镀铬废水中六价铬测定操作规程
水中六价铬检测方法
水中六价铬检测方法─比色法一、方法概要在酸性溶液中，六价铬与二苯基二氨（1,5-Diphenylcarbazide）反应生成紫红色物质，以分光光度计在波长540 nm 处，量测其吸光度并定量之。
二、适用范围本方法适用於饮用水水质、饮用水水源水质、地面水体、地下水、放流水及废（污）水中六价铬之检验，采用1公分样品槽时检量线范围为 0.1 ～1.0 mg/L；采用 5 公分样品槽则为 0.01 ～ 0.1 mg/L。
三、干扰（一）当铁离子之浓度大於1 mg/L时，会形成黄色Fe+3，虽然在某些波长下会有吸光值，惟干扰程度不大。
六价钼或汞盐浓度大於200 mg/L、钒盐浓度大於六价铬浓度10倍时，会形成干扰；不过六价钼或汞盐在本方法指定的pH范围内干扰程度不高。
另若有上述干扰的六价钼、钒盐、铁离子、铜离子等水样，可藉氯仿萃取出这些金属生成的铜铁化合物（Cupferrates）而去除之，惟残留在水样的氯仿和铜铁混合物（Cupferron）可用酸分解。
（二）高锰酸钾可能形成之干扰，可使用叠氮化物（Azide）将其还原後消除之。
四、设备及材料（一）p H计。
（二）分光光度计，使用波长540 nm，样品槽光径可选用 1或5或10 公分，以能检测出正确数据为原则。
（三）玻璃器皿∶勿使用以铬酸清洗过的玻璃器皿。
（四）分析天平∶可精秤至0.1 mg。
五、试剂（一）蒸馏水∶二次蒸馏水。
（二）0.2 N硫酸溶液∶以蒸馏水稀释17 mL之6 N硫酸溶液至500 mL。
（三）二苯基二氨溶液∶溶解0.25 g二苯基二氨於50 mL丙酮（Acetone），储存於棕色瓶，本溶液如褪色应弃置不用。
（四）浓磷酸。
（五）浓硫酸∶18 N及6 N。
（六）铬储备溶液∶在1000 mL量瓶内，溶解0.1414 g 重铬酸钾（ K2Cr2O7 ）於蒸馏水，稀释至刻度∶1.0 mL相当於0.05 mg Cr。
（七）铬标准溶液∶在100 mL量瓶内，稀释10.0 mL铬储备溶液至刻度；1.0 mL相当於0.005 mg Cr。
镀铬金属六价铬的测试方法
镀铬金属六价铬的测试方法镀铬是一种常见的金属表面处理技术，六价铬则通常作为镀液中的阳离子存在。
为了确保镀铬的质量和表面处理的效果，需要对镀液中的六价铬进行测试和分析。
下面将介绍几种常用的六价铬测试方法。
1.离子色谱法：离子色谱法是一种常用的测试六价铬浓度的方法。
首先，将镀液样品经过适当的前处理，如稀释、过滤等，然后用离子色谱仪进行分析。
离子色谱仪可以分开六价铬和其他离子，并测量其浓度。
这种方法对于测量低浓度的六价铬非常有效。
2.原子吸收光谱法：原子吸收光谱法是另一种常用的分析六价铬浓度的方法。
在这种方法中，用酸性溶液将样品溶解，并用光吸收光谱仪测量样品溶液吸收的特定波长的光线强度。
通过与标准溶液进行比较，可以确定六价铬的浓度。
3.铁氰化钾法：铁氰化钾法是一种常用的测量六价铬浓度的快速方法。
该方法利用六价铬与铁氰化钾反应生成一种蓝色络合物，通过测量其吸光度来确定六价铬的浓度。
这种方法操作简单，结果准确可靠，适用于平时的快速测试。
4.氧化还原滴定法：氧化还原滴定法是另一种常用的测量六价铬浓度的方法。
在这种方法中，将样品与还原剂反应，如硫酸亚铁溶液，然后逐滴加入氧化剂，如高锰酸钾溶液，直到溶液的颜色由粉红色转变为无色或浅黄色。
通过滴定溶液所需的氧化剂体积，可以推算出六价铬的浓度。
5.赤阑法：赤阑法是一种基于氰试剂与铁氰化铁形成显色络合物的六价铬浓度测试方法。
通过将样品与氰化物反应生成稳定的蓝色络合物，然后用比色法或光度计测量蓝色的强度，以确定六价铬的浓度。
以上是几种常用的测试六价铬浓度的方法，每种方法都有其优势和局限性。
选择适当的测试方法应根据实际情况和实验目的来确定。
同时，在进行测试之前，应该根据具体需要制定适当的样品处理方法，并确保实验操作符合安全标准，以避免任何潜在的危险。
