实验1 高吸光度示差分析法
实验二高吸光度示差分析法
一、目的：
通过标准曲线的绘制及试样溶液的测定，了解高吸光度示差分析法的基本原理，方法优点。掌握721型分光光度计的使用方法。
二、原理：
普通吸光光度法是基于测量试样溶液与试剂空白溶液（或溶剂）相比较的吸光度，从相同条件下所作的标准曲线来计算被测组份的含量，这种方法的准确度一般不会优于1～2%，因此，它不适合于高含量组份的测定。
为了提高吸光光度法测定的准确度，使其适合于高含量组分的测定，可采用高吸光度示差分析法。示差法与普通吸光光度法的不同之处，在于用一个待测组份的标准溶液代替试剂空白溶液作为参比溶液，测量待测量溶液的吸光度。它的测定步骤如下：
(1)在仪器没有光线通过时（接受器上无光照射时）调节透光率为0，这与比色法或普通分光光度法相同。
(2)将一个比待测溶液（浓度为C＋△C）稍稀的参比溶液（浓度为C）放在仪器光路中，调节透光率为100%。
(3)将待测量溶液（或标准溶液）推入光路中，读取表现吸光度A f。
表观吸光度A f实际上是由△C引起的吸收大小，可表达为：
A f=ab△c
上式说明，待测溶液（或标准溶液）与参比溶液的吸光度之差与这两次溶液的浓度差成正比。
无论普通吸光度或高吸光度示差法，只要符合比尔定律，而且测量误差仅仅是由于透光率（或吸光度）读数的不确定所引起的，则可以方便地计算出分析的
误差。
仪器刻度上透光率读数改变数（dT ）所引起的浓度误差dc 为绝对误差，它与透光率有关，其关系式容易由比耳定律推得：
A f =ab △c=k △c
lgT=-A f =-k △c
0.43lnT=-k △c
KT dc 43
.0 ·dT
式中k 为标准曲线（A ～C ）的斜率。实验中三条曲线的三个k 很接近。根据k 值及上述关系可以计算出实验中各点的绝对误差（假设透光率读数误差为l%，即dT=0.01）。
对于化学工作者来说，更有意义的是浓度的相对误差(c dc
)，或者相对百分误差(c dc
×100)。浓度相对百分误差与参比溶液的浓度关系密切。随着有色参比溶液浓度的增加（或A 的增加），相对百分误差也随之减小。当所用参比溶液的A=1.736时，最低的相对百分误差也可减小至0.25%。由此可见了，差示法中高吸光度法可达到容量分析和重量分析的准确度。
三、仪器与试剂
721型分光光度计（附2只1厘米比色皿）
0～10ml 微量滴定管1支（刻度准确至0.005ml ）
25ml 容量瓶×16
0.2500M Cr （NO 3）3
四、实验步骤
l、标准溶液的配制
在16支25ml容量瓶中，用微量滴定管分别放入1.0,2.0,3.0，4.0，5.0，6.0，7.0，8.0，9.0，10.0，11.0，12.0，13.0，14.0，15.0，16.0ml，0.2500 M Cr（NO3）3溶液（也可放置相接近的毫升数，但须正确读到0.005ml），再用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
2、标准曲线的绘制及待测溶液的测定
选择一对合适的厚度为lcm比色皿，在550nm波长下分别测量下列三组溶液的吸光光度。(1)以蒸馏水为参比溶液，测量1.0～5.0m1 0.2500M Cr （No3）3/25ml溶液的吸光度。
(2)以5.0m1 0.2500M Cr（NO3）3/25m1溶液为参比溶液，测量6.0～11.0ml0.2500M Cr（NO3）3/25ml溶液的吸光度。
(3)以10.0ml 0.2500M Cr（NO3）3/25ml溶液为参比溶液，测量11.0～16.0ml 0.2500M Cr（NO3）3/25ml溶液及待测溶液的吸光度。
(4)为了消除由于标准溶液浓度、液槽厚度与光学性能不一致所带来的误差，常采用中性滤光片代替参比溶液，以获得良好的结果。
以中性滤光片（相对空气其A约为1.0）代替参比溶液，测量11-16毫升0.2500 M Cr（NO3）3/25ml溶液及试样溶液的吸光度。（注意：应固定中性滤光片的位置）
五、结果与处理
1、在同一坐标纸上绘制（l）-（3）组的A-C标准曲线。
2、从（3）组标准曲线上求算待测溶液的溶度。
3、根据（1）-（3）组标准曲线，分别求其K值，然后计算出每个实验点
的c dc ×100，绘制（1）-（3）组c dc
×100～T 图，从图可以引出什么结论。
六、思考题．
1、在普通分光光度法中，若透光率读数改变0.01，最小误差点（即T=36.8%）的相对百分误差是多少？
2、根据实验数据，指出哪一个实验点的相对百分误差最低？比普通分光光度法中T 为36.8%处精确多少倍？
七、参考资料
1、朱世盛，《仪器分析》，第37页，复旦大学出版社，1983。
2、田笠卿，化学通报，第5期，301页，1963年。
紫外分光光度法计算
第20章 吸光光度法 思 考 题 1. 什么叫单色光复色光哪一种光适用于朗伯－比耳定律 答：仅具有单一波长的光叫单色光。由不同波长的光所组成光称为复合光。朗伯--比耳定律应适用于单色光。 2. 什么叫互补色与物质的颜色有何关系 答：如果两种适当的单色光按一定的强度比例混合后形成白光，这两种光称为互补色光。当混合光照射物质分子时，分子选择性地吸收一定波长的光，而其它波长的光则透过，物质呈现透过光的颜色，透过光与吸收光就是互补色光。 3. 何谓透光率和吸光度 两者有何关系 答：透光率是指透射光强和入射光强之比，用T 表示 T = t I I 吸光度是吸光物质对入射光的吸收程度，用A 表示，A εbc =，其两者的关系 lg =-A T 4. 朗伯-比耳定律的物理意义是什么 什么叫吸收曲线 什么叫标准曲线 答：朗伯--比耳定律是吸光光度法定量分析的理论依据，即吸光物质溶液对光的吸收程度与溶液浓度和液层厚度之间的定量关系。数学表达式为 lg A T εbc =-= 吸收曲线是描述某一吸光物质对不同波长光的吸收能力的曲线，即在不同波长处测得吸光度，波长为横坐标，吸光度为纵坐标作图即可得到吸收曲线。 标准曲线是描述在一定波长下，某一吸光物质不同浓度的溶液的吸光能力的曲线，吸光度为纵坐标，浓度为横坐标作图即可得到。 5. 何谓摩尔吸光系数质量吸光系数两者有何关系 答：吸光系数是吸光物质吸光能力的量度。摩尔吸光系数是指浓度为 mol ·L ，液层度为1cm 时，吸光物质的溶液在某一波长下的吸光度。用ε表示，其单位 11cm mol L --??。 质量吸光系数是吸光物质的浓度为1g 1L -?时的吸光度，用a 表示。其单位 11cm g L --?? 两者的关系为 εM a =? M 为被测物的摩尔质量。 6. 分光光度法的误差来源有哪些 答：误差来源主要有两方面，一是所用仪器提供的单色光不纯，因为单色光不纯时，朗伯—比耳定律中吸光度和浓度之间的关系偏离线性；二是吸光物质本身的化学反应，其结果同样
