高效液相色谱法测定魔芋精粉中葡甘聚糖的含量

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鄂产魔芋中葡甘露聚糖的含量测定

鄂产魔芋中葡甘露聚糖的含量测定

鄂 产 魔 芋 中葡 甘 露 聚 糖 的 含 量测 定
喻玲玲 , 邹 坤
430 ) 402 ( 峡 大学天 然产 物研 究 与利用 湖北 省重 点实验 室 , 三 湖北 宜 昌
摘要 : 目的 优化 35 二硝水杨酸( N ) ,一 D S 比色法检测魔芋葡甘露聚糖并测定鄂产魔芋中葡甘露聚糖的含量。方法 从
Y h n H bi 4 0 2。hn ) i a g。 ue 4 3 0 C ia c
Ab ta tObet eT pi z , sr c : jci oot e3 5一dnt sl y( N )clr e yaddtr i h otn o ojcg cm na v mi io oac D S o i t n eemn tecnet f na l o anni r i om r e k u n H bi rv c . to s,l 3 5一dnt sl y( N )cl i t a pi i df m et co , ae nt , eci m , u e poi e Meh d Ie , n ’ } io oac D S o r r w sot z o xr t n w vl g rat nt e r i o me y m e r ai e h o i dsg f N , cdt adt eo yro z. h otn o ojcg cmanni H bi r i ew s ee ndb eot oaeo D S aii n m f dol e T ecnet f n l o n a ue po n a tr e y h p — y i h y k a u n vc d mi t i mzd m t d R sl h otn o K n c g cm nn f m Wueg h nyn ,N nh g i un ws 7 . 4 , i e o . eut T e cnet f oj l o a a r f ,C agag aza ,Lc a a 2 8 % e h s a u n o n n h 6 .5 ,9 1 % ,0 7 % a d4 .7 rset e . o cuin T ecnet f ojcg cm n a ie n o l et 5 2 % 4 .2 5 .0 n O 7 % ep cvl C n ls h otn o kna l o a nni dfr trm pa i y o u s e f c o

魔芋中魔芋葡甘聚糖的提取纯化及其含量测定影响因素的分析

魔芋中魔芋葡甘聚糖的提取纯化及其含量测定影响因素的分析

魔芋中魔芋葡甘聚糖的提取纯化及其含量测定影响因素的分析刘艳华;马妍妮;隋宏
【期刊名称】《宁夏医科大学学报》
【年(卷),期】2012(34)11
【摘要】目的提取纯化魔芋精粉,并测定其多糖含量,以制得纯度高、质量好的魔芋葡甘聚糖.方法采用改进的乙醇-丙酮混合沉淀法提取纯化魔芋精粉,结合酸水解-显色法和紫外分光光度法测定魔芋葡甘聚糖的含量.考察显色时间、水解温度、3,5-二硝基水杨酸添加量等条件对魔芋葡甘聚糖含量测定的影响,建立最佳显色及含量测定方法.应用该方法,测定魔芋精粉和纯化后的魔芋精粉中魔芋葡甘聚糖的含量.结果纯化后的魔芋精粉中魔芋葡甘聚糖的含量高达90%以上.结论采用改进的乙醇-丙酮混合沉淀法可制得纯度高的魔芋葡甘聚糖.
【总页数】4页(P1133-1135,1139)
【作者】刘艳华;马妍妮;隋宏
【作者单位】宁夏医科大学药学院药剂学系,银川,750004;宁夏医科大学药学院药剂学系,银川,750004;宁夏医科大学药学院药剂学系,银川,750004
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.磷酸酯化魔芋葡甘聚糖水凝胶的降解性能影响因素研究 [J], 陈立贵
2.魔芋葡甘聚糖/聚丙烯酸水凝胶的溶胀动力学及性能影响因素 [J], 陈立贵;王忠;
付蕾;张营堂;李雷权
3.魔芋胶(魔芋葡甘聚糖)在食品和食品添加剂工业中的应用 [J], 陈运忠;侯章成
4.魔芋胶(魔芋葡甘聚糖)在食品和食品添加剂工业中的应用 [J], 陈运忠;侯章成
5.魔芋葡甘聚糖/乙基纤维素复合膜配方优化及其在蜂蜜包装中的应用 [J], 肖满;唐斌;姜发堂;王浩;郑晗;张莹;谢姣;詹建波
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葡甘聚糖含量测定方法

