氟化物测定方法汇总

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氟化物的测定-硝酸银滴定法GB11896-89

氟化物的测定-硝酸银滴定法GB11896-89

氟化物的测定-硝酸银滴定法GB11896-89概述- 本文档介绍了氟化物的测定方法之一,即硝酸银滴定法(GB-89)。

- 该方法适用于水和废水中氟化物的测定。

试剂和仪器- 试剂:- 氟化银溶液(0.02mol/L)- 硝酸银溶液(0.02mol/L)- 硝酸铵标准溶液(0.1mol/L)- 硝酸钾标准溶液(0.1mol/L)- 氨氢溴酸标准溶液(0.1mol/L)- 仪器:- 滴定管- 滴定管架- 称量瓶- 烧杯- 恒温槽- 电子天平- 集气瓶操作步骤1. 样品准备:- 将待测样品取一定量,加入恒温槽中。

如有固体样品,需溶解并稀释到适当浓度。

- 对于废水样品,需先用氨氢溴酸标准溶液进行预处理。

2. 滴定操作:- 取一定量的待测样品,加入称量瓶中,加入硝酸铵和硝酸钾标准溶液,进行预处理。

- 将处理后的样品溶液转移到烧杯中,加入足够的氟化银溶液进行反应。

- 在滴定管中滴加硝酸银溶液,直到溶液变色为止。

- 记录滴定管中加入的硝酸银溶液体积,计算氟化物的浓度。

3. 结果计算:- 根据所滴加的硝酸银溶液的体积计算氟化物的浓度。

- 结果可用公式或计算器进行计算。

4. 结论:- 根据测定结果,得出待测样品中氟化物的浓度。

注意事项- 操作过程中要注意安全,佩戴适当的个人防护装备。

- 严格按照操作步骤进行,避免误差。

- 使用标准溶液进行校准和质控,确保测定结果准确可靠。

参考资料- GB11896-89《水和废水中氟化物的测定-硝酸银滴定法》。

环境监测中固定污染源废气氟化物的测定方法

环境监测中固定污染源废气氟化物的测定方法

环境监测中固定污染源废气氟化物的测定方法随着工业化进程的加快,固定污染源废气中的有害气体排放问题日益严重,其中氟化物是一种常见的污染物。

氟化物的排放不仅对环境造成严重的污染,还会对人体健康造成危害。

对固定污染源废气中氟化物的浓度进行准确测定,对于环境保护和人体健康至关重要。

目前,对固定污染源废气中氟化物的测定方法主要有湿液相法、干液相法、离子色谱法、电化学法、络合滴定法等。

下面将分别介绍这几种方法的原理和操作步骤。

一、湿液相法湿液相法是指将废气中的氟化物通过吸收转化成液态,然后通过相关的化学反应进行测定的方法。

一般采用硫酸、硝酸等溶液吸收氟化物,并在湿液相条件下进行反应。

具体操作步骤如下:1. 将废气通过吸收装置,用硫酸或硝酸吸收氟化物,生成氢氟酸或亚硝酸盐。

2. 将产生的湿液相混合溶液进行适当处理,如加入醋酸进行中和。

3. 用标准溶液滴定,测定氟化物的浓度。

湿液相法的优点是可以对氟化物进行有效的转化和吸收,测定结果比较准确;缺点是操作流程较为复杂,需要配备专门的吸收装置和化学品。

1. 将废气通过干燥装置,用氢氧化钙或硅藻土吸附氟化物,形成固态样品。

2. 将固态样品与适当的溶剂进行提取,得到可测定的液态样品。

干液相法的优点是操作简便,不需要配备吸收装置和化学品,且样品稳定性较好;缺点是提取过程比较繁琐,容易产生误差。

三、离子色谱法离子色谱法是指利用离子色谱仪对废气中的氟化物进行分离和测定的方法。

一般采用离子交换柱对氟化物进行分离,再通过离子色谱仪进行测定。

具体操作步骤如下:2. 将液态样品通过离子交换柱进行分离,将氟化物与其他离子分离开来。

3. 通过离子色谱仪进行测定,得到氟化物的浓度。

离子色谱法的优点是测定结果准确,分离效果好;缺点是需要专门的离子色谱仪设备和耗材,成本较高。

四、电化学法1. 制备氟化物电极和基础电解质。

2. 将废气样品通过吸收或溶解得到液态样品。

3. 将液态样品中的氟化物与电极反应,通过电化学仪器测定氟化物的浓度。

全氟化物的测量技术

全氟化物的测量技术

全氟化物的测量技术
全氟化物是一类化合物,通常指的是含有全氟烷基或全氟烷基
衍生物的化合物,如全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛烷酸(PFOA)。