第七章 吸光光度法
第七章吸光光度法 一、选择题 1．所谓可见光区，所指的波长范围是（B ） （A）200~400nm （B）400~750nm （C）750~1000nm （D）100~200nm 2.一束（ B ）通过有色溶液时，溶液的吸光度与溶液浓度和液层厚度的乘积成正比。（A）平行可见光（B）平行单色光（C）白光（D）紫外光 3．下列说法正确的是（ A ） （A）朗伯-比尔定律，浓度c与吸光度A之间的关系是一条通过原点的直线 （B）朗伯-比尔定律成立的条件是稀溶液，与是否单色光无关 （C）最大吸收波长λmax是指物质能对光产生吸收所对应的最大波长 （D）同一物质在不同波长处吸光系数不同，不同物质在同一波长处的吸光系数相同4．符合比耳定律的有色溶液稀释时，其最大的吸收峰的波长位置（C ） （A）向长波方向移动（B）向短波方向移动 （C）不移动，但峰高降低（D）无任何变化 5．标准工作曲线不过原点的可能的原因是（ D ） （A）显色反应得酸度控制不当（B）显色剂得浓度过高 （C）吸收波长选择不当（D）参比溶液选择不当 6．某物质摩尔吸光系数很大，则表明（ A ） （A）该物质对某波长光的吸光能力很强 （B）该物质浓度很大 （C）测定该物质的精密度很高 （D）测量该物质产生的吸光度很大
7．吸光性物质的摩尔吸光系数与下列( D )因素有关 （A）比色皿厚度（B）该物质浓度 （C）吸收池材料（D）入射光波长 8．已知KMnO4的相对分子质量为158.04，κ545nm=2.2×103，今在545nm处用浓度为0.0020%KMnO4溶液，3.00cm比色皿测得透射比为（ A ） （A）15% （B）83% （C）25% （D）53% 9．有AB两份不同浓度的有色溶液，A溶液用1.0cm吸收池，B溶液用3.0cm吸收池，在同一波长下测得的吸光度值相等，则它们的浓度关系为( D ) （A）A是B的1/3 （B）A等于B （C）B是A的3倍（D）B是A的1/3 10．某有色溶液，当用1cm吸收池时，其透射比为T，若改用2cm吸收池，则透射比应为（ D ） （A）2T （B）2lgT （C）T 1/2 （D）T2 11．用常规分光光度法测得标准溶液的透射率为20％，试液的透射率为10％，若以示差分光光度法测定试液，以标准溶液为参比，则试液的透过率为（ C ） （A）20% （B）40% （C）50% （D）80% 12．用分光光度计测量有色化合物，浓度相对标准偏差最小时的吸光度为（ D ） （A）0.368 （B）0.334 （C）0.443 （D）0.434 13．在分光光度测定中，如试样溶液有色，显色剂本身无色，溶液中除被测离子外，其它共存离子与显色剂不生色，此时应选（B ）为参比。 （A）溶剂空白（B）试液空白（C）试剂空白（D）褪色参比 14．用邻菲罗啉法测定锅炉水中的铁，pH需控制在4~6之间，通常选择（ D ）缓冲溶液较合适。 （A）邻苯二甲酸氢钾（B）NH3—NH4Cl （C）NaHCO3—Na2CO3 （D）HAc—NaAc 15．下述操作中正确的是（ C ）
第3章-紫外-可见分光光度法
第3章 紫外-可见分光光度法 一、内容提要 1、电子跃迁类型 σ→σ*跃迁、π→π*跃迁、n →π*跃迁、n →σ*跃迁、电荷迁移跃迁、配位场跃迁。 2、常用术语 1）最大吸收波长：曲线上的峰(吸收峰)所对应的波长，以m ax λ表示。 2）最小吸收波长：曲线上的谷(吸收谷)所对应的波长，以m in λ表示。 3）肩峰：在吸收峰旁边存在一个曲折，对应的波长以sh λ表示。 4）末端吸收：在200nm 附近，吸收曲线呈现强吸收却不成峰形的部分。 5）生色团：分子中可以吸收光子而产生电子跃迁的原子基团。有机化合物的生色团主要是含有π→π*或n →π*跃迁的基团（＞C ＝C ＜、＞C ＝O 、＞C ＝S 、—N ＝N —、—N ＝O 等）。 6）助色团：含有非键电子的杂原子饱和基团（如—OH 、—SH 、—OR 、—SR 、—NH 2、—Cl 、—Br 、—I 等），它们本身不能吸收波长大于200nm 的光，但当它们与生色团相连时，能使该生色团的吸收峰向长波长方向移动，并使吸收强度增强。 7）红移和蓝移：化合物常因结构的变化（发生共轭作用、引入助色团等）或溶剂的改变而导致吸收峰的最大吸收波长m ax λ发生移动。m ax λ向长波长方向移动称为红移；m ax λ向短波长方向移动称为蓝移。 8）增色效应和减色效应：因化合物的结构改变或其他原因而导致吸收强度增强的现象称为增色效应，有时也称为浓色效应；反之，导致吸收强度减弱的现象称为减色效应，有时也称为淡色效应。 9）吸收带：不同类型的电子跃迁在紫外-可见光谱中呈现的不同特征的吸收峰。 10）强带和弱带：摩尔吸收系数大于104的吸收带为强带；摩尔吸收系数小于102的吸收带为弱带。 3、吸收带 1）R 带：跃迁类型为n →π*，波长范围为250～500nm ，吸收强度ε<102。溶剂极性增大时蓝移。R 带是杂原子的不饱和基团（＞C ＝O 、－NO 、－NO 2、－N ＝N －等）的特征。 2）K 带：跃迁类型为π→π*（共轭），波长范围为210～250nm ，吸收强度ε>104。共轭双键延长时红移，且吸收强度增大。溶剂极性增大时红移。 3）B 带：跃迁类型为苯环的骨架伸缩振动与苯环内的π→π*跃迁，波长范围为230～270nm ，吸收强度ε≈200。蒸气状态下可呈现精细结构。B 带是芳香族（包括杂芳香族）化
实验1 高吸光度示差分析法
