色谱分析法概论习题答案

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色谱分析练习题及答案

色谱分析练习题及答案

色谱分析练习题(III)——选择题部分1、(选做)下列哪种色谱方法的流动相对色谱带的选择性无影响()A 液-固吸附色谱B 液-液分配色谱C 空间排阻色谱D 离子交换色谱2、在气-液色谱法中,为了改变色谱柱的选择性,可进行如下哪种操作()A 改变载气的种类B 改变载气的速度C 改变柱长D 改变固定液的种类3、(选做)在HPLC法中,为改变色谱柱选择性,可进行如下哪种操作()A 改变流动相的种类和配比B 改变固定相的种类C 改变填料粒度D 改变色谱柱的长度4、给定被测组分后,气相色谱分离过程中,影响容量因子的因数有()A 固定相的性质B 流动相的性质C 温度D 流动相和固定相的体积5、在气—液色谱系统中,被分离组分与固定液分子的类型越相似,它们之间()A、作用力越小,保留值越小B、作用力越小,保留值越大C、作用力越大,保留值越大D、作用力越大,保留值越小6、某色谱峰,其峰高0.607倍处色谱峰宽度为4mm,半峰宽为()A、4.71mmB、6.66mmC、9.42mmD、3.33mm7、色谱柱长2米,总理论塔板数为1600,若将色谱柱增加到4m,理论塔板数(/米)应当为()A、3200B、1600C、800D、4008、Van-Deemter方程主要阐述了()A、色谱流出曲线的形状B、组分在两相间的分配情况C、色谱峰扩张柱效降低的各种动力学因素D、塔板高度的计算9、将纯苯与组分1配成混合液,进行气相色谱分析,测得当纯苯注入量为0.435微克时的峰面积为4.00cm2,组分1注入量为0.653微克时的峰面积为6.50cm2,求组分1以纯苯为标准时,相对校正因子()A、2.44B、1.08C、0.924D、0.462E、0.41010、改变如下条件,可减少板高H(即提高柱效)()A、增加固定液含量B、减慢进样速度C、增加气化室温度D、采用最佳线速E减少填料的颗粒度F、降低柱温11、气相色谱分析中,在色谱柱子选定以后,首先考虑的色谱条件是()A、载气流速B、柱温12、液相色谱分析中,在色谱柱子选定以后,首先考虑的色谱条件是()A、流动相流速B、流动相种类C、柱温13、在气液色谱中,首先流出色谱柱的组分是()A、吸附能力小的B、吸附能力大的C、溶解能力大的D、挥发性大的E、溶解能力小的14、表示色谱柱效率可以用()A、理论塔板数B、分配系数C、保留值D、塔板高度E、载气流速15、影响热导池灵敏度的主要因素是()A、载气性质B、热敏元件C、电阻值D、池体温度E、桥电流16、色谱分析中其特征与被测物浓度成正比的是()A、保留时间B、保留体积C、相对保留值D、峰面积E、峰高F、半峰宽17、要增加柱子的选择性能,应采取以下哪些有效措施()A、采用最佳线速B、减少流动相对组分亲和力C、增加柱长D、增大相比率E、使用高选择性固定相F、增加理论塔板数G、采用细颗粒固定相载体H、减少柱外效应I、增加柱温18、石油裂解气C1—C4的分析应选哪种固定相()A、分子筛B、高分子多孔小球C、氧化铝D、活性炭19、指出下列哪些参数改变会引起相对保留值的增加()A、柱长增加B、相比增加C、降低柱温D、流动相速度降低20、高分子多孔小球与其它固体吸附剂比较,其特点是()A、有大的孔容B、有大的比表面C、有亲水基团D、无亲水基团F、是一种强的极性吸附剂21、(选做)在气固色谱中,样品各组分的分离基于()A、性质不同B、溶解度的不同C、在吸附剂上吸附能力的不同D、挥发性的不同E、在吸附剂上脱附能力的不同22、色谱分析中,要求两组分达到基线分离,分离度应是()A、R≥0.1B、R≥0.7C、R≥1D、R≥1.523、(选做)有一宽沸程多组分有机化合物样品的分离应选取以下什么条件好()A、填充柱B、毛细柱C、恒温分析D、程序升温E、FID检测器F、TCD检测器24、指出下列哪些参数改变会引起极性化合物组分的保留值的增大()A、增加柱温B、柱长缩短C、增大载气流速D、采用极性柱E、采用非极性柱F、降低柱温G、降低载气流速25、基线噪音()A、基线噪音指各种因素引起的基线波动B、基线噪音指基线随时间的缓慢变化26、拖尾峰()A、拖尾峰是指后沿较前沿平缓的不对称峰B、拖尾峰是指前沿较后沿平缓的不对称峰27、为了分析苯中痕量水分,应选择用下列哪一种固定相()A、硅胶B、分子筛C、高分子多孔小球D、氧化铝28、如果样品比较复杂,相邻两峰间距离又太近或操作条件下不易控制稳定,要准确测量保留值又有一定困难时,最好采用()A、利用相对保留值定性B、用加入已知物增加峰高的办法定性C、利用文献保留数据定性D、利用选择性检测器定性29、常用标准物质来测定相对校正因子,不同的检测器所选用的标准物也不同()A、热导池检测器是选用苯B、热导池检测器是选用正庚烷C、氢火焰离子化检测器是选用正庚烷30、死时间()A、死时间是指不被流动相保留的组分的保留时间B、死时间是指不被固定相保留的组分的保留时间31、峰底指()A、连接峰起点到终点之间的距离B、峰起点到终点之间所对应的基线间距离32、假(鬼)峰指()A、假(鬼)峰指样品中的杂质峰B、假(鬼)峰是并非样品本身产生的色谱峰33、所谓检测器的“线性范围”是()A、标准曲线呈直线部分的范围B、检测器呈直线时最大和最小进样量之比C、检测器呈直线时最大和最小进样量之差D、最大允许进样量(浓度)和最小检测量(浓度)之比E、最大允许进样量(浓度)和最小检测量(浓度)之差34、煤气中含有O2、N2、CH4、CO 物质的分离,只要用一根以下色谱柱可以()A、PEG-20MB、5A分子筛C、SE-30D、GDX35、有一较低沸程烷烃同系物样品的分离应选以下什么条件好()A、非极性固定液B、低柱温C、极性固定液D、高柱温E、低液载比36、指出下列哪些参数改变会引起相对保留值的增加()A、柱长增加B、相比增加C、降低柱温D、载气流速降低37、在测定相对校正因子时,有下列标准物质:A、丙酮B、无水乙醇C、苯D、环己烷E、正庚烷适用与热导检测器的是()。

