材料分析方法试题
材料分析方法题目(完整版)
.要观察钢中基体和析出相地组织形态，同时要分析其晶体结构和共格界面地位向关系，如何制备样品?以怎样地电镜操作方式和步骤来进行具体分析?资料个人收集整理，勿做商业用途
.动力学理论和运动学有什么区别?为什么说运动学理论是动力学在一定条件下地特例?
．洛伦兹因数是表示什么对衍射强度地影响？其表达式是综合了哪几方面考虑而得出地？
．试述衍射强度公式中各参数地含义？
．衍射线在空间地方位取决于什么？而衍射线地强度又取决于什么？
习题四
.试述射线粉末衍射仪由哪几部分组成，它们各自有哪些作用？
．测角仪在采集衍射图时，如果试样表面转到与入射线成角，则计数管与入射线所成角度为多少？能产生衍射地晶面，与试样地自由表面是何种几何关系？资料个人收集整理，勿做商业用途
．试比较外标法、内标法、值法、直接比较法和全谱拟合法五种定量分析方法地优缺点？
．精确测定点阵参数校正或消除误差常用地有哪三种方法？
．试总结衍射花样地背底来源，并提出一些防止和减少背底地措施.
习题六
．在一块冷轧钢板中可能存在哪几种内应力？它地衍射谱有什么特点？
．宏观应力对射线衍射花样地影响是什么？衍射仪法测定宏观应力地方法有哪些？
第八章
.透射电镜主要由哪几大系统构成？各系统之间关系如何？
.照明系统地作用是什么？它应满足什么要求？
.成像系统地主要构成及其特点是什么？
.分别说明成像操作和衍射操作地方法，并画出光路图
.样品台地结构与功能如何？它应满足那些要求？
第九章
.分析电子衍射与射线有何异同？
.倒易点阵与正点正间关系如何？倒易点阵与晶体地电子衍射斑点之间有何对应关系？
一、解释名词
材料分析方法答案及题型
材料分析方法答案及题型1.题目：根据样品的波谱图进行材料分析，属于什么材料？答案：根据波谱图可判定为有机化合物。
题型：判断题2.题目：以下哪种试验方法可用于材料的腐蚀性分析？A.火焰伸缩试验B.电化学腐蚀试验C.熔点测定D.红外光谱分析答案：B.电化学腐蚀试验题型：选择题3.题目：材料的断裂强度可以通过以下哪种方法分析？A.电化学腐蚀试验B.硬度测试C.热分析D.X射线衍射答案：B.硬度测试题型：选择题4.题目：下列哪种方法可以用于材料的晶体结构分析？A.红外光谱分析B.熔点测定C.X射线衍射D.电化学腐蚀试验答案：C.X射线衍射题型：选择题5.题目：根据样品的密度测定结果，可以初步判断材料的？A.晶体结构B.机械性能C.导电性D.成分答案：D.成分题型：选择题6.题目：以下哪种方法可用于材料的表面形貌及粗糙度分析？A.红外光谱分析B.扫描电子显微镜分析C.热分析D.硬度测试答案：B.扫描电子显微镜分析题型：选择题7.题目：材料的热稳定性可以通过以下哪种方法进行分析？A.电化学腐蚀试验B.熔点测定C.X射线衍射D.红外光谱分析答案：B.熔点测定题型：选择题8.题目：根据样品的断口形貌观察结果，可以初步判断材料的？A.密度B.成分C.机械性能D.晶体结构答案：C.机械性能题型：选择题9.题目：以下哪种方法可用于材料的热分解性分析？A.等离子体质谱法B.红外光谱分析C.热重分析D.电化学腐蚀试验答案：C.热重分析题型：选择题10.题目：材料的导电性质可以通过以下哪种方法分析？A.热分析B.X射线衍射C.红外光谱分析D.电导率测试答案：D.电导率测试。
材料现代分析方法练习题及答案(XRD,EBSD,TEM,SEM,表面分析)
8. 什么是弱束暗场像？与中心暗场像有何不同？试用Ewald图解说明。
答：弱束暗场像是通过入射束倾斜，使偏离布拉格条件较远的一个衍射束通过物镜光阑，透射束和其他衍射束都被挡掉，利用透过物镜光阑的强度较弱的衍射束成像。
与中心暗场像不同的是，中心暗场像是在双光束的条件下用的成像条件成像，即除直射束外只有一个强的衍射束，而弱束暗场像是在双光阑条件下的g/3g的成像条件成像，采用很大的偏离参量s。
中心暗场像的成像衍射束严格满足布拉格条件，衍射强度较强，而弱束暗场像利用偏离布拉格条件较远的衍射束成像，衍射束强度很弱。
采用弱束暗场像，完整区域的衍射束强度极弱，而在缺陷附近的极小区域内发生较强的反射，形成高分辨率的缺陷图像。
图：PPT透射电子显微技术1页10. 透射电子显微成像中，层错、反相畴界、畴界、孪晶界、晶界等衍衬像有何异同？用什么办法及根据什么特征才能将它们区分开来？答：由于层错区域衍射波振幅一般与无层错区域衍射波振幅不同，则层错区和与相邻区域形成了不同的衬度，相应地出现均匀的亮线和暗线，由于层错两侧的区域晶体结构和位相相同，故所有亮线和暗线的衬度分别相同。
层错衍衬像表现为平行于层错面迹线的明暗相间的等间距条纹。
孪晶界和晶界两侧的晶体由于位向不同，或者还由于点阵类型不同，一边的晶体处于双光束条件时，另一边的衍射条件不可能是完全相同的，也可能是处于无强衍射的情况，就相当于出现等厚条纹，所以他们的衍衬像都是间距不等的明暗相间的条纹，不同的是孪晶界是一条直线，而晶界不是直线。
反相畴界的衍衬像是曲折的带状条纹将晶粒分隔成许多形状不规则的小区域。
层错条纹平行线直线间距相等反相畴界非平行线非直线间距不等孪晶界条纹平行线直线间距不等晶界条纹平行线非直线间距不等11.什么是透射电子显微像中的质厚衬度、衍射衬度和相位衬度。
形成衍射衬度像和相位衬度像时，物镜在聚焦方面有何不同？为什么？答：质厚衬度：入射电子透过非晶样品时，由于样品不同微区间存在原子序数或厚度的差异，导致透过不同区域落在像平面上的电子数不同，对应各个区域的图像的明暗不同，形成的衬度。
材料分析方法题库及答案
