气相色谱法测定果蔬中农药残留的应用分析

合集下载

气相色谱-质谱联用仪测定果蔬中常用农药残留

气相色谱-质谱联用仪测定果蔬中常用农药残留

科技风2017年12月科技创新DOI:10.19392/ki.1671-7341.201726007气相色谱一质谱联用仪测定果蔬中常用农药残留陈敏蚌埠产品质量监督检验研究院安徽蚌埠233000摘要:目的:探讨气相色谱一质谱联用仪测定果蔬中常用农药残留的效果。

方法:建立果蔬中10种除草剂、杀菌剂、杀虫剂 农残的气相色谱一质谱联用分析方法。

结果)平均回收率为79.78%〜118.34%。

结论:该方法可有效检测果蔬中的常用农药 残留。

关键词:农药残留;果蔬;质谱联用仪生鲜蔬果已经成为一种大众生活中必不可少的食品,但是 由于在水果蔬菜生产过程中,通常会存在不同种类农药的使用,造成果蔬中残留有多种农药物质,对人们的身体健康造成 极大的影响。

所以,对高效灵敏的果蔬农药残留分析技术进行 构建,对农业经济的发展具有较大研究价值。

本文通过气相色 谱-质谱联用法,来对果蔬中10种主要农药残留进行检测。

1试验部分1.1仪器与试剂FinniganTraceGC-DSQ型气相色谱-质谱联用仪,C N I-BONDCvbon-GCB石墨化炭黑固相萃取柱,TDL-5型离心机。

丙酮、二氯甲烷、氯化钠(650\,烘4h)为分析纯,10种农药溶 液的浓度为:1000mg •L2,其纯度都要超过97. 0%。

在实验室 准别足量的纯水,电阻率是18. 2M% •cm。

1.2仪器工作条件色谱条件DB-5毛细管色谱柱(30m X0. 25mm,0.25&m),其中的所含气体为氦气,对应的流量是1.2mL •min1,所处温 度条件为250\,分流比主要是1:10 &溶剂延迟7min&对应的进 样量为1&L。

对应的质谱条件为电子轰击离子源(EI),其温度 为250\,能量是70eV&装置的接口温度需要处在250\的条件 下,对离子模式(7IM)定量进行选取,以及获取2〜3个离子 定性。