色谱分析法习题答案

色谱分析法习题答案

色谱分析法习题答案色谱分析法习题答案色谱分析法是一种常用的分析方法,通过分离和检测样品中的化学成分,可以帮助我们了解样品的组成和性质。

在学习过程中,我们常常会遇到一些习题,下面我将为大家提供一些色谱分析法习题的答案,希望对大家的学习有所帮助。

1. 什么是色谱分析法?答:色谱分析法是一种用于分离、检测和定量化学物质的方法。

它基于样品中化学物质在固定相和流动相之间的分配差异,通过在色谱柱中进行分离,然后使用检测器检测化合物的信号强度,最终得到化合物的浓度信息。

2. 色谱分析法的分类有哪些?答:色谱分析法可以分为气相色谱(GC)和液相色谱(LC)两大类。

气相色谱是指样品在气相流动相中进行分离的方法,常用于分析挥发性和半挥发性物质。

液相色谱是指样品在液相流动相中进行分离的方法,常用于分析非挥发性和高沸点物质。

3. 色谱分析法的基本原理是什么?答:色谱分析法的基本原理是根据化合物在固定相和流动相之间的分配差异进行分离。

在色谱柱中,固定相是一种具有特定亲疏水性质的材料,可以吸附化合物;流动相是一种可以在固定相表面上流动的溶剂,可以带动化合物在色谱柱中移动。

化合物在固定相和流动相之间的分配差异决定了它们在色谱柱中的停留时间,从而实现了分离。

4. 色谱柱的选择有哪些要素?答:色谱柱的选择需要考虑多个要素,包括样品性质、分析目的、分析时间和分析条件等。

对于气相色谱,常用的色谱柱有非极性柱、极性柱和选择性柱等;对于液相色谱,常用的色谱柱有反相柱、离子交换柱和凝胶柱等。

选择合适的色谱柱可以提高分离效果和分析速度。

5. 色谱分析法的检测器有哪些?答:色谱分析法的常用检测器包括紫外-可见光谱检测器、荧光检测器、质谱检测器和电导检测器等。

不同的检测器适用于不同类型的化合物,可以提供不同的检测灵敏度和选择性。

6. 色谱分析法的应用领域有哪些?答:色谱分析法在许多领域都有广泛的应用。

例如,在环境监测领域,色谱分析法可以用于检测水、空气和土壤中的有机污染物;在食品安全领域,色谱分析法可以用于检测食品中的农药残留和添加剂;在药物研发领域,色谱分析法可以用于药物的纯度分析和质量控制等。

