有机反应后处理总结

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NBS溴代反应后处理

NBS溴代反应后处理

NBS溴代反应后处理1.正好我也做NBS溴化。

看看你选用的溶剂,如果极性大地话,你的副产物就会溶到溶剂中,而如果用极性小的溶剂,副产物丁二酰亚胺就会析出,后处理的时候可以考虑先过滤。

副产物其实可以用水洗去,如果你的产品不溶于水,那最好了,把过量的NBS 淬灭后,用水洗即可。

另:NBS量加多了会导致二溴产物,要控制量。

用极性溶剂和非极性溶剂区别也很大,好像是一个亲电反应,一个是自由基反应,我也不是很清楚。

最好选择合适的条件,不让反应太快,太快了我感觉容易产生杂质2.来源于有机化学论坛kopsia (2007-3-19 12:24:00)做此类反应,溶剂最好干燥,脱氧;用光引发要比加热引发效果好,可以确保反应按自由基取代历程进行。

自己看文献的一点心得,仅供参考。

penny198321 (2007-3-19 12:49:00)顶!ruguo (2007-3-19 15:04:00)同意二楼,不过溶剂可以用正己烷,毒性小一点,溶解性差一点,你自己选择吧。

memory-363 (2007-3-19 15:35:00)我的谱好象显示有2溴取代物请问如何会阻止这种反应发生呢?CCL4没有经过无水处理对反应有什么影响呢?diller1309 (2007-3-20 09:52:00)我总结一下个人见解:1.溶剂最好干燥,以确保反应的引发,但微量的水或酸反而是对引发反应有利的;2.最好采取分批投料,一是防止反应过于剧烈,另外还可以减少多溴代副产物的生成。

多溴代副产物一旦生成就很不好除;3.该反应速度一般很快,所以必须严格跟踪反应进度,有时体系多反应10min都会对后续处理带来很大不便;4.一般在芳环上的取代可使用极性的DMF,DMSO等,而烯丙基型大家都知道用苯,CCl4了。

祝你成功!musiceast (2007-3-20 13:47:00)我觉得慎用四氯化碳和苯,毒性太大!同意楼上的意见!可以考虑,但是使用DMF和DMSO又带来了后处理难度加大,同时污水的量也可能增加!xiaoxinqiang (2007-3-20 18:52:00)以下为转贴:1、四氯化碳作溶剂,加催化量偶氮二异丁腈或过氧化苯甲酰作引发剂,也可以滴几滴氢溴酸,最后回流。

