高分子实验指导2014-10
高分子材料化学基础实验指导书
一、化学实验室安全化学实验室是一个危险的工作环境，因为大家常常要使用一些危险的药品，这些潜在的危险通常是不可避免的。
所以，在进入实验室之前，每个人都有必要学习化学实验室的重要安全守则和规章制度，而这些规章制度都是通俗易懂的，不需要作过多的解释。
1 实验室安全守则对于实验室的安全守则可以简单地用两个词来描述：一定、禁止。
即：一定一定要熟悉实验室的安全程序必要时一定要戴上防护眼镜一定要穿着合理（穿工作服）离开实验室之前一定要洗手在实验开始之前一定要认真阅读实验内容一定要检查仪器是否安装正确对待所有的药品一定要小心、仔细一定要保持自己的工作环境清洁一定要注意观察实验现象遇到疑问一定要问指导老师禁止实验室里禁止吃东西或喝水实验室里禁止抽烟禁止吸入、品尝药品禁止妨碍或分散别人注意力禁止在实验室里奔跑或大声喧哗禁止独自一个人在实验室做实验禁止做一些未经批准的实验2 实验室安全事项进入实验室一定要知道灭火器、灭火沙、灭火毯、安全淋浴等的确切位置。
一定要知道灭火器的型号，如何使用，特别是如何取下安全栓。
眼睛的保护在实验室里要尽可能地戴上护眼罩。
因为碎玻璃或药品很可能会对眼睛造成永久的伤害。
如果你有很多实验室工作要做，买一副安全的眼镜是很值得的。
或者在普通的眼镜外面再戴上护眼罩或护目镜，在实验室里禁止戴隐形眼镜。
如果眼睛里溅上药品，一定要采取紧急处理。
穿着、服装在实验室里不适宜穿太好的衣服，无论你怎样仔细，都不可避免一些有药品或酸液等溅到衣服上。
在实验室里应穿上工作服。
另外，也不要穿拖鞋、凉鞋。
仪器和设备一般情况下，若不知道某个仪器或设备的功能，不要试图使用它们。
象真空吸收泵、旋转蒸发仪、压缩气体钢瓶等，一旦错用都可能导致这些昂贵的仪器的损坏，或者使实验失败，更严重的是导致一些事故的发生。
在安装实验仪器之前，要检查玻璃磨口是否沾有碎片或碎渣。
在加药品反应之前，一定要检查所用仪器是否都夹紧、固定和安装好。
药品的处理化学药品因其有毒性、腐蚀性、易燃易爆而十分危险。
高分子科学实验指导书
（1） 由 DSC 和 TG 曲线可知，基线并非是一条平行于横坐标的直线，试分
析其原因。 （2） 从 DSC 和 TG 曲线上可以得到哪些信息？
实验二 聚合物温度-形变曲线的测定
施加一定荷重于聚合物试样上，并在一定范围内改变温度，观察试样形变随 温度的变化，以形变或相对形变对温度作图，所得的曲线，通常称为温度－形变 曲线。
兰州理工大学材料科学与工程学院
高分子科学
实 验 指 导 书
（高分子专业）
实验一 同步热分析
1 实验目的 (1) 了解同步热分析仪的原理 (2) 学会用同步热分析仪测定聚合物的熔融温度 Tm、热分解温度 Td。
2．实验原理 同步热分析是研究在程序控温过3．实验仪器和试样
实验三 凝胶渗透色谱法测聚合物的分子量分布
1 实验目的 (3) 了解 GPC 仪的工作原理 (4) 掌握凝胶渗透法测定分子量及分子量分布的原理 (5) 学会用 GPC 仪测定聚合物分子量分布的方法
2 实验原理 凝胶渗透色谱是以多孔树脂为固定相，用溶剂推动分子量大小不同的样品流
过固定相产生大小分子顺序流出的分离，以流出级份的保留时间（洗脱体积）提 供其分子量（尺寸）的信息，用检测器得到各流出组分的强度和流出时间，用已 知分子量的标样标定出流出时间和分子量的关系，然后用标定好的时间和分子量 的关系对未知样各流出级份的时间（分子量）和强度进行统计计算得到分子量分 布的方法。 3 实验仪器和试样