实验二高吸光度示差分析法 一、目的： 通过标准曲线的绘制及试样溶液的测定，了解高吸光度示差分析法的基本原理，方法优点。掌握721型分光光度计的使用方法。 二、原理： 普通吸光光度法是基于测量试样溶液与试剂空白溶液（或溶剂）相比较的吸光度，从相同条件下所作的标准曲线来计算被测组份的含量，这种方法的准确度一般不会优于1～2%，因此，它不适合于高含量组份的测定。 为了提高吸光光度法测定的准确度，使其适合于高含量组分的测定，可采用高吸光度示差分析法。示差法与普通吸光光度法的不同之处，在于用一个待测组份的标准溶液代替试剂空白溶液作为参比溶液，测量待测量溶液的吸光度。它的测定步骤如下： (1)在仪器没有光线通过时（接受器上无光照射时）调节透光率为0，这与比色法或普通分光光度法相同。 (2)将一个比待测溶液（浓度为C＋△C）稍稀的参比溶液（浓度为C）放在仪器光路中，调节透光率为100%。 (3)将待测量溶液（或标准溶液）推入光路中，读取表现吸光度A f。 表观吸光度A f实际上是由△C引起的吸收大小，可表达为： A f=ab△c 上式说明，待测溶液（或标准溶液）与参比溶液的吸光度之差与这两次溶液的浓度差成正比。 无论普通吸光度或高吸光度示差法，只要符合比尔定律，而且测量误差仅仅是由于透光率（或吸光度）读数的不确定所引起的，则可以方便地计算出分析的
误差。 仪器刻度上透光率读数改变数（dT ）所引起的浓度误差dc 为绝对误差，它与透光率有关，其关系式容易由比耳定律推得： A f =ab △c=k △c lgT=-A f =-k △c 0.43lnT=-k △c KT dc 43 .0 ·dT 式中k 为标准曲线（A ～C ）的斜率。实验中三条曲线的三个k 很接近。根据k 值及上述关系可以计算出实验中各点的绝对误差（假设透光率读数误差为l%，即dT=0.01）。 对于化学工作者来说，更有意义的是浓度的相对误差(c dc )，或者相对百分误差(c dc ×100)。浓度相对百分误差与参比溶液的浓度关系密切。随着有色参比溶液浓度的增加（或A 的增加），相对百分误差也随之减小。当所用参比溶液的A=1.736时，最低的相对百分误差也可减小至0.25%。由此可见了，差示法中高吸光度法可达到容量分析和重量分析的准确度。 三、仪器与试剂 721型分光光度计（附2只1厘米比色皿） 0～10ml 微量滴定管1支（刻度准确至0.005ml ） 25ml 容量瓶×16 0.2500M Cr （NO 3）3 四、实验步骤
第六章 吸光光度法习题
第六章 吸光光度法习题 一、填空题 1、已知某有色络合物在一定波长下用2cm 吸收池测定时其透光度T=0.60。若在相同条件下改用1cm 吸收池测定，吸光度A 为 ，用3cm 吸收池测量，T 为 。 2、测量某有色络合物的透光度时，若吸收池厚度不变，当有色络合物浓度为c 时的透光度为T ，当其浓度为c 3 1时的透光度为 。 3、苯酚在水溶液中摩尔吸收系数ε为131017.6-???cm mol L ，若要求使用1cm 吸收池时的透光度为0.15~0.65之间，则苯酚的浓度应控制在 。 4、某有色络合物浓度为15100.1--??L mol ，以1cm 吸收池在最大吸收波长下的吸光度为0.280，在此波长下该有色物的摩尔吸收系数为 。 6、已知KMnO 4的摩尔质量为1581-?mol g ，其水溶液的 113102.2--???=cm mol L ε。求此波长下质量分数为0.0020%的KMnO 4溶液在3.0cm 吸收池的透光度为 。 7、用普通分光广度法测得标液c 1的透射率为20％，试液透射率为12％。若以示差法测定，以标液c 1作参比，则试液透射率为 。 二、选择题 1、在符合朗伯－比尔定律的范围内，有色物的浓度、最大吸收波长、吸光度三者的关系是（ ） A 、增加，增加，增加； B 、减小、不变、减小； C 、减小，增加，增加； D 、增加，不变，减小。 2、测定纯金属钴中锰时，在酸性溶液中以KIO 4氧化Mn 2+成-4Mn 以分光光度法 测定。若测定试样中锰时，其参比溶液为（ ） A 、蒸馏水； B 、含KIO 4的试样溶液； C 、KIO 4溶液； D 、不含KIO 4的试样溶液 3、在分光光度分析中，常出现工作曲线不过原点的情况。下列说法中不会引起这一现象的是（ ） A 、测量和参比溶液所用吸收池不对称； B 、参比溶液选择不当； C 、显色反应的灵敏度太低； D 、显色反应的检测下限太高。 4、光度分析中，在某浓度下以1.0cm 吸收池测得透光度为T 。若浓度增大1倍，透光度为（ ） A 、2T 少； B 、T/2； C 、2T ； D 、T 。 5、用普通分光光度法测得标液1c 的透光度为20％，试液的透光度12％；若以示差分光光度法测定，以1c 为参比，则试液的透光度为（ ）
湖南理工学院2011年无机化学习题及答案第九章紫外可见分光光度法
第九章 紫外－可见分光光度法 1：Lamber-Beer 定律的物理意义是什么？ 答：Lamber-Beer 定律：A=Kbc ，它表明：当一束平行单色光通过某有色溶液时，溶液的吸光度 A 与液层厚度b 和溶液浓度c 的乘积成正比。 2：何谓吸光度？何谓透光度？二者间有何关系？ 答：吸光度表示物质对光的吸收程度，用A 表示；透光度也是用于表示物质对光的吸收程度， 用T 表示。二者之间有以下关系： T T A lg 1 lg -== 3：摩尔吸光系数ε的物理意义是什么？它和哪些因素有关？ 答：摩尔吸光系数ε是吸光物质在特定波长下的特征常数，是表征显色反应灵敏度的重要参数。 ε越大，表示吸光物质对此波长的光的吸收程度越大，显色反应越灵敏。它表示物质的浓度为1mol ·L -1液层厚度为1cm 时，溶液的吸光度。ε和入射光源的波长以及溶液本身的物理或化学因素都有关系。 4：什么是吸收曲线？有何实际意义？ 答：若将不同波长的单色光依次通过某浓度一定的有色溶液，测出相应波长下物质对光的吸光度 A ，以波长λ为横坐标，吸光度A 为纵坐标作图即为A －λ吸收曲线。从吸收曲线可以看出以下关系：（1）被测溶液对不同波长的光的吸收具有选择性；（2）不同浓度的溶液的吸收曲线形状相似，最大波长不变，说明物质的吸收曲线是一种特征曲线，可以定性的判断物质；（3）在最大吸收峰附近，吸光度测量的灵敏度最高。这一特征可作为物质定量分析选择入射光波长的依据。 5：将下列透光度换算成吸光度 （1）10％ （2）60％ （3）100％ 解：用A 表示吸光度，T 表示透光度，由公式T lg T lg A -==1 可得： （1）11.0lg lg 11=-=-=T A ； （2）22.06.0lg lg 22=-=-=T A ； （3） 1lg lg 33=-=-=T A 6：某试液用2cm 的比色皿测量时，T=60%，若改用1cm 或3cm 比色皿，T%及A 等于多少？ 解：由公式Kc b A c K Kbc A ==均为常数时，和知，当。由T lg A -=，当T=60%时，A ＝0.22。故当b=1cm 时，%.T .A ,A ..A 67710101101 2220110111 1====--，＝； 同理可得，当b=3cm 时， %8.46,33.022==T A 。
