溶出度项目实验设计
溶出度项目实验设计
2021/10/10
21
方法学考察
• 线性关系及范围： 需涵盖样品浓度范围，高于2倍即可。 回收率
限度-20%,限度、限度 +20％ 三点，共9份，允许用浓溶液，3个浓度，可以配
制时对应回收率浓度。
溶出曲线：在5、15、30、45和60分钟时取样
2021/10/10
22
其他实验
• 稳定性实验：取对照品溶液，分别在2
2021/10/10
24
测定方法
• 一般照含量测定方法，如不适用，需开 发。
不在这里讨论
2021/10/10
25
特殊剂型
• 口服混悬剂，咀嚼片、口崩片：中国药 典不要求，国外要求，通常采用桨法。
• 软胶囊：通常采用桨法。 • 透皮贴剂：桨碟法 • 微球、颗粒，特别难溶品种：流池法
(2015版拟新增)
溶出曲线表示制剂的整个溶出过程，相同处方 同一生产工艺的产品，其溶出曲线应该是相近的。
2021/10/10
5
一、溶出度与溶出曲线？
溶出度是指活性药物从片剂、胶囊剂或颗粒剂等 制剂在规定条件下溶出的速率和程度。
规定条件中的时间如果是一点，测得的溶出量就 是单点溶出度；时间如果是连续的多个点，测得的 溶出量按次序连起来就是溶出曲线。
• （4） 水
2021/10/10
36
参比制剂测定
抽丝去茧的过程： • 普通制剂与肠溶制剂可为5、10、15、20、30、45、
60、90、120分钟，此后每隔1小时直至6小时止； • 缓控释制剂可为15、30、45、60、90、120分钟，
3、4、5、6、8、10、12、24小时。 • 当连续两点溶出率均达90%（缓控释制剂为85%）以
实验室溶出度测定法规程
实验室溶出度测定法规程实验室溶出度测定法规程目的建立溶出度测定法标准操作规程。
适用范围溶出度测定。
责任质检员实施本操作规程检验室主任负责监督本规程正确执行。
程序 1.简述 1.1溶出度中国药典2000年版二部附录X C是指药物从片剂或胶囊剂等口服固体制剂在规定溶剂中溶出的速度和程度。
它是评价药物口服固体制剂质量的一个指标是一种模拟口服固体制剂在胃肠道中崩解和溶出的体外简易试验方法。
1.2溶出度测定法是将某种固体制剂的一定量分别置于溶出度仪的转篮或烧杯中在37.0?0.5?恒温下在规定的转速、溶剂中依法操作在规定的时间内测定其溶出的量。
1.3本方法适用于片剂、胶囊剂及颗粒剂的测定。
1.4中国药典2000年版收载三种测定方法第一法转篮法第二法桨法及第三法小杯法。
1.5凡检查溶出度的制剂不再进行崩解时限的检查。
2.仪器与用具 2.1溶出度仪 2.1.1仪器的组成溶出度仪主要由电动机、恒温水浴、篮体、篮轴、搅拌桨、圆底烧杯及杯盖组成详见中国药典2000年版二部附录X C。
2.1.2仪器的装置与使用按仪器使用说明书及中国药典的规定进行安装与使用。
2.1.3仪器的校正为使同一药物的溶出度测定得到良好的再现性应对新安装的溶出度仪采用溶出度校正片进行校正对已使用过的仪器也应定期或在出现异常情况时进行校正。
2.1.3.1溶出度校正片分崩解型和非崩解型两种崩解型为泼尼松片非崩解型为水杨酸片。
目前国内仅有非崩解型校正片。
2.1.3.2校正前应先调式所用仪器。
2.1.3.3溶剂磷酸盐缓冲液PH7.4。
配制方法见中国药典2000年版二部附录XV D要求PH值为7.40?0.05临用前脱气。
2.1.3.4对照品溶液的制备取溶出度乳体中研细精密称取适量约相当于水杨酸10mg置校正用水杨酸片1片精密称定置100ml量瓶中加乙醇1ml摇匀加溶剂适量经超声处理30分钟使水杨酸溶解加溶剂到刻度摇匀经滤纸不宜使用滤膜滤过取续滤液为对照品溶液。
制剂溶出实验报告
制剂溶出实验报告实验目的本实验旨在研究制剂（例如药物）在不同条件下的溶出情况，通过溶出曲线的分析和计算溶出度，评估制剂的溶出性能及稳定性。
实验原理制剂溶出实验是通过模拟体内环境，以体外实验的方式研究制剂的溶出性能。
实验中会使用溶出仪进行测定，通过测量制剂在特定时间内在溶出介质中的溶出量，绘制溶出曲线。
实验步骤1. 准备工作：根据实验要求，选取合适的溶出介质和实验条件（温度、转速等）。
准备好所需的试剂、溶出仪及相关设备。
2. 样品制备：根据实验要求，将制剂按照一定比例装入溶出器中，确保样品的均匀性和一致性。