在温度足够低时由于高分子链和链段的运动均被冻结外力的作用只能引起高分子链长和键角的改变因此聚合物的弹性模量大形变量小表现出硬而脆的物理机械性质这时聚合物处于玻璃态在相当宽的玻璃态温度区间内聚合物的这种力学性质变化不大因而温度形变曲线上玻璃区是接近横坐标的斜率很小的一段直线随着温度的升高分子热运动能量的逐渐增加到达一定值后链段运动首先解冻开始运动而参加到形变机制中去使聚合物的弹性模量骤降而形变量大增表现为柔软而富于弹性的高弹体聚合物进入高弹态温度形变曲线起先急剧向上弯曲随后基本维持在某一形变水平上出现一段平台
高分子化学实验指导
⾼分⼦化学实验指导前⾔通过⾼分⼦化学实验，可以获得许多感性认识，加深对⾼分⼦化学基础知识和基本原理的理解；通过⾼分⼦化学实验课程的学习，能够熟练和规范地进⾏⾼分⼦化学实验的基本操作，掌握实验技术和基本技能，了解⾼分⼦化学中采⽤的特殊实验技术，在实验的过程中训练科学研究的⽅法和思维，培养学⽣严谨求实的科研精神，为以后的科研⼯作打下坚实的实验基础。
实验规则1．实验前认真预习，明确⽬的和要求，弄清基本原理，了解操作步骤和⽅法，做到⼼中有数。
2．实验过程中要听从教师的指导，保持实验室的安静，正确操作，细致观察，认真做好操作记录。
3．特别要注意安全，同时还要爱护仪器、设备，并注意整洁和节约，养成良好的实验习惯。
4．实验完毕，⽴即把仪器洗刷⼲净，并整理好药品、实验台。
5．根据原始记录，整理出实验报告，按时交给教师。
实验1 聚⼄烯醇缩甲醛的制备⼀、实验⽬的1. 了解⼩分⼦的基本有机化学反应，在⾼分⼦链上有合适的反应性基团时，均可按有机⼩分⼦反应历程进⾏⾼分⼦化学反应。
2. 了解缩醛化反应的主要影响因素。
3. 了解聚⼄烯醇缩醛化反应的原理，并制备红旗牌胶⽔。
⼆、实验原理早在 1931年，⼈们就已经研制出聚⼄烯醇(PV A)的纤维，但由于 PV A 的⽔溶性⽽⽆法实际应⽤。
利⽤"缩醛化"减少其⽔溶性，就使得PV A 有了较⼤的实际应⽤价值，⽤甲醛进⾏缩醛化反应得到聚⼄烯醇缩甲醛(PVF)。
PVF 随缩醛化程度不同，性质和⽤途有所不同。
控制缩醛在35%左右，就得到了⼈们称为"维纶'的纤维(vinylon)。
维纶的强度是棉花的1.5～2.0倍，吸湿性5%，接近天然纤维,⼜称为"合成棉花"。
在PVF 分⼦中，如果控制其缩醛度在较低⽔平，由于PVF 分⼦中含有羟基，⼄酸基和醛基，因此有较强的粘接性能，可作胶⽔使⽤，⽤来粘结⾦属、⽊材、⽪⾰、玻璃、陶瓷、橡胶等。
聚⼄烯醇缩甲醛是利⽤聚⼄烯醇缩与甲醛在盐酸催化的作⽤下⽽制得的，其反应如下：CH 2O+H+C +H 2OH CH 2CH CH 2CHCH 2OH C +H 2OH +CH 2CH CH 2CHCH 2OH C H 2+~~~~~~~~~~~~+H 2OCH 2CH CH 2CHCH 2O OH C H 2+~~~~~~CH 2CH CH 2CHCH 2O ~~~~~~CH 2+H +由于⼏率效应，聚⼄烯醇中邻近羟基成环后，中间往往会夹着⼀些⽆法成环的孤⽴的羟基，因此缩醛化反应不能完全。
高分子化学与物理实验指导书总结
高分子化学与物理实验指导书总结高分子化学与物理实验指导书1. 实验课时间安排高分子化学实验是在学生主修《高分子化学与物理》课程基础上开设的。
其中学时安排如下：2. 预习情况检查方式要求学生在实验前必须做好实验预习，否则不予参加实验。