色谱分析法习题及答案

色谱分析法习题及答案

色谱分析法习题及答案1.在液相色谱法中,液固色谱法属于吸附色谱法。

2.在高效液相色谱流程中,试样混合物在色谱柱中被分离。

3.液相色谱流动相过滤必须使用0.45μm的过滤膜。

4.在液相色谱中,为了改变色谱柱的选择性,可以进行改变流动相的种类或柱子、改变固定相的种类或柱长、改变固定相的种类和流动相的种类、改变填料的粒度和柱长的操作。

5.一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为正庚烷/异丙醇(93/7)。

6.蒸发光散射检测器不能使用梯度洗脱。

7.在高效液相色谱中,色谱柱的长度一般在10~30cm的范围内。

8.在液相色谱中,某组分的保留值大小实际反映了组分与固定相的分子间作用力。

9.在液相色谱中,为了改变柱子的选择性,可以进行改变流动相或固定相种类的操作。

10.紫外吸收检测器是液相色谱中通用型检测器。

11.在环保分析中,常常要监测水中多环芳烃,如用高效液相色谱分析,应选用荧光检测器。

12.在液相色谱法中,提高柱效最有效的途径是减小填料粒度。

13.在液相色谱中,改变流动相流速不会显著影响分离效果。

14.红外检测器不是高液相色谱仪中的检测器。

15.高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了液相系统和样品前处理的步骤。

16.在高效液相色谱仪中,保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是输液泵。

17.高效液相色谱、原子吸收分析用标准溶液的配制一般使用国标规定的一级、二级去离子水。

18.高效液相色谱仪与普通紫外-可见分光光度计完全不同的部件是流通池。

19.高效液相色谱仪的通用检测器是紫外检测器。

20.高效液相色谱仪中高压输液系统不包括梯度洗脱装置。

21.在气相色谱分析中,用于定性分析的参数是保留值。

22.在气相色谱分析中,用于定量分析的参数是峰面积。

23.良好的气-液色谱固定液为蒸气压低、稳定性好、溶解度大,对相邻两组分有一定的分离能力。

24.使用热导池检测器时,应选用氢气作载气,其效果最好。

25.下列说法中,不正确的是气相色谱法常用的载气是氧气。

色谱分析试题及答案

色谱分析试题及答案

色谱试题及答案一、填空(每题2分)1气相色谱分析是一种分离分析方法,它的特点是适合于多组分混合物的定性和定量分析。

2气相色谱定性法:是利用同一种物质在相同条件之下,在一根色谱柱上保留时间相同。

3在实验条件恒定时,峰面积或峰高与组分的含量成正比,因此可以利用峰面积或峰高来进行定量。

4色谱柱是气相色谱法的核心部分,许多组成复杂的样品,其分离过程都是在色谱柱内进行的,色谱柱分为两类:填充柱和毛细管柱。

5色谱柱老化的方法由固定液的性质而定,老化的最高温度应低于固定液的最高使用温度20~30℃,但要高于实际工作温度。

6装柱老化时,应将柱的入口端与色谱仪的气化室相连接(柱不能接反,否则固定相将在柱中移动,使柱效发生变化)。

开始老化时出口不得接检测器,以免流出物沾污检测器。

7 色谱分析各组分保留时间变短和分离变坏,说明柱子失效,原因来自样品和载气的污染。

活化的方法是提高柱温,增加载气流速,让色谱柱内污染物流出。

8 载气纯度不符合要求时,会使基线不稳,噪声大。

9 氢气表和氢气钢瓶嘴是反扣螺纹,逆时针方向松开;而氮气表和氮气瓶嘴及其他气体的瓶嘴都是正扣螺纹。

10气相色谱定量方法有归一化法、内标法、外标法等方法。

二、判断(每题2分)1 色谱柱没装上色谱仪之前,两端必须封口,防止和空气接触。

柱子存放期间,应避免剧烈振动、碰撞或弯曲。