这些化合物在环境中具有持久性和生物富集性,因此对其测量技术
的研究具有重要意义。

测量全氟化物的技术包括但不限于以下几种:
1. 高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS),这是一种常用的
测定全氟化物含量的方法。

样品经过适当的前处理后,使用HPLC分
离出目标化合物,然后通过串联质谱进行定量分析。

2. 气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS),对于一些挥发性较强的
全氟化物,可以使用GC-MS/MS进行分析。

这种方法通常需要对样品
进行适当的提取和富集处理。

3. 气相色谱-质谱(GC-MS),对于一些较短链全氟化物的测定,可以使用GC-MS进行分析。

这种方法同样需要对样品进行适当的前
处理。

4. 其他方法,除了色谱-质谱方法外,还有一些其他测定全氟
化物的方法,如离子色谱法、电化学法等。

这些方法各有优缺点,
适用于不同类型的样品和不同的分析要求。

需要指出的是,测量全氟化物的技术在实际应用中需要考虑到
样品的特性、分析的灵敏度要求、分析的准确性要求等因素。

同时,样品的前处理步骤也是非常重要的,对于不同的样品可能需要针对
性地选择合适的前处理方法。

总的来说,测量全氟化物的技术涉及到多个方面的知识,需要
综合考虑样品特性、分析要求和实验条件等因素,选择合适的分析
方法进行测定。

氟化物测定方法范文

氟化物测定方法范文

氟化物测定方法范文氟化物是一种常见的离子化合物,在环境和工业过程中广泛存在。

氟化物的测定是很重要的,因为它们对人类和环境健康有一定的影响。

目前,常用的氟化物测定方法主要包括离子选择电极法、草酸法、离子色谱法、电感耦合等离子体发射光谱法和荧光分析法。

本文将详细介绍这些方法及其主要应用。

离子选择电极法是一种简单而准确的氟化物测定方法。

这种测定方法利用电极与待测溶液中的氟离子产生化学反应,通过测量电极的电势变化来确定氟离子的浓度。

这种方法具有响应快、操作简单、灵敏度较高等特点,尤其适合于现场快速分析。

然而,离子选择电极法在测定复杂样品时可能会受到其他离子的干扰,因此在实际应用前需要进行前处理。

草酸法是一种经典的氟化物测定方法。

该方法通过溶液中氟化物与添加的过量草酸形成可滴定的草酸氟络合物,再用酸碱滴定法测定未反应草酸的体积,从而计算出氟离子的浓度。

草酸法适用于各种水和土壤样品中氟化物的测定,具有较高的准确性和精密度。

然而,该方法操作复杂,滴定时间较长,在实际应用中需要考虑测定结果的准确性和灵敏度。

离子色谱法是一种常用的氟化物测定方法。

该方法利用色谱柱通过溶液中的氟化物进行分离,再通过检测器检测分离出的氟化物离子来确定其浓度。

离子色谱法具有操作简单、灵敏度高、选择性好等优点,广泛应用于水和环境样品中氟化物的测定。

然而,离子色谱法需要使用昂贵的仪器设备和复杂的色谱柱,一般需要经验丰富的操作人员进行操作和分析。

电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)是一种高灵敏度和高选择性的氟化物测定方法。

该方法通过将样品溶解于酸中,然后通过电感耦合等离子体产生激发的氟化物,通过测量其激发光谱来确定氟离子的浓度。

ICP-OES具有无干扰、高精度和高灵敏度等优点,广泛应用于水和土壤中氟化物的测定。

然而,ICP-OES需要复杂的仪器设备和高技术要求,操作繁琐,且对样品的前处理要求较高。

荧光分析法是一种基于荧光现象的氟化物测定方法。

水中氟化物的测定(精选)

