动态扭振法测固化曲线
动态振簧法测定聚合物的动态力学性能-高分子物理-实验12-13
动态振簧法的缺点是每测一个点，必须不断改变频率以求得试样的共振和向共振频率的
高端和低端变频以求得半宽度，而要完整反映聚合物的力学性能需要作频率范围宽达 1016的
性能测试，所以做动态振簧的实验时间都较长。
三、仪器
1.振簧仪一台(自制)；2.音频信号发生器一台；3.晶体管毫伏表一台；4.数字频率计一台；5.
6
倍，信号发生器输出的频率即为样品共振半宽度f2。 10.同时从电位差计中读出毫伏数，对照热电偶校正曲线查出其相应的温度。
11.重复 6、7、8、9 和 10，测定在不同温度下的fr、f1、f2，一般每隔 2°－3°测一次。 12.求出不同温度下的E1(ω)和θ -1，并画出模量－温度，内耗－温度曲线。当内耗－温度 曲线出现极大峰后再测几个点后实验即可结束。
输出，当调节到毫伏表指针在最大位置时，此时信号发生器所输出的频率即是样品在这个频
率下的共振频率fr，由数字频率计上读出。 7.调节信号发生器的电压输出旋扭，使毫伏表上指针最大位置落在右边红线上，此时频
率未变。
8.向右调节信号发生器的频率输出旋扭，使毫伏表上的指针由右红线降到左红线上，此
时频率降低 0.707 倍，信号发生器输出的频率即为样品的共振半宽度频率f1。 9.向左调节频率旋扭，使毫伏表指针回到右红线再降到左红线上，此时频率也降低 0.707
3
经放大后在毫伏表上电讯号最大。也就是说，当毫伏表上的电讯号最大时，信号发生器这时
输出的频率即是样品在这个温度下的共振频率fr。 温度由调压变压器控制.温度测量由电
位差计的读数对照热电偶校正曲线得到。
如果我们仅仅就是测定聚合物在室温下 的杨氏模量，振簧仪的装置可以非常简单。
信 号发生 器
聚合物试样的振幅可以用地倍显微镜来直接
扭振测量方法
扭振测量方法
1.使用专业的扭振仪器进行测量。
扭振仪器通常包括传感器、放大器和数据记录器，可以测量物体的扭转变形和震动。
2.进行适当的预处理和滤波。
在进行扭振测量之前，需要对数据进行适当的预处理和滤波，以消除噪声和干扰，确保数据的准确性和可靠性。
3.选择合适的测量位置和方法。
在进行扭振测量时，需要选择合适的测量位置和方法，以确保所得到的数据能够真实反映物体的扭转变形和震动。
4.分析和评估测量数据。
在完成扭振测量之后，需要对所得到的数据进行分析和评估，以确定物体的稳定性和可靠性，并采取相应的措施进行改进和优化。
总之，扭振测量方法是一种非常重要的技术，对于评估和改进机械、电子设备和结构具有重要的意义。
- 1 -。
铸件凝固动态曲线测定
实验一铸件凝固动态曲线测定1.实验目的合金液相线到固相线之间的温度间隔谓之结晶间隔，凝固过程中逐渐液相线等温面和固相线等温面之间的区域谓之凝固区域，反映凝固区域由表及里推移的最直观方法是凝固动态曲线，凝固区域是液固并存区。
它的宽、窄、结构，向铸件中推进的速度以及最终推进到铸件中心的时间，对铸件的质量，如缩孔、缩松热裂，偏析等的形成都有影响。
因此它是研究铸件凝固问题重要领域之一。
本实验的目的在于学会测定铸件凝固动态曲线，对凝固区域结构建立起直观认识，验证铸件凝固的平方根定律。
2.实验原理如下图所示，由一维铸件表面至中心安放六根热电偶测得相应的六条冷却曲线，如图（a）所示，再以时间为横坐标轴，以铸件表面至中心的六根热电偶的安装位置，即以铸件表面至中心之距离为纵坐标轴，如图（a）每根冷却曲线与液相线和固相线的交点分别向下引出垂线，与各热电偶的位置线相交，得到的相应交点，把交点连接起来就构成了凝固动态曲线，所得之图即为凝固动态图如图（c）所示。
图（c）左边曲线同液相线相对应（如有过冷，则与一个略低的等温线相对应）。
它表示不同时间铸件断面中凝固开始的部位，故谓之“凝固始液”。
它实质上表示了铸件断面中液相线等温面从铸件表面向中心推进，在不同时间所处之部位，该曲线之斜率就表示液相线等温面向中心推进至速度。
图（c）右边曲线同固相线相对应，它表示不同时间铸件断面中凝固结束的部位，故谓之“凝固终夜”。
它实质上表示了铸件断面中固相线等温面在不同时间时所处之部位，它的斜率就表示了固相线等温面向铸件中心推进的速度。
