氟化物测定方法
氟化物检测标准曲线

氟化物检测标准曲线氟化物是一种常见的无机物质,广泛存在于自然界中。
在工业生产和日常生活中,氟化物也是一种常见的污染物。
因此,对氟化物进行准确、快速的检测具有重要意义。
氟化物的检测通常采用离子选择电极法、电化学法、分光光度法等方法,其中分光光度法是一种常用的检测方法。
在进行氟化物的分光光度法检测时,通常需要构建标准曲线,以便准确测定待测样品中的氟化物含量。
本文将介绍氟化物检测标准曲线的构建方法及相关注意事项。
首先,构建氟化物检测标准曲线的关键是准备标准溶液。
通常可以采用氟化钠为原料,按一定的质量比例配制不同浓度的氟化物标准溶液。
然后,利用分光光度计分别测定各个标准溶液的吸光度值,并将吸光度值作为纵坐标,氟化物浓度作为横坐标,绘制出标准曲线。
在绘制标准曲线时,需要注意选择合适的波长,保证在该波长下氟化物的吸光度与浓度呈线性关系。
其次,构建标准曲线时需要注意的是测定条件的一致性。
在测定各个标准溶液的吸光度值时,需要保持测定条件的一致性,包括光路长度、溶液温度、pH值等。
只有在相同的测定条件下,才能得到准确可靠的吸光度值,从而绘制出准确的标准曲线。
另外,构建标准曲线时还需要注意样品处理的方法。
通常情况下,待测样品中可能存在其他干扰物质,这些干扰物质可能会影响氟化物的测定结果。
因此,在构建标准曲线时,需要选择合适的样品处理方法,将干扰物质去除或者控制在可以接受的范围内,以确保测定结果的准确性。
最后,构建标准曲线后,需要对标准曲线进行验证。
通常可以采用不同的氟化物标准溶液进行验证,检测它们的吸光度值是否落在标准曲线上,以验证标准曲线的准确性和可靠性。
如果验证结果符合要求,则可以将标准曲线应用于待测样品的氟化物含量测定中。
总之,构建氟化物检测标准曲线是进行氟化物分光光度法检测的重要步骤。
在构建标准曲线时,需要注意准备标准溶液、保持测定条件的一致性、样品处理方法的选择以及标准曲线的验证。
只有在严格按照标准曲线构建方法进行操作,并对标准曲线进行充分验证后,才能得到准确可靠的氟化物含量测定结果。
氟化物的测定-硝酸银滴定法GB11896-89

氟化物的测定-硝酸银滴定法GB11896-89概述- 本文档介绍了氟化物的测定方法之一,即硝酸银滴定法(GB-89)。
- 该方法适用于水和废水中氟化物的测定。
试剂和仪器- 试剂:- 氟化银溶液(0.02mol/L)- 硝酸银溶液(0.02mol/L)- 硝酸铵标准溶液(0.1mol/L)- 硝酸钾标准溶液(0.1mol/L)- 氨氢溴酸标准溶液(0.1mol/L)- 仪器:- 滴定管- 滴定管架- 称量瓶- 烧杯- 恒温槽- 电子天平- 集气瓶操作步骤1. 样品准备:- 将待测样品取一定量,加入恒温槽中。
如有固体样品,需溶解并稀释到适当浓度。
- 对于废水样品,需先用氨氢溴酸标准溶液进行预处理。
2. 滴定操作:- 取一定量的待测样品,加入称量瓶中,加入硝酸铵和硝酸钾标准溶液,进行预处理。
- 将处理后的样品溶液转移到烧杯中,加入足够的氟化银溶液进行反应。
- 在滴定管中滴加硝酸银溶液,直到溶液变色为止。
- 记录滴定管中加入的硝酸银溶液体积,计算氟化物的浓度。
3. 结果计算:- 根据所滴加的硝酸银溶液的体积计算氟化物的浓度。
- 结果可用公式或计算器进行计算。
4. 结论:- 根据测定结果,得出待测样品中氟化物的浓度。
注意事项- 操作过程中要注意安全,佩戴适当的个人防护装备。
- 严格按照操作步骤进行,避免误差。
- 使用标准溶液进行校准和质控,确保测定结果准确可靠。
参考资料- GB11896-89《水和废水中氟化物的测定-硝酸银滴定法》。
水中氟化物的测定方法