葡甘聚糖含量测定方法

葡甘聚糖(KGM)含量测定一、实验原理不同芋龄魔芋精粉葡甘聚糖的含量,按2002年农业部颁布的NY/T494-2002标准进行测定(刘佩英等,2002)。

魔芋葡甘聚糖经酸水解后生成D-甘露糖和D-葡萄糖两种还原糖,3, 5-二硝基水杨酸与还原糖在碱性介质中共沸后被还原成棕红色的氨基化合物,在一定范围内,还原糖的量与反应液的颜色强度呈正比例关系,利用分光光度法可测知样品中魔芋葡甘聚糖的含量。

二、实验材料白魔芋与花魔芋的根状茎、一年生、二年生材料的粉三、实验仪器4000r/min以上离心机、电磁搅拌器、分光光度计、分析天平、恒温水浴锅、称量纸、比色皿、棕色试剂瓶1个、500ml烧杯1个、容量瓶(25ml 6+1×3×处理数+3×3×处理数、100ml 1×3×处理数、250m 2个)、刻度吸管(5ml,2ml)四、实验药品苯酚[0.008×(1.5ml×6+1.5ml×3×3×处理数)](g)、氢氧化钠0.004×(100ml×3×处理数)g +、蒸馏水、亚硫酸氢钠[0.00552×(1.5ml×6+1.5ml×3×3×处理数)](g)、酒石酸钾钠[0.18×(1.5ml×6+1.5ml×3×3×处理数)](g)、3,5-二硝基水杨酸溶液[0.704×(1.5ml×6+1.5ml×3×3×处理数)]、甲酸0.004×(100ml×3×处理数)、分析纯葡萄糖(0.006g)、硫酸五、实验方法(一)药剂制备1、3, 5一二硝基水杨酸溶液显色剂:甲液:溶解6. 9g结晶的苯酚于15. 2mL 10%的氢氧化钠溶液中,并稀释至69mL,在此溶液中加入6. 9g 亚硫酸氢钠;乙液:称取225g酒石酸钾钠,加入到300mL 10%的氢氧化钠溶液中,再加入880mL 1% 3, 5-二硝基水杨酸溶液。

魔芋精粉中葡甘露聚糖含量的测定——开放性化学实验探索

魔芋精粉中葡甘露聚糖含量的测定——开放性化学实验探索
2 3 实验 操作 .
选 择好 样 品测定 方 法和 预处 理方 式后 进行 实 验操作 。
2 3 1 3 5二 硝基 水杨 酸 法 ( N . . , - D S法 ) 刮
选 择 甲酸 一 氧化钠 缓 冲液 溶胀 法 提 取 K M, 作标 准 葡 萄 糖 工作 液 的 曲线 , 定 最 大 吸 收波 长 , 氢 G 制 确
习兴趣 , 提高实验操作技能 , 进一步提高科 研创新能力和综合能力 。
关 键 词 开放 性 实 验
开放性 实验 ¨ 以使 实验 室教学资 源得 到充分 利用 , 。可 学生 可以运 用所 学 的化 学知识 , 合实 际 , 结 自 己设 计课题 , 采用合 作学 习 的方 式解决 问题 。开放 性实验 能使 学生 得到 自主探 索研究 的机 会 , 于提 高 对
性、 可食用性 、 流变性 、 稠性 、 胶性 和成膜 性 , 制药 工业 、 增 凝 在 日用 化学 工业 、 造纸 工业 等 领 域有 广 泛 的
应用。
魔 芋葡甘露 聚糖 是 已知 植 物胶 巾黏度 最 大 的 天然 高分 子 多糖 , 分 子 式 为 ( 0 )。对 K M 其 C H。 G
化学 结构 研究 的有关 报道很 多 , 但其 确切 结构 至今 尚无 定论 , 山典生 等人 推测它 的结 构如 图 1 奥 所示 。

CH2 OH

OH
CH2 OH
图 1 KGM 的 推 测 结构
第 3期
徐 瑜 等 : 芋 精 粉 中葡 廿露 聚糖 含 量 的 测 定 — — 开 放 性 化 学 实 验 探 索 魔
徐瑜 徐 伟 明 周 晶
303) 10 6
( 杭州师范大学材料 与化学化工学院 浙江杭州

