马尔文粒度仪MS2000使用心得
高职药学生学习马尔文激光粒度仪操作及应用的思考
高职药学生学习马尔文激光粒度仪操作及应用的思考摘要：随着国内药物一致性评价的开展，对于仿制药的要求也越来越高，制剂本身的质量和疗效也受到了越来越多的关注。
能够对制剂起始物料、中间产品和辅料等的粒度进行监控的激光粒度分析技术，广泛地应用于药物的质量研究和质量控制当中。
结合高职药学教育偏重应用技能的学习特点，本文就MASTERSIZER 3000激光粒度仪的使用方法在药学生学习应用过程中应当注意的问题提出了积极的思考。
关键词：药学生；激光粒度仪；应用；对于水溶性差而高渗透性药物的普通口服固体制剂，溶出过程往往为吸收过程的限速过程，因此主要通过药物制剂溶出特性影响药物的吸收从而影响药物的疗效和安全性。
从临床疗效上讲，减少粒度有可能对生物利用度产生积极的作用；从安全角度讲，粒度范围未得到合理控制，批次间原料的粒径不一致，则可能出现批次间体内溶出度和吸收度的不一致，血药浓度曲线峰谷波动大，可能出现不安全问题或导致不良反应的增加。
在仿制药物研究中仅有少部分考虑到了粒度问题（为了研制高生物利用度的药物制剂），在新药研究中，粒度与安全性的问题关注度更少[1,2]。
譬如临床常用的心血管系统药物硝苯地平属于高渗透性、低溶解性药物，溶解性对体内吸收影响比较大，因此需要考察其粒度对质量的影响，而且如果不同批次间粒度差异较大，溶出可能不一致，体内的吸收也不一致，对药效的发挥及对人体的安全性都有直接的影响[3]。
因此，在药物研究过程中，为保证药物质量，对药物的粒度和粒度分布进行研究的意义重大。
颗粒种类繁多，形态各异，无法用简单的三维尺寸来描述颗粒的性状和大小。
中国药典规定粒度及其分布的一般测定方法有电阻法、显微镜法、筛分法、光散射法等。
光散射法是近年来应用广泛的新方法，当激光束穿过分散的颗粒时，一部分光将发生向各个方向的散射现象，散射光的角度将会与光束传播方向形成一定角度，颗粒越小，角度越大。
散射光的强度代表相对应粒径的颗粒的数量。
用马尔文MS2000激光粒度分析仪测定颜填料粉体粒度
□ 赵蓉旭，滕令坡，敖国龙中远关西涂料化工天津有限公司，天津 Particle Size Detection of Pigments and Fillersby Laser Particle Size Analyzer Malvern MS2000ZHAO Rong-xu, TENG Ling-po, AO Guo-long(COSCO Kansai Paint & Chemicals Co., Ltd., Tianjin 300457, China)Abstract: This paper focused on the particle size detection of pigments and fillers including calcium carbonate, mica powder and talcum powder by laser particle size analyzer Malvern MS2000. Different test conditions, such as the pump speed, ultrasonic intensity and ultrasonic time, were tested to find the optical condition. The results indicated ultrasonic intensity at 10, stabilizing 30 seconds after ultrasonic 1 minute, rotation speed at 2 500 r/min, shading degree at 5%～20%, and water as dispersant medium, under these conditions, the optical test results could be achieved.Key words: laser particle size analyzer, pigment and fillers, particle size distribution前 言0 具有一定的遮盖力，同时也会对涂膜的很多性能产 生影响。