在凝固动态图（c）上可以看出具有结晶间隔的合金在每个时间，从铸件表面至中心参在固相区（铸件表面至凝固终液），凝固区（凝固终波至凝固始波之垂直距离）和液相区三个区域。
在图上可以看出铸件凝固过程即是凝固区域不断推向铸件中心液相区随之不断缩小以至于消失之过程。
凝固终波到达铸件中心就表示铸件凝固过程已经结束。
所以动态曲线测定原理实际上就是把具有温度-时间坐标的多根冷却曲线转变成具有距离-时间坐标的凝固动态曲线图。
曲轴扭振测试方法
曲轴扭振测试方法
曲轴扭振测试方法通常选用频响函数法。
频响函数法是利用频响函数测试扭振的方法，主要通过测量曲轴扭转减振器的频响函数来获取扭振频率。
在测试过程中，通常会沿X方向对系统进行锤击，给系统切向激励，以模拟实际工作状态。
同时，测试之前需要先将曲轴扭转减振器加热到指定温度，然后利用保温装置进行保温，并利用非接触式温度测量装置测量系统温度，以保证测试结果的准确性。
另外，由于橡胶在100℃时会有高温失效的倾向，而实际工作温度通常低于100℃，因此通常仅对20、40、60、80℃这四个温度下的曲轴扭转减振器扭振频率进行测试。
以上信息仅供参考，具体操作可能需要根据具体情况进行调整。
如需更多信息，建议咨询专业技术人员或查阅相关技术手册。
dsc固化曲线
dsc固化曲线DSC固化曲线是描述材料在不同温度下固化过程的曲线，它是一种重要的材料性能测试方法。
DSC（Differential Scanning Calorimetry，差示扫描量热法）通过测量样品在升温或降温过程中热流的变化，从而得到材料的熔点、玻璃化温度、结晶度等性能指标。
以下是关于DSC固化曲线的一些详细介绍。
1.DSC固化曲线的概述DSC固化曲线通常包括两个主要部分：升温曲线和降温曲线。
升温曲线反映了材料在升温过程中的热量变化，而降温曲线则反映了材料在降温过程中的热量变化。
通过对这两条曲线的研究，可以了解材料的thermal stability（热稳定性）、phase transformation（相转变）和crystallization（结晶）等性能。
2.DSC固化曲线的基本特点DSC固化曲线具有以下几个基本特点：（1）升温曲线：在升温过程中，热流随温度的升高而增加，当达到某一温度时，热流突然增大，这说明材料开始熔化或结晶。
（2）降温曲线：在降温过程中，热流随温度的降低而减小，当达到某一温度时，热流突然减小，这说明材料开始玻璃化或相转变。
3.DSC固化曲线的应用领域DSC固化曲线在材料研究、高分子材料、涂料、橡胶、塑料等行业具有广泛的应用。
通过分析DSC曲线，可以了解材料的加工性能、储存稳定性、使用寿命等方面的信息。
4.影响DSC固化曲线的主要因素影响DSC固化曲线的因素主要有：样品性质、温度范围、升温速率、仪器精度等。
在进行DSC测试时，应根据实际情况选择合适的参数，以获得准确的曲线。
5.如何优化DSC固化曲线（1）选择合适的升温速率：较快的升温速率可以使样品在较短时间内达到熔化或结晶温度，有利于减小热历史对曲线的影响。
（2）控制温度范围：根据实际需求，合理设置温度范围，以便更准确地反映材料的性能。
（3）仪器校准：定期对DSC仪器进行校准，以确保测试结果的准确性。
（4）样品处理：合理制备样品，减小样品厚度、均匀性等因素对曲线的影响。
LMS – 扭转振动测试分析解决方案
孙卫青 LMS China weiqing.sun@
扭振产生的根源 旋转机械的交变载荷或不平衡
▪ 由旋转机械动平衡问题或载荷交变所产生的惯性
力矩所造成： ▪ 本质上是周期性的扭矩不平衡 ▪ 表现为传动轴转速的瞬态波动及不规则动 态扭转 ▪ 扭振大小随转速变化 ▪ 较大的扭振会由动态剪切应力造成轴的疲 劳断裂
剪切弹性模量??mlddg静态扭矩测试扭转刚度k转速脉冲修正功能timesignalcalculator?冲删除多脉冲填补脉冲间隔inputoutput?使用脉冲间隔作为绝对键相参考?602teethwheelinputoutput1output2角度域分析angledomian原理原理传统方法模拟量系统数字量系统?测试转速脉冲?每个脉冲对应一个采样点?在角度域等角度采样t幅值1