高效液相色谱法测定魔芋精粉中魔芋葡甘聚糖含量

高效液相色谱法测定魔芋精粉中魔芋葡甘聚糖含量
流 动 相 重 蒸 水 , 流 量 04 / n 柱 温 9 ℃ ,进 样 量 .mlmi , O 1 1 结 果 表 明 , 述 条件 下 杂 质 成 分 以 及 G1 0M。 上 u及 M a 之 f 1 间 可 完 全 分 离 。 该 方 法 测 定 KGM 的 平 均 回 收 率 为
标 , 求 一 种 准 确 度 高 的 测 定 方 法 十 分 必 要 [。 因 此 , 寻 2 1 有 一 些 文 献 研 究 了 薄 层 色 谱 法 【_DNS 比 色 法 I、 4、 j 6甘 ] 露 糖腙 法旧 及 S EM 法 等 方 法 , 在 试 验 设 计 上 有 的 但 未 能 排 除 淀 粉 的 干 扰 , 有 的 认 为 Gl 与 M a 的 比 率 u n
t eemie te sac fk na , a d s d f r o d t r n h t rh o o ic n u e o q a ta i a ay i f o jc lc ma n n n u n i t e n l s k na gu o n o a d t v s o q ai au t n o o jc f u. u ly v lai fk na l r t o o K y wo d H C; e rs PL k na gio n a ; o jc l ma n no ic lc ma n n n sac ee miai o k na gu o n o a d t rh o i ona lu s de eo e s c e sul frte n k jc f rwa v lp d u c s fl o h o y
1 材 料 与 方 法
11 实 验 原 理 .
魔 芋 精 粉 水 解 液 中 Gl 的 含 量 包 括 来 源 于 KGM u ( u) 来 源 于 淀 粉 ( u) 部 分 , 用 高 效 液 相 色 Gl 和 Gl 两 采 谱 法 ( L ) 先 测 定 KGM 纯 品 中 Gl k Ma 的 比 例 HP C 首 u: n n, 魔 芋 精 粉 水 解 液 中 Ma 的 含 量 及 前 面 测 定 的 比 按 n

标准魔芋葡甘聚糖含量测定

标准魔芋葡甘聚糖含量测定

标准魔芋葡甘聚糖含量测定魔芋葡甘聚糖(KGM)是一种非离子型水溶性高分子多糖,分子式为(C6H10O5)n,由d-甘露糖和d- 葡萄糖通过β-(1,4)糖苷键连接,以摩尔比为1.6 ∶1 或1.4∶1 与乙酰基组成。

乙酰基是葡甘聚糖分子结构的特殊存在,它不仅影响葡甘聚糖的亲水性,还影响葡甘聚糖的胶凝性质。

在碱性条件下,去除乙酰基,可促进葡甘聚糖形成不可逆凝胶。

测定葡甘聚糖含量的主要方法有苯酚比色法、气相色谱斐林滴定法和3,5-二硝基水杨酸比色法等。

其中,3,5-二硝基水杨酸比色法相对简单、成本低,是葡甘聚糖含量测定的理想方法。

葡甘聚糖被广泛应用于食品行业,以及化妆品、生物制药等领域。

总的来说,我国魔芋资源丰富,魔芋中的葡甘聚糖极具开发利用价值,深入研究葡甘聚糖的理化性质对实际应用具有指导意义。

为全面了解葡甘聚糖,本文对魔芋葡甘聚糖的理化性质进行了综述。

1、水溶性和保水性魔芋葡甘聚糖分子中含有大量的羰基、羟基等亲水基团,可以通过分子偶极、氢键、诱导偶极、瞬时偶极等作用力与大量的水分结合,形成巨大分子并且难以自由移动。

