四苯硼钠容量法测定谷氨酸钾注射液钾含量
钾离子的测定—四苯硼钠季胺盐容量法
一、钾离子的测定—四苯硼钠季胺盐容量法1．方法要点钾离子与四苯硼酸钠生成稳定的四苯硼酸钾沉淀，过剩的四苯硼酸钠以溴酚蓝为指示剂，用季胺盐滴定，生成难溶的四苯硼季胺盐，达等当点时季胺盐与溴酚蓝生成蓝色盐，以此指示终点，进行间接的容量法测定钾离子。
反应式：（C6H5）4B- + K+→ K（C6H5）B↓（R1R2R3R4N）+ + （C6H5）4B-→（R1R2R3R4N）-（C6H5）4B2．仪器2.1半微量滴定管10 mL 2支2.2一般实验室其他仪器。
3．试剂和溶液3.1 氢氧化钠：分析纯，1 mol/L溶液。
3.2 0.1%溴酚蓝指示剂：称取0.1g溴酚蓝，溶于10 mL 95%乙醇中，加入10 mL 0.1mol/L氢氧化钠，加水至100 mL。
3.3 氯化钾：基准试剂，1mL含钾离子1mg。
称取约1.91g已于130℃恒重的氯化钾（称准至0.1mg），溶于水中，移入1000 mL容量瓶中，加水至刻度摇匀。
计算该基准溶液1 mL含钾离子的毫克数。
3.4 硫酸镁-醋酸溶液：称取127 g硫酸镁（MgSO4·7H2O），溶于水中，加入59mL冰醋酸，用水稀释至500 mL。
3.5 醋酸-醋酸钠缓冲溶液（pH值为3.5）：将2 mol/L醋酸溶液与1 mol/L 醋酸钠溶液按4:1体积混合。
3.6 松节油：市售。
3.7 10%氯化铝溶液：称取10g无水氯化铝于250 mL烧杯中，加少量水润湿，盖上表面皿，再加去离子水溶解，稀释至100 mL。
3.8 1%四苯硼酸钠标准溶液：取10g分析纯四苯硼酸钠[ (C6H5)4BNa]（简称Na-TPB）溶于900 mL水中，在暗处放置一昼夜后，加入10%氯化铝溶液5 mL，用1 mol/L的氢氧化钠溶液调PH值至8-9后，加水至1 L，摇匀。
然后用中速滤纸过滤，滤液贮于棕色瓶中，标定后备用。
标定方法：准确吸取氯化钾基准溶液5 mL（4 mL、3 mL、2 mL、1 mL）于150 mL烧杯中，加水至30 mL，加入2 mL硫酸镁-醋酸溶液，在不断搅拌下，由半微量滴定管逐滴加入6 mL 1%四苯硼钠溶液，放置5分钟后，加入3-4滴0.1%溴酚蓝指示剂，加入0.5 mL 醋酸-醋酸钠缓冲溶液和约0.3 mL 松节油，充分搅拌，继用季胺盐标准溶液滴定至呈现蓝色为止。
四苯硼钠容量法测定谷氨酸钾注射液钾含量
编号(No.)
