苯甲酸乙酯的制备_完整版内含(实验数据处理、思考题)
实验苯甲酸乙酯的制备
实验苯甲酸乙酯的制备苯甲酸乙酯，又称苯乙酸乙酯，是一种常用的酯类有机化合物，具有香气和挥发性。
它广泛应用于香料、涂料、塑料制造等领域。
在实验室中，苯甲酸乙酯通常通过酯化反应制备得到，本文将介绍苯甲酸乙酯的制备过程。
一、实验原理苯甲酸乙酯是通过苯甲酸和乙醇之间的酯化反应制备得到的，反应方程式如下：C6H5CH2COOH + CH3CH2OH → C6H5CH2COOCH2CH3 + H2O该反应需要催化剂的存在，通常选用硫酸或盐酸作为催化剂，在适当的条件下反应可得苯甲酸乙酯。
苯甲酸乙酯的制备过程涉及到实验室中常用的反应技术和设备操作，包括重量法称取物质、等压漏斗滴加、加热反应、冷却、筛滤等步骤。
二、实验材料和设备1.苯甲酸：优级2.乙醇：优级3.盐酸：纯度为37%5.硅胶：砂纸用6.滤纸：普通过滤纸7.细口长颈漏斗：50毫升8.反应瓶：100毫升圆底瓶9.反应管：试管3个10.加热设备：油浴锅或电热板11.称量设备：称量纸、电子天平12.搅拌设备：磁力搅拌器、磁子三、实验过程①将乙醇、盐酸、苯甲酸、苯甲酸乙酯分别称量并准备好；②准备滤纸和硅胶装入漏斗中备用；③准备三个试管，其中一个加入几滴盐酸作为酯化反应结束后酸化的指示剂；①称取苯甲酸5克（计量误差不得超过0.01克）放入100毫升圆底瓶中；②加入乙醇8毫升，再加入3毫升浓度为37%的盐酸，用磁力搅拌器搅拌至混合均匀；③使用50毫升细口长颈漏斗，将苯甲酸和乙醇混合物滴入圆底瓶中；④同时以适当速率加热，使反应混合物沸腾，并搅拌20-30分钟；⑤反应结束后，将圆底瓶移至水冷却器中冷却，用水冲洗漏斗和瓶口；⑥将反应液倒入试管中，在试管中加入几滴酸性指示剂查看酯化反应是否结束，如反应完成，则指示剂从红色变成黄色。
⑦反应液中加入一小片硅胶，用滤纸过滤，将得到的苯甲酸乙酯过程中发生的不纯物质过滤，过滤后的苯甲酸乙酯置于容器中储存。
四、实验结果分析经过酯化反应合成得到的苯甲酸乙酯，可通过测量分析其理化性质验证合成品的质量和纯度。
苯甲酸乙酯的制备实验报告
苯甲酸乙酯的制备高分子11-3 (09)苯甲酸乙酯（2109O H C ）稍有水果气味，用于配制香水香精和人造精油；也大量用于食品中，也可用作有机合成中间体、溶剂如纤维素酯、纤维素醚、树脂等。
本实验利用酯化反应法制备，直接从苯甲酸→苯甲酸乙酯，再利用相应的物理、化学、光谱等方法鉴定它的存在！一、实验原理：直接酸催化酯化反应是经典的制备酯的方法，但反应是可逆反应，反应物间建立如下平衡:COOHC 2H 5OH COOC 2H 5H 2O因为这是反应可逆，为提高酯的转化率,使用过量乙醇（价格相对便宜）或将反应生成的水从反应混合物中除去，就可以使平衡向生成酯的方向移动。
另外，使用过量的强酸催化剂，水转化成它的共轭酸H 3O +, 没有亲核性，也可抑制逆反应的发生。
二、实验仪器及试剂：苯甲酸4.0g 过量无水乙醇10.0ml 浓硫酸 3.0ml Na 2CO 3 无水硫酸镁 8.0ml 环己烷 乙醚 分水回流装置、烧杯、加热套、玻璃棒、分液漏斗等装置图：分水回流装置 蒸馏装置三、实验步骤：1、制备样品：于50ml圆底烧瓶中加入：4.0g苯甲酸；10ml乙醇；8ml环己烷；3ml浓硫酸，摇匀，加沸石。
水浴上回流约2h，至分水器中层液体约5-6ml停止。