魔芋葡甘聚糖溶液为非牛顿流体溶胶,保水量是其自身重量的几十倍甚至上百倍。

但是,在将葡甘聚糖溶于水的过程中,由于水分子的扩散迁移速率远大于葡甘聚糖分子的扩散迁移速率,葡甘聚糖颗粒膨胀,颗粒容易相互黏结成块状。

如果不加热,在一定时间内水溶性较差。

2、增稠性魔芋葡甘聚糖由于分子量大,与水的结合能力强,在水溶液中具有很高的粘度。

1%的魔芋精粉粘度可以达到每秒几十到几百帕斯卡,具有良好的增稠效果。

研究表明,在相同浓度下葡甘聚糖溶胶的粘度远高于阿拉伯胶、卡拉胶、黄原胶等增稠剂。

葡甘聚糖没有电荷,是一种非离子多糖,在食物体系中受盐的影响较小。

此外,葡甘聚糖与其他增稠剂混合时,表现出良好的协同增稠效果。

因此,在食品中应用葡甘聚糖可以减少增稠剂的使用量,节约生产成本。

3、凝胶性葡甘聚糖溶液可以在剪切作用下变稀,降低粘度,具有一定的流动性,静止后,流动性变小,形成凝胶。

魔芋葡甘露聚糖定量分析

魔芋葡甘露聚糖定量分析

魔芋葡甘露聚糖定量分析
贾成禹;陈素文
【期刊名称】《天然产物研究与开发》
【年(卷),期】1989(1)1
【摘要】用0.1M甲酸缓冲液(pH3.0-3.2)溶胀魔芋粉,在4000转/分离心分离提取魔芋葡甘露聚糖(KGM)溶液,通过比色测定以上溶液中的游离糖和用2N硫酸水解KGM提取液后的总糖,计算出KGM含量。

此法不需要純化KGM,且重现性好,准确度高,因此本法简单、准确,很适用于不同等级魔芋粉中的KGM定量分析。

【总页数】5页(P42-46)
【作者】贾成禹;陈素文
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】O636.1
【相关文献】
1.红外烘烤对魔芋葡甘露聚糖表观黏度以及微观结构的影响 [J], 唐兰兰;张世奇;卫子颜;张盛林;刘雄
2.魔芋葡甘露聚糖的功能特性及应用研究进展 [J], 谭熙蕾;徐燕;周才琼
3.魔芋葡甘露聚糖对草鱼鱼糜凝胶特性的影响 [J], 李丹
4.羧甲基魔芋葡甘露聚糖对豌豆蛋白水分散液的稳定性作用 [J], 陶冉;李瑞琪;郭亚龙;韦越;张洪斌
5.云南省花魔芋葡甘露聚糖提取方法的优化及测定 [J], 魏晓梅;来国丹;何芳;杨丽敏;吴丽芳
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鄂产魔芋中葡甘露聚糖的含量测定

鄂产魔芋中葡甘露聚糖的含量测定
时珍国医国药 2008 年第 19 卷第 3 期

LISH IZHEN M ED I CI N E AN D MA TER I A M ED I CA R ESEARCH 2008VOL. 19 NO. 3
鄂产魔芋中葡甘露聚糖的含量测定
喻玲玲, 邹 坤
443002) ( 三峡大学天然产物研究与利用湖北省重点实验室, 湖北 宜昌 摘要: 目的 优化 3, 5- 二硝水杨酸 ( DNS) 比色法检测魔 芋葡甘 露聚糖 并测定 鄂产魔 芋中葡 甘露聚糖 的含量。 方法 从
2. 6 魔芋葡甘露聚糖水解时间 影响 取 6 支 25 m l比 色管 , 准 确 加入 1. 0 m l魔芋 甘 露聚 糖 KGM 提 取 液 , 分别 加 入 3 m o l L- 1 H 2 SO4 溶液 0. 5 m l 。 依次按不同时间在沸水浴中水解 , 505 nm 处 测定各 水解时间 t 下 溶液 的吸 光度 值 , 结 果表 明 沸水 浴中 水 解 1. 5 h 时魔芋 葡甘露聚糖即可完全水解。
YU L
ing lin g , ZOU K un (H ubei Provincia l K ey Laboratory of N atural P roducts R esearch and D evelopm ent , T hree Gorges University, Yichang, H ubei 443002 , China ) O bjective T o opti m ize 3, 5 - dino tro salicy ( DN S) color i m etry and dete r m ine the content o f kon jac g lucomannan in Abstract :
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高效液相色谱法测定魔芋精粉中葡甘聚糖的含量目的建立HPLC方法测定魔芋精粉中葡甘聚糖(konjac glucomannan,KGM)含量,并对高效液相色谱(HPLC)法与比色法测定结果进行比较。

方法魔芋葡甘聚糖用2.5 mol/L的H2SO4溶液110℃水解2 h,生成D-甘露糖、D-葡萄糖,经与1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)反应得到衍生物。

HPLC法中采用的色谱柱为TOSOH TSK-GEL ODS,流动相A(乙腈)∶流动相B(0.45 g磷酸二氢钾、0.5 ml TEA、100 ml乙腈、900 ml纯水混合,pH=7.5)进行梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,检测波长250 nm,柱温30℃;比色法参照GB/T 18104-2000进行测试。