1 2 3 4 5 6 7 8 9
表 1 四苯硼钠容量法的回收率试验结果(n=3) Table 1 Determination results of recovery test by sodium tetraphenylborate volumetric method(n=3)
加入量(added amount)(mg)
7.9282
测得值(detected amount)(mg)
8.0916
回收率(recovery) (%)
102.06
平均回收率 (average recovery)
(%)
总平均回收率 (overall average recovery) (%)
7.9282
8.1680
103.02
102.66
7.9282
作者简介：谭然，女，本科，药师， 电话：037167656652，E-mail:ypyj1234@ (收稿日期：2010-08-17 接受日期：2010-09-10)
限公司生产，批号 090202，090414，090309，091022，090811， 090725。
2 试验部分
2.1 四苯硼钠重量法 精密量取谷氨酸钾注射液 10ml，置 50ml 量瓶中，加水稀
释至刻度，摇匀，精密量取上述稀释液 2ml 置锥形瓶中，加稀醋 酸 2ml,摇匀，缓缓滴加 1%四苯硼钠溶液 35ml,摇匀，放置 30 分 钟，用干燥至恒重的 4 号垂熔玻璃坩埚滤过，沉淀用 1%四苯硼 钠溶液 25ml 分次洗涤，再用水 25ml 分次洗涤，在 105℃干燥 至恒重，精密称定，所得沉淀重量与 0.1091 相乘，即得供试量 中钾（K）的重量。 2.2 四苯硼钠容量法 2.2.1 测定方法 准确量取谷氨酸钾注射液 10ml ，置于 50ml 容 量瓶中，加醋酸 - 醋酸钠缓冲液 10ml ，再准确加入 1%四苯硼 钠滴定液 10ml，加水至刻度，摇匀，经干燥滤纸过滤。准确量取 续滤液 25ml，加溴酚蓝指示液 10 滴，以烃铵盐滴定液滴定至 溶液由红紫色变为蓝色为止[5]。并读取消耗滴定液量计算即得 其中钾离子的含量。 2.2.2 回收率试验 准确称取于 150℃下干燥至恒重的氯化钾 约 2.5195 置 100ml 量瓶中，加水至刻度，摇匀，作为加样物。分 别精密量取供试品 1.0ml 共 9 份，分别加入加样物 0.6ml、
复混肥料中钾含量的测定
复混肥料中钾含量的测定作者：吴春晖来源：《农家科技下旬刊》2018年第10期摘要：钾元素是复混肥料中的有效成分之一，适量施用钾肥对于提高植株抗逆性，改善果菜外观、风味等有重要作用。
不合理的施用则可会产生反效果，因此，有必要对复混肥料钾元素进行测定，确定合理用量。
本文介绍了四苯硼酸钾重量法在复混肥料钾含量测定中的应用，文中根据工作经验就各个环节容易忽视的问题、影响结果准确性的各类注意事项也进行了说明，希望对提高测定科学性有所帮助。
关键词：复混肥料；钾含量；四苯硼酸钾重量法科学施肥是提高作物产量、获得更高经济、社会效益的重要途径，氮、磷、钾是肥料中的基本有效成分，在复混肥料中，成分更加复杂，测定钾元素含量可以检验肥料中钾元素的实际含量，确定钾肥合理使用量、保证作物产量，对于农业发展有重要意义。
一、试剂准备氢氧化钠溶液：400g/L；EDTA-2Na：40g/L；四苯硼酸钠溶液：15g/L；溴水溶液：质量分数5%的即可；四苯硼酸钠洗涤液：1.5g/L；酚酞：5g/L；活性炭：确保不会吸附或者不会释放出钾离子。
二、仪器准备干燥箱：要求可以维持120℃±5℃的温度；玻璃坩埚式滤器：型号为4号，30ML。
三、试样溶液制备要求准备两份试料，进行平行测定。
取2—5g试样，要求含有氧化钾成分约为400mg。
试样中加水150mL，通过加热达到煮沸持续30min，之后称准，精确到0.0002g，放到250mL容量的锥形瓶中，放置冷却，再定量转移至250mL规格容量瓶，通过加水稀释直到液面至刻度位置，混合均匀，过滤，将最初的50mL滤液清除出去。
钾含量提取在此是通过加水加热煮沸来浸提，在浸提过程中要摇锥形瓶以使试样得到充分溶解。
如果没有让溶液充分溶解，定容后没有经过摇匀操作就过滤，会使所得结果低于正常值，导致平行测定中出现严重的超差现象。
四、试样溶液处理在操作中使用乙二胺四乙酸二钠，可以防止其他一些阳离子例如铁、钙、镁等所产生的沉淀造成的干扰问题。
四苯硼钠容量法测定复方氯化钠注射液中氯化钾的含量
四苯硼钠容量法测定复方氯化钠注射液中氯化钾的含量
丁惠萍;龙丽萍;黄平
【期刊名称】《中国药房》
【年(卷),期】2005(16)14
【摘要】目的:建立以四苯硼钠容量法替代四苯硼钠重量法测定复方氯化钠注射液中氯化钾含量的方法.方法:分别采用四苯硼钠容量法与四苯硼钠重量法测定复方氯化钠注射液中氯化钾的含量,并比较其结果.结果:四苯硼钠容量法平均加样回收率为99.75%(RSD=0.46%,n=9),与四苯硼钠重量法所测得的结果进行t检验,结果无显著性差异.结论:四苯硼钠容量法简便、快速、准确,可替代四苯硼钠重量法快速测定复方氯化钠注射液中氯化钾的含量.