水中氟化物的测定方法一、离子选择电极法离子选择电极法是一种常用的测定水中氟化物含量的方法。
该方法利用离子选择电极对水中的氟离子进行选择性测定,通过测量电极的电位变化来确定氟化物的浓度。
该方法操作简便、快速,且具有较高的准确性和灵敏度,适用于水质监测和环境分析等领域。
二、离子色谱法离子色谱法是一种常用的测定水中氟化物含量的方法。
该方法利用离子交换柱将样品中的氟离子与其他离子分离,再通过色谱柱分离和检测,最终得到氟化物的浓度。
离子色谱法具有高分辨率、高灵敏度和高选择性的特点,适用于各种水样的氟化物测定。
三、离子选择电极与离子色谱法相结合离子选择电极与离子色谱法相结合是一种常用的测定水中氟化物含量的方法。
该方法先利用离子选择电极对水样中的氟离子进行快速筛选,然后再使用离子色谱法对筛选出的样品进行精确测定。
这种组合方法兼具快速筛选和准确测定的优点,能够满足不同场合对氟化物测定的需求。
四、紫外分光光度法紫外分光光度法是一种常用的测定水中氟化物含量的方法。
该方法利用氟化物与酸性溴酸钾反应生成溴离子,溴离子在紫外光的照射下产生吸收,通过测量吸收光强的变化来确定氟化物的浓度。
紫外分光光度法具有简单、快速、灵敏度高的特点,适用于水质监测和环境分析等领域。
五、电化学法电化学法是一种常用的测定水中氟化物含量的方法。
该方法利用电极与水样中的氟离子发生氧化还原反应,通过测量电流或电位的变化来确定氟化物的浓度。
电化学法具有灵敏度高、准确性好的特点,适用于水质监测和环境分析等领域。
六、离子交换法离子交换法是一种常用的测定水中氟化物含量的方法。
该方法利用具有特定功能基团的离子交换树脂与水样中的氟离子进行吸附和解吸,通过测定解吸液中氟离子的浓度来确定氟化物的含量。
离子交换法具有操作简便、准确性高的特点,适用于水质监测和环境分析等领域。
水中氟化物的测定方法有离子选择电极法、离子色谱法、离子选择电极与离子色谱法相结合、紫外分光光度法、电化学法和离子交换法等。
全氟化物的测量技术

全氟化物的测量技术
全氟化物是一类化合物,通常指的是含有全氟烷基或全氟烷基
衍生物的化合物,如全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛烷酸(PFOA)。
这些化合物在环境中具有持久性和生物富集性,因此对其测量技术
的研究具有重要意义。
测量全氟化物的技术包括但不限于以下几种:
1. 高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS),这是一种常用的
测定全氟化物含量的方法。
样品经过适当的前处理后,使用HPLC分
离出目标化合物,然后通过串联质谱进行定量分析。
2. 气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS),对于一些挥发性较强的
全氟化物,可以使用GC-MS/MS进行分析。
这种方法通常需要对样品
进行适当的提取和富集处理。
3. 气相色谱-质谱(GC-MS),对于一些较短链全氟化物的测定,可以使用GC-MS进行分析。
这种方法同样需要对样品进行适当的前
处理。
4. 其他方法,除了色谱-质谱方法外,还有一些其他测定全氟
化物的方法,如离子色谱法、电化学法等。
这些方法各有优缺点,
适用于不同类型的样品和不同的分析要求。
需要指出的是,测量全氟化物的技术在实际应用中需要考虑到
样品的特性、分析的灵敏度要求、分析的准确性要求等因素。
同时,样品的前处理步骤也是非常重要的,对于不同的样品可能需要针对
性地选择合适的前处理方法。
总的来说,测量全氟化物的技术涉及到多个方面的知识,需要
综合考虑样品特性、分析要求和实验条件等因素,选择合适的分析
方法进行测定。
