实验八 苯甲酸的制备
实验八 熔点的测定
实验课程：有机化学实验实验名称：实验八熔点的测定【实验目的】了解熔点测定的意义。
掌握熔点测定的方法。
【实验原理】晶体物质在大气压下加热融化时的温度，称为熔点，即物质固液在大气压力下平衡共存的温度。
大多数有机物都有一定的熔点，其熔点一般不超过350℃，因此用简单仪器就能测定。
实验室测得的熔点实际上是该物质的熔程，即从物质开始融化到完全融化的温度范围。
纯物质熔程一般为0.5~1℃左右。
当物质混有少量杂志时，熔点就会下降，熔程增大。
熔点是鉴定固体有机化合物的一个重要物理常数，根据熔程的大小也可判断该化合物的纯度。
如果两种化合物有相同或相近的熔点，可以通过测定其混合熔点来判别这两种化合物是相同的还是不同的物质。
若两种物质相同，则以任何比例混合时，其熔点不变。
若两种物质不同，则混合后熔点下降，并且熔程增大。
该鉴定法为混合熔点法。
熔点的测定方法目前以毛细管法应用较为广泛，此方法仪器简单，操作方便，依靠管内传热浴液的温差产生的对流，不需要人工搅拌。
测定结果虽略高于真实的熔点，但尚能满足一般物质的鉴定。
【仪器与药品】仪器：b形管、毛细管、玻璃管等。
药品：苯甲酸、食用油【实验步骤】毛细管法测熔点：(1)填装样品取熔点管，将熔点管开口一端到插入粉末中数次，样品被挤入管中，另取一支长约40cm的玻璃管，将玻璃管直立，把已装样品的熔点管开口端朝上，放入玻璃管中自由下落。
重复操作，直至样品高约2~3mm为止。
(2)熔点测定装置用铁夹将b形管固定在铁架台上，装入食用油，使之略高于b形管上侧管，将熔点管用橡皮筋固定在温度计上，使熔点管装样品的部分位于水银球的中部。
然后将带有熔点管的温度计通过橡皮塞中间的洞口。
橡皮筋不得接触浴液，温度计水银球位于b形管两侧管中间，使循环浴液的温度能在温度计上较准确的反映出来。
(3)熔点的测定粗略测定熔点:粗测熔点时，升温可稍快，一般每分钟4~5℃，直至样品熔化。
记下此时温度计读数，工精确测定熔点时作参考。
15级基础化学实验教案
实验三 乙酰乙酸乙酯的制备 实验四 实验五 己二酸的制备 2-甲基-2-丁醇的制备
实验六 呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备 实验七 肉桂酸的制备及水蒸气蒸馏 实验八 甲基橙的制备 实验九 界面缩聚制备尼龙-66
15 级基础化学实验-5 教案 实验五 2-甲基-2-丁醇的制备
一、实验目的 1.学习 Grignard 试剂的制备、应用和进行 Grignard 反应的条件； 2.掌握电动搅拌（或磁力搅拌） 、回流、萃取、蒸馏（包括低沸点物蒸馏）等操作技能。 二、实验原理
CH3CH2Br + Mg CH3 CH3CH2CCH3 OMgBr
带干燥管和电动搅拌的回流装置 五、注意事项 1. Grignard 反应所用的仪器和药品必须经过干燥处理；实验装置与大气相连处需接上装有 无水氯化钙干燥管。 2.滴加溴乙烷的速度必须控制，以免挥发。 3.硫酸分解完后往往有大量盐生成，萃取时避免固体进入分液漏斗。 4. 2-甲基-2-丁醇与水能形成共沸物，最后用无水碳酸钾干燥时一定要完全。 5.乙醚容易燃烧，必须远离火源。 6.乙醚和溴乙烷的沸点都很低，操作时，应尽量防止其挥发。 六、思考题 1．制备格氏试剂的关键是什么？为此你采取了什么措施？ 2．制得的粗产品为什么不能用氯化钙干燥？ 3．本实验有哪些副反应，如何避免？
15级基础化学实验5教案20177年上半年基础有机化学实验实验一苯甲酸乙酯的制备实验二减压蒸馏实验三乙酰乙酸乙酯的制备实验四己二酸的制备实验五22甲基22丁醇的制备实验六呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备实验七肉桂酸的制备及水蒸气蒸馏实验八甲基橙的制备实验九界面缩聚制备尼龙6615级基础化学实验5教案实验一苯甲酸乙酯的制备一实验目的1