马尔文MS2000激光粒度颗分仪水中泥沙颗粒分析测试
马尔文MS2000激光粒度颗分仪水中泥沙颗粒分析测试摘要：泥沙颗粒分析是对施测河流中的泥沙粒径的变化范围和各种粒径的组成所占沙重百分数的分析与测定工作，研究不同粒径泥沙在水中运动规律，为水文计算、河流综合治理等科学依据。
马尔文MS2000激光粒度颗粒分析仪的操作简单、工作效率高、测验结果稳定可靠；具有传统测验方法所不具备的高精度、高效率。
通过对泥沙颗粒移液管、筛吸结合测试法和马尔文MS2000激光粒度颗粒分析仪对相同样品进行测试对比分析结果，确定适合陕北地区河流泥沙颗粒分析应用马尔文MS2000激光粒度颗粒分析仪的相关参数。
关键词：马尔文MS2000激光粒度颗分仪；遮光度；仪器参数。
1.引言随着科学技术的不断发展，水文测验方式也在不断提档升级。
泥沙颗粒分析作为水文工作的重要组成部分应该顺势而为追赶超越。
延安水文水资源勘测局所属9处水文站承担泥沙颗粒分析任务，其中神木站、赵石窑站、安塞站、杏河站为常年站，绥德站、吴旗站、志丹站、刘家河站、交口河站为间测站。
引进马尔文MS2000激光粒度颗粒分析仪前泥沙颗粒分析工作采用移液管、筛吸结合的分析方法，该方法的操作繁琐、工作效率低、分析人员劳动强度大，人工操作的偶然误差增多，分析完成后数据处理繁琐，时效性差，影响整体分析质量。
难以满足当前河流综合管理、开发和利用对泥沙颗粒级配资料实效性和施测精度的要求，与新形势下水文工作的发展需求相背离。
2.新技术的应用和优势2.1新技术的应用黄河流域黄河水利委员会所属三门峡、吕梁、榆次水文局，陕西省水文水资源勘测局所属宝鸡局先后开始在黄河流域范围内使用马尔文MS2000激光粒度颗粒分析仪开展泥沙颗粒分析工作。
通过这些年来的应用不断总结经验，改进提升，马尔文MS2000激光粒度颗粒分析仪能够满足水文测验要求。
延安水文水资源勘测局管辖流域同属黄河流域中游区域，为顺应水文测验技术的发展需要，提升工作效率，提高测验质量，延安水文水资源勘测局开展马尔文MS2000激光粒度颗粒分析仪进行泥沙颗粒分析与传统测验方式的比对，验证相关参数在实际工作中的可靠性和合理性，为今后开展新技术的应用打下坚实的基础。
MS2000激光粒度分析仪基本测量-Version1
MS2000激光粒度分析仪基本测量一，认识仪器小容量样湿法进样器（自动（左），手动（右））仪器验证标准样品（玻璃珠）二，常见问题自动对光失败对光失败是因为检测器检测信号超出仪器允许阈值导致，可能原因有三：1，镜片脏了，有样品颗粒残留或划痕，或者镜片装得过紧过松，镜片不平很；（清洁镜片，更换新镜片，或者重新装好镜片可以解决问题）2，水循环（或空气循环-干法）不稳定，水中有气泡，杂质或者水温不稳定（与室温有差异）或者样品池进出水位置颠倒（下入上出）导致激光束不能正常聚焦；（清除杂质，脱气并延长水循环时间，确保正确的出入水位置，待循环稳定后故障会自行消失）3，激光光路问题，光源输出质量差，激光器受震动光束输出偏转。
（极少出现，需要工程师现场解决）结果变化常见原因是被测量样品或测试条件发生变化导致的（操作人员对仪器操作熟练程度不同，选用的样品没有正常取样或者没有正常分散，测试方法并不适合某具体样品等等），也有可能是仪器本身问题。
用户处理的最简单步骤就是在指定条件下，测量标准物质，例如QAS3002（适合大容量湿法进样器，自动干法进样器），根据结果判断仪器是否真的存在问题。
注意若不是按照标准样品指定测量方法进行测试，即使仪器状态良好，测量结果仍可能不合格。
失去通信常见原因是仪器受到周围电磁干扰导致，通常重启仪器，软件可以解决问题。