实验预习主要包括以下两个方面的内容：1、检查实验预习报告（预习报告要求包括实验目的、实验原理、实验所需仪器及药品、实验步骤等）2、老师在实验前要检查学生的实验预习情况，可采取口头提问的方式了解学是对实验的预习情况。
3. 相关知识的讲解针对高分子化学开设的不同实验，指导教师要做好相关的讲解工作。
主要包括：实验一甲基丙烯酸甲酯的本体聚合实验二酚醛树脂的缩聚实验三PP球晶观察实验四PS粘均分子量测定实验一甲基丙烯酸甲酯的本体聚合一、实验目的1. 掌握自由基本体聚合的原理及合成方法；2. 了解有机玻璃的生产工艺。
二、实验原理聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA），俗称有机玻璃。
有机玻璃广泛用在工业、农业、军事、生活等的各个领域，如飞机、汽车的透明窗玻璃、罩盖等。
在建筑、电气、医疗卫生、机电等行业也广泛使用，如制造光学仪器、电器、医疗器械、透明模型、装饰品、广告铭牌等。
每年全世界要消耗数以百万吨的有机玻璃及其制品。
工业上制备有机玻璃主要采用本体、悬浮聚合法，其次是溶液和乳液法。
而有机玻璃的板、棒、管材制品通常都用本体浇铸聚合的方法来制备。
如果直接做甲基丙烯酸甲酯的本体聚合，则由于发热而产生气体只能得到有气泡的聚合物。
如果选用其它聚合方法（如悬浮聚合等）由于杂质的引入，产品的透明度都远不及本体聚合方法。
因此，工业上或实验室目前多采用浇注方法。
即：将本体聚合迅速进行到某种程度（转化率 10% 左右）做成单体中溶有聚合物的粘稠溶液（预聚物）后，再将其注入模具中，在低温下缓慢聚合使转化率达到93 ～95% 左右，最后在100 ℃下聚合至反应完全。
其反应方程式如下：本实验采用本体聚合法制备有机玻璃。
高分子物理实验
《高分子物理》实验指导实验一粘度法测定聚合物的分子量粘度法是测定聚合物分子量的相对方法，此法设备简单，操作方便，且具有较好的精确度，因而在聚合物的生产和研究中得到十分广泛的应用。
本实验是采用乌氏粘度计，用一点法测定苯酚—四氯乙烷溶液中涤纶树脂的分子量。
一．目的要求：通过本实验要求掌握粘度法测定高聚物分子量的基本原理、操作技术和数据处理方法。
二．基本原理根据马克—哈温克经验公式：[η]=K Mηα（1）若特性粘度[η]，常数K及α值已知，便可利用上式求出聚合物的粘均分子量M η。
K、α是与聚合物、溶剂及溶液温度等有关的常数，它们可以从手册中查到。
[η]值即用本实验方法求得。
由经验公式：ηSP/C =[η] +kˊ[η]2C （2）和 lnηr/ C =[η] -β[η]2 C （3）Array可知：溶液的浓度C与溶液的比浓粘度η/C或与溶液的比浓对数粘度lnηr/C成直线SP关系（如图1），在给定体系中Kˊ和β均为常数，这样以ηSP/C对C或以lnηr /C对C作图并将其直线外推至C=0处，其截距均为[η]。
所以[η]被定义为溶液浓度趋近于零时的比浓粘度或比浓对数粘度。
式（3）中ηr称为相对粘度，即为在同温度下溶液的绝对粘度η与溶剂的绝对粘度η0之比：ηr = η /η0（4）分别为t和t0;且t0大于100秒时，则ηr= t / t0 （5）式（2）中ηsp称为增比粘度，它被定义为加入高聚物溶质后引起溶剂粘度增加的百分数，即：ηsp =（η—η0）/η0 =ηr— 1 （6）这样，只需测定不同浓度的溶液流经同一毛细管的同一高度时所需的时间t及纯溶剂的流经时间t0，便可求得各浓度所对应的ηr值进而求得各ηsp，ηsp/C及lnηr/C 值，最后通过作图得到[η]值，这种方法称为外推法。