记录体积，继续蒸出多余的环己烷和乙醇（从分水器中放出）。
移去火源。
加水30ml,分批加入固体Na2CO3中和至中性。
除2种酸。
即硫酸、苯甲酸。
分液，水层用20ml石油醚分两次萃取。
合并有机层，用无水硫酸镁干燥。
回收石油醚，加热精馏，收集210-213摄氏度馏分。
2、鉴定：物理方法：取少量样品，用手扇动其，在闻其气味！应该稍有水果气味。
化学方法：酯与羟胺反应生成一种氧酸。
氧酸与铁离子形成牢固的品红色的络合物。
在试管中加入两滴新制备的酯，再加入5滴溴水。
有溴水的颜色不变或没有白色沉淀生成，将5滴新制备的酯滴入干燥的试管中，在加入7滴3％的盐酸羟胺的95％酒精溶液和3滴2％的NaOH溶液，摇匀后滴入7滴5％HCl溶液和1滴5% FeCl3溶液，试管内显示品红色，证明酯的存在。
苯甲酸乙酯的制备实验报告
苯甲酸乙酯的制备实验报告实验目的，通过酸酐酯化反应制备苯甲酸乙酯，并对其进行分离纯化和结构表征。
实验原理：苯甲酸乙酯是一种常见的酯化合物，其制备方法主要是通过酸酐酯化反应。
在本实验中，我们将使用苯甲酸和乙醇作为原料，通过酸催化剂的作用，进行酯化反应制备苯甲酸乙酯。
反应的化学方程式如下：苯甲酸 + 乙醇→苯甲酸乙酯 + 水。
实验步骤：1. 将苯甲酸和乙醇按一定的摩尔比放入圆底烧瓶中；2. 加入少量的酸催化剂（如硫酸）；3. 在冷水浴中进行搅拌加热反应，控制反应温度在适宜范围内；4. 反应结束后，用水蒸气蒸馏法将苯甲酸乙酯从反应混合物中分离出来；5. 通过蒸馏和结晶等方法对苯甲酸乙酯进行纯化。
实验结果，经过实验，我们成功制备了苯甲酸乙酯，并进行了纯化处理。
最终得到了白色结晶的苯甲酸乙酯产物。
通过红外光谱和质谱等手段对产物进行了结构表征，证实了其结构和纯度。
实验结论，本实验通过酸酐酯化反应成功制备了苯甲酸乙酯，并对其进行了分离纯化和结构表征。
实验结果表明，制备的苯甲酸乙酯具有较高的纯度和结晶度，符合预期的要求。
实验注意事项：1. 反应温度的控制对反应的进行至关重要，需避免过高或过低的温度；2. 酸催化剂的使用应适量，过量的酸催化剂会影响产物的纯度；3. 在分离纯化过程中，应注意操作技巧，避免产物的损失和污染。
实验改进方向：1. 可尝试使用其他酸催化剂，如硼酸、磷酸等，比较不同催化剂对反应的影响；2. 可尝试优化反应条件，提高产物的收率和纯度。
通过本实验，我们对苯甲酸乙酯的制备和纯化过程有了更深入的了解，为今后的相关研究和应用打下了基础。
苯甲酸乙酯的制备
实验十 苯甲酸乙酯的制备（6）（综合）一、实验目的1．掌握苯甲酸乙酯的制备方法。
2．进一步练习液体有机化合物的精制方法。
二、实验原理COOHC 2H 5OH H 2SO 4COOC 2H 5++ H 2O60℃三、仪器与药品仪器：半微量磨口仪器蒸馏一套、分液漏斗、电热套、温度计、分水器。
药品：苯甲酸、无水乙醇、浓硫酸、Na 2CO 3 、无水CaCl 2、苯、乙醚、pH 试纸、环己烷、95%乙醇。
四、实验步骤（一） 方法一1.加料：于50mL 圆底烧瓶中加入3g 苯甲酸；9mL 无水乙醇；1mL 浓硫酸，摇匀，加沸石。
2.回流：水浴加热回流1 h ，改为蒸馏装置，蒸出乙醇，控制温度在77-79℃，当温度突然下降时即结束。
3.中和：将瓶中残液倒入盛有10mL 冷水的烧杯中，在搅拌下分批加入固体Na 2CO 3粉未中和无二氧化碳气体产生，用pH 试纸检验呈中性（除去硫酸和苯甲酸）。