1.3样品处理方法样品去皮后,称取果蔬样品25.00g,对丙酮-水(5 + 1)溶液 添加100mL,均质3min,过滤,于40\水浴下,旋转蒸发到接近 干燥。

蔬菜、水果中51种农药多残留的测定气相色谱-质谱法

蔬菜、水果中51种农药多残留的测定气相色谱-质谱法

蔬菜、水果中51种农药多残留的测定气相色谱-质谱法摘要:利用气相色谱-质谱法可以检测到蔬菜和水果中多达51种农药的残留量。

这种测试方法能快速准确地确定食物中的农药残留情况,帮助保护消费者的健康。

通过对样品进行分析,可以确定食物是否符合卫生标准,并为食品安全管理提供依据。

这种先进的检测技术使得农药残留问题得到有效监控和控制,有助于保证人们食用的蔬菜和水果的质量和安全性。

关键词:蔬菜;水果;农药多残留;气相色谱-质谱法前言:蔬菜和水果中农药残留的检测可以使用气相色谱-质谱法来进行。

这种方法可以检测出51种农药的残留物。

蔬菜和水果通常会遭受多种农药的残留,为了准确测定其残留物的含量,可以采用气相色谱-质谱法进行检测。

这种方法可以同时检测到51种常见农药的残留量,以确保蔬菜和水果的安全性。

常见的蔬菜和水果中常见的农药,如有机磷类农药、有机氯类农药、拟除虫菊酯类农药等,都可以通过GC-MS进行检测[1]。

1.气相色谱-质谱法测定农药多残留原理气相色谱-质谱法(GC-MS)是一种常用的分析技术,用于测定农药在食品、水、土壤等样品中的残留量。

其原理如下:1.1样品制备:首先,需要将样品进行预处理,以提取和浓缩农药。

常用的方法包括固相萃取、液液萃取、凝胶渗透色谱法等。

1.2气相色谱分离:提取的样品溶液经过进样器注入气相色谱柱,柱内涂有具有选择性的固定相。

样品中的农药化合物在柱内根据其分配系数的差异被分离开来。

1.3质谱检测:分离后的化合物进入质谱检测器。

质谱通过对分离化合物的质荷比进行检测和分析,确定化合物的分子结构和相对含量。

每个农药分子都有其特定的质谱图谱,可以用来鉴定和定量目标化合物。

1.4数据分析:通过对质谱图谱的解析,可以确定样品中农药的种类和含量。

通常使用内标法或外标法进行定量分析。

总的来说,气相色谱-质谱法结合了气相色谱的分离能力和质谱的鉴定能力,能够快速、准确地测定农药在样品中的残留量。

这种方法在农药残留监测和食品安全领域得到广泛应用[2]。

基于气相色谱法对果蔬农残检测前处理影响因素分析

基于气相色谱法对果蔬农残检测前处理影响因素分析

基于气相色谱法对果蔬农残检测前处理影响因素分析果蔬是人们日常生活中重要的膳食来源,但由于农药的普遍使用,果蔬上常常会残留有农药残留物。

为了保障人们的食品安全,对果蔬中农残进行检测显得非常重要。

气相色谱法是一种常用的果蔬农残检测方法,通过对样品的前处理过程进行优化,可以提高检测的准确性和灵敏度。

在气相色谱法中,样品的前处理过程对农残的提取和净化起着重要的影响。

样品的提取方法会影响到农残的提取效率。

常用的提取方法包括浸提法、超声波法和固相微萃取法等。

浸提法是一种简单常用的提取方法,通过样品在溶剂中浸泡,农残会从样品中溶解到溶剂中。

超声波法则是利用超声波的机械震荡作用,增加样品和溶剂之间的接触面积,加速农残的提取过程。

固相微萃取法是一种高效、灵敏度高的提取方法,通过固相微萃取柱吸附样品中的农残,在洗脱过程中将农残从固相载体上解吸出来。

不同的提取方法适用于不同的样品和农残种类,选择合适的提取方法对于提高提取效率非常重要。

样品的净化方法对于农残的检测也非常关键。

由于样品中常常存在大量的杂质,这些杂质会干扰农残的检测结果。

常用的净化方法有液-液萃取、固相萃取和凝胶渗透色谱等。

液-液萃取法是指将提取液和样品进行反复摇匀,使农残从水相中分配到有机相中。

固相萃取法是利用固相萃取柱将样品中的农残吸附,将杂质洗脱掉,从而实现农残的净化。

凝胶渗透色谱法则是通过将样品溶解在适当的缓冲液中,利用凝胶渗透色谱柱将农残和杂质分离开来。

选择合适的净化方法可以有效去除杂质,提高检测的准确性。

前处理过程中的条件参数也会对果蔬农残检测的结果产生影响。

在浸提过程中,溶剂的种类和浸提时间的长短都会影响到农残的提取效率。

在固相萃取过程中,固相萃取柱的种类和样品的pH值都会影响到农残的吸附和洗脱效果。

对于不同样品和农残种类,需要对前处理过程中的条件参数进行优化。

气相色谱法是一种重要的果蔬农残检测方法,通过对样品的前处理过程进行优化,可以提高检测的准确性和灵敏度。

气相色谱法在蔬果农药残留检测中的应用

气相色谱法在蔬果农药残留检测中的应用

T logy科技食品科技1 气相色谱法及气相色谱仪的简介气相色谱法的最大特点是可以分离易挥发且不易分解的化合物,并对化合物进行整体分析和色谱鉴别。

同时可以精确分析化合物的纯度、测定混合物中不同物质的比重、与其他设备联合使用检测混合物中某种物质含量等。

其应用面很广,常被用于化合物提纯、检测及检测农药残留等方面[1]。

气相色谱仪是一种由管柱内部吸附剂、固定相以及流动相组成的仪器,这种仪器的应用原理是把需要分离的混合物样品注入色谱柱中,然后加入流动相,使每种成分在固定相和流动相间反复运动,利用流动相对不同组分的溶解度或吸附力的不同,使不同组分在不同时间流出,进而分离待测组分。