【总页数】2页(P1102-1103)
【作者】丁惠萍;龙丽萍;黄平
【作者单位】湖南省肿瘤医院,长沙市,410006;湖南省药品检验所,长沙市,410001;湖南省肿瘤医院,长沙市,410006
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
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四苯硼酸钾重量法 测定化肥中钾含量
四苯硼酸钾重量法测定化肥中钾含量我国对化肥中钾含量的测定以四苯硼酸钾重量法应用最广，该方法具有测定结果准确的特点。
钾是植物营养三要素之一，它与氮、磷元素不同，主要呈离子状态存在于作物细胞的汁液中，具有高度的渗透性、流动性和再利用的特点。
化肥中的钾元素能促使作物生长健壮,茎秆粗硬,增强对病虫害和倒伏的抵抗能力，促进糖分和淀粉的生成，从而使农作物增产，提高农产品品质。
目前，我国对化肥中钾含量的测定以四苯硼酸钾重量法应用最广，该方法具有测定结果准确的特点，但耗时较长。
下面笔者将以复混肥料（复合肥料）为例，结合实际检验过程中的一些问题，就该方法的原理、方法及注意事项等进行阐述，不妥之处请同行批评指正。
测定原理在弱碱性介质中，以四苯硼酸钠溶液为沉淀剂沉淀试样溶液中的钾离子，生成白色的四苯硼酸钾沉淀，将沉淀过滤、洗涤、干燥、称重。
根据沉淀质量计算化肥中钾含量。
反应式为：K++Na[B(C6H5)4] →K[B(C6H5)4] ↓+ Na+操作步骤1．试样溶液的制备称取试样（按GB/T8571规定所制备的样品）约2g-5g（含氧化钾约400mg），精确至0.0002g，置于250mL锥形瓶中，加水约150mL，加热煮沸30min，冷却，定量转移到250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤，弃去最初滤液50mL。
2．试液处理吸取上述滤液25mL于250mL烧杯中，加EDTA溶液 (40g/L)20mL（含阳离子较多时可加40mL），加2-3滴酚酞指示剂(5g/L乙醇溶液)，滴加氢氧化钠溶液(400g/L)至刚出现红色时，再过量1mL，盖上表面皿，在良好的通风橱内缓慢加热煮沸15min，然后冷却，若红色消失，再用氢氧化钠(400g/L)调至红色。
（如果试样中含有氰氨基化物或有机物时，在加入EDTA溶液之前，先加溴水和活性炭处理：加入5%的溴水溶液5mL，将该溶液煮沸脱色至无溴颜色为止，若含其他颜色，将溶液体积蒸发至小于100mL，冷却后加0.5g活性炭充分搅拌使之吸附，然后过滤、洗涤，洗涤时每次用水约5 mL，次数为3-5次，并收集全部滤液)。
复方氯化钠注射液中钾含量的测定
复方氯化钠注射液中氯化钾含量的测定李红彩(滨州职业学院,山东滨州 256603)【摘要】目的:研究复方氯化钠注射液中氯化钾含量的测定方法。
方法:分别采用四苯硼钠重量法和容量法测定复方氯化钠注射液中氯化钾的含量。
结果:四苯硼钠容量法测得氯化钾含量无显著性差异,符合分析准确度的要求。
结论:容量法测定方法迅速,简单快速,方便,适合药品制剂快速测定的要求。
【关键词】四苯硼钠;容量法;重量法;复方氯化钠注射液;氯化钾;含量测定Determination of Potassium Chloride in Compound Sodium Chloride InjectionLI Hongcai(Binzhou V ocational College, Shang Dong , Binzhou 256603)ABSTRACT OBJECTIVE: T o establish the method for the determination of the content of potassium chloride in compound sodium chloride injection. M ETHODS: The contents of potassium chloride in compound sodium chloride injection were determined by sodium