甲醛分析方法验证方案
化学分析方法验证确认报告——甲醛释放量(干燥器法)
编号：YHS-438 版本：A方法验证确认报告检测项目：甲醛释放量（11L干燥器法）检测方法：L Y/T 1738-2008 《实木复合地板用胶合板》5.3.7在符合确认情况的☐内打勾☐标准方法的开验☐标准方法的更新确认☐非标准方法☐超出预定范围使用的标准方法☐扩充和修改标准方法报告编纂人：报告参与人：报告完成日期：报告审核人：1.目的确保实验员能够正确按照检测标准L Y/T 1738-2008 《实木复合地板用胶合板》5.3.7对人造板及饰面人造板的甲醛释放量（11L干燥器法）进行检测，结果真实可靠。
2.方法内容2.1 方法原理利用干燥器法测定甲醛释放量基于下面两个步骤：第一步：收集甲醛——在干燥器底部放置盛有蒸馏水的结晶皿，在其上方固定的金属支架上放置试样，释放出的甲醛被蒸馏水吸收，作为试样溶液。
第二步：测定甲醛浓度——用分光光度计测定试样溶液的吸光度，由预先绘制的标准曲线求得甲醛的浓度。
2.2 适用范围实木复合地板用胶合板。
2.3主要的仪器、设备及材料2.3.1 恒温水槽：可保持温度（40±2）℃。
2.3.2 紫外分光光度计：可以在波长412nm处测量吸光度。
2.3.3 天平：感量0.01g。
2.3.4 试样支架：由不锈钢丝制成，在干燥器中支撑试件垂直向上。
2.3.5 玻璃器皿A. 玻璃干燥器：直径240mm，容积为（9~11）L；B. 比色皿：光程10mm；C. 结晶皿：外径120mm，内径（115±1）mm，高度60mm；D. 玻璃棒；E. 量筒：500mL；F. 称样勺；G. 定性滤纸；H. 棕色容量瓶：1000mLI. 烧杯：1000mL；J. 白色容量瓶：100mL、150mLK. 单标线移液管：5mL，10 mL，20 mL ，25mL，50mL；L. 吸量管：5mL，10mL；N. 棕色细口瓶：1000mL；M. 比色管：50mL；2.3.6 试剂A.乙酰丙酮（CH3COCH2COCH3）：优级纯；B.乙酸铵（CH3COONH4）：优级纯；C.甲醛标准溶液：100μg/mL。
甲醛分析方法验证
甲醛分析方法验证摘要：(S)-(-)- N,N-二甲基-3-羟基-3-(2-噻吩基)丙胺（CAS号：116817-84-6）合成工艺中用到多聚甲醛，导致最终生产的产品中有甲醛残留，甲醛在贮存过程中，易被氧化成甲酸，甲酸在《2020版中国药典四部0861残留溶剂测定法》中属于3类溶剂，需要控制残留量低于0.5%，且(S)-(-)- N,N-二甲基-3-羟基-3-(2-噻吩基)丙胺用于生产合成原料药，残留的甲醛容易发生反应，产生其他杂质，故(S)-(-)- N,N-二甲基-3-羟基-3-(2-噻吩基)丙胺中需要严格控制甲醛残留量。
甲醛限度低，普通的滴定法受基质（样品）影响，无法准确定量，其次，甲醛在气相和液相上响应偏低，为提高方法灵敏度，考虑将甲醛用2.4-二硝基苯肼衍生成2，4-二硝基苯腙，通过HPLC检测方法测2，4-二硝基苯腙来检测甲醛含量，并对方法做全面方法学验证。
关键词：甲醛；2.4-二硝基苯肼衍生；HPLC检测方法；分析方法验证1.方法背景产品要求控制甲醛限度为0.1%，甲醛用2.4-二硝基苯肼衍生成2，4-二硝基苯腙，需要摸索衍生条件，以及衍生产物适合的液相色谱条件，在按《2020版中国药典四部9101分析方法验证指导原则》，完成一系列方法学验证，证明检测方法适用于控制此产品中甲醛残留检测。