第一章一、选择题1.用来进行晶体结构分析的X射线学分支是（）A.X射线透射学；B.X射线衍射学；C.X射线光谱学；D.其它2. M层电子回迁到K层后，多余的能量放出的特征X射线称（）A.Kα；B. Kβ；C. Kγ；D. Lα。
3. 当X射线发生装置是Cu靶，滤波片应选（）A．Cu；B. Fe；C. Ni；D. Mo。
4. 当电子把所有能量都转换为X射线时，该X射线波长称（）A.短波限λ0；B. 激发限λk；C. 吸收限；D. 特征X射线5.当X射线将某物质原子的K层电子打出去后，L层电子回迁K层，多余能量将另一个L层电子打出核外，这整个过程将产生（）（多选题）A.光电子；B. 二次荧光；C. 俄歇电子；D. （A+C）二、正误题1. 随X射线管的电压升高，λ0和λk都随之减小。
（）2. 激发限与吸收限是一回事，只是从不同角度看问题。
（）3. 经滤波后的X射线是相对的单色光。
（）4. 产生特征X射线的前提是原子内层电子被打出核外，原子处于激发状态。
（）5. 选择滤波片只要根据吸收曲线选择材料，而不需要考虑厚度。
（）三、填空题1. 当X射线管电压超过临界电压就可以产生X射线和X射线。
2. X射线与物质相互作用可以产生、、、、、、、。
3. 经过厚度为H的物质后，X射线的强度为。
4. X射线的本质既是也是，具有性。
5. 短波长的X射线称，常用于；长波长的X射线称，常用于。
习题1.X射线学有几个分支？每个分支的研究对象是什么？2. 分析下列荧光辐射产生的可能性，为什么？（1）用CuK αX 射线激发CuK α荧光辐射；（2）用CuK βX 射线激发CuK α荧光辐射；（3）用CuK αX 射线激发CuL α荧光辐射。
3. 什么叫“相干散射”、“非相干散射”、“荧光辐射”、“吸收限”、“俄歇效应”、“发射谱”、“吸收谱”？4. X 射线的本质是什么？它与可见光、紫外线等电磁波的主要区别何在？用哪些物理量描述它？5. 产生X 射线需具备什么条件？6. Ⅹ射线具有波粒二象性，其微粒性和波动性分别表现在哪些现象中？7. 计算当管电压为50 kv 时，电子在与靶碰撞时的速度与动能以及所发射的连续谱的短波限和光子的最大动能。
期末考试卷：材料现代测试分析方法和答案
期末考试卷：材料现代测试分析方法和答案一、选择题（每题2分，共20分）1. 下列哪一项不是材料现代测试分析方法？A. 扫描电子显微镜（SEM）B. 光学显微镜（OM）C. 质谱仪（MS）D. 能谱仪（EDS）2. 在材料现代测试分析中，哪种技术可以用于测量材料的晶体结构？A. X射线衍射（XRD）B. 原子力显微镜（AFM）C. 扫描隧道显微镜（STM）D. 透射电子显微镜（TEM）3. 下列哪种测试方法主要用于分析材料的表面形貌？A. 扫描电子显微镜（SEM）B. 透射电子显微镜（TEM）C. 原子力显微镜（AFM）D. 光学显微镜（OM）4. 在材料现代测试分析中，哪种技术可以用于测量材料的磁性？A. 振动样品磁强计（VSM）B. 核磁共振（NMR）C. 红外光谱（IR）D. 紫外可见光谱（UV-Vis）5. 下列哪种测试方法可以同时提供材料表面形貌和成分信息？A. 扫描电子显微镜（SEM）B. 原子力显微镜（AFM）C. 能谱仪（EDS）D. 质谱仪（MS）二、填空题（每题2分，共20分）1. 扫描电子显微镜（SEM）是一种利用_____________来扫描样品表面，并通过_____________来获取样品信息的测试方法。
2. 透射电子显微镜（TEM）是一种利用_____________穿过样品，并通过_____________来观察样品内部结构的测试方法。
3. 原子力显微镜（AFM）是一种利用_____________与样品表面相互作用，并通过_____________来获取表面形貌和力学性质的测试方法。
4. 能谱仪（EDS）是一种利用_____________与样品相互作用，并通过_____________来分析样品成分的测试方法。
5. 振动样品磁强计（VSM）是一种利用_____________来测量样品磁性的测试方法。
三、简答题（每题10分，共30分）1. 请简要介绍扫描电子显微镜（SEM）的工作原理及其在材料测试中的应用。
材料分析方法考试试题（精华）大全（精华版）
材料结构分析试题1（参考答案）一，基本概念题（共8 题，每题7 分）1．X 射线的本质是什么？是谁第一发觉了X射线，谁揭示了X射线的本质？答：X 射线的本质是一种横电磁波？伦琴第一发觉了X 射线，劳厄揭示了X 射线的本质？2．以下哪些晶面属于[ 1 11]晶带？（111），（231），（231），（211），（101），（101），（133），（110），（112），（132），（011），（212），为什么？答：（110）（231），（211），（112），（101），（011）晶面属于[ 1 11]晶带，由于它们符合晶带定律：hu+kv+lw=0 ；3．多重性因子的物理意义是什么？某立方晶系晶体，其{100} 的多重性因子是多少？如该晶体转变为四方晶系，这个晶面族的多重性因子会发生什么变化？为什么？答：多重性因子的物理意义是等同晶面个数对衍射强度的影响因数叫作多重性因子；某立方晶系晶体，其{100} 的多重性因子是6？如该晶体转变为四方晶系多重性因子是4；这个晶面族的多重性因子会随对称性不同而转变；4．在一块冷轧钢板中可能存在哪几种内应力？它们的衍射谱有什么特点？答：在一块冷轧钢板中可能存在三种内应力，它们是：第一类内应力是在物体较大范畴内或很多晶粒范畴内存在并保持平稳的应力；称之为宏观应力；它能使衍射线产生位移；其次类应力是在一个或少数晶粒范畴内存在并保持平稳的内应力；它一般能使衍射峰宽化；第三类应力是在如干原子范畴存在并保持平稳的内应力；它能使衍射线减弱；5．