tetraphenylborate volumetric method and sodium tetraphenylborate gravimetric method respectively, the results of which were compared. RESULT S: There was no significant difference in the test comparison between the determination results of volumetric method and that of the gravimetric method, and the sodium tetraphenylborate volumetric method meet the accuracy requirements analysis. CONCLUSION: The sodium tetraphenylboratevolumetric method is simple, fast and accurate, which is suitable for the requirements of rapid determination.KEY WORDS: Sodium tetraphenylborate; Volumetric analysis; Gravimetric analysis; Compound sodium chloride injection; Potassium chloride ; Content determination复方氯化钠是一种体液补充及调节水和电解质平衡的药物。
四苯硼酸钠重量法测定氯化钾中钾含量结果不确定度的评定探讨
四苯硼酸钠重量法测定氯化钾中钾含量结果不确定度的评定探讨高云龙;司学兵;刘烨;皱殿文【摘要】讨论四苯硼酸钠重量法测定氯化钾中钾含量测量不确定度的影响因素,对测试过程中的测量不确定度分量进行了分析和计算.求出氯化钾中钾含量测量结果的标准不确定度为1.7×10-3,扩展不确定度为3.4×10-3,并对测量结果进行了表述.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2003(012)002【总页数】3页(P10-12)【关键词】氯化钾;四苯硼酸钠重量法;钾;测量不确定度【作者】高云龙;司学兵;刘烨;皱殿文【作者单位】绥芬河出入境检验检疫局,绥芬河,157300;绥芬河出入境检验检疫局,绥芬河,157300;绥芬河出入境检验检疫局,绥芬河,157300;绥芬河出入境检验检疫局,绥芬河,157300【正文语种】中文【中图分类】O653计量技术规范JJF 1055-1999[1]《测量不确定度评定与表示》的实施使我国实验室认可工作的必要性日益突出，测量不确定度的评定工作迫在眉睫[2]。
四苯硼酸钠重量法在国际贸易中被认为是仲裁法，应用广泛[3]。
笔者以测量进口化肥氯化钾中的钾含量为例，对四苯硼酸钠重量法[3]测量过程中不确定度的评定方法[1,2,4]进行了探讨。
1 实验部分1.1 主要仪器与试剂分析天平：Mettler AE200型，瑞士Mettler公司；烘箱：101A-2型，最高温度300℃,上海分析仪器总厂；干燥器：器口内径为300 mm；G4坩埚：鹿头牌，长春市玻璃仪器厂；四苯硼酸钠、乙二胺四乙酸二钠(EDTA)、盐酸、甲醛溶液：均为分析纯；氢氧化钠：优级纯；变色硅胶：批号980018，国营青岛海洋化工厂；实验用水为二次蒸馏水。
1.2 方法原理重量法中，氯化钾中钾的含量被定义为以氧化钾(K2O)计的钾含量。
氯化钾中钾的含量用质量分数表示，按公式(1)计算：w(k2O)=×100%(1)式中：w(k2O)——氯化钾中钾的含量；m2——坩埚和四苯硼酸钾沉淀的质量，g;m1——空坩埚的质量，g;m ——所取样品的质量，g;0.131 4——四苯硼酸钾换算为氧化钾的系数。
全钾含量(四苯硼酸钾重量法)
钾含量的测定——四苯硼酸钾重量法一．目的确保公司内采用四苯硼酸钾重量法对复混肥料中钾含量的提取和测定方法的正确性与流程的规范化及测定结果的准确性，从而保证复混肥料中有钾含量符合相关标准要求。
