氮磷钾分析
植株全氮、全磷、全钾的测定
植株全氮、全磷、全钾的测定一、待测液的制备（H2SO4—H2O2消煮法）二、植株全氮的测定（H2SO4—H2O2消煮，蒸馏法）三、植株全磷的测定（H2SO4—H2O2消煮，钒钼黄比色法）四、植株全钾的测定（H2SO4—H2O2消煮，火焰光度法一、待测液的制备（H2SO4—H2O2消煮法）1 H2SO4—H2O2消煮原理植物样品在浓H2SO4溶液中，经过脱水、碳化、氧化等一系列的作用后，易分解的有机物则分解，然后再加入H2O2，H2O2在热的浓H2SO4溶液中会分解出新生态氧，具有强烈的氧化作用，可继续分解没被H2SO4破坏的有机物，使有机态氮全部转化为无机铵盐。
同时，样品中的有机磷也转化为无机磷酸盐，故可用同一消煮液分别测定N、P、K（植株中K以离子态存在）。
2 主要仪器：万分之一电子天平、0.5 mm筛、三角瓶（50ml）或消煮管、移液管（5、10ml）+吸耳球、弯颈小漏斗、消煮炉、吸管、漏斗、无磷钾滤纸、容量瓶（100ml）2 试剂：浓硫酸（GB T625）：化学纯、比重1.8430%H2O2（GB 6684）：阴凉处存放3 操作步骤称取烘干、磨细的植物样品(过0.5 mm筛)0.19g，置于50ml三角瓶（或消煮管）底部（勿将样品粘附在瓶颈上），加浓硫酸5mL，摇匀（最好放置过夜），瓶口盖一弯颈小漏斗，在电炉上先缓缓加热，待浓硫酸分解冒大量白烟时再升高温度（在消煮炉上先250℃消煮—温度稳定后计时，时间约30min，待浓硫酸分解冒大量白烟时再升高温度至400℃）。
消煮至溶液呈均匀的棕黑色时，取下三角瓶，稍冷后提起弯颈漏斗，滴加30%H2O210滴，并不断摇动三角瓶。
再加热(微沸)约7-10 min，取下，稍冷后重复滴加30%H2O25~10滴，再消煮。
如此反复进行3-5次，每次添加的H2O2应逐次减少，消煮至溶液呈无色或清亮后，再加热5-10min（以赶尽剩余的H2O2)，取下三角瓶冷却，用少量水冲洗漏斗，洗液流入三角瓶中。
植株全氮、全磷、全钾的测定
植株全氮、全磷、全钾的测定一、待测液的制备（H2SO4—H2O2消煮法）二、植株全氮的测定（H2SO4—H2O2消煮，蒸馏法）三、植株全磷的测定（H2SO4—H2O2消煮，钒钼黄比色法）四、植株全钾的测定（H2SO4—H2O2消煮，火焰光度法一、待测液的制备（H2SO4—H2O2消煮法）1 H2SO4—H2O2消煮原理植物样品在浓H2SO4溶液中，经过脱水、碳化、氧化等一系列的作用后，易分解的有机物则分解，然后再加入H2O2，H2O2在热的浓H2SO4溶液中会分解出新生态氧，具有强烈的氧化作用，可继续分解没被H2SO4破坏的有机物，使有机态氮全部转化为无机铵盐。
同时，样品中的有机磷也转化为无机磷酸盐，故可用同一消煮液分别测定N、P、K（植株中K以离子态存在）。
2 主要仪器：万分之一电子天平、0.5 mm筛、三角瓶（50ml）或消煮管、移液管（5、10ml）+吸耳球、弯颈小漏斗、消煮炉、吸管、漏斗、无磷钾滤纸、容量瓶（100ml）2 试剂：浓硫酸（GB T625）：化学纯、比重1.8430%H2O2（GB 6684）：阴凉处存放3 操作步骤称取烘干、磨细的植物样品(过0.5 mm筛)0.19g，置于50ml三角瓶（或消煮管）底部（勿将样品粘附在瓶颈上），加浓硫酸5mL，摇匀（最好放置过夜），瓶口盖一弯颈小漏斗，在电炉上先缓缓加热，待浓硫酸分解冒大量白烟时再升高温度（在消煮炉上先250℃消煮—温度稳定后计时，时间约30min，待浓硫酸分解冒大量白烟时再升高温度至400℃）。