Order 2.00 torsional vibration flywheel side
1.20
F
Order 4.00 torsional vibration flywheel side
F
Order 6.00 torsional vibration flywheel side
1.10
1.00
2036.00
2.00 4.00
6.00
order Derived Order (Tacho1)
20.00
-90.00
0.17
0.15 0.14 0.13 0.12
1.00
1.40
1.00 2039.00
F
Spectrum torsional vibration flywhee1l.3s0ide 2328.8 rpm F
扭振在角度域的分布
扭转振动测试分析流程
BBM扭转振动测试分析流程
一、测试设置
勾选中torsional vibration,并设置
好其对应的参数，另外可选择针
对扭转振动采样的分析方法，如
APS,Order APS等
二、分析方法
测试结束，在graphic definition界面，数据可产生如下通道
如上，其中的rotational speed通道用于分析旋转结构的旋转
不稳定性，即扭转振动的时域数据，Angular Velocity通道是
用于分析扭转振动的频谱APS以及阶次order信息等
三、首先我们先看一下47通道的转速信息
四、该通道的旋转不稳定性分析
五、结构扭转振动的频谱以及阶次分析
此处选择相应的高通滤波器，一般推荐为
1HZ ，用于滤除转速波动信息里的稳态成分，只余留其波动特性，用户可对比此处选择和未选择的效果
通道选择更换为对应的扭转振动角速度通道，分析的方法可以选择APS 自功率谱，order APS 阶次谱等，
六、提取扭转振动频谱阶次分析的某些阶次
如图，可提取扭转阶次的某些阶次，或将多个阶次叠加，看其结果，，如要求取总量级，可以选择overall 或者sumlevel,如果要对分析的结果进行积分微分处理获取角位移，角加速度信息，可如下图操作。
聚合物分子量的测定
聚合物分子量的测定（聚合物分子量指重复单元的分子量与重复单元数的乘积或结构单元数与结构单元分子量的乘积。
）1.粘度法测相对分子量（粘均分子量Mη）用乌式粘度计，测高分子稀释溶液的特性粘数[η]，根据Mark-Houwink公式[η]＝kMα，从文献或有关手册查出k、α值，计算出高分子的分子量。
其中，k、α值因所用溶剂的不同及实验温度的不同而具有不同数值。
2.小角激光光散射法测重均分子量（Mw）当入射光电磁波通过介质时，使介质中的小粒子（如高分子）中的电子产生强迫振动，从而产生二次波源向各方向发射与振荡电场（入射光电磁波）同样频率的散射光波。
这种散射波的强弱和小粒子（高分子）中的偶极子数量相关，即和该高分子的质量或摩尔质量有关。
根据上述原理，使用激光光散射仪对高分子稀溶液测定和入射光呈小角度（2℃－7℃）时的散射光强度，从而计算出稀溶液中高分子的绝对重均分子量（MW）值。
采用动态光散射的测定可以测定粒子（高分子）的流体力学半径的分布，进而计算得到高分子分子量的分布曲线。
3.体积排除色谱法（SES）（也称凝胶渗透色谱法（GPC））当高分子溶液通过填充有特种多孔性填料的柱子时，溶液中高分子因其分子量的不同，而呈现不同大小的流体力学体积。
柱子的填充料表面和内部存在着各种大小不同的孔洞和通道，当被检测的高分子溶液随着淋洗液引入柱子后，高分子溶质即向填料内部孔洞渗透，渗透的程度和高分子体积的大小有关。
大于填料孔洞直径的高分子只能穿行于填料的颗粒之间，因此将首先被淋洗液带出柱子，而其他分子体积小于填料孔洞的高分子，则可以在填料孔洞内滞留，分子体积越小，则在填料内可滞留的孔洞越多，因此被淋洗出来的时间越长。
按此原理，用相关凝胶渗透色谱仪，可以得到聚合物中分子量分布曲线。
配合不同组分高分子的质谱分析，可得到不同组分高分子的绝对分子量。
用已知分子量的高分子对上述分子量分布曲线进行分子量标定，可得到各组分的相对分子量。
转轴扭振测量基本原理.