第八章 分光光度法
第六章 吸光光度法 一、问答题 1. 摩尔吸收系数的物理意义是什么？其大小和哪些因素有关？在分析化学中κ有何意义？ 2. 朗伯－比尔定律的物理意义是什么？什么是透光度？什么是吸光度？二者之间的关系是什么？ 3. 为社么物质对光发生选择性吸收？ 4. 分光光度计有哪些主要部件？它们各起什么作用？ 5 当研究一种新的显色剂时，必须做哪些实验条件的研究？为什么？ 6 什么是吸收光谱曲线？什么是标准曲线？它们有何实际意义？利用标准曲线进行定量分析时可否使用透光度T 和浓度c 为坐标？ 7 测定金属钴中微量锰时在酸性液中用KIO 3将锰氧化为高锰酸根离子后进行吸光度的测定。若用高锰酸钾配制标准系列，在测定标准系列及试液的吸光度时应选什么作参比溶液？ 8 吸光度的测量条件如何选择？为什么？普通光度法与示差法有何异同？ 9 光度分析法误差的主要来源有哪些？如何减免这些误差？试根据误差分类分别加以讨论。 10 常见的电子跃迁有哪几种类型？ 11 在有机化合物的鉴定和结构判断上，紫外－可见吸收光谱提供信息具有什么特点？ 二、计算题 1．以邻二氮菲光度法测定Fe (Ⅱ)，称取试样0.500g ，经处理后，加入显色剂，最后定容为50.0mL ，用1.0 cm 吸收池在510 nm 波长下测得吸光度A =0.430，计算试样中的w (Fe)(以 百分数表示)；当溶液稀释一倍后透射比是多少？（ε510=1.1×104 ） 2．%0.61%10010 =?=-A T 已知KMnO 4的ε 545 =2.2×103 ，计算此波长下浓度为0.002% （m/v ）KMnO 4溶液在3.0cm 吸收池中的透射比。若溶液稀释一倍后透射比是多少？ 3. 以丁二酮肟光度法测定镍，若络合物NiDx 2的浓度为1.7×10-5mol ·L -1 ，用2.0cm 吸收 池在470nm 波长下测得的透射比为30.0%。计算络合物在该波长的摩尔吸光系数。 4. 根据下列数据绘制磺基水杨酸光度法测定Fe （Ⅲ）的工作曲线。标准溶液是由0.432g 铁铵矾[NH 4Fe(SO 4)2·12H 2O]溶于水定容到500.0mL 配制成的。取下列不同量标准溶液于50.0mL 容量瓶中，加显色剂后定容，测量其吸光度。 V (Fe(Ⅲ))（mL ） 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 A 0.097 0.200 0.304 0.408 0.510 0.618 测定某试液含铁量时，吸取试液5.00mL ，稀释至250.0mL ，再取此稀释溶液2.00mL 置于50.0mL 容量瓶中，与上述工作曲线相同条件下显色后定容，测得的吸光度为0.450，计算试液中Fe(Ⅲ)含量（以g/L 表示）。 5. 以PAR 光度法测定Nb ，络合物最大吸收波长为550nm ，ε=3.6×104 ；以PAR 光度法测定 Pb ，络合物最大吸收波长为520nm ，ε=4.0×104 。计算并比较两者的桑德尔灵敏度。 6. 有两份不同浓度的某一有色络合物溶液，当液层厚度均为1.0cm 时，对某一波长的透射
1_差示扫描量热法的原理
1 差示扫描量热法的原理 DSC(differential scanning calorimetry)差示扫描量热法，是在程序控制温度下，测量输出物质与参比物的功率差与温度关系的一种技术。其主要特点是使用的温度范围比较宽（-175~725°C）、分辨能力高和灵敏度高。差示扫描量热仪得到的曲线以每秒钟的热量变化（热流率dH/dt）为纵坐标, 温度为横坐标, 称为DSC曲线, 与DTA 曲线形状相似,但峰向相反。在具体分析中图谱中峰的方向表示吸热或放热（通常峰表示放热,谷表示吸热）；峰的数目表示在测定温度范围内待测药物样品发生变化的次数；峰的位置表示发生转化的温度范围；峰的面积反映热效应数值的大小；峰高峰宽及对称性与测定条件有关外,往往还与样品变化过程的动力学因素有关。根据测量方法的不同，又分为两种类型：功率补偿型DSC 和热流型DSC。 1.1功率补偿型DSC 功率补偿型DSC的主要特点是试样和参比物分别具有独立的加热器和传感器，其结构如图1-1所示。 图1-1 试样与参比物容器下装有两组补偿加热丝，当试样在加热过程中由于热效应与参比物之间出现温差时，通过差热放大电路和差动热量补偿放大器，使流入补偿电热丝的电流发生变化，当试样吸热时，补偿放大器使试样一边的电流立即增大；反之，当试样放热时使参比物一边电流增大，直到两边达到热平衡，温差消失为止。也就是说，试样在热反应中发生热量变化，由于及时输入电功率而得到补偿，所以实际记录的是试样和参比物下面的两只电热补偿的热功率之差随时间的变化关系。如果恒速升温，记录的也就是热功率之差随温度的变化。 1.2 热流型DSC 在热流型DSC中试样和参比物在同一个加热炉内，它们受同一温度-时间程序的监控。热流型DSC的结构如图1-2所示，该仪器的特点是利用鏮铜盘把热量传输到试样和参比物的，并且鏮铜盘还作为测量温度的热电偶结点的一部分。传输到试样和参比物的热流差通过试样和参比物平台下的镍铬板与鏮铜盘的结点所构成的镍铬-鏮铜热电偶进行监控。试样温度由镍铬板下方的镍铬-镍铝热电偶直接监控。试样和参比物的温差DT与两者的热流差成正比。为了获得一条水平的理想基线，在热流型DSC的构造中，结构对称性必须很高，温度滞后应该很小，炉温要均匀且总的传热系数必须很大。
可见紫外光分光习题