有机反应后处理方法

有机反应后处理方法

有机反应后处理方法
1. 过滤呀,这可是有机反应后处理常用的一招呢!就像我们淘米的时候把杂质筛出来一样。

比如说做那个实验的时候,反应完了一堆乱七八糟的,过滤一下,不就把我们想要的和不想要的分开啦!
2. 萃取也很棒啊!这就好像是从一堆大杂烩里挑出自己喜欢的宝贝。

举个例子,上次那个实验,用合适的溶剂一萃取,哇,需要的东西就乖乖出来了呢!
3. 结晶可神奇了呢!就如同把美好的东西一点点凝聚出来。

像做那个反应,最后通过结晶,得到那漂亮的晶体,真让人开心呀!
4. 蒸馏呢,简直就是分离的好手段呀!跟精炼金子似的,把有用的提取出来。

比如那次的反应液,通过蒸馏,精华就顺利拿到手啦!
5. 干燥能除掉水分哦,就像是给东西做个“除湿”保养。

记得有一次实验,不干燥的话根本不行,干燥后效果可好啦!
6. 重结晶也是很厉害的一招哦!这不就像给东西重新塑造一遍,让它更纯更好。

之前做过一个,重结晶后那质量蹭蹭往上涨啊!
7. 柱层析也很重要呢!它就像个细心的筛选官,把好的坏的分得清清楚楚。

有个实验全靠柱层析才得到了纯净的产物呀!
结论:有机反应后处理方法多样且都很重要呀,每一种都有它独特的用处和神奇之处,掌握它们才能让我们的实验更成功呢!。

氰化亚铜反应后处理

氰化亚铜反应后处理

氰化亚铜反应后处理
氰化亚铜反应是一种常用的有机合成反应,但是反应后需要进行后处理,否则会产生危险物质,对人体和环境造成威胁。

下面,我们来分步骤阐述氰化亚铜反应后处理的方法。

步骤一、将反应液酸化
氰化亚铜反应后,反应液中会残留一些未反应的氰化物离子,如果不中和这些离子,将会产生严重的危险。

因此,在反应完成后,需要加入酸性溶液,使反应液中的氰化物离子中和。

常用的酸性溶液为稀盐酸或醋酸。

步骤二、过滤反应液
在酸化后,反应液中仍可能有一些未反应完全的亚铜离子或杂质,这些物质需要被去除。

为此,需要使用过滤器过滤反应液。

通常,使用滤纸或者玻璃棉进行过滤操作。

步骤三、加入还原剂
在经过上述步骤处理后,仍然有残留的亚铜离子需要被还原。

为此,需要加入适量的还原剂来还原亚铜离子。

常用的还原剂有亚硫酸钠和钠硫醇等。

步骤四、水洗
还原剂还原完亚铜离子后,反应液中可能残留有一些有害物质。

为了彻底去除这些物质,需要使用纯水对反应液进行清洗。

可以重复进行几次,直到水清云淡为止。

步骤五、干燥
最后,需要将洗涤后的反应液进行干燥处理。

常用的干燥方法有蒸发和旋转蒸发等。

这样做可以去除反应液中的水分,使反应液中的化合物得以纯净结晶。

综上所述,氰化亚铜反应后处理需要经过酸化、过滤、还原、水洗、干燥等多步骤处理,才能确保产物的纯度和安全性。

这些操作必须在严格的实验室操作规范和安全措施下进行,以免产生危险。

格氏反应基本要求、反应后处理及注意事项

格氏反应基本要求、反应后处理及注意事项

格氏反应基本要求、反应后处理及注意事项我看1、无水(溶剂、底物都无水)无水乙醚(THF)制备:加入钠屑回流3~5小时,用二苯甲酮做指示剂(二苯甲酮白色变为蓝色说明整个体系无水)干燥后处理:异丙醇与钠屑反应比较温和,生成的异丙醇钠可溶于水。

2、无氧条件采用N2、Ar保护。

用乙醚做时可以不用氮气保护,因为反应放热,乙醚的沸点低,整个体系充满乙醚。

2、反应后处理:采用饱和NH4Cl水溶液。

3、容器少量水处理:加入少量丙酮,吹干(丙酮和水混溶)。

特别提醒:需要进行加热时可以采用苯作为溶剂(加热温度以本的沸点来定)格氏反应注意事项1、格氏反应卤代烃在无水乙醚或四氢呋喃中和金属镁作用生成烷基卤化镁RMgX,这种有机镁化合物被称作格氏试剂(Grignard Reagent)。

格氏试剂可以与醛、酮等化合物发生加成反应,经水解后生成醇,这类反应被称作格氏反应(Grignard Reaction)。

格氏试剂是有机合成中应用最为广泛的试剂之一,它是由法国化学家格林尼亚(V.Grignard)发明的。

1871年,格林尼亚生于法国塞堡(Cherbourg Frace)。

当他在里昂(Lyons)大学学习时,曾师从巴比亚(P.A.Barbier)教授。

当时,巴比亚主要从事有机锌化合物的研究,他以锌和碘甲烷反应得到二甲基锌,这种有机锌化合物被用作甲基化试剂。

后来,巴比亚又以金属镁替代锌来进行尝试,也获得相似的金属有机化合物,不过反应条件比较苛刻。

于是。

巴比亚便让格林那继续对有机镁化合物的制备作深入研究。

研究发现,用碘甲烷和金属镁在乙醚介质中反应可以方便地得到新的化合物,不经分离而直接加入醛或酮就会发生进一步反应,反应产物经水解后可以得到相应的醇。

其反应过程可表示为:后来的研究表明,烷基卤化镁(即格氏试剂)可以用于许多反应,应用范围极广,因而很快成为有机合成中最常用的试剂之一。

格氏试剂的发明极大地促进了有机合成的发展,格林尼亚因此而获得1912年诺贝尔化学奖。

pcc反应的后处理方法

pcc反应的后处理方法

pcc反应的后处理方法
同学们!今天咱们来聊聊PCC 反应的后处理方法,这可挺重要的哟!
咱们先来说说第一步,反应结束之后啊,可别着急,得先让反应混合物稍微冷静冷静,降降温。

