苯甲酸的制备实验
实验八 苯甲酸的制备

实验八 苯甲酸的制备一、 试验目的1.掌握甲苯液相氧化法制备苯甲酸的原理和方法。
2.了解苯甲酸在水中的溶解度变化,学习减压过滤方法。
二、实验原理主要性质和用途苯甲酸(benzoic acid )俗称安息香酸,常温常压下是鳞片状或针状晶体,有苯或甲醛的臭味,易燃。
密度1.2659(25℃),熔点121.25℃,沸点249.2℃,折光率1.53947(15℃),微溶于水,易溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯、二硫化碳、四氯化碳和松节油。
可用作食品防腐剂、醇酸树脂和聚酰胺的改性剂、医药和染料中间体,还可以用于制备增塑剂和香料等。
苯甲酸及其钠盐对钢铁材料具有防锈作用。
苯甲酸的生产方式有三种:甲苯液相空气氧化法、三氯甲苯水解法、邻苯二甲酸酐脱酸法。
其中以空气氧化法最为常见。
本实验是用KMnO 4为氧化剂,由甲苯制备苯甲酸,反应式如下:KMnO 4+COOK+ MnO 2+ H 2O+ HCl COOH+ KClCH 3COOK三、仪器与药品三口烧瓶(250ml )、球形冷凝管、温度计(0~300℃)、量筒(5ml 、10ml )、标准瓶塞、温度计套管、滤纸、吸滤瓶(500ml )、布氏漏斗(ϕ80mm )、pH 试纸(1~14)、刚果红试纸、烧杯(100ml 、250ml )、洗瓶、药匙、表面皿、水浴盆、真空泵、天平、电炉子、石棉网、电热套。
沸石、冰、甲苯、高锰酸钾、浓盐酸、蒸馏水。
四、实验步骤在250ml 三口烧瓶中,加入2.7ml 甲苯和100ml 蒸馏水,中口装上冷凝器,左口装上温度计,右口用标准塞密封,注意温度计的水银球浸入液面。
用电热套加热三口烧瓶,使溶液至沸,从右口分批少量加入8.5g高锰酸钾,继续煮沸并间歇摇动三口烧瓶,直到观察不到甲苯层,此时温度不再升高,回流液中不出现油珠为止(大约4h)。
在实验中注意记录变化,从反应液沸腾开始每10min记录一次,直到温度30min内无变化时实验结束。
将反应混合液趁热减压过滤,并用少量热水洗涤滤渣,然后将滤液放在冰水浴中冷却,然后用浓盐酸酸化至苯甲酸全部析出为止。
实验四 苯甲酸的制备

7 苯甲酸的制备(8学时).一、实验目的1.掌握高锰酸钾氧化法制备羧酸。
2.掌握相转移催化氧化制备苯甲酸的方法。
3.巩固重结晶操作。
二、实验原理烷基苯在相转移催化剂存在下,在强氧化剂的氧化下,氧化生成苯甲酸。
反应式: CH 3+2 KMnO 4相转移催化剂COOK +2 MnO 2+KOH +H 2O COOK+HCl COOH +KCl三、实验仪器及试剂仪器:250 mL 四口瓶恒压滴液漏斗温度计球形冷凝管搅拌器试剂:苯甲醇高锰酸钾二乙二醇二甲醚浓盐酸亚硫酸氢钠甘油氢氧化钠四、实验操作装置如下图。
图制备苯甲酸装置于250 mL 四口瓶上装好温度计、搅拌装置、回流冷凝器和滴液漏斗。
将8 g 高锰酸钾、0.16 g (4~5滴)二乙二醇二甲醚、0.4 g 氢氧化钠及100 mL 水依次加到四口瓶内,再将3.0mL 苯甲醇倒入滴液漏斗中。
在搅拌下回流,温度保持90℃左右。
在此温度下缓慢滴加苯甲醇,控制滴加速度使其在30 min 内加完。
滴加完毕,回流1.0-1.5 h 。
反应完毕,停止加热,冷却至室温。