结果HPLC法测定中D-甘露糖和D-葡萄糖分别在21.2~159.3 μg (r=0.9998)和21.5~154.2 μg(r=0.9999)范围内线性关系良好;KGM平均回收率为98.9%,RSD为2.2%。

与比色法比含量少5%~7%。

结论HPLC法与比色法相比测定KGM含量更准确,可更好地用于魔芋精粉质量控制和分级。

[Abstract]Objective To establish an HPLC method for content determination of konjac glucomannan (KGM)in konjac refined powder,and compare with results of colorimetric assay.Methods KGM was hydrolyzed with H2SO4 (2.5 mol/L)at 110℃for 2 hours,which reacted with 1-phenyl-3-methyl-5-pyrazolone (PMP)before HPLC separation and formed two monosaccharides,D-mannose and D-glucose.HPLC was performed on the column of TOSOH TSK-GEL ODS with gradient elution of mobile phase A (acetonitrile)and mobile phase B (0.45 g potassium dihydrogen phosphate,0.5 ml TEA,100 ml acetonitrile,900 ml water,pH=7.5).The flow rate was 1.0 ml/min,detection wavelength was 250 nm,and column temperature was 30℃.Colorimetric method was tested with reference to GB/T18104-2000.Results Linearity of D-mannose was good in range of 21.2-159.3 μg (r=0.9998);while D-glucose in range of 21.5-154.2 μg (r=0.9999).The average recovery of KGM was 98.9% (RSD 2.2%).The contents were less 5%-7% than that by colorimetry.Conclusion HPLC method is more accurate than colorimetry to determine content of KGM in konjac refined powder,and would be better for quality control and grading of konjac refined powder.[Key words]Konjac;Glucomannan;Colorimetry;HPLC;Content determination魔芋精粉是从多年生草本植物魔芋(Amorphophallus rerieri)块根中经干燥、粉碎、风选等步骤后获得。

从营养学角度看,魔芋精粉是一种低热、低脂、低糖和高膳食纤维的食品。

随着研究的深入,人们对膳食纤维的认识逐渐从“无营养物质”到今天具有重要的生理作用[1-2],并被营养学界认定为第7类营养素。

研究表明富含膳食纤维的魔芋精粉具有降血脂、降血糖、通便和保护肝脏等作用[3-6]。

魔芋葡甘聚糖(konjac glucomannan,KGM)是魔芋精粉主要功效成分,也是评价魔芋精粉和相关产品质量的关键指标[7-8],其中GB/T 18104-2000中就是依据KGM的含量对魔芋精粉进行分级。

KGM属于可溶性半纤维素,结构包含由D-葡萄糖和D-甘露糖通过β-1,4糖苷键聚合而成的主链,以及在主链甘露糖上由β-1,3糖苷键聚合的支链[9]。

KGM具有亲水性、增稠性、稳定性好和口感平滑细腻等多种特征,同时又具有多种保健功能,广泛应用于普通食品、保健食品甚至药品中[10-12]。

KGM含量测定方法包括比色法[7]、气相色谱法[8]和高效液相色谱(HPLC)法[13-15]等。

HPLC法中有采用糖分析柱或者氨基柱结合示差检测器测定含量,不需要衍生的步骤,但是对色谱柱和检测器要求较高;也有采用PMP衍生化后用C18色谱柱结合紫外检测器测定含量。

本实验通过优化PMP衍生条件建立反相高效液相色谱测定魔芋精粉中KGM的含量;同时参照GB/T18104-2000用比色法测定魔芋精粉中KGM含量,分析比较两种测定方法的优缺点。

1 仪器与材料1.1仪器和设备Agilent 1100高效液相色谱仪配备二级管阵列(DAD)检测器,美国安捷伦公司;UV-2102紫外可见分光光度计,尤尼柯(上海)仪器有限公司;十万分之一分析天平,瑞士Mettler-Toledo公司;L420离心机,长沙湘仪离心机仪器有限公司。

1.2药品与试剂魔芋精粉从陕西秦东魔芋食品有限公司(样本1)、宣城市百草植物工贸有限公司(样本2)、陕西龙飞魔芋食品有限公司(样本3)和武汉市清江魔芋制品有限公司(样本4~9)。

D-甘露糖和D-葡萄糖均购自于中国食品药品检定研究院(批号分别为140651-201403;110833-201205);L-鼠李糖,北京化学试剂公司;乙腈为色谱纯,水为超纯水。