这就好比刚跑完步,不能马上坐下,得先缓缓。

接下来呢,就是过滤这一步啦。

找个合适的过滤器,把反应混合物倒进去,把那些不溶的固体杂质给过滤掉。

就像是把沙子从米里筛出来一样,留下咱们想要的干净的部分。

过滤完了,通常还会有一些残留的杂质在溶液里。

这时候,咱们可以考虑用萃取的办法。

找一种合适的有机溶剂,比如乙酸乙酯,把咱们想要的产物从水相里“拽”到有机相里。

这个过程就像是在玩“拔河”,把有用的东西拉到咱们这边来。

萃取完之后,把有机相收集起来。

然后呢,得把有机溶剂给弄掉,这一步叫浓缩。

可以用旋转蒸发仪,让
溶剂挥发掉,留下咱们心心念念的产物。

但是这还没完哦,得到的产物可能还不够纯。

这时候可能就得用到重结晶啦。

选一种合适的溶剂,把产物溶解在里面,然后慢慢降温或者让溶剂挥发,让产物重新结晶出来,这样就能得到更纯的宝贝啦。

如果产物里还有水分,咱们可以加点干燥剂,比如无水硫酸钠,把水分吸走。

比如说,有一次我做实验,做完PCC 反应后,一开始没处理好,结果产物纯度不高。

后来按照这些步骤一步一步来,认真仔细,最后就得到了又纯又好的产物。

同学们,PCC 反应的后处理方法其实不难,只要咱们耐心、细心,按照这些步骤来,肯定能把咱们的实验做好,得到理想的结果!。

格氏反应基本要求反应后处理及注意事项样本

格氏反应基本要求反应后处理及注意事项样本

格氏反应基本要求、反应后处理及注意事项我看1、无水( 溶剂、底物都无水)无水乙醚( THF) 制备: 加入钠屑回流3~5小时, 用二苯甲酮做指示剂( 二苯甲酮白色变为蓝色说明整个体系无水)干燥后处理:异丙醇与钠屑反应比较温和, 生成的异丙醇钠可溶于水。

2、无氧条件采用N、 Ar保护。

2用乙醚做时能够不用氮气保护, 因为反应放热, 乙醚的沸点低, 整个体系充满乙醚。

2、反应后处理: 采用饱和NH4Cl水溶液。

3、容器少量水处理: 加入少量丙酮, 吹干( 丙酮和水混溶) 。

特别提醒: 需要进行加热时能够采用苯作为溶剂( 加热温度以本的沸点来定)格氏反应注意事项1、格氏反应卤代烃在无水乙醚或四氢呋喃中和金属镁作用生成烷基卤化镁RMgX, 这种有机镁化合物被称作格氏试剂(Grignard Reagent)。

