微库仑硫(氯)测定仪操作规程及安装步骤
微库仑测氯(硫)操作规程
微库仑测氯（硫）操作规程
1.打开载气氮气，氧气，控制流速，氧气150左右，氮气200。
2.打开主机-温度控制，打开软件，参数设置—温控参数设置—升温，炉温设置为：气化段650度燃烧段800度
3.将准备好的滴定池（无气泡）置于搅拌器上，滴定池于石英管连接好并用夹子夹住，连接电极线（参考-测量-阳极-阴极）。
开搅拌器
4.工作控制—平衡档测偏压，工作档降偏压，偏压每次以5-10v 下降，降到260-280v左右（硫降到135-160v）
5.选择标样分析,输入标样浓度和进样体积
进样参考
7.注入标准物质，求转化率，进行反标。
8.注入样品进行分析，取两个或两个以上样品含量平均值作为结果。
9.将结果进行液体单位换算，输入样品浓度及测量值，进行转换。
10.关机：关闭软件-电脑-仪器主机-搅拌器，把滴定池与石英管断开。
电解池用电解液多冲洗几遍，更换上新鲜的电解液浸泡电极。
11.原油氯样品处理：称取20g左右的油样于支管烧瓶中，并称装蒸后油样的瓶重，然后将支管烧瓶放在仪器上加热到204℃，最后
称量油+瓶的重量。
输入计算公式中进行计算。
ky200微库仑滴定仪操作步骤
KY-200微库仑硫氯测定仪操作规程1.准备工作①将洁净的石英管用硅胶垫堵住其进样口，放入裂解炉内，并将氧②调节进样器的高度及远近，使进样器对准石英管进样口。
③打开氧气、空气钢瓶总阀，调节压力位0.1帕。
④依次打开微库仑硫测定仪主机、计算机、温度流量控制器、进样器的电源。
2. 联机操作桌面上打开“微库仑分析系统”应用软件，按任意键后进入，单击“联机” 图标，联机正常后，主窗体左下方显示“联机状态”。
3. 温度设置单击“参数设置”栏，指向“温控参数设置”，弹出“温度设置”对话框。
分别设定三段所需的温度值（以分析硫含量为例：稳定段设为700℃，燃烧段设为800℃，汽化段设为600℃）。
选择“升温”状态，单击“确定”4. 冲洗安装电解池①②用对应的电解液冲洗中心室、侧臂和阴极臂，阴极臂只需冲洗一到两次，侧臂需冲洗三次以上，且从第二次冲洗时，要放上池盖电极③调整池盖电极位置，使测量电极和电解阳极与气体毛细管入口方向平行。
并保证电解液液面在铂电极以上5 mm④把准备好的滴定池置于搅拌器内平台上，调节搅拌器的高度，使滴定池毛细管入口对准石英管出口，并用铜夹子夹紧，调整电解池位置，开启搅拌器电源，使搅拌子转动平稳。
⑤将库仑放大器的电极连接线按标记分别接到滴定池的参考、测量、阳极、阴极的接线柱上，并拧紧以保证接触良好。
5. 测试修改偏压①单击菜单栏中的“工作控制”项，选中“平衡档”，使仪器处于平衡档。
后在弹出的对话框中选择“偏压测试与测定”，点击“开始测量”按钮，仪器自动采集电解池偏压，待偏压稳定后，单击“确定”②将仪器处于工作档时，修改偏压和测定样品。
若要修改电解池偏压，单击“偏压测试与测定”，在弹出对话框中，删除原有偏压值，6. 选择工作参数单击“参数设置”项，然后指向“其它参数设定”，单击该项，弹出“测量参数设定”对话框。
选择分析元素、元素状态、含量单位及标样/样品，输入操作员姓名代号，最后按“确定”键。
硫氯分析仪操作规程
一、工作原理ZWK-2001型微机硫、氯分析仪是采用微库仑滴定技术原理,由库仑放大器、滴定池和合适的电解系统组成的一种“零平衡”闭环负反馈系统。
其偏压数据的采集、裂解炉温度的控制由单片机执行，并以串行通信的方式与计算机相连，从而实现整个系统自动控制。
仪器的工作原理如图1.1所示。
E A 参考电极C1 C2 阴极裂解炉放大器外偏压流量 O2控制 N2测量电极阳极裂解管单片机计算机图2.1 仪器工作原理框图ZWK-2001型微机硫氯分析仪二、主要技术参数1．测量范围：⑴硫： 0.2mg/L ～ 5000mg/L⑵氯： 0.5mg/L ～ 5000mg/L2．控温范围及精度：室温～ 1000℃ , ±1%3．线性误差：(1) 0.2mg/L≤样品（或标样）浓度≤1.0mg/L时，±0.1mg/L;(2) 1.0mg/L＜样品（或标样）浓度≤10mg/L时，±10﹪；(3) 10mg/L＜样品（或标样）浓度≤5000mg/L时，±5﹪。