转轴扭振测量基本原理1 转轴扭振测试基本原理[1]图1 转轴发生扭振时的角速度变化图[1]轴系扭振是在轴系的旋转过程中同时发生的运动现象。
轴系正常稳定运行无扭振时，其按某一角速度0ω回转。
当轴系出现扭振时，会在轴截面上相应产生往复扭转变形值弧长 '''BB 或扭角ϕ，此时轴系的回转角速度因扭振引起的交变角速度ωΔ而发生了变化，其瞬时角速度为0ωω+Δ，如图1所示。
按扭振信号的拾取方式分，扭振测量方法主要有两大类，即接触测量法和非接触测量法。
接触测量法是将传感器(应变片等)安装在轴上，测量信号经过集流环或者无线电方式传给二次仪表。
非接触测量一般采用“测齿法”，即利用轴上的齿轮或其他等分结构，由磁电式、涡流式或光电式非接触传感器感受扭振引起的不均匀脉冲信号，通过二次仪表的解调处理后达到测量扭振的目的。
图2 角位移测试原理图[1]扭振角位移测量基于非接触测齿原理，如图2所示。
图2(a)所示为扭振非接触测量信号拾取装置，由齿轮和传感器(如电涡流传感器等)组成，齿轮随轴转动，传感器感应脉冲信号(每个齿轮经过传感器时，将产生一个脉冲信号)。
当轴平稳旋转，亦即无扭振时，传感器将输出如图2(b)所示的均匀的脉冲波，其基本频率为0Z ω×(0ω为转速频率，Z 为齿轮齿数)。
当轴发生扭振时，这个基频分量将被调制成图2(c)所示的疏密相间的脉冲波，并经扭振仪解调后获得图2(d)所示的扭振角位移信号，由此，可测出扭振振幅，经记录并分析得出扭振频率。
2 消除转轴弯曲振动影响的措施[1]图3 消除弯曲振动双接头180度布置图[1]对于小扭幅的扭振信号，为消除转轴弯曲振动的影响，每个测点应装设二只相对180度的传感器如图3所示，由质量不平衡等引起弯曲振动可分解成垂直和水平两方向。
水平方向的弯曲振动对传感器的调制信号无影响，而垂直方向的弯曲振动则会使靠近传感器的齿轮瞬时线速度叠加上一个由该振动形成的附加分量，影响传感器的调频信号。
ACL Top Family 凝固曲线
使用导数曲线时应牢记以下事项
1、正常凝固曲线(黑色线)应当呈典型的“S” 形 2、一阶导数的峰值 (紫红色线)应当很明确 3、当用二阶导数分析曲线时，二个导数峰都应该出现
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Threshold Algorithm（阈值法--FibC）
阈值 = 正常基线值 + (( 正常曲线最大吸光度值 – 正常基线值) *37%)
↓C
结果超出最低定标范围 ↓N
HW
硬件报警
LR
CW
凝集报警
HR
RW
结果报警
L
QC
质控错误
NR
AR
分析参比超出范围
CA
NP
NPP报警
MT
T
结果超出最高试验范围 ME
↓T
结果超出最低试验范围
超出最高线性范围 结果超出最低试验范围 结果超出最高治疗范围(平均值) 结果超出最低治疗范围(平均值) 结果超出最高正常范围(平均值) 结果超出最低正常范围(平均值) 检测超出线性范围（高或低） 检测超出治疗范围（高或低） 超出最高线性范围 检测超出正常范围（高或低） 校正提示 维护提示 材料错误/报警
ACL Top Family 凝固曲线/反应曲线分析
一、什么是凝固曲线?