格氏试剂能够与醛、酮等化合物发生加成反应, 经水解后生成醇, 这类反应被称作格氏反应(Grignard Reaction)。

格氏试剂是有机合成中应用最为广泛的试剂之一, 它是由法国化学家格林尼亚(V.Grignard)创造的。

1871年, 格林尼亚生于法国塞堡(Cherbourg Frace)。

当她在里昂(Lyons)大学学习时, 曾师从巴比亚(P.A.Barbier)教授。

当时, 巴比亚主要从事有机锌化合物的研究, 她以锌和碘甲烷反应得到二甲基锌, 这种有机锌化合物被用作甲基化试剂。

后来, 巴比亚又以金属镁替代锌来进行尝试, 也获得相似的金属有机化合物, 不过反应条件比较苛刻。

于是。

巴比亚便让格林那继续对有机镁化合物的制备作深入研究。

研究发现, 用碘甲烷和金属镁在乙醚介质中反应能够方便地得到新的化合物, 不经分离而直接加入醛或酮就会发生进一步反应, 反应产物经水解后能够得到相应的醇。

其反应过程可表示为:后来的研究表明, 烷基卤化镁(即格氏试剂)能够用于许多反应, 应用范围极广, 因而很快成为有机合成中最常见的试剂之一。

有机合成心得-后处理的问题

有机合成心得-后处理的问题

有机合成心得-后处理的问题在有机合成中,后处理的问题往往被大多数人所忽略,认为只要找对了合成方法,合成任务就可以事半功倍了,这话不错,正确地合成方法固然重要,但是有机合成的任务是拿到相当纯的产品,任何反应没有100%产率的,总要伴随或多或少的副反应,产生或多或少的杂质,反应完成后,面临的巨大问题就是从反应混合体系中分离出纯的产品。

后处理的目的就是采用尽可能的办法来完成这一任务。

为什么对后处理的问题容易忽视呢?我们平时所看到的各种文献尤其是学术性的研究论文对这一问题往往重视不够或者很轻视,他们重视的往往是新的合成方法,合成试剂等。

专利中对这一问题也是轻描淡写,因为这涉及到商业利润问题。

有机教科书中对这一问体更是没有谈论到。

只有参加过工业有机合成项目的人才能认识到这一问题的重要性,有时反应做的在好,后处理产生问题得不到纯的产品,企业损失往往巨大。

这时才认识到有机合成不光是合成方法的问题,还涉及到许多方面的问题,那一方面的问题考虑不周,都有可能前功尽弃。

后处理问题从哪里可以学到?除了向有经验的科研人员多多请教外,自己也应处处留心,虽说各种文献中涉及较少,但是还有不少论文是涉及到的,这就要求自己多思考,多整理,举一反三。

另外,在科研工作中,应注意吸取经验,多多磨练。

完成后处理问题的基本知识还是有机化合物的物理和化学性质,后处理就是这些性质的具体应用。

当然,首先要把反应做的很好,尽量减少副反应的发生,这样可以减轻后处理的压力。

因此,后处理还是考验一个人的基本功问题,只有化学学好了才有可能出色的完成后处理任务。

后处理根据反应的目的有不同的解决办法,如果在实验室中,只是为了发表论文,得到纯化合物的目的就是为了作各种光谱,那么问题就简单了,得到纯化合物的方法不外就是走柱子,TLC,制备色谱等方法,不用考虑太多的问题,而且得到的化合物还比较纯;如果是为了工业生产的目的,则问题就复杂了,尽量用简便、成本低的方法,实验室中的那一套就不行了,如果您还是采用实验室中的方法则企业就亏损了。

反应后处理的常规方法---

反应后处理的常规方法---

酸碱化处理
2.加ZnCl2,乙醇,搅拌过夜? 先脱Boc,再分离
2.5、其他特殊试剂的淬灭及处理
种类
处理方法
Boron 加入MeOH,生成(MeO)3B,旋蒸除去; Compounds BH3,在0°C用水或甲醇淬灭
PCC/PDC 通过硅藻土、硅酸镁载体等过滤出去
Jones 加入异丙醇直至反应体系颜色从橙色或红色变成绿色 Reagent Copper 用饱和NH4Cl水溶液淬灭反应,再在室温下搅拌一段时间至溶液呈深蓝色,
常用该类型试剂有:甲苯、乙醚、乙酸乙酯、二氯甲烷等 处理方法:直接旋干得到产品或加水洗涤分液
加水、分液、旋干、过柱得到纯品
分液,水相调酸性析出固体过滤得到纯品
2.1、不同溶剂的后处理
2.1.2 与水混溶的溶剂处理
常用该类型试剂有:乙酸、低级醇类、丙酮、乙腈、四氢呋喃、1,4-二氧六环、DMF/DMSO、 吡啶、NMP等
LiAlH4/DIBAL-H的淬灭及后处理
LAH
Lithium Aluminum Hydride (x g)
1. 用适量乙醚稀释后冷却到0°C; 2. 慢慢加入x mL水; 3. 加入x mL 15%氢氧化钠溶液; 4. 再加入3x mL水; 5. 升温到室温搅拌15分钟; 6. 加入一些无水MgSO4; 7. 搅拌15分钟后过滤除盐。
2.3、特殊试剂的淬灭及处理
Grignard Reagent淬灭 常见sat.NH4Cl或者冰水淬灭
用sat.NH4Cl淬灭
将反应液倒入冰水中
80%
将冰水滴加到反10% ~95%
2.4、Ph3P=O的后处理 Ph3P=O
1.极性相对较小的产物,可以将 反应混合物悬浮于hexane/ether 的混合溶剂中,通过非常短的硅 胶柱过柱,用醚类作为洗脱剂。
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下面只简单的介绍一些工业中的方法。