水中氟化物的测定(精选)

水中氟化物的测定(精选)水中氟化物的测定方法有很多种,但主要有氟化物离子选择电极法、离子色谱法、紫外分光光度法和荧光法等。

一、氟化物离子选择电极法氟化物离子选择电极法是目前应用最为广泛的测定水中氟化物的方法之一。

该方法简单易行,具有灵敏度高、准确性好、响应时间快、选择性好等特点。

然而由于其灵敏度过高,当水中氟化物含量低于0.1mg/L时,亦即低于国家《饮用水卫生标准》中规定的最大允许浓度时该法测量结果不太准确。

二、离子色谱法离子色谱法是用于测定水中不同离子种类及其含量的一种分离技术。

在离子色谱法中,将水样通过离子交换树脂柱进行分离并同时进行氟化物的定量测定。

该方法准确性高,对各种离子的分离效果好,但仪器复杂,运行费用较高,不太适合于常规分析。

三、紫外分光光度法紫外分光光度法是可以测定水样中氟化物含量的一种方法。

原理是利用氟化物离子的吸收特性,在一定波长范围内,根据吸光度的大小来测定氟化物离子的含量。

该方法操作简单,易于实施,准确性好,且容易获得针对不同水样的合适参数进行测定。

然而,该方法的灵敏度比较低,不太适合于测定微量水样的氟化物。

四、荧光法荧光法是在荧光试剂的引发下,通过荧光试剂与所检测的氟离子反应,产生荧光现象进行测定的一种方法。

通过荧光法测定水中氟离子含量,有灵敏度高、响应时间快、准确性好等优点。

该方法可用于测定微量水样中的氟化物,但需要选择合适的荧光试剂,并进行反应的优化。

总之,针对不同的实验需求和检测样品特点,可选择不同的测定方法。

无论采用何种方法,均须在良好的实验条件下,严格按照测定方法进行分析,获得准确、可靠的测量结果。

氟化物的测定

氟化物的测定


Environmental Monitoring
空气污染指数的计算
某种污染物的污染分指数(Ii)按下式计算:
Ii
式中:
(ci ci , j ) (ci , j 1 ci., j )
( I i , j 1 I i , j ) I i , j
Ci,Ii——分别为第i种污染物的浓度值和污染分指数值; ci,j,Ii,j ——分别为第i种污染物在j转折点的极限浓度值和污 染分指数值(查表3.8 ); ci,j+1,Ii,j+1 ——分别为第i种污染物在j+1转折点的浓度极限值和 污染分指数值。
(一)苯系物的测定
苯系物包括苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、对 二甲苯、间二甲苯等,可经富集采样,解吸,用 气相色谱法测定。
(二)挥发酚的测定 常用气相色谱法或4-氨基安替比林分光光度法 测定空气中的挥发酚(苯酚、甲酚、二甲酚等)。 (三)甲基对硫磷和敌百虫的测定 甲基对硫磷(甲基1605)是国内广泛应用的杀虫 剂,属高毒物质。常用的测定方法有气相色谱法和 盐酸萘乙二胺分光光度法。
Environmental Monitoring 七、硫酸盐化速率的测定 污染源排放到空气中的SO2、H2S、 H2SO4蒸气等含硫污染物,经过一系列氧化 演变和反应,最终形成危害更大的硫酸雾 和硫酸盐雾,这种演变过程的速度称为片-重量法、 碱片-离子色谱法。
Environmental Monitoring
(一)金膜富集-冷原子吸收法
图3.27 金膜富集-冷原子吸收法测汞流程示意图
(二)巯基棉富集-冷原子荧光法
Environmental Monitoring 九、总烃及非甲烷烃的测定
污染环境空气的烃类一般指具有挥发性的碳氢 化合物(C1~C8),常用两种方法表示:一种是包括 甲烷在内的碳氢化合物,称为总烃(THC),另一种 是除甲烷以外的碳氢化合物,称为非甲烷烃 (NMHC)。