试管倾斜法 VS 仪器法
试管倾斜法
仪器检测法
• 手工添加试剂、孵育 肉眼观察、确定凝固 重复性差、人为因素高
• 自动检测 光学阅读
利用数学运算法则确定 凝固
重复性好、准确
Top Family检测原理 ---- 透射比浊法
常见的错误报警举例
Normalized curve delta too low 曲线变化值太低 curve minimum and maximum not in correct equence
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动态扭振法测定热固性树脂的固化曲线一. 实验目的1．通过对热固性树脂等温固化曲线的测定，了解其固化历程，求取凝胶化时间，固化时间和固化反应表观活化能，2．理解如何利用动态力学的方法来研究固化过程和学习到我们创立的研究热固性树脂和树脂基复合材料固化的动态扭振法。
二. 实验原理热固性树脂的固化属线形高分子的交联，历程复杂。
高分子一旦发生交联就不溶不熔，致使固化过程的研究十分困难。
传统上对固化的研究采用化学分析、红外光谱、量热法等化学手段来分析反应官能团的转化率。
然而在固化的最后阶段官能团消耗程度的增加已经不明显，致使这些分析的灵敏度和功能大为减小。
而正是这个最后固化阶段对固化产物的性能有很大影响，在很大程度上决定了固化树脂的最佳性能。
但固化总与力学性能有关。
从力学性能来看，固化过程是树脂聚合物模量逐渐增加的过程。
在某些分析技术灵敏度急剧下降的固化最后阶段，其在力学强度上却有很好的反映，不同的固化程度可以通过它们模量的变化反映出来。
因此，用力学的方法可以很好地研究热固性树脂的固化过程。
使用动态力学方法可以由一个单独的实验来监测聚合物从液态到固态交联树脂转变的固化全过程，逼真地模拟整个成型工艺，并反映材料力学性能随温度变化的规律，得到一些固化反应表观动力学的数据。
在筛选配方的固化条件时，它和力学破坏实验相比省力省时，颇受工业界的欢迎。
动态扭振法是我们创立的研究热固性树脂和树脂基复合材料固化的新方法，它是强迫振动非共振法的一种，它以一定速率不断对树脂固化剂体系作小角度扭振，测定为维持这扭振所必需的扭矩的变化。
随着固化程度的增加，树脂的模量变大，扭矩也随之增加，因此这扭矩的大小就反映了树脂的固化程度。
图1. 树脂固Array化仪及其原理图.1.测力传感器；2.上模； 3.下模；4.偏心轮；5.扭振电机； 6.升降电机；7.变速箱；8.放大器；9.温控仪； 10.计算机；11.电源动态扭振法是强迫振动非共振法的一种。
根据这个方法原理构造的树脂固化仪(图1)装置原理见图2。
仪器主要由三部分组成，即温度的控制和测量，扭矩的测定和记录，机械传动(图1)。
内装加热丝的下模3填充待测树脂试样，合模后由它作小角度的扭振运动。
开动升降电机6使上模2 (也装有加热丝)向下运动而合模，上下模之间的间距可以根据需要加以调节。
一挨合模，扭振电机迫使下模3扭振。
扭振的角度也可根据固化后树脂的硬度不同由减速齿轮上的偏心轮4调整。
扭振运动通过树脂层传给上模2，并由应变片电桥组成的测力传感器1转换为电量，经放大器8放大后记录。
上下模的温度由各自的温控装置9调控。
所有动作均用计算机由计算机10控制。
实验得到的是一条如图2所示的连续曲线。
横轴是固化时间，纵轴是为使树脂作小角度扭振所需要的扭矩。
因为它对应于固化体系的模量，因此可以看作是热固性树脂固化程度的一个相对参数。
那么实验曲线的外包络线就能够看作是热固性树脂的固化曲线。
固化起始时间为O ，在OA 段时间里固化还没有表现出来，树脂一直保持液体的状态，反映图2. 等温固化实验曲线t g 为凝胶化时间t c 为完全固化时间G 为极大扭矩在固化曲线上就是一条直线。