<BR><BR>后处理过程的优劣检验标准是:(1)产品是否最大限度的回收了,并保证质量;(2)原料、中间体、溶剂及有价值的副产物是否最大限度的得到了回收利用;(3)后处理步骤,无论是工艺还是设备,是否足够简化;(4)三废量是否达到最小。

<BR><BR>后处理的几个常用而实用的方法:<BR><BR>(1)有机酸碱性化合物的分离提纯<BR><BR>具有酸碱性基团的有机化合物,可以得失质子形成离子化合物,而离子化合物与原来的母体化合物具有不同的物理化学性质。

碱性化合物用有机酸或无机酸处理得到胺盐,酸性化合物用有机碱或无机碱处理得到钠盐或有机盐。

根据有机化合物酸碱性的强弱,有机、无计酸碱一般为甲酸、乙酸、盐酸、硫酸、磷酸。

碱为三乙胺、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠等。

在一般情况下,离子化合物在水中具有相当大的溶解性,而在有机溶剂中溶解度很小,同时活性碳只能够吸附非离子型的杂质和色素。

利用以上的这些性质可对酸碱性有机化合物进行提纯。

以上性质对所有酸碱性化合物并不通用,一般情况下,分子中酸碱性基团分子量所占整个分子的分子量比例越大,则离子化合物的水溶性就越大,分子中含有的水溶性基团例如羟基越多,则水溶性越大,因此,以上性质适用于小分子的酸碱化合物。

对于大分子的化合物,则水溶性就明显降低。

<BR><BR>酸碱性基团包括氨基。

酸性基团包括:酰氨基、羧基、酚羟基、磺酰氨基、硫酚基、1,3-二羰基化合物等等。

值得注意的是,氨基化合物一般为碱性基团,但是在连有强吸电子基团时就变为酸性化合物,例如酰氨基和磺酰氨基化合物,这类化合物在氢氧化钠、氢氧化钾等碱作用下就容易失去质子而形成钠盐。

<BR><BR><BR>中合吸附法:<BR><BR>将酸碱性化合物转变为离子化合物,使其溶于水,用活性碳吸附杂质后过滤,则除去了不含酸碱性基团的杂质和机械杂质,再加酸碱中合回母体分子状态,这是回收和提纯酸碱性产品的方法。

由于活性碳不吸附离子,故有活性碳吸附造成的产品损失忽劣不计。

<BR><BR>中和萃取法:<BR><BR>是工业过程和实验室中常见的方法,它利用酸碱性有机化合物生成离子时溶于水而母体分子状态溶于有机溶剂的特点,通过加入酸碱使母体化合物生成离子溶于水实现相的转移而用非水溶性的有机溶剂萃取非酸碱性杂质,使其溶于有机溶剂从而实现杂质与产物分离的方法。

<BR><BR>成盐法:<BR><BR>对于非水溶性的大分子有机离子化合物,可使有机酸碱性化合物在有机溶剂中成盐析出结晶来,而非成盐的杂质依然留在有机溶剂中,从而实现有机酸碱性化合物与非酸碱性杂质分离,酸碱性有机杂质的分离可通过将析出的结晶再重结晶,从而将酸碱性有机杂质分离。

