试验十八流体流变性质的测定-沈阳药科大学
聚合物流变学流变性能测定
1 n
3 n 1 n
p L
1 n
当n=1,K=
,即返回上面计算得到的牛顿流体的体积流速。
p.R 这样，幂律流体在管壁上的切变速度有：r w 2 kL
1、基本构造 核心部分是一套毛细管，具有不 同的长径比（通常L/D=10/1，20/1， 30/1，40/1等），料筒周围是恒温加 热套,内有电热丝。料筒内物料的上部 为液压驱动的活塞，物料经加热变为 熔体后，在柱塞压作用下，强迫从毛 细管挤出，由此测量物料的粘弹性。 根据测量原理的不同，毛细管流变 仪分为恒速型和恒压型两类，恒速型 仪器预置柱塞下压速度为恒定，待测 定的量为毛细管两端压差，恒压型仪 器预置柱塞前进压力为恒定，待测量 为物料的挤出速度即流量。
4.1引言
4.1.1 流变测量的目的： （1）物料的流变学表征。 为材料设计、配方设计、工艺设计提供基础数据。 （2）工程的流变学研究和设计。 借助流变测量研究聚合反应工程、高分子加工工程及 加工设备与模具设计制造中的流场及温度场分布，确定工 艺参数，研究极限流动条件及其与工艺过程关系，为完成 设备与模具CAD设计提供可靠的定量依据。 （3）检验和指导流变本构方程理论的发展。 通过流变测量，获得材料真实的粘弹性变化规律及与 材料结构参数间的内在联系，检验本构方程的优劣。
对于粘弹性流体，进入毛细管时，存在一个很大 的入口压力损失，相对而言，出口压力降比入口 压力降小得多，所以暂不考虑出口压力降的影响。
p pent pmao pexit
入口校正原理: 由于实际切应力的减小与毛细管有效长度的 延长是等价的，所以可将假想的一段管长eR加到 实际的毛细管长度L上，用L+eR作为毛细管的总 长度,其中e为入口修正系数，R为毛细管的半径。 p 用 L e.R 作为均匀的压力梯度，来补偿入口管压 力的较大下降。这样，校正后管壁的切应力：
高效液相色谱法测定化症止痛巴布剂中马钱子碱、丹皮酚的含量
高效液相色谱法测定化癥止痛巴布剂中马钱子碱、丹皮酚的含量目的探讨化癥止痛巴布剂中主要有效成分马钱子碱、丹皮酚的高效液相色谱测定法（HPLC）。
方法采用HPLC法，Xterra RP18色谱柱（250mm×4.6mm，5μm）；流动相为氯仿：甲醇：0.1%氨水进行梯度洗脱，检测波长为240nm，流速为1.0mL/min，柱温为25℃。
结果马钱子碱的线性范围为0.95～11.4μg/mL （r=0.9993），平均回收率为98.98%（RSD=1.36%），丹皮酚的线性范围为2.623～31.28μg/mL（r=0.9997），平均回收率为97.92%（RSD=3.15%）。
结论HPLC法测定化癥止痛巴布剂中有效成分马钱子碱、丹皮酚的方法简便、可靠，可以有效的控制制剂的质量。
标签：化癥止痛巴布剂；HPLC；马钱子碱；丹皮酚巴布剂又称为巴布贴、巴布膏，指的是药材提取物、药材与适宜的亲水性的基质混匀后涂布于背衬材料上所制成的贴膏剂。
巴布剂最早是起源于日本[1]。
其临床特点是刺激性、过敏性小，用药方便、疗效明显，已经成为极具市场潜力的新型制剂[2]。
化癥止痛巴布剂中主要药材包括三七、细辛、红花、延胡索、制马钱子、徐长卿等，本实验采用高效液相色谱法测定化癥止痛巴布剂中制马钱子、徐长卿的有效成分马钱子碱、丹皮酚的含量，以为其质量标准提供依据。
1 仪器与试药采用美国Waters公司生产的高效液相色谱仪器，美国美特勒电子分析天平，马钱子碱对照品（购于中国生物制品检定所，批号：120514）、丹皮酚对照品（购于中国生物制品检定所，批号：20120625）；化癥止痛巴布剂由我试验科室提供；甲醇为色谱纯，水为三蒸水，其他试剂均为分析纯。
2 方法与结果2.1 色谱条件的选择色谱柱为Xterra RP18色谱柱（250mm×4.6mm，5μm）；流动相为氯仿︰甲醇︰0.1%氨水（90︰10︰0.25、75︰25︰0.25、65︰35︰0.25、55︰45︰0.25）进行梯度洗脱，每间隔40min变换一次流动相的比例，检测波长为240nm，进样量为20μL，流速为1.0mL/min，柱温为25℃。
药剂实验 软膏
渗析池法
圆盘法
B. 卡波沫凝胶基质的制备
【处方】
卡波沫940 三乙醇胺 甘油 1%苯甲酸钠水溶液 水
0.25g 0.25g 24.4g 1 ml 24.7g
【制备】 （1）在搅拌下，将卡波沫940缓慢加入水中， 搅拌至卡波沫940全部分散。 （2）加甘油，搅拌均匀后，加三乙醇胺，加热 至胶体沸腾，以驱尽空气泡，煮沸10分钟，冷 却至室温，加入苯甲酸钠水溶液，搅拌均匀， 即得。 【操作注意】 （1）卡波沫940在水中分散时应注意彻底分散 均匀，不能成团。 （2）卡波末在搅拌时易产生气泡，所以胶体加 热时间一般应以除尽气泡为度。
水溶性软膏基质的制备
A. 甲基纤维素软膏基质（水溶性）
【处方】
甲基纤维素 甘油 1%苯甲酸钠水溶液 蒸馏水
2.0g 2.0g 2ml 14ml
【制备】
（1）1%苯甲酸钠溶液的配制 称取苯甲酸 钠1g，用蒸馏水定容至100ml，即得。 （2）取甲基纤维素置于乳钵中，加甘油研 匀，然后边研边加入苯甲酸钠水溶液及蒸 馏水，研磨均匀，即得。
实验五 软膏基质 及不同基质对药物释放的影响
沈阳药科大学 药剂学教学实验中心
实验五 软膏基质及不同基质对药物释放的影响
实验目的 掌握不同类型软膏基质的制备方法。 掌握软膏中药物释放度的测定方法， 比较不同基质对药物释放的影响。