氟化物的测定

Environmental Monitoring
空气污染指数的计算
某种污染物的污染分指数(Ii)按下式计算:
Ii
式中:
(ci ci , j ) (ci , j 1 ci., j )
( I i , j 1 I i , j ) I i , j
Ci,Ii——分别为第i种污染物的浓度值和污染分指数值; ci,j,Ii,j ——分别为第i种污染物在j转折点的极限浓度值和污 染分指数值(查表3.8 ); ci,j+1,Ii,j+1 ——分别为第i种污染物在j+1转折点的浓度极限值和 污染分指数值。
(一)苯系物的测定
苯系物包括苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、对 二甲苯、间二甲苯等,可经富集采样,解吸,用 气相色谱法测定。
(二)挥发酚的测定 常用气相色谱法或4-氨基安替比林分光光度法 测定空气中的挥发酚(苯酚、甲酚、二甲酚等)。 (三)甲基对硫磷和敌百虫的测定 甲基对硫磷(甲基1605)是国内广泛应用的杀虫 剂,属高毒物质。常用的测定方法有气相色谱法和 盐酸萘乙二胺分光光度法。
Environmental Monitoring 七、硫酸盐化速率的测定 污染源排放到空气中的SO2、H2S、 H2SO4蒸气等含硫污染物,经过一系列氧化 演变和反应,最终形成危害更大的硫酸雾 和硫酸盐雾,这种演变过程的速度称为片-重量法、 碱片-离子色谱法。
Environmental Monitoring
(一)金膜富集-冷原子吸收法
图3.27 金膜富集-冷原子吸收法测汞流程示意图
(二)巯基棉富集-冷原子荧光法
Environmental Monitoring 九、总烃及非甲烷烃的测定
污染环境空气的烃类一般指具有挥发性的碳氢 化合物(C1~C8),常用两种方法表示:一种是包括 甲烷在内的碳氢化合物,称为总烃(THC),另一种 是除甲烷以外的碳氢化合物,称为非甲烷烃 (NMHC)。
氟化物测定方法

吸取10.0ml水样于25ml烧杯中,若样品总 氟离子浓度过高则应取少量样品,稀释至 10.0ml。 以下操作同上 在半对数纸上以等距离坐标表示mv值,以 对数坐标表示氟的质量浓度,绘制标准曲 线或用电子计算机计算出回归方程
计算
氟化物质量浓度(F-,mg/L)可直接在标 准曲线上查得。 计算回归方程:以氟化物标准系列测得的 mv值为x,以标准液氟质量浓度的对数 (logCF-)为y,输入电子计算机内,求a、 b值,并建立+y=a+bx方程,氟化物Fmg/L=log-1(a+bx)。
说明
标准溶液系列与水样的测定应保持温度一 致。 应用标准加入法计算公式时,当被测液氟 浓度较高时,理论斜率和实测斜率很接近, 计算时代入测定时被测液温度t℃的理论斜 率;但当被测液氟浓度低时,实测斜率与 理论斜率相差较大,计算时应代入被测液 浓度范围的实测斜率。
应用标准加入法时,加入的ρ 1应为ρ(F-) 的50~100倍,(但加入的氟质量,应与试 液的氟量基本相当),使E2-E1为30~40mv 为宜,加入的V1应为V 2的1/50~1/100,以 使在加入氟标准液前后的试液总离子强度 和体积的变化所引起的测量误差可以忽略 不计。
仪器
氟离子选择电极和饱和甘汞电极
离子活度计或精密酸度计
电磁力搅拌器
分析步骤
标准曲线法
标准加入法
标准曲线法
分别吸取氟化物标准使用溶液Ⅱ,0.50, 1.00,2.50,5.00ml,另取标准使用液 Ⅰ,1.00,2.50,5.00ml于50ml容量瓶内,加 水至刻度。此系列的氟离子浓度分别为0.10、 0.20、0.50、1.00、2.00、5.00、10.00mg/L。
水质 氟化物的测定