透射电镜主要由几大系统构成. 各系统之间关系如何.答：四大系统: 电子光学系统, 真空系统, 供电掌握系统, 附加仪器系统；其中电子光学系统是其核心；其他系统为帮助系统；. 分别安装在什么位置. 其作用如何.6．透射电镜中有哪些主要光阑答：主要有三种光阑：①聚光镜光阑；在双聚光镜系统中, 该光阑装在其次聚光镜下方；作用: 限制照明孔径角；②物镜光阑；安装在物镜后焦面；作用 像差；进行暗场成像；: 提高像衬度；减小孔径角，从而减小 ③选区光阑 : 放在物镜的像平面位置；作用 : 对样品进行微区衍射分析；7．什么是消光距离 . 影响晶体消光距离的主要物性参数和外界条件是什么 . 答：消光距离 : 由于透射波和衍射波剧烈的动力学相互作用结果，使 在晶体深度方向上发生周期性的振荡，此振荡的深度周期叫消光距离；）定义一影正响因点素 :阵晶胞；体如积 ,由结构另因子 ,Bragg 角, 电子波长；I 0 和 Ig 2, 3 8．倒易点阵与正点阵之间关系如何 . 画出 fcc 和 bcc 晶体的倒易点阵， 并标，2， 3）定出义基本的矢点量 阵a * , 满b ,足* *答：倒易点阵与正点阵互为倒易；（ 1）二，综合及分析题（共 4 题，每题 11 分）(a 1 a 2 ) 1．打算 X 射线强度的关系式是23 2 e VV c的点阵的倒易点阵； 2 2M ，I I P F ( ) A ( )e 0 2 2 32 R mc 试说明式中各参数的物理意义 .答： I 0 为入射 X 射线的强度；λ 为入射 X 射线的波长R 为试样到观测点之间的距离；V 为被照耀晶体的体积V c 为单位晶胞体积P 为多重性因子，表示等晶面个数对衍射强度的影响因子；F 为结构因子，反映晶体结构中原子位置，种类和个数对晶面的影响因子；φ(θ) 为角因子，反映样品中参加衍射的晶粒大小，晶粒数目和衍射线位置 对衍射强度的影响；A( θ) 为吸取因子，圆筒状试样的吸取因子与布拉格角，试样的线吸取系数 12μl 和试样圆柱体的半径有关；平板状试样吸取因子与μ有关， A( ) 而与θ角无关；2M 表示温度因子；e 有热振动影响时的衍射 无热振动抱负情形下的 强度衍射强度2 M e 2．比较物相定量分析的外标法，内标法， 的优缺点？K 值法，直接比较法和全谱拟合法 答： 外标法 就是待测物相的纯物质作为标样以不同的质量比例另外进行标定， 并作曲线图； 外标法适合于特定两相混合物的定量分析， 特殊是同质多相 （同素 异构体）混合物的定量分析；内标法 是在待测试样中掺入肯定量试样中没有的纯物质作为标准进行定量 分析，其目的是为了排除基体效应； 内标法最大的特点是通过加入内标来排除基 体效应的影响，它的原理简洁，简洁懂得；但它也是要作标准曲线，在实践起来 有肯定的困难；K 值法 是内标法延长； K 值法同样要在样品中加入标准物质作为内标， 人们 常常也称之为清洗剂； K 值法不作标准曲线，而是选用刚玉 Al 2O 3 作为标准物 质，并在 JCPDS 卡片中，进行参比强度比较， K 值法是一种较常用的定量分析 方法；直接比较法 通过将待测相与试样中存在的另一个相的衍射峰进行对比， 求得 其含量的； 直接法好处在于它不要纯物质作标准曲线， 也不要标准物质， 它适合 于金属样品的定量测量；以上四种方法都可能存在因择优取向造成强度问题；Rietveld 全谱拟合定量分析方法 ；通过运算机对试样图谱每个衍射峰的外形 和宽度，进行函数模拟；全谱拟合定量分析方法，可防止择优取向，获得高辨论高精确的数字粉末衍射图谱， 是目前 X 射线衍射定量分析精度最高的方法； 不足 之处是：必需配有相应软件的衍射仪；3．请导出电子衍射的基本公式，说明其物理意义，并阐述倒易点阵与电子衍与电子衍射图的关系射图之间有何对应关系 . 说明为何对称入射 (B//[uvw]) 时，即只有倒易点阵原点 与电子衍射基本公式在推爱导瓦尔德球面上，也能得到除中心斑点以外的一系列衍射斑点 答：（1）由以下的电子衍射图可见子衍射基子衍射装. ，底版（hkl ）面满意衍射，透射束分别交于 0’和的中心斑， 斑；P ’R L tg 2∵ ∴ 2 θ很小，一般为 1~2 sin 2 cos 2 2 s in cos（ tg 2 tg 2 2 s in ）cos 2 由 2d sin 代入上式ld， L 为相机裘度R L 2 sin 即 Rd L 这就是电子衍射的基本公式；令 l k 肯定义为电子衍射相机常数kgk d R * （2），在 0 邻近的低指数倒易阵点邻近范畴，反射球面特别接近一个平面， 0 且衍射角度特别小 <1 ，这样反射球与倒易阵点相截是一个二维倒易平面；这些 低指数倒易阵点落在反射球面上， 倒易截面在平面上的投影；产生相应的衍射束； 因此， 电子衍射图是二维 （3）这是由于实际的样品晶体都有确定的外形和有限的尺寸，因而，它的倒 易点不是一个几何意义上的点，而是沿着晶体尺寸较小的方向发生扩展，扩展 量为该方向实际尺寸的倒数的 2 倍；4．单晶电子衍射花样的标定有哪几种方法？图 1 是某低碳钢基体铁素体相的电子衍射花样，请以与步骤；尝试—校核法为例，说明进行该电子衍射花样标定的过程图 1 某低碳钢基体铁素体相的电子衍射花样答：一般，主要有以下几种方法：1）当已知晶体结构时，有依据面间距和面夹角的尝试校核法；依据衍射斑2点的矢径比值或N值序列的R 比值法2）未知晶体结构时，可依据系列衍射斑点运算的面间距来查卡片的方法；3）标准花样对比法4）依据衍射斑点特点平行四边形的查表方法过程与步骤：JCPD（S PD F）(1) 图）测量靠近中心斑点的几个衍射斑点至中心斑点距离R1，R2，R3，R4....