在搅拌下慢慢滴加少量甘油(约3~4 mL ),使紫色消失。
抽滤,滤去二氧化锰沉淀。
溶液如仍有颜色,可加入少量亚硫酸氢钠溶液,使其褪色。
无色溶液浓缩至50 mL ,冷却至室温。
然后用浓盐酸酸化,析出的白色结晶进行抽滤,干燥。
纯苯甲酸为无色针状晶体,熔点122.4℃。
五、实验记录1.所加试剂的质量2.所得产物的质量六、思考与讨论1.在氧化反应中,影响苯甲酸产量的主要因素是哪些?2.精制苯甲酸还有哪些方法?3.相转移催化剂在反应中的催化机理是什么?七、注意事项1.甘油作为还原剂,反应较为激烈。
因此要慢慢地滴加至紫色消失。
2.苯甲酸在水中的溶解度为:温度/℃ 4 18 75溶解度/ g 0.18 0.27 2.2。
苯甲酸的制备_实验报告

一、实验目的1. 掌握甲苯氧化制备苯甲酸的原理及方法。
2. 熟悉机械搅拌操作方法。
3. 复习重结晶、抽滤等实验操作。
二、实验原理苯甲酸的制备主要通过甲苯氧化反应来实现。
甲苯在氧气和催化剂的作用下,经过氧化反应生成苯甲酸。
该反应属于芳香族羧酸的常用制备方法。
反应式如下:C6H5CH3 + 2O2 → C6H5COOH + 2H2O三、实验仪器与试剂1. 仪器:锥形瓶、烧杯、机械搅拌器、抽滤装置、水浴锅、干燥器、天平、量筒、滴定管等。
2. 试剂:甲苯、氧气、浓硫酸、氢氧化钠、活性炭、无水硫酸钠等。
四、实验步骤1. 准备:取一定量的甲苯,加入锥形瓶中,加入适量的活性炭作为催化剂。
2. 氧化:将锥形瓶放入水浴锅中,通入氧气,控制水浴温度在60-70℃之间。
机械搅拌,使反应物充分接触。
3. 反应:持续通入氧气,反应时间约为2小时。
期间观察溶液颜色变化,直至溶液变为深棕色。
4. 中和:反应结束后,停止通入氧气,向溶液中加入适量的氢氧化钠溶液,调节pH值至中性。
5. 过滤:将溶液过滤,去除未反应的活性炭和杂质。
6. 重结晶:将滤液加热至70-80℃,缓慢加入浓硫酸,使溶液中苯甲酸析出。
冷却至室温,过滤得到粗苯甲酸。
7. 干燥:将粗苯甲酸放入干燥器中,干燥至恒重。
五、实验结果与分析1. 苯甲酸产率:通过称量干燥后的苯甲酸质量,与初始甲苯质量进行比较,计算产率。
2. 苯甲酸纯度:通过红外光谱、核磁共振等手段对产物进行表征,确定苯甲酸的纯度。
3. 实验结果讨论:分析实验过程中可能出现的误差,如反应时间、温度、pH值等因素对产率的影响。
六、实验总结本实验通过甲苯氧化反应制备苯甲酸,掌握了实验操作方法和注意事项。
实验过程中,应注意以下几点:1. 控制反应温度,确保反应顺利进行。
2. 调节pH值,使苯甲酸充分析出。
3. 注意实验过程中的安全操作,如避免氧气泄漏等。
通过本次实验,加深了对苯甲酸制备原理和方法的了解,提高了实验操作技能。
有机实验

实验一苯甲酸的制备一、实验目的1、理论联系实验掌握芳香烃通过氧化制备羧酸的原理和实验室操作,巩固甲苯氧化制备苯甲酸的原理及方法。
2、掌握加热回流、热滤、抽滤、重结晶等操作技能,运用重结晶法提纯产物。
巩固测定熔点判断纯度。
二、实验原理CH3KM nO4HCOOH三、实验仪器与药品回流冷凝管、圆底烧瓶、循环水真空泵、磁力搅拌器,油浴加热,甲苯、KMnO4、浓盐酸、NaHSO3、刚果红试纸等。
四、实验步骤升降台1. 1.在250ml圆底烧瓶中加入100ml水和2.7ml甲苯,放入搅拌磁子,放入到油裕浴锅里。