4. 重复性误差：⑴样品（或标样）浓度<1.0mg/L时，Cv≤ 50%⑵ 1.0mg/L≤样品（或标样）浓度≤10mg/L时，Cv≤ 10%⑶样品（或标样）浓度>10mg/L时，Cv≤ 5%三、仪器的结构整个分析系统由计算机、主机、温度流量控制器、搅拌器、进样器、滴定池、石英管等组成。
1．主机主机可进行数据信号采集、放大和温度测量控制等。
2．温度流量控制器温度流量控制器由一高温裂解炉及相应的控制电路和气体流量控制装置组成。
3．搅拌器：样品的裂解产物被气流带入滴定池后，要保证其与电解液中滴定剂之间进行快速和充分应，通过磁力搅拌器来完成的。
4．液体进样器：液体进样器由单片机控制步进电机来带动丝杆推动进样针的前进或后退。
当进样（按前进键）完毕后，丝杆自动后退。
通过调节两组拨盘开关来设定丝杆的行程和速度。
进样行程和速度可根据具体要求进行设定。
微库仑硫含量测定仪的操作步骤 硫含量测定仪是如何工作的
微库仑硫含量测定仪的操作步骤硫含量测定仪是如何工作的1、点击“平衡"图标，测量偏压，偏压合适，点击确定，若偏压太低，等偏压达到要求，再点确定。
右击“空白位置"选择标样分析，在条件单位转换中选择固体还是液体1、点击“平衡"图标，测量偏压，偏压合适，点击确定，若偏压太低，等偏压达到要求，再点确定。
右击“空白位置"选择标样分析，在条件单位转换中选择固体还是液体，硫还是氯，标样还是样品，“增益"为硫：100—500，氯：2000—2400，依据峰行选择，拖尾就增大，“积分点阻"视含量大小而定2、新鲜电解液冲洗过的电解池，偏压硫》120mV（氯》260mV），如达不到，需反复冲洗电解池。
3、屏幕上会显现红色的基线，我们需要把偏压调到理想状态，（硫为120—160，氯为240—260，）点击软件上方的偏压，删除原始的偏压值，以每次降低10mV为基础，输入新的偏压值，点确定，每次确定基线会出一次峰，待基线走直，进行下一次，直至降到理想偏压。
硫的偏压越高，灵敏度越高，氯的偏压越低，灵敏度越高。
4、察看炉温是否升到预设值，若达到就可进行标样分析，选择需要的标准物质，在标样浓度栏和进样体积栏输入标样浓度和进样体积，用10uL进样针取8.4uL标样，放置于自动进样器上，点击“启动"，按下进样器前进按钮当峰形结束后，会显示转化率，重复2—3针，转化率误差不得超过8，点击结束，可保存也可不保存，选中合适的，确定。
5、右击“空白位置"，打到样品分析，先反标标样，若合适，即可进行样品分析（分析未知样品时，应先取很小的进样量，以防样品含量过高，造成电解池饱和或石英管管积碳），若样品为气态时，先结束分析，在样品条件中选择气态即可。
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库仑硫氯含量测定仪安全操作及保养规程
库仑硫氯含量测定仪安全操作及保养规程1. 引言库仑硫氯含量测定仪是一种用于检测硫氯含量的仪器设备。
本文档旨在向操作人员提供库仑硫氯含量测定仪的安全操作和保养规程，以确保仪器在使用过程中的安全性和稳定性。
2. 安全操作规程2.1 仪器准备在使用库仑硫氯含量测定仪之前，操作人员应仔细阅读并理解仪器的操作说明书。
确保仪器处于稳定的工作环境中，避免机械振动和温度变化对测量结果产生影响。
同时，操作人员应确认已经安装了正确的试剂和电极，确保仪器的准确性和可靠性。
2.2 操作步骤在进行测量之前，操作人员应穿戴个人防护装备，包括实验室外套、手套和护目镜。
确保操作人员的安全，同时避免可能的化学品污染和伤害。