（见(2) 依据衍射基本公式1dR L求出相应的晶面间距d1，d2，d3 ，d4 ....(3) 由于晶体结构是已知的，某一d 值即为该晶体某一晶面族的晶面间距，故可依据d 值定出相应的晶面族指数依次类推；{hkl} ，即由d1查出{h1k1l1} ，由d2查出{h2k2l2} ，一，已知晶体结构衍射花样的标定尝试 - 核算（校核）法测量靠近中心斑点的几个衍射1. 1) 斑点至中心斑点距离 R 1， R 2，R 3， R 4 ...（. 见图）依据衍射基本公式2) 1R L (4) 测d 定各衍射斑点之间的夹(5) 打算离开中心斑点最近衍射斑点的指数；如 R 1 最短，就相应斑点的指数应求出相应的晶面间距 d 1， d 2， d 3，d 4为{h 1k 1l 1} 面族中的一个； .... 对于 h ，k ，l 三个指数中有两个相等的晶面族（例如 {112} ），就有 24 种标由于晶体结构法是；已知的，某一 d 值即为该晶体某一晶面族 3) 的晶面间距，故可根两据个指数d 值相定等，出另相一应指的数晶为面族0 指的晶数面族（例{110} ）有 12 种标法； ，即由 d 1查出三个{h 指1k 数1l 相1等} ，的由晶面d 2族查（出如{h {21k 121l }2}），有依8次种类标法；两个指数为 0 的晶面族有 6 种标法，因此，第一个指数可以是等价晶面中的{hkl} 推； 任意一个；(6) 打算其次个斑点的指数；其次个斑点的指数不能任选， 由于它和第 1 个斑点之间的夹角必需符合夹角 公式；对立方晶系而言，夹角公式为h 1 h 2 k 1 k 1k 2 l 1l 2cos 2 2 2 22 2h 1 l 1 h 2 k 2 l 27) 打算了两个斑点后，其它斑点可以依据矢量运算求得打算了两个斑点后，其它斑点可以依据矢量运算求得 R 3 R 1 R R 3 R 1 R 2即h 3 = h 1 + h 2 k3 = k 1 + k 2 L 3 = L 1 + L 2即 h = h 1 + h k = k + k L = L 1 + L 3 2 3 1 2 3 2依据晶带8)定律求零层倒易截面的法线方向，即晶带轴的指数 依据晶带定律求零层倒易截面的法线方向，即晶带轴的指数. [uvw] g g [ uvw] g h g 1k1h l 1k l 2 2 h k l h 2k 2 l 21 1 1 u v wh 1 k 1 l 1 h 1 k 1 l 1h 2 k 2 l 2 h 2 k 2 l 2材料结构分析试题2（参考答案）一，基本概念题（共8 题，每题7 分）1．试验中挑选X射线管以及滤波片的原就是什么？已知一个以Fe为主要成分的样品，试挑选合适的X 射线管和合适的滤波片？答：试验中挑选X 射线管的原就是为防止或削减产生荧光辐射，应当防止使用比样品中主元素的原子序数大2~6（特殊是2）的材料作靶材的X 射线管；挑选滤波片的原就是X 射线分析中，在X 射线管与样品之间一个滤波片，以滤掉Kβ线；滤波片的材料依靶的材料而定，一般采纳比靶材的原子序数小1或2 的材料；分析以铁为主的样品，应当选用Co或Fe 靶的X射线管，它们的分别相应选择Fe 和Mn为滤波片；2．下面是某立方晶系物质的几个晶面，试将它们的面间距从大到小按次序重新排列：（123），（100），（200），（311），（121），（111），（210），（220），（130），（030），（221），（110）；答：它们的面间距从大到小按次序是：（100），（110），（111），（200），（210），（121），（220），（221），（030），（130），（311），（123）；3．衍射线在空间的方位取决于什么？而衍射线的强度又取决于什么？答：衍射线在空间的方位主要取决于晶体的面网间距，或者晶胞的大小；衍射线的强度主要取决于晶体中原子的种类和它们在晶胞中的相对位置；4．罗伦兹因数是表示什么对衍射强度的影响？其表达式是综合了哪几方面考虑而得出的？答：罗仑兹因数是三种几何因子对衍射强度的影响，第一种几何因子表示衍射的晶粒大小对衍射强度的影响，罗仑兹其次种几何因子表示晶粒数目对衍射强度的影响，罗仑兹第三种几何因子表示衍射线位置对衍射强度的影响；5．磁透镜的像差是怎样产生的答：像差分为球差, 像散, 色差.. 如何来排除和削减像差.球差是磁透镜中心区和边沿区对电子的折射才能不同引起的. 增大透镜的激磁电流可减小球差.像散是由于电磁透镜的周向磁场不非旋转对称引起的. 可以通过引入一强度和方位都可以调剂的矫正磁场来进行补偿.色差是电子波的波长或能量发生肯定幅度的转变而造成的. 稳固加速电压和透镜电流可减小色差.6．别从原理，衍射特点及应用方面比较射在材料结构分析中的异同点；X 射线衍射和透射电镜中的电子衍答：原理: X 射线照耀晶体，电子受迫振动产生相干散射；同一原子内各电子散射波相互干涉形成原子散射波；晶体内原子呈周期排列，因而各原子散射波间也存在固定的位相关系而产生干涉作用，形成衍射；在某些方向上发生相长干涉，即特点: 1 ）电子波的波长比X 射线短得多2）电子衍射产生斑点大致分布在一个二维倒易截面内3）电子衍射中略偏离布拉格条件的电子束也能发生衍射4）电子衍射束的强度较大，拍照衍射花样时间短；应用：硬X射线适用于金属部件的无损探伤及金属物相分析，于非金属的分析；透射电镜主要用于形貌分析和电子衍射分析体结构或晶体学性质）软X 射线可用（确定微区的晶7．子束入射固体样品表面会激发哪些信号. 