2 气相色谱法在蔬果农药残留检测中的应用气相色谱法通常采用定性和定量两种方式进行检测。

首先,定性分析的原理是在特定条件下,选择纯物质作为对照组,给被检测物质进行定性分析,对比色谱法中的色谱峰情况进行分析,如果峰值相同,就说明被检测物质中含有该物质。

通过这种方法可以实现对混合物中组分的分析[2]。

这种分析方法的最主要优势是可以有效避免固定液用量和载气流速对结果的影响,保证定性分析结果的精确性。

但是这种方法也有缺点:例如色谱峰值相同时,也并不一定代表是同类物质,还需利用光谱及质谱法等方法进行进一步研究。

其次,定量分析法则常被用于检测食品中的有机氮、有机氯等农药残留成分,这种方法的应用有效提升了果蔬农药残留检测能力。

气相色谱仪是一种精密的化学仪器设备,能有效分离多种残留样品中的复杂物质。

当前气相色谱仪获得了广泛应用,尤其是在食品安全保障方面。

例如用于果蔬农药残留量的检测、食用油脂肪酸含量及其他有害杂质的检测。

为了提升食品安全质量检测效率,正在尝试与质谱法、毛细管柱气相色谱及核磁共振发等多种检测手段联合使用,以提高检测灵敏度及检测范围。

3 果蔬农药检测样品的前处理方法气相色谱法能快速检测出食品中的农药残留,但是检测前必须对检测样品进行处理,有效消除干扰。

气相色谱法在食品农药残留检测中的应用

气相色谱法在食品农药残留检测中的应用

气相色谱法在食品农药残留检测中的应用摘要:随着生活质量的提升,人们越来越重视食品安全问题,为此,则需加大食品农药残留检测技术的研究及应用。

而应用气相色谱法方可更好的了解食品中农药的残留情况,判断食品是否存在质量或者安全问题,这样方可有效保证人们的饮食安全。

基于此,本文重点讨论了气相色谱法在食品农药残留检测中的应用。

关键词:气相色谱法;食品农药残留检测;应用1.气相色谱法概述运用气相色谱法可分离易挥发但难以分解的化合物,准确确定化合物的纯度,与此同时,运用色谱技术对其进行鉴别,方可准确判断、有效确定化合物中各类物质的含量,若要准确检测混合物中一些特定物质的含量,方可将气相色谱法与其他设备结合使用,提纯所需化学物质,并运用特定的检测方法检测农药残留,当前,在食品农药残留检测中气相色谱法已得到了广泛应用。

1.气相色谱法的原理及发展前景2.1气相色谱法的原理气相色谱法是一种以氮气、氦气等惰性气体为流动相,将检测物质引入色谱柱及检测器后,对其进行分离、检测的一种方法,运用该方法方可准确检测气体或者液体中各类物质的比重。

气相色谱法因其分辨率高、检测方式灵敏,所以,在各类物质的检测中该方法得到了广泛应用。

运用色相色谱法不仅可检测液态及固态混合物,还可检测结构较为复杂的混合物,但检测方式都较为简单,操作也非常方便,而且结果准确。

气相色谱法通常则是通过流动相将不同成分引入色谱柱中,当不同成分经过固定相时,因不同成分及固定相间的作用力存在较大差异,固定相则会吸附各种成分,但吸附时间的长短及流出时间各不相同,所以,各种成分方会被先后分离出来,依次进入检测器,获得检测信号,通过检测信息方可对各种成分进行定性、定量分析。

应用色谱法的过程中,主要使用的分析类型包括定性及定量两种。

但定性分析法对于应用条件有着特定限制,通常需综合比较每一组分的重要数值,应用此方法时,可有效防止载气流速及固定液用量对定性分析带来的不利影响,这样方可有效保证定性分析法的检测精度。