水质氟化物的测定水质是指水中所含有的各种化学物质的性质和含量,其中氟化物是水质中常见的一种化学物质。
本文将介绍氟化物的测定方法及其对水质的影响。
一、氟化物的测定方法氟化物的测定方法主要有离子选择性电极法、离子色谱法和光度法等。
离子选择性电极法是一种常用的测定氟化物含量的方法。
该方法利用离子选择性电极与氟离子之间的选择性反应,通过测定电极的电位变化来确定氟离子的浓度。
离子色谱法是一种准确、灵敏的测定氟化物的方法。
该方法利用离子交换柱将水样中的氟化物分离出来,再通过检测器测定其浓度。
离子色谱法具有高灵敏度、高选择性和高准确性的优点。
光度法是一种常用的快速测定氟化物的方法。
该方法利用氟化物与特定试剂反应产生的显色反应,通过测量反应产物的吸光度来确定氟化物的浓度。
二、氟化物对水质的影响适量的氟化物对人体有益,可以预防龋齿。
但当水中氟化物超过一定浓度时,就会对人体健康产生负面影响。
高浓度的氟化物会引起氟中毒,主要表现为骨骼病变和牙齿病变。
骨骼病变主要表现为骨质疏松、骨折等症状,严重者可能导致畸形。
牙齿病变主要表现为氟斑牙和牙齿发黄。
氟化物还会对环境产生一定的影响。
过量的氟化物会对水生生物造成毒害,影响水生态系统的平衡。
三、氟化物的控制与治理为了保障水质安全,对于含氟化物超标的水源,需要进行相应的控制与治理。
可以通过加装氟化物去除装置来减少水中氟化物的含量。
常用的去除氟化物的方法有活性炭吸附、反渗透、离子交换等。
加强水源地的保护与管理,防止氟化物源的污染。
定期对水源地进行监测和评估,采取相应的保护措施,减少氟化物的输入。
加强水处理工艺的控制与优化。
通过合理的水处理工艺,如增加沉淀、过滤和气浮等步骤,可以有效去除水中的氟化物。
四、结语氟化物作为水质中常见的一种化学物质,其浓度的高低对人体健康和环境都有一定的影响。
因此,及时测定水中氟化物的含量,采取相应的控制与治理措施,是保障水质安全的重要措施。
希望通过本文的介绍,能增加对氟化物测定及其对水质的影响的了解,为保护水资源和人民健康作出贡献。
GB5750-85氟化物测定方法

GB5750-85氟化物测定方法水中氟化物的测定,可采用电极法和比色法。
电极法的适应范围较宽,浑浊度、色度较高的水样均不干扰测定。
比色法适用于较清洁的水样,当干扰物质过多时,水样需预先进行蒸馏。
20.1 离子选择电极法20.1.1 应用范围20.1.1.1 本法适用于测定生活饮用水及其水源水中氟离子的含量。
20.1.1.2 色度、浑浊度及干扰物质较多的水样可用本法直接测定。
20.1.1.3 本法的最低检测量随不同的电极性能而稍有不同。
20.1.2 原理氟化镧单晶对氟离子有选择性,被电极膜分开的两种不同浓度氟溶液之间存在电位差,这种电位差通常称为膜电位。
膜电位的大小与氟溶液的离子活度有关。
氟电极与饱和甘汞电极组成一对原电池。
利用电动势与离子活度负对数值的线性关系直接求出水样中氟离子浓度。
为消除OH-的干扰,测定时通常将溶液pH控制在5.5~6.5之间。
20.1.3 仪器20.1.3.1 氟离子电极和饱和甘汞电极。
20.1.3.2 离子活度计或精密酸度计。
20.1.3.3 电磁搅拌器。
20.1.4 试剂20.1.4.1 氟化物标准贮备溶液:将氟化钠(NaF)于105℃烘2h,冷却后称取0.2210g,溶于纯水中,并定容至100ml,贮于聚乙烯瓶中备用。
此溶液1.00ml含1.00mg氟化物。
20.1.4.2 氟化物标准溶液:将氟化物标准贮备溶液(20.1.4.1)用纯水稀释成1.00ml含10.0μg氟化物的标准溶液。
20.1.4.3 离子强度缓冲液I:适用于干扰物浓度高的水样。
