏度高、准确度好，适用于各种土壤类型。
测定土壤有机质的方法1.官能团分析法：通过红外光谱仪来测定土壤中的有机质含量。
这种方法可以快速准确地分析土壤中有机质的类型和含量，并且不需进行复杂的预处理。
2.等温酸解法：将土壤样品与浓硫酸在恒温条件下反应，然后通过滴定法测定土壤中有机质的含量。
这种方法的优点是操作简单、快速，适用于不同类型的土壤。
在进行土壤速效氮磷钾和有机质测定时，需要注意样品的采集和保存，并且在进行测定之前进行样前处理，以保证结果的准确性。
植物全氮、磷、钾的测定
植物全氮、磷、钾的测定植物中氮、磷、钾的测定包括待测液的制备和氮磷钾的定量两大步骤。
植物全氮待测液的制备通常用开氏消煮法(参考有机肥料全氮的测定)。
植物全磷、钾可用干灰化或其他湿灰化法制备待测液。
本书介绍H2SO4—H2O2消煮法，可用同一份消煮液分别测定氮、磷、钾以及其它元素(如钙、镁、铁、锰等)。
一、植物样品的消煮(H2SO4—H2O2法)方法原理植物中的氮磷大多数以有机态存在，钾以离子态存在。
样品经浓H2SO4和氧化剂H2O2消煮，有机物被氧化分解，有机氮和磷转化成铵盐和磷酸盐，钾也全部释出。
消煮液经定容后，可用于氮、磷、钾等元素的定量。
本法采用H2O2加速消煮剂，不仅操作手续简单快速，对氮磷钾的定量没有干扰，而且具有能满足一般生产和科研工作所要求的准确度，但要注意遵照操作规程的要求操作，防止有机氮被氧化成N2或氮的氧化物而损失。
试剂：(1)硫酸(化学纯、比重1.84)(2)30%H2O2（分析纯)操作步骤：(1)常规消煮法称取植物样品(0.5mm)0.3～0.5g(准确至0.0002g)装入100m l开氏瓶的底部，加浓硫酸5m l，摇匀(最好放置过夜)，在电炉上先小火加热，待H2SO4发白烟后再升高温度，当溶液呈均匀的棕黑色时取下，稍冷后加6滴H2O2，再加热至微沸，消煮约7—10 分钟，稍冷后重复加H2O2再消煮，如此重复数次，每次添加的H2O2应逐次减少，消煮至溶液呈无色或清亮后，再加热约10分钟，除去剩余的H2O2，取下冷却后，用水将消煮液无损转移入100ml容量瓶中，冷却至室温后定容(V1)。
用无磷钾的干燥滤纸过滤，或放置澄清后吸取清液测定氮、磷、钾。
每批消煮的同时，进行空白试验，以校正试剂和方法的误差。
(2)快速消煮法称取植物样品(0.5mm)0.3～0.5g(称准至0.0002g)，放入100m l 开氏瓶中，加1ml水润湿，加入4ml浓H2SO4摇匀，分两次各加入H2O22ml，每次加入后均摇匀，待激烈反应结束后，置于电炉上加热消煮，使固体物消失成为溶液，待H2SO4发白烟，溶液成褐色时，停止加热，此过程约需10 分钟。
常见肥料中磷和钾的检验方法
常见肥料中磷和钾的检验方法作者：邢微来源：《经济技术协作信息》 2018年第1期在植物生长的过程中会需要氮、磷、钾等微量元素，但是植物从土壤中摄取的量是有限的，为了能够保证植物的正常生长就需要使用肥料，而复合肥料中含量比较高的就是磷和钾，不仅能够有效地提高农作物的产量，而且还能够提高农作物整体的抵抗力。
做好土壤肥料的质量检测对农业的可持续发展具有重要意义，同时也能够起到维护肥料市场的作用。
一、关于复合肥料当中磷含量与钾含量的检验1.肥料的分类。
在对肥料进行评价的时候，磷与钾的含量就是其中的重要指标。
通常情况下，用于对植物进行养肥提供的肥料，主要存在有机肥料、无机肥料以及生物肥料三种类别。
复混肥料，实际上是指在氮、磷、钾这三种养分当中，至少存在两种养分又标明量并且借助于化学方法以及掺混方法进行制作的肥料。
在复混肥料当中，如果是至少拥有两种养分标明量且只是用化学方法实现制作的肥料是复合肥，而至少拥有两种两分标明量但是借助于干混的办法实现制作的颗粒状肥料则是掺混肥料。
有机肥意味着肥料当中有大量有机质，但氮、磷、钾养分的含量相对比较低一点。