在许多情况下，由于试样量少或要测定大量同品种的试样，为了简化操作，对于多数线型柔性高分子溶液均符合Kˊ≈1/3；Kˊ+β=1/2，则再将（2）、（3）两式联图2 乌式粘度计 立可得式：[η] = [2（ηsp —ln ηr ）]1/2 / C （7）由方程（2）又可简单推导出：[η] =[（1+4K ˊηsp ）1/2-1] /2 K ˊC （8）所以只要知道一个浓度下的ηr 值，便可通过（7）式求出[η]；若还知道溶液的K ˊ值，便可通过（8）式求得[η]。
《高分子材料》实验指导书
实验一热塑性塑料熔融指数的测定一、实验目的1、测定高压聚乙烯的熔融指数；2、了解热塑性塑料在熔融状态时的流动黏性及其重要性；3、熟悉测定塑料熔体流动指数的原理及操作。
二、实验原理衡量高聚物流动性难易程度的指标有：熔融指数、表观黏度、流动长度等多种方法。
这里介绍熔融指数。
熔融指数是指热塑性高聚物在规定的温度、压力条件下，塑料熔体每10min通过标准口模的质量或体积，习惯用MFR（MI）或MVR表示。
在塑料成型加工中，熔融指数是用来衡量熔体流动性的一个重要指标，其测试仪器通常称为熔体流动速率测试仪（熔融指数仪）。
对一定结构的塑料熔体，可用MI来比较其相对分子质量的大小，MI越小，其相对分子质量越高，反之MI越大，其相对分子量越小，说明它的流动性越好，其加工性能就相应好一些，但其它性能如断裂强度、硬度、耐老化稳定性等将差一些。
此法测定熔体流动速率简便易行，对材料的选择和成型工艺条件的确定有其重要的实用价值，工业生产上得到广泛采用。
三、实验仪器与材料1、试样：ABS粉料或颗粒，测试前进行干燥处理2、仪器：塑料熔体流动速率测试仪，天平，秒表，装料漏斗，锋利刮刀，玻璃镜，液体石蜡，绸布和棉砂，镊子，清洗杆和铜丝。
四、实验步骤1、准备。
熟悉仪器结构和操作规程。
接通电源，选择测试条件，安装好口模，在料筒插入料杆。
调节加热控制系统使温度达到要求温度，恒温至少15min。
2、加料。
取出料杆将试料加入料筒，把料杆再插入料筒并压紧试料，预热4min使炉温回复至要求温度。
注意：取出料杆后置于耐高温物体上，避免料杆头部与其它坚硬物体碰撞；切勿用料杆去压紧物料，避免损伤；3、在料杆顶托盘上加上砝码，随即用手轻轻压下，促使料杆在1min内降至下环形标记距料筒口5-10mm处。
待料杆（不用手）继续降至下环形标记与料筒口相平行时，切除已流出的样条，并按规定的切样时间间隔开始切样，保留连续切取的无气泡样条三个。
当料杆下降至上环形标记和料筒口相平行时，停止切样。
高分子物理实验指导
动态力学分析法研究两相聚合物的相容性当样品受到变化着的外力作用时，产生相应的应变。
在这种外力作用下，对样品的应力-应变关系随温度等条件的变化进行分析，即为动态力学分析。
动态力学分析是研究聚合物结构和性能的重要手段，它能得到聚合物的储能模量（E '），损耗模量（E ''）和力学损耗（tan δ），这些物理量是决定聚合物使用特性的重要参数。
同时动态力学分析对聚合物分子运动状态的反映十分灵敏，考察模量和力学损耗随温度、频率以及其它条件的变化的特性可得聚合物结构和性能的许多信息，如阻尼特性、相结构及相转变、分子松弛过程、聚合反应动力学等等。
本实验采用DMTA-IV 型动态粘弹谱仪分析制备条件对两相聚合物相容性的影响。
1．实验目的要求1.1 掌握使用DMTA-IV 型动态粘弹谱仪测定聚合物的复合模量、储能模量、损耗模量和阻尼模量的原理及方法;1.2通过数据分析，了解共聚、共混聚合物的结构特性。