实验原理
软膏剂(Ointments) 是指药物与适宜基质均匀混合制成的具有适 当稠度的膏状外用制剂。
O/W型乳剂型软膏基质的制备
【处方】 硬脂醇 白凡士林 液体石蜡 月桂醇硫酸钠 尼泊金乙酯 甘油 蒸馏水
1.8g 2.0g 1.3ml 0.2g 0.02g 0.1g 适量
制成20g
化妆品品质评价-流变学特性
2. 膨胀效应（或射流胀大） 如果非牛顿流体被迫从一个大容器，流 进一根毛细管，再从毛细管流出时，可发现 射流的直径比毛细管的直径大。射流的直径 与毛细管直径之比，称为膨胀比（或模片胀 大率）。对牛顿流体，它依赖于雷诺数，其 值约在0.88～1.12之间；而对于高分子熔体 或浓溶液，其值可达2～3，甚至可超过10。 模片胀大率与所流经圆管的长度L有关。 圆管越长，膨胀程度越小；而当圆管足够长 时，膨胀比会达到一定值。 奶酪从管中流出后马上胀大
如蜂蜜和蛋黄酱的流变特性： 蜂蜜粘度为11Pa.s，塑变值为0。蜂蜜虽粘度较 高，但在重力作用下，会立刻流淌； 蛋黄酱粘度为0.6Pa.s，塑变值为85Pa。蛋黄酱容 易搅拌，但在重力作用下不会流淌。说明蛋黄酱具有塑 性流体性质。
2.假塑性流体（或准塑性流体，pseudoplastic ） 这是一类常见的非牛顿流体，大多数大分子溶液和乳状液 均属于此类，如油脂、淀粉溶液、油漆等。 此类流体的特点是“剪切变稀”且没有屈服值，即粘度非定 值，剪切速率越快（流速越快），粘度越小，而且只需施加很 小的外力，流体即可发生流动。
2.2
膨胀比
103
表观粘度（Pa·s）
2.0 1.8 1.6 1.4 1.2 1.0 10－1 100 101 102 103 100 101 102
剪切速率（s－1）
聚合物熔体从一根矩形截面的管口流出时，管截面长边处的 胀大，比短边处的胀大更加显著。尤其在管截面的长边中央胀得 最大。因此，如果要求生产出的产品的截面是矩形的，口模的形 状就不能是矩形，而必须是四边中间都凹进去的形状。 这种射流胀大现象，也叫Barus效应，或Merrington效应。
2. Brookfield粘度计 主要用于测量牛顿流体的 粘度，亦可用于测量非牛顿 流体的表观粘度，剪切速率 与粘度的关系及触变性等。 如测量乳状液和指甲油等 产品的粘度。
简单的方法测膏体流变性
简单的方法测膏体流变性引言膏体是一种非牛顿流体，其流变性质是描述其变形应答的重要属性。
测定膏体流变性可以帮助我们了解其物理特性，从而指导产品的开发和应用。
在本文中，我们将介绍一种简单的方法来测定膏体的流变性。
测定设备和原理1. 设备：流变仪是测定膏体流变性的常用工具。
它由电机、转子、测距设备和控制系统组成。
转子悬浮在膏体中并施加剪切力，测距设备测量转子的移动距离，从而得到膏体的流变参数。
2. 测定原理：根据牛顿流体的定义，剪切应力与剪切速率成正比。
而对于非牛顿流体，剪切应力与剪切速率之间的关系是非线性的。
通过施加不同的剪切速率，测定相应的剪切应力，可以得到膏体的流变曲线。
实验步骤1. 准备工作：将膏体样本取出并放置在流变仪的测试夹具上。
2. 确定温度：根据膏体的需求，确定测定温度。
流变性会受到温度的影响，因此需要控制好温度稳定性。
3. 设置剪切速率：根据膏体样本的特性，选择合适的剪切速率范围，并在流变仪上设置。
4. 开始测量：将转子浸入膏体中并开始测量，流变仪将自动记录转子的运动距离和施加的剪切应力。
5. 测量时间：根据膏体的特性，确定测量的时间跨度。
测量时间过短可能无法得到准确的数据，而过长的测量时间可能会使膏体发生变化。
6. 数据分析：根据测得的数据，绘制流变曲线并进行分析。
可以计算膏体的应力指数、流变指数、屈服应力等参数，从而了解膏体的流变行为。
结果与讨论通过上述实验步骤，我们可以得到膏体样本的流变曲线，并据此分析其流变行为。
根据流变曲线的形状，我们可以初步判断膏体是属于剪切稀释型还是剪切增稠型。
根据流变指数的大小，我们可以判断膏体的黏度变化程度，从而指导产品的配方设计。
另外，我们还可以通过比较不同样品的流变性，找出与产品性能相关的因素，进一步优化产品配方。
结论测定膏体流变性是研究膏体特性的重要手段，通过测量剪切应力与剪切速率的关系，我们可以得到膏体的流变曲线，并进一步分析其流变行为。
这种简单的方法可以帮助我们了解膏体的物理特性，指导产品的开发和应用。
泊洛沙姆407水溶液的流变学性质
药品与试剂 泊洛沙姆 407 (德国 BASF 公司), 纯化水 (自制)。
流变学测量方法简介doc
流变学测量方法 简 介
奥地利安东帕有限公司 (Anton Paar GmbH)
流变学测量方法简介
目
录