土壤环境监测中氟化物的检测方法综述

土壤环境监测中氟化物的检测方法综述

土壤环境监测中氟化物的检测方法综述土壤中氟化物是一种常见的污染物质,它主要来源于工业废气、化肥和农药的使用以及一些特定地质条件下的自然释放。

氟化物对土壤环境具有一定的危害,过量的氟化物会导致土壤酸化、植物生长受限、土壤微生物受损等问题,因此对土壤中氟化物的监测具有重要意义。

本文将对土壤环境监测中氟化物的检测方法进行综述,以期为相关研究和监测工作提供参考。

一、氟化物的检测方法氟化物的检测方法主要包括化学分析法、物理检测法和生物检测法三种类型。

具体方法如下:1. 化学分析法化学分析法是目前应用广泛的氟化物检测方法之一,其主要包括离子选择性电极法、氟离子选择性电极法、离子色谱法、荧光法等。

离子选择性电极法是一种简单、快速、准确的氟化物检测方法,其原理是利用离子选择性电极对氟化物进行定量分析。

氟离子选择性电极法是使用特定的电极来检测氟化物离子,具有高选择性和灵敏度。

离子色谱法是通过离子色谱仪对土壤样品中的氟化物进行检测和定量分析,具有高灵敏度和高准确性。

荧光法是将待测溶液与荧光试剂相互作用,通过测定荧光强度来确定氟化物的浓度,这种方法具有高灵敏度和可视化的优点。

2. 物理检测法物理检测法主要包括X射线荧光光谱、光谱分析等。

X射线荧光光谱是通过激发土壤样品产生的X射线来分析土壤中的氟化物含量,具有高灵敏度和准确性。

光谱分析是利用土壤样品在特定波长下的吸收、发射或散射光谱特性来检测氟化物含量,其优点是简单易行、无需样品前处理。

生物检测法是利用生物传感器或生物指示剂对土壤中氟化物进行检测的方法,其原理是利用生物体对氟化物的敏感性来进行检测。

常见的生物检测法包括酶法、微生物方法等。

酶法是利用氟化物对酶活性的影响来测定土壤中的氟化物含量,具有灵敏度高、检测速度快的优点。

微生物方法是利用某些微生物对氟化物的敏感性来测定土壤中的氟化物含量,常用的微生物包括酵母菌、细菌等。

在实际的土壤环境监测中,选择合适的氟化物检测方法对于获取准确的监测结果至关重要。

水质中氟化物的检测方法比较分析

水质中氟化物的检测方法比较分析

水质中氟化物的检测方法比较分析
氟化物是一种广泛存在于水体中的污染物,过高的氟化物含量对人体健康和环境造成
了严重的影响。

对水质中氟化物含量进行准确、快速的检测具有重要意义。

本文将对常用
的氟化物检测方法进行比较分析,包括电极法、离子选择电极法、光度法和氟化物选择性
电极法等。

1. 电极法:电极法是一种常用的氟化物检测方法,其原理是利用特定电极对水样中
的氟化物进行电位测定。

这种方法简单、快速,且结果准确可靠。

电极法需要专业的仪器
设备,并且对于含有其他杂质的水样,容易产生干扰,因此需要进行预处理。

2. 离子选择电极法:离子选择电极法也是一种常用的氟化物检测方法,其原理是利
用专门的离子选择电极对水样中的氟化物进行电位测定。

与电极法相比,离子选择电极法
具有更高的选择性和更低的灵敏度。

离子选择电极法价格较高,使用寿命相对较短,需要
经常更换。

不同的氟化物检测方法各有优缺点。

电极法和离子选择电极法具有较高的准确性和稳
定性,但需要专业的仪器设备。

光度法操作简单,适用范围广,但容易受到干扰。

氟化物
选择性电极法操作简单,且具有较高的选择性和灵敏度,但对于干扰物质的影响较为敏感。

在选择检测方法时,应根据实际情况综合考虑各种因素,选择合适的方法进行氟化物检
测。

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氟化物测定方法汇总氟化物氟化物(F﹣)是人体必需的微量元素之一,缺氟易患龋齿病,饮水中含氟的适合浓度为0.5—1.0mg/L(F﹣)。