2 气相色谱仪使用的各种气体压力为0.2~0.5Mpa。

因此需要通过减压表使钢瓶气源的输出压力下降。

3 减压表一般分为氢气表和氮气表(氧气表)两种。

氮气表可以安装在除了氢、乙炔和其他燃气瓶以外的各种气瓶上。

4 使用钢瓶气时,打开钢瓶阀,再把T形阀杆从全开调到需要的压力。

5 气相色谱仪的气路要认真仔细检漏。

用氢气作载气时,氢气若从接口漏进柱恒温箱,可能发生爆炸事故。

最常用的检漏方法是皂膜检漏法6 色谱仪开机:打开主机电源,接通载气,开电脑,设置仪器参数。

7 设置所需柱箱温度、进样口温度和检测器温度(FID),检测器的温度应高于150℃,否则点火后造成检测器内积水而影响基线的稳定性)。

色谱分析法试题及答案

色谱分析法试题及答案

色谱分析法试题及答案解析一、选择题(18分)1.两组分在同一固定相上分离的可能性与哪个因素无关? ( )A、检测器灵敏度的高低B、选择性的大小C、分配次数的多少D、分配系数之差的大小2.在其它色谱条件不变时,若使理论塔板数增加3倍,对两个十分接近峰的分离度是 ( )A、增加1倍B、增加3倍C、增加4倍D、增加1.7倍3.如果试样中各组分无法全部出峰或只要定量测定试样中某几个组分,那么应采用下列定量分析方法中哪一种为宜? ( )A、归一化法B、外标法C、内标法D、标准工作曲线法4.在液相色谱中,在以下条件中,提高柱效最有效的途径是 ( )A、减小填料粒度B、适当升高柱温C、降低流动相的流速D、降低流动相的粘度5.气-液色谱中,对溶质的保留体积几乎没有影响的因素是 ( )A、改变载气流速B、增加柱温C、改变固定液的化学性质D、增加固定液的量,从5%到10%6.在柱温一定时,要使相对保留值增加,可以采取 ( )A、更细的载体B、最佳线速C、高选择性固定相D、增加柱长7.当载气流速远大于最佳流速时,为了提高柱效,合适的载气为 ( )A、摩尔质量大的气体B、摩尔质量小的气体C、中等摩尔质量的气体D、任何气体均可8.在气相色谱分析中,为了测定农作物中含硫农药的残留量,应选用下述哪种检测器? ( )A、热导池B、氢火焰离子化C、电子捕获D、火焰光度9.GC的分离原理是基于分配系数K的大小,对于气-固色谱法而言,各组分之间的分离是依据于 ( )A、溶解能力大小B、沸点的高低C、熔点的高低D、吸附能力大小10.相对响应值s'或校正因子f'与下列哪个因素无关? ( )A、基准物B、检测器类型C、被测试样D、载气流速11.气相色谱的分离原理是利用不同组分在两相间具有不同的 ( )A、保留值B、柱效C、分配系数D、分离度12.在气相色谱分析中,为了测定微量含磷农药的含量, 最合适的检测器为: ( )A、热导池B、氢火焰离子化C、电子捕获D、火焰光度13.空心毛细管柱的涡流扩散项等于 ( )A、AB、2λd pC、B/uD、014.在气-液色谱分析中,良好的载体为 ( )A、粒度适宜、均匀,表面积大B、表面没有吸附中心和催化中心C、化学惰性、热稳定性好, 有一定的机械强度D、均可能15.将纯苯与组分i配成混合液,进行气相色谱分析,测得当纯苯注入量为0.435μg时的峰面积为4.00cm2,组分i注入量为0.653μg时的峰面积为6.50cm2,当组分i以纯苯为标准时,相对定量校正因子是( )A、2.44B、1.08C、0.924D、0.46216.组分与固定液分子之间的作用力主要有 ( )A、静电力和诱导力B、色散力C、氢键力D、均可能17.在气-液色谱分析中,组分与固定相间的相互作用主要表现为下述哪种过程? ()A、吸附-脱附B、溶解-挥发C、离子交换D、空间排阻18.空间排斥色谱法的分离原理是()A、分配平衡B、吸附平衡C、离子交换平衡D、渗透平衡二、填空题(27分)1.测定矿泉水中F-、I-、NO3-和SO42-含量时,一般用_______________色谱法。