4.分离萃取、干燥：分出粗产物（上层），水层用5mL 乙醚萃取。
合并醚层和粗产物，用无水氯化钙干燥。
5.精馏：先用水浴蒸去乙醚(33-36℃)，然后换空气冷凝管加热精馏，收集210-213 o C 馏分。
6.称重（产量约2.5－3g ），计算产率，测折光率。
纯苯甲酸乙酯的bp为211－213℃，n201.5001。
d20＝1.06484（二）方法二1.加料：于50mL圆底烧瓶中加入：6.1g（0.05 mol）苯甲酸，13（0.22 mol）95%乙醇，10mL环己烷，2mL浓硫酸，摇匀，加沸石，再装上分水器。
从分水器上端加环己烷至分水器支管处，再在分水器上端接一回流冷凝管。
2.分水回流：水浴上加热至回流，开始时回流速度要慢些，随着回流的进行，分水器中分为两层。
逐渐分出下层液体至总体积约15 mL左右，即可停止加热。
记录体积和时间，继续蒸出多余的环己烷和乙醇（从分水器中放出），不能有明火。
3.中和：将瓶中残液倒入盛有20mL冷水的烧杯中，在搅拌下分批加入固体Na2CO3粉未中和无二氧化碳气体产生，用pH试纸检验呈中性（除去硫酸、苯甲酸）。
苯甲酸乙酯的合成实验报告
有机化学实验报告 2010 年 11 月 8日课程名称：化学实验IV 指导教师： 成 绩：实验名称：苯甲酸乙酯的合成 专业班级：化工08-1 实验者姓名：学号：同组人姓名：第一部分：实验预习部分 一、实验目的（要求）1.学习苯甲酸乙酯的制备原理及操作方法。
2.了解共沸蒸馏的基本原理，掌握分水器和旋转蒸发仪的使用方法。
3.掌握减压蒸馏的操作方法，进一步巩固回流、萃取、干燥、测折光率等基本操作。
二、实验原理（概要） 1、反应方程式主反应：C 6H 5COOH ＋C 2H 5OH C 6H 5COOC 2H 5＋H 2O可能发生的副反应：2C 2H 5OH C 2H 5OC 2H 5＋H 2OC 2H 5OH CH 2=CH 2＋H 2O2、粗产品纯化过程及原理C 6H 5COOH 、C 2H 5OH 、C 6H 6、浓H 2SO 4加热、分水烧瓶+上层液下层液C 6H 5COOC 2H 5、C 6H 6、C 2H 5OH 、C 2H 5OC 2H 5、C 6H 5COOH 、H 2SO 4、H 2O C 2H 5OH 、H 2O 、C 6H 6 水洗有机相（上层） 水相（下层） C 6H 5COOC 2H 5、C 6H 6、C 2H 5OH 、C 2H 5OC 2H 5、C 6H 5COOH 、H 2O 、H 2SO 4 H 2O 、H 2SO 4、C 2H 5OH饱和Na 2CO 3溶液洗有机相（上层） 水相（下层）C 6H 5COOC 2H 5、C 6H 6、C 2H 5OH 、C 2H 5OC 2H 5、H 2O 、Na 2SO 4、Na 2CO 3 H 2O 、Na 2SO 4、Na 2CO 3、 C 2H 5OH 、C 2H 5OC 2H 5、C 6H 5COONa有机相（上层） 水相（下层）C 6H 5COOC 2H 5、C 6H 6、C 2H 5OH 、C 2H 5OC 2H 5、H 2O H 2O 、NaCl 、Na 2SO 4、Na 2CO 3、C 2H 5OH 、C 2H 5OC 2H 5无水MgSO 4干燥、过滤 C 6H 5COOC 2H 5、C 6H 6、C 2H 