紫外可见分光光度法 一、选择题 1. 下述物质中，能吸收可见光产生分子能级跌迁的是 C A. KMnO 4溶液 B. 基态K 原子 C. EDTA 溶液 D. K 2Cr 2O 7溶液 2. 显色反应一般在水相中进行，若显色产物不溶于水，可采用什么方法测定其吸光度 A. 萃取分光光度法 B. 双波长分光光度法 C. 胶束增溶分光光度法 D. 示差分光光度法 3. 在原子吸收法中，采用标准加入法定量可消除 A. 物理干扰 B. 电离干扰 C. 背景干扰 D. 化学干扰 4. 分子吸收可见-紫外光后，可发生哪类分子能级跃迁 D A. 转动能级跃迁 B. 振动能级跃迁 C. 电子能级跃迁 D. 以上都能发生 5. 影响最大吸收波长λmax 的因素有 A A. 物质的结构 B. 溶液的浓度 C. 温度 D. 溶剂的极性 6. 摩尔吸收系数（ε）与吸收系数（a ）的换算关系是 A A. ε＝a ·M B. ε＝a /M C. ε＝a ·M /1000 D. ε＝a /M ×1000 （M 为被测物质的摩尔质量） 7. 在分光光度法中，光度误差系指 D A. 吸光度误差±1%时引起的浓度误差?C B. 吸光度误差±1%时引起的浓度相对误差C C ? C. 百分透光率误差±1%引起的浓度误差?C D. 百分透光率误差±1%引起的浓度相对误差C C ? 8. 在相同条件下，用普通光度法测得Cd 标准溶液和含Cd 样品溶液的吸光度分别为0.65和0.88。如果采用示差法测定，用Cd 标准溶液作参比，则试液的吸光度为 A. 0.23 B. 1.53 C. 0.53 D. 1.23 9. 按照光吸收定律，对透光率与浓度的关系，下述说法正确的是 D A. 透光率与浓度成正比 B. 透光率与浓度成反比 C. 透光率与浓度的负对数成正比 D. 透光率负对数与浓度成正比 10. 下述哪种情况会引起工作曲线不通过原点 B A. 比色皿厚度选择不当 B. 空白溶液选择不当 C. 标准溶液浓度不准 D. 显色剂本身有颜色 11. 双光束分光光度计与单光束分光光度计相比其优点是 C A. 灵敏度高 B. 分析速度快 C. 选择性好 D. 准确度高 12. 影响摩尔吸收系数的因素有 AB A. 物质本性 B. 入射光的波长 C. 液层厚度 D. 溶液浓度 13. 测定某铜矿样品中微量锰时，在酸性溶液中用KIO 4（无色）氧化Mn 2+到- 4MnO 进行分光光度法测定（铜盐溶液为蓝色），应选择的参比溶液是 A. 去离子水 B. KIO 4溶液 C. 加KIO 4的试样溶液 D. 不加KIO 4的试样溶液 14. 分子量为156的化合物，摩尔吸收系数为6.74×103 L ·cm －1·mol －1，要使之在1cm 吸收池中透光 率为30%，溶液浓度（g/L ）应为多少？ A. 0.012 B. 0.020 C. 0.023 D. 0.032 15. 用双波长分光光度法测定样品含量时，若根据等吸收点法确定波长λ1和λ2，则必须符合下述条件
差示分光光度法测定高含量的二氧化硅
差示分光光度法测定高含量的二氧化硅 (作者：余建华,毛杏仙本信息发布于2009年08月11日，共有183人浏览) [字体：大中小] 二氧化硅是水泥及原材料化学分析的常检项目，由于材质、含量差别很大，因此关于二氧化硅的测定方法很多。根据二氧化硅含量的不同分为三类，含SiO2量较高(Wsio2≥95％)的材质，多采用重量法；含SiO2为常量(Wsio25％～95％)的，多采用容量法；含SiO2量较低(Wsio2<5％)的，一般采用硅钼蓝比色法测定。这三种方法各有特点，重量法和容量法理论上准确度较高方法可靠，但是整个操作流程相对较复杂，费时费力测定周期长；用比色法测定，适用范围很小。 用硅钼蓝光度法测定高含量SiO2，难于准确测定，主要是由于随SiO2含量的升高在制取母液时硅酸易产生聚合，标准曲线易产生弯曲等，使测定结果受到影响。在这种情况下，应用差示分光光度法，可使测定的准确度大为提高。这一方法的实质，是用已知浓度的标准溶液代替常用的水或空白溶液作参比来绘制工作曲线，也就是借增加参比液的吸光度提高待测溶液的吸光度读数的准确度，从而降低光度法的测定误差。本试验根据待测试样的SiO2含量估算范围不同，采取分段比色、减少称样量、浸取试样时以盐酸逆酸化法避免硅酸聚合、选取2～3个基体成分尽量与试样相近，二氧化硅含量比试样稍低和稍高的标样为参比校准标准曲线等多种手段，消除或减少测量误差，提高测量的准确性和稳定性，实现了常量二氧化硅的快速测定。 1 试验部分 1．1主要试剂与仪器 721型分光光度计；容量瓶；镍坩埚；马弗炉等； 氢氧化钾(分析纯)；无水乙醇(分析纯)；盐酸(V／V)：1／1； 钼酸铵溶液(50g／L)：量取500ml蒸馏水于塑料杯中，加入25g钼酸铵，搅拌至完全溶解并过滤，贮于塑料瓶中备用； 钼蓝显色剂：将30g草酸、30g硫酸亚铁铵溶于500ml水中，搅拌溶解后，缓缓的加入l00ml浓硫酸，用水稀释至l000ml，搅拌，备用。 1．2测定方法原理 测定时，调节吸光度至∞；吸光度为零的点用浓度C1稍低于试样溶液的标准溶液来调定。然后测定一系列大于Cl的已知溶液的标准溶液的吸光度，并按浓度与吸光度的对应关系，绘制工作曲线和测定试样溶液的吸光度。 设透过空白溶液、第一个标准溶液(C1)和第二个标准溶液(C2)的光强度依次为I0、I1和I2，对应于C1和C2的吸光度为A1，A3，ε为摩尔吸光系数，根据比耳定律：
吸光光度法
第六章吸光光度法 一、大纲要求及考点提示 大纲内容与要求：了解分光光度计基本原理，光度计的基本原件及其作用。理解光吸收基本原理：朗伯–比耳定律，物质颜色与吸收光颜色的互补关系，以及偏离比耳定律的原因。掌握常用的分光光度计的基本构造，显色剂、显色反应、显色条件、吸光度测量条件，以及光度计的应用。 知识点：分光光度法基本原理，光度计的基本元件及其作用，以及分光光度计的应用。 二、主要概念、重要定理与公式 （一）吸光光度法的特点 1. 光的基本性质：光是一种电磁波。 2. 吸收光谱产生的原理 吸收光谱有原子光谱与分子吸收光谱。原子吸收光谱是由原子外层电子选择性地吸收某些波长的电磁波而引起的。分子吸收光谱由价电子跃迁而产生的分子光谱称为电子光谱。通常比原子的线状光谱复杂的多，呈带状光谱。由分子振动能级和转动能级的跃迁而产生的吸收光谱，成为振动–转动光谱或红外吸收光谱。故红外光谱法可应用于分子结构的研究。3. 目视比色法和吸光光度法的特点 灵敏度高，准确度高，应用广泛，仪器简单、操作简便、快速。 （二）光吸收的基本定律 1. 朗伯–比耳定律 溶液的透射比越大表示它对光的吸收越小，反之亦然。溶液对光的吸收程度与溶液浓度液层厚度及入射光波长等因素有关。 2. 摩尔吸收系数 ε反映吸光物质对光的吸收能力，也反映用吸光光度法测定该吸光物质的灵敏度，是选择显色反应的重要依据。 3. 桑德尔灵敏度 桑德尔灵敏度也可表示吸光光度分析的灵敏度。 （三）比色法和吸光光度法及其仪器 1. 目视比色法 仪器简单，操作简便，适宜于大批试样的分析。但准确度不高，标准系列不能久存，需要在测定时临时配制。 2. 吸光光度法 入射光是纯度较高的单色光，利用吸光度的加和性，可同时测定溶液中两种或两种以上的组分。许多无色物质，只要它们在紫外或红外区域内有吸收峰，都可以用吸光光度法进行测定。 3. 分光光度计及其基本部件 按工作波长范围分：紫外、可见分光光度计。主要应用与无机物和有机物含量的测定。分光光度计又可分为单光束和多光束两类。