1.衍生条件和液相色谱方法摸索1.溶液配制1.稀释剂：2.4-二硝基苯肼（0.6g/L），取2.4-二硝基苯肼300mg，精密称定，置流动相瓶中，量取500mL乙腈超声溶解，过滤备用。
2.乙酸-乙酸钠溶液（pH=5.0）：称取乙酸钠2.64g，精密称定，量取500mL超纯水超声溶解，再加入1.0mL乙酸，混匀，过滤。
3.空白溶液：量取3.0mL乙酸-乙酸钠（pH 5.0）加入10mL容量瓶中，用稀释剂稀释至刻度，摇匀，密闭后置60℃水浴1h，放冷至室温。
4.对照品贮备溶液（10ug/mL）：称取约270mg的 37%甲醛溶液，精密称定，至100mL容量瓶，加超纯水溶解定量稀释至刻度，精密移取1.0mL上述溶液至100mL容量瓶中，加超纯水稀释定量稀释至刻度；5.对照品溶液（1ug/mL）：移取1.0mL的对照品贮备溶液至10mL容量瓶中，加3.0mL乙酸-乙酸钠（pH 5.0）溶液后用稀释液溶解定量稀释至刻度，摇匀，密闭后移入60℃水浴锅进行衍生反应1h后，冷却至室温。
甲醛的测定
甲醛的测定（酚试剂分光光度法）一、实验原理空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化成蓝绿色化合物。
根据颜色深浅，比色定量。
二、试剂1.称量0.10g酚试剂，加水溶解，倾于100ml具塞量筒中，加水至刻度。
放入冰箱中保存，可稳定三天.2.吸收夜：量取吸收原液5ml，加95ml水，即为吸收液。
采样时，临用现配.3.1%的硫酸铁铵溶液：称量1.0g硫酸铁铵，用0.1mol/L盐酸溶解，并稀释至100ml.4.碘溶液：称量40g碘化钾，溶于20ml水中，加入12.7g碘。
待碘完全溶解后，用水定容至1000ml。
移入棕色瓶中，暗处储存。
5.1mol/L氢氧化钠溶液：称量40g氢氧化钠溶于水中，并稀释至1000mL。
6.0.5mol/L硫酸溶液：量取28ml浓硫酸缓慢加入水中，冷却后，用水稀释至1000mL.7.硫代硫酸钠标准溶液(C(Na2S2O3)=0.1000mol/L) .8.0.5%淀粉溶液：称量0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状后，加入100mL沸水，并煮沸2~3min至溶液透明。
冷却后，加入0.1g水杨酸或氯化锌保存.9.甲醛标准贮备溶液：量取2.8mL含量为36%~38%甲醛溶液，放入1L容量瓶中，加水稀释至刻度。
此溶液1ml约相当于1mg甲醛。
其准确浓度用下述碘量法标定。
甲醛标准贮备溶液的标定：精确量取20.00mL待标定的甲醛标准贮备溶液，置于250mL碘量瓶中。
加入20.00mL0.1N碘溶液和15mL 1mol/L氢氧化钠溶液，摇匀后放置15min。
加入20mL 0.5mol/L硫酸溶液，再放置15min。
用硫代硫酸钠标准溶液滴定，至溶液呈现浅黄色时，加入1mL0.5%淀粉溶液继续滴定至恰使蓝色褪去为止，并记录所用硫代硫酸钠标准溶液体积(V2)，mL。
同时用水作试剂空白滴定，记录空白滴定所用硫代硫酸钠标准溶液体积(V1)，mL。
甲醛溶液的浓度用公式计算：甲醛溶液浓度（mg/mL）=(V1-V2)×C1×式中：V1—试剂空白消耗硫代硫酸钠溶液的体积，mL，V2—甲醛标准储备溶液消耗硫代硫酸钠溶液的体C1—硫代硫酸钠溶液的准确物质的量浓度，15—甲醛的当量20—所取甲醛标准储备溶液的体积，mL。
甲醛能力验证作业指导书
甲醛能力验证作业指导书甲醛（Formaldehyde）是一种有害污染物，它在空气中的浓度过高可能会对人们的健康造成一定影响。