它们有哪些特点和用途答：主要有六种：.1) 背散射电子: 能量高；来自样品表面几百nm深度范畴；其产额随原子序数增大而增多. 用作形貌分析，成分分析以及结构分析；2) 二次电子: 能量较低；来自表层感；5—10nm深度范畴；对样品表面化状态特别敏不能进行成分分析. 主要用于分析样品表面形貌；3) 吸取电子: 其衬度恰好和SE或BE信号调制图像衬度相反互补；; 与背散射电子的衬度吸取电子能产生原子序数衬度，即可用来进行定性的微区成分分析4) 透射电子：透射电子信号由微区的厚度，成分和晶体结构打算分分析；.. 可进行微区成5) 特点X 射线: 用特点值进行成分分析，来自样品较深的区域6) 俄歇电子: 各元素的俄歇电子能量值很低；适合做表面分析；来自样品表面1—2nm范畴；它8．为波谱仪和能谱仪？说明其工作的三种基本方式，并比较波谱仪和能谱仪的优缺点；答：波谱仪：用来检测X 射线的特点波长的仪器能谱仪：用来检测X 射线的特点能量的仪器优点:1 ）能谱仪探测X 射线的效率高；2）在同一时间对分析点内全部元素X 射线光子的能量进行测定和计数，在几分钟内可得到定性分析结果，而波谱仪只能逐个测量每种元素特点波长；3）结构简洁，稳固性和重现性都很好4）不必聚焦，对样品表面无特殊要求，适于粗糙表面分析；缺点：1）辨论率低.2）能谱仪只能分析原子序数大于到92 间的全部元素；11 的元素；而波谱仪可测定原子序数从43）能谱仪的Si(Li) 二，综合分析题（共探头必需保持在低温态，因此必需时时用液氮冷却；4 题，每题11 分）1．试比较衍射仪法与德拜法的优缺点？答：与照相法相比，衍射仪法在一些方面具有明显不同的特点，优缺点；也正好是它的（1）简便快速：衍射仪法都采纳自动记录，不需底片安装，冲洗，晾干等手续；可在强度分布曲线图上直接测量2θ和I 值，比在底片上测量便利得多；衍射仪法扫描所需的时间短于照相曝光时间；一个物相分析样品只需约15 分钟即可扫描完毕；此外，衍射仪仍可以依据需要有挑选地扫描某个小范畴，可大大缩短扫描时间；（2）辨论才能强：由于测角仪圆半径一般为185mm 远大于德拜相机的半径（m），因而衍射法的辨论才能比照相法强得多；如当用CuKa 辐射时，从2θ30o 左右开头，Kα双重线即能分开；而在德拜照相中2θ小于90°时K双重线不能分开；（3）直接获得强度数据：不仅可以得出相对强度，仍可测定确定强度；由照相底片上直接得到的是黑度，需要换算后才得出强度，而且不行能获得确定强度值；（4）低角度区的2θ测量范畴大：测角仪在接近2θ= 0°邻近的禁区范畴要比照相机的盲区小；一般测角仪的禁区范畴约为2θ＜3°（假如使用小角散射测角仪就更可小到2θ＝0.5～0.6°），而直径57．3mm 的德拜相机的盲区，一般为2θ＞8°；这相当于使用CuKα辐射时，衍射仪可以测得面网间距d 最大达3nmA 的反射（用小角散射测角仪可达1000nm），而一般德拜相机只能记录d值在1nm 以内的反射；（5）样品用量大：衍射仪法所需的样品数量比常用的德拜照相法要多得多；后者一般有5～10mg 样品就足够了，最少甚至可以少到不足lmg；在衍射仪法中，假如要求能够产生最大的衍射强度，一般约需有以上的样品；即使采纳薄层样品，样品需要量也在100mg 左右；（6）设备较复杂，成本高；明显，与照相法相比，衍射仪有较多的优点，突出的是简便快速和精确度高，而且随着电子运算机协作衍射仪自动处理结果的技术日益普及，这方面的优点将更为突出；所以衍射仪技术目前已为国内外所广泛使用；但是它并不能完全取代照相法；特殊是它所需样品的数量很少，这是一般的衍射仪法远不能及的；2．试述X 射线衍射单物相定性基本原理及其分析步骤？答：X 射线物相分析的基本原理是每一种结晶物质都有自己特殊的晶体结构，即特定点阵类型，晶胞大小，原子的数目和原子在晶胞中的排列等；因此，从布拉格公式和强度公式知道，当X 射线通过晶体时，每一种结晶物质都有自己特殊的衍射花样，衍射花样的特点可以用各个反射晶面的晶面间距值 d 和反射线的强度I 来表征；其中晶面网间距值 d 与晶胞的外形和大小有关，相对强度I 就与质点的种类及其在晶胞中的位置有关；通过与物相衍射分析标准数据比较鉴定物相；单相物质定性分析的基本步骤是：（1）运算或查找出衍射图谱上每根峰的（2）利用I 值最大的三根强线的对应d 值与I 值；d 值查找索引，找出基本符合的物相名称及卡片号；（3）将实测的d，I 值与卡片上的数据一一对比，如基本符合，就可定为该物相；3．扫描电镜的辨论率受哪些因素影响. 用不同的信号成像时，其辨论率有何不同. 所谓扫描电镜的辨论率是指用何种信号成像时的辨论率.答：影响因素: 电子束束斑大小, 检测信号类型, 检测部位原子序数.SE和HE信号的辨论率最高,扫描电镜的辨论率是指用BE其次,X 射线的最低. SE和HE信号成像时的辨论率.4．举例说明电子探针的三种工作方式(点，线，面)在显微成分分析中的应用；答：(1). 定点分析：将电子束固定在要分析的微区上用波谱仪分析时，转变分光晶体和探测器的位置，即可得到分析点的X 射线谱线；用能谱仪分析时，几分钟内即可直接从荧光屏元素的谱线；（或运算机）上得到微区内全部(2). 线分析：将谱仪（波，能）固定在所要测量的某一元素特点的位置把电子束沿着指定的方向作直线轨迹扫描，度分布情形；转变位置可得到另一元素的浓度分布情形；(3). 面分析：X 射线信号（波长或能量）便可得到这一元素沿直线的浓电子束在样品表面作光栅扫描，将谱仪（波，能）固定在所要测量的某一元素特点X 射线信号（波长或能量）的位置，此时，在荧光屏上得到该元素的面分布图像；转变位置可得到另一元素的浓度分布情形；法；也是用X射线调制图像的方材料结构分析试题3（参考答案）一，基本概念题（共8 题，每题7 分）2dsin θ=λ中的d，θ，λ分别表示什么？