称取348.2g 柠檬酸三钠(Na3C6H5O7·5H2O),溶于纯水中,用1+1盐酸调节pH值为6,最后用纯水定容至1000m l。
20.1.4.4 离子强度缓冲液Ⅱ:适用于较清洁水。
称取58g氯化钠(NaCl)、3.48g柠檬酸三钠(Na3C6H5O7·5H2O),量取57ml冰乙酸,溶于纯水中,用10mol/L 氢氧化钠溶液调节pH值至5.0~5.5,最后用纯水定容至1000m l。
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氟化物氟化物(F﹣)是人体必需的微量元素之一,缺氟易患龋齿病,饮水中含氟的适宜浓度为0.5—1.0mg/L(F﹣)。
当长期饮用含氟量高于1-1.5mg/L的水时,则易患斑齿病,如水中含氟量高于4mg/L时,则可导致氟骨病。
氟化物广泛存在于自然水体中。
有色冶金、钢铁和铝加工、焦炭、玻璃、陶瓷、电子、电镀、化肥、农药厂的废水及含氟旷物的废水中常常都存在氟化物。
127以上,效率较高,但温度控制较难,排除干扰也较差,在蒸馏时易发生暴沸,不安全。
水蒸气蒸馏法温度控制严格,排除干扰好,不易发生暴沸。
1.水蒸气蒸馏法水中氟化物在含高氯酸(或硫酸)的溶液中,通入水蒸气,以氟硅酸或氢氟酸形式而被蒸出。
仪器蒸馏装置试剂高氯酸:70—72%。
步骤(1)取50ml水样(氟浓度高于2.5mg/L时,可分取少量样品,用水稀释至50ml)于蒸馏瓶中,加10ml高氯酸,摇匀。
连接好装置加热,待蒸馏瓶内溶液温度(2)仪器试剂(1)(2)步骤(1)取400ml蒸馏水于蒸馏瓶中,在不断摇动下缓慢加入200ml浓硫酸,混匀。
放入5—10粒玻璃球,连接装置。
开始缓慢升温,然后逐渐加快升温速度,至温度达180℃时停止加热,弃去接收瓶中馏出液,此时蒸馏瓶中酸与水的比例为2+1,此操作的目的是除去蒸馏装置和酸液中氟化物的污染。
待蒸馏瓶中的溶液冷至120℃以下,加入250ml样品混匀,按上述加热方式加热至180℃时止(不得超过180℃,以防带出硫酸盐)。
此时接收瓶中馏出液的体积约为250ml,用水稀释至250ml标线,混匀。
供测定用。
(2)当样品中氯化物含量过高时,可于蒸馏前,加入适量固体硫酸银(每毫克氯化物可加入5mg硫酸银),再进行蒸馏。
注:应注意蒸馏装置连接处的密合性。
一、氟试剂分光光度法概述1.方Fˉ)。
2.干PO433+2.5;C o2+3.方法的适用范围水样体积为25ml,使用光程为30mm比色皿,本法的最低检出浓度为0.05mg/L 氟化物;测定上限为1.80mg/L。
本法适用于地面水、地下水和工业废水中氟化物含量的测定。
仪器(1)分光光度计,光程为30mm的比色皿。
(2)p H计(3)25ml容量瓶试剂(1)丙酮(C2H6CO)(2)氟化物标准贮备液:称取0.2210g基准氟化钠(NaF)(预先于105-110 ℃干燥2h,或者于500-650℃干燥约40min,冷却),用水溶解后转入1000ml容量μg。
(3)(4)0(5)01mol/L1000ml。
(6)p计上调(7)混合显色剂:取氟试剂溶液、缓冲溶液、丙酮及硝酸镧溶液按体积比以3:1:3:3混合及得,临用时配制。
(8)1mol/L盐酸溶液:取8.4ml浓盐酸用水稀释至100ml。
(9)1mol/L氢氧化钠溶液:称取4g氢氧化钠溶于水,稀释至100ml。
步骤1.样品测定分取适量水样或馏出液置于25ml容量瓶中,准确加入10.0ml混合显色剂,用去离子水稀释至标线,摇匀。
放置0.5h,用30mm比色皿于620nm波长处,以空白管为参比,测定吸光度。