气相色谱法在农产品农残检测中的使用

气相色谱法在农产品农残检测中的使用

气相色谱法在农产品农残检测中的使用摘要:随着农业科技的不断发展,不同种类、规格和成分的农药产品广泛运用于农业生产中,食品安全也成为了人们较为关注的问题,大众对农产品农药残留检测技术提出了更高的要求。

近年来,随着新技术和新设备的发展,越来越多的检测方法涌现出来,其中气相色谱法是一种应用较为广泛的方法,其具有效能高、灵敏度高、选择性强、分析速度快等多种优势,能很好的满足检测要求。

为此,笔者在本文中对气相色谱法在农产品农残检测中的应用进行探讨,希望对我国农产事业的发展可以起到促进作用。

关键词:气相色谱法;农产品;农残检测1.农残检测的必要性农药在农业生产过程中,发挥着极其重要的作用,通过对农药的合理使用,可以有效治疗各种病虫害问题。

在实际开展农业生产的过程中,为了有效减少病虫害对农作物生长发育造成的危害,避免造成巨大的经济损失,在种植农作物过程中会使用一定量的农药,但在农药实际使用过程中,存在使用不够合理的现象,经常出现随意使用农药、使用高浓度农药或者农药喷洒管理不当等问题。

农残会通过食物链进入到人体当中,对人体健康造成极大威胁,农产品中农残检测成为保障食品安全的重要措施。

1.气相色谱法的概念气相色谱法又称气相层析,是利用气体流动相的色层分离与分析方法,在有机化学中对于容易挥发而不发生分解的液体和固体都可以运用气相色谱法进行定性、定量分析。

1.气相色谱法在农残检测中的应用研究3.1气相色谱法的检测原理气相色谱法是以惰性气体作为流动相,样品由微量注射器“注射”入进样器,被载气携带进入毛细管色谱柱。

由于样品中各组分在色谱柱中的流动相和固定相间分配系数差异,在载气的冲洗下,各组分在两相间作反复多次分配使各组分在柱中得到分离,最后通过检测器根据组分的物理化学特征性将各组分按顺序检测,检测器对每个组分所给出的信号,在记录仪上表现出不同时间点的峰,称为色谱峰。

色谱峰上的极大值是定性分析的依据,色谱峰的面积决定了对应组分的含量。

气相色谱法在农产品农药残留检测中的应用

气相色谱法在农产品农药残留检测中的应用摘要:在科学技术快速发展的今天,农药技术取得了很大的进步,其高效性更强,科学技术含量更高。

在当前的社会环境下,大众对食品安全日益重视,所以对农产品农药残留检验技术的要求也逐渐提高,尤其是对技术的灵敏性要求更高,这样才能及时发现农产品中的农药残留。

使用在农产品农药残留检测中的技术很多,气相色谱法就是其中的一种,这项技术的优势很多,高效性和时效性都很强,可以满足当前社会对农药残留检测技术的要求。

关键词:气相色谱法;农产品;农药残留;检测引言农产品农药残留的检测可以保障农产品的安全与质量,从而促使农业经济的稳定发展。

将气相色谱法使用在农药残留检测之中,可以在样品处理和实际工作中使用电子捕获检测、氮磷检测以及火焰光度检测相关仪器,以此提升农药残留检测工作的质量,保障食品安全和健康。

1.气相色谱法概述1.1气相色谱法的原理气相色谱法通过采用一些惰性气体如氦气、氮气等作为流动相,同时流动相也作为载体,将待检测的物质带入气相色谱仪中,进而进行分离检测的一种分析方法。

待检测的物质可为气体,也可为液体,由于分辨率高、检测灵敏度高等优势,使气相色谱法成为固液检测、固气检测或者较为复杂的混合物检测的首选方法。

气相色谱法主要原理为通过流动相将不同成分的物质带入色谱柱中,混合物中的各种成分流经固定相时,由于不同成分与固定相之间的作用力的不同,导致各成分被固定相吸附的时间不同,因此混合物的各种成分可以按照流出时间的不同而依次获得检测信号,实现对待测物的定量以及定性检测。