在进行测量时，按照操作手册提供的步骤进行操作，并注意以下事项：•小心操作并避免仪器的外部损坏。
•避免与试剂直接接触，避免皮肤和眼睛的化学品污染。
•注意操作过程中的电源和电气安全，防止电击事故。
•遵守实验室的安全规范，确保在通风良好的环境下操作。
2.3 紧急情况处置在紧急情况下，如仪器发生故障、泄露或意外事故发生时，操作人员应立即采取适当的应急措施，包括：•立即停止操作，确保自身和周围人员的安全。
•将问题报告给相关负责人或技术支持人员，协助处理紧急情况。
•遵循实验室的应急预案，采取适当的措施处理泄漏或事故。
•使用适当的消防设备和个人防护装备进行灭火和事故处理。
3. 仪器保养规程3.1 日常保养为了确保库仑硫氯含量测定仪的长期稳定性和可靠性，操作人员应定期进行以下日常保养工作：•清洁外部表面：使用柔软的布或纸巾轻轻擦拭仪器的外部表面，保持其干净和整洁。
•擦拭电极：根据操作手册的指导进行电极的清洁和擦拭，确保电极的准确性和灵敏度。
•检查电源和电缆：定期检查电源和电缆是否存在损坏或老化现象，如发现问题及时更换。
3.2 定期维护除了日常保养之外，操作人员还应定期进行一些更深入的维护工作，以确保仪器的长期性能和可靠性：•校准仪器：按照操作手册中的指导，定期校准仪器以确保其测量结果的准确性。
库仑硫操作规程
操作规程1.打开主机，计算机，进样器电源，打开温控冷却电源，打开氮气和氧气2.打开库仑仪工作站，点击联机操作。
点击参数设置，再点击温控参数设置，点击升温---确定，点击是3.温度达到后冲洗电解池，更换电解液，连接主机，打开搅拌器开关，接好石英管。
4.点击偏压图标，点击开始测量，上下偏压相等时点击确定，5.点击工作控制，选择工作档，如果需要改变偏压先把积分电阻改小了后再降偏压。
再更换电解液时要选择平衡档，6.基线走直后，输入标样浓度和体积，抽取标样，按启动后进样，2-3针后点击数据处理，点击求平均转化率，选平行样误差不超过10%点确定7.点击参数设置，选测量参数设置，选择样品，按确定，取样品后输入进样体积，按启动后进样，2-3针后点击数据处理，点击求平均样品含量，选平行样，误差不超过10% （按数据处理→液体单位转换→样品密度→转换→结果）8.关机：点击工作控制，选择平衡档，再点击工作控制，点击断开联结，关搅拌器，断开电解池和石英管，更换电解液，关主机，进样器和电脑，三小时后关温控冷却开关。
9.注意事项：做样时间久了基线有漂移了就要更换电解液，反标标样有偏差了要重新打转化率，工作3-4小时后需要点断开联结，样品要保存的就保存，不保存的直接点联机操作，再点工作控制选工作档。
硫和氯更换做的时候在参数设置里的测量参数设置里选择，做小样品的时候积分电阻在10K，做10ppm积分电阻2K, 做氯标样时转化率低时降低偏压，偏高时增加偏压。
10.做氯样的条件：偏压在260mv左右，放大倍数2000---2400，积分电阻根据浓度来设定，浓度大的积分电阻小，温度设置：汽化段650℃，燃烧段850℃，稳定段750℃11.做硫的条件，偏压在160左右，放大倍数100-500，积分电阻根据浓度来设定，温度设置：汽化段600℃，燃烧段800℃，稳定段700℃12.硫电解液的配制：0.5克碘化钾0.6克叠氮化钠溶于1000毫升蒸馏水再加5毫升冰乙酸13.氯电解液的配制：700毫升冰乙酸加300毫升蒸馏水。
微库仑仪试验操作规程
微库仑仪操作规程溶液配制：硫滴定池电解液的配制：将0.5克碘化钾，0.6克叠氮化钠溶于1000毫升去离子水中，加入5毫升冰醋酸，摇匀即可，电解液贮于干净的棕色玻璃瓶中，置于避光处保存，一般可使用两周。
试验步骤：1．首先打开底部裂解炉后面的开关，使知升温，温度升至：汽化段显示为六百多℃，燃烧段为八百多℃，稳定段为七百多℃时，然后打开库仑仪主机，至平衡档，开记录仪电源开关，笔开关，记录开关，拔掉笔帽。
2．打开两个进气阀门，调整进气旋钮，使载气量在200左右，反气量气在150 左右。