3. 开始实验：将溶出器放入溶出仪，设置好实验参数，开始实验。
4. 定期取样：根据实验需求，定期取样，测定取样时间点的溶出量。
注意，每次取样需避免干扰其他取样点。
5. 记录数据：将取样数据记录下来，包括取样时间、溶出量等。
6. 绘制溶出曲线：利用所得数据，绘制制剂的溶出曲线。
根据曲线形状，分析溶出速率和稳定性。
7. 计算溶出度：根据实验要求，计算出不同时间点的溶出度，并进行数据统计。
实验结果与分析根据实验步骤，我们进行了制剂溶出实验，并得到了相应的实验结果。
通过绘制溶出曲线，我们观察到了制剂在不同时间内的溶出情况，并进行了计算溶出度。
实验结果显示，制剂在初始阶段溶出速率较快，随后逐渐趋于平缓，在一定时间后趋于稳定。
根据溶出曲线的形状，我们可以分析制剂的溶出性能和稳定性。
如果溶出速率较慢且持续稳定，说明制剂具有良好的溶出性能和稳定性，能够保证药物在体内的释放效果。
通过计算溶出度，我们得出了不同时间点的溶出度数值。
根据溶出度数值的大小，我们可以评估制剂的溶出性能。
通常情况下，溶出度达到80%以上即可认为制剂的溶出性能良好。
结论本实验通过制剂溶出实验的方式，研究了制剂在不同条件下的溶出情况。
通过绘制溶出曲线和计算溶出度，我们能够评估制剂的溶出性能和稳定性。
在未来的药物研发和品质控制中，制剂溶出实验是一个重要的手段，可以帮助科研人员了解制剂的溶出性能和体内释放效果。
溶出度实验报告
溶出度实验报告溶出度实验报告一、引言溶出度是指固体物质在溶液中溶解的程度，是药物制剂研究中重要的物理化学性质之一。
溶出度实验可以帮助我们了解药物的溶解特性，从而指导药物的制备和质量控制。
本实验旨在通过测定不同条件下溶出度的变化，探究影响溶出度的因素。
二、实验方法1. 实验仪器和试剂：使用溶出度仪、磁力搅拌器、玻璃容器等实验仪器，选择待测药物及其溶剂。
2. 实验步骤：a. 准备药物溶液：按照一定比例将药物加入溶剂中，使用磁力搅拌器搅拌均匀。
b. 装填样品：将药物溶液倒入溶出度仪的样品槽中，确保样品的均匀性。
c. 开始实验：启动溶出度仪，设定合适的温度和转速，记录时间。
d. 取样测定：在规定时间间隔内，取出一定体积的溶液样品，用适当方法进行分析测定。
e. 数据处理：根据测定结果计算出溶出度，并进行统计分析。
三、实验结果与讨论通过实验我们得到了不同条件下药物溶出度的数据，并进行了相关的统计分析。
以下是实验结果的总结和讨论：1. 温度对溶出度的影响：我们选取了不同温度下的实验条件，发现随着温度的升高，药物的溶出度也随之增加。
这是因为温度升高可以提高溶剂的分子动能，加速药物分子与溶剂的相互作用，从而促进溶解过程。
2. 搅拌速度对溶出度的影响：我们对比了不同搅拌速度下的溶出度实验结果，发现搅拌速度的增加可以显著提高药物的溶出度。
这是因为搅拌速度的增加可以增加溶剂与药物之间的接触面积，加快溶解速率。
3. 药物粒度对溶出度的影响：我们选取了不同粒度的药物进行实验，发现药物粒度的减小可以显著提高溶出度。
这是因为药物粒度的减小可以增加药物与溶剂之间的接触面积，从而增加溶解速率。
4. pH值对溶出度的影响：我们调整了不同pH值的溶液进行实验，发现药物的溶出度与溶液的pH值有一定的关联。
不同药物对pH值的敏感程度不同，有些药物在酸性环境下溶出度较高，而有些药物在碱性环境下溶出度较高。
综上所述，温度、搅拌速度、药物粒度和pH值等因素都对药物的溶出度有一定的影响。
溶出度测定实验报告（共4篇）
溶出度测定实验报告(共4篇)溶出度实验数据处理溶出度实验数据处理1.绘制标准曲线2.根据回归方程，计算样品的浓度和溶出百分率3.求溶出累积百分数根据单指数函数公式处理Y=Y∞（1-ekt）式中Y为t时间累积释放百分率，Y∞为相当长时间药物累积释放度（通常为100%），上式整理后得:Log(Y∞-Y)=LogY∞-kt/2.303 即Log（Y∞-Y）对t呈直线关系。
试片药物释放常数k为.......；50s释放百分率为.....代入公式计算得50s累积释放百分率为83.28%.篇二：实验十溶出度检查实验十溶出度检查一、实验目的1、掌握用转篮法测定片剂溶出度的操作步骤、结果计算和判断标准2、熟悉溶出度测定仪的使用方法3、巩固紫外-可见分光光度计的正确使用二、实验原理溶出度系指药物从片剂、胶囊剂或颗粒剂或固体制剂在规定条件下溶出的速度和程度。