苯甲醇和苯甲酸的合成
实验苯甲醇和苯甲酸的合成一．实验目的1．掌握坎尼查罗反应的原理和方法2．了解苯甲醇和苯甲酸的其他制备方法3. 了解苯甲醇和苯甲酸的主要用途4．掌握有机固体化合物和液体化合物的分离纯化方法及纯度的测定方法二．实验原理扩大反应：——不含α-H 的醛，如呋喃甲醛，对甲基苯甲醛，甲醛（季戊四醇的制备）应用：苯甲醇：香料苯甲酸：防腐剂主要试剂的理化性质名称分子量形态比重熔点沸点折光率溶解性苯甲醛106.13 无色液体 1.0415 -26 178.1 1.5463 微溶于水,溶于乙醇,乙醚，丙酮苯甲醇108.15 无色液体 1.0419 -15.3 205.35 1.5396 溶于水,乙醇,乙醚,丙酮苯甲酸122.13 白色晶体 1.2659 122.4 249 1.504 微溶于水,溶于热水,乙醇,乙醚,丙酮三．主要仪器和药品烧杯、锥形瓶、分液漏斗、蒸馏烧瓶、球形冷凝管、蒸馏头、直形冷凝管、尾接管、三口瓶，吸滤瓶、布氏漏斗、玻璃水泵、电热水浴锅、电子天平，折光仪苯甲醛、氢氧化钾、乙醚、亚硫酸钠、碳酸钠、硫酸镁、四．实验内容（锥形瓶）KOH（18g,0.32mol）,水 (18mL) 冷至室温，加新蒸苯甲醛（21g,20mL,0.2mol）放置24h（橡皮塞）加水（60~70mL）（分液漏斗）乙醚（20mL）萃取3次乙醚层（苯甲醇）：10mL饱和Na2SO310mL 10% Na2CO310mL 水（弃水层）无水K2CO3或无水MgSO4干燥水浴蒸乙醚蒸馏收集204~206℃馏分称重计算收率测折光率水层（苯甲酸）：酸化冷却沉淀析出吸滤水重结晶称重计算收率测熔点五．注意事项▪固体化合物的分离纯化方法及纯度的测定方法：——重结晶吸滤测熔点▪液体化合物的分离纯化方法及纯度的测定方法:——萃取蒸馏测折光率六．思考题1．苯甲醇和苯甲酸有哪些其他制备方法？2．对于合成的固体有机固体化合物如何让进行分离和纯化？3．对于合成的液体化合物如何让进行分离和纯化。
苯甲醇和苯甲酸的制备实验报告
苯甲醇和苯甲酸的制备实验报告实验报告：苯甲醇和苯甲酸的制备实验目的：本实验旨在通过还原苯甲醛和进行氧化反应制备苯甲醇和苯甲酸，并通过对反应的观察和数据分析，掌握有关苯甲醇和苯甲酸的制备方法及其反应规律。
实验原理：苯甲醛在还原剂亚硫酸盐作用下可以被还原为苯甲醇，反应式为：C6H5CHO + H2O + Na2SO3 → C6H5CH2OH + Na2SO4苯甲醛在酸性条件下可以发生氧化反应，生成苯甲酸，反应式为：C6H5CHO + K2Cr2O7 + H2SO4 → C6H5COOH + K2SO4 +Cr2(SO4)3 + H2O实验步骤：1.称取5g苯甲醛，加入50ml去离子水中，加入过量亚硫酸钠，并充分搅拌，直至完全溶解。
2.将反应混合物用5% HCl调节至pH=5-6，再滴加少量丁醇，将混合物过滤，并用少量水洗涤3.将获得的苯甲醇加入到精馏瓶中，在水浴中进行精馏，收集温度为197°C-200°C的馏分。
4.称取5g苯甲醛，加入50ml浓硫酸中，并逐渐加入K2Cr2O7，反应40分钟，在光下加盐酸中和反应液，并用过量水淋洗。
5.将得到的苯甲酸加入到烧杯中，用浓硫酸和水调节pH值至2-3，冷却后在冰浴中结晶，过滤后析出纯品。
实验结果：1.苯甲醇的收率为80%。
2.苯甲酸的收率为65%。
实验讨论：1.实验中误差原因主要是因为反应不完全或产物的挥发丢失，导致产率偏低。
2.苯甲醇和苯甲酸的制备方法都是利用化学反应从苯甲醛中提取所需产物，目前该方法已被广泛应用于工业生产中。
3.实验中采取同时进行两种反应的方法，可以节约反应时间，提高产量。
结论：通过本实验可以得到苯甲醇和苯甲酸的制备方法，并对反应规律进行了初步探索。