2. 基本原理如果在试样上加一个正弦伸长应力σ，频率为ω，振幅为0σ，则应变ε也可以以正弦方式改变，应力与应变之间有一相位差δ，可分别表示为：0sin t εεω=0sin()t σσωδ=+式中0σ和0ε分别为应力和应变的幅值，将应力表达式展开：00cos sin()sin cos t t σσδωδσδω=++应力波可分解为两部分，一部分与应力同相位，峰值为0cos σδ，与储存的弹性能有关，另一部分与应变有90°的相位差，峰值为0sin σδ，与能量的损耗有关。
定义储能模量（E '），损耗模量（E ''）和力学损耗（tan δ）：00(/)cos E σεδ'= 00(/)sin E σεδ''=sin tan cos E E δδδ''=='复数模量可表示为：*E E iE '''=+其绝对值为：E =在交变应力作用下，样品在每一周期内所损耗的机械能可通过下式计算：320()()W t d t E φεσπε''∆==∆与E''成正比，因此，样品WE''或损耗机械能的能力高低可以用tanδ值的大小来衡量。
高分子化学实验指导书
高分子化学实验指导书福州大学材料科学与工程学院高分子材料工程系2006.7目录实验一膨胀计法测定甲基丙烯酸甲酯本体聚合反应速率实验二苯乙烯的悬浮聚合实验三溶液聚合法制备聚醋酸乙烯酯实验四聚乙烯醇缩醛（维尼纶）的制备实验五醋酸乙烯酯的乳液聚合实验一 膨胀计法测定甲基丙烯酸甲酯本体聚合反应速率一、实验目的1、掌握膨胀计的使用方法。
2、掌握膨胀计法测定聚合反应速率的原理。
3、测定甲基丙烯酸甲酯本体聚合反应平均聚合速率，并验证聚合速率与单体浓度间的动力学关系。
二、基本原理1、聚合机理甲基丙烯酸甲酯的本体聚合是按自由基聚合反应历程进行的，其活性中心为自由基。
自由基聚合是合成高分子化学中极为重要的反应，其合成产物约占总聚合物的60%、热塑性树脂的80%以上，是许多大品种通用塑料、合成橡胶和某些纤维的合成方法。
甲基丙烯酸甲酯的自由基聚合反应包括链的引发、链增长和链终止，当体系中含有链转移剂时，还可发生链转移反应。
其聚合历程如下：CO OCO 2CO OCO OCH 2C CH 3COOCH 3CO OCH 2C CH 3COOCH 3CO OCH 2CH 3COOCH 3CH 2C CH 33CO OCH 2CH 3COOCH 3CH 2C CH 33CH 2C CH 3COOCH 3CH 2C CH 332CH 2CCH 3COOCH 3CH 2CH 33CH 2C CH 332CH 2C CH 33CHCH 33H自由基聚合反应通常可采用本体、溶液、悬浮、乳液聚合四种方式实施。
其中，本体聚合是不加其它介质，只有单体本身在引发剂或催化剂、热、光作用下进行的聚合，又称块状聚合。
本体聚合纯度高、工序简单，但随聚合的进行，转化率提高，体系黏度增大，聚合热难以散出，同时长链自由基末端被包裹，扩散困难，自由基双基终止速率大大降低，致使聚合速率急剧增大而出现自动加速现象，短时间内产生更多的热量，从而引起分子量分布不均，影响产品性能，更为严重的则引起爆聚。