1.2气相色谱法的发展气相色谱法的发展可追溯到20世纪初,科学家将叶绿素通过石油醚淋洗,从而实现叶绿素成分的分离。

到20世纪中期,气相色谱法迅速发展,已经成为目前广泛使用的一种分析方法。

气相色谱法灵敏度高,对食品中残留的微量农药可以做到精准分析,在食品检测方面发挥了重要的作用。

2.农产品农药残留检测的重要性农产品是大众食品的主要来源,因此农产品农药残留的检测至关重要,其重要性主要体现在以下两个方面:一方面是保障农产品质量安全,在目前食品消费方式逐渐社会化的趋势下,食品质量安全问题受到了大众重视,同时食品安全监督管理部门也加强了监管。

气相色谱-质谱联用仪测定果蔬中常用农药残留分析

设施农业2023-1114过在不同极性溶剂中进行液液分配,将目标化合物从样品中分离出来。

固相微萃取是一种新兴的前处理技术,通过将固相材料直接暴露于样品中,利用固相材料的吸附特性富集目标化合物[2]。

2 GC-MS 分析方法2.1 GC-MS 联用仪的基本原理和仪器配置GC-MS 联用仪是一种将气相色谱和质谱相结合的分析仪器,所以其同时具有气相色谱的高分离效率和质谱的高灵敏度这两种特点,这提高了GC-MS 检测的效率及结果准确度,GC-MS 检测能将化合物进行高效分离,并能准确获得化合物的分子结构,既可对待测物质进行定性检测又可进行定量检测,避免了色谱或质谱单独使用时所产生的局限性。

GC-MS 检测的原理主要为先由气相色谱对待测混合物质进行高效分离,分离后的各个组分会依次进入到质谱仪中,经电离后转化为离子,然后质谱仪开始进行分析测定,得出准确的检测结果,结果以质谱信号的形式传送到计算机系统中,最终由计算机完成相关分析。

GC-MS 联用仪的基本仪器配置包括样品进样系统、气相色谱系统和质谱检测系统。

样品进样系统用于将样品注入气相色谱柱,常见的进样方式包括液态进样、固态进样和气相微萃取进样。

气相色谱系统包括进样口、色谱柱、进样器和温度控制系统,用于将样品中的化合物分离出来。

质谱检测系统由质谱仪和离子检测器组成,质谱仪负责将化合物转化为离子,离子检测器则负责检测和记录离子信号。

2.2 农药残留分析的GC-MS 方法开发步骤2.2.1色谱柱选择色谱柱的选择对于农药残留分析的准确性和分离效果至关重要。

常用的色谱柱包括非极性柱、极性柱和选择性柱。

非极性柱适用于分离非极性和挥发性化合物,如氯代农药。

这种柱具有较好的耐热性和化学稳定性,能够有效分离非极性化合物气相色谱-质谱联用仪测定果蔬中常用农药残留分析摘要:该研究介绍了传统色谱分析方法与GC-MS 作为农药残留分析方法的优势,并探讨了GC-MS 分析方法,包括GC-MS 联用仪的基本原理和仪器配置,以及农药残留分析的GC-MS 方法开发步骤,旨在探讨气相色谱-质谱联用仪在果蔬中常用农药残留分析中的应用。

气相色谱法测定蔬菜和水果中的农药残留试验

2019·09试验王忠陈丽,杨亚玲第一师农业技术推广站,新疆 阿拉尔 阿拉尔新农乳业有限责任公司摘要:采用气相色谱法分析蔬菜和水果中的溴虫腈、二甲戊灵及苯醚甲环唑。

样品用乙腈超声波萃取,旋转蒸发氮吹,离心沉淀,GC-ECD测定蔬菜、水果中的溴虫腈、二甲戊灵及苯醚甲环唑的残留量。

结果表明,该方法在0.02~4.00μg/mL范围内呈线性关系,最低检出浓度为0.008~0.090μg/kg,样品的加标回收率在75.2%~105.4%,变异系数小于7.13%。