差示分光光度法
4.5 分光光度测定方法 中文词条名：差示分光光度法 英文词条名：differential spectrophotometry 分光光度法中，样品中被测组分浓度过大或浓度过小(吸光度过高或过低)时，测量误差均较大。为克服这种缺点而改用浓度比样品稍低或稍高的标准溶液代替试剂空白来调节仪器的100%透光率（对浓溶液）或0%透光率（对稀溶液）以提高分光光度法精密度、准确度和灵敏度的方法，称为差示分光光度法。差示分光光度法又可分高吸光度差示法，低吸光度差示法，精密差示分光光度法等。 4.5.2 差示分光光度法 吸光度A在0.2-0.8范围内误差最小。超出此范围，如高浓度或低浓度溶 液，其吸光度测定误差较大。尤其是高浓度溶液，更适合用差示法。 一般分光光度测定选用试剂空白或溶液空白作为参比，差示法则选用一已知浓度的溶液作参比。该法的实质是相当于透光率标度放大。 高吸收法在测定高浓度溶液时使用。选用比待测溶液浓度稍低的已知浓度溶液作标准溶液，调节透光率为100%。
低吸收法在测定低浓度溶液时使用。选用比待测液浓度稍高的已知浓度溶液作标准溶液，调节透光率为0。 最精密法是同时用浓度比待测液浓度稍高或稍低的两份已知溶液作 标准溶液，分别调节透光率为0或100%。 设试样浓度为，以溶剂作参比时，其透光率为，吸光度为。若选浓度为(其以溶剂为参比时的透光率为，吸光度为)的已知溶液作参比，调节透光率为100%。根据吸收定律，有： 溶剂作参比时，；(4.14) ；(4.15) 差示法，用已知浓度的溶液作参比时， (4.16) ，(4.17) (4.16)式为差示分光光度法的基本关系式。
差示扫描量热法DSC说明介绍
聚合物的热分析------差示扫描量热法（DSC） 差示扫描量热法是在差热分析（DTA）的基础上发展起来的一种热分析技术。它被定义为：在温度程序控制下，测量试量相对于参比物的热流速随温度变化的一种技术。简称DSC（Diffevential Scanning Calovimltry）。DSC技术克服了DTA 在计算热量变化的困难，为获得热效应的定量数据带来很大方便，同时还兼具DTA的功能。因此，近年来DSC的应用发展很快，尤其在高分子领域内得到了越来越广泛的应用。它常用于测定聚合物的熔融热、结晶度以及等温结晶动力学参数，测定玻璃化转变温度T g；研究聚合、固化、交联、分解等反应；测定其反应温度或反应温区、反应热、反应动力学参数等，业已成为高分子研究方法中不可缺少的重要手段之一。 一、目的和要求 了解差示扫描量热法的基本原理及应用范围，掌握测定聚合物熔点、结晶度、结晶温度及其热效应的方法。 二、实验原理 DSC和DTA的曲线模式基本相似。它们都是以样品在温度变化时产生的热效应为检测基础的，由于一般的DTA方法不能得到能量的定量数据。于是人们不断地改进设计，直到有人设计了两个独立的量热器皿的平衡。从而使测量试样对热能的吸收和放出（以补偿对应的参比基准物的热量来表示）成为可能。这两个量热器皿都置于程序控温的条件下。采取封闭回路的形式，能精确、迅速测定热容和热焓，这种设计就叫做差示扫描量热计。DSC体系可分为两个控制回路。一个是平均温度控制回路，另一个是差示温度控制回路。
在平均温度控制回路中，由程序控温装置中提供一个电信号，并将此信号于 试样池和参比池所需温度相比较，与之同时程度控温的电信号也接到记录仪进行记录。现在看一下程序温度与两个测量池温度的比较和控制过程。比较是在平均放大器内进行的，程序信号直接输入平均放大器，而两个测量池的信号分别由固定在各测量池上的铂电阻温度计测出，通过平均温度计算器加以平均后，再输入平均温度放大器。经比较后，如果程序温度比两个测量池的平均温度高，则由放大器分别输入更多的电功率给装在两个测量池上的独立电热器以提高它们的温度。反之，则减少供给的电功率，把它们的温度降到与程序温度相匹配的温度。这就是温度程序控制过程。 DSC 与DTA 所不同的是在测量池底部装有功率补偿器和功率放大器。因此在示差温度回路里，显示出DSC 和DTA 截然不同的特征，两个测量池上的铂电阻温度计除了供给上述的平均温度信号外，还交替地提供试样池和参比池的温度差值△T 。输入温度差值放大器。当试样产生放热反应时，试样池的温度高于参比池，产生温差电势，经差热放大器放大后送入功率补偿放大器。 在补偿功率作用下，补偿热量随试样热量变化，即表征试样产生的热效应。因此实验中补偿功率随时间（温度）的变化也就反映了试样放热速度（或吸热速度）随时间（温度）的变化，这就是DSC 曲线。它与DTA 曲线基本相似，但其
第十章 吸光光度法课后习题及答案
第十章吸光光度法 9.1 0.088 mg Fe3+．用硫氰酸盐显色后，在容量瓶中用水稀释到50 mL，用1 cm 比色皿，在波长480 nm处测得A＝0.740。求吸收系数α及κ。 9.2 用双硫腙光度法测定Pb2+，Pb2+的浓度为0.08mg/50mL，用2cm比色皿在520nm下测得T＝53%，求κ。 9.3 用磺基水杨酸法测定微量铁。标准溶液是由0.2160gNH4Fe(SO4)2·12H2O溶于水中稀释至500mL配制成的。根据下列数据，绘制标准曲线。 标准铁溶液的体积V /mL 0.0 2.0 4.0 6.0 8.0 10.0 吸光度0.0 0.165 0.320 0.480 0.630 0.790 某试液5.00 mL，稀释至250 mL。取此稀释液2.00 mL，与绘制标准曲线相同条件下显色和测定吸光度。测得A＝0.500。求试液铁含量(单位：mg/mL)。铁铵矾的相对分子质量为482.178。