从A 点开始，线形的高分子链交联使本来是液态的树脂开始出现凝胶，丧失流动性。
所以OA 段反映的时间就是热固性树脂的凝胶化时间t g . t g是热固性树脂浇铸工艺的极限时间。
也对树脂基复合材料加压点的选择有重要参考意义。
A点以后树脂的模量增加，增加的快慢反映固化反应程度。
因此曲线AB 段的斜率就是树脂的固化速度。
以后随时间的增加，模量的改变渐趋平坦，最后达到平衡，即达到了完全固化。
再延长固化时间对固化过程不起多大作用，因此，这就是树脂的最合宜固化时间t 0. 并从这模量平衡值的大小可估算树脂的固化程度。
若比较不同配比，不同温度下的固化程度，就可得到完整的固化工艺条件、最佳配比、最合宜固化温度和固化时间.与其它的动态力学方法相比，动态扭振法的优点在于它定量跟踪固化反应，一挨固化反应完成，整个固化曲线也就同时得到了。
而从这固化曲线可以得到许多热固性树脂固化反应的有关信息。
三 动态扭振法的应用1 确定最佳固化体系 如上所述，树脂固化仪能定量跟踪固化反应，固化反应完成，整个固化曲线也就同时得到，因此，动态扭振法是确定树脂—固化剂最佳体系和该体系最佳固化条件(最合宜固化温度和最G o o O佳固化时间)的简捷方法。
把由传统的破坏性试验的结果与动态扭振法的结果比较最能说明问题。
图4分别是安徽一号环氧树脂胶—固化剂体系同一配比60℃、80℃和100℃三个温度下和三个不同配比下60℃的等温固化曲线；图5 则是同一树脂体系不同配比和不同温度下的剪切强度试验，两个试验都得出在配比为5 : 1和60℃下等温固化安徽一号环氧树脂胶有最好的胶接性能，相符很好。
热固性树脂最佳固化条件的确定在生产中具有特殊的作用。
一方面，最佳树脂—固化剂配方能保证产品的使用性能；另一方面，在确保产品质量的前提下，确定最佳固化温度和固化时间有可能缩短生产周期和降低能耗，提高生产效率。
某电器厂生产的大型高压互感器一直(a)(b)图 4 安徽一号环氧树脂不同温度 (a)和不同配比(b)下的等温固化曲线(a) (b)图5 安徽一号环氧树脂体系配比(a) 和固化温度(b)对剪切强度的影响100 C 80 C 60 C 010********20t (min)G (N-m)010********20t (min)G (N-m)505:12.5:17:1A:B 2345676080100A/BT ( C)6010014060140100(N/m )2(N/m )2沿用几十年前留下来的配方和固化工艺。
整个固化过程需时24小时之久。
用树脂固化仪对该配方的固化过程进行了测试，除了得到凝胶化时间等参数外，固化曲线表明，该体系的完全固化时间只有8小时。
考虑到传热等因素，12小时已足够完成整个生产过程，用厂方传统的测试方法验证，其力学性能和电气绝缘性能完全符合要求。
在不增加任何投入情况下生产效率一下子提高了一倍。
2 固化反应的表观活化能固化反应表观活化能是固化反应中最有用的反应动力学参数。
它反映了树脂体系是否容易固化和固化反应的温度依赖性。
根据Flory凝胶化理论，固化树脂体系在凝胶点时的化学转化是一定的，与反应温度和实验条件无关。
因此可由凝胶化时间t g来求出固化反应的表观活化能E。
它们的关系是ln t g = C + E/RT （1）式中T为固化反应时间、R为气体常数、C为常数。
将t g对1/T作图，其直线斜率就是固化反应表观活化能E。
将 ln t g对1/T作图，斜率就是表观活化能。
曾用动态扭振法对下述热固性树脂固化体系进行了表观活化能测定，结果列于表1。
表1 不同树脂体系的固化反应表观活化能安徽一号环氧树脂胶是专为修理农机配制的室温固化的通用胶料。
它较低的活化能是意料之中的。