二．范围适用于公司内采用四苯硼酸钾重量法对复混肥料中钾含量的提取和测定。
三．参考文件依据GB/T8571 / GB/T8574 / HG/T2843四．原理在弱碱性介质中;以四苯硼酸钠溶液沉淀试样溶液中的钾离子，将沉淀过滤、干燥及称重。
如试样中，含有氢氨基化物或有机物时，可先加溴水和活性炭处理。
为了防止阳离子干扰、可预先加人适量的乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)，使阳离子与乙二胺四乙酸二钠络合。
五．试剂和材料木标准中所用试荆、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T2843中的规定。
四苯硼酸钠溶液：15g/L;乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)溶液：40 g/L;氢氧化钠溶液：400 g/I.;溴水溶液的质量分数：约5%;四苯硼酸钠洗涤液：1. 5 g/L;酚酞：5 g/L，乙醇溶液，溶解0. 5 g酚酞于100 ML 95%(质量分数)乙醇中;活性炭：应不吸附或不释放钾离子。
六．仪器通常实验室用仪器玻璃坩埚式滤器：4号，30 mL;干燥箱:能维持120℃士5'C的温度七．试样溶液的制备按GB/T 8571规定制备实验室样品。
取含氧化钾约400 mg的试样2g～5g(称准至0. 000 2 g),置于250 ml.锥形瓶中.加约150 ml. 水，加热煮沸30 min，冷却，定量转移到250 mL量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤，弃去最初50 mL滤液。
八．分析步骤8.1试液处理8.1.1试样不含氢氨基化物或有机物吸取上述滤液25 ml.,置于200 ml.烧杯中，加EDTA溶液20 ml.(含阳离子较多时可加40 ml.).加2--3滴酚酞溶液.滴加氢氧化钠溶液至红色出现时，再过量1 mL，在良好的通风柜内缓慢加热煮沸15 min,然后放置咒冷却或用流水冷却至室温，若红色消失，再用氢氧化钠溶液调至红色。
化肥中钾含量测定的注意事项
化肥中钾含量测定的注意事项化肥中钾含量测定的注意事项我国对化肥中钾含量的测定以四苯硼酸钾重量法应用最广,该方法具有测定结果准确的特点.测定原理在弱碱性介质中,以四苯硼酸钠溶液为沉淀剂沉淀试样溶液中的钾离子,生成白色的四苯硼酸钾沉淀,将沉淀过滤,洗涤,干燥,称重.根据沉淀质量计算化肥中钾含量.反应式为:K+Na[B(C6I--I5)4]---,K[B(C~q5)】+Na注意事项与说明(1)试样的采取至关重要.它是保证测定结果准确性的前提,采取的试样要均匀并且适量,采样量过少代表性较差,采样量过大不仅会使测定结果偏高,还会增加四苯硼酸钠沉淀剂的加入量,从而增加弓I入误差的几率.实践证明,肥料中氧化钾含量不同,在制备试样溶液的采样量上也应有所不同,应使称取的试样含氧化钾约400mg. (2)四苯硼酸钠沉淀剂(15g/L)的准确配制非常重要.实践证明,溶解的四苯硼酸钠加入氢氧化钠和六水氯化镁一起搅拌15min后静置,过滤,所配出的四苯硼酸钠溶液澄清效果较好,因为加六水氯化镁生成的Mg (OH)絮状沉淀能有效地吸附杂质;加入适量NaOH还可以防止四苯硼酸钠分解,使该沉淀剂较为稳定.另外配制好的四苯硼酸钠溶液还应贮存在棕色瓶或塑料瓶中,期限不超过1个月,如发现浑浊或试验中四苯硼酸钾沉淀为棕色,应重新过滤.(3)在试样溶液中加入适量的乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA),是为了使阳离子与EDTA络合,以达到防止阳离子干扰的目的.(4)试液处理时应严格控制加入氢氧化钠溶液的量.加入氢氧化钠溶液的主要作用是生成氢氧化铵后加热除去氨,以防止对氮的干扰,这就要求加入氢氧化钠溶液要过量,否则铵离子不能完全被除去,由此产生正偏差. (5)试液在通风橱内加热时应保持微沸,并控制在口佟跃康凯15min内,要防止温度过高,时间过长而导致试液浓缩, 钠离子浓度增加,由此产生正偏差.