对于大分子的有机酸碱化合物的盐此时还可以采用水洗涤除去小分子的酸碱化合物已经成盐且具有水溶性的杂质。

<BR><BR>对于水溶性的有机离子化合物,可在水中成盐后,将水用共沸蒸馏或直接蒸馏除去,残余物用有机溶剂充分洗涤几次,从而将杂质与产品分离。

<BR><BR>以上三种方法并不是孤立的,可根据化合物的性质和产品质量标准的要求,采用相结合的方法,尽量得到相当纯度的产品。

<BR><BR>(2)几种特殊的有机萃取溶剂<BR><BR>正丁醇:大多数的小分子醇是水溶性的,例如甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇等。

大多数的高分子量醇是非水溶性的,而是亲脂性的能够溶于有机溶剂。

但是中间的醇类溶剂例如正丁醇是一个很好的有机萃取溶剂。

正丁醇本身不溶于水,同时又具有小分子醇和大分子醇的共同特点。

它能够溶解一些能够用小分子醇溶解的极性化合物,而同时又不溶于水。

利用这个性质可以采用正丁醇从水溶液中萃取极性的反应产物。

<BR><BR>丁酮:性质介于小分子酮和大分子酮之间。

不像丙酮能够溶于水,丁酮不溶于水,可用来从水中萃取产物。

<BR><BR>乙酸丁酯:性质介于小分子和大分子酯之间,在水中的溶解度极小,不像乙酸乙酯在水中有一定的溶解度,可从水中萃取有机化合物,尤其是氨基酸的化合物,因此在抗生素工业中常用来萃取头孢、青霉素等大分子含氨基酸的化合物。

<BR><BR>异丙醚与特丁基叔丁基醚:性质介于小分子和大分子醚之间,两者的极性相对较小,类似于正己烷和石油醚,二者在水中的溶解度较小。

可用于极性非常小的分子的结晶溶剂和萃取溶剂。

也可用于极性较大的化合物的结晶和萃取溶剂。

<BR><BR>(3)做完反应后,应该首先采用萃取的方法,首先除去一部分杂质,这是利用杂质与产物在不同溶剂中的溶解度不同的性质。

<BR><BR>(4)稀酸的水溶液洗去一部分碱性杂质。

例如,反应物为碱性,而产物为中性,可用稀酸洗去碱性反应物。

例如胺基化合物的酰化反应。

<BR><BR>(5)稀碱的水溶液洗去一部分酸性杂质。

反应物为酸性,而产物为中性,可用稀碱洗去酸性反应物。

例如羧基化合物的酯化反应。

<BR><BR>(6)用水洗去一部分水溶性杂质。

例如,低级醇的酯化反应,可用水洗去水溶性的反应物醇。

<BR><BR>(7)如果产物要从水中结晶出来,且在水溶液中的溶解度又较大,可尝试加入氯化钠、氯化铵等无机盐,降低产物在水溶液中的溶解度-盐析的方法。

<BR><BR>(8)有时可用两种不互溶的有机溶剂作为萃取剂,例如反应在氯仿中进行,可用石油醚或正己烷作为萃取剂来除去一部分极性小的杂质,反过来可用氯仿萃取来除去极性大的杂质。

<BR><BR>(9)两种互溶的溶剂有时加入另外一种物质可变的互不相容,例如,在水作溶剂的情况下,反应完毕后,可往体系中加入无机盐氯化钠,氯化钾使水饱和,此时加入丙酮,乙醇,乙腈等溶剂可将产物从水中提取出来。