镀铬溶液化验操作规程
镀铬溶液化验操作规程一、 铬酐的测定1、仪器：5ml 移液管2只，250锥形瓶3只，100ml 容量瓶1只，10ml 量筒3个，酸式滴定管1支（附台、夹）。
2、原理：在硫酸溶液中六价铬被亚铁还原为三价铬： 2H 2CrO 4+6H 2SO 4+6FeSO 4=Cr 2(SO 4)3+3Fe 2(SO 4)3+8H 2O以苯基代邻氨基苯甲酸指示剂反应终点。
3、试剂：① 硫酸：1：1② 苯基代邻氨基苯甲酸指示剂③ 标准0.1N 硫酸亚铁铵溶液④ 磷酸；比重1.74、分析方法：用移液管吸取镀液5毫升于100毫升容量瓶中，加水稀释至刻度线并摇匀。
用移液管吸取此稀液5毫升于250毫升锥形瓶中（含原液0.25毫升），加水75毫升，磷酸1毫升，硫酸10毫升，加苯基代邻氨基苯甲酸指示剂3～5滴，以标准0.1N 硫酸亚铁铵溶液滴定至由紫红色突变为绿色为终点。
5、计算：N ×V ×0.0333×1000铬酐CrO 3克/升=式中， N ——标准硫酸亚铁铵溶液的当量浓度；V ——耗用标准硫酸亚铁铵溶液的毫升数；CrO 30.0333——二、三价铬的测定：1、仪器：5ml 移液管2只，250锥形瓶3只，100ml 容量瓶1只，10ml 量筒3个，酸式滴定管1支（附台、夹）。
２、原理：三价铬在酸性溶液中，在硝酸银的接触下，以过硫酸铵氧化成六价铬。
Cr 2(SO 4)3+3(NH 4)2S 2O 8+8H 2O=2H 2CrO 4+3(NH 4)2SO 4+6H 2SO 4 然后测定总铬量，从总铬量中减去六价铬量，即得三价铬量。
硝酸银对氧化反应起催化作用，它和过硫酸铵生成过硫酸银。
过硫酸银能将三价铬氧化成六价铬。
氧化反应完成后硝酸银仍恢复到原来状态。
过量的过硫酸铵经煮沸后完全分解。
0.25 30002(NH 4)2S 2O 8+2H 2O=2(NH 4)2SO 4+2H 2SO 4+O 2↑3、试剂：① 硫酸：1：1② 苯基代邻氨基苯甲酸指示剂③ 标准0.1N 硫酸亚铁铵溶液④ 磷酸:比重1.7⑤ 过硫酸铵：固体⑥ 1%硝酸银溶液4、分析方法：用移液管吸取镀液5毫升于100毫升容量瓶中，加水稀释至刻度线并摇匀。
三价铬镀铬溶液中六价铬杂质的测定
Ａ
六价 铬 的损失 就越 大 ， 因此 ， 在二 苯氨 基脲 与六价 铬
的显 色反 应 中 ， 应尽 量选 择较低 的酸度条 件 ， 在本 法 测 定 中 ， １ ／ 的盐 酸 溶 液 １ 。在 加 入 二 加 ０ ｍＬ Ｌ ０ ｍＬ 苯氨 基脲后 显 色 １～ ｉ ， ２ ｒ ｎ 目的是 使 六 价 铬 与二 苯 ａ
Ｃｈ ｏ ｅ ｌ ｔｎｇ Ｓ ｌ ｔｏ ｒ ｍ ｐ ａ ｉ ｏ ｕ ｉｎ
Ｇ ＵＯ Ｃ ｏ ｇ Ｗｌ，ＹＩＳ ｅ ｇ ｆｉ ＩＪａ － ｉｎ ｈｎ － ｌ ｈ ｎ —ｅ ，Ｌ ｉｎ ｑａ ｇ
引 言
在生产 和实 验 中发现 ， 三价 铬 电镀过 程 中 ， 价 三
１０ｍＬ热 乙醇 中 ， 却 后 在 室 温 下 加 二 苯 氨 基 脲 ０ 冷 ０ ５ｇ 搅 拌 使 其 溶 解 ， ． ， 于冷 暗 处 存 放 ， 保 存 数 星 可
低三 价铬镀 液 中双 氧水 对测 定 的影 响 ， 法 在 较 低 本 的酸度 下测 定六 价铬 。
ｍＬ容 量瓶 中 ， 中一 份 加 盐 酸 １ ， 后 加 水 稀 其 ０ｍＬ 此 释 至刻 度 ， 匀 ， 液作 为 空 白液 。另 一 份 加 水 １ 摇 此 ０
ｍ 加入 二苯 氨基脲 ２ｍＬ 显色 １— ｉ ， 盐酸 溶 Ｌ， ， ２ｒ ｎ 加 ａ
１ 分 析 方 法
１ １ 试 剂与 仪器 ．
液 １ ， 水 稀 释 至 刻度 ， 匀 ， ３ｃ 比色皿 ， ０ｍＬ 加 摇 用 ｍ 以空 白液 作参 比 ， 波 长 ５ ０ａ 处 比色 测定 ， 在 ３ ｍ 在标 准 曲线上 查得 六价 铬 的质量浓 度 。