随着空气污染的日益严重，对甲醛的监测和控制变得尤为重要。
因此，学习如何验证甲醛含量，以及如何准确地测量和控制它，成为当今环境保护领域非常重要的一个方面。
甲醛能力验证作业可以帮助学生更加深入地了解甲醛的性质和测量方法，以便更有效地控制它。
以下是有关甲醛能力验证的作业指导书：一、甲醛的性质：1.醛是一种有机化合物，以气态实现物质的传递，以芳香族碳氢化合物的形式存在，其分子式为CH2O；2.醛的毒性很强，在较低的浓度下，它会引起眼部刺激、口喉刺激、呼吸系统症状和皮肤红肿、发痒等；3.醛对人体健康有害，当它超过一定的安全浓度时，可能会造成慢性毒性症状，甚至致癌，因此，它的控制显得尤为重要。
二、甲醛的测量方法：1.醛的测量主要有两种方法：常规检测方法和非常规检测方法。
2.规检测方法：包括使用甲醛测定仪、样品瓶、便携式甲醛测气仪等对甲醛进行测量。
3.常规检测方法：包括使用试管测定法、中子衍生反应法、质谱法等。
三、甲醛验证能力验证作业：1.考《甲醛能力验证用书》，完成“基础知识学习”部分；2.实验和算法等方法用于甲醛的测量和测定；3.不同的地方进行实地测量，对甲醛的浓度进行比较；4.根据测定结果和记录，总结甲醛的分布以及其影响；5.真分析甲醛的风险，提出和总结有效的控制措施；6.实验室中，通过实验室测定方法，对甲醛进行验证，确定甲醛浓度与安全标准接近；7.所有测定和分析结果整理成报告，完成本次作业。
本次作业将帮助学生深入了解甲醛的性质和测量方法，以及如何准确地测量和控制它。
此外，分析所得结果也可以给人们带来有效的预防和控制策略。
本次作业的内容有助于提高学生对室内空气污染的认识和把握，以有效的防范和控制甲醛的污染，保护人们的健康和环境。
(完整word版)甲醛方法验证报告
参加分析工作年份
六、符合性指标：
1、线性相关：标准曲线相关系数吟0.9990
2、方法检出限：MDL： 0.05mg/L
3、精密度：RSD<1.3%-5.4%
4、准确度：加标回收率为80%〜120%
七、确认方式：
团线性相关：0方法检出限：EI重复性测试；0加标回收试验
八、检测要点简述：
取 6 支25ml具塞比色管,分别加0ml、0.50ml、l.OOmk 3.00mL 5.00ml>
方法验证报告
项目名称:
甲醛
方法名称:
乙酰丙酮分光光度法
标准名称:《水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法》(HJ 601-2011)
检测机构:
报告日期:
甲醛方法验证报告
一、目的：
验证实验室是否有能力及资源达到标准《水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光
度法》(HJ 60L2011)的要求，以确保该实验室能够公正准确得到实验结果并
2、检测方法
乙酰丙酮分光光度法
3、适用范围
本标准适用于地表水、地下水中甲醛的测定
四、试验主要仪器及试剂：
1、紫外分光光度计；
2、甲醛标准贮备液
3、硫代硫酸钠标准溶液、乙酰丙酮溶液、氢氧化钠溶液、甲醛标准使用液等(按 检测标准配制)。
4、25ml具塞比色管、500ml全玻璃蒸俑器
五、人员
姓名
职务或职称
8.00ml甲醛标准溶液(5.00ug/ml),用水稀释定容至25.0ml,加乙酰丙酮溶液
2.51111,混匀，置于(60±2) ℃水浴加热15mll1,取出冷却至室温，在414nm波
长下，用1cm比色皿，以水作参比，测定各管溶液的吸光度，以甲醛含量为横
甲醛能力验证作业指导书