若问题还在，请检查电缆连接和计算机控制端口设置（在MS2000软件中，选择Tools---Options---Instrument Port设置合适的端口）最坏情况是仪器内部电源或接口板故障。
干法真空错误干法进样器的真空检测器没有检测到负压，软件判断吸尘器工作不正常而采取的保护措施。
常见原因是吸尘器吸力不够，可能是吸尘器垃圾袋需要清理，或者吸尘器与样品池连接有泄露。
另一个常见原因是样品池真空检测管与进样器真空检测端口间的连接管路漏气，不密封。
测量电子背景失败常见原因是仪器内部漏光导致检测器信号饱和（电子背景是在没有激光输入情况下测量暗背景的信号输出），确保仪器盖板装配正常，无外界光源干扰。
英国马尔文激光粒度仪
英国马尔文激光粒度仪仪器简介：Mastersizer 2000 粒度仪是马尔文仪器公司的最新激光衍射系统，技术先进，操作既简单又直观。
采用模块化设计，配备一系列测量干湿样品的自动样品分散装置。
采用内置的 SOP 系统进行控制，提供简便的开发和传输方法Mastersizer 系列激光粒度仪经过不断的发展，能够满足工业和学术界用户粒度测量的需要。
Mastersizer 创造性地使用激光衍射技术，已成为世界上实验室粒度分析的首选产品。
它可以精确、无损伤地测量从亚微米到几毫米的范围广泛的颗粒粒度，湿法和干法分散均可使用。
主要特点：1，准确性和重复性精度：根据马尔文质量审核标准， Dv50具有± 1% 的精度。
仪器到仪器的重复性：根据马尔文质量审核标准， Dv50的重复性优于 1% RSD。
2，重复性保证由软件驱动的 SOP 消除了用户间的差异，并且可以全面共享。
所有测量参数自动嵌入结果文件，并可以通过电子邮件使收件人审阅。
测量可以通过遵循同样的 SOP而重复出来。
3，广泛的测量范围测量物质从0.02µm 到2000µm。
4，广泛的样品类型适用于乳化液、悬浮液和干粉的测量。
5，简单易用全自动，使用简单。
消除了不同用户间的的可变性。
减少对新用户的培训要求，并充分发挥熟练人员的潜力。
6，灵活性多种样品分散装置。
通过自动配置，快速地切换样品分散装置。
"即插即用"盒式系统允许同时连接两个样品分散装置。
7，规范符合性完整的 QSpec 验证文档，并符合 21 CFR 第 11 部分的规定要求。
8，界面友好的软件由软件驱动的标准操作规程 (SOP) 消除了用户间的差异。
SOP 创建向导帮助用户创建最佳的测量方法。
只需单击按钮便可获取执行测量的各个方面的在线帮助和建议。
屏幕说明引导用户完成测量过程。
SOP 可用于例行样品分析。
自定义报告设计程序允许每个用户根据需要配置屏幕布置和打印输出。
MS2000激光粒度仪操作及技巧学习
MS2000激光粒度仪操作及技巧学习目的：提高样品检测的准确率及及时率。
提高效率、缩短检测周期控制在3-5分钟/个（不包括混样过程）。
适用范围：干粉及湿料样品，粒径范围在0.02um-2000um之间的颗粒。
一：颗粒的粒径的认识：等效圆球概念：左侧的圆柱体与右侧的球体具有相同的体积最小粒径最大粒径现有粒径分析技术通过测量颗粒的一些参数来表示颗粒特征，等效圆球是一种表述方式粒径大小的意义：D10：11 小于11um的颗粒分布占10%D50: 18 小于18um的颗粒分布占50%，大于18um颗粒分布也占50%D90: 28 小于28um的颗粒分布占90%二：激光衍射粒度仪分析原理：1.以颗粒群的粒度大小为横坐标，颗粒的数量为纵坐标表示颗粒群粒径的分布，以累计分布的形式表示，粒度单位为μm。
也可称为粒度分布；利用激光衍射的光强度分布得到颗粒的粒径分布。
颗粒散射有很强的粒径依赖性，大颗粒为小散射角，小颗粒为大散射角，通过测量散射角的光强得到粒度分布。