3．仔细用电解液冲洗电解池2-3遍，加入电解液至支管上高1厘米左右，把电解池放入箱内，正确连接电极线（上由里至外为测量电极和阳极，下面为参考电极和阴极），打开搅拌器后面开关，调转速旋纽至液面产生轻微旋涡。
连接石英管和电解池，把夹子夹好。
5．定偏压旋纽，使上面绿色的指示灯至不亮，把开关拨到工作档，偏压值一般在140-150mv之间，含硫量高偏压调高在150左右，反之在140左右。
记录仪开始工作基线。
积分电阻档位，根据油样含硫量高低定，一般含硫高在600档，低在1K档。
6．标定：用进样针量取200标样2-3μL ，用滤纸仔细吸净针头上残液，清零。
插入反应器打开进样推进开关，进样后迅速拔出样针。
观察记录仪峰形，电量Q 数值。
根据公式计算出回收率，要使回收率在80%-110%内，记下进样量，每次进样应相同，回收率也应基本接近，求平均值。
此时，可确定仪器已稳定，可进行油样测量。
7． 测量：用待测油样洗样针2-3遍，6#取8μL,120#、180#取2-3μL ，仔细擦净针头，放入进样器，清零。
进样后迅速拔出样针，记下Q 数值，依公式，代入上面的f 算出s 含量，重复操作2-3遍。
取平均值作为测量结果。
回收率计算公式：样品含量计算公式：8. 测量结束后，将开关拨至平衡档，关闭记录仪、主机、裂解炉、搅拌器开关，断开石英管与电解池，以免碰断，关闭反应气，载气阀门，半小时后待裂解炉温度降下来，关闭总电源。
WK-20型微库仑定硫仪说明书 库仑硫氯测定仪 总硫氯分析仪
WK-20型微库仑定硫仪使用说明书江苏省兴化睿科分析仪器有限公司目录一﹑仪器简介及使用范围 (2)二﹑工作原理 (2)三﹑主要技术指标 (3)四﹑仪器的组成及附件说明 (4)五﹑仪器的安装与调试 (11)六﹑仪器操作方法 (14)七﹑化学试剂及溶液的配制 (20)八﹑常见故障 (21)九﹑仪器使用注意事项 (23)十﹑仪器运输和贮存 (23)十一﹑装箱清单 (24)十二﹑产品使用信息反馈单 (25)一、仪器简介及使用范围WK-20型微库仑定硫仪是应用微库仑分析技术，采用计算机控制微库仑滴定的最新产品，具有性能可靠、操作简易、稳定性好、便于安装等特点，可用于石油化工产品中微量硫、氯的分析，广泛应用于石油、化工、科研等部门。
WK-20型微库仑定硫仪以Windows操作系统为工作平台，其友好的用户界面使分析人员操作更为方便、快捷。
在系统分析过程中，操作条件﹑分析参数和分析结果均在显示器上直接显示，并根据需要可将参数、结果进行存盘和打印，以便日后调用、存档。
二、工作原理样品中的被测组份在裂解管中反应转化为可滴定组份，由载气带入滴定池与滴定剂发生反应，使滴定剂浓度发生变化。
测量电极对这一变化产生相应的电位响应，从而使参考━测量电极对的电位发生相应的变化，使这一电位值不再等于仪器设定的给定偏压值，两者的差值即为库仑放大器的输入信号，经放大器放大后，输出相应的电压加到电解池电解电极对上，在阳极电生滴定剂以补充被消耗的滴定剂，直至滴定剂浓度恢复到平衡状态时的浓度。
仪器测量出电解过程中消耗的电量，根据法拉第电解定律计算出被测组份的含量。
#法拉第定律概述:电解时，电极上析出或溶入的物质量和通过电解池的电量成正比；每通过96500库仑的电量，在电极上即析出或溶入1克当量的任何物质。
Q MW = ─────×──96500 nW─析出的物质质量，以克计n─电极反应的电子转移数M─待测物质的分子或原子量Q─电量，以库仑计法拉第定律是库仑分析的基础，此公式是库仑分析中的基本方程，所有的库仑分析都根据这个方程式来进行计算。
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微库仑硫（氯）测定仪操作规程
硫电解液的配制
称取0.5克碘化钾，0.6克迭氮化钠放入500毫升的去离子水中，加入5毫升的冰醋酸，再用去离子水稀释到1000毫升的棕色瓶中避光阴凉处保存。