仪器分析 色谱分析法概论

仪器分析 色谱分析法概论

仪器分析色谱分析法概论1、在色谱过程中,组分在固定相中停留的时间为()。

[单选题] *A、t0B、tRC、t’R(正确答案)D、k2、在色谱流出曲线上,相邻两峰间的距离决定于()。

[单选题] *A、两组分分配系数(正确答案)B、扩散速度C、理论塔板数D、塔板高度3、在以硅胶为固定相的吸附色谱中,下列叙述正确的是()。

[单选题] *A、组分的极性越强,吸附作用越强(正确答案)B、组分的分子量越大,越有利于吸附C、流动相的极性越强,溶质越容易被固定相所吸附D、二元混合溶剂中正已烷的含量越大,其洗脱能力越强4、Van Deemter方程式主要阐述了()。

[单选题] *A、色谱流出曲线的形状B、组分在两相间的分配情况C、色谱峰扩张、柱效降低的各种动力学因素(正确答案)D、塔板高度的计算5、在其它实验条件不变的情况下,若柱长增加一倍,则理论塔板数()。

(忽略柱外死体积) [单选题] *A、不变B、增加一倍(正确答案)C、增加两倍D、为原来的1/2E、为原来的1/46、对某一组分来说,在一定的柱长下,色谱峰的宽或窄主要决定于组分在色谱柱中的() [单选题] *A、保留值B、扩散速度(正确答案)C、分配比D、理论塔板数7、载体填充的均匀程度主要影响()。

[单选题] *A、涡流扩散(正确答案)B、分子扩散C、气相传质阻力D、液相传质阻8、某色谱峰,其峰高0.607倍处色谱峰宽度为4mm,半峰宽为()。

[单选题] *A、4.71mm(正确答案)B、6.66mmC、9.42mmD、3.33mm9、组分在固定相和流动相中的质量为m A、m B(g),浓度为C A、C B(g/mL),摩尔数为n A、n B(mol),固定相和流动相的体积为V A、V B,此组分的容量因子是()。

*A、mA/mB(正确答案)B、(CA*VA)/(CB*VB)(正确答案)C、nA/nB(正确答案)D、CA/CB10、在柱色谱中,可以用分配系数为零的物质来测定色谱柱中的()。

16 色谱分析法概论

16 色谱分析法概论

第十六章 色谱分析法概论思 考 题 和 习 题1.色谱法作为分析方法的最大特点是什么?2.一个组分的色谱峰可用哪些参数描述? 这些参数各有何意义?3.说明容量因子的物理含义及与分配系数的关系。

