GB 7467-87 水质 六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法
六价铬的测定方法(二苯碳酰二肼分光光度法)
六价铬的测定方法（二苯碳酰二肼分光光度法）GB/T 74671 适用范围1.1 本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定1.2 测定范围试份体积为50ml，使用光程长为30mm的比色皿，本方法的最小检出量为0.2μg六价铬，最低检出浓度为0.004mg/L，使用光程为10mm的比色皿，测定上限浓度为1.0mg/L。
1.3 干扰含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。
六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。
钒有干扰，其含量高于4mg/L即干扰显色。
但钒与显色剂反应后10min，可自行褪色。
2 原理在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm 处进行分光光度测定。
3 试剂测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。
3.1 丙酮。
3.2 硫酸3.2.1 1+1硫酸溶液将硫酸(H2SO4，ρ=1.84g/ml，优级纯)缓缓加入到同体积的水中，混匀。
3.3 磷酸：1+1磷酸溶液。
将磷酸(H3PO4，ρ=1.69g/ml，优级纯)与水等体积混合。
3.4 氢氧化钠：4g/L氢氧化钠溶液。
将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250ml。
3.5 氢氧化锌共沉淀剂3.5.1 硫酸锌：8%(m/v)硫酸锌溶液。
称取硫酸锌(ZnSO4•7H2O)8g，溶于100ml水中。
3.5.2 氢氧化钠：2%(m/v)溶液。
称取2.4g氢氧化钠，溶于120ml水中。
用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合。
3.6 高锰酸钾：40g/L溶液。
称取高锰酸钾(KMnO4)4g，在加热和搅拌下溶于水，最后稀释至100ml。
3.7 铬标准贮备液。
称取于110?干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7，优级纯)0.2829?0.0001g，用水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
分光光度法测饮用水六价铬时显色剂二苯碳酰二肼两种配制方法的性能比较
① 取 ０．２００ ０ｇ 二 苯 碳酰二肼；②将 称 好 的二 苯 碳 酰 二 肼 溶
解 至 ５０ ｍＬ 丙 酮 中，加 水 稀 释 至 １００ｍＬ，摇 匀 储 存 于棕 色 瓶 置 冰 箱 中 保存。（色变 深 后 不 能使用）
张 鑫
（山西汾西矿业集团环境监测责任有限公司 ，山西 介休 ０３２０００）
摘要：分光光度法测定饮用水六价铬时 ，显色剂有两种配制方法 。通过实验来比较显色剂二苯碳酰二肼 两种配法在测定饮用水中六价铬时的摩尔吸光系数 、稳定性、检出限、线性范围及精密度的性能 。 关 键 词 ：显 色 剂 ；分 光 光 度 法 ；饮 用 水
总 第 １７９ 期 ２０１９ 年 第 １ 期
分析与测试Байду номын сангаас
山 西 化 工 ＳＨＡＮＸＩ ＣＨＥＭＩＣＡＬ ＩＮＤＵＳＴＲＹ
Ｔｏｔａｌ １７９ Ｎｏ．１，２０１９
ＤＯＩ：１０．１６５２５／ｊ．ｃｎｋｉ．ｃｎ１４－１１０９／ｔｑ．２０１９．０１．２７
分光光度法测饮用水六价铬时显色剂二苯碳酰二肼 两种配制方法的性能比较
表 １ 显 色 剂 的 两 种 配 制 方 法
配制方法１
配制方法２
①称取 ０．２００ ０ｇ 二 苯 碳 酰 二 肼； ②量取９５ｍＬ 无水乙 醇；③ 将 称 好 的二苯碳酰二肼溶解至无水乙醇
中，搅 拌 至 充 分 溶 解，加 蒸 馏 水 定
容至１００ ｍＬ；④ 分 别 量 取 ３６４ ｍＬ 蒸馏 水、３６ ｍＬ 浓 硫 酸，将 浓 硫 酸 缓慢加入蒸馏水中并充分搅拌待
的 显 色 剂 溶 液 ，充 分 混 合 摇 匀 后 ，静 置 ８ ｍｉｎ。 ３）取另外六支试管：①先 加 入（１＋１）硫 酸 溶 液
水中六价铬的测定-二苯碳酰二肼分光光度法