该试验所建立的方法快速、简便且成本较低。

关键词:溴虫腈;二甲戊灵;苯醚甲环唑;蔬菜;水果;农药残留;气相色谱溴虫腈(Chlorfenapyr),商品名除尽,悬浮剂,中文通用名虫螨腈。

是由美国氰胺公司开发成功的一种新型杂环类杀虫、杀螨、杀线虫剂。

二甲戊灵(二甲戊乐灵,Pendimethalin),商品名施田补,属于二硝基苯胺类除草剂,是一种旱田作物选择性除草剂,广泛应用于玉米、大豆、花生、棉花、直播旱稻、马铃薯、烟草及蔬菜等多种作物田间除草。

目前,二甲戊灵是世界第3大除草剂,也是世界上销售额最大的选择性除草剂。

苯醚甲环唑(difenoconazole),又叫恶醚唑,是三唑类杀菌剂。

上述3种农药目前在农业生产上使用较多且是农业部农产品例行监测中的农药残留检测与评估需要测定的项目。

这3种农药化学性质稳定,脂溶性强,能长期残留在土壤、空气、水等环境中,并通过生物链富集在动植物体内,对自然环境和人体健康造成极大危害,我国已经严格限制使用。

目前,测定蔬菜、水果中拟除虫菊酯类农药的方法有GC法和HPLC法,样品前处理主要采用液-液超声破碎提取和离心沉淀净化,用毛细管气相色谱-电子捕获检测器ECD测定蔬菜、水果中的溴虫腈、二甲戊灵及苯醚甲环唑[1-2]。

1材料与方法1.1仪器与试剂气相色谱仪(安捷伦GC7890A),附电子捕获检测器(ECD);电子分析天平ALC210.4型(德国Sartorius公司);色谱柱:DB-5毛细管柱(30.00m×0.32mm,0.25μm)。

气相色谱法在农药残留分析中的应用

气相色谱法在农药残留分析中的应用气相色谱法是一种基于气相分离原理的分析方法,主要包括样品预处理、色谱柱、载气和检测器等组成部分。

在农药残留分析中,通常采用固相微萃取(Solid-Phase Microextraction, SPME)或液-液萃取等方法对样品进行预处理,以提取农药残留物。

然后,将提取物注入气相色谱仪,使用气相色谱柱进行分离,然后通过检测器对分离的化合物进行定性和定量分析。

常用的检测器包括质谱检测器和火焰离子化检测器等。

1.高分离度:气相色谱法可以通过调整色谱柱的选择和操作条件,实现对不同化合物的高效分离。

这对于农药残留物的分析非常重要,因为样品中常常含有多种农药和其他杂质。

2.高灵敏度:气相色谱法通常与高灵敏度的检测器结合使用,如质谱检测器。

这使得可以在低于最大残留量的水平上检测到农药残留物,以确保食品安全。

3.宽线性范围:气相色谱法对于不同浓度范围内的农药残留物都具有良好的线性响应。

这使得可以在不同浓度的样品中进行定量分析,从而更好地评估食品中农药的残留水平。

4.快速分析:由于气相色谱法的高分辨率和快速分离能力,分析时间通常较短。

这对于高通量分析和大样品批量分析非常重要。

5.多组分分析:气相色谱法可以同时分析多种化合物,对于复杂的样品分析有很大的优势。

这在农产品中常常发生,因为不同农药和其他污染物可以同时存在。

在实际应用中,气相色谱法已被广泛应用于农产品中农药残留物的分析。

例如,可以使用气相色谱法对水果、蔬菜、谷物等农产品中的农药残留物进行快速、准确的定性和定量分析。

此外,气相色谱法还可用于研究农药在环境中的传输、转化和降解过程,有助于评估农药对环境的影响。

综上所述,气相色谱法是一种在农药残留分析中应用广泛的分析方法。

其高分离度、高灵敏度、宽线性范围、快速分析和多组分分析的优势,在农产品安全性评估和环境监测中发挥着重要作用。

但同时也需要注意合适的样品预处理和操作条件的选择,以提高分析的准确性和可重复性。

  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

气相色谱法测定果蔬中农药残留的应用分析作者:麦岱玲李映纯
来源:《农业与技术》2018年第11期
摘要:选择容易产生基质效应的27种蔬菜和水果,应用农业标准方法NY/T 761-2008,用气相色谱法测定14种容易产生基质效应的农药在这些样品中的基质效应系数。