为什么容量因子 (或分配系数) 不等是分离的前提?4.各类基本类型色谱的分离原理有何异同?5.衡量色谱柱效的指标是什么?衡量色谱系统选择性的指标是什么?6.什么是分离度?要提高分离度应从哪两方面考虑?7.在柱色谱法中,可以用分配系数为零的物质来测定色谱柱中 ( ) 。

A. 流动相的体积;B. 填料的体积;C. 填料孔隙的体积;D. 总体积。

(A 、C )8.在以硅胶为固定相的吸附色谱中下列叙述中正确的是 ( ) 。

A. 组分的极性越强,吸附作用越强;B. 组分的分子量越大,越有利于吸附;C. 流动相的极性越强,溶质越容易被固定相所吸附;D. 二元混合溶剂中正己烷的含量越大,其洗脱能力越强。

(A )9.在离子交换色谱法中,下列措施中能改变保留体积的是( )。

A. 选择交联度大的交换剂;B. 以二价金属盐溶液代替一价金属盐溶液作流动相;C. 降低流动相中盐的浓度;D. 改变流速。

(A 、B 、C )10.在空间排阻色谱法中,下列叙述中完全正确的是( )。

A. V R 与K p 成正比;B. 调整流动相的组成能改变V R ;C. 某一凝胶只适于分离一定分子量范围的高分子物质;D. 凝胶孔径越大,其分子量排斥极限越大。

(C 、D )11.在一液液色谱柱上,组分A 和B 的K 分别为10和15,柱的固定相体积为0.5ml ,流动相体积为1.5ml ,流速为0.5ml/min 。

求A 、B 的保留时间和保留体积。

(A R t =13min A R V =6.5ml, B R t =18min B R V =9ml )12.某色谱柱长100cm ,流动相流速为0.1cm/s ,已知组分A 的洗脱时间为40min ,求组分A 在流动相中的时间和保留比R ′=t 0/t R 为多少。

色谱分析法概论习题答案完整版

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色谱分析法概论习题答案HEN system office room 【HEN16H-HENS2AHENS8Q8-HENH1688】第十六章 色谱分析法概论思 考 题 和 习 题1.在一液液色谱柱上,组分A 和B 的K 分别为10和15,柱的固定相体积为,流动相体积为,流速为min 。

求A 、B 的保留时间和保留体积。

2.在一根3m 长的色谱柱上分离一个试样的结果如下:死时间为1min ,组分1的保留时间为14min ,组分2的保留时间为17min ,峰宽为1min 。

(1) 用组分2计算色谱柱的理论塔板数n 及塔板高度H ;(2) 求调整保留时间'R 1t 及'R 2t ;(3) 用组分2 求n ef 及H ef ;(4) 求容量因子k 1及k 2;(5) 求相对保留值1,2r 和分离度R 。

3.一根分配色谱柱,校正到柱温、柱压下的载气流速为min ;由固定液的涂量及固定液在柱温下的密度计算得V s =。

分离一个含四组分的试样,测得这些组分的保留时间:苯、甲苯、乙苯,异丙苯,死时间为。

求:(1) 死体积;(2) 这些组分的调整保留时间;(3) 它们在此柱温下的分配系数(假定检测器及柱头等体积可以忽略);(4) 相邻两组分的分配系数比?。

(1) V 0=t 0×u=×min=10.5cm 3(2) 'R t (苯) =-= , 'R t (甲苯) =-= ,'R t (乙苯) =-= , 'R t (异丙苯) =-= 4.在一根甲基硅橡胶 (OV-1) 色谱柱上,柱温120℃。

测得一些纯物质的保留时间:甲烷、正己烷、正庚烷、正辛烷、正壬烷、苯、3-正己酮、正丁酸乙酯、正己醇及某正构饱和烷烃。

(1) 求出后5个化合物的保留指数。

未知正构饱和烷烃是何物质? (2) 解释上述五个六碳化合物的保留指数为何不同。

(3) 说明应如何正确选择正构烷烃物① 根据保留指数的公式和意义,5个化合物的保留指数为:设某正构烷烃的碳数为x ,则解此方程得x=5, 所以该正构烷烃为正戊烷。

