常用化学试验方法

11.常用化学试验方法

11.1 PH值的测定

本标准适用于天然水、锅炉炉水、冷却水和污水的PH的测定。

11.1.1 方法概要

本方法以玻璃电极作指示电极，以饱和甘汞电极作参比电极，以PH4、7或10标准缓冲液定位，测定水样的PH值。

11.1.2仪器

11.1.2.1酸度计；

11.1.2.2 PH玻璃电极；

11.1.2.3 饱和甘汞电极；

11.1.2.4 温度计；

11.1.2.5 塑料杯。

11.1.3 试剂

11.1.3.1 PH4标准缓冲溶液；

11.1.3.2 PH7标准缓冲溶液；

11.1.3.3 PH10标准缓冲溶液。

11.1.4分析步骤

11.1.4.1 取下电极保护罩，用待测液冲洗电极3～5次，（保护罩内有补充液，不可倒置）。

11.1.4.2 仪器校正：仪器开启半小时后，按照仪器说明书的规定进行调零、温度补偿以及满刻度校正等手续。

11.1.4.3 PH计定位：先取PH7标准缓冲溶液进行定位，在定位前，先用除盐水冲洗电极及测试烧杯2次以上，然后用干净滤纸将电极底部残留的水滴轻轻吸干；将定位溶液倒入测试烧杯内，浸入电极，根据所用定位缓冲液的PH值，将PH计定位；重复1～2次，直至误差在允许范围内。定位溶液可保留下次再用，但如有污染或使用数次后，应当更换新鲜缓冲溶液。

11.1.4.4 复定位：复定位就是将上述定位后的PH计对另一与被测溶液PH值相近的标准缓冲溶液进行测定。电极冲洗干净后，将另一定位标准缓冲液，倒入塑料杯内，电极底部水滴用滤纸轻轻吸干后，把电极浸入杯内，稍摇动数秒钟，按下读数开关，显示该测试温度下的第二定位液的PH值，若读数与定位液不符，调整斜率旋钮；重复1～2次定位操作至稳定为止。

11.1.4.5 水样的测定：将塑料杯及电极用除盐水洗净后，再用被测水样冲洗2次或以上；然后，浸入电极并进行PH值测定，记下读数。

11.1.4.6 测量完毕后，用除盐水冲洗电极，并将保护罩扣好。

11.1.5 PH测定注意事项

11.1.5.1 仪器位置固定，不准移动，否则影响测量精度。

11.1.5.2 测定中，PH计温度调节钮、定位旋钮及斜率旋钮均不可转动。

11.1.5.3 使用中，动作要轻，特别注意保护好电极玻璃泡。

11.2电导率的测定

本方法使用于天然水、炉水、除盐水、蒸汽等的测定。

11.2.1 方法概要

电解质溶液的电导率，通常是由两个电极插入溶液中，测量两电极间电阻率大小来确定。电导率是电阻率的倒数。

11.2.2 仪器

11.2.2.1电导仪；

11.2.2.2电导电极；

11.2.2.3温度计。

11.2.3分析步骤

11.2.3.1电导率仪的操作应按使用说明书的要求进行调整。

11.2.3.2水样电导率大小不同，应使用电导池常数不同的电极和选择不同的频率。将选择好的电极用除盐水冲洗2～3次，浸泡在除盐水中备用。

11.2.3.3水样的测定：取50至100ml水样（温度25 ± 5℃）放入塑料杯或硬质玻璃杯中，将电极用被测水样冲洗2～3次后，浸入水样进行电导率的测定，重复取样测定2～3次，测定结果读数相对误差均在±3％以内，即为所测的电导率值；在测定未知水样时，应首先选用铂黑电极，频率选择“高周”，量程由大到小进行测量。

11.3 钠的测定

本方法适用于水中钠离子的测量。

11.3.1方法概要

当钠离子选择性电极与甘汞参比电极同时浸入溶液后，即组成测量电池对，其中PNa电极的电位随溶液中钠离子活度而变化。

11.3.2 仪器

11.3.2.1离子计；

11.3.2.2钠离子选择电极；

11.3.2.3甘汞电极；

11.3.2.4 试剂瓶（聚乙烯聚料瓶）。

11.3.3 试剂

11.3.3.1 PNa2标准贮备液；

11.3.3.2 PNa4标准贮备液；

11.3.3.3 PNa5标准贮备液；

11.3.3.4 二异丙胺碱化剂。

11.3.4分析步骤

11.3.4.1仪器开启半小时后，按仪器说明书进行校正。

11.3.4.2定位：将滴加二异丙胺溶液碱化后PNa5标准溶液的标准溶液摇匀，冲洗电极杯数次，将PNa 电极和甘汞电极同时浸入该标准溶液进行定位。定位应重复核对1～2次，直至重复定位误差不超过PNa5±0.02。

11.3.4.3复定位：以滴加二异丙胺溶液碱化后的PNa4标准溶液冲洗电极和电极杯数次，再将PNa电极和甘汞电极同时浸入PNa4标准溶液中，待仪器稳定后旋转斜率校正旋钮使仪器指示PNa4 ±（0.02～0.03），则说明仪器及电极均正常，可进行水样测定。

11.3.4.4水样测定：用滴加二异丙胺溶液碱化后的除盐水冲洗电极和电极杯，使PNa计的读数在PNa6.5以上；再以碱化后的被测水样冲洗电极和电极杯2次以上，最后重新取碱化后的被测水样，摇匀，将电极浸入被测水样中，摇匀，按下仪表读数开关，待仪表指示稳定后，记录读数。

11.3.5 PNa测定注意事项

11.3.5.1经常使用的PNa电极，在测定完毕后，应将电极浸入碱化后的pNa4标准溶液中备用。11.3.5.2不用的PNa电极以干放为宜，但在干放前应用除盐水清洗干净，以防溶液浸蚀敏感薄膜；电极一般不宜放置过久。

11.4 碱度的测定

本方法适用于天然水、炉水、冷却水、凝结水、除盐水、给水等水样中碱度的测定。

11.4.1原理

水的碱度是指水中含有能接受氢离子的物质的量。它们都能与酸反应，因此可用适当的指示剂，以酸标准溶液对它们进行滴定。碱度可分为酚酞碱度和全碱度两种。

11.4.2 试剂

H2SO4标准溶液（0.1mol/l H+或0.01mol/l H+）、酚酞指示剂、甲基橙指示剂。

11.4.3分析步骤

11.4.3.1取100ml透明水样于250ml的锥形瓶中。

11.4.3.2加入2～3滴1％的酚酞指示剂，此时如溶液显红色，用H2SO4标准溶液滴定恰至无色，记下消耗H2SO4的体积aml。

11.4.3.3在上述锥形瓶中，加入2滴甲基橙指示剂，继续用H2SO4标准溶液滴定至橙黄色，记下第二