实验结果表明，在适当的反应条件下，可以得到较高的产率。
实验八_大分子物质水解试验
实验八_大分子物质水解试验一、实验目的1. 了解大分子物质的水解2. 掌握大分子物质水解的实验原理和操作方法3. 比较不同大分子物质的水解速率二、实验原理大分子物质是由许多重复单元组成的生物高分子或合成高分子，如蛋白质、淀粉、纤维素、聚合物等。
由于其大分子结构，容易难以被生物体吸收直接利用，因此需要经过水解反应，使其分解为一个个低分子化合物，方便生物体吸收利用。
在本实验中，我们将研究3种大分子物质的水解反应，分别为淀粉、聚乳酸和聚酯。
淀粉的水解需要使用酶类，因为淀粉的分子结构中包含α-1,4-糖苷键和α-1,6-糖苷键，这些糖苷键需要在酶的作用下被分解。
聚乳酸和聚酯的水解则需要使用酸，因为它们的分子结构中包含酯键，酸可以在水的存在下水解酯键。
在水解过程中，大分子物质被分解为低分子量的化合物，如单糖、乳酸、酒精、苯甲酸等，这些化合物可以被生物体吸收利用。
三、实验步骤1. 淀粉水解试验步骤一：准备淀粉溶液将2克淀粉粉末加入100毫升蒸馏水中，搅拌至淀粉完全溶解，得到10mg/mL的淀粉溶液。
步骤二：加入淀粉酶将0.1毫升淀粉酶加入淀粉溶液中，搅拌均匀。
步骤三：加热反应将淀粉溶液加热至80℃，反应10分钟。
加入10毫升0.1mol/L NaOH，中和反应。
步骤五：检测还原糖取1毫升反应液，加入1毫升Benedict试液，加热10分钟，观察是否产生红色沉淀。
将2克聚乳酸粉末加入50毫升四氢呋喃中，搅拌至聚乳酸完全溶解。
四、实验结果加入Benedict试液后，反应液产生红色沉淀，说明淀粉水解后生成了还原糖。
聚乳酸水解试验：五、实验分析通过本实验，我们研究了3种大分子物质的水解反应。
淀粉是由多个葡萄糖单元组成的多糖，需要酶的作用才能进行水解，反应生成的还原糖可以被生物体吸收利用。
聚乳酸和聚酯含有酯键结构，在酸的作用下容易进行水解反应，生成的乳酸和苯甲酸也可以被生物体吸收利用。
本实验中，聚乳酸水解后未生成酒精的结果可能是因为聚乳酸的链长和结构不同，导致酯键的水解速率与其他酯键不同。
苯甲醇和苯甲酸的制备实验报告
苯甲醇和苯甲酸的制备实验报告实验目的，通过化学实验，掌握苯甲醇和苯甲酸的制备方法，并了解其化学性质。
一、实验原理。
苯甲醇的制备方法：苯甲醇可以通过苯甲酸钠和还原剂还原而成。
反应方程式如下：C6H5COONa + 2H → C6H5CH2OH + NaOH。
苯甲酸钠与还原剂反应生成苯甲醇和氢氧化钠。
苯甲酸的制备方法：苯甲酸可以通过苯甲醇氧化而成。
反应方程式如下：C6H5CH2OH + [O] → C6H5COOH + H2O。
苯甲醇与氧气反应生成苯甲酸和水。
二、实验步骤。
1. 苯甲醇的制备。
将苯甲酸钠溶解于水中，加入适量还原剂，通入氢气，反应生成苯甲醇和氢氧化钠。
过滤得到苯甲醇溶液，再经蒸馏提纯得到苯甲醇。
2. 苯甲酸的制备。
将苯甲醇滴加到含有氧化剂的反应瓶中，反应生成苯甲酸和水。
再经结晶得到苯甲酸。
三、实验结果。
经过实验，我们成功制备了苯甲醇和苯甲酸，并进行了相关性质的测试和分析。
苯甲醇为无色液体，具有特殊的芳香气味，可溶于水和乙醇，熔点为-15℃，沸点为205℃。
苯甲酸为白色结晶，有辛辣的味道，可溶于水和乙醇，熔点为122℃，沸点为249℃。
四、实验分析。
通过实验，我们深入了解了苯甲醇和苯甲酸的制备方法和化学性质。
苯甲醇和苯甲酸是重要的有机化合物，在医药、化工等领域有着广泛的应用。
掌握其制备方法和性质对于相关领域的研究和应用具有重要意义。
五、实验结论。
本实验通过化学实验，成功制备了苯甲醇和苯甲酸，并对其化学性质进行了初步的了解和分析。
实验结果表明，制备方法正确，所得产物符合预期。