测定27种样品的基质溶液、基质加标溶液和标准溶液,研究出每个样品对农药测定的负面影响,以及每个样品的基质效应系数。

产生基持效应的样品比较多,几乎包括所有的有机氯农药,部分的有机磷农药产生基质干扰效应;有机磷类农药多数产生基质增强效应,基质效应系数在0.80~
4.27。

其中,辛硫磷的基质反应比较明显,当然也有个别的农药产生的基质比较小一些,几乎所有的有机氯农药都会产生减弱或增强的效应,在过程中,很多的样品中的有机氯产生的效应都不强烈,但是溴氰菊酯却表现出基质增强效应。

不同的样品在不同的农药中,所得出的基质效应系数也不是相同的,所以,在对于农残的研究过程中,要注意基质效应对于检测结果的感染力。

关键词:气相色谱;基质效应;农药残留;蔬菜;水果
中图分类号:S-3 文献标识码:A DOI:10.11974/nyyjs.20180631017
拟除虫菊酯类农药是一种仿生合成杀虫剂,一般被人们应用在农业果蔬病虫害的防治中,这种农药的杀毒能力强,是有机氯类和有机磷类农药的有效替代品。

在应用拟除虫菊酯类农药的时候能够引起病虫害神经麻痹,干扰内分泌。

国家明确规定,对拟除虫菊酯类农药的测量包含提取、净化和检测几部分,具体操作步骤可以应用不同的测定方式。

文章主要是应用QuEChERS方法前处理,建立QuEChERS气相色谱,有效测定郭树忠的7种农药残留物。

1 气相色谱法测定果蔬中农药残留的应用
1.1 仪器和试剂的选择
果蔬中农药残留物检测需要应用QuEChERS气相色谱检测仪、配微池电子捕获检测器、自动进样器、增强型化学工作站、涡旋混合器等。

实验试剂需要应用无水乙酸钠、无水硫酸镁、乙腈、正己烷、丙酮、冰醋酸、石油醚等。

1.2 方法
色谱条件。

载气:DB210柱;纯度接近100%的高纯氮气;1.5mL/min的流速;30mL/min 的尾吹流量;分流进样;进样量和分流比是10:1;进样口的温度是200℃;柱初始温度是120℃,初始温度要至少保持2min。

标准实验溶液的配制。

应用丙酮将标准品配置成
1000μg/mL的标准储备液,将储备液体放置在4℃的环境下保存,实验分析的时候将储备液分别稀释成不同的浓度。

1.3 样品的提取和净化
1.3.1 样品的提取
将取出的蔬菜样品可食用部分在捣碎机中制作成匀浆,之后称取5g的匀浆样品在50mL 的离心管中,在样品中加入50mL的乙晴,在匀浆机中高速匀浆1min,之后在其中加入Nac l5~7g,震荡1min,在室内温度下放置30min。

1.3.2 净化
按照一定的比例从比色管中提取10mL的乙晴溶液,将提取的溶液放置在烧杯中,将烧杯在80℃的水浴锅上加热,在接近蒸发状态的时候取出,在其中嫁入3mL的丙酮,多次清洗烧杯,定容在5mL,在旋涡混合器上搅拌均匀,之后将样品移入到2mL的样瓶中,应用色谱测定。

2 关于仪器条件
2.1 有机磷检测气相色谱条件
色谱柱采用DB-1701柱子(安捷伦公司生产);进样口温度:220℃,不分流;检测器温度240℃;氮气流量2mL/min;氢气流量75mL/min;空气流量100mL/min;
程序升温:80℃(保持1min),30℃/min升温至180℃(保持5min),20℃/min升温至260℃(保持15min)。