消煮至溶液呈均匀的棕黑色时，取下三角瓶，稍冷后提起弯颈漏斗，滴加30%H2O210滴，并不断摇动三角瓶。
再加热(微沸)约7-10 min，取下，稍冷后重复滴加30%H2O25~10滴，再消煮。
如此反复进行3-5次，每次添加的H2O2应逐次减少，消煮至溶液呈无色或清亮后，再加热5-10min（以赶尽剩余的H2O2)，取下三角瓶冷却，用少量水冲洗漏斗，洗液流入三角瓶中。
植物全氮磷钾的测定1
植物全氮磷钾的测定1植物氮、磷、钾全量分析植物中氮、磷、钾测定包括待测液制备和氮、磷、钾定量2大步骤。
1植物全氮、磷、钾含量测定—待测液制备（H2SO4+H2O2消煮法）1.1适用范围：本方法不包括硝态氮的植物全氮测定，适合于含硝态氮低的植物样品的测定。
1.2方法提要植物中的氮、磷大多数以有机态存在，钾以离子态存在。
样品经浓H2SO4和氧化剂H2O2消煮，有机物被氧化分解，有机氮和磷转化成铵盐和磷酸盐，钾也全部释出。
消煮液经定容后，可用于氮、磷、钾等元素的定量。
采用H2O2为加速消煮的氧化剂，不仅操作手续简单快速，对氮、磷、钾的定量没有于扰，而且具有能满足一般生产和科研工作所要求的准确度。
但要注意遵照操作规程的要求操作，防止有机氮被氧化成N2气或氮的氧化物而损失。
1.3试剂1.3.1硫酸(化学钝，比重1.84)；+1.3.2 30％H2O2 (分析纯)。
1.4主要仪器设备1.4.1消煮炉1.5 操作步骤称取植物样品(0.5mm)0．3 g ~0．5g（称准至0．0002g）装入100mL开氏瓶或消煮管的底部，加浓H2SO4 5mL，摇匀，放置过夜。
第二天在电炉或消煮炉上先小火加热，待H2SO4发白烟后再升高温度，当溶液呈均匀的棕黑色时取下。
稍冷后加10滴H2O2，再加热至微沸，消煮约7～10min，稍冷后重复加H2O2，再消煮。
如此重复数次，每次添加的H2O2应逐次减少，消煮至溶液呈无色或清亮后，再加热约10min，除去剩余的H2O2。
取下冷却。
用水将消煮液无损地转移入100mL容量瓶中，冷却至室温后定容(V1)。
用无磷钾的干滤纸过滤，或放置澄清后吸取清液测定氮、磷、钾。
每批消煮的同时，进行空白试验，以校正试剂和方法的误差。
1.６注意事项1.6.1所用的H2O2应不含氮和磷。
H2O2在保存中可能自动分解，加热和光照能促使其分解，故应保存于阴凉处。
在H2O2中加入少量H2SO4酸化，可防止H2O2分解。
土壤氮磷钾含量标准
土壤氮磷钾含量标准土壤中的氮磷钾含量是土壤肥力的重要指标，对于作物的生长发育和产量质量具有重要影响。
因此，科学合理地测定土壤中的氮磷钾含量，对于合理施肥、提高作物产量和质量具有重要意义。
本文将围绕土壤中氮磷钾含量的标准进行介绍和分析。
首先，我们来看土壤中氮磷钾的含量标准。
对于氮元素来说，土壤中的全氮含量在0.1%以上为高，0.08%-0.1%为中等，0.06%-0.08%为低，低于0.06%为极低。
对于磷元素来说，土壤中的全磷含量在0.2%以上为高，0.15%-0.2%为中等，0.1%-0.15%为低，低于0.1%为极低。
对于钾元素来说，土壤中的全钾含量在0.3%以上为高，0.2%-0.3%为中等，0.1%-0.2%为低，低于0.1%为极低。
其次，我们需要了解土壤中氮磷钾含量的影响因素。
土壤中氮磷钾含量受到土壤类型、施肥量、作物种类等多种因素的影响。
不同类型的土壤对氮磷钾的含量要求也有所不同，因此在施肥时需要根据土壤类型进行合理施肥，以保证作物生长所需的养分。
此外，作物的种类和生长期也会对土壤中氮磷钾的含量有所影响，不同作物对氮磷钾的需求量也不同，因此需要根据作物的需求进行合理施肥。