2.激光衍射光路装置1.浊度探测器2.被散射光3.直射光4.傅里叶透镜5.未被透镜4收集的散射光6.颗粒7.激光源8.光束处理单元9.透镜4的处理距离 10.多元探测器11.透镜焦距3．M2000测试系统被设计成体积相关，因此测得的粒度分布即为体积分布4：取样应具有代表性粉体在生产过程中处于不同的运动方式（如：运输、堆放及袋装等），其粗细颗粒由于自身颗粒重力的影响容易产生离析现象（如堆放的物料细颗粒容易集中在中部，粗粒容易集中在周围；运输中物料粗粒在容器两侧和表面分布多等），如果采样时不根据其颗粒分布规律，盲目采样所得出的结果肯定是错误的。
从1吨石墨中抽样200克小样，怎样才能真实代表这一吨产品的粒径特征呢？物料中采样一般遵循以下 3 个原则：（1）最好在物料移动中采样（或生产过程中）。
（2）多点采样。
在不同部位和深度采样，每次取样将各点采集的试样混合后作为粗样。
马尔文激光粒度仪2000
影响粒度测量结果的因素分析
•干法
1.颗粒可以很容易的分散而不被打碎
•2.如果想看到团聚状态下的颗粒，如造粒后的粒径
•3.样品可以悬浮在空气流中
影响干法测量因素
1.料斗间隙
2.振动速度
3.分散气压
4.合适的遮光度（避免多重衍射）
小颗粒0.5-3
其他0.5-6
影响粒度测量结果的因素分析
光学参数建立 分散介质的折射率（Dispersant RI) 待测颗粒的折射率(Particle RI) 待测颗粒的吸收率(Particle Abs)
选分散介质中必须稳定，测试过程中不会溶解或者凝聚
影响粒度测量结果的因素分析
首先考虑是否有适当的介质分散样品 1.溶解性：样品在该溶剂中是否可溶，不溶还是微溶 2.反应：样品与介质是否会发生反应？介质是否会腐蚀仪 器？ 3.悬浮性：样品是否可以比较好的悬浮在介质中 4.分散剂的性质 粘度/纯度/折光率/透明度
小颗粒衍射角大
入射光
大颗粒衍射角小
三、激光衍射法
三、激光衍射法
大颗粒的衍射光强对角度有比较强的依赖性，但随着粒 径的减小，其衍射光对角度的依赖性明显降低，而几百 纳米以下的颗粒的衍射光几乎分布在所有的角度！
三、激光衍射法
三、激光衍射法
• 激光衍射法测得的是颗粒在一定范围内的 衍射光的强度，怎么得到颗粒粒径的具体 分布呢？
一、粒度的基本概念
如果给您一把尺子和一个如上图的长方体,让 您描述以上样品的粒度？ 对于这样的颗粒很难用一个值来表征它的尺寸
一、粒度的基本概念
• 通常我们所得到的粒径常常会引起困惑， 这往往是因为颗粒形状的多样性以及使用 不同的测试方法
1.Feret 直径 - 平行切面之间的距离. 2. Martin 直径 - 等分线直径最长直径 3. 最短直径 4. 等效周长直径 - 同等周长的圆圈直径 5. 等效投影面积直径 - 与投影面积相同的圆直径 6. 等效表面积直径 7. 等效体积直径
应用马尔文MS2000激光粒度分析仪分析河流泥沙颗粒
应用马尔文MS2000激光粒度分析仪分析河流泥沙颗粒作者：唐鸿琴曹均伟付帅来源：《科技与创新》2015年第24期摘要：水文工作的开展离不开对水位、泥沙和流量的测量和分析。
通过使用测量仪器，可对河流中的泥沙和颗粒物进行基础检验，但采用传统方法难以进行更加深入的探究。
因此，引进了MS2000激光粒度分析仪，对该设备的具体情况进行了简单介绍，并在实际案例的引导下进行了应用研究。
关键词：马尔文测量软件；MS2000激光粒度分析仪；激光器；光电转换器中图分类号：TV149.3 文献标识码：A DOI：10.15913/ki.kjycx.2015.24.067随着我国社会经济的发展，环境问题已成为人们关注的焦点之一。
无论是长江、黄河，还是珠三角地区的河流，泥沙堆积、水量下降等问题均已成为水文工作者的研究课题。
面对生态环境的不断恶化，河流治理越发紧急，我们必须采用先进的科学技术，帮助研究人员获得准确的数据，从而为解决环境问题提供可行的方案。
1 MS2000激光粒度分析仪简介1.1 仪器系统的组成仪器系统分为主机、附件、计算机和马尔文测量软件。