单质肥料是指仅仅拥有氮、磷、钾这三种养分中的一种养分表明量，亦即是氮肥、磷肥以及钾肥的通称。
至于中量元素肥料，一般表示的是指中微量肥料中含有钙镁硫等微量元素。
微量元素肥料，则包括了锌、硼、钼、锰、以及铁铜等六种元素。
2.关于复混肥料中磷含量的检验。
为了保证对复混肥料中磷含量检验的有效性，需要提取有效的磷样本，并把样本放入到容量瓶中，再加入一定量的ＥＤＴＡ溶液，并把混合液放入到６０℃的恒温水浴振荡器中持续震荡一个小时，然后在使用水进行定容。
然后在测定磷的有效成分，需要吸取一定量的滤液放到烧杯中，然后在添加硝酸溶液，再使用水进行稀释。
完成之后把混合溶液防盗电炉上进行加热直到沸腾，在添加喹钼柠酮试剂并保温一分钟然后慢慢冷却，使用玻璃坩埚进行过滤，并用水完成液体的转移、洗涤、沉淀等，然后再把沉淀和滤器一起放置在高温环境中进行四十五分钟的干燥，然后自然冷却之后进行称重。
植物全氮、磷、钾的测定
植物全氮、磷、钾的测定植物中氮、磷、钾的测定包括待测液的制备和氮磷钾的定量两大步骤。
植物全氮待测液的制备通常用开氏消煮法(参考有机肥料全氮的测定)。
植物全磷、钾可用干灰化或其他湿灰化法制备待测液。
本书介绍H2SO4—H2O2消煮法，可用同一份消煮液分别测定氮、磷、钾以及其它元素(如钙、镁、铁、锰等)。
一、植物样品的消煮(H2SO4—H2O2法)方法原理植物中的氮磷大多数以有机态存在，钾以离子态存在。
样品经浓H2SO4和氧化剂H2O2消煮，有机物被氧化分解，有机氮和磷转化成铵盐和磷酸盐，钾也全部释出。
消煮液经定容后，可用于氮、磷、钾等元素的定量。
本法采用H2O2加速消煮剂，不仅操作手续简单快速，对氮磷钾的定量没有干扰，而且具有能满足一般生产和科研工作所要求的准确度，但要注意遵照操作规程的要求操作，防止有机氮被氧化成N2或氮的氧化物而损失。
试剂：(1)硫酸(化学纯、比重1.84)(2)30%H2O2（分析纯)操作步骤：(1)常规消煮法称取植物样品(0.5mm)0.3～0.5g(准确至0.0002g)装入100ml开氏瓶的底部，加浓硫酸5ml，摇匀(最好放置过夜)，在电炉上先小火加热，待H2SO4发白烟后再升高温度，当溶液呈均匀的棕黑色时取下，稍冷后加6 滴H2O2，再加热至微沸，消煮约7—10 分钟，稍冷后重复加H2O2再消煮，如此重复数次，每次添加的H2O2应逐次减少，消煮至溶液呈无色或清亮后，再加热约10 分钟，除去剩余的H2O2，取下冷却后，用水将消煮液无损转移入100ml 容量瓶中，冷却至室温后定容(V1)。
用无磷钾的干燥滤纸过滤，或放置澄清后吸取清液测定氮、磷、钾。
每批消煮的同时，进行空白试验，以校正试剂和方法的误差。
(2)快速消煮法称取植物样品(0.5mm)0.3～0.5g(称准至0.0002g)，放入100ml 开氏瓶中，加1ml水润湿，加入4ml 浓H2SO4摇匀，分两次各加入H2O2 2ml，每次加入后均摇匀，待激烈反应结束后，置于电炉上加热消煮，使固体物消失成为溶液，待H2SO4发白烟，溶液成褐色时，停止加热，此过程约需10 分钟。
有机肥料中氮、磷、钾的化学测定方法
有机肥料中氮、磷、钾的化学测定方法有机肥料是指从天然有机物中提取出的营养元素，在农业生产中起到了非常重要的作用。
对有机肥料中氮、磷、钾进行化学测定，可以准确地确定其含量，为农业生产提供参考。
本文将介绍有机肥料中氮、磷、钾的化学测定方法。
有机肥料中氮的含量是评价有机肥料营养价值的一个重要指标。
氮含量的测定方法一般采用几种常见的化学试剂，如含碘磷酸钠、硫酸铵、硫酸铜等。
1. 含碘磷酸钠法(1) 原理：含碘磷酸钠能够将有机肥料中的氮氧化为硝酸盐，硝酸盐与氨水反应生成游离氨，利用氨水滴定可以测定出有机肥料中的氮含量。
(2) 操作步骤：① 取1g左右的有机肥料粉末置于蒸发皿中，加入少量饱和碳酸钠溶液。
② 在搅拌的过程中加入含碘磷酸钠溶液，先滴加1ml左右，然后稳定不断滴加至完全反应后。