(6)要保证在碱性条件下加入沉淀剂,在此条件下生成的四苯硼酸钾沉淀性质较稳定,但氢氧化钠加入量不要过多,否则会使Ap+和Fe等离子产生沉淀影响测定结果.沉淀的静置时间要大于15min,以利于四苯硼酸钾晶体的形成.(7)用沉淀剂沉淀时,应缓慢加入并剧烈搅拌,防止四苯硼酸钾形成过饱和溶液而不能及时析出沉淀.加入量为试样溶液中每含lmg氧化钾加四苯硼酸钠溶液0.5mL,并过量7mL.本试验中吸取制备好的试样溶液25mL,约含40rag氧化钾,则加入沉淀剂约20mL,再过量7mL,共计27mL左右.(8)因为四苯硼酸钾沉淀在水中有一定溶解度,所以要先用1:10的四苯硼酸钠洗涤液洗涤沉淀,最后再用水洗涤.要严格按规定用量和次数洗涤沉淀,洗涤终点确认要准确,否则会引起偏差.如果在干燥后的坩埚上仍清晰可见粉红色物质,说明洗涤次数不够,不彻底, 存在未洗尽的氢氧化钠与酚酞产生的物质残留,所得的沉淀质量偏大,以致测定结果的钾含量偏高.经洗涤,干燥后的坩埚上物质颜色为白色或无色(四苯硼酸钾颜色),说明洗涤较彻底.(9)严格控制沉淀干燥温度.首先要注意所用干燥箱温度的准确性,并且四苯硼酸钾沉淀干燥温度以(120±5)℃最佳.若高于130~(3沉淀会逐渐分解,使测定结果偏低.(10)该试验中坩锅的处理方法:如果是新坩锅需用1:1盐酸煮沸几分钟,再用水洗净备用;如果是使用过的含有四苯硼酸钾沉淀的坩埚应先用1:1盐酸浸泡, 再用水洗净,若还残存沉淀,可用少量丙酮处理后,再用水洗净备用.(11)不能忽视空白试验的测定,否则将由此引起测定结果的不准确.(作者单位:凌海市产品质量监督检验所) (接上页)平,每个水平同时做6组平行样,按上述试验的方法前处理,进行回收率试验.回收率在96%~102%之间,相对标准偏差(RSO)小于5.0%,见表2.表2水果试样加标回收率和精密度(n=6)添加量¨g/一L回收率%RSD%5l01.72.81o98.73.62O97.64.54096.52.55o100.83.214l本次实验主要是用气相色谱法对实际样品进行检验,结果表明,该方法可准确测定水果类食品中的富马酸二甲酯含量,且有很好的线性关系,相关系数大于0.999,最低检出浓度为4.0mg/kg,其平均回收率为96% ~102%,相对标准偏差(ILSD)小于5.0%.从而确认本方法可准确测定水果类食品中的富马酸二甲酯.(作者单位:大连市产品质量监督检验所)。
保得产品作业标准-钾含量的测定
（4）测定：吸取一定量的试样溶液于50ml量瓶中，用水稀释至 刻度，混匀，与氧化钾标准溶液系列同条件地在火焰光度计上测 定，记录仪器示值，在工作曲线上查取浓度值。每测量3个样品 后须用氧化钾标准溶液校正仪器。
p D 50 6 10 100 （5）分析结果的表述：X= m
2011年3月29日 保得生物
（11）氧化钾标准储备溶液：1.00mg/mL；称取1.5828g经 110℃烘2h的氧化钾，用水溶解后定容于1L量瓶中，混匀，该 溶液1ml含氧化钾1.00mg，贮存于塑料瓶中。
（12）氧化钾标准溶液：100ug/ml;吸取25ml氧化钾标准储备溶 液于250ml量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1ml含氧化 钾100ug。
4、检测分析步骤
硫酸—过氧化氢消煮法
：
（1）试样消煮：称取一定量试样（根据含量称量）置于500mL锥形瓶中， 加入20mL浓硫酸和3—5mL过氧化氢，插上梨形漏斗，在通风橱内缓慢 加热至沸腾，继续加热保持30min，若溶液未澄清，稍冷后分次再加入 3mL过氧化氢，并分次消煮，直至溶液呈无色或浅色清液，继续加热 10min，冷却至室温。将消煮液移入250mL量瓶中用水稀释至刻度，混匀， 用干燥滤纸过滤，弃去最初50mL滤液。 （2 ） 试液处理 ：吸取 上述滤液25mL，置入200mL烧杯中，加EDTA溶液 20mL(含阳离子较多时可加40mL)，加2—3滴酚酞溶液，滴加氢氧化钠溶 液至红色出现时，再过量5滴，若红色消失，用氢氧化钠溶液调至红色， 在良好的通风橱内加热煮沸15min，冷却。 （3)沉淀及过滤 :在不断搅拌下，于试样溶液中逐滴加入四苯硼钠沉淀剂， 加入量为每含1mg氧化钾加四苯硼钠溶液0.5mL，并过量约7mL,继续搅 拌1min,静置15min，用倾滤法将沉淀过滤于120℃下预先恒重的滤器内， 用洗涤溶液洗涤沉淀5—7次，每次用量约5mL,最后用水洗涤2次，每次用 量5mL。