2. 2.装上回流冷凝管,开动磁力搅拌器,加热至沸腾。
3. 3.分批加入8.5克KMnO4,回流加热1.5-2h至回流液中无明显油珠为止。
4. 4.趁热抽滤。
(若滤液有颜色可加入NaHSO3固体至无色为止)。
5. 5.冷却至室温。
给滤液滴加1:1HCl,至酸性为止。
6. 6.抽滤、干燥、称重、计算初产率。
7.7.用水重结晶。
8.8.干燥后测熔点。
五、思考题1. 1.在氧化反应中,影响苯甲酸产量的重要因素有哪些。
2. 2.氧化反应时,向反应中加NaHSO3的目的是什么?3. 3.甲苯用高锰酸钾氧化能否制得苯甲醛,为什么?硝基苯的制备一、实验目的1、 1、 通过硝基苯的制备加深对芳烃亲电取代反应的理解。
2、2、掌握液体干燥、减压蒸馏和机械搅拌的实验操作。
二、实验原理硝化反应是制备芳香硝基化合物的主要方法,也是重要的亲电取代反应之一。
芳烃的硝化较容易进行,通常在浓硫酸存在下与浓硝酸作用,烃的氢原子被硝基取代,生成相应的硝基化合物。
硫酸的作用是提供强酸性的介质,有利于硝酰阳离子(N +O 2)的生成,它是真正的亲电试剂,硝化反应通常在较低的温度下进行,在较高的温度下由于硝酸的氧化作用往往导致原料的损失。
+HNO 3(浓)H 2OH 2SO 4NO 2+三、实验仪器与药品回流冷凝管、三口圆底烧瓶、恒压滴液漏斗、机械搅拌器,Y 型管,温度计,分液装漏斗,减压蒸馏装置,油浴加热;苯、浓硝酸、浓硫酸、氢氧化钠、无水氯化钙等。
苯甲酸的制备实验报告

苯甲酸的制备实验报告
实验目的:
通过本实验,我们旨在掌握苯甲酸的制备方法,了解有机合成的基本原理和实验操作技巧。
实验原理:
苯甲酸的制备方法有多种,其中一种常用的方法是通过苯甲醛的氧化反应得到苯甲酸。
具体反应方程式如下:
C6H5CHO + [O] → C6H5COOH。
实验仪器与试剂:
1. 实验仪器,反应釜、冷凝器、蒸馏装置等。
2. 实验试剂,苯甲醛、氧化剂、溶剂等。
实验步骤:
1. 将苯甲醛溶解于适量溶剂中,得到苯甲醛溶液。
2. 在反应釜中加入苯甲醛溶液,然后加入氧化剂。
3. 开始加热反应釜,观察反应过程。
4. 反应结束后,进行蒸馏提取得到苯甲酸。
实验结果与分析:
通过实验操作,我们成功地制备得到了苯甲酸。
实验过程中需要注意控制反应温度和反应时间,避免产生副反应。
同时,也需要注意操作安全,避免接触有毒气体和化学品。
实验结论:
本实验通过氧化反应制备了苯甲酸,掌握了有机合成的基本原理和实验操作技巧。
同时也加深了对苯甲酸制备方法的理解,为今后的有机合成实验打下了基础。
总结:
苯甲酸的制备实验是有机合成实验中的重要内容,通过本实验的操作,我们不仅学会了具体的制备方法,还培养了实验操作技巧和安全意识。
希望大家能够在今后的实验中继续努力,掌握更多有机合成的知识和技能。
苯甲酸的实验报告

苯甲酸的实验报告1. 实验目的本实验旨在通过合成苯甲酸的实验,掌握苯甲酸的制备方法及其反应原理,并了解化学实验操作的基本技能。
2. 实验原理苯甲酸(C7H6O2)是一种有机化合物,也是一种常见的羧酸。
本实验中使用苯乙烯为原料,通过氧化反应制备苯甲酸。
反应方程式如下所示:苯乙烯 + 氧气→ 苯甲酸 + 水其中,氧气是氧化剂,苯乙烯是反应的底物。