再者，我们需要关注土壤中氮磷钾的测定方法。
目前常用的测定方法包括化学方法、物理方法和生物方法。
化学方法是通过化学试剂对土壤中的氮磷钾进行提取和测定，常用的提取剂包括盐酸、硫酸等；物理方法是通过物理手段对土壤中的氮磷钾进行测定，如电导率法、红外光谱法等；生物方法是通过土壤微生物对氮磷钾的反应来测定其含量，如测定土壤中的微生物数量、酶活性等。
不同的测定方法适用于不同类型的土壤和不同的研究目的，选择合适的方法对于准确测定土壤中的氮磷钾含量非常重要。
最后，我们需要关注土壤中氮磷钾含量的调控方法。
合理施肥是调控土壤中氮磷钾含量的关键，根据土壤的养分状况和作物的需求量进行施肥，可以有效地提高土壤肥力和作物产量。
此外，合理轮作、间作、深翻等农业措施也可以帮助调控土壤中的氮磷钾含量，保持土壤肥力的平衡和稳定。
植物全氮、磷、钾的测定
植物全氮、磷、钾的测定植物中氮、磷、钾的测定包括待测液的制备和氮磷钾的定量两大步骤。
植物全氮待测液的制备通常用开氏消煮法(参考有机肥料全氮的测定)。
植物全磷、钾可用干灰化或其他湿灰化法制备待测液。
本书介绍H2SO4—H2O2消煮法，可用同一份消煮液分别测定氮、磷、钾以及其它元素(如钙、镁、铁、锰等)。
一、植物样品的消煮(H2SO4—H2O2法)方法原理植物中的氮磷大多数以有机态存在，钾以离子态存在。
样品经浓H2SO4和氧化剂H2O2消煮，有机物被氧化分解，有机氮和磷转化成铵盐和磷酸盐，钾也全部释出。
消煮液经定容后，可用于氮、磷、钾等元素的定量。
本法采用H2O2加速消煮剂，不仅操作手续简单快速，对氮磷钾的定量没有干扰，而且具有能满足一般生产和科研工作所要求的准确度，但要注意遵照操作规程的要求操作，防止有机氮被氧化成N2或氮的氧化物而损失。
试剂：(1)硫酸(化学纯、比重1.84)(2)30%H2O2（分析纯)操作步骤：(1)常规消煮法称取植物样品(0.5mm)0.3～0.5g(准确至0.0002g)装入100m l开氏瓶的底部，加浓硫酸5m l，摇匀(最好放置过夜)，在电炉上先小火加热，待H2SO4发白烟后再升高温度，当溶液呈均匀的棕黑色时取下，稍冷后加6滴H2O2，再加热至微沸，消煮约7—10 分钟，稍冷后重复加H2O2再消煮，如此重复数次，每次添加的H2O2应逐次减少，消煮至溶液呈无色或清亮后，再加热约10分钟，除去剩余的H2O2，取下冷却后，用水将消煮液无损转移入100ml容量瓶中，冷却至室温后定容(V1)。
用无磷钾的干燥滤纸过滤，或放置澄清后吸取清液测定氮、磷、钾。
每批消煮的同时，进行空白试验，以校正试剂和方法的误差。
(2)快速消煮法称取植物样品(0.5mm)0.3～0.5g(称准至0.0002g)，放入100m l 开氏瓶中，加1ml水润湿，加入4ml浓H2SO4摇匀，分两次各加入H2O22ml，每次加入后均摇匀，待激烈反应结束后，置于电炉上加热消煮，使固体物消失成为溶液，待H2SO4发白烟，溶液成褐色时，停止加热，此过程约需10 分钟。
化肥中氮磷钾分析原理
NH2CH2COOH +3H2SO4
2NH3+H2S04. 总反应: (1) ×2+(2):
NH3+2C02+3S02+4H2O
(NH4)2S04
(1)
(2)
2NH2CH2COOH +7H2S04 (NH4)2SO4+4CO2 +6S02 +8H20
加入浓H2S04的作用；氧化剂、中和剂
C(有机物) + 2H2S04
§ 3-2四苯硼酸钾重量法测钾GB8574-88等 原理:在弱碱性介质中，以四苯硼酸钠，沉 淀溶液中K+生成四苯硼酸钾 白色沉淀。过滤 后在120土5℃干燥1.5小时，称重，计算K2O 含量。