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RSD(%) 0.41
由表 1 可知，处方中的其他成分对测定没有干扰。所得结 2.2.3 精密度实验 取 "2.2.2" 项下加样物适量，采用四苯硼钠
果相对标准偏差均在 2%以内，符合分析准确度的要求。
容量法测定其中钾离子含量 6 次，记录结果并计算精密度。
表 2 精密度试验结果 Table 2 The Result of Precision Detection
tetraphenylborate gravimetric method
容量法(gravimetric 重量法(volumetric method)
批号(Lot No)
差值(Difference) (X1- X2)
T
method)(X1)(g/ml)
(X2) (g/ml)
090202
0.0692
0.0682
《中国药典》2010 版收载采用四苯硼钠重量法测定谷氨酸 钾注射液中钾的含量，本试验研究表明采用四苯硼钠容量法测 定谷氨酸钾注射液中钾离子的含量与四苯硼钠重量法所测得 的结果经统计学检验，无显著性差异，因此，可用四苯硼钠容量 法代替四苯硼钠重量法测定谷氨酸钾注射液中钾离子的含量， 适用于医院制剂的检验。
四苯硼钠容量法与四苯硼钠重量法反应原理相同，四苯硼 钠在酸性溶液中(pH 值为 2.0～6.5)与 K+ 定量生成四苯硼钾白 色沉淀；过量的四苯硼钠用烃铵盐滴定液滴定，由于四苯硼钠 与烃铵盐所生成沉淀的稳定性大于烃铵盐与溴酚蓝所形成离 子对的稳定性，所以可用溴酚蓝指示滴定终点[7]。
谷氨酸钾注射液是混合物，由于生产工艺或是设备，导致 制剂中可能含有游离的钾离子[8]，这样，由谷氨酸钾含量换算而 得的钾含量则偏小。而通过四苯硼钠容量法则可将结合的钾离 子和游离的钾离子都测出，能更好地控制该药品质量。
表 3 四苯硼钠容量法与四苯硼钠重量法测定钾离子含量结果比较 Table 3 Comparison of the contents determination results of potassium between sodium tetraphenylborate volumetric method and sodium
释至刻度，摇匀，精密量取上述稀释液 2ml 置锥形瓶中，加稀醋 酸 2ml,摇匀，缓缓滴加 1%四苯硼钠溶液 35ml,摇匀，放置 30 分 钟，用干燥至恒重的 4 号垂熔玻璃坩埚滤过，沉淀用 1%四苯硼 钠溶液 25ml 分次洗涤，再用水 25ml 分次洗涤，在 105℃干燥 至恒重，精密称定，所得沉淀重量与 0.1091 相乘，即得供试量 中钾（K）的重量。 2.2 四苯硼钠容量法 2.2.1 测定方法 准确量取谷氨酸钾注射液 10ml ，置于 50ml 容 量瓶中，加醋酸 - 醋酸钠缓冲液 10ml ，再准确加入 1%四苯硼 钠滴定液 10ml，加水至刻度，摇匀，经干燥滤纸过滤。准确量取 续滤液 25ml，加溴酚蓝指示液 10 滴，以烃铵盐滴定液滴定至 溶液由红紫色变为蓝色为止[5]。并读取消耗滴定液量计算即得 其中钾离子的含量。 2.2.2 回收率试验 准确称取于 150℃下干燥至恒重的氯化钾 约 2.5195 置 100ml 量瓶中，加水至刻度，摇匀，作为加样物。分 别精密量取供试品 1.0ml 共 9 份，分别加入加样物 0.6ml、
7.9282
测得值(detected amount)(mg)
8.0916
回收率(recovery) (%)
102.06
平均回收率 (average recovery)
(%)
总平均回收率 (overall average recovery) (%)
7.9282
8.1680
103.02
102.66
7.9282
编号(No.)