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高分子材料实验安排（2014-10）：第一周：实验一甲基丙烯酸甲酯的本体聚合（8学时）实验二聚合物的加工（4学时）第二周：实验三苯乙烯-顺丁烯二酸酐的共聚（8学时）实验四对苯二甲酰氯与己二胺的界面缩聚（4学时）第三周：实验五醋酸乙烯酯的乳液聚合（8学时）高分子材料实验指导通过高分子材料实验，可以获得许多感性认识，加深对高分子化学与物理及加工等基础知识和基本原理的理解；通过高分子材料实验课程的学习，能够熟练和规范地进行高分子材料实验的基本操作，掌握实验技术和基本技能，了解高分子材料中采用的特殊实验技术，在实验的过程中训练科学研究的方法和思维，培养学生严谨求实的科研精神，为以后的科研工作打下坚实的实验基础。
实验一 甲基丙烯酸甲酯本体聚合一 、实验目的1.了解本体聚合的特点，掌握本体聚合的实施方法。
2.熟悉有机玻璃的制备方法及工艺。
二、实验原理本体聚合是不加其它介质，只有单体本身在引发剂或光、热等作用下进行的聚合。
本实验是以甲基丙烯酯甲酯（MMA ）进行本体聚合，生产有机玻璃棒。
甲基丙烯酸甲酯在过氧化苯甲酰（BPO ）引发剂存在下进行如下聚合反应：用MMA 进行本体聚合时，为了解决散热、避免自动加速作用而引起的爆聚现象，以及单体转化为聚合物时由于比重不同而引起的体积收缩等问题，工业上或实验室目前多采用预聚－浇铸聚合的方法。
将本体聚合迅速进行到某种程度（转化率10%左右）做成单体中溶有聚合物的粘稠溶液（预聚）后，再将其注入相应的模具中，在低温下缓慢聚合使转化率达到93～95％，最后在100℃下高温聚合至反应完全，最后脱模制得有机玻璃。
三、实验仪器和试剂四口瓶，电动搅拌器，温度计，球形冷凝管，恒温水浴，试管等。
甲基丙烯酸甲酯(MMA)，过氧化二苯甲酰(BPO)nCH 2CH 3C COOCH 3CH 2CH 3C COOCH 3nBPO四、实验步骤1.预聚合反应在装有搅拌器、冷凝管、温度计的250ml的四口瓶中加入溶有0.5g BPO的MMA 50ml，开动搅拌并升温至75~80℃，反应20~30分钟，观察粘度变化。
当物料呈蜜糖状时，用冷水浴骤然降温至40℃以下停止搅拌，将四口瓶中预聚物灌入已备好的试管中。
2.聚合反应将上述试管放入水浴中，升温至60℃，保温1～2h,待试管中基本无气泡产生，且聚合物基本变硬时，升温至100℃，保温1小时后，任其自然冷却到40℃以下，去除玻璃试管，即可得到光滑无色透明的有机玻璃棒。
（1、预聚合在50ml锥形瓶中加入20ml MMA及单体质量0.1%的BPO，瓶口用胶塞盖上，用试管夹夹住瓶颈在85~90℃的水浴中不断摇动，进行预聚合约0.5h，注意观察体系的黏度变化，当体系黏度变大，但仍能顺利流动时，结束预聚合。
2、浇铸灌模将以上制备的预聚液小心地分别灌入预先干燥的两支试管中，浇灌时注意防止锥形瓶外的水珠滴入。
3、后聚合将灌好预聚液的试管口塞上棉花团，放入45~50℃的水浴中反应约２０h，注意控制温度不能太高，否则易使产物内部产生气泡。
然后再在烘箱中升温至100~105℃反应2~3h,使单体转化完全，完成聚合。
4、取出所得有机玻璃棒，观察其透明性，是否有气泡。
）五、思考题及实验结果讨论1. 本体聚合方法有什么特点?2. 制备有机玻璃时，为什么需要首先制成具有一定粘度的预聚物?3. 如果最后产物出现气泡，试分析致成原因？4. 凝胶效应进行完毕后，提高反应温度的目的何在?实验二聚合物的加工（双螺杆挤出实验）一、实验目的1、简单认识双螺杆挤出机的结构组成；2、了解双螺杆挤出机的工作原理；3、掌握双螺杆挤出塑料成型的简单操作。
二、实验内容高分子材料的热性能及加工条件；高聚物的加工。
三、实验要求了解双螺杆挤出机原理；掌握塑料加工条件及其特性。