反应
Na[B(C6H5)4]+KCl
K[B(C6H5)4] ↓十NaCl
计算 K2O=
[(m2 m1 ) (m4 m3 )]* 0.01314 *100 V m0 * V0
×100
m:样品质量，g C1V3:测定样品时，H2S04标准液的浓度C1(1/2H2SO4)mol/L和体 积,ml
C3,V3:空白试验时，H2S04标准液的浓度C3(1/2H2SO4)mol/L和体积， ml C2,V2:测定样品时，NaOH标准液的浓度(mol/L)和体积(mL) C2,V4:空白试验时，NaOH标准液的浓度(mol/L)和体积(mL)
讨论; (1)硝酸态氮在盐酸介质中，用铬粉还原为铵态氮 Cr+2HCl CrCl2+H2 (1)
HNO3+4H2
NH3+HCl 总反应:(1) ×4+(2)+(3) HN03+4Cr+9HCI
九年级化学氮磷钾
九年级化学氮磷钾一、氮磷钾在植物生长中的作用和重要性氮磷钾是植物生长的三大要素，它们在植物生长发育过程中起着至关重要的作用。
氮元素能促进植物茎叶生长，使叶色浓绿；磷元素有助于植物根系发达，提高抗逆能力，促进果实成熟；钾元素能使植物茎秆坚韧，提高抗倒伏能力，促进糖分和蛋白质的合成。
二、氮磷钾肥料的分类和特点1.氮肥：主要包括碳酸氢铵、硫酸铵、尿素等。
氮肥能迅速提高植物叶绿素含量，促进茎叶生长。
但过量施用会导致植株生长过快，抗逆能力降低。
2.磷肥：主要包括过磷酸钙、磷酸二氢钙等。
磷肥能促进植物根系发育，提高抗逆能力，促进果实成熟。
但过量施用会导致土壤酸化，影响植物生长。
3.钾肥：主要包括硫酸钾、氯化钾等。
钾肥能使植物茎秆坚韧，提高抗倒伏能力，促进糖分和蛋白质的合成。
但过量施用会导致土壤钾离子过剩，影响植物对其他营养元素的吸收。
三、合理施用氮磷钾肥料的方法和注意事项1.根据作物需求合理配比氮磷钾肥料，遵循“少量多次”的原则，避免一次性过量施用。
2.施肥前要了解土壤肥力状况，对症下药。
缺氮时施氮肥，缺磷时施磷肥，缺钾时施钾肥。
3.注意肥料的酸碱性，避免与土壤酸碱度产生不良反应。
如铵态氮肥不宜与显碱性肥料混合施用。
4.配合施用有机肥料，提高土壤肥力。
四、过量施用氮磷钾肥料的影响及应对措施1.过量施用氮肥：会导致植株生长过快，抗逆能力降低，易受病虫害侵袭。
应对措施：减少氮肥施用量，增施磷钾肥，平衡植株生长。
2.过量施用磷肥：会导致土壤酸化，影响植物生长。
应对措施：减少磷肥施用量，增施石灰或石粉等调节土壤酸碱度。
3.过量施用钾肥：会导致土壤钾离子过剩，影响植物对其他营养元素的吸收。
应对措施：减少钾肥施用量，增施氮磷肥，平衡植株生长。
总之，合理施用氮磷钾肥料是提高农作物产量和品质的关键。
氮磷钾检测结果分析)
复混肥中氮磷钾营养元素含量的测定一、复混肥中氮元素的检测1 仪器设备1.1 消化装置：1000 ml圆底蒸馏烧瓶(与蒸馏仪器配套)；防暴沸颗粒；消化加热装置:置于通风橱内可调温电炉。
1.2 蒸馏装置：蒸馏烧瓶；直形冷凝管，500mL的锥形瓶；玻璃漏斗；一根长约100mm，直径约5mm的玻璃棒；防暴沸颗粒（玻璃珠）。
蒸馏仪器的各部件用橡皮塞和橡皮管连接。
蒸馏加热装置：可调温电炉。
2 试剂硫酸；盐酸；硫酸钾；五水硫酸铜；混合催化剂制备：将 1 000 g硫酸钾和50 g五水硫酸铜充分混合，并仔细研磨；氢氧化钠溶液：400 g/1；氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.5 mol/I；硫酸溶液： (1/2H2SO4)=1 mol/L；甲基红一亚甲基蓝混合指示剂；广泛pH试纸。