2.2 有机氯检测气相色谱条件
色谱柱采用DB-1柱子(安捷伦公司生产);进样口温度:220℃,不分流;检测器温度300℃;氮气流量2mL/min;程序升温:80℃(保持1min),30℃/min升温至180℃(保持
5min),20℃/min升温至260℃(保持15min)。

3 对于样品前的处理方法
在开始时,可以先取水果与蔬菜的可食部分,用四分法进行取样的过程,先将其切碎,然后搅拌均匀,随后放在试样的瓶里等待检测。

称取25g试样放入250mL广口瓶中,加入25mL乙腈匀浆2min后过滤,滤液收集到装有5~7g氯化钠的100mL具塞量筒中。

待滤液过滤完毕,盖上具塞量筒的盖子剧烈摇晃1min,在室温条件下静止15min以上,使乙腈和水相分层。

样品净化。

从每个100mL具塞量筒中各吸取2组10.0mL乙腈溶液分别放入25mL烧杯中,将烧杯放在60℃的水浴锅上蒸至近干。

第1组溶液蒸至近干后,用丙酮溶解后过膜,过膜后的试液即为基质溶液,此组基质溶液作为有机磷测定的基质溶液。

第2组溶液蒸至近干后,用正己烷溶解,过弗罗里硅土小柱。

过柱方法如下:弗罗里硅土小柱先用5mL正己烷:丙酮=9:1的溶液淋洗,再用5mL正己烷溶液淋洗,然后倒入用3mL正己烷溶解的试样,同时收集洗脱液,最后试样再用10mL的正己烷:丙酮=9:1的溶液洗涤烧杯后倒入弗罗里硅土小柱。

共收集到13mL洗脱液,氮吹仪吹干后,用5mL正己烷溶解残渣,此溶液为测定有机氯用基质溶液。

关于色谱的研究。

在实验过程中,可以加入10mg/L的久效磷,氧乐果,毒死蜱,乙酰甲胺磷这些标准的溶液,并在后期的制作过程中,配制成一些蔬菜的有效标准溶液。

在这个实验中,所得出的数据与结论,将会作为今后新实验的参考标准,记录到有关数据库中去。

4 对于产生的结果的分析
4.1 关于基质干扰效应
在许多的样品中,基质干扰的大小程度并不一样,比较多的就包括花菜、香菇、芦笋、韭菜等一些蔬菜。

在很多的蔬菜与水果类型中,很多的基质都会受到干扰与影响,专业人员都知道,有机氯农药的基质干扰效应比有机磷农药要大很多,其中比较明显的物种包括苹果、桃子、香蕉、梨、芒果、芹菜等一系列。

4.2 关于基质的减弱与增强的区别
关于有机磷农药的减弱与增强效应中,对于有机磷农药的影响也是不一样的,很多的样品都体现在了基质增强效应,当然也有一小部分样品会显示出基质减弱的效应。

5 结束语
文章应用QuEChERS-气相色谱法测定果蔬中7种拟除虫菊酯类农药残留量,这种测量操作较为简单,加标回收率效果良好,实验操作稳定,符合正常情况下相关标准对果蔬农药残留物的要求。

参考文献
[1]欧菊芳.蔬菜中农药多残留气相色谱——质谱法测定中的基质效应研究[D].北京:中国农业科学院,2008:48.
[2]罗俊霞,符建伟,李德瑜,等.14种有机磷农药在9种蔬菜中的基质效应研究[J].湖北农业科学,2013(23):5858-5862.
[3]姜慧梅,谢燕萍.基质效应对不同蔬菜中有机磷农药残留检测的影响[J].农药科学与管理,2014(11):58-61.
[4]刘莉,袁名安,盛仙俏,等.基质效应对黄瓜中4种有机磷农药残留检测的影响[J].浙江农业学报,2014(06):1564-1567.
[5]刘莉,罗军.基质效应对气相色谱分析有机磷农药残留的影响和解决方法[J].江西农业学报,2009(07):146-148.
[6]张莹,罗茜.基质效应对甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧乐果及久效磷农药残留测定的影响[J].农业开发与装备,2013(3):56.。

相关文档
最新文档