③ 加入150ml左右水，加热回流1小时，冷却至室温，用氨水进行滴定。
(3) 计算：氮的含量（%）= (V- V0) × 0.0028 ÷ m其中，V 为加入氨水的体积，V0 为0.5ml时消耗的氨水体积，m 为样品质量。
2. 硫酸铵法(1) 原理：硫酸铵作为氮的氧化剂，能够将有机肥料中的氮氧化为氨，再利用酚酞指示剂进行滴定。
① 取1g左右的有机肥料粉末加入25ml半硫酸铵，加热30min，用水将溶液稀释至250ml。
② 取25ml样品加入125ml水，加入几滴酚酞指示剂，用0.1mol/L氢氧化钠溶液滴定至滴定终点。
(1) 原理：磷酸铵与硝酸钼酸生成黄色杂化酸盐，可用分光光度法测定颜色强度，得到磷的含量。
① 取1g左右粉碎均匀的有机肥料放入试管中，加入10ml的盐酸，用100ml的水稀释后加入几滴复合指示剂BCP和硝酸钴溶液，用5%的氢氧化钠溶液调节pH值为7-8，混匀后用75%的磷酸铵溶液定量至标出瓶。
② 将稀释的样品与溶液混合，振荡均匀，在水浴中恒温反应1h，然后冷却至室温。
③ 在645nm波长下测定颜色强度A，检查对照清洁水下关于645nm的颜色强度B，计算得出有机肥料中磷的含量。
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有机肥料氮磷钾含量的测定学院：材料与化工学院（化学1班姓名:李美玲学号：201104034013摘要: 介绍了用化学分析方法测定有机肥料氮、磷、钾的含量, 即样品经硫酸—过氧化氢消化后, 制备待测溶液, 分别取待测溶液用NC - 2 型快速定氮仪测定氮, 用磷钼酸喹啉重量法测定磷, 用四苯硼酸钾重量法测定钾,不须使用分光光度计和火焰光度计, 适宜一般复合肥料厂采用, 对含氮、磷、钾分别达11 %以上的样品均可用本法测定, 方法的准确度和精密度能满足生产的要求。
Summary: Describes has with chemical analysis method determinationorganic fertilizer nitrogen, and phosphorus, and potassium of content, issamples by sulfuric acid-hydrogen peroxide digestive Hou, preparation tomeasuring solution, respectively take to measuring solution with NC-2 typefast will nitrogen instrument determination nitrogen, with phosphorus Moacid quinoline weight method determination phosphorus, with four benzeneboric acid potassium weight method determination potassium, does not beusing min light photometric meter and flame photometric meter, suitableGeneral compound fertilizers factory used, on with nitrogen, and phosphorus,and potassium respectively up 11% above of samples are available thismethod determination, Method of accuracy and precision to meet theproduction requirements.关键词: 化学分析方法、有机肥料、氮磷钾含量引言：有机肥料中氮、磷、钾含量的测定, 按国家行业标准NY525 —2002 的要求, 氮采用全量蒸馏滴定法、磷采用磷钒钼黄光度法、钾采用火焰光度法测定。