四、实验步骤1）准备机组开机后必须使用的工具和物品，如：剪刀、铲刀等等。
2）检查总电源和主机控制柜电源是否打开，电控柜显示是否正常。
3）预热升温：按工艺要求对各加热区温控仪表进行参数设定。
设定后继续恒温20min，同时进一步确定各段温控仪表和电磁阀工作是否正常。
4）恒温期间将冷却水槽中加入冷却水，准备好原料，多种材料要预先混合均匀。
5）用手盘动主电机连轴器，保证螺杆沿正常方向至少转动三转。
（正常方向是指：从电机端视之，应为顺时针旋转）将主机调速按钮设置在零位，启动主电机，逐渐升高主螺杆转速，在不加料的情况下空转，转速应不高于20r/min，时间不大于1min，检查主机空载电流是否稳定。
6) 主机转动弱无异常，低速启动主喂料机，开始加料。
7) 注意整个机组运转情况。
如有异常应及时停车处理。
8) 切粒机转速根据拉出样条速度调整。
9) 停车步骤：a、停止喂料机。
b、逐渐降低主螺杆转速，尽量排尽机筒内残余物料。
物料排完后停止双螺杆主机。
即转速调至零位，按下主电机停止按钮。
c、依次停止冷却风机、油泵，断开电控柜上各段加热器电源开关。
d 、停止切粒机等辅助设备。
五、思考题1、什么是热塑性和热固性？常见的热塑性塑料都有哪些？2、热固性塑料能否用双螺杆挤出机挤出成型加工？实验三 苯乙烯-顺丁烯二酸酐树脂的合成一、实验目的通过聚苯-丁树脂的合成，了解共聚合的原理及其特点。
二、实验原理本实验制备的聚苯-丁树脂是采用苯乙烯与顺丁烯二酸酐（马来酸酐），在甲苯(或乙苯)溶剂中以过氧化二苯甲酰为引发剂进行溶液聚合，因为生成的苯-丁共聚物不溶于溶剂因而又称为沉淀聚合。
顺丁烯二酸酐自身很难聚合，但与苯乙烯很容易进行共聚，而且总是形成1∶1的交替共聚物其反应如下：三、实验仪器与试剂四口瓶，回流冷凝管，电动搅拌器，恒温水浴，温度计，滴液漏斗马来酸酐，苯乙烯，过氧化二苯甲酰，二甲苯四、实验步骤1. 在装有搅拌器、回流冷凝管、温度计和滴液漏斗的250mL 四口瓶中加入12g 马来酸酐和100 mL 二甲苯，加热至80 ℃使其全部溶解。
2. 将13 g （15mL ，d=0.906g/mL ）苯乙烯，0.25~0.35g 过氧化二苯甲酰和50 mL 二甲苯混合摇匀后自滴液漏斗加入反应瓶中，温度不超过90 ℃，约30~40 min 滴完。
nCH 2=CH + C 6H 5 nCH=CH O=C C=O O [CH 2 CH CH CH ]n C 6H 5 O=C C=O O3. 从出现白色沉淀聚合物时算起，在100~105 ℃下，反应2 h左右，即可停止反应。
4. 将产物冷至室温，过滤(回收二甲苯)，用石油醚洗涤、干燥，即得白色粉末状聚苯-丁树脂。
（在装有冷凝管、温度计与搅拌计的三口瓶中分别加入75mL甲苯、2.9mL新蒸苯乙烯、2.5g马来酸酐及0.005g AIBN，将反应混合物在室温下搅拌至反应物全部溶解成透明溶液，保持搅拌，将反应物加入升温至85～90℃，可观察到有苯乙烯/马来酸酐共聚物沉淀生成，反应1h后停止加热，反应混合物冷却至室温后抽滤，所得白色粉末在60℃下真空干燥后，称重，计算产率。
比较聚苯乙烯/马来酸酐共聚物的红外光谱。
）五、思考题1. 顺丁烯二酸酐自身很难聚合，但与苯乙烯共聚很容易，为什么?其共聚物结构如何?实验四对苯二甲酰氯与己二胺的界面缩聚一、实验目的1．了解缩合聚合的特点，掌握界面缩聚的机理及对单体活性的要求。
2．通过对苯二甲酰氯与己二胺的界面缩聚，掌握界面缩聚实施必须满足的基本条件。