2.校准曲线的绘制于6个25ml容量瓶中,分别加入氟化物标准溶液0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00,用去离子水稀释至10ml,准确加入10.0ml混合显色剂,用去离子水稀释至标GB7484--87 概述1.方法原理当氟电极与含氟的试液接触时,电池的电动势(E)随溶液中氟离子活度的变化而改变(遵守能斯特方程)。
当溶液中的总离子强度为定值且足够时服从下述关系式:E与成直线关系,F RT303.2为该直线的斜率,亦为电极的斜率。
工作电池可表示如下:Ag|AgCl,Clˉ(0.33mol/L),Fˉ(0.001mol/L)|LaF3||试液||外参比电极2.干扰及消除本法测定的是游离的氟离子浓度,某些高价阳离子(例如三价铁、铝和四价硅)及氢离子能与氟离子络合而有干扰,所产生的干扰程度取决于络合离子的种类和浓度的pH为5-8。
保持3.方本法的最低检出浓度为0.05mg/L氟化物(以Fˉ计);测定上限可达1900mg/L 氟化物(以Fˉ计)。
电极的实际斜率:温度在20-25℃之间,氟离子浓度每改变10倍,电极电位变化58±2mV。
仪器(1)氟离子选择电极(2)饱和甘汞电极或氯化银电极(3)离子活度计、毫伏计或pH计,精确到0.1mV。
(4)磁力搅拌器,具聚乙烯或聚四氟乙烯包裹的搅拌子(5)聚乙烯杯:100ml,150ml(6)其他通常用的实验室设备试剂1℃干燥约234(1)85g硝酸钠,加水溶解,用盐酸调节pH至5-6,转入1000ml容量瓶中,稀释至标线,摇匀。
(2)总离子强度调节缓冲溶液(TISABII):量取约500ml水置于1000ml烧杯内,加入57ml冰乙酸,58g氯化钠和4.0g环己二胺四乙酸,或者1,2-环己撑二胺四乙酸,搅拌溶解,置烧杯于冷水浴中,慢慢地在不断搅拌下加入6mol/L氢氧化钠溶液(约125ml)使pH达到5.0-5.5之间,转入1000ml容量瓶中,稀释至标线,摇匀。
(3)1mol/L六次甲基四胺-1mol/L硝酸钾-0.03mol/L钛铁试剂(TISABIII):称取142g六次甲基四胺和85g硝酸钾(或硝酸钠),9.97g钛铁试剂加水溶解,调节pH至5-6,转入1000ml容量瓶中,稀释至标线,摇匀。
5.盐酸溶液步骤1.仪2.测100ml3.空用水代替试液,按测定样品的条件和步骤进行测定。
4.校准(1)校准曲线法:用分度吸管分别取1.00、3.00、5.00、10.00、20.00氟化物标准溶液,置于50ml容量瓶中,加入10ml总离子强度调节缓冲溶液,用水稀释至标线,摇匀。
分别移入100ml聚乙烯杯中,各放入一只塑料搅拌子,以浓度由低到高为顺序,分别依次插入电极,连续搅拌溶液,待电位稳定后,在继续搅拌下读取电位值(E)。
在每一次测量之前,都要用水将电极冲洗净,并用滤纸吸去水分。
在半对数坐标纸上绘制E(mV)--logc Fˉ(mg/L)校准曲线。
浓度标于对数分格上,最低浓度标于横坐标的起点线上。
(2)一次标准加入法:当样品组成复杂或成分不明确时,宜采用一次标准加入法,以便减小基体的影响。
先按步骤2所述测定出试液的电位值(E1),然后向试液中加入一定量(与试E2)。
计算(查书令:Q⋅式中,C x--V s--当固定分析时,按测得的ΔE值,由表中查出相应的Q.(ΔE)。
精密度和准确度对含1.0mg/LFˉ,10倍量的Al3+;200倍的Fe3+及SiO32--的合成水样,9次平行测定的相对标准偏差为0.3%;加标回收率为99.4%。
化工厂、玻璃厂、磷肥厂等十几种工业废水,经23个实验室的分析,加标回收率在90-108之间。
注意事项(1)电极用后应用水充分冲洗干净,并用滤纸吸去水分,放在空气中,或者放在稀的氟化物标准溶液中。
如果短时间不再使用,应洗净,吸去水分,套上保护电极敏感部位的保护帽。
电极使用前仍应洗净,并吸去水分。