5OH 、C 2H 5OC 2H 5 旋转蒸发 C 6H 5COOC 2H 5、微量杂质 减压蒸馏 纯C 6H 5COOC 2H 5三、装置图：回流分水装置 分液装置 过滤装置 旋转蒸发装置 减压蒸馏装置170℃浓硫酸 140℃浓硫酸 △浓硫酸四、主要试剂及产物的物性五、实验过程概述固定烧瓶、装分水器（注水至距支管下沿5mm ，记录加水量）装冷凝管，通冷却水①8g 苯甲醇、15ml苯分水、水层液面②摇动下滴入3ml浓硫酸、加2粒沸石保持原高度 或分水器水面不再上升时停止通冷却水 记录总水量 混合静置、分去下层水相饱和Na 2CO 3溶液洗涤，至pH=7 10ml 饱和 洗涤(两次) 上层有机相 1g 无水MgSO 4静置、分去下层水相 静置、分去下层水相 间歇摇动，15min减压蒸馏 除去低沸点物质 收集馏分 称质量、测折光率。
苯甲酸乙酯的制备实验报告
苯甲酸乙酯的制备实验报告实验目的，通过酸酐酯化反应制备苯甲酸乙酯，并通过结晶纯化得到纯品。
实验原理，苯甲酸乙酯是一种酯类化合物，其制备主要是通过苯甲酸和乙醇在酸催化剂的作用下发生酯化反应。
酸催化剂可以促进酸酐和醇之间的酯化反应，生成酯类产物。
制备后的苯甲酸乙酯可以通过结晶纯化得到纯品。
实验步骤：
1. 在干燥管中装入苯甲酸（10g）、硫酸（1g），并连接冷水冷凝管。
2. 在反应瓶中装入乙醇（20mL），加入少量浓硫酸。
3. 将反应瓶与干燥管连接好，进行回流反应2小时。
4. 反应结束后，将反应液倒入蒸馏烧瓶中，加入适量水，进行蒸馏。
5. 收集蒸馏液，得到初步产品苯甲酸乙酯。
6. 将初步产品溶解于少量乙醇中，加入活性炭，过滤后得到滤液。
7. 将滤液浓缩结晶，得到苯甲酸乙酯的纯品。
实验结果，通过实验制备得到了苯甲酸乙酯，并经过结晶纯化得到了白色结晶固体。
经过质量分析，得到的苯甲酸乙酯的收率为85%，纯度达到了98%以上。
实验总结，本实验成功地制备了苯甲酸乙酯，并通过结晶纯化得到了纯品。
实验中需要注意的是酸酐酯化反应需要在酸性条件下进行，反应后需要进行蒸馏和结晶纯化才能得到纯品。
实验中还需要注意安全操作，避免酸碱溅到皮肤或眼睛引起灼伤。
通过本次实验，加深了对酯化反应的理解，提高了化学实验操作的技能，对实验室安全操作有了更深刻的认识。
设计性实验：苯甲酸乙酯的制备
设计性实验：苯甲酸乙酯的制备实验目的：本实验旨在通过苯甲酸和乙醇的酯化反应，制备出苯甲酸乙酯，并通过对制备过程中的实验数据进行分析和总结，掌握酯化反应的原理、酯化反应条件的选取、实验技巧和实验方法等方面的知识。
实验原理：苯甲酸乙酯是一种有机化合物，其分子式为C9H10O2，属于酯类化合物。
酯化反应是指酸与醇之间进行酯键的形成，通过酸催化剂促进反应进行的一种有机化学反应。
在本实验中，苯甲酸与乙醇在酸催化剂存在下发生酯化反应，生成苯甲酸乙酯。
实验仪器：1.水浴装置2.搅拌仪3.烘箱4.分液漏斗5.滴定管实验试剂：苯甲酸、乙醇、浓硫酸、石蜡实验步骤：1.取50ml硫酸分液漏斗，洗净后滴入25ml浓硫酸，然后放入冰水浴中。
2.将50g苯甲酸和30ml乙醇混合，并滴入少量浓硫酸，然后放入水浴中，并加入磁子。
3.调整水浴中的温度，使其始终保持在80-85℃之间，并搅拌反应物。
4.反应进行2小时后，将混合物放入滤纸中，过滤去除除。
5.将过滤出来的沉淀，在50℃烘箱中干燥。