当长期饮用含氟量高于1—1.5mg/L的水时,则易患斑齿病,如水中含氟量高于4mg/L时,则可导致氟骨病。

氟化物广泛存在于自然水体中。

有色冶金、钢铁和铝加工、焦炭、玻璃、陶瓷、电子、电镀、化肥、农药厂的废水及含氟旷物的废水中常常都存在氟化物。

1.方法的选择水中氟化物的测定方法重要有:氟离子选择电极法,氟试剂比色法,茜素磺酸锆比色法和硝酸钍滴定法。

电极法选择性好,适用范围宽,水样浑浊,有颜色均可测定,测量范围为0.05—1900mg/L。

比色法适用于含氟较低的样品,氟试剂法可以测定0.05—1.8mg/L(F﹣);茜素磺酸锆目视比色法可以测定0.1—2.5mg/L(F﹣),由于是目视比色,误差比较大。

氟化物含量大于5 mg/L时可以用硝酸钍滴定法。

对于污染严重的生活污水和工业废水,以及含氟硼酸盐的水样均要进行预蒸馏。

2.水样的采集和保存应使用聚乙烯瓶采集和贮存水样。

假如水样中氟化物含量不高、pH值在7以上,也可以用硬质玻璃瓶贮存。

预蒸馏通常采纳预蒸馏的方法,重要有水蒸气蒸馏和直接蒸馏两种。

直接蒸馏法的蒸馏效率较高,但温度掌控较难,排出干扰也较差,在蒸馏时易发生暴沸,不**。

水蒸气蒸馏法温度掌控严格,排出干扰好,不易发生暴沸。

1.水蒸气蒸馏法水中氟化物在含高氯酸(或硫酸)的溶液中,通入水蒸气,以氟硅酸或氢氟酸形式而被蒸出。

仪器蒸馏装置试剂高氯酸:70—72%。

步骤(1)取50ml水样(氟浓度高于2.5mg/L时,可分取少量样品,用水稀释至50ml)于蒸馏瓶中,加10ml高氯酸,摇匀。

连接好装置加热,待蒸馏瓶内溶液温度升到约130℃时,开始通入蒸汽,并维持温度在130—140℃,蒸馏速度约为5—6ml/min。

待接收瓶中馏出液体积约为200 ml时,停止蒸馏,并水稀释至200 ml,供测定用。

(2)当样品中有机物含量高时,为避开与高氯酸作用而发生爆炸,可用硫酸代替高氯酸(酸与样品的体积为1+1)进行蒸馏。

掌控温度在145±5℃。

2.直接蒸馏法在沸点较高的酸溶液中,氟化物以氟硅酸或氢氟酸被蒸出,使与水中干扰物分别。

仪器蒸馏装置试剂(1)硫酸:ρ=1.84g/ml.(2)硫酸银。

步骤(1)取400ml蒸馏水于蒸馏瓶中,在不断摇动下缓慢加入200 ml浓硫酸,混匀。

放入5—10粒玻璃球,连接装置。

开始缓慢升温,然后渐渐加快升温速度,至温度达180℃时停止加热,弃去接收瓶中馏出液,此时蒸馏瓶中酸与水的比例为2+1,此操作的目的是除去蒸馏装置和酸液中氟化物的污染。

待蒸馏瓶中的溶液冷至120℃以下,加入250ml样品混匀,按上述加热方式加热至180℃时止(不得超过180℃,以防带出硫酸盐)。

此时接收瓶中馏出液的体积约为250 ml,用水稀释至250ml标线,混匀。

供测定用。

(2)当样品中氯化物含量过高时,可于蒸馏前,加入适量固体硫酸银(每毫克氯化物可加入5mg硫酸银),再进行蒸馏。

注:应注意蒸馏装置连接处的密合性。

一、氟试剂分光光度法GB7483——87概述1.方法原理氟离子在pH4.1的乙酸盐缓冲介质中,与氟试剂和硝酸镧反应,生成蓝色三元络和物,颜色的强度与氟离子浓度成正比。