9.4 取钢试样1.0 g，溶解于酸中，将其中锰氧化成高锰酸盐，准确配制成250mL，测得其吸光度为1.00×10–3 mol·L－1 KMnO4溶液的吸光度的1.5倍。计算钢中锰的百分含量。
9.5 用普通光度法测定铜。在相同条件下测得1.00×10-2 mol·L-1标准铜溶液和含铜试液的吸光度分别为0.699和1.00。如光度计透光度读数的相对误差为0.5％，测试液浓度测定的相对误差为多少？如采用示差法测定，用铜标准液为参比，测试液的吸光度为多少？浓度测定的相对误差为多少？两种测定方法中标准溶液与试液的透光度各差多少？示差法使读书标尺放大了多少倍？
15.-实验二-差示扫描量热法(DSC)
实验二差示扫描量热法(DSC) 在等速升温（降温）的条件下，测量试样与参比物之间的温度差随温度变化的技术称为差热分析，简称DTA（Differential Thermal Analysis）。试样在升（降）温过程中，发生吸热或放热，在差热曲线上就会出现吸热或放热峰。试样发生力学状态变化时（如玻璃化转变），虽无吸热或放热，但比热有突变，在差热曲线上是基线的突然变动。试样对热敏感的变化能反映在差热曲线上。发生的热效大致可归纳为： （1）发生吸热反应。结晶熔化、蒸发、升华、化学吸附、脱结晶水、二次相变（如高聚物的玻璃化转变）、气态还原等。 （2）发生放热反应。气体吸附、氧化降解、气态氧化（燃烧）、爆炸、再结晶等。（3）发生放热或吸热反应。结晶形态转变、化学分解、氧化还原反应、固态反应等。 用DTA方法分析上述这些反应，不反映物质的重量是否变化，也不论是物理变化还是化学变化，它只能反映出在某个温度下物质发生了反应，具体确定反应的实质还得要用其他方法（如光谱、质谱和X光衍射等）。 由于DTA测量的是样品和基准物的温度差，试样在转变时热传导的变化是未知的，温差与热量变化比例也是未知的，其热量变化的定量性能不好。在DTA基础上增加一个补偿加热器而成的另一种技术是差示扫描量热法。简称DSC（Differential Scanning Calorimetry）。因此DSC直接反映试样在转变时的热量变化，便于定量测定。 DTA、DSC广泛应用于： （1）研究聚合物相转变，测定结晶温度T c 、熔点T m 、结晶度X D 。结晶动力学参数。 （2）测定玻璃化转变温度T g 。 （3）研究聚合、固化、交联、氧化、分解等反应，测定反应热、反应动力学参数。 一、目的要求： 1．了解DTA、DSC的原理。 2．掌握用DSC测定聚合物的T g 、T c 、T m 、X D 。 二、基本原理： 1．DTA 图（11-1）是DTA的示意图。通常由温度程序控制、气氛控制、变换放大、显示记录等部分所组成。比较先进的仪器还有数据处理部分。温度程序控制是使试样在要求的温度范围内进行温度控制，如升温、降温、恒温等，它包括炉子（加热器、制冷器等）、
分光光度法
第十章 吸光光度法 吸光光度法是基于物质对光的选择性吸收而建立起来的分析方法。 吸光光度法或光度分析根据入射光的波长范围可分为紫外吸收光谱法、可见分光光度法、红外光谱法。可见吸光光度法又分为比色法（光电比色法和目视比色法）和分光光度法。 目视比色法：基于有色物质溶液颜色的深浅与其浓度有关，浓度愈大，颜色愈深。通过与标准色阶比较颜色深浅的方法确定溶液中有色物质的含量。目视法仪器简单，操作简便，但灵敏度和准确度不如分光光度法，只是在一些准确度要求不高的分析中仍有一定的实用性。如果用光电比色计代替人眼观察，则为光电比色法。 分光光度法：如果是使用分光光度计，利用溶液对单色光的吸收程度来确定物质含量，则称为分光光度法。 分光光度法灵敏度较高，可不经富集直接测定低至5510%-?微量组分。一般情况下，测定浓度的下限也可达0.11()g ppm g μ，相当于含量为0.001% 0.0001%的微量组分。 如果是采用高灵敏度的显色试剂，或事先将待测组分加以富集，甚至可能测定低至 6710%10%--的组分。 虽然光度法的准确度相对于重量分析法和滴定分析法要低得多，通常分光光度法的相对误差为2%5%（比色法为5%20%），但这已经能满足一般微量组分测定准确度的要求。若用差示分光光度法，其相对误差甚至可达0.5%，已接近重量分析法和滴定分析法的误差水平。相反滴定分析法或重量分析法却难于完成这些微量组分的测定。 光度分析技术比较成熟，所需仪器相对廉价，操作简便易行，已广泛用于工农业生产和生物、医学、临床、环保等领域。几乎所有的金属元素和众多的有机化合物都可用光度法测定。 我们主要学习可见分光光度法。 §10.1物质对光的选择性吸收 一、光的基本性质 光是一种电磁波，具有波动性和微粒性。 光的折射、衍射、偏振和干涉等现象可用光的波动性来解释。描述波动性的重要参数是波长（cm ），频率ν（Hz ）。它们与光速的关系是： c νλ = 真空中101310c cm s -=? 光电效应、光的吸收和发射等，只能用光的微粒性才能解释，即把光看作是带有能量的微粒流。这种微粒称为光子或光量子。单个光子的能量E 决定于光的频率。 c E h h νλ == E 为光子的能量（J ），h ：普朗克常数（346.62610J s -?） 理论上，将仅具有某一波长的光称为单色光，单色光由具有相同能量的光子组成。由不同波长的光组成的光称为复合光。 当人为地按照波长将电磁波划分为不同的区域时，得到电磁波谱或光谱（见表10-1）。
差示扫描量热法的应用
差示扫描量热法的应用 差示扫描量热技术在高分子材料与工程中的具体应用，将和差热分析技术一起讨论。为此，光将这两种技术作一比较，以便了解实际应用时究竟采用哪种技术更为有益．DTA和DSC的主要区别：DTA测定的是试样与参比物之间的温度差△T了，而DSC 测定的是热流率dH/dt，定量方便。因此，DSC的主要优点就是热量定量方便，分辨率高，灵敏度好．其缺点是使用温度低。以美国SII公司生产的DSC7020，最高温度只能到725℃．一般用到600℃以上，基线便明显变环，已不能使用最高灵敏度档．对于DTA，因为没有补偿加热器，目前超高温DTA，可做到2400℃，一般高温炉也能作到l 500一]700℃．所以，需要用高温的矿物、冶金等领域还只能用DTA．对于需要温度不高，而灵敏度要求很高的有机物高分子及生物化学领域，DSC则是一种很有用的技术，正因如此，其发展也非常迅速．本书列举的DSC曲线，就是用美国Perkin—Elmer公司生产的DSC—7型仪器测定的，见附录2． 近年来，DTA和DSC在高分子方面的应用特别广泛，如研究聚合物的相转变，测定结晶温度T c。结晶度θ，熔点T m，等温结晶动力学参数，破璃化转变温度了T g，以及研究聚合、固化、交联、氧化、分解等反应，并测定反应温度成反应温区、反应热、反应动力学参数等．图1.29说明这两种技术在聚合物科学上的应用．图1.30例说明聚合物材料各种热行为在DTA(DSC)曲线上的表现形式． 这里仅就应用DTA(DSC)曲线测定熔点、比热容、玻璃化转变温度、纯度、结晶变、固化反应工艺参数相固化反动力学参数，以及聚合物材料组成的剖析等作简要的介绍．