甲醛能力验证作业指导书甲醛是一种危险的有机化合物，可以易蒸发，并可能引发不良的健康影响。
为了确保甲醛的检测过程准确可靠，特制定本指导书，即甲醛能力验证作业指导书（以下简称指导书），以帮助参与甲醛检测和分析的个人和团队完成项目。
一、采样准备在进行甲醛检测前，必须准备相应的采样设备和材料。
采样器是采样的主要设备，应根据采样对象的不同选择不同型号的采样器。
采样器应有符合标准的外观检查标准，并确保采样安全有效。
除采样器外，还需准备采样瓶、采样样本、采样袋、抽吸器等设备和材料，确保采样质量。
二、采样根据采样任务，可以采用定点采样或滤膜采样方法，其中定点采样是对指定空间进行空气采样，滤膜采样是通过滤膜采集空气中的微量甲醛。
定点采样：定点采样时，应按照定点采样任务要求，调节采样器参数，以确保采样准确；在连接空气管道的阀位处，安装定点采样夹头，然后将压力调到规定值，开启采样器，采集和储存样品。
滤膜采样：滤膜采样的步骤主要包括准备、采样器的启动和关闭、试剂的添加、速率的计算等，具体步骤如下：1.准备：确定采样温度和湿度，准备滤膜和取样瓶；2.启动：打开采样器，并调节采样温度和湿度；3.关闭：关闭采样器，完成采样任务；4.添加：加入稀释试剂，并均匀搅拌；5.计算：计算采样速率。
三、分析甲醛分析主要有实验室分析方法和直接测量方法，实验室分析方法主要采用气相色谱法、二氧化碳检测法等，它们均需要将样品分析完成后，检测结果可靠。
直接测量方法主要指用甲醛传感器进行在线检测，获取及时准确的检测结果。
四、结果结果可以通过数据处理软件进行处理，分析结果要以报表形式记录，报表内容包括测量的重复性，量的精度等。
如果测量结果异常，应该重新进行采样和分析，直至获得准确的检测结果。
五、总结甲醛的检测是非常重要的，由于其带来的健康风险，因此必须正确进行检测。
本指导书为甲醛检测工作提供了有效的指导，概括了采样准备、采样、分析和结果处理这四个主要环节，以确保甲醛检测的准确性和可靠性。
空气质量甲醛方法确认报告
乙酰丙酮分光光度法测定空气质量甲醛的方法验证报告1.目的通过乙酰丙酮分光光度法测空气质量中甲醛的检出限、精密度、盲样的分析,判断本实验室的检测方法是否合格。
2.职责2.1 检测人员负责按操作规程操作，确保测量过程正常进行，削除各种可能影响试验结果的意外因素,掌握检出限、精密度的计算方法,。
2.2 技术负责人负责审核检测结果和方法验证报告。
3.方法依据及适用范围本方法依据：GB/T 15516-1995。
适用于树脂制造、涂料、人造纤维、塑料、橡胶、染料、制药、油漆、制革等行业的排放废气以及作医药消毒、防腐、熏蒸时产生的甲醛蒸气测定。
4.方法原理甲醛气体经水吸收后，在pH = 6的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中，与乙酰丙酮作用，在沸水浴条件下，迅速生成稳定的黄色化合物，在波长413nm处测定。
5. 仪器与试剂5.1 仪器5.1.1分光光度计（1cm比色皿）5.1.2一般试验室仪器5.2试剂甲醛标准溶液：5.00μg/ml乙酰丙酮溶液：25g乙酸铵，加少量水溶解，加3ml冰乙酸及0.25ml乙酰丙酮，混匀再加水至100ml，调节pH=6.0 。
6．操作步骤6.1 绘制校准曲线6.1.1配制甲醛溶液标准系列取25ml具塞比色管，用甲醛标准溶液按下表制备标准系列。
各管中，加入乙酰丙酮溶液2.0ml，混匀。
置于沸水浴中3min，取出冷却至室温，1cm吸收池，以水作参比，于波长413nm处测吸光度。
将上述系列标准溶液测得吸光度扣除空白吸光度值，绘制标准工作曲线。