在620nm波优点定量测定氟化物(F¯)。

2.干扰及除去在含5µg氟化物的25ml显色液中,在下述离子的含量(mg)以下时,对测定不干扰:Cl¯30; SO42¯ 5.0;NO3¯ 3.0;B4O72¯ 2.0;Mg2+ 2.0; NH4+1.0;Ca2+0.5、下述离子含量(µg)亦不干扰测定: PO43¯200;SiO32¯100; Cr6+40;Cu2+10;Pb2+10; Mn2+10;Hg2+5; Ag+5; Zn2+5;Fe3+2.5; Al3+2.5;Co2+2.5;Ni2+2.5; Mo6+2.5、当干扰离子超过上述含量时,可通过直接蒸馏或水蒸气蒸馏而除去。

3.方法的适用范围水样体积为25ml,使用光程为30mm比色皿,本法的*低检出浓度为0.05mg/L氟化物;测定上限为1.80 mg/L。

本法适用于地面水、地下水和工业废水中氟化物含量的测定。

仪器(1)分光光度计,光程为30mm的比色皿。

(2)pH计(3)25ml容量瓶试剂(1)丙酮(C2H6CO)(2)氟化物标准储备液:称取0.2210g基准氟化钠(NaF)(预先于105—110 ℃干燥2h,或者于500—650℃干燥约40min,冷却),用水溶解后转入1000ml容量瓶中,稀释至标线,摇匀。

贮于聚乙烯瓶中。

此溶液每毫升含氟离子100µg。

(3)氟化物标准使用液:吸取氟化物标准储备液20.0ml,移入1000ml容量瓶中,用去离子水稀释至标线,贮于聚乙烯瓶中。

此溶液每毫升含2.00µg F¯。

(4)0.001mol/L氟试剂溶液:称取0.1930g氟试剂[3—甲基胺—茜素—二乙酸,简称ALC,C14H7O4·CH2N(CH2COOH)2],加5ml去离子水湿润,滴加1mol/L氢氧化钠溶液使其溶解,再加0.125g乙酸钠(CH3COONa·3H2O),用1mol/L盐酸溶液调整pH至5.0,用去离子水稀释至500ml,贮于棕色瓶中。

(5)0.001 mol/L硝酸镧溶液:称取0.433g硝酸镧[La(NO3)3 ·6H2O],用少量1mol/L盐酸溶液溶解,以1mol/L乙酸钠溶液调整PH为4.1,用去离子水稀释至1000ml。

(6)pH4.1缓冲液:称取35g无水乙酸钠(CH3COONa)溶于800ml去离子水中,加75ml冰乙酸,用去离子水稀释至1000ml,用乙酸或氢氧化钠溶液在pH计上调整pH为4.1、(7)混合显色剂:取氟试剂溶液、缓冲溶液、丙酮及硝酸镧溶液按体积比以3:1:3:3混合及得,临用时配制。

(8)1mol/L盐酸溶液:取8.4ml浓盐酸用水稀释至100ml。

(9)1 mol/L氢氧化钠溶液:称取4g氢氧化钠溶于水,稀释至100ml。

步骤1.样品测定分取适量水样或馏出液置于25ml容量瓶中,精准加入10.0ml混合显色剂,用去离子水稀释至标线,摇匀。

放置0.5h,用30mm比色皿于620nm波优点,以空白管为参比,测定吸光度。

2.校准曲线的绘制于6个25ml容量瓶中,分别加入氟化物标准溶液0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00,用去离子水稀释至10ml,精准加入10.0ml混合显色剂,用去离子水稀释至标线,摇匀。

以下按样品测定步骤进行。

计算氟化物(F—, mg/L)=式中,m——由校准曲线查得的氟含量(µg);V——水样体积(ml)。

精密度和精准度三个试验室分析含0.50mg/L氟化物的统一标准溶液,试验室内相对标准偏差为1.2%;试验室间相对标准偏差为1.2%,相对误差为—0.8%;回收率为98%。