一、实验目的（1）掌握分光光度法测定六价铬的原理和方法。
（2）熟悉分光光度计的使用。
二、实验原理在酸性介质中，六价铬与二苯碳酰二肼（DPC）反应，生成紫红色络合物，于540nm波长处进行比色测定。
三、使用仪器规格及实际用量（1） 分光光度计（2） 具塞比色管、移液管、容量瓶等。
（1） （1+1）硫酸::将浓硫酸缓慢加入到同体积水中，混匀。
（2） （1+1）磷酸：将浓磷酸缓慢加入到同体积水中，混匀。
（3） 铬标准贮备液（0.100 mg-Cr6+/mL）：经120℃烘干2小时的重铬酸钾：0.2829g溶于水中，定容至1000mL。
（4） 铬标准使用液（1.00 μg-Cr6+/mL）：取5 mL铬标准贮备液于500mL容量瓶中，定容。
（5） 二苯碳酰二肼（C13H14N4O）溶液：称取二苯碳酰二肼0.2g溶于50mL丙酮中，加水稀释至100mL.四、实验步骤（1） 水样预处理：本试验由于时间限制，将水样作为不含悬浮物、低浊度的清洁地表水，进行直接测定。
但在实际环境监测中需要根据不同水样性质进行预处理。
（2） 标准曲线的绘制：取5支50mL比色管，依次加入0，1，3，5，7 mL铬标准使用液，用水稀释至标线，分别加入（1+1）硫酸0.5 mL和（1+1）磷酸0.5mL，摇匀。
加入2 mL 显色剂溶液摇匀。
静置5-10分钟后，放入比色皿中于540nm处测吸光度值。
以加入0 mL铬标准使用液的溶液作为参比。
注意：为了测量准确，测定时应用同一个比色皿，浓度由低到高测定，且每次测完都应用蒸馏水清洗，再用待测液润洗2-3次。
以吸光度为纵坐标，相应六价铬含量为横坐标绘制标准曲线。
（3） 水样的测定：各取50mL水样和50mL自来水于比色管中，分别加入（1+1）硫酸0.5 mL和（1+1）磷酸0.5 mL，摇匀。
加入2 mL 显色剂溶液摇匀。
静置5-10分钟后，放入比色皿中于540nm处测吸光度值。
根据所测吸光度从标准曲线上查得六价铬含量。
六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法
C r6+的测定（二苯碳酰二肼分光光度法）1.适用范围μg六价铬，最低检出浓度为0.004mg/L，使用光程为10mm的比色皿，测定上限浓度为1.0mg/L。
1.3 干扰含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。
六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。
钒有干扰，其含量高于4mg/L即干扰显色。
但钒与显色剂反应后10min，可自行褪色。
在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm处进行分光光度测定。
测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。
3.1 丙酮。
3.2 硫酸3.2.1 1+1硫酸溶液。
将硫酸(H2SO4，ρ=1.84g/ml，优级纯)缓缓加入到同体积的水中，混匀。
3.3 磷酸：1+1磷酸溶液。
将磷酸(H3PO4，ρ=1.69g/ml，优级纯)与水等体积混合。
3.4 氢氧化钠：4g/L氢氧化钠溶液。
将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250ml。
3.5 氢氧化锌共沉淀剂3.5.1 硫酸锌：8%(m/v)硫酸锌溶液。
称取硫酸锌(ZnSO4·7H2O)8g，溶于100ml水中。
3.5.2 氢氧化钠：2%(m/v)溶液。
称取2.4g氢氧化钠，溶于120ml水中。
用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合。
3.6 高锰酸钾：40g/L溶液。
称取高锰酸钾(KMnO4)4g，在加热和搅拌下溶于水，最后稀释至100ml。
3.7 铬标准贮备液。
称取于110℃±μμg六价铬。
使用当天配制此溶液。
3.10 尿素：200g/L尿素溶液。
将尿素〔(NH2)2CO〕20g溶于水并稀释至100ml。
3.11 亚硝酸钠：20g/L溶液。
将亚硝酸钠(NaNO2)2g溶于水并稀释至100ml。
3.12 显色剂(Ⅰ)。
称取二苯碳酰二肼(C13H14N4O)0.2g，溶于50ml丙酮(3.1)中，加水稀释至100ml，摇匀。
水中六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法