3. 实验器材和试剂•实验器材:圆底烧瓶、反应容器、水浴锅、减压漏斗、漏斗支架、玻璃棒、窥视镜、试管架等•试剂:苯乙烯、浓硫酸、高锰酸钾、稀硫酸4. 实验步骤4.1 实验前的准备• 4.1.1 准备实验器材和试剂• 4.1.2 在实验室内做好充分通风的准备4.2 实验操作步骤• 4.2.1 在一个圆底烧瓶中加入30ml苯乙烯• 4.2.2 加入适量的浓硫酸,与苯乙烯进行反应• 4.2.3 将反应物移至反应容器中,并加入少量的高锰酸钾作为氧化剂• 4.2.4 放入水浴锅中进行加热• 4.2.5 观察反应过程,注意反应是否正常进行• 4.2.6 反应结束后,用稀硫酸对反应产物进行中和处理• 4.2.7 过滤产物并洗净,得到苯甲酸固体产物5. 实验结果与讨论通过以上实验操作步骤,成功合成了苯甲酸。
在实验过程中,我们观察到反应正常进行,没有发生意外情况。
反应结束后得到固体产物,经过过滤和洗净后得到纯净的苯甲酸。
苯甲酸是白色固体,有较强的刺激性气味。
在实验过程中,注意了防止苯甲酸的蒸气进入呼吸道,避免对人体造成伤害。
同时,在处理反应产物时,要注意避免与皮肤和眼睛接触。
6. 实验总结本次实验成功合成了苯甲酸,并且实验过程顺利完成。
通过这个实验,我们进一步学习了有机化学合成的基本方法,掌握了苯甲酸的制备技巧和操作要点。
同时,在实验过程中也加深了对实验安全的重视和操作技能的培养。
在今后的学习中,我们将进一步学习和探索有机化学合成的方法,提高实验技能,并注重实验安全,保证实验操作的准确性和可靠性。
苯甲酸制取实验报告

一、实验目的1. 理解苯甲酸的制备原理和方法。
2. 掌握苯甲醛与氢氧化钠反应制备苯甲酸的实验步骤。
3. 学习苯甲酸的提纯和重结晶操作。
二、实验原理苯甲醛在浓氢氧化钠的作用下,发生Cannizzaro反应,一分子醛被氧化成羧酸,另一分子醛则被还原成醇。
本实验以苯甲醛为原料,在浓氢氧化钠溶液中加热反应,生成苯甲酸和苯甲醇。
苯甲酸在热水中溶解度较大,而在冷水中溶解度较小,通过重结晶可以提纯苯甲酸。
三、实验试剂与仪器1. 试剂:苯甲醛、氢氧化钠、浓盐酸、乙醚、饱和亚硫酸氢钠、10%碳酸钠、无水硫酸镁、蒸馏水、活性炭。
2. 仪器:锥形瓶、圆底烧瓶、直形冷凝管、接引管、接受器、蒸馏头、温度计、分液漏斗、烧杯、短颈漏斗、玻璃棒、布氏漏斗、吸滤瓶、酒精灯、铁架台、石棉网、坩埚钳、滤纸、火柴。
四、实验步骤1. 加料:取10ml苯甲醛于125ml锥形瓶中,加入9g氢氧化钠和9ml蒸馏水。
2. 反应:将锥形瓶置于水浴中加热,不断搅拌,保持反应温度在60-70℃。
3. 萃取:待反应完成后,加入30ml乙醚,振荡混合,静置分层。
4. 分离:将分液漏斗中的水层放入另一锥形瓶中,用10ml乙醚萃取水层三次,合并乙醚层。
5. 洗涤:依次用饱和亚硫酸氢钠溶液、10%碳酸钠溶液、蒸馏水各5ml洗涤乙醚层,除去杂质。
6. 干燥:用无水硫酸镁干燥乙醚层,静置30分钟。
7. 蒸馏:水浴回收乙醚,用空气冷凝管收集苯甲酸馏分,温度为200-204℃。
8. 酸化:待苯甲酸冷却后,加入浓盐酸,使刚果红试纸变蓝,冷却析出苯甲酸晶体。
9. 重结晶:将苯甲酸晶体用少量蒸馏水洗涤,过滤,再用少量蒸馏水重结晶。
10. 干燥:将重结晶后的苯甲酸晶体在60℃下干燥,得到纯苯甲酸。
五、实验结果与分析1. 实验产率:根据实验数据,苯甲酸的产率为约4.5g,理论产率为5.5g,产率为82.3%。
2. 产品纯度:通过重结晶提纯后的苯甲酸,熔点为121-122℃,与文献值相符,说明产品纯度较高。