注意事项水样呈强酸性或强碱性,应在测定前用1mol/L氢氧化钠溶液或1mol/L盐酸溶液调整至中性。

二、离子选择电极法GB7484——87概述1.方法原理当氟电极与含氟的试液接触时,电池的电动势(E)随溶液中氟离子活度的变化而更改(遵守能斯特方程)。

当溶液中的总离子强度为定值且充足时服从下述关系式:E与成直线关系,为该直线的斜率,亦为电极的斜率。

工作电池可表示如下:Ag | AgCl,Cl¯(0.33mol/L), F¯(0.001mol/L) | LaF3||试液||外参比电极2.干扰及除去本法测定的是游离的氟离子浓度,某些高价阳离子(例如三价铁、铝和四价硅)及氢离子能与氟离子络合而有干扰,所产生的干扰程度取决于络合离子的种类和浓度、氟化物的浓度及溶液的pH值等。

在碱性溶液中氢氧根离子的浓度大于氟离子浓度的1/10时影响测定。

其他一般常见的阴阳离子均不干扰测定。

测定溶液的pH为5—8、氟电极对氟硼酸盐离子(BF4¯)不响应。

假如水样含有氟硼酸盐或污染严重,应预先进行蒸馏。

通常,加入总离子强度调整剂以保持溶液的总离子强度,并络合干扰离子,保持溶液适当的pH,就可以直接进行测定。

3.方法的适用范围本方法适用于测定地面水、地下水和工业废水中的氟化物。

水样有颜色、浑浊不影响测定。

温度影响电极的电位和电离平衡,须使试液和标准溶液的温度相同,并注意调整仪器的温度补偿装置使之与溶液的温度一致。

每次要检查电极的实际斜率。

本法的*低检出浓度为0.05mg/L氟化物(以F¯计);测定上限可达1900mg/L氟化物(以F¯计)。

电极的实际斜率:温度在20—25℃之间,氟离子浓度每更改10倍,电极电位变化58±2mV。

仪器(1)氟离子选择电极(2)饱和甘汞电极或氯化银电极(3)离子活度计、毫伏计或pH计,**到0.1mV。

(4)磁力搅拌器,具聚乙烯或聚四氟乙烯包裹的搅拌子(5)聚乙烯杯:100ml,150ml(6)其他通常用的试验室设备试剂所用水为去离子水或无氟蒸馏水。

1.氟化物标准储备液称取0.2210g基准氟化钠(NaF)(预先于105—110 ℃干燥2h,或者于500—650℃干燥约40min,冷却),用水溶解后转入1000ml容量瓶中,稀释至标线,摇匀。

贮于聚乙烯瓶中。

此溶液每毫升含氟离子100µg。

2.氟化物标准溶液用无分度吸管吸取氟化钠标准溶液10.00ml,注入100ml容量瓶中,稀释至标线,摇匀。

此溶液每毫升含氟离子10µg。

3.乙酸钠溶液称取15g乙酸钠(CH3COONa)溶于水,并稀释至100ml。

4.总离子强度调整缓冲溶液(TISAB)(1)0.2mol/L柠檬酸钠—1mol/L硝酸钠(TISABI):称取58.8g二水合柠檬酸钠和85g硝酸钠,加水溶解,用盐酸调整pH至5—6,转入1000ml 容量瓶中,稀释至标线,摇匀。

(2)总离子强度调整缓冲溶液(TISABII):量取约500ml水置于1000ml烧杯内,加入57ml冰乙酸,58g氯化钠和4.0g环己二胺四乙酸,或者1,2—环己撑二胺四乙酸,搅拌溶解,置烧杯于冷水浴中,渐渐地在不断搅拌下加入6mol/L氢氧化钠溶液(约125ml)使pH达到5.0—5.5之间,转入1000ml容量瓶中,稀释至标线,摇匀。

(3)1mol/L六次甲基四胺—1mol/L硝酸钾—0.03mol/L钛铁试剂(TISABIII):称取142g六次甲基四胺和85g硝酸钾(或硝酸钠),9.97g钛铁试剂加水溶解,调整pH至5—6,转入1000ml 容量瓶中,稀释至标线,摇匀。

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