3 实验样本来源与编号本实验中所测为吉林省十七家复混肥厂家的送检样品，随机将其编号为1-17。
4 实验原理在碱性介质中用定氮合金将硝酸根还原，直接蒸馏出氨或在酸性介质中还原硝酸盐成铵盐，在混合催化剂存在下，用浓硫酸消化，将有机态氮或酰胺态氮和氰氨态氮转化为铵盐，从碱性溶液中蒸馏氨。
将氨吸收在过量硫酸溶液中，在甲基红一亚甲基蓝混合指示剂存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定。
5 技术路线样品制备→样品消化→蒸馏→滴定→空白试验→核对实验4 实验原理在碱性介质中用定氮合金将硝酸根还原，直接蒸馏出氨或在酸性介质中还原硝酸盐成铵盐，在混合催化剂存在下，用浓硫酸消化，将有机态氮或酰胺态氮和氰氨态氮转化为铵盐，从碱性溶液中蒸馏氨。
将氨吸收在过量硫酸溶液中，在甲基红一亚甲基蓝混合指示剂存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定。
5 技术路线样品制备→样品消化→蒸馏→滴定→空白试验→核对实验6.3 蒸馏安装蒸馏装置→准备接受液，安装接收装置→加氢氧化钠→加水并液封→蒸馏→检查是否到蒸馏终点→蒸馏结束6.4 滴定用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定过量硫酸至混合指示剂呈现灰绿色为终点。
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有机肥料氮、磷、钾的化学分析方法摘要: 介绍了用化学分析方法测定有机肥料氮、磷、钾的含量, 即样品经硫酸—过氧化氢消化后, 制备待测溶液, 分取待测溶液用NC - 2 型快速定氮仪测定氮, 用磷钼酸喹啉重量法测定磷, 用四苯硼酸钾重量法测定钾,不须使用分光光度计和火焰光度计, 适宜一般复混肥料厂采用, 对含氮、磷、钾分别达011 %以上的样品均可用本法测定, 方法的准确度和精密度能满足生产的要求。
关键词: 有机肥料; 氮、磷、钾; 化学分析方法有机肥料中氮、磷、钾含量的测定, 按国家行业标准NY525 —2002 的要求, 氮采用全量蒸馏滴定法、磷采用磷钒钼黄光度法、钾采用火焰光度法测定。
对普通复混肥料厂来说, 一是测氮的时间过长; 二是因为这些厂一般都没有购置分光光度计和火焰光度计, 不便于磷、钾的测定。
为了解决厂家都能分析测定有机肥料中氮、磷、钾的问题, 笔者在生产实践中总结出适宜厂家使用的有机肥料中氮、磷、钾快速测定的化学分析方法。
方法的要点是用硫酸—过氧化氢消化样品制取待测液, 分别测定氮、磷、钾。
测氮用NC - 2 型快速定氮仪, 在10 min 内可完成氮的蒸馏、吸收、滴定全过程, 具有快速、准确的特点; 测磷用磷钼酸喹啉重量法;测钾用四苯硼酸钾重量法。
在温度120 ℃的条件下, 将磷、钾的沉淀物一起烘干115 h , 可以同时测定磷、钾, 大大缩短了操作的时间。
此方法用于生产实践, 与国家行业标准的分析方法结果基本一致。
普通的复混肥料厂不须增添分析仪器, 便可应用本法测定有机肥料氮、磷、钾的含量, 达到指导生产的要求。
1 方法原理有机肥料在硫酸溶液中加热, 滴加过氧化氢溶液, 使有机质迅速消化, 制备氮、磷、钾的待测液,然后用NC - 2 型快速定氮装置测定氮、磷钼酸喹啉重量法测定磷、四苯硼酸钾重量法测定钾。