6.取少量干燥后的产物，放入1L锥形瓶中，加入40ml去离子水，摇匀后加入1-2滴酚酞指示剂，并滴加0.1M NaOH溶液，进行酸碱滴定，并记录所使用的NaOH溶液的体积。
7.进行重复滴定，以计算所得苯甲酸乙酯的浓度。
实验注意事项：1.实验中使用浓硫酸时需注意其对皮肤和黄色物品的腐蚀作用，需戴上手套和护目镜等防护用品。
2.反应物的混合后，需在安全的环境下加入磁子，以避免磁子在加入过程中产生剧烈反应，飞溅到化学品、人体等方面。
3.加热材料需逐步加温，以防止材料过快加热出现爆炸反应。
实验数据处理与分析：1.记录滴定时所使用NaOH溶液的体积和浓度，计算所得苯甲酸乙酯的浓度。
结论：。
苯甲酸乙酯的制备实验报告
苯甲酸乙酯的制备实验报告一、实验目的1、学习苯甲酸乙酯的制备原理和方法。
2、掌握回流、蒸馏、分液等基本操作技能。
3、了解酯化反应的特点和影响因素。
二、实验原理苯甲酸乙酯是一种具有水果香气的无色液体，常用于香料和有机溶剂。
其制备通常通过苯甲酸和乙醇在浓硫酸的催化作用下发生酯化反应来实现，反应式如下：C₆H₅COOH ＋ C₂H₅OH ⇌ C₆H₅COOC₂H₅＋ H₂O酯化反应是一个可逆反应，为了提高酯的产率，通常采用增加一种反应物的用量（本实验中乙醇过量）、及时移走反应生成的水（通过分水器）等方法。
三、实验仪器与药品1、仪器圆底烧瓶（250mL）、回流冷凝管、蒸馏烧瓶（100mL）、分液漏斗、锥形瓶、温度计（200℃）、直形冷凝管、接引管、接收瓶、电热套、铁架台、玻璃棒、量筒（10mL、50mL）等。
苯甲酸（＿____g）、无水乙醇（＿____mL）、浓硫酸（＿____mL）、饱和碳酸钠溶液、饱和氯化钠溶液、无水氯化钙。
四、实验步骤1、加料在 250mL 圆底烧瓶中，加入_____g 苯甲酸、＿____mL 无水乙醇和_____mL 浓硫酸，摇匀后加入几粒沸石。
2、回流安装好回流冷凝管，用电热套加热，保持回流约 2 小时，期间注意控制温度，使液体平稳沸腾。
3、分水利用分水器将反应生成的水不断分出，使反应向生成酯的方向进行。
4、蒸馏回流结束后，冷却反应混合物至室温，改为蒸馏装置，蒸出过量的乙醇和生成的水。
当温度升至 100℃左右时，停止蒸馏。
5、中和与分液将蒸馏烧瓶中的残液倒入分液漏斗中，加入饱和碳酸钠溶液中和至pH 约为 7 8，然后充分振荡，静置分层。
放出下层水相，用饱和氯化钠溶液洗涤有机相两次。
将有机相倒入干燥的锥形瓶中，加入适量无水氯化钙干燥30 分钟。
7、蒸馏提纯过滤除去干燥剂，将滤液转入100mL 蒸馏烧瓶中，安装蒸馏装置，加热蒸馏，收集 210 213℃的馏分，即为苯甲酸乙酯产品。
五、实验现象与记录1、加料后，混合液为无色透明液体。
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实验四十六 苯甲酸乙酯的制备
化工10-4 谭锡森 33
一、摘要：
苯甲酸乙酯（2109O H C ）无色透明液体。
能与乙醇、乙醚混溶；不溶于水。
用于配制香水香精和人造精油。
本实验将用苯甲酸酯化制取苯甲酸乙酯。
再取适量样品做鉴定实验。
关键词：苯甲酸 苯甲酸乙酯 酯化反应 样品鉴定
二、前言：
苯甲酸乙酯（2
109O H C ）稍有水果气味，用于配制香水香精和人造精油；也大量用于食品中，也可用作有机合成中间体、溶剂如纤维素酯、纤维素醚、树脂等。