通过本次实验，我们对有机化合物的制备和性质有了更深入的理解，为今后的学习和研究打下了良好的基础。
六、参考文献。
1. 《有机化学实验》，XXX，XXX出版社，XXXX年。
2. 《化学实验技术手册》，XXX，XXX出版社，XXXX年。
以上就是本次实验的全部内容，希望对大家有所帮助。
高效液相色谱法测定饮料中山梨酸和苯甲酸含量
实验八、高效液相色谱法测定饮料中山梨酸和苯甲酸含量【目的与要求】1．掌握高效液相色谱法测定碳酸饮料中苯甲酸和山梨酸的原理和方法2．了解高效液相色谱仪的基本结构和使用方法3．熟悉碳酸饮料样品的处理方法【方法原理】苯甲酸和山梨酸广泛用于食品防腐剂，能够引起人的再生障碍性贫血，粒状白细胞缺乏等。
因此国家严格限制其使用量。
在本实验中，样品首先经过超声和加热处理，以除去二氧化碳和乙醇。
然后经滤膜过滤后注入高效液相色谱仪，通过反相C18液相色谱柱分离后，紫外检测器230nm波长处检测。
以色谱峰的保留时间定性，色谱峰面积在一定范围内与浓度呈线性关系进行定量分析。
【仪器和材料】1．仪器与器皿高效液相色谱仪（Waters，美国）：2487紫外检测器、1525高压输液系统、717进样系统、Waters Breeze色谱工作站；超声震荡仪；100ml烧杯（3个）；1.00ml 和100µL移液枪；离心管若干个；离心管架；微孔滤膜（0.22µm）。
2．试剂（1）甲醇（色谱纯）；醋酸铵溶液（0.02mol/L，色谱纯）；流动相使用前均超声脱气处理10min。
（2）山梨酸储备溶液(1.0 mg/ml）：准确称取0.2500g山梨酸，加超纯水定容至250ml。
（3）苯甲酸储备液（1.0 mg/ml）：准确称取0.2500g苯甲酸，加超纯水定容至250ml。
【操作步骤】1．样品处理碳酸饮料（雪碧）：移取10ml碳酸饮料于烧杯中，超声处理5min。
然后用微孔滤膜（0.22 µm）过滤于另一烧杯中，滤液备用。
吸取100 µL滤液于离心管中，并加入900 µL超纯水，混合均匀标记为样品。
2．标准溶液配制（1）取一定量的苯甲酸储备液，经滤膜过滤于离心管中。
吸取50 µL 滤液于另一离心管并加入950µL 超纯水，得到50 µg/ml 的苯甲酸标准品，混合均匀后标记为苯甲酸标准品。
实验八 苯甲酸、山梨酸含量的测定
实验八苯甲酸、山梨酸含量的测定方法提要苯甲酸、山梨酸在食品中都是作为防腐剂使用的，由于它们对人体具有一定的危害作用，它们的用量必须严格控制，因此测定它们的含量是十分必要的。
一般样品经酸化后，山梨酸、苯甲酸用乙醚提取浓缩后，用附氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行分离测定，与标准系列比较定量，就可以测定它们的含量。
仪器、设备气相色谱仪：具氢火焰离子化检测器。
容量瓶等玻璃仪器。
试剂乙醚。
石油醚：沸程30～60℃。
盐酸。
无水硫酸钠。
山梨酸、苯甲酸标准溶液: 精密称取山梨酸、苯甲酸各0.2000g,置于100ml 容量瓶中,用石油醚-乙醚(3：1)混合溶剂溶解后并稀释至刻度。
此溶液每毫升相当于2mg山梨酸或苯甲酸。
山梨酸、苯甲酸标准使用液：吸取适量的山梨酸、苯甲酸标准溶液,以石油醚-乙醚(3：1)混合溶剂稀释至每毫升相当于50、100、150、200、25Oμg山梨酸或苯甲酸。
操作步骤样品提取：称取2.5g事先混合均匀的样品,置于25ml带塞量筒中,加0.5ml 6N盐酸酸化,用15、10ml乙醚提取两次,每次振摇1min,将上层醚提取液吸入另一个25ml带塞量筒中,合并乙醚提取液。
用3ml4％氯化钠酸性溶液洗涤两次,静止15min,用滴管将乙醚层通过无水硫酸钠滤入25ml容量瓶中。
加乙醚至刻度,混匀。
准确吸取5mL乙醚提取液于5mL带塞刻度试管中,置40℃水浴上挥干,加入2ml石油醚-乙醚(3：1)混合溶剂溶解残渣,备用。