第六章 吸光光度法
第六章吸光光度法（高级药物分析工和化验分析工理论试卷） 一、填空题（每题1分，共20分） 1、紫外可见吸收光谱是由分子中的????????产生的。 2、不同波长的光具有不同的能量。波长愈大，光的能量???????? 3、分子吸收光谱同原子吸收光谱相比，分子吸收光谱是???????? 4、物质的颜色是因物质对不同波长的光具有选择性吸收作用而产生的。硫酸铜颜色呈蓝色是由于它吸收了白光中的???????? 5、二苯硫腙－四氯化碳萃取剂吸收580～620nm波长的光，因此，该萃取剂呈现的颜色是???????? 6、摩尔吸收系数的单位是???????? 7、质量相同的A、B两物质，其摩尔质量M（A）>M（B），经相同方式显色后测定，测得的吸光度相等，则它们摩尔吸收系数的关系是???????? 8、某有色物的摩尔浓度为1.0×10-5mol/L，以1cm比色皿在最大吸收波长下的吸光度为0.28，在此波长下，该有色物的摩尔吸收系数是???????? 9、吸光度A与透光率T的关系式为???????? 10、用邻二氮菲光度法测铁时，浓度为1.0×10-4mol/L的透光度为64％，若浓度为1.5×10-4mol/L时，其透光率为???????? 11、离子选择电极相应斜率S（mv/px）的理论值为????????。 12、人眼能感觉到的可见光的波长范围是????????。 13、在紫外-可见分光光度法中，透射光强度（I）与入射光强度（I o）之比I/I o 称为????????。 14、在光度分析中，某有色物质在某浓度下测得其透光度为T；若浓度增大1倍，测透光度为????????。 15、在可见分光光度计中常用的检测器是????????。 16、某吸光物质的摩尔质量为M，则其摩尔吸光系数ε与比吸光系数E之间的换算关系为????????。 17、芳香族化合物的紫外可见特征吸收带的是????????。 18、分子荧光的产生是 19、荧光量子效率是指
全差示分光光度计检定规程
MV_RR_CNG_0218 全差示分光光度计检定规程 1. 全差示分光光度计检定规程说明 编号JJG862-1994 名称（中文）全差示分光光度计检定规程 （英文）Verification Regulation of Differential Spectrophotometer 归口单位浙江省标准计量管理局 起草单位浙江省计量测试技术研究所 青岛市计量测试所 主要起草人翁志高： (浙江省计量测试技术研究所) 刘兴华： (青岛市计量测试所) 批准日期1994年1月6日 实施日期1994年6月1日 替代规程号 适用范围本规程适用于新制造、使用中和修理后 (以玻璃棱镜获得单色光、配电磁式表头指示器，并以可见光区为主) 的全差示分光光度计 (以下简称仪器) 的检定。 主要技术要求1 外观 2 波长准确度与重复性 3 稳定度 4 全差示参数i设置偏差 5 检测范围 6 仪器的线性误差应不超过±6％。 7 测量重复性 8 吸收池成套性 9 仪器的绝缘电阻应不小于20 MΩ。 是否分级 否 检定周期（年） 1 附录数目 3 出版单位中国计量出版社 检定用标准物质 相关技术文件 备注 2. 全差示分光光度计检定规程摘要 一 概 述 仪器是根据物质分子对光的选择吸收特性和全差示分光光度法的朗伯——比耳 (Lambert——Beer) 定律，在可见光区以相对测量法对物质含量进行定量测定的分析仪器。全差示分光光度法的朗伯——比耳定律的数学表达式为： C＝C r＋A′/aL ＝C r＋ (1/aL)lg〔(i＋1)/(i＋τ)〕 (1) 或： A′＝aL(C－C r)
式中 A′——物质的全差示吸光度； C——物质的浓度； α——物质的吸收系数； τ——物质的透射比； L——液层的厚度； C r——参比物质的浓度； i——全参示参数 (或称微电流参数)。 仪器主要由光源、单色器、样品室、检测器、全差示参数系统和指示器等组成。 仪器可直接进行普通分光光度法和高吸收差示法测量，并且可利用全差示参数系统简单地进行低吸收差示法和最精密差示法的测量。 二 技术要求 1 外观 1.1 仪器表面油漆和镀层不得有明显损伤和剥落现象。名称、型号、制造厂名、出厂日期、仪器编号及制造许可证标志应清楚完整。 1.2 仪器应能平稳置于工作台上，各紧固件紧固良好，所有调节旋钮、开关和按键均能正常工作，波长度盘无打滑现象，吸收池架拉杆能推拉自如、定位正确，各透光孔透光量相同。 1.3 仪器指示器的刻线、刻字和读数标线应粗细均匀、清晰完整，指针宽度不大于刻线宽度，并应与刻线平行。 1.4 仪器处于工作状态时，光源灯应无闪烁现象；全差示参数i应能在全刻度范围内连续可调；暗电流在灵敏度各档均可用零点调节器调至零点。波长置于580 nm处，应能看到明亮、完整、边界清晰的黄色光斑。 1.5 仪器所配吸收池的透光面应光洁，不应有划痕、斑点，任何一面不得有裂纹。 1.6 电磁式表头指示器，其阻尼时间不得大于6 s。 2 波长准确度与重复性 2.1 仪器的波长准确度应符合表1要求。 表 1 (nm) 波 长 范 围 准 确 度 360～500 ±3 500～600 ±5 600～700 ±6 700～800 ±8 2.2 仪器的波长重复性应不大于相应波长准确度绝对值的1/2。 3 稳定度 3.1 暗电流在3 min 内漂移所引起的吸光度示值变化量应不大于0.005 A′。 3.2 光电流在3 min 内漂移所引起的吸光度示值变化量应不大于0.010 A′。 3.3 输入电源电压220 V，变动±10％时，吸光度示值变化量应不大于0.015 A′。 4 全差示参数i设置偏差 仪器的全差示参数i设置相对偏差应不超过±10％。 5 检测范围 5.1 仪器的检测下限应符合表2要求。