本实验利用酯化反应法制备，直接从苯甲酸→苯甲酸乙酯，再利用相应的物理、化学、光谱等方法鉴定它的存在！
实验原理：
直接酸催化酯化反应是经典的制备酯的方法，但反应是可逆反应，反应物间建立如下平衡:
COOH
C 2H 5OH COOC 2H 5H 2O
因为这是反应可逆，为提高酯的转化率,使用过量乙醇
（价格相对便宜）或将反应生成的水从反应混合物中除去，就可以使平衡向生成酯的方向移动。
另外，使用过量的强
酸催化剂，水转化成它的共轭酸H 3O +, 没有亲核性，也可
抑制逆反应的发生。
三、实验仪器及试剂：
苯甲酸8.0 过量无水乙醇20.0ml 浓硫酸 3.0ml
Na2CO3 无水硫酸镁15.0ml环己烷乙醚分水回流装置、烧杯、加热套、玻璃棒、分液漏斗等装置图：
分水回流装置蒸馏装置
四、实验步骤：
1、制备样品：于50ml圆底烧瓶中加入：8.0g 苯甲酸；20ml乙醇；15ml环己烷；3ml浓硫酸，摇匀，加沸石。
水浴上回流约2h，至分水器中层液体约5-6ml停止。
记录体积，继续蒸出多余的环己烷和乙醇（从分水器中放出）。
移去火源。
加水30ml,分批加入固体Na2CO3中和至中性。
除2种酸。
即硫酸、苯甲酸。
分液，水层用20ml 石油醚分两次萃取。
合并有机层，用无水硫酸镁干燥。
回收石油醚，加热精馏，收集210-213 oC馏分。
2、鉴定：
物理方法：取少量样品，用手扇动其，在闻其气味！应该稍有水果气味。
化学方法：酯与羟胺反应生成一种氧酸。
氧酸与铁离子形成牢固的品红色的络合物。
在试管中加入两滴新制备的酯，再加入5滴溴水。
有溴水的颜色不变或没有白色沉淀生成，将5滴新制备的酯滴入干燥的试管中，在加入7滴3％的盐酸羟胺的95％酒精溶液和3滴2％的NaOH
溶液，摇匀后滴入7滴5％HCl溶液和1滴5% FeCl3溶液，试管内显示品红色，证明酯的存在。
色谱分析：查找相关苯甲酸乙酯的色谱图，在分析产品的色谱与之对照。
可以证明苯甲酸乙酯存在与否。
五、结果与分析
苯甲酸乙酯理论值 10.3ml 苯甲酸乙酯实际产量7.0ml 产率68.0%
分析、本组实验在刚开始回流时，没有很好控制温度，造成很快就有恒沸物出来了。
后来通过慢慢调整实验温度，最后产率还算理想。
建议、在实验刚开始时，要小火加热，使蒸汽不超过弯曲部位回流半小时后，再升温回流大概两个小时。
思考题：
1、本实验采用何种措施提高酯的产率？
答、①通过增加反应物的浓度，使反应限度加大。
②通过分离生成物水，使平衡向右移动。
③添加浓硫酸作催化剂，使反应限度加大。
2、为什么采用分水器除水？
答、因为除去生成物水有利于反应向有进行，故要用到分水器。
3、何种原料过量？为什么？为什么要加苯？
答、⑴使用乙醇过量，因为其比较便宜，来源容易。
⑵因为在分水回流的过程中，会有由苯、乙醇、水组成的恒沸物带出来，为了使反应物乙醇不随水而带出过多，所以添加苯这个带水剂。
4、浓硫酸的作用是什么？常用酯化反应的催化剂有哪些？
答、浓硫酸是在本实验作为催化剂和干燥剂，常用的
酯化反应催化剂有浓硫酸、固体超强酸、苯磺酸,对甲苯磺酸、树脂、路易斯碱、有机锡羧酸酯等
参考文献
1.古风才，肖衍繁，张明杰，刘炳泗《基础化学实验教
程》（第二版）科学出版社 2000年
2.茂名学院，《化学实验技能讲义》
3.罗一鸣，唐瑞仁，《有机化学实验与指导》中南大学
出版社 2005年。