一. 流变学基本概念 ....................................................................................................................... 2 1.1 流变学研究的内容 ........................................................................................................... 2 1.2 剪切应力与剪切速度 ....................................................................................................... 2 1.3 粘度 ................................................................................................................................... 2 1.4 流体的分类 ....................................................................................................................... 2 1.5 影响材料流变学性质的因素 ........................................................................................... 4 二. 流动特性的研究 - 旋转测量 ..................................................................................................... 6 2.1 旋转测量的目的 ................................................................................................................ 6 2.2 旋转测量的方法 ................................................................................................................ 6 2.3 旋转测量中的几种分析模型 ............................................................................................ 7 三. 变形特性的研究 – 振荡测量 ................................................................................................... 9 3.1 振荡测量的原理 ................................................................................................................ 9 3.2 振荡测量的方法 .............................................................................................................. 10 3.3 振荡测量中的几种分析方法 .......................................................................................... 12 四. 化学反应过程中的流变测试................................................................................................... 13 五. 温度变化过程中的流变测试................................................................................................... 14 5.1 粘温曲线测量 .................................................................................................................. 15 5.2 凝固、熔融过程 .............................................................................................................. 15 5.3 有化学反应的相转变过程 .............................................................................................. 15 5.4 DMTA 测量 ...................................................................................................................... 16 六. 流变测量指南 .......................................................................................................................... 