１ ３ 标准 曲线 的绘 制 ． 分别 吸取 六价 铬标 准溶液 ０ ２ ４、 、 、０ｍＬ于 、 、 ６ ８ １
六价铬测试方法 操作手册
EPA 3060A 六价铬碱性消解分析方法1.消解流程-磷酸缓冲溶液步骤说明图标说明备注1.使用天平量秤87.09 g的K2HPO4(磷酸氢二钾)。
2. 使用天平量秤68.04 g的KH2PO4 (磷酸二氢钾)。
1.试剂-K2HPO4（磷酸氢二钾）2.试剂-KH2PO4（磷酸二氢钾）3.仪器-天平4.器具-量秤药杓5.器具-量秤纸3.在1 L的定量瓶中，加入700 mL的纯水。
4.加入上述所量秤的K2HPO4及KH2PO4试剂。
5.加入纯水定量至1 L，即完成磷酸缓冲溶液的制作。
此缓冲溶液PH=71.仪器-纯水制造机2.器具-1 L的定量瓶。
2. 消解流程-浸提液步骤说明图标说明备注1.使用天平量秤20 g的NaOH(氢氧化钠)。
2.使用天平量秤30 g的Na2CO3(无水碳酸钠)。
1.试剂-NaOH(氢氧化钠)2.试剂-Na2CO3(无水碳酸钠)3.仪器-天平4.器具-量秤药杓5.器具-量秤纸3.在1 L的定量瓶中，加入700mL的纯水。
4.加入上述所量秤的NaOH及Na2CO3试剂。
5.加入纯水定量至1 L，即完成浸提液的制作。
1.仪器-纯水制造机2.器具-1 L的定量瓶。
PS:A.每个月必须重配。
B.如pH值低于11.5,必须丢弃，重新配置。
C.必须置于聚乙烯瓶中保存。
3.消解流程-(5mol/L) HNO3(硝酸)溶液步骤说明图标说明备注1. 量取31 mL HNO3(硝酸)加入69mL水中1.试剂-HNO3(硝酸)2. 器具-移液管3. 器具-100mL定容瓶4.分析流程- 配制重铬酸钾标准液步骤说明图标说明备注1.使用天平量秤0.2828 g的K2Cr2O7(重铬酸钾)。
1.试剂-K2Cr2O7(重铬酸钾)。
2.仪器-天平3.器具-量秤药杓4.器具-量秤纸2.在1 L的定量瓶中，加入700 mL的纯水。
3.加入所量秤的K2Cr2O7试剂。
4.加纯水定量至1 L，相当于六价铬标准储备液100μg / mL。
电镀废水六价铬测定
电镀废水六价铬的测定
电镀废水六价铬的测定可以使用不同的方法，其中一种是二苯碳酰二肼光度法。
具体步骤如下：
1.试剂准备：准备好重铬酸钾标准溶液（0.1mg/ml）和铬工作溶液（C=1.0mg/L）。
2.样品处理：取一定量的电镀废水，根据具体情况调整pH值，还原六价铬为三价铬，然后进行滴定。
3.滴定过程：在50/25ml比色管中加入比色皿，加入1ml 二苯碳酰二肼溶液，混匀后加入10ml重铬酸钾标准溶液，再加入5ml铬工作溶液，摇匀后观察颜色变化。
4.结果计算：根据滴定过程中的变化，可以观察到溶液颜色的变化，从而可以计算出六价铬的浓度。
需要注意的是，不同的电镀废水所含有的六价铬浓度和存在形式不同，因此在进行测定前需要进行适当的预处理，以避免干扰测定结果。
同时，在进行测定时需要严格遵守操作规程，并对仪器设备进行定期维护和保养，以确保检测结果的准确性和可靠性。
六价铬实验作业指导书
六价铬的测定1、方法依据水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法GB7476-872、适用范围2.1本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定。
2.2测定范围试份体积为50ml，使用光程长为30mm的比色皿，本方法的最小检出量为0.2μg六价铬，最低检出浓度为0.004mg/L，使用光程为10mm的比色皿，测定上限浓度为1.0mg/L。
2.3干扰含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。