室温下保存，中温才能固化的7-2312单组分环氧胶要求活化能较高，实验测得为59.8 kJ/mol，应该是符合对单组分粘合剂的要求。
不饱和聚酯无纬预浸片的表观活化能为36.9 kJ/mol。
与单组分环氧胶7-2312的活化能相比，预浸片的表观活化能偏低。
但不饱和聚酯与环氧树脂的固化机理不同，前者是自由基聚合，只要室温下不引发自由基，尽管活化能不高也能在室温下较长时间地保存。
通过对不同储存条件下的两批胶料活化能的测定，首次对7-2312单组分环氧胶的储存期给出了科学的数据。
储存在室温达九个月并经历了一个35℃高温的夏天的7-2312胶，其凝胶化时间明显缩短，说明确有少量胶料已初步固化，但达到完全固化的时间相差不大，特别是它与保存在5℃冰箱中的同样的7-2312胶料的ln t g—1/T几乎平行 (图6)，表明不同储存条件下两批胶料的基本化学组成和随后的固化反应没有什么根本差别，从而说明了7-2312单组分胶的“潜性固化剂”是可靠的。
图 6 不同储存条件下的7-2312单组分胶的lnt g – 图 7 环氧树脂—三乙醇胺体系100℃下等温曲线 1/T 作图 及ln(G ∞ - G t ) - (t - t g )关系图3 求取固化反应其它表观动力学参数固化反应其它表观动力学参数包括反应速率常数和凝胶点时的反应程度等。
曾用三乙醇胺作为交联剂来固化环氧树脂E51，100℃下该体系的等温固化曲线如图7所示。
设G ∞、G t 分别表示该固化体系的最大扭矩和在t 时刻的扭矩，若固化为一级反应，则有ln(G ∞ －G t ) = －k (t - t g ) (2) 以(G ∞ －G t ) 对(t - t g )作图，直线斜率即为固化反应速率常数k 。
环氧树脂—三乙醇胺体系的这个关系也见图7。
很好的线性表明该树脂体系的固化反应确是一级反应，并从直线斜率求得k = 0.015 min -1。
根据一级反应的时间与反应程度的关系，并假定凝胶点前后反应速率常数相同，即可求得该体系凝胶点时的反应程度为P c = 1 －exp (－kt g ) = 1 －exp (－ 0.015×43.8) = 48.2 % (3) 与理论值50％非常接近。
4 粉状填料对热固性树脂固化反应的影响 无机颗粒粉料,如硅微粉，云母粉和CaCO 3粉等常用来增强树脂的强度和降低成本，其加入量有时甚至超过了树脂本身。
粉料填料的加入肯定会对纯树脂的固化行为有影响。
因此已不再能沿用纯树脂的固化工艺，而必须研究填料对树脂固化反应的影响。
树脂固化仪半球形的下模为这种研究提供了可能性。
曾在环氧树脂—咪唑体系中加入0 ～ 120 phr 不等的硅微粉，测定它们的等温固化曲线，见图8, 比较75℃下不同硅微粉含量的等温固化曲线可以看到，随填料含量增加，体系的凝胶化时间缩短。
开始比较明显，但当填料含量增加到20 phr 以后，随填料含量增加，凝胶化时间缩短得越来越少，直到120 phr ，凝胶化时间仍比纯树脂的来得短。
由此可见，填料的加入不但能对固化树脂起增强作用外，它们对树脂的固化行为也有影响。
对从事增强复合材料工作者应引起足够的重视。
但没有发现硅微粉粉料对树脂固化反应的活化能有明显影响。
应是某种界面的作用机理。
近年我们还用树脂固化仪对蒙脱土纳米复合材料的固化进行了成功的研究。
2.3 2.4 2.51/T x1031234ln t g 冰箱 中室温下1202403602T (min)t - t (min)g t o o G图8 75℃下不同 SiO 2含量的环氧树脂/咪唑体系的等温固化曲线(曲线上标志的数字为相应的SiO 2含量， phr )5 玻璃纤维增强复合材料的固化确定固化条件也是玻璃纤维增强复合材料成形工艺的重要问题之一。