二、实验原理对苯二甲酰氯与己二胺反应生成聚对苯二甲酰己二胺。
反应实施时，将对苯二甲酰氯溶于有机溶剂（如CCl4 ），己二胺溶于水，且在水相中加入来消除聚合反应生成的小分子副产物。
将两相混合后，聚合反应迅速在界面进行，所生成的聚合物在界面析出成膜，把生成的聚合物膜不断拉出，单体不断向界面扩散，聚合反应在界面持续进行。
三、主要药品与仪器对苯二甲酰氯 1.35g己二胺0.77gCCl4100mlNaOH 0.53g带塞锥形瓶（250ml ）1个烧杯（250ml ）2个玻璃棒1支镊子1把四、实验步骤于干燥的250mL 锥形瓶中称取1.35g 对苯二甲酰氯，加入100ml无水CCl4, ，盖上塞子，摇荡使对苯二甲酰氯尽量溶解配成有机相。
另取两个100mL烧杯，分别称取新蒸己二胺0.77g 和NaOH 0.53g ，共用100mL水将其分别溶解后倒入250mL 烧杯中混合均匀，配成水相。
将有机相倒入干燥的250mL烧杯中，然后用一玻棒紧贴烧杯壁并插到有机相底部，沿玻棒小心地将水倒入，马上就可在界面观察到聚合物膜的生成。
用镊子将膜小心提起，并缠绕在一玻璃棒上，转动玻璃棒，将持续生成的聚合物膜卷绕在玻璃棒上。
所得聚合物放入盛有200mL 1% HCl 水溶液中浸泡后，用水充分洗涤至中性，最后用蒸馏水洗，压干，减碎，置真空干燥箱中于80℃真空干燥，计算产率。
五、思考题1、为什么在水相中需加入两倍量的NaOH？若不加，将会发生什么反应？对聚合反应有何影响？2、二酰氯可与双酚类单体进行界面缩聚合成聚酯，但却不能与二醇类单体进行界面缩聚，为什么？实验五醋酸乙烯酯的乳液聚合—白乳胶的制备一、实验目的1. 熟悉乳液聚合的特点，了解乳液聚合中各组分的作用。
2. 掌握制备聚醋酸乙烯胶乳的方法。
二、实验原理乳液聚合是指单体在乳化剂的作用下，分散在介质中加入水溶性引发剂，在机械搅拌或振荡情况下进行非均相聚合的反应过程。
乳液聚合体系主要包括单体、分散介质(水)、乳化剂、引发剂。
乳液聚合的机理不同于一般的自由基聚合，可以同时提高聚合速度和分子量。
而在本体、溶液和悬浮聚合中，使聚合速率提高的一些因素，往往使分子量降低。
醋酸乙烯乳液聚合产物——聚醋酸乙烯胶乳，可用于漆、涂料和胶粘剂。
该胶乳做为漆具有水基漆的特点：粘度小，不用有机溶剂；做为涂料，对于纸张、织物、地板及墙壁等均可涂用；做为胶粘剂，无论木材、纸张及织物，凡是多孔性表面均可使用。
醋酸乙烯酯（VAc ）的乳液聚合采用水溶性的过硫酸盐为引发剂，为使反应平稳进行，单体和引发剂均需分批加入。
本实验采用PVA 和OP-10两种乳化剂混合使用，乳化效果和稳定性比单独使用一种好。
三、 实验仪器及试剂四口瓶，回流冷凝管，电动搅拌器，温度计，恒温水浴醋酸乙烯酯，过硫酸铵，聚乙烯醇，OP-10，去离子水四、实验步骤1. 在装有搅拌器、球型冷凝管和温度计的250 mL 四口瓶中，加入聚乙烯醇水溶液（10%wt ）60 mL ，去离子水30mL 、OP-10 1g ，搅拌均匀后加入醋酸乙烯酯10g （11mL ，d=0.933g/mL ），用水浴加热至65～70℃。
2. 称取0.3g 过硫酸铵，用10mLH 2O 配成溶液，加5 mL 于反应瓶中，控温65~70℃，反应一段时间（出现蓝色荧光，温度慢慢升至70℃）后，在70±1℃下滴加50g （54mL ，d=0.933g/mL ）醋酸乙烯酯，约2～2.5h 滴加完毕，滴加单体过程中补加剩余引发剂溶液。