1. 掌握二苯碳酰二肼分光光度法(DPC法)测定水中六价铬的原理及方法；2. 熟悉分光光度计的使用方法。
在酸性介质中，Cr 6+与二苯碳酰二肼(C 13H 14N 4O ，简称DPC)反应生成紫红色络合物，该紫红色络合物溶液的最大吸收波长为540 nm ，并且其摩尔吸光系数为4×104L•mol -1•cm -1。
若测定总铬，先用高锰酸钾将水样中的Cr 3+氧化为Cr 6+，再用本法测定。
CH 5H 6C HN N 6+3+CrCr N N HC 6H5H O+OH 56C NNN N H C 6H 5H C+紫红色络合物本法适用于地面水和工业废水中Cr 6+的测定。
Mo 6+、Hg +、Hg 2+、V 5+的存在或Fe 3+大于1 mg/L ，会使水样显色或与显色剂反应生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下反应不灵敏。
钼和汞含量低于200 mg/L 不会干扰测定。
V 5+含量高于4 mg/L 就会干扰测定，10 min 后可自行褪色。
水样中含有氧化性及还原性物质(ClO -、Fe 2+、SO 32-、S 2O 32-等)、水样有色或混浊，必须进行预处理。
DPC 法测定Cr 6+的范围为0.004-1.0mg/L ，当取样体积为50 mL 时，使用光程为30 mm 比色皿，方法的最低检出浓度为0.004 mg/L ，使用光程为10 mm 比色皿，测定上限浓度为1.0 mg/L 。
(1) 分光光度计，配10 mm、30 mm比色皿(2) 恒温干燥箱(3) 分析天平(4) 刻度移液管，1 mL、2 mL、5 mL(5) 50mL具塞比色管(1) 0.2%(m/V)氢氧化钠溶液：将1 g氢氧化钠溶于500 mL新煮沸放冷的水中。
(2) 氢氧化锌共沉淀剂：8 g硫酸锌(ZnSO4•7H2O)溶于100 mL水配成溶液I；2.4 g氢氧化钠溶于120 mL新煮沸放冷的水配成溶液II。
溶液I和溶液II混合后为氢氧化锌共沉淀剂。
六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法
六价铬的测定方法（二苯碳酰二肼分光光度法）1 适用范围1.1 本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定1.2 测定范围试份体积为50ml，使用光程长为30mm的比色皿，本方法的最小检出量为0.2μg六价铬，最低检出浓度为0.004mg/L，使用光程为10mm的比色皿，测定上限浓度为1.0mg/L。
1.3 干扰含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。
六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。
钒有干扰，其含量高于4mg/L即干扰显色。
但钒与显色剂反应后10min，可自行褪色。
2 原理在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm处进行分光光度测定。
3 试剂测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。
3.1 丙酮。
3.2 硫酸3.2.1 1+1硫酸溶液将硫酸(H2SO4，ρ=1.84g/ml，优级纯)缓缓加入到同体积的水中，混匀。
3.3 磷酸：1+1磷酸溶液。
将磷酸(H3PO4，ρ=1.69g/ml，优级纯)与水等体积混合。
3.4 氢氧化钠：4g/L氢氧化钠溶液。
将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250ml。
3.5 氢氧化锌共沉淀剂3.5.1 硫酸锌：8%(m/v)硫酸锌溶液。
称取硫酸锌(ZnSO4•7H2O)8g，溶于100ml水中。
3.5.2 氢氧化钠：2%(m/v)溶液。
称取2.4g氢氧化钠，溶于120ml水中。
用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合。
3.6 高锰酸钾：40g/L溶液。
称取高锰酸钾(KMnO4)4g，在加热和搅拌下溶于水，最后稀释至100ml。
3.7 铬标准贮备液。
称取于110℃干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7，优级纯)0.2829±0.0001g，用水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