苯甲酸的制备 实验报告

苯甲酸的制备实验报告苯甲酸的制备实验报告引言:苯甲酸,化学式为C6H5COOH,是一种常见的有机酸,广泛应用于医药、染料、香料等领域。
本次实验旨在探究苯甲酸的制备方法,并通过实验验证其制备的可行性。
实验材料:1. 苯甲醇(C6H5CH2OH)2. 碳酸钠(Na2CO3)3. 稀盐酸(HCl)4. 水(H2O)5. 氯化亚铁(FeCl3)实验步骤:1. 将苯甲醇与碳酸钠按摩尔比1:1混合,加入适量水中搅拌均匀。
2. 在搅拌的过程中,缓慢滴加稀盐酸,同时保持温度在50-60摄氏度。
3. 滴加稀盐酸至反应液中出现白色沉淀,反应达到终点。
4. 将反应液过滤,得到沉淀。
5. 将沉淀洗涤至无碱性,使其纯度更高。
6. 将洗涤后的沉淀加入适量的水中,加热溶解。
7. 将溶液中加入少量氯化亚铁,观察颜色变化。
实验结果:经过以上步骤,我们成功制备出苯甲酸。
根据实验观察,反应液中出现白色沉淀,符合苯甲酸的理论应有的性质。
通过过滤和洗涤,我们得到了纯度较高的苯甲酸。
此外,在加入氯化亚铁后,溶液的颜色变为深红色,进一步证实了苯甲酸的制备成功。
实验讨论:本次实验采用的是苯甲醇与碳酸钠反应制备苯甲酸的方法。
该反应是一种酯水解反应,通过酯与碱反应生成相应的酸和醇。
实验中使用的稀盐酸起到催化剂的作用,加速酯水解反应的进行。
反应终点的判断是通过观察反应液中白色沉淀的生成。
白色沉淀即为苯甲酸钠,其生成标志着反应的完成。
在实验过程中,我们还采用了过滤和洗涤的步骤,以提高苯甲酸的纯度。
过滤可以去除反应液中的杂质,得到较为纯净的沉淀。
洗涤则是为了去除沉淀中残留的碱性物质,使得苯甲酸的纯度更高。
实验中加入氯化亚铁的目的是进行颜色检测。
苯甲酸与氯化亚铁反应生成的产物为深红色,这是由于苯甲酸中的芳香环结构与氯化亚铁的配位作用所致。
颜色变化的观察可以进一步确认苯甲酸的制备成功。
结论:通过以上实验,我们成功制备出了苯甲酸,并验证了其制备的可行性。
实验结果表明,苯甲酸的制备方法简单有效,适用于实验室规模的制备。
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苯甲酸的制备实验
一、实验原理
氧化反应是制备羧酸的常用方法。
芳香族羧酸通常用氧化含有α-H的芳香烃的方法来制
备。
芳香烃的苯环比较稳定,难于氧化,而环上的支链不论长短,在强裂氧化时,最终都氧化成羧基。
制备羧酸采用的都是比较强烈的氧化条件,而氧化反应一般都是放热反应,所以控制反应在一定的温度下进行是非常重要的。
如果反应失控,不但要破坏产物,使产率降低,有时还有发生爆炸的危险。
主反应:
二、反应试剂、产物、副产物的物理常数
三、药品
四、实验装置图
图1 电动搅拌器图2回流搅拌装置图3抽滤装置
五、实验流程图
六、实验内容
在安装有电动搅拌器、回流冷凝管的250ml三口圆底烧瓶中放入1.4ml甲苯和70ml水,加热至沸。
从冷凝管上口分批加入4.3g高锰酸钾;粘附在冷凝管内壁的高锰酸钾最后用25ml 水冲洗入瓶内。
继续煮沸并间歇摇动烧瓶,直到甲苯层几乎近于消失、回流液不再出现油珠(约需4-5h)。
将反应混合物趁热减压过滤,用少量热水洗涤滤渣(MnO2)。
合并滤液和洗涤液,于冰水浴中冷却,然后用浓盐酸酸化(刚果红试纸检验),至苯甲酸析出完全。