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第十六章 色谱分析法概论
思考题和习题
1在一液液色谱柱上,组分
A 和
B 勺K 分别为10和15,柱的固定相体积为0.5ml ,流动相体积为1.5ml ,流速
为0.5ml/min 。

求A 、B 的保留时间和保留体积。

t
V o /F c 1.5/0.5 3min
t
RA
t o (1 K
A V
S
) V m 3 (1 10 1.5 13min V
RA
t
RA F c
13 0.5 6.5ml t
RB
t °(1
V s
心亠)
V m
3 (1 15

1.5
18min
V
RB
t
RB F c
18 0.5 9.0ml
2.
在一根3m 长的色谱柱上分离一个试样的结果如下:死时间为 1min ,组分1的保留时间为14min ,组分2的
保留时间为17min ,峰宽为1min 。

(1)用组分2计算色谱柱的理论塔板数 n 及塔板高度H; (2)求调整保留时
3. 一根分配色谱柱,校正到柱温、柱压下的载气流速为 43.75ml/min ;由固定液的涂量及固定液在柱温下
的密度计算得V S =14.1ml 。

分离一个含四组分的试样, 测得这些组分的保留时间: 苯1.41min 、甲苯2.67min 、 乙苯4.18min ,异丙苯5.34min ,死时间为0.24min 。

求:(1)死体积;(2)这些组分的调整保留时间; (3)
它们在此柱温下的分配系数(假定检测器及柱头等体积可以忽略); (4)相邻两组分的分配系数比。

(1) V 0=t 0 x u=0.24 x 43.75ml/min=10.5cm 3
I
I
(2)
t R
(苯)=1.41 - 0.24=1.17min ,
t R
(甲苯)=2.67 - 0.24=2.43min ,
I
t R
(异丙苯)=5.34 - 0.24=5.10min
t R 苯
1.17
4.9 K
苯 k 苯
V m 4.9 10.5 3.6
k
t 0 0.24
V s
14.1
k 甲苯
t
R 甲苯
2.43 10.1 K 甲苯 k 甲苯
V m
10.1 10.5 7.5
t
0.24
V s
14.1
间t R 1及t R 2 ; (3)用组分2求n ef 及H f ; (4)求容量因子
刚及k 2; (5) 求相对保留值^1
和分离度R 。

(1) n 2
H 2
16(區)2 16 (卩)2
W 1
L 3 n 2 4.6 10
3 4.6 10 t
R 1
14 1 13 (min)
n ef(2)
H
ef(2)
t R 2 2 16(—) 16 W
L R 2
n
ef(2)
t
R1
13
⑷ k
1 F 7
0.65 3
10 (m) 17 1 0.65 (mm) 16 (min)
16 2 (T ) 3 4.1 103 13
4.1 3
10 0.73 10 3 (m) 0.73 (mm) R 2
16
T
16 (5)
r
2,1
邑竺1.2 仁 13
R 1
2(t 甩 t R 1)
2 (16 13)
R
(W 1 W 2
)
3
(1 1)
t R 异丙苯
t
5.10 0.24 10.5 14.1
16.0
t R 甲苯
甲苯/苯
/
t R 苯
2.43 1.17
2.1
t R 乙苯
乙苯/甲苯 /
t
R 甲苯
2.43 异丙苯/乙苯
t R 异丙苯
t R 乙苯
5.10
3.94
1.3
21.25 K 异丙苯 21.25
k乙苯t R乙苯 3.9416.4K乙苯k乙
苯V m16.410.5
12.
t o0.24V s14.1
4. 在一根甲基硅橡胶(0V-1)色谱柱上,柱温120C 。