除非另有说明,在分析中所用试剂均为分析纯试剂。

2方法与结果2.1色谱条件色谱柱:TOSOH TSK-GEL ODS色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相A(乙腈)∶流动相B(0.45 g磷酸二氢钾、0.5 ml TEA、100 ml乙腈、900 ml 纯水混合,pH=7.5)进行梯度洗脱,梯度洗脱程序为0.0~4.0 min 94% B,4.0~5.0 min 94%~88% B,5.0~30.0 min 88% B,流速1.0 ml/min,柱温30℃,检测波长250 nm;进样量5 μl,按上述色谱条件,测定结果见图1~3。

2.2溶液的制备2.2.1 对照品溶液的制备分别精密称取D-甘露糖和D-葡萄糖对照品适量,置于2 ml量瓶中,用高纯水溶解,制成浓度分别为0.56 mg/ml和0.60 mg/ml混合对照品溶液。

精密吸取混合对照品溶液20、50、100、120、150 μl于5支5 ml 具塞玻璃试管中,加入内标50 μl L-鼠李糖(1.08 mg/ml)储备液,按照“2.2.2”项下供试品溶液的制备④进行衍生化,即得。

2.2.2供试品溶液的制备①魔芋精粉中游离还原糖的分离:精密称取魔芋精粉0.12~0.15 g至150 ml烧杯中。

加入85%乙醇50 ml,在50 ℃恒温水浴中保温30 min并不断搅拌,取出、静置、吸出上清液。

再用85%乙醇提取两次,分离出溶于乙醇中的游离还原糖,小心收集全部去除了游离还原糖的魔芋精粉,蒸去乙醇,备用。

②魔芋葡甘聚糖提取液的制备:将已处理的魔芋精粉,加高纯水60 ml,室温下搅拌1~2 h溶胀过夜。

然后用高速匀浆机匀浆40 s,注入100 ml 容量瓶中,用高纯水多次洗尽匀浆机转头和烧杯,洗液移入100 ml容量瓶中,用高纯水定容。

以4000 r/min转速离心20 min,取上清液即得。

③水解:吸取上述溶液100 μl,加入70 μl (2.5 mol/L H2SO4),110℃烘箱中水解2 h,取出冷却后,用70 μl(5 mol/L NaOH),涡旋混匀中和,加入内标50 μl L-鼠李糖(1.08 mg/ml),室温减压干燥。

④衍生化:上述水解液再加200 μl PMP甲醇溶液(0.5 mol/L)与100 μl NaOH溶液(0.3 mol/L),渦旋混匀;在70℃恒温水浴中反应60 min,取出放置10 min冷却至室温;加入100 μl HCl (0.3 mol/L)中和,加入纯水1 ml;再加氯仿2 ml,重复萃取三次,水相经0.45 μm微孔滤膜过滤,即得供试液。

2.3 检测限和定量限以信噪比为3∶1时的色谱峰为检出限,以信噪比为10∶1的色谱峰为定量限。

结果D-甘露糖的检测限和定量限分别为1.032、1.543 nmol;D-葡萄糖的检测限和定量限分别为2.537、3.319 nmol。

2.4 线性关系考察分别精密吸取“2.2.1”项下所得不同浓度对照品溶液,按照“2.1”项下的色谱条件分析,以对照品的峰面积与内标峰面积之比为纵坐标(y),以对照品的量(nmol)为横坐标(x),进行线性回归,得D-甘露糖的回归方程为y=1.1470x+0.0088(0.9998),D-葡萄糖的回归方程为y=0.9726x+0.0036(0.9999)。

结果表明,D-甘露糖和D-葡萄糖的检测线性范围分别为 1.179~8.842 nmol、1.141~8.559 nmol。

2.5 精密度试验取同一份魔芋精粉按“2.2.2”项下的步骤操作,所得供试液按照“2.1”项下的色谱条件连续进样6次,记录峰面积,计算出含量。

结果,D-甘露糖和D-葡萄糖含量的RSD分别为0.77%、0.18%,表明仪器精密度良好。

2.6稳定性试验取同一份魔芋精粉按“2.2.2”项下的步骤操作,所得供试液分别于放置0、2、4、6、8、12、24 h按照“2.1”项下的色谱条件进样测试,根据测得D-甘露糖、D-葡萄糖质量,计算KGM含量,其平均值为79.41%,RSD为0.22%,表明供试品液在24 h内稳定性良好。

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