将析出的苯甲酸减压过滤,用少量冷水洗涤,挤压去水分。
把制得的苯甲酸放在沸水浴上干燥。
产量:约1.0g。
若要得到纯净产品,可在水中进行重结晶。
纯净的苯甲酸为白色片状或针状晶体。
熔点mp=122.4℃。
(一)制备过程
1.安装制备装置:如图(1)(2),首先放置好电动搅拌器,然后由下往上安装各个仪器,即将控温电热套平放在桌面上,接着固定250ml三口圆底烧瓶(瓶底不能接触电热套),安装搅拌棒(要保证搅拌棒转动时不能接触瓶底)、并将搅拌棒与电动搅拌器电机连接固定、调节(用手转动搅拌棒观察有无摩擦现象,若有摩擦,需调整消除),一侧口连接回流冷凝管(万用夹夹在冷凝管的中部;冷凝管的上口应该是敞口的,不能用塞子),另一侧口安装温度计(水银球要插到液面以下)。
2.加药品:从连有温度计的侧口,依次加入1.4ml甲苯、70ml水和4.3g高锰酸钾(或加药品顺序为4.3g高锰酸钾、100ml水和1.4ml甲苯)(一次性加入高锰酸钾即可)。
3.加热:先打开电动搅拌器电源开关,慢慢旋转调速旋钮使电动搅拌器的搅拌棒逐渐转起来,由小变大,正常搅拌的时候,再开始加热,直至微微沸腾。
控制加热速度,使蒸气体不超过冷凝管下面数第二个球部为宜,直到甲苯层几乎近于消失、回流液不再出现油珠(约1-2h)。
【注:因氧化反应是放热反应,故在制备反应的整个过程中,要保证电动搅拌器不能停止,否则可能会发生反应液喷出的现象。
一旦出现故障需要调节搅拌器的话,必须先撤去电热套,同时用手转动搅拌棒进行搅拌才行。
】
(二)后处理过程
1.加亚硫酸氢钠:因氧化剂高锰酸钾是过量的,反应完后反应液仍呈紫色,可从冷凝管上口分次加入少量饱和亚硫酸氢钠溶液,直到使反应液紫色褪去为止。
(除去过量的高锰酸钾)【注:操作仍在上面的搅拌装置中进行,这时可以停止加热,撤去电热套,但搅拌不能停。
在搅拌的同时,慢慢地从冷凝管上口分批加入饱和亚硫酸氢钠溶液,以防止带入大量空气气体而引起爆沸、喷出反应液。
饱和亚硫酸氢钠溶液浓度为40%】
【在本实验中,亚硫酸氢钠的最小用量为与过量的高锰酸钾的mol量相当,即0.001mol,为0.10g;最大用量为与4.3g(0.027mol)高锰酸钾的mol量相当,即2.81g,故亚硫酸氢钠的用量范围为0.10-2.81g。
亚硫酸氢钠用量不要过量太多,否则在后面的酸化时会与盐酸作用产生太多的亚硫酸而再分解为二氧化硫气体。
】
2.趁热减压过滤:拆卸装置,将三口瓶内的反应混合物趁热减压过滤,用少量热水洗涤滤渣(MnO2)。
(除去二氧化锰)
3.酸化:将滤液和洗涤液合并倒入烧杯里,于冰水浴中冷却,然后在搅拌下,慢慢加入浓盐酸进行酸化(刚果红试纸检验变蓝或pH=3),至苯甲酸析出完全。
4.减压过滤:将析出的苯甲酸减压过滤,用少量冷水洗涤,挤压去水分。
【注:减压过滤前要将烧杯里的溶液进行充分的冷却。
】
5.产品干燥:把制得的苯甲酸放在沸水浴上干燥。
【注:因苯甲酸在100℃左右开始升华,故应特别注意:电热套加热温度不可太高、烧杯里水量应稍多些、干燥时间长短等操作,避免干燥时局部温度过高造成苯甲酸升华而损失或熔化变成液态状。
】
6.称重:产量约1.0g。
7.纯化:若要得到纯净产品,可在水中进行重结晶。
纯净的苯甲酸为白色片状或针状晶体。
熔点mp=122.4℃。
七、思考题
1、在氧化反应中,影响苯甲酸产量的主要因素是哪些?