1 2 3 4 5 6 7 8 9
表 1 四苯硼钠容量法的回收率试验结果(n=3) Table 1 Determination results of recovery test by sodium tetraphenylborate volumetric method(n=3)
加入量(added amount)(mg)
0.0010
1.41
090414
0.0688
0.0696
-0.0008
090309
0.0683
0.0677
0.0006
091022
0.0698
0.0690
0.0008
090811
0.0687
0.0666
0.0021
090725
0.0690
0.0692
-0.0002
采用配对设计的差值均数与总体均数 0 比较的 t 检验，得 t=1.41，0.4>P>0.2，因此可认为四苯硼钠容量法与四苯硼钠重 量法测定谷氨酸钾注射液中钾离子含量结果无统计学差异。
许多蛋白氨基酸不仅是机体的营养物质，而且对某些疾病 具有一定的治疗作用，谷氨酸钾注射液为谷氨酸加氢氧化钾适 量制成的灭菌水溶液，属于氨基酸类药物，用于以血氨增高为 主的肝性脑病以及低血钾症，常与谷氨酸钠合用，以维持电解 质平衡[1]。
临床上对谷氨酸钾的含钾量不清楚，应用时往往存在着盲 目性。鉴于钾离子浓度高会导致心律失常，我们应该对谷氨酸 钾注射液中钾的含量进行测定，有效控制药品质量，保证用药 安全有效。本试验探讨四苯硼钠容量法与四苯硼钠沉淀法测定 钾离子的含量[2-3]。
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现代生物医学进展 Progress in Modern Biomedicine Vol.10 NO.22 NOV.2010
四苯硼钠容量法测定谷氨酸钾注射液钾含量
谭然詹峰王娜
（郑州市中心医院药剂科 河南 郑州 450052）
摘要 目的：研究建立四苯硼钠容量法测定谷氨酸钾注射液中钾离子含量的方法。方法：分别采用四苯硼钠容量法与四苯硼钠重 量法测定谷氨酸钾注射液中钾的含量，并比较其测定结果。结果：四苯硼钠容量法平均加样回收率为 102.50%(RSD=0.41%，n=9 )， 与四苯硼钠重量法所测得的结果进行 t 检验，结果无显著性差异。结论：四苯硼钠容量法简便、快速、准确，可替代四苯硼钠重量法 快速测定谷氨酸钾注射液中钾的含量。 关键词：谷氨酸钾注射液；钾；四苯硼钠；含量测定 中图分类号：R927.2 文章标识码：A 文章编号：1673-6273（2010）22-4366-03
1 仪器与试药
1.1 仪器 AG245 分析天平，恒温干燥箱。
1.2 试药 1%四苯硼钠溶液，0.01mol/L 烃铵盐标准溶液，溴酚蓝指
示剂，均按《中国药典》2010 版所述方法配制及标定[4]。四苯硼 钠，醋酸钠，醋酸，溴酚蓝氯化钾均为分析纯。
谷氨酸钾注射液，规格为 20ml：6.3g，上海旭东海普药业有
8.1570
102.89
13.2136
13.5466
102.52
13.2136
13.5575
102.60
102.55
102.50
13.2136
13.5466
102.52
18.4990
19.0452
102.95
18.4990
18.8598
101.95
102.28
18.4990
18.8598
101.95
Determination of potassium content in potassium glutamate injection by sodium tetraphenylborate volumetric method
TAN Ran, ZHAN Feng, WANG Na (Department of Pharmacy, Central Hospital of Zhengzhou, Zhengzhou, Henan, 450052, China) ABSTRACT Objective: To establish the capacity of sodium tetraphenylborate replacing sodium tetraphenylborate gravimetric method for determination of potassium glutamate potassium injection method. Methods: The use of sodium tetraphenylborate volumetric method and the weight of sodium tetraphenylborate potassium glutamate injection method for the determination of potassium content, and compare the results. Results: Sodium tetraphenylborate volumetric method for the average recovery was（102.50%(RSD=0.41%,n=9), and sodium tetraphenylborate gravimetric method measured the results of t test showed no significant difference. Conclusion: Sodium tetraphenylborate volumetric method is simple, rapid, accurate, and can replace the weight of sodium tetraphenylborate Determination of potassium glutamate injection in potassium. Key Words: potassium glutamate injection; potassium; sodium tetraphenylborate; content determination Chinese Library Classification: R927.2 Document code: A Article ID:1673-6273(2010)22-4366-03