六价铬的测定—二苯碳酰二肼分光光度法
六价铬的测定—二苯碳酰二肼分光光度法1．学会六价铬的水样采集保存、预处理及测定办法。
2．学会各种标准溶液的配制办法和标定办法。
（二）水样保存水样应用瓶壁光滑的玻璃瓶采集。
如测总铬水样采集后，加入硝酸调整pH 2；如测六价铬，水样采集后，加NaOH使pH为8-9；均应尽快测定，如放置不得超过24h。
（三）干扰及清除含铁量大于lmg/L水样显黄色，六价钼和汞也和显色剂反应生成有色化合物，但在本办法的显色酸度下反应不敏捷。
钼和汞达200mg/L不干扰测定。
钒有干扰，其含量高于4mg/L即干扰测定。
但钒与显色剂反应后10min，可自行褪色。
氧化性及还原性物质，如：ClO-、Fe2+、SO2-3、S2O2-3等，以及水样有色或混浊时，对测定均有干扰，须举行预处理。
（四）办法的挑选的测定可采纳分光光度法、原子汲取分光光度法和滴定法。
清洁的水样可挺直用二苯碳酰二肼分光光度法测六价铬。
如测总铬，用高锰酸钾将三价铬氧化成六价铬，再用二苯碳酰二肼分光光度法测定。
本试验采纳二苯碳酰二肼分光光度法。
（五）测定办法 1．试验原理在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色络合物，其最大汲取波长为540nm，吸光度与浓度的关系符合比尔定律。
反应式如下：假如测定总铬，需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价，再用本法测定。
2．仪器和试剂 (1）仪器容量瓶、可见分光光度计、试验室常用仪器。
(2）试剂①。
②(1+1)磷酸溶液将磷酸（H3PO4，优级纯，ρ=1.69g/mL)与水等体积混合。
③4g/L氢氧化钠溶液。
④氢氧化锌共沉淀剂用时将100mL80g/L 硫酸锌（ZnSO4.7H2O）溶液和120mL20g/L氢氧化钠溶液混合。
⑤40g/L 高锰酸钾溶液称取高锰酸钾（KMnO4)4g，在加热和搅拌下溶于水，最后稀释至100mL。
⑥铬标准贮备液称取于110℃干燥2h的重铬酸钾（K2CrO7，优级纯）(0.2829±0.0001)g，用水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
分光光度法测定水中六价铬的不确定度分析
分光光度法测定水中六价铬的不确定度分析作者：冼铨琴来源：《北方环境》2013年第07期摘要：文章建立了二苯碳酰二肼分光光度法测定水中六价铬的合成标准不确定度的数学模式，应用实例对标准不确定度的分量做出了详尽分析和计算，得出该法测定水中六价铬的测量扩展不确定度结果。
关键词：二苯碳酰二肼分光光度法；六价铬；不确定度中图分类号：X830.2 文献标识码：A 文章编号1007-0370（2013）07-0146-04Uncertainty Analysis of spectrophotometric determination of chromium （VI） in waterXian Quanqin（Shunde Institute of Environmental Sciences，Guangdong 528300）Abstract： The diphenyl hydrazine spectrophotometric determination of the mathematical model of the combined standard uncertainty of hexavalent chromium in water， application examples of standard uncertainty component made a detailed analysis and calculation to arrive at the determination of the waterhexavalent chromium measurement result of the expanded uncertainty.Key words： Diphenyl hydrazine spectrophotometry； Chromium （VI）； Uncertainty1 实验部分1.1 方法原理在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，与波长540nm处进行分光光度法测定。