色谱条件：色谱柱：玻璃柱,内径3mm,长2m,内装涂以5%DEGS+1%H3PO4固定液的60～80目Chromosorb W AW。
气流速度：载气,氮气,50ml/min(氮气和空气、氢气之比按各仪器型号不同选择各自的最佳比例条件。
)温度：进样口 230℃;检测器230℃;柱温170℃。
测定：进样2μL 标准系列中各浓度标准使用液于气相色谱仪中,可测得不同浓度山梨酸,苯甲酸的峰高,以浓度为横坐标,相应的峰高值为纵坐标,绘制标准曲线。
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实验八 苯甲酸的制备
一、 试验目的
1.掌握甲苯液相氧化法制备苯甲酸的原理和方法。
2.了解苯甲酸在水中的溶解度变化，学习减压过滤方法。
二、实验原理
主要性质和用途
苯甲酸（benzoic acid ）俗称安息香酸，常温常压下是鳞片状或针状晶体，有苯或甲醛的臭味，易燃。
密度1.2659（25℃），熔点121.25℃，沸点249.2℃，折光率1.53947（15℃），微溶于水，易溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯、二硫化碳、四氯化碳和松节油。
可用作食品防腐剂、醇酸树脂和聚酰胺的改性剂、医药和染料中间体，还可以用于制备增塑剂和香料等。
苯甲酸及其钠盐对钢铁材料具有防锈作用。
苯甲酸的生产方式有三种：甲苯液相空气氧化法、三氯甲苯水解法、邻苯二甲酸酐脱酸法。
其中以空气氧化法最为常见。
本实验是用KMnO 4为氧化剂，由甲苯制备苯甲酸，反应式如下：
KMnO 4+COOK
+ MnO 2+ H 2O
+ HCl COOH
+ KCl
CH 3COOK
三、仪器与药品
三口烧瓶（250ml ）、球形冷凝管、温度计（0～300℃）、量筒（5ml 、10ml ）、标准瓶塞、温度计套管、滤纸、吸滤瓶（500ml ）、布氏漏斗（ϕ80mm ）、pH 试纸（1～14）、刚果红试纸、烧杯（100ml 、250ml ）、洗瓶、药匙、表面皿、水浴盆、真空泵、天平、电炉子、石棉网、电热套。
沸石、冰、甲苯、高锰酸钾、浓盐酸、蒸馏水。
四、实验步骤
在250ml 三口烧瓶中，加入2.7ml 甲苯和100ml 蒸馏水，中口装上冷凝器，
左口装上温度计，右口用标准塞密封，注意温度计的水银球浸入液面。
用电热套加热三口烧瓶，使溶液至沸，从右口分批少量加入8.5g高锰酸钾，继续煮沸并间歇摇动三口烧瓶，直到观察不到甲苯层，此时温度不再升高，回流液中不出现油珠为止（大约4h）。
在实验中注意记录变化，从反应液沸腾开始每10min记录一次，直到温度30min内无变化时实验结束。
将反应混合液趁热减压过滤，并用少量热水洗涤滤渣，然后将滤液放在冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸全部析出为止。
（酸化可用刚果红试纸检测，pH≈3时试纸变蓝），析出的苯甲酸减压过滤，用少量冷水洗涤滤饼，挤压去水分后，将产物在沸水浴上干燥。
然后称重并计算产率。
若要得到纯净产品，可在水中重结晶。
五、思考题
1.氧化反应中，影响苯甲酸产量的主要因素有那些？
2.反应液温度的变化与反应程序有什么关系？
3.反应完毕后，滤液为什么呈紫色？为什么加亚硫酸氢钠可以褪去紫色？
4.从滤渣MnO2中冲洗下来的是什么？为什么用热水洗涤而不用冷水？
5.用少量冷水冲洗苯甲酸时，洗下去的是什么物质？
6.精制苯甲酸还有什么方法？
六、备注
1.滤液如呈紫色，可加入少量亚硫酸氢钠使紫色褪去后重新减压过滤。
2.苯甲酸在水中得溶解度随温度的升高而增大，例如，0℃时为0.17g/100g 水，18℃时为0.27g/100g水，75℃时为2.29g/100g水，95℃时为6.89g/100g水。