六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。
钒有干扰，其含量高于4mg/L即干扰显色。
但钒与显色剂反应后10min，可自行褪色。
3、原理在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm处进行分光光度测定。
4、试剂测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。
4.1丙酮。
4.2硫酸4.2.1 1+1硫酸溶液。
将硫酸(H2SO4，ρ=1.84g/ml，优级纯)缓缓加入到同体积的水中，混匀。
4.3磷酸：1+1磷酸溶液。
将磷酸(H3PO4，ρ=1.69g/ml，优级纯)与水等体积混合。
4.4氢氧化钠：4g/L氢氧化钠溶液。
将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250ml。
4.5氢氧化锌共沉淀剂4.5.1硫酸锌：8%(m/v)硫酸锌溶液。
称取硫酸锌(ZnSO4·7H2O)8g，溶于100ml水中。
4.5.2氢氧化钠：2%(m/v)溶液。
称取2.4g氢氧化钠，溶于120ml水中。
用时将4.5.1和4.5.2两溶液混合。
4.6高锰酸钾：40g/L溶液。
称取高锰酸钾(KMnO4)4g，在加热和搅拌下溶于水，最后稀释至100ml。
4.7铬标准贮备液。
称取于110℃干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7，优级纯)0.2829±0.0001g，用水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
废水中六价铬的测定
废水中六价铬的测定摘要：文章提出一种前处理简单、操作方便、灵敏度高的测定高色度含铬废水中六价铬的分析方法。
使用聚合氯化铝作为絮凝剂，利用三价铬在弱碱性条件下易产生沉淀的特点，实现样品溶液中三价铬与六价铬的定量分离，应用火焰原子吸收法测定溶液中的六价铬。
实际样品中六价铬的加标回收率在95.8%～98.12%之间，定量分析下限为0.105 mg/ L。
关键词：六价铬；高色度含铬废水；原子吸收；沉降分离；聚合氯化铝六价铬是致癌物质，属于第一类环境污染物，其排放受到严格控制。
六价铬（铬酸盐、重铬酸盐）主要是通过电镀、表面处理、制革、冶金等工业废水（含铬废水）的排放而进入环境，污染水体和土壤环境，对人类健康和生态环境造成严重威胁。
含铬工业废水中六价铬的测定是环境监测中的重要工作。
目前测定六价铬的分析方法主要有分光光度法、原子吸收法（AAS）、高效液相色谱法（HPLC）、电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP－AES）、电感耦合等离子体质谱法（ICP－MS）、流动注射/质谱法（FI－MS）等。
其中，分光光度法是水中六价铬的经典分析方法，准确可靠而且灵敏度较高，操作简单，成本低廉，得到广泛应用，但是遇到混浊、色度较高（特别是红色）的样品时，方法受到限制，此时通常使用锌盐沉淀法分离干扰物，若经沉淀分离后仍存在有机物干扰，则需进一步使用高锰酸钾氧化法破坏有机物后再行测定。
然而，在实际工作中，常遇到高色度样品不能通过锌盐沉淀/高锰酸钾氧化法有效解决基体干扰问题，如含有高浓度染料的含铬工业废水，分光光度法无法满足六价铬定量分析的需求。
原子吸收法测定水中铬基本上不受共存有机物的影响，操作简单，但必须预先将六价铬与三价铬分离后才能测定。
本文工作使用聚合氯化铝作为絮凝剂，利用三价铬离子在弱碱性条件下易产生沉淀的特点，实现样品溶液中三价铬与六价铬的定量分离，然后应用火焰原子吸收法测定溶液中的六价铬。
1实验部分1.1仪器与试剂日立Z－5000型原子吸收分光光度计，工作条件：铬空心阴极灯，灯电流6 mA，波长35 913 nm，光谱通带0.4 nm；观测高度7 cm；乙炔2.8 L/min，压缩空气15.0 L/min。