布拉格方程式有何1．布拉格方程用途？答：d HKLθ角表示拂过角或布拉格角，即入射表示HKL 晶面的面网间距，X射线或衍射线与面网间的夹角，λ表示入射X 射线的波长；该公式有二个方面用途：（1）已知晶体的 d 值；通过测量θ，求特点X 射线的λ，并通过λ判定产生特征X 射线的元素；这主要应用于X 射线荧光光谱仪和电子探针中；（2）已知入射X 射线的波长，通过测量θ，求晶面间距；并通过晶面间距，测定晶体结构或进行物相分析；2．什么叫干涉面？当波长为λ的X射线在晶体上发生衍射时，相邻两个（hkl ）晶面衍射线的波程差是多少？相邻两个HKL干涉面的波程差又是多少？答：晶面间距为d’/n，干涉指数为nh，n k，nl 的假想晶面称为干涉面；当波长为λ的X 射线照耀到晶体上发生衍射，相邻两个（hkl）晶面的波程差是nλ，相邻两个（HKL ）晶面的波程差是λ；0 3．测角仪在采集衍射图时，假如试样表面转到与入射线成 30 角，就计数管 与入射线所成角度为多少？能产生衍射的晶面， 与试样的自由表面是何种几何关 系？答：当试样表面与入射 X 射线束成 30°角时，计数管与入射 X 射线束的夹角 是 600；能产生衍射的晶面与试样的自由表面平行；4．宏观应力对 X 射线衍射花样的影响是什么？衍射仪法测定宏观应力的方法 有哪些？答：宏观应力对 X 射线衍射花样的影响是造成衍射线位移； 衍射仪法测定宏 0° -45 °法；另一种是 sin 2ψ法； 观应力的方法有两种，一种是 5．薄膜样品的基本要求是什么 . 详细工艺过程如何 . 双喷减薄与离子减薄 各适用于制备什么样品 .答：样品的基本要求：1）薄膜样品的组织结构必需和大块样品相同，在制备过程中，组织结构不变 化；2）样品相对于电子束必需有足够的透亮度3）薄膜样品应有肯定强度和刚度，在制备，夹持和操作过程中不会引起变形 和损坏；4）在样品制备过程中不答应表面产生氧化和腐蚀；样品制备的工艺过程1) 2) 3) 切薄片样品预减薄终减薄离子减薄：1）不导电的陶瓷样品2）要求质量高的金属样品3）不宜双喷电解的金属与合金样品双喷电解减薄：1）不易于腐蚀的裂纹端试样2）非粉末冶金试样3）组织中各相电解性能相差不大的材料4）不易于脆断，不能清洗的试样6．图说明衍衬成像原理，并说明什么是明场像，暗场像和中心暗场像；答：设薄膜有 A ，B 两晶粒示；B 内的某 (hkl) 晶面严格满意 Bragg 条件，或 B 晶粒内满意“双光束条件” ，就通 过(hkl)衍射使入射强度 I0 分解为 I hkl 和 IO-I hkl 两部分A 晶粒内全部晶面与 Bragg 角相差较大，不能产生衍射；在物镜背焦面上的物镜光阑， 将衍射束挡掉， 只让透射束通过光阑孔进行成 像（明场），此时，像平面上 A 和 B 晶粒的光强度或亮度不同，分别为I A I B I 0I 0 - I hklB 晶粒相对 A 晶粒的像衬度为I I A I I hklI 0B ( ) B I I A 明场成像： 只让中心透射束穿过物镜光栏形成的衍衬像称为明场镜；暗场成像：只让某一衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为暗场像；中心暗场像： 入射电子束相对衍射晶面倾斜角， 此时衍射斑将移到透镜的中 心位置，该衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为中心暗场成像；7．说明透射电子显微镜成像系统的主要构成，安装位置，特点及其作用； 答：主要由物镜，物镜光栏，选区光栏，中间镜和投影镜组成 .1）物镜：强励磁短焦透镜（ f=1-3mm ）,放大倍数 100—300 倍；作用：形成第一幅放大像2）物镜光栏：装在物镜背焦面，直径 20—120um ，无磁金属制成；作用： a.提高像衬度， b.减小孔经角，从而减小像差； C.进行暗场成像3）选区光栏：装在物镜像平面上，直径 作用：对样品进行微区衍射分析；20-400um ，4）中间镜：弱压短透镜，长焦，放大倍数可调剂 0— 20 倍作用 a.掌握电镜总放大倍数； B.成像 /衍射模式挑选；5）投影镜：短焦，强磁透镜，进一步放大中间镜的像；投影镜内孔径较小，使电子束进入投影镜孔径角很小；小孔径角有两个特点：a. 景深大，转变中间镜放大倍数，使总倍数变化大，也不影响图象清楚度；焦深长，放宽对荧光屏和底片平面严格位置要求；. 说明同一晶带中各晶面及其倒易矢量与8．何为晶带定理和零层倒易截面晶带轴之间的关系；答：晶体中，与某一晶向[uvw] 平行的全部晶面（HKL ）属于同一晶带，称为[uvw] 晶带，该晶向[uvw] 称为此晶带的晶带轴，它们之间存在这样的关系：H i u K i v L i w 0取某点O* 为倒易原点，就该晶带全部晶面对应的倒易矢（倒易点）将处于同一倒易平面中，这个倒易平面与Z 垂直；由正，倒空间的对应关系，与Z 垂直的倒易面为（uvw）*, 即[uvw] ⊥(uvw)* ，因此，由同晶带的晶面构成的倒易面就可以用（uvw）* 表示，且由于过原点O*，就称为0 层倒易截面（uvw）* ；二，综合及分析题（共 4 题，每题11 分）1．请说明多相混合物物相定性分析的原理与方法？