6.1.2开启752型可见分光光度计，待仪器自检完后，设定有关参数，将去离子水放入比色槽中调零，测量得到回归曲线。
6.2 样品的测定：采样后，将样品全部转入50ml或10ml比色管中，用水稀释定容。
取少于10ml试样于25ml比色管中，加水定容至10.0标线，以下步骤同绘制标准工作曲线测吸光度。
空白试验：用现场未采样吸收管的吸收液按绘制标准工作曲线步骤测空白吸光度。
甲醛的快速检验原理和方法
甲醛的快速检验原理和方法甲醛，化学式CH2O，是一种常见的无色气体有机化合物，具有刺激性气味。
由于甲醛具有较低的挥发性和毒性，常被用作建筑材料、家具、纺织品等的粘合剂和防腐剂。
然而，长期暴露在高浓度甲醛的环境中可能导致眼睛疼痛、呼吸困难、头痛等健康问题，甚至被国际癌症研究机构（IARC）列为可能致癌物质。
因此，快速检验甲醛的原理和方法对于保护人们的健康至关重要。
甲醛的快速检验原理主要基于其与一些化学物质的特定反应。
以下是常见的甲醛检测方法及其原理：1. 紫外光谱法：甲醛在253.7纳米的紫外光下有明显的吸收峰。
利用紫外-可见光谱仪可以测量样品吸收紫外光的程度，从而定量甲醛的浓度。
2. 水合蒸气法：该方法利用甲醛与水反应生成甲醇，再通过化学反应将甲醛转化为草酸。
然后，草酸与酸性高锰酸钾（KMnO4）反应，在酸性溶液中形成紫红色沉淀。
通过测量沉淀的颜色强度即可评估甲醛的浓度。
3. 紫外可见光分光光度法：甲醛与铵铁硫酸反应生成紫色络合物，具有特定的吸光度。
通过测量化合物的吸光度，可以间接测定甲醛的浓度。
4. 高效液相色谱法（HPLC）：该方法利用液相色谱仪将样品中的甲醛分离出来，并使用检测器测量分离出的甲醛的浓度。
甲醛的快速检验方法有很多，以下是一种常用的方法流程：1. 采样：选择合适的采样器具，通常采用锥形采样瓶、暴露板等，将空气中的甲醛固定在采样器具中。
2. 试剂准备：根据所选的检测方法，准备好相应的试剂和溶液。
例如，对于水合蒸气法，需要制备酸性高锰酸钾溶液和草酸溶液。
3. 反应：按照方法要求，将采样器具中的甲醛与试剂进行反应。
反应时间和条件根据试剂和方法的要求进行调整。
4. 测量：根据具体方法，使用相应的仪器或设备进行测量。
例如，使用紫外-可见光谱仪测量吸光度或使用HPLC测量浓度。
5. 结果分析：根据测量结果和标准值，确定甲醛浓度是否符合安全要求。
需要注意的是，不同的检测方法在灵敏度、准确性、成本和适用范围等方面可能有所不同。
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工作场所空气中甲醛分光光度法验证方案
方案编号：
目录
1. 概述
本文件验证了工作场所空气中甲醛的分光光度法本检测方法实施细则参照 GBZ/T 《工作场所空气有毒物质测定脂肪族醛类化合物》中甲醛的酚试剂分光光度法的定量测定为主要依据，以及在此标准的基础上根据本检测中心实际配置的仪器和实验条件的情况下将标准中的技术要素编写了相关的作业指导书。
为了保证此分析方法的可行性、准确性、可操作性和适用性、用科学的方法进行相应的验证程序特别编写了此验证方案，为今后在实际工作中将起到指导和借鉴的作用。
在验证空气中甲醛的测定方法中，做了方法的线性范围实验、检出限实验、方法精密度实验、准确度实验，以证明该方法适用于测定工作场所空气中甲醛的的浓度。
2. 目的
通过验证工作，确保测定工作场所空气中甲醛浓度的分析方法在广德众康职业卫生检测服务有限公司适用。
3. 分光光度计操作条件：
4.