对普通复混肥料厂来说, 一是测氮的时间过长; 二是因为这些厂一般都没有购置分光光度计和火焰光度计, 不便于磷、钾的测定。
为了解决厂家都能分析测定有机肥料中氮、磷、钾的问题, 笔者在生产实践中总结出适宜厂家使用的有机肥料中氮、磷、钾快速测定的化学分析方法。
方法的要点是用硫酸—过氧化氢消化样品制取待测液, 分别测定氮、磷、钾。
测氮用NC - 2 型快速定氮仪, 在10 min内可完成氮的蒸馏、吸收、滴定全过程, 具有快速、准确的特点; 测磷用磷钼酸喹啉重量法;测钾用四苯硼酸钾重量法。
在温度120 ℃的条件下, 将磷、钾的沉淀物一起烘干115 h , 可以同时测定磷、钾, 大大缩短了操作的时间。
此方法用于生产实践, 与国家行业标准的分析方法结果基本一致。
普通的复混肥料厂不须增添分析仪器, 便可应用本法测定有机肥料氮、磷、钾的含量, 达到指导生产的要求。
1 方法原理有机肥料在硫酸溶液中加热, 滴加过氧化氢溶液, 使有机质迅速消化, 制备氮、磷、钾的待测液,然后用NC - 2 型快速定氮装置测定氮、磷钼酸喹啉重量法测定磷、四苯硼酸钾重量法测定钾。
2.仪器与试剂盐酸标准溶液01025 mol/ L ; 混合指标剂: 称取溴甲酚绿015 g和甲基红011 g溶于100 mL 乙醇中, 用氢氧化钠溶液(约011 mol/ L) 和盐酸溶液(约011 mol/L) 调至紫红色(pH 约为415) ; 中性硼酸: 20 g/ L 加入混合指示剂, 用上述氢氧化钠和盐酸调至紫红色。
喹钼柠酮试剂、四苯硼酸钠溶液; 四苯硼酸钠洗液:用10 倍水稀释1 倍四苯硼酸钠溶液。
3 分析步骤3.1 样品待测液的制备称取215000 g样品于250 mL 三角瓶中, 加入15mL 浓硫酸, 盖上短颈漏斗于低温电炉上加热冒流酸白烟数分钟, 样品消化成黑色糊状后停止加热, 稍冷后取出小漏斗, 用滴管吸满过氧化氢, 慢慢地从三角瓶壁滴入直至溶液由黑色转变为无色为止, 继续盖上小漏斗重复上述操作, 使有机质完全分解,停止加入过氧化氢, 继续将溶液低温加热至冒硫酸白烟15~20 min , 冷却, 加水至75 mL 左右, 再冷却, 将溶液移入100 mL 容量瓶, 定容混匀。
将溶液全部转移到锥形瓶, 滤液留作测氮、磷、钾的含量用。
3.2 氮的测定吸取样品待测液10 mL , 用NC - 2 型快速定氮仪测定氮的含量。
该定氮仪采用边蒸馏边滴定的方式测定氮, 在10 min 内便能完成氮的蒸馏、吸收、滴定全过程, 且接着进行第二个样品的测定不用更换器具, 是目前国内外常规定氮仪测定氮速度最快的仪器之一。
它是用水蒸气加热的方法, 在碱性溶液中将铵态氮蒸馏出来, 不需使用冷凝管流水冷却, 用中性硼酸溶液吸收铵态氮。
当吸收液吸收氨呈碱性后, 混合指示剂由紫红色变蓝绿色, 立即用盐酸标准滴定溶液滴定, 维持溶液为紫红色, 同时做空白试验。
样品氮含量以氮(N) 的质量分数表示, 按下式计算:W (N) =C ( V2 - V1) ×0101401/m ×10/ 100式中: C —盐酸标准滴定溶液的实际浓度,mol/ L ;V1 —空白试验消耗盐酸标准滴定溶液的体积, mL ;V2 —测定样消耗盐酸标准滴定溶液的体积, ml;m —试样的质量, g ;0101401 —氮的摩尔质量, M (N) = 0101401 g/mmol 。
3.3 磷的测定吸取25 mL 待测液于250 mL 烧杯中, 加入(1+ 1) 硝酸10 mL , 加水至100 mL , 加热煮沸, 慢慢加入35 mL 喹钼柠酮试剂, 加热煮沸1 min , 冷却, 用已恒重的4 号玻璃砂芯坩埚过滤, 用水洗净烧杯及沉淀。
将坩埚置于恒温180 ℃的干燥箱中干燥45 min (如果磷、钾一起测定, 则在恒温120 ℃的干燥箱中干燥115 h) , 取出坩埚, 于干燥器中冷却, 称量。
