红外压片机使用说明
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压片机使用说明
准备(参考图1,图2):
1.保持使用压片机的房间湿度较低;
2.将压片机配件③、⑤表面的油脂用四氯化碳或苯清除(否则得到的样品片有黄色。),放入干燥器备用;
3.用玛瑙研钵一次研磨大量KBr晶体并过筛,放入烘箱中120~150℃干燥3小时,放入干燥器以备后用;
4.为避免手汗对压片的影响,准备一双白手套,研磨和压片过程中戴手套;
压片操作:
1.取400毫克备用KBr粉末于玛瑙研钵中,加入0.5%~1%样品,在红外灯下研细混匀,放入烘箱中120~150℃干燥1小时;
注意:干燥温度依样品性质而定;
2.使用丙酮(或乙醇、石油醚等溶剂)棉清洗③;
3.配件③光面向上插入①的圆形凹槽,③光面高出①的圆形凹槽约2毫米,将⑤套在③高出凹槽的部分;
注意:①、③、⑤大小配合,没有间隙,稍有倾斜则装不进
去,若装配不顺利拿出再装,不要硬挤,正常装配时,①、
③、⑤之间可以自如旋转;
4.取样品和KBr混合粉末约200毫克,放到③和⑤形成的凹槽中,用抹刀铺平;
5.将另一③光面向下插入⑤的圆孔中,旋转③使粉末均匀平铺
(否则所得压片有白斑);
注意:正常装配时,③、⑤之间可以自如旋转;
6.将⑥准确放在①上,旋转⑥以确认安装正确;
7.将弹簧⑧放在⑥上,④插入⑥中,装配好的压片模具移至压
片机下;
8.○P与真空泵相连,压片前抽真空5分钟;(真空泵为选配件)9.压片机阀门拧至lock, 加压至80KN,停留5~10分钟,停留
时间越长压片越透明,但超过10分钟则没有明显变化;
10.压片机阀门拧至open,压片模具移下压片机,拆下④、⑥、
⑧;
11.将连接在一起的③、⑤从①上取下,放在⑩上;12.安装⑥(同步骤6),○11插入⑥中,置于压片机下,(无须抽真空),压片机阀门拧至lock,加压至○11的上檐与⑥接近;13.压片机阀门拧至open,拆下○11和⑥,得到样品的KBr片;
14.用丙酮棉清洗所有与KBr接触过的配件,特别是③和⑤,以
免生锈,放入干燥器备用。
警告:
○P拆卸前,真空泵不能停止工作,否则泵油会被倒吸至模具。
○1底座○4模压杆○7O形垫圈○P气体出口○2O形垫圈○5压片框架○8弹簧○S KBr样品片○3样品底座○6压片框架
图.1 KBr压片模具组装示意图
○3样品底座○5压片框架○6压片框架○10模压底座○11模压冲杆
图.2 KBr 压片冲压设备组装示意图