测得一些纯物质的保留时间: 甲烷4.9s 、正己烷84.9s 、 正庚烷14
5.0s 、正辛烷250.3s 、正壬烷43
6.9s 、苯128.8s 、3-正己酮230.5s 、正丁酸乙酯248.9s 、正己醇 413.2s 及某正构饱和烷烃50.6s 。

(1)求出后5个化合物的保留指数。

未知正构饱和烷烃是何物质? (2) 解
释上述五个六碳化合物的保留指数为何不同。

(3)说明应如何正确选择正构烷烃物质对,
以减小计算误差。

lg (84.9 4.9) lg (50.6 4.9)
lg (145.0 4.9) lg (50.6 4.9)]
解此方程得x=5,所以该正构烷烃为正戊烷。

(2)
上述五个化合物极性由大到小分别为:正己醇〉正丁酸乙酯〉
3-正己酮>苯>正戊烷,根据气液色 谱固
定液的作用原理,在弱极性的 OV-1柱上保留能力由强到弱,即保留指数由大至小。

(3) 选择正构饱和烷烃物质对的 t R 值最好与被测物质的t R 值相近,以减小测定误差。

5. 某色谱柱长100cm,流动相流速为0.1cm/s ,已知组分A 的洗脱时间为40 min ,求组分A 在流动相中的时 间和保留比R =t o /t R 为多少。

(16.7min
, 0.42)
流动相流过色谱柱所需的时间即死时间 t o ,即为组分A 在流动相中的停留时间:
t o =L/u=100/(0.1
x 60)=16.7min
组分A 的洗脱时间即其保留时间t R 保留比 R =t c /t R =16.7/40=0.42 7.
在某一液相色谱柱上组分 A 流出需15.0min ,组分B 流出需25.0min ,而不溶
于固定相的物质 C 流出需 2.0min 。

问:(1)B 组分相对于 A 勺相对保留值是多少? (2) A 组分相对于B 的相对保留值是多少? ( 3) 组分A 在柱中的容量因子是多少? ( 4)组分B 在固定相的时间是多少?
t RB
25.0 2.0 r B A
1
1.7
t RA
15.0 2.0
k A
1
t RA 13.0 6.5
t 0
2.0
t RA
15.0 2.0
0 565
B
'
t L
RB
25.0 2.0
t B 25.0 2.0 23.0min
lgt R(x)
lgt r(Z) l x 100?[z n 亠 亠]
lg t
R(Z n)
lg t
R(Z)
I 苯 100?[6 1 曲28*6 * 8 4.9)如 4.9)]
676

I
R(x) r (z )
正己酮
100?[7 1 I 正丁酸乙酯
100?[7
I 正己醇100 ?[8
1
lg (145.0 4.9) lg (84.9 4.9) lg(230.5 4.9) lg (145.0 4.9) c ----------------------------------------- ] 785
lg(250.3 4.9) lg (145.0 4.9)
1 lg (248.9 4.9) lg (145.0 4.9)] 1
lg (250.3 4.9) lg (145.0 4.9)]
lg (431.2 4.9) lg (250.3 4.9) lg (436.9
4.9) lg (250.3 4.9
) 890 设某正构烷烃的碳数为 x ,则
I 正己烷
600 100?[x
(7 x)
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I
t R (乙苯)=4.18 - 0.24=3.94min ,
6. 某YWG-CH7 4.6mmX25cm柱,以甲醇—水(80:20 )为流动
相,测得苯和萘的t R和WW分别为4.65和7.39 min, 0.158
和0.228 min。

求柱效和分离度。

t R 2 4.65 2
苯:n 5.54 (^) 5.54 ( ) 4798
W/2 0.79/5
每米理论数为4798/0.25m 1.92 104 m 1
t R 2 7.39 2
对奈:n 5.54 (^) 5.54 ( ) 5820
W/2 1.14/5
每米理论数为5820/0.25m 2.33 104 m 1
2屜t R1)2(t R2 t Rj 2
(7.39 4.65)
R
8.36
W2 W 1.699 (W1/2,2 W/2,1) 1.699 (0.228
0.158)。

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