答:反应温度、甲苯与氧化剂之间的充分混合等是影响苯甲酸产量的主要因素。
2、反应完毕后,如果滤液呈紫色,为什么要加亚硫酸氢钠?
答:紫色是由过剩的高锰酸钾所致,加入亚硫酸氢钠可使高锰酸钾还原为二价的无色锰盐。
否则,用盐酸酸化时会发生盐酸被高锰酸钾所氧化,产生氯气;同时产生的二氧化锰会混杂在析出的苯甲酸中,不易除去,影响苯甲酸的纯度。
3、精制苯甲酸还有什么方法?
答:苯甲酸在100℃左右开始升华。
故除了重结晶方法外,也可用升华方法精制苯甲酸。
4、苯甲酸的制备方法有哪些?
答:
5、亚硫酸氢钠还可以用什么来代替?
答:还可以用草酸、甲醇来代替。
6、用高锰酸钾氧化甲苯制备苯甲酸时,如何判断反应的终点?
答:当反应回流液中无油珠出现时,说明不溶于水的甲苯已经被氧化完全,此时氧化反应即达到反应终点。
7、如果甲苯没有被全部氧化成苯甲酸,问残留在苯甲酸中的甲苯如何除去?
答:可将苯甲酸粗品溶解在5%NaOH水溶液中,用乙醚萃取除去甲苯,水层再用浓盐酸酸化,即析出苯甲酸,然后抽滤、干燥即可。
8、浓盐酸的摩尔浓度是多少?
答:浓盐酸的摩尔浓度是12M(浓硫酸为18M、浓硝酸为18M)
9、怎样安装有电动搅拌器的回流反应装置?
答:安装有电动搅拌器的反应装置,除按一般玻璃仪器的安装要求外,还要求:
(1)搅拌棒必须与桌面垂直。
(2)搅拌棒粗细与搅拌器套管的配合应松紧适当。
(3)搅拌器套管上口处套上一约1-2cm长乳胶管(要比搅拌棒略粗一点),胶管内涂抹一点凡士林(起润滑与密封作用)。
(4)搅拌棒距烧瓶底应保持0.5cm以上的距离。
(5)安装完成后应用手转动搅拌棒看是否有阻力;搅拌棒下端是否与烧瓶底、温度计等相碰。
如相碰应调整好以后再接通电源,使搅拌正常转动。
回流搅拌装置搅拌器套管玻璃搅拌棒
10、学生实验中经常使用的冷凝管有哪些?各用在什么地方?
答:学生实验中经常使用的冷凝管有:直形冷凝管,球形冷凝管,空气冷凝管及刺形分馏柱等。
直形冷凝管一般用于沸点低于140℃的液体有机化合物的沸点测定和蒸馏操作中;沸点大于140℃的有机化合物的蒸馏可用空气冷凝管。
球形冷凝管一般用于回流反应即有机化合物的合成装置中(因其冷凝面积较大,冷凝效果较好);刺形分馏柱用于精馏操作中,即用于沸点差别不太大的液体混合物的分离操作中。
八、备注
(1)制备时加热温度不要太高,回流即可。
(2)由于甲苯不溶于高锰酸钾水溶液中,故该氧化反应为两相反应,反应需要较高温度和较长时间,所以反应采用了加热回流装置,同时采用机械搅拌。
如果能在反应中再加入相转移催化剂则能够大大缩短氧化反应时间。
(3)氧化反应结束时,在继续搅拌下从球形冷凝管上口分批加入适量的亚硫酸氢钠水溶液以除去未反应的高锰酸钾氧化剂,然后再进行将反应混合物趁热减压过滤。
(4)停止反应时的操作是:先关闭电源,撤去电热套,继续搅拌3-5min,稍微冷却后,再停止搅拌,以防止爆沸、喷液。
即在整个氧化反应过程中不要停止搅拌,防止爆沸、喷液。