答：多相分析原理是：晶体对X 射线的衍射效应是取决于它的晶体结构的，不同种类的晶体将给出不同的衍射花样；假如一个样品内包含了几种不同的物相，就各个物相仍旧保持各自特点的衍射花样不变；而整个样品的衍射花样就相当于它们的迭合，不会产生干扰；这就为我们鉴别这些混合物样品中和各个物相供应了可能；关键是如何将这几套衍射线分开；这也是多相分析的难点所在；多相定性分析方法（1）多相分析中如混合物是已知的，无非是通过X 射线衍射分析方法进行验证；在实际工作中也能常常遇到这种情形；3 条强线考虑，采纳（2）如多相混合物是未知且含量相近；就可从每个物相的单物相鉴定方法；1）从样品的衍射花样中挑选 5 相对强度最大的线来，明显，在这五条线中至少有三条是确定属于同一个物相的；因此，如在此五条线中取三条进行组合，就共可得出十组不同的组合；其中至少有一组，其三条线都是属于同一个物相的；当逐组地将每一组数据与哈氏索引中前 3 条线的数据进行对比，其中必可有一组数据与索引中的某一组数据基本相符；初步确定物相A；2）找到物相A 的相应衍射数据表，假如鉴定无误，就表中所列的数据必定可为试验数据所包含；至此，便已经鉴定出了一个物相；3）将这部分能核对上的数据，也就是属于第一个物相的数据，从整个试验数据中扣除；4）对所剩下的数。
材料分析方法试题(1)
《材料科学研究方法》考试试卷（第一套）一、 1、基态 2、俄歇电子 3、物相分析 4、 色散 5、振动耦合 6、热重分析一．填空题（每空1分，选做20空，共20分，多答不加分）1. 对于X 射线管而言，在各种管电压下的连续X 射线谱都存在着一个最短的波长长值，称为 ，当管电压增大时，此值 。
2. 由点阵常数测量精确度与θ角的关系可知，在相同条件下，θ角越大，测量的精确度 。
3. 对称取代的S=S 、C ≡N 、C=S 等基团在红外光谱中只能产生很弱的吸收带（甚至无吸收带），而在 光谱中往往产生很强的吸收带。
4. 根据底片圆孔位置和开口位置的不同，德拜照相法的底片安装方法可以分为： 、 、 。
5. 两组相邻的不同基团上的H 核相互影响，使它们的共振峰产生了裂分，这种现象叫 。
6. 德拜法测定点阵常数，系统误差主要来源于相机的半径误差、底片的伸缩误差、样品的偏心误差和 。
7. 激发电压是指产生特征X 射线的最 电压。
8. 凡是与反射球面相交的倒易结点都满足衍射条件而产生衍射，这句话是对是错？ 。
9. 对于电子探针，检测特征X 射线的波长和强度是由X 射线谱仪来完成的。
常用的X 射线谱仪有两种：一种 ，另一种是 。
10. 对于红外吸收光谱，可将中红外区光谱大致分为两个区： 和 。
区域的谱带有比较明确的基团和频率对应关系。
11. 衍射仪的测量方法分哪两种： 和 。
12. DTA 曲线描述了样品与参比物之间的 随温度或时间的变化关系。
13. 在几大透镜中，透射电子显微镜分辨本领的高低主要取决于 。
14. 紫外吸收光谱是由分子中 跃迁引起的。
红外吸收光谱是由分子中跃迁引起的。
15. 有机化合物的价电子主要有三种，即 、 和 。
16. 核磁共振氢谱规定，标准样品四甲基硅δ TMS ＝ 。
17. 红外吸收光谱又称振-转光谱，可以分析晶体的结构，对非晶体却无能为力。
此种说法正确与否？18. 透射电子显微镜以 为成像信号，扫描电子显微镜主要以为成像信号。
(完整版)材料分析方法试题及答案07
材料现代分析方法试题7（参考答案）一、基本概念题（共10题，每题5分）1．欲用Mo靶X射线管激发Cu的荧光X射线辐射，所需施加的最低管电压是多少？激发出的荧光辐射的波长是多少？答：欲使Cu样品产生荧光X射线辐射,V =1240/λCu=1240/0.15418=8042,V =1240/λCu=1240/0。
1392218=8907激发出荧光辐射的波长是0。
15418nm激发出荧光辐射的波长是0.15418nm2．判别下列哪些晶面属于［11]晶带：（0），（1），(231），（211）,(01），（13），(12），（12)，（01），(212)。
答：（0）（1）、（211）、（12)、(01)、（01）晶面属于［11]晶带，因为它们符合晶带定律:hu+kv+lw=0。
答：（0）(1）、（211）、(12）、（01）、（01）晶面属于[11］晶带,因为它们符合晶带定律：hu+kv+lw=0。
3．用单色X射线照射圆柱多晶体试样,其衍射线在空间将形成什么图案?为摄取德拜图相,应当采用什么样的底片去记录？答:用单色X射线照射圆柱多晶体试样，其衍射线在空间将形成一组锥心角不等的圆锥组成的图案；为摄取德拜图相,应当采用带状的照相底片去记录.4．洛伦兹因数是表示什么对衍射强度的影响？其表达式是综合了哪几方面考虑而得出的？答:洛伦兹因数是表示掠射角对衍射强度的影响。
洛伦兹因数表达式是综合了样品中参与衍射的晶粒大小，晶粒的数目和衍射线位置对衍射强度的影响。
5．给出简单立方、面心立方、体心立方以及密排六方晶体结构电子衍射发生消光的晶面指数规律。
答：常见晶体的结构消光规律简单立方对指数没有限制（不会产生结构消光）f. c. c h。
k. L. 奇偶混合b. c。
c h+k+L=奇数h。
c。
p h+2k=3n, 同时L=奇数体心四方 h+k+L=奇数6．透射电镜的成像系统的主要构成及特点是什么?答：透射电镜的成像系统由物镜、物镜光栏、选区光栏、中间镜（1、2）和投影镜组成。
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一、填空：（每题2分，共20分）
1. X射线产生的三个基本条件是：、、。
2. 电子显微分析可获得材料的、_______________和
方面的信息，并且可以将三者结合起来。