17 6.1 测试系统的选择 .............................................................................................................. 17 6.2 旋转测试 .......................................................................................................................... 17 6.3 振荡实验 .......................................................................................................................... 18
流变性能测定
流变性能测定与其他测试方法的结合
流变性能测定与显微镜技术结合
通过将流变性能测定与显微镜技术结合，可以对材料的微观结构和流变特性进行观察和 分析，进一步了解材料的流变性能。
流变性能测定与光谱技术结合
通过将流变性能测定与光谱技术结合，可以对材料的分子结构和化学组成进行测定和分 析，进一步了解材料的流变性能和化学性质。
或应变范围，以获得准确的测试结果。
其他因素对流变性能的影响
总结词
除了温度、应变速率、应力和应变等因素外，还有其他 因素如材料的组成、微观结构和环境条件等也会影响其 流变性能。
详细描述
例如，不同组成的材料具有不同的分子结构和聚集态结 构，这会导致其流变性能存在差异。此外，环境条件如 湿度、气氛等也会对材料的流变性能产生影响。因此， 在流变性能测定中，应综合考虑各种因素，以获得准确 的测试结果。
应力和应变对流变性能的影响
总结词
在应力或应变作用下，材料的流变性能也会 发生变化。随着应力的增加，材料的粘度增 加，流动性降低；随着应变的增加，材料的 弹性模量减小，屈服应力降低。
详细描述
在应力或应变作用下，材料内部的微观结构 发生变化，导致其流变性能也随之改变。因 此，在流变性能测定中，应选择适当的应力
温度是影响材料流变性能的重要因素， 它能够显著改变材料的粘度、弹性模量 和屈服应力等参数。
VS
详细描述
随着温度的升高，大部分材料的粘度降低 ，流动性增强，有利于加工成型。同时， 温度升高也会导致材料的弹性模量和屈服 应力降低，使其更容易发生形变。因此， 在流变性能测定中，应选择适当的温度范 围，以获得准确的测试结果。
02
流变性能测定的方法
旋转流变仪测定法
总结词
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实验十八流体流变性质的测定
一、实验目的
掌握流体流变曲线的测定原理及方法。
二、实验指导
在适当外力的作用下，物质所具有的流动和变形的性能，称为流变性。
量度物质流变性最常用的物理量是粘度。
流体分为牛顿流体和非牛顿流体两大类。
牛顿流体表现为切变应力与切变速度成正比，即：
F/A=η·dν/dγ
式中F/A-切变应力，dν/dγ-切变速度，η为粘度系数或粘度。
对于某一特定液体，粘度为一常数，这是牛顿流体的特征，如水、甘油、糖浆都属于牛顿流体。
测定牛顿流体粘度常用的仪器有毛细管粘度计（平式和乌式粘度计）和落球粘度计。
非牛顿流体不符合切变应力和切变速度成正比的关系，其粘度是随切变应力的变化而变化的。
如高分子溶液、溶胶、乳浊液、软膏及一些混悬剂等，均属于非牛顿流体。
把切变速度（D= dν/dγ）随切变应力（S=F/A）而变化的规律绘制的曲线称为流变曲线。
牛顿液体流变曲线是通过原点的直线，可以用一点的粘度绘制流变曲线。
非牛流体的流动曲线有的不通过原点，且大部分为曲线，切变速度与对应的切变应力须一一测定后才能绘制出流变曲线。
非牛顿流体按流动方式的不同，可分为塑性流体、假塑性流体、胀性流体、触变流体。
测定非牛顿性流体粘度的常用仪器为旋转式粘度计。
流变学在药剂中的混悬剂、乳剂、胶体溶液、软膏剂和栓剂等的处方设计、质量评价以及制备工艺的确定都具有重要的指导意义。
三、实验内容和操作
1．甘油流变曲线的绘制
（1）将杯和转子在所定的位置固定，通循环水使杯保持恒温（30℃）
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（2）将甘油倒入杯中标线处，继续循环水，使甘油保持恒温。
（3）将砝码挂上后，读出旋转指针的刻度，然后使制动器脱离，记录旋转指针旋转一周的时间，求出旋转的速度（ν）。
（4）变换砝码的重量，重复上述操作
2．先配制0.5%、1.0%、3.0%羧甲基纤维素钠水溶液的流变曲线的绘制
如前述固定好杯和转子，加入羧甲基纤维素水溶液至标线处，保持杯内溶液恒温后，重复上述操作。
四、实验结果与讨论
1．对于甘油，依据测定的旋转速度ν和砝码的重量（w）的关系，绘制流变曲线，由直线的斜率求出装置的常数（Kν）。
ν=Kν·W·1/η
这里η为粘度系数，甘油的粘度系数为624cp（t=30℃）
2．各种浓度的羧甲基纤维素水溶液的数据，同上述方法处理，当流变曲线为直线时，由上式求出粘度系数。
若为非牛顿流体，指出符合哪种类型。
五、思考题
1．简述流变学在药剂学中的应用。
2．给出牛顿型流体、塑性流体、假塑性流体、胀性流体的流动曲线。
（杨丽）
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