2.仪器与试剂盐酸标准溶液01025 mol/ L ; 混合指标剂: 称取溴甲酚绿015 g和甲基红011 g溶于100 mL 乙醇中, 用氢氧化钠溶液(约011 mol/ L) 和盐酸溶液(约011 mol/ L) 调至紫红色(pH 约为415) ; 中性硼酸: 20 g/ L 加入混合指示剂, 用上述氢氧化钠和盐酸调至紫红色。
喹钼柠酮试剂、四苯硼酸钠溶液(均按参考文献[ 4 ] 配制) ; 四苯硼酸钠洗液: 用10 倍水稀释1 倍四苯硼酸钠溶液。
3 分析步骤3.1 样品待测液的制备称取215000 g样品于250 mL 三角瓶中, 加入15mL 浓硫酸, 盖上短颈漏斗于低温电炉上加热冒硫酸白烟数分钟, 样品消化成黑色糊状后停止加热, 稍冷后取出小漏斗, 用滴管吸满过氧化氢, 慢慢地从三角瓶壁滴入直至溶液由黑色转变为无色为止, 继续盖上小漏斗重复上述操作, 使有机质完全分解,停止加入过氧化氢, 继续将溶液低温加热至冒硫酸白烟15~20 min , 冷却, 加水至75 mL 左右, 再冷却, 将溶液移入100 mL 容量瓶, 定容混匀。
将溶液全部干过滤, 滤液留作测氮、磷、钾用。
3.2 氮的测定吸取样品待测液10 mL , 用图1 所示NC - 2 型快速定氮仪测定氮的含量。
该定氮仪采用边蒸馏边滴定的方式测定氮, 在10 min 内便能完成氮的蒸馏、吸收、滴定全过程, 且接着进行第二个样品的测定不用更换器具, 是目前国内外常规定氮仪测定氮速度最快的仪器之一。
它是用水蒸气加热的方法, 在碱性溶液中将铵态氮蒸馏出来, 不需使用冷凝管流水冷却, 用中性硼酸溶液吸收铵态氮。
当吸收液吸收氨呈碱性后, 混合指示剂由紫红色变蓝绿色, 立即用盐酸标准滴定溶液滴定, 维持溶液为紫红色(具体操作参看参考文献[ 1 ]) , 同时做空白试验。
样品氮含量以氮(N) 的质量分数表示, 按下式计算:W (N) =C ( V2 - V1) ×0101401/m ×10/ 100式中: C —盐酸标准滴定溶液的实际浓度,mol/ L ;V1 —空白试验消耗盐酸标准滴定溶液的体积, mL ;V2 —测定试样消耗盐酸标准滴定溶液的体积, mL ;m —试样的质量, g ;0101401 —氮的摩尔质量, M (N) = 0101401 g/mmol 。
3.3 磷的测定吸取25 mL 待测液于250 mL 烧杯中, 加入(1+ 1) 硝酸10 mL , 加水至100 mL , 加热煮沸, 慢慢加入35 mL 喹钼柠酮试剂, 加热煮沸1 min , 冷却, 用已恒重的4 号玻璃砂芯坩埚过滤, 用水洗净烧杯及沉淀。
将坩埚置于恒温180 ℃的干燥箱中干燥45 min (如果磷、钾一起测定, 则在恒温120 ℃的干燥箱中干燥115 h) , 取出坩埚, 于干燥器中冷却, 称量。
样品的磷含量以磷(P205) 的质量分数表示, 按下式计算:W (P2O5) =( m1 - m2) ×0103207/m ×25/ 100式中:m1 —磷钼酸喹啉沉淀的质量, g ;m2 —空白试验时所得磷钼酸喹啉的质量, g ;m —试样的质量, g ;0103207 —磷钼酸喹啉质量换算成五氧化二磷质量的系数。
3.4 钾的测定吸取待测液25 mL 于250 mL 烧杯中, 加入EDTA溶液(400 g/ L) 40 mL , 加入酚酞指示剂(4g/L 乙醇溶液) 2 滴, 用氢氧化钠溶液(400 g/ L)调整至溶液呈红色, 再过量 1mL , 加水至100 mL ,低温加热至沸, 保持30 min , 加热过程根据水分蒸发情况, 随时补充水维持100 mL 左右, 取下冷却,将溶液过滤, 用水洗烧杯及沉淀3~4 次, 滤液加入四苯硼酸钠溶液(加入量为每1 mg 氧化钾加四苯硼酸钠溶液015 mL , 并过量约7 mL) , 搅拌1min , 静置15 min 以上。