试剂
实验用水为蒸馏水
至刻度。
开机准备
检查仪器，准备10mm石英比色皿。
打开紫外可见分光光度计，同时预热分光光度计10min
预热完毕，仪器自检完毕后，准备实验。
在成套的石英比色皿中加入参比溶液，做基线校准与校准能量。
校准完毕后，输入本方法所需要的波长645nm，确认，实验开始。
5．方法验证
线形范围
在3操作条件下将紫外可见分光光度计调节至最佳测定状态，标准曲线的绘制：取7只
具塞比色管，分别加入、、、、、、甲醛标准溶液，加水至，各加2ml酚试剂溶液，摇匀，于43±1℃水浴中放置10min，期间摇动几次，加入硫酸铁铵溶液，摇匀，再放入水浴中加热10min，取出放冷至室温，在645nm 波长下测量吸光度。
每个浓度重复测定3 次，
以吸光度均值对相应的甲醛的含量（g）绘制标准曲线。
见表1：
表1：方法验证线性范围数据表
序号 1 2 3 4 5 6 7
标准含量（μ
g）
吸光度（A）
相关系数
线形方程Y=+
检出限
在3工作条件下将仪器调至检测状态，连续测量10次空白溶液，按公式计算检出限：
C L = 3σ/s
式中：C L —检出限，g/mL；
σ—测量10次空白溶液的浓度标准偏差；
s —方法的灵敏度，即工作曲线斜率，mL/μg。
表2：连续测定10次空白溶液检出线数据
序号 1 2 3 4 5
吸光度值
浓度（μg
/mL）
序号 6 7 8 9 10
吸光度值
浓度（μg
定量下限
LLOQ=10×C L
LLOQ —定量下限，mg/L C L
— 检出限，mg/L
因为本方法检出限C L 为L ，故定量下限结果：10×=L 结论：本方法定量下限为L 最低检出浓度
品计），符合检测要求。
精密度
在3的工作条件下，对μg 的甲醛标准溶液进行6次重复测量，得到吸光度并计算其相对标准偏差。
RSD=σ/x * 100%
RSD — 相对标准偏差，%； σ — 标准偏差；
x — 计算结果的算术平均值。
表4：精密度验证结果数据表
质控样品的测定：
用10mL干燥洁净移液管,准确移取浓样于100mL容量瓶中，用纯水定容，充分混匀。
质控样品：取6 只具塞比色管，分别加入质控溶液，加水至，各加2ml酚试剂溶液，摇匀，于43±1℃水浴中放置10min，期间摇动几次，加入硫酸铁铵溶液，摇匀，再放入水浴中加热10min，取出放冷至室温，其标准值为mL,不确定度为± ug/mL.在645nm 波长下测量吸光度。
6.验证结论
本方法验证结果表明：本法的检出限为μg/mL；最低检出浓度为m3( 以采集75L空气样品计)。
测定范围为μg/mL；溶液相对标准偏差为；质控样品检测结果：μg/mL，符合要求。
本验证方法适用于验证工作场所空气中甲醛分光光度法。
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