氯电解液的配制
将700毫升的冰醋酸与300毫升的二次蒸馏水混合贮于密闭玻璃瓶中。
操作步骤（在通电正常的情况下）
1、首先检查仪器各部分的连接是否正常，依次打开计算机，主机电源，温控风扇电源，打开软件操作界面，单击“联机操作”，同时进行参数设定，根据所需测量样品的元素，选择“硫”或者“氯”，选择“气体”或者“固体”或“液体”，灵敏度选择“低”含量，最终确定。
2、冲洗电解池，将电解池两手臂阀门打开冲洗3～5遍，留10ml电解液，放置搅拌器正确位置，调节好搅拌子，依次将参考、测量、阳极、阴极接好，夹好夹子，调整好搅拌器与石英管之间的距离。
3、在“工作控制”菜单中使用“平衡”档，在“平衡挡”点击“偏压测试与设定”检测电解池的偏压值，偏压稳定后点“确定”（如果偏压值太低可以点击“重新测量”，偏压稳定，点确定，或者重新冲洗电解池，硫偏压不低于150mv，氯偏压不低于260mv)。
4、再次进入“工作控制”菜单中使用“工作”档，仪器开始走基线。
5、点击主窗体下方的“偏压”框，弹出“偏压测试与设定”删除原有偏压值，输入所需偏压值，点”确定”。
偏压值的调整就是降偏压，每次不超过10mv，若偏压过大，需分多次降低。
6设置积分电阻，放大倍数，输入进样量8.4ul,选择要做接近样品的标样浓度的标样，看“温度控制流量计”，调整气体氮气“250”，氧气“150”温度达到温控表额定温度，可以做标样。
7、注入浓度”10”的标样，注入3-5针，看数据重复性，点击界面右上角“数据处理”菜单中的“平均转化率”选择数值接近的3个数据点击。
（转化率
达到80～120之间），然后再确定。
选择“参数设置”菜单中的“参数设定”（将“标样”改成“样品”）点“样品”，确定。
然后再次注入标样看样品的数值和标样的数值是否接近，然后注入油样，依次注入各个批次油样，一个批次油样注入2～3针，取平均值，再除以油品密度，得出最终油品的标准值。
8、根据标样浓度选择各种条件状态下的参考值（具体需要根据偏压值和气流量大小来修改）
硫
标样浓度积分电阻放大倍数进样量
0.2～110k3008.4
1～56k2008.4
5～102k1608.4
50～1000.4k1008.4
100～5000.2k100 4.4
氯
标样浓度积分电阻放大倍数进样量
0.2～110k24008.4
1～56k20008.4
5～102k24008.4
50～1001k20008.4
100～5000.4k2000 4.4
9、数据保存与关机
点击“工作控制”菜单中的“断开联机”，再点击“文件操作”菜单中的“保存”，弹出“保存文件”对话框，点击“保存”。
可以查看历史数据，点击“打开”菜单可以打开样品数据文件，选择需要查看的数据文件，点“打开”。
退出整个分析系统程序，关闭主机电源，温度显示开关，撤掉夹子，将搅拌器里的电解池与石英管彻底分开，关闭搅拌器电源开关，让气体吹扫3～5分钟再关气。
微库仑硫（氯）测定仪安装步骤
1仪器安装电源要求220V±20V,功率4500W,避免同大功率高频电子设备连接在同一电源上，仪器安装应有良好的地线。
2、仪器要求安装在常温的环境下，周围无强烈振动、强电磁干扰，腐蚀性气体。
3、仪器安装需要的药品和气源
硫需要碘化钾、迭氮化钠、冰醋酸（优级品）
氯需要冰醋酸、二次蒸馏水各若干
普通氧气、普通氮气、减压阀
4、安装仪器：将计算机仪器依次整齐排放在干净的工作台上，接好地线、电源线（裂解炉所需电源必须与仪器其他部分的工作电源分相使用）。
将电极线、计算机串行口连接线对应的接口连接好，并用小螺丝刀固定紧，将气路接好，整个外接气路部分用直径3mm、直径5mm将石英管和皿氟管连接，氧气和氮气的进出口不能弄错，用硅胶垫将石英管管口堵上，将石英管用蒸馏水清洗，擦干管壁，把石英管放进温度流量控制器的炉膛孔里，让热电偶充分接触石英管，调节好进样器，选择进样器上面数字显示3.6。