主机的主要功能是测量样品粒径，主要包括激光器和光电转换器等元器件；附件主要是指进样器，它最大的优势是可对样品进行分散处理，并将其运送至主机测量，包括搅拌器、超声器和抽取泵等；计算机和马尔文测量软件也是系统的重要组成部分，可监控整个测量过程，并显示和分析数据。
1.2 仪器系统的结构和运行过程在光学原理中，激光通常为单色光。
当光路变化时会形成平行光，并射向透光的试样槽。
由于颗粒间的介质有所差异，因此，它在遇到光时会产生不同角度的折射现象。
当我们在不同的方向和位置安放光电转换器时，可接收到衍射过来的信息，即完成信息传输的过程。
具体的测量结果会通过计算机上的颗粒直径体积分布图和频率图表示。
1.3 主要性能指标MS2000激光粒度分析仪具有较高的灵敏度，其测量速度和扫描速度较快。
因此，无论分析哪种颗粒，都可以在较短的时间内进行光路校正，从而完成数据的取样工作。
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马尔文粒度仪MS2000使用心得（湿法进样）
今年4月下旬，我们安装了马尔文激光粒度仪，并进行了现场培训。
经过几个月的粒度测定实际操作，现将感悟出来的一些心得总结如下：
1、取样
当然了，样品必须具有代表性、取样要按四分法或其他适宜方法缩分取样，这些化验员都知道，就不细说，注意细节就行；之所以再次提出取样问题只是强调取样是个重要而又容易被忽略的问题。
2、样品制备
由于我们采用的是湿法进样，样品的制备就存在一个分散问题，样品应制备成具有相对分散稳定性的样品。
记得安装培训的时候，我们请安装工程师给我们做了一个样品，由于没有现成的方法、时间有限，工程师给我们简单的做了个演示，结果，样品分散情况不大好，容易产生凝聚、沉淀（遮光度在下降），样品也容易吸附在样品窗、硅胶管、烧杯、搅拌桨等附件上，激光强度下降很快。
后来，我们做了分散剂浓度及样品浓度筛选实验，选择样品分散稳定的分散剂浓度及样品浓度后，样品不容易凝聚、沉淀了，激光强度下降慢了。
3、背景确定
好的背景是获得正确、准确结果的基础。
影响背景测量的主要因素有：分散介质、气泡、灰尘、温度差、搅拌速度、超声、分散剂量、样品窗等。
分散介质（包括分散剂）的选择：依据产品性能参照相关手册选择。
比如说选择水吧，也不是越纯越好，越纯净的越容易脏嘛，也更容易溶进更多的气体，搅拌时容易产生气泡。
新鲜蒸馏水就好。
气泡：气泡源于分散介质，如果分散介质能脱一下气，效果会比较好，常用的脱气方法有减压抽滤、超声脱气、加热沸腾驱赶。
湿法进样器配有超声处理器，方便，但是超声脱气效果最差，超声产生的气泡容易附着在搅拌桨、烧杯壁、进样管道及样品池窗上；建议用新蒸馏放冷到室温的蒸馏水。
灰尘：灰尘无处不在，尽量避免在仪器室称量样品，以免产生更多粉尘、尽可能保持仪器室洁净，湿拖地、擦桌椅等；条件允许的话换鞋、用洁净室。
温度差：仪器预热15～30分钟，分散介质、分散剂提前放进仪器室温度平衡，建议装个空调（空调要用起来喔）。
搅拌速度：以能使样品不沉淀，又不产生气泡为准；若搅拌产生气泡，可以先停止搅拌，待气泡逸出后再启动搅拌。
超声：建议用外置超声处理后再加到进样烧杯里。
测量时不使用超声。
分散介质的量：
推荐使用900ml以上，以免搅拌时容易产生气泡。
样品窗：样品窗的问题，差不多也就是气泡和灰尘的问题，注意清洁完毕安装时不要拧得太紧，以分散介质不会漏出为准，若拧得过紧，则会出现背景第二柱状条高于第一柱状条的情况。
4、数据采集
进样问题也放在这里说了，进样时应注意将样品充分混匀，可以用注射器反复吸、冲混匀，以得到具有代表性样品。
数据采集应注意选择符合样品特性及分散剂特性的折射率（RI）及样品吸光度值等光学物理常数，另外注意对遮光度、采样时间进行筛选、优化。
5、数据处理及报告如果相关参数选择不合适，可以通过“编辑结果”对相关参数如RI、吸光度、数据分析模型等进行修订；报告结果可以用报告设计器编辑符合自己（公司）要求的报告模板。
由于实践时间及经验、水平所限，不足之处请大家斧正。