样品的磷含量以磷(P205) 的质量分数表示, 按下式计算:W (P2O5) =( m1 - m2) ×0103207/m ×25/ 100式中:m1 —磷钼酸喹啉沉淀的质量, g ;m2 —空白试验时所得磷钼酸喹啉的质量, g ;m —试样的质量, g ;0103207 —磷钼酸喹啉质量换算成五氧化二磷质量的系数。
3.4 钾的测定吸取待测液25 mL 于250 mL 烧杯中, 加入EDTA溶液(400 g/ L) 40 mL , 加入酚酞指示剂(4g/L 乙醇溶液) 2 滴, 用氢氧化钠溶液(400 g/ L)调整至溶液呈红色, 再过量1 mL , 加水至100 mL ,低温加热至沸, 保持30 min , 加热过程根据水分蒸发情况, 随时补充水维持100 mL 左右, 取下冷却,将溶液过滤, 用水洗烧杯及沉淀3~4 次, 滤液加入四苯硼酸钠溶液(加入量为每1 mg 氧化钾加四苯硼酸钠溶液015 mL , 并过量约7 mL) , 搅拌1min , 静置15 min 以上。
将沉淀过滤于已恒重的4号玻璃坩埚内, 用四苯硼酸钠洗液洗烧杯并沉淀5~7 次, 最后用水洗2 次。
将坩埚及沉淀置于恒温120 ℃的烘箱中, 干燥115 h , 取出置于干燥器中冷却, 称量。
样品的钾含量以钾(K2O) 的质量分数表示, 按下式计算:W (K2O) =( m1 - m2) ×011314/m ×25/ 100式中:m1 —四苯硼酸钾的质量, g ;m2 —空白试验时所得四苯硼酸钾的质量,g;m —试样的质量, g ;011314 —四苯硼酸钾质量换算成氧化钾质量的系数。
4 结果与讨论4.1 样品待测液的制备本法采用化学分析方法测定氮、磷、钾, 相对仪器分析方法来说, 称取样品的量较大, 其准确度较高, 因为有机肥料的均匀性较差, 称取样品量小, 测定结果的重现性就会差些。
同时取样可以用同一样品待测液测定氮、磷、钾, 具有方便、快速的优点。
4.2 关于氮的蒸馏、吸收、滴定笔者于2000 年装配NC - 2 型快速定氮装置,至今已有很多复混肥料厂和分析测试单位使用该装置测定氮, 它集蒸馏、吸收、滴定于一体, 不用冷凝管(即不用冷却水) , 操作方便、快速、准确,在10 min 内便可完成蒸馏、吸收、滴定的定氮全过程。
4.3 关于磷的测定本法用氮、磷、钾共用的待测液测定磷, 提高了分析的速度。
由于很多复混肥料厂没有购置分光光度计, 只能采用磷钼酸喹啉重量法测定磷。
重量法测定磷准确度、精密度高, 相对光度法来说只是灵敏度较低一些, 这对复混肥料厂影响不大, 因为含磷011 %以上的样品就可用本法测定, 低于011 %对生产厂家来说意义不大, 可不加考虑。
在进行磷、钾的测定时, 经多次试验, 在120 ℃干燥时间115 h 的条件下烘干磷、钾的沉淀物, 对磷的测定结果没有影响(即与180 ℃干燥45 min 条件下测磷的结果是一致的) , 可以同时进行磷、钾的干燥测定。
4.4 关于钾的测定对钾的测定也是根据复混肥料厂一般不配备火焰光度计的情况出发, 采用四苯硼酸钾重量法测定。
测定有机肥料中钾是采用酸溶的方法, 溶出的金属阳离子较多, 虽然在待测液中加入足够量的EDTA 溶液, 当待测液调至碱性时煮沸15 min 后,仍会有少量氢氧化物沉淀产生, 但这并不影响钾测定, 只要将这些沉淀过滤除去, 再用四苯硼酸钠沉淀钾, 对钾的测定就没有什么影响。
本法适用含钾011 %以上的样品的测定, 亦可满足复混肥料厂配方生产的要求。
5 分析结果对比本法已多次用于生产实践, 其分析结果准确、可靠, 适用于复混肥料厂指导配方生产, 与行业标准分析方法分析结果对比, 测定偏差符合要求。
表1 和表2 分别是测定同一样品(烘干粉碎至通过0115 mm筛的有机肥料) 使用本法不同化验室的分析结果对比及本法与行业标准分析方法的分析结果对比。