3. X射线衍射的强度主要取决于_______因子、________因子、_______因子、________因子和________因子。
4. 是衍射的必要条件；是衍射的充分条件。
5. 电子显微镜的分辨本领高是由于电子波的______________，其理论分辨本领是由______________和______________综合作用的结果。
6. 透射电子显微像的衬度来源于质厚衬度和衍射衬度，其中________衬度主要用于解释晶体样品，_________衬度主要用于解释非晶样品。
7. 在X射线衍射仪中，若X射线管固定，当样品转动θ角时，X射线探测器应转动______角；若样品固定，当X射线管转动θ角时，X射线探测器应转动_______角。
8. 在透射电镜中, 明场（BF）像是用________光阑挡掉________束，只允许________束通过光阑成的像。
9. 电子探针利用的是高能电子与固体样品作用产生的________信号，按照对信号的色散方式不同分为________仪和________仪。
10. 俄歇电子能谱利用的是________与固体样品作用所产生的________信号，通过检测该信号的________来确定所含元素的表面分析方法。
二、选择：（1-8每题2分，9题4分，共20分）
1. 分析多晶衍射花样时，若各衍射线对应的Sin2θ比（X射线衍射）或R2比（电子衍射）的序列为3：4：8：11：12……, 则可确定该物相结构为________。
A、简单立方
B、体心立方
C、面心立方
D、金刚石立方
2. 立方晶系{111}晶面的多重性因子为________。
A、4
B、6
C、8
D、12
3. 在TEM中进行选区电子衍射操作时，中间镜又起衍射镜作用，这时中间镜的物平面与物镜的________重合；选区光阑与物镜的________重合。
A、物平面
B、主平面
C、后焦面
D、像平面
4. 扫描电镜形貌像的分辨率与________无关。
A 、检测信号的类型
B 、样品原子序数
C 、放大倍数
D 、入射束斑直径
5. 对某立方晶系样品进行TEM 分析，在操作矢量1g g
=时观察到一条直线位错。
倾动样品，在2g g
=时上述位错的衬度消失；再次倾动样品，在3g g =时上
述位错的衬度仍消失，那么该位错柏氏矢量b
的方向为________。
A 、21g g ⨯ B 、21g g
⋅ C 、32g g ⨯ D 、32g g ⋅
6. 在下列材料成分分析仪器中，________可测试元素的范围最宽。
A 、俄歇电子能谱
B 、X 射线光电子能谱
C 、X 射线波谱仪
D 、X 射线能谱仪
7. X 射线衍射宏观应力测定利用的是衍射线_____改变；而微观应力测定利用的是衍射线______改变。
A 、强度
B 、位置
C 、宽度
D 、形状
8. 复型技术是将材料表面形貌复制下来进行电子显微分析的方法，其中________可用于金属与合金中析出相的分析。
A 、塑料一级复型
B 、碳一级复型
C 、塑料－碳二级复型
D 、萃取复型
9. 根据分析测试内容选择适当的分析仪器。
(1) 材料表面的残余应力测定________； (3) 晶体的点阵常数精确测定________
(2) 晶界析出相晶体结构分析________； (4) 界面化学成分测定________ A 、扫描电子显微镜 B 、X 射线衍射仪 C 、扫描探针显微镜 D 、透射电子显微镜 E 、X 射线应力仪 F 、电子探针
三、 简答：（每题4分，共20分）
1. X 射线的本质是什么？
2. X 射线衍射与电子衍射各有何特点。
3. 倒易矢量hkl g
与正空间晶面()hkl 的关系是什么？
4. 扫描电子显微镜中二次电子像与背散射电子像的特点和应用有何不同？
5. 高能电子与固体样品作用产生的信号主要有哪些，在材料分析测试中分别有何应用。
四、分析计算：（1~2每题10分，3题8分，4题12分，合计40
分）
1. 推导布拉格定律。
并说明为什么在电子衍射中当电子束平行入射（即θ=0o 时）也可以被晶体衍射。
2. 根据∑=++=N
j lz ky hx i hkl j j j fe
F 1
)
(2π导出面心立方（fcc ）晶体的消光规律。
式中N 为单胞中原子数，f 为晶体单胞中第j 个原子在（hkl ）晶面衍射方向上的原子散射因子， j x 、j y 、j z 为单胞中第j 个原子的位置坐标（j j j z y x ）。
3. TiO 2有金红石、锐钛矿等多种晶型，今用磁控溅射制备出TiO 2薄膜，对其进行X 射线衍射分析，用
α
CuK 线入射获得X 射线衍射图如下。
试判断该TiO 2的为何种晶型。
说明分析思路和分析方法。
16
20
24
28
32
36
40
44
48
52
56
60
64
68
72
76
80
84
02
4
6
8
10
12
I n t e n s it y
2 Theta
4. 在SrTiO 3（立方晶系，晶格常数a=0.391nm ）晶体中获得电子衍射花样如下，分别测得R 1=11.6mm ，R 2=16.7mm ，R 3=20.3mm ，φ=90°。
电子衍射实验条件为：加速电压V=200KV （λ=0.00251nm ），相机长度L=1800mm 。
① 确定示意图中各衍射斑点的指数h i k i l i ； ② 确定倒易面指数 (uvw)* ；
③ 以该晶体为标样，标定电子衍射的相机常数Lλ。
（SrTiO 3的d 值见附录）
CuK线(λ=0.1542nm)转换。
附录1 TiO2的PDF卡片。
卡片中2θ数据以
α
A. 金红石
B. 锐钛矿
附录2 SrTiO3晶面间距表。