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镀铬废水中六价铬测定操作规程
适用范围
本规程对六价铬测定的安全操作步骤进行了规定，适用于地面水和工业废水中的六价铬的测定。
当试份体积为50ml，使用光程10mm的比色皿，测量范围为最低检出浓度为0.004mg/L，测定上线浓度为1.0mg/L。
引用标准
GB 7467-87 水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法水和废水监测分析方法（第四版增补版）
原理
在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm。
4 仪器
一般实验室仪器
1901双光束紫外可见分光光度计
5 药品及试剂
测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水，所有试剂均不含铬。
5.1 丙酮
5.2 1+1硫酸溶液：将硫酸（H2SO4，ρ=1.84g/ml,优级纯）缓缓加入到同体积的水中，混匀。
5.3 1+1磷酸溶液：将磷酸（H3PO4，ρ=1.69g/ml,优级纯）与水等体积混合。
5.4 4g/L氢氧化钠溶液：将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250ml。
5.5 氢氧化锌共沉淀剂
5.5.1 硫酸锌：8%(m/V)硫酸锌溶液：称取硫酸锌(Z n SO4·7H2O)8g 溶于100ml水中。
5.5.2 氢氧化钠2%(m/V)溶液：称取2.4g氢氧化钠，溶于120ml 水中。
5.5.3 用时将5.5.1和5.5.2两溶液混合。
5.6 40g/L高锰酸钾溶液：称取高锰酸钾4g，在加热和搅拌下溶于水，最后稀释至100ml。
5.7 铬标准贮备液：称取于110℃干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7优级纯)0.2829±0.0001g，用水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液1ml含0.10mg六价铬。
5.8 (1.00ug/ml)铬标准溶液（I）：吸取5.00ml铬标准贮备液，置于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液1ml含1.00ug 六价铬。
使用当天配制此溶液.
5.9 (5.00ug/ml)铬标准溶液（II）：吸取25.00ml铬标准贮备液，置于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液1ml含5.00ug六价铬。
使用当天配制此溶液
5.10 200g/L尿素溶液：将尿素20g溶于水并稀释至100ml。
5.11 20g/L亚硝酸钠溶液：将亚硝酸钠2g溶于水并稀释至100ml。
5.12 显色剂（I）：称取二苯碳酰二肼0.2g，溶于50ml丙酮中，加水稀释至100ml，摇匀。
贮于棕色瓶置冰箱中保存。
色变深后，不能使用。
5.12 显色剂（II）：称取二苯碳酰二肼1g，溶于50ml丙酮中，加水稀释至100ml，摇匀。
贮于棕色瓶置冰箱中保存。
色变深后，不能使用。
6采样及贮存要求
实验室样品应该用玻璃瓶采集。
采集时，加入氢氧化钠，调节样品PH值约为8，并在采集后尽快测定，如放置，不要超过24h。
分析步骤
7.1 样品的预处理
7.1.1 样品中不含悬浮物，是低色度的清洁地面水可直接测定，不必进行样品的预处理。
7.1.2 色度校正：如样品有色但不太深时，按7.3步骤另取一份试样。