将沉淀过滤于已恒重的4号玻璃坩埚内, 用四苯硼酸钠洗液洗烧杯并沉淀5~7 次, 最后用水洗2 次。
将坩埚及沉淀置于恒温120 ℃的烘箱中, 干燥115 h , 取出置于干燥器中冷却, 称量。
样品的钾含量以钾(K2O) 的质量分数表示, 按下式计算:W (K2O) =( m1 - m2) ×011314/m ×25/ 100式中:m1 —四苯硼酸钾的质量, g ;m2 —空白试验时所得四苯硼酸钾的质量,g;m —试样的质量, g ;011314 —四苯硼酸钾质量换算成氧化钾质量的系数。
4 结果与讨论4.1 样品待测液的制备本法采用化学分析方法测定氮、磷、钾, 相对仪器分析方法来说, 称取样品的量较大, 其准确度较高, 因为有机肥料的均匀性较差, 称取样品量小, 测定结果的重现性就会差些。
同时取样可以用同一样品待测液测定氮、磷、钾, 具有方便、快速的优点。
4.2 关于氮的蒸馏、吸收、滴定笔者于2000 年装配NC - 2 型快速定氮装置,至今已有很多复混肥料厂和分析测试单位使用该装置测定氮, 它集蒸馏、吸收、滴定于一体, 不用冷凝管(即不用冷却水) , 操作方便、快速、准确,在10 min 内便可完成蒸馏、吸收、滴定的定氮全过程。
4.3 关于磷的测定本法用氮、磷、钾共用的待测液测定磷, 提高了分析的速度。
由于很多复混肥料厂没有购置分光光度计, 只能采用磷钼酸喹啉重量法测定磷。
重量法测定磷准确度、精密度高, 相对光度法来说只是灵敏度较低一些, 这对复混肥料厂影响不大, 因为含磷011 %以上的样品就可用本法测定, 低于011 %对生产厂家来说意义不大, 可不加考虑。
在进行磷、钾的测定时, 经多次试验, 在120 ℃干燥时间115 h 的条件下烘干磷、钾的沉淀物, 对磷的测定结果没有影响(即与180 ℃干燥45 min 条件下测磷的结果是一致的) , 可以同时进行磷、钾的干燥测定。
4.4 关于钾的测定对钾的测定也是根据复混肥料厂一般不配备火焰光度计的情况出发, 采用四苯硼酸钾重量法测定。
测定有机肥料中钾是采用酸溶的方法, 溶出的金属阳离子较多, 虽然在待测液中加入足够量的EDTA 溶液, 当待测液调至碱性时煮沸15 min 后,仍会有少量氢氧化物沉淀产生, 但这并不影响钾的测定, 只要将这些沉淀过滤除去, 再用四苯硼酸钠沉淀钾, 对钾的测定就没有什么影响。
本法适用含钾011 %以上的样品的测定, 亦可满足复混肥料厂配方生产的要求。
5 分析结果对比本法已多次用于生产实践, 其分析结果准确、可靠, 适用于复混肥料厂指导配方生产, 与行业标准分析方法分析结果对比, 测定偏差符合要求。
表1 和表2 分别是测定同一样品(烘干粉碎至通过0115 mm筛的有机肥料) 使用本法不同化验室的分析结果对比及本法与行业标准分析方法的分析结果对比。
表1 本法不同化验室的分析结果对比( %)检验单位W(N) W(P2O5) W(K2O)玉林施得富化肥有限公司1.14 4.10 1.98南宁植保复合肥厂1.06 4.13 2.13崇左雄狮复合肥料厂1.164.12 2.02表2 本法与行业标准分析方法的分析结果对比( %)分析方法W(N) W(P2O5) W(K2O)本法1.14 4.10 1.98NY525 —2002 1.20 4.10 2.10注: NY525 —2002 法测定结果为玉林市科学实验中心测试所的测定结果。
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