<BR><BR>(10)结晶与重结晶的方法<BR><BR>基本原理是利用相似相容原理。

即极性强的化合物用极性溶剂重结晶,极性弱的化合物用非极性溶剂重结晶。

对于较难结晶的化合物,例如油状物、胶状物等有时采用混合溶剂的方法,但是混合溶剂的搭配很有学问,有时只能根据经验。

一般采用极性溶剂与非极性溶剂搭配,搭配的原则一般根据产物与杂质的极性大小来选择极性溶剂与非极性溶剂的比例。

若产物极性较大,杂质极性较小则溶剂中极性溶剂的比例大于非极性溶剂的比例;若产物极性较小,杂质极性较大,则溶剂中非极性溶剂的比例大于极性溶剂的比例。

较常用的搭配有:醇-石油醚,丙酮-石油醚,醇-正己烷,丙酮-正己烷等。

但是如果产物很不纯或者杂质与产物的性质及其相近,得到纯化合物的代价就是多次的重结晶,有时经多次也提不纯。

这时一般较难除去的杂质肯定与产物的性质与极性及其相近。

除去杂质只能从反应上去考虑了。

<BR><BR>(11)水蒸气蒸馏、减压蒸馏与精馏的方法<BR><BR>这是提纯低熔点化合物的常用方法。

一般情况下,减压蒸馏的回收率相应较低,这是因为随着产品的不断蒸出,产品的浓度逐渐降低,要保证产品的饱和蒸汽压等于外压,必须不断提高温度,以增加产品的饱和蒸汽压,显然,温度不可能无限提高,即产品的饱和蒸汽压不可能为零,也即产品不可能蒸净,必有一定量的产品留在蒸馏设备内被设备内的难挥发组分溶解,大量的斧残既是证明。

<BR><BR>水蒸气蒸馏对可挥发的低熔点有机化合物来说,有接近定量的回收率。

这是因为在水蒸气蒸馏时,斧内所有组分加上水的饱和蒸汽压之和等于外压,由于大量水的存在,其在100℃时饱和蒸汽压已经达到外压,故在100℃以下时,产品可随水蒸气全部蒸出,回收率接近完全。

对于有焦油的物系来说,水蒸气蒸馏尤其适用。

因为焦油对产品回收有两个负面影响:一是受平衡关系影响,焦油能够溶解一部分产品使其不能蒸出来;二是由于焦油的高沸点使蒸馏时斧温过高从而使产品继续分解。

,水蒸气蒸馏能够接近定量的从焦油中回收产品,又在蒸馏过程中避免了产品过热聚合,收率较减压蒸馏提高3-4%左右。

虽然水蒸气蒸馏能提高易挥发组分的回收率,但是,水蒸气蒸馏难于解决产物提纯问题,因为挥发性的杂质随同产品一同被蒸出来,此时配以精馏的方法,则不但保障了产品的回收率,也保证了产品质量。

应该注意,水蒸气蒸馏只是共沸蒸馏的一个特例,当采用其它溶剂时也可。

<BR><BR>共沸蒸馏不仅适用于产品分离过程,也适用于反应物系的脱水、溶剂的脱水、产品的脱水等。

它比分子筛、无机盐脱水工艺具有设备简单、操作容易、不消耗其它原材料等优点。

例如:在生产氨噻肟酸时,由于分子中存在几个极性的基团氨基、羧基等,它们能够和水、醇等分子形成氢键,使氨噻肟酸中存在大量的游离及氢键的水,如采用一般的真空干燥等干燥方法,不仅费时,也容易造成产物的分解,这时可采用共沸蒸馏的方法将水分子除去,具体的操作为将氨噻肟酸与甲醇在回流下搅拌几小时,可将水分子除去,而得到无水氨噻肟酸。

又比如,当分子中存在游离的或氢键的甲醇时,可用另外一种溶剂,例如正己烷、石油醚等等,进行回流,可除去甲醇。

可见共沸蒸馏在有机合成的分离过程中占有重要的地位。

<BR><BR>(12)超分子的方法,利用分子的识别性来提纯产物。

<BR><BR>(13)脱色的方法<BR><BR>一般采用活性炭、硅胶、氧化铝等。

活性炭吸附非极性的化合物与小分子的化合物,硅胶与氧化铝吸附极性强的与大分子的化合物,例如焦油等。

对于极性杂质与非极性杂质同时存在的物系,应将两者同时结合起来。

比较难脱色的物系,一般用硅胶和氧化铝就能脱去。

对于酸碱性化合物的脱色,有时比较难,当将酸性化合物用碱中和形成离子化合物而溶于水中进行脱色时,除了在弱碱性条件下脱色一次除去碱性杂质外,还应将物系逐渐中和至弱酸性,再脱色一次除去酸性杂质,这样就将色素能够完全脱去。

同样当将碱性化合物用酸中和至弱碱性溶于水进行脱色时,除了在弱酸性条件下脱色一次除去酸性杂质外,还应将物系逐渐中和至弱碱性,再脱色一次除去碱性杂质。

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