以2ml丙酮代替显色剂，其它步骤同7.3，试份测得的吸光度扣除此色度校正吸光度后，再行计算。
7.1.3 锌盐沉淀分离法：对浑浊、色度较深的样品可用此法预处理。
取适量样品(含六价铬少于100ug)于150ml烧杯中，加水至50ml；滴加氢氧化钠溶液调PH值为7～8；在不断搅拌下，滴加氢氧化锌共沉淀剂至溶液PH值为8～9；将此溶液转移至100ml容量瓶中，
用水稀释至标线；用慢速滤纸干过滤，弃去10～20ml初滤液，取其中50.0ml滤液供测定。
注：当样品经锌盐沉淀分离法处理后，仍含有机物干扰测定时，可用酸性高锰酸钾氧化法破坏有机物后再测定。
取50.0ml滤液于150ml锥形瓶中，加入几粒玻璃珠，加入0.5ml硫酸溶液、0.5ml磷酸溶液，摇匀。
加入两滴高锰酸钾溶液，如紫红色退去，则应添加高锰酸钾溶液保持紫红色。
加热煮沸至溶液体积约剩20ml。
取下稍冷，用定量中速滤纸过滤，用水洗涤数次，合并滤液和洗液至50ml比色管中。
加入1ml尿素溶液，摇匀，用滴管滴加亚硝酸钠溶液，每加一滴充分摇匀，至高锰酸钾的紫红色刚好退去，稍停片刻，待溶液内气泡逸尽，转移至50ml比色管中，用水稀释至标线，供测定用。
7.1.4 二价铁、亚硫酸盐、硫代硫酸盐等还原性物质的消除：取适量样品（含六价铬少于50ug）于50ml比色管中，用水稀释至标线；加入4ml显色剂(II)，混匀；放置5min后，加入1ml硫酸溶液摇匀；5～10min后，在540nm波长处，用10mm光程的比色皿，以试剂空白做参比，测定吸光度。
用同法做校准曲线。
7.1.5 次氯酸盐等氧化性物质的消除：取适量样品（含六价铬少于50ug）于50ml比色管中，用水稀释至标线，加入0.5ml硫酸溶液，0.5ml磷酸溶液，1.0ml尿素溶液，摇匀，逐滴加入1ml亚硝酸钠溶液，边加边摇，以除去由过量的亚硝酸钠与尿素反应生成的气泡，待气泡除尽后，以下步骤同样品测定（免去加硫酸溶液和磷酸溶液）。
7.2 空白试验
按同试样完全相同的处理步骤进行空白试验，仅用50ml水代替试样。
7.3 试样测定
取适量（含六价铬少于50ug）无色透明试份，置于50ml比色管中，用水稀释至标线。
加入0.5ml硫酸溶液和0.5ml磷酸溶液，摇匀。
加入2ml显色剂（I），摇匀，5～10min分钟后，在540nm波长处，用10 mm的比色皿，以试剂空白做参比，测定吸光度，仪器直接显示测得的六价铬含量（mg/l）。
注.经锌盐沉淀分离法处理的样品可直接加入显色剂测定。
试剂空白应完全执行7.3操作步骤。
8 数据处理
六价铬含量低于0.1mg/L，结果以三位小数表示；六价铬含量高于0.1mg/L，结果以三位有效数字表示。
9 精确度和准确度要求
七个实验室测定含六价铬0.08mg/L的统一分发标准溶液按7.3步骤测定结果如下：
重复性：实验室相对标准偏差0.6%
再现性：实验室间总相对标准偏差为2.1%
准确度：相对误差0.13%
曲线制作
向一系列50ml比色管中分别加入0、 0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、和10.00ml铬标准溶液（I）（如经锌盐沉淀分离
须预加入标准溶液时，则应加倍加入标准溶液），用水稀释至标线。
然后按照和水样同样的预处理和测定步骤操作。
从测得的吸光度，绘制以六价铬的量对吸光度的曲线。
11 注意事项
11.1 所有玻璃仪器（包括采样的）不能用重铬酸钾洗液洗涤，可用硝酸、硫酸混合液或洗涤剂洗涤，洗涤后要冲洗干净。
所有玻璃器皿内壁须光洁，以免吸附铬离子。
11.2 铬标准溶液有两种浓度，其中5.00ug/ml标准溶液适用于高含量水样的测定，测定时使用显色剂（II）。
11.3 配制硫酸时，在烧杯等耐热容器中加热，将酸分小份缓慢加入水中，切不可在试剂瓶中配制。
11.4 用锥形瓶在电炉上加热一定要注意安全，不可烧干。
11.5 硫酸、磷酸一起加入后才可摇匀，否则显色不全。