(2)根据测定所得的电位值,可从校准曲线上查得相应的(mg/L)氟离子浓度。
也可用标准加入法的计算式求得。
(3)(4)(5)概述1.酸盐和碳酸氢盐溶液并流经系列的离子交换树脂,基于待测阴离子对低容量强碱性阴离子树脂(分离柱)的相对亲和力不同而彼此分开。
被分离的阴离子,在流经强酸性阳离子树脂(抑制柱)时,被转换为高电导的酸型,碳酸盐--碳酸氢盐则转变成弱电导的碳酸(清除背景电导)。
用电导检测器测量被转变为相应酸型的阴离子,与标准进行比较,根据保留时间定性,峰高或峰面积定量。
2.干扰及消除任何与待测阴离子保留时间相同的物质均干扰测定。
待测离子的浓度在同一数量级可准确定量。
淋洗位置相近的离子浓度相差太大,不能准确测定。
当B rˉ和NO3ˉ离子彼此间浓度相差10倍以上时不能定量。
采用适当稀释或加入标准的方法等方法可以达到定量的目的。
高浓度的有机酸对测定有干扰。
水能形成负峰或使峰高降低或倾斜,在Fˉ和Clˉ间经常出现,采用淋洗液配制标准和稀释样品可以消除水负峰的干扰。
3.NO2ˉ、NO3ˉ、时,F0.15;PO43ˉ仪器(1)(2)(3)(4)试剂实验用水均为电导率小于0.5?S/cm的二次去离子水。
并经0.45?m的微孔滤膜过滤。
所用试剂均为优级纯试剂。
1.淋洗贮备液分别称取25.44g碳酸钠和26.04g碳酸氢钠(均已在105℃烘干2h,干燥器中放冷),溶解于水中,移入1000ml容量瓶中,用水稀释到标线,摇匀。
贮于聚乙烯瓶中、在冰箱中保存。
碳酸钠浓度为0.24mol/L;碳酸氢钠为0.31mol/L。
2.淋洗使用液取20.00ml淋洗贮备液置于2000ml容量瓶中,用水稀释到标线,摇匀。
此溶液碳酸钠浓度为0.0024mol/L;碳酸氢钠为0.0031mol/L。
3.氟离子标准贮备液称2.2100 g氟化钠(105℃烘2h)溶于水,移入1000ml容量瓶中,加入10.00ml 淋洗贮备液,用水稀释到标线。
贮于聚乙烯瓶中,置于冰箱。
此溶液相当于每毫升含4称10.00ml1.00mg5称10.00ml含6称入毫升含1.00mg亚硝酸根。
7.磷酸根标准贮备液称1.495 g磷酸氢二钠(干燥器中干燥24h)溶于水,移入1000ml容量瓶中,加入10.00ml淋洗贮备液,用水稀释到标线。
贮于聚乙烯瓶中,置于冰箱。
此溶液每毫升含1.00mg磷酸根。
8.硝酸根标准贮备液称1.3703 g硝酸钠(干燥器中干燥24h)溶于水,移入1000ml容量瓶中,加入10.00ml淋洗贮备液,用水稀释到标线。
贮于聚乙烯瓶中,置于冰箱。
此溶液每毫升含1.00mg硝酸根。
9.硫酸根标准贮备液称1.8142 g硫酸钾(105℃烘2h)溶于水,移入1000ml容量瓶中,加入10.00ml 淋洗贮备液,用水稀释到标线。
贮于聚乙烯瓶中,置于冰箱。
此溶液每毫升含1.00mg10SO42Fˉ、Clˉ、10mg/L、30mg/L11步骤1.样样品采集后均经0.45 m微孔滤膜过滤,保存于聚乙烯瓶中,置于冰箱中。
使用前将样品和淋洗贮备液按99+1体积混合,以除去负峰干扰。
2.校准曲线分别取2.00、5.00、10.00、50.00ml混合标准溶液于100ml容量瓶中,再分别加1.00ml淋洗贮备液,用水稀释到标线,摇匀。
用测定样品相同的条件进行测定,绘制校准曲线。
3.样品测定(1)色谱条件:淋洗液流速为2.5ml/min,进样量为100?l,电导检测器灵敏度,根据仪器情况选择。
(2)定性分析:根据各离子的出峰保留时间确定离子种类。
(3)定量分析:测定未知样的峰高,从校准曲线查得其浓度。
3ˉ28;45.08;3.3%;8.4%;(4)整个系统不要进气泡,否则会影响分离效果。