凡检查溶出度的制剂，不再进行崩解时限的检查。
A?溶出度（%）?1?D?1000100?100% 1%E1?Scm按中国药典的规定，判断是否合格。
规定限度（Q）为标示量的75%。
三．实验仪器和试剂：1.仪器：溶出度仪、紫外-可见分光光度计、超声仪、注射器、微孔滤膜、吸量管、烧杯、2.试药：吡哌酸片（规格0.25g）四、实验内容：1. 溶出度仪调试：对溶出度仪器装置进行调试，使桨叶底部距离溶出杯的内底部15mm±2mm。
2. 溶出度测定：取供试品6片，分别投入6个转篮内，奖转篮降入容器内，开始计时。
经30分钟时，取溶液滤过，精密量取续滤液2ml，加0.04%氢氧化钠溶液稀释成100ml，摇匀；照紫外分光光度法在273nm 的波长处测定吸光度，计算含量与溶出度。
按吡哌酸的吸收系数(E 1％1cm）为1339计算每片的溶出度。
五、结果和分析1. 结果2. 结果判断符合下列条件之一者判为合格。
（1）6片中，每片的溶出量按标示量计算，均不低于规定限度（Q）。
（2）6片中，如有1~2片低于Q，但不低于Q -10%，且其平均溶出量不低于Q；（3）6片中，有1~2片低于Q，其中仅有1片低于Q -10%，但不低于Q -20%，且其平均溶出量不低于Q时，应取6片复试；初、复试的12片中，有1~3片低于Q，其中仅有1片低于Q -10%，但不低于Q -20%，且其平均溶出量不低于Q。
[精品]对乙酰氨基酚片溶出度测定
![[精品]对乙酰氨基酚片溶出度测定](https://img.taocdn.com/s3/m/8619601c443610661ed9ad51f01dc281e53a563c.png)
[精品]对乙酰氨基酚片溶出度测定对乙酰氨基酚片是一种非处方药，用于缓解疼痛、退烧、减轻关节炎和牙痛等。
在药品质量控制方面，溶出度测定是测定药品释放活性成分的关键方法之一，可用于评估药品的有效性和一致性。
本实验旨在采用美国药典（USP）提供的方法，测定对乙酰氨基酚片的溶出度。
1.实验原理溶出度是指药品中活性成分从药片或胶囊中释放出来的比例。
药品的溶出度对药效产生影响，因此，需要对它进行检测以确保药品质量达到标准。
常用的溶出度测定方法包括旋转篮法和流动池法。
旋转篮法适用于药片和胶囊，有利于模拟胃肠道的运动。
而流动池法适用于注射剂和眼药水等液体制剂。
本实验采用的是旋转篮法，将对乙酰氨基酚片放入篮中，放到模拟胃肠道的容器中，并在旋转的条件下采集样品，测定其对乙酰氨基酚溶出度。
2.实验步骤2.1 准备a.先将篮子和箔纸放在烘箱中烘干，预热至50℃左右。
b.称取一定量的对乙酰氨基酚片粉末，将其压制成药片。
c.提取篮子和箔纸，稍稍冷却，然后将篮子置于箔纸上，放回烘箱中预热至50℃。
d.取一定量的模拟胃液，将其预热至37℃。
2.2 实验操作a.取一个已称好药片，将其放入篮子中，然后盖上篮子盖子，确保药片合适地固定在篮子中。
b.用钢丝将篮子悬挂在模拟胃液的容器中，保证篮子不接触容器底部。
c.启动旋转器，设置旋转速度为50rpm，开始测定。
d.每个时间点收集一个样品。
将采样器插入模拟胃液中，确保其到达药片所在的位置（通常为时间的1/3、2/3和3/3），并将样品收集到样品瓶中，以供后续分析。
e.持续测定至90分钟，并在每个时间点记录剩余的药片和溶出度数据。
f.一旦测定完成，将篮子和样品在干燥的环境下过夜。
2.3数据处理a.逐一记录采集的样品的时间和对乙酰氨基酚溶出量。
b.将数据绘制成输药时间与对乙酰氨基酚溶出量的关系图。
c.计算药物的平均溶出度，这是从剩余药物的总质量中计算出来的。
3.实验注意事项a.对乙酰氨基酚片的制备需准确称取药材，不得有误差。
药剂学实验：实验四 对乙酰氨基酚片剂溶出度的测定
一、实验目的
掌握片剂溶出度测定的操作和数据处理方法 熟悉溶出度测定仪的调试与使用
二、实验原理
溶出度系指在规定溶剂中药物从片剂等固体制剂内溶出的速度和 程度。以各个时间点测得的累积溶出药量与片剂药量的比例百分 数F（t）表示。
药典规定30min内对乙酰氨基酚的溶出度为标示量的80%。
溶出量(%)＝ A w A w
五、对乙酰氨基酚片溶出度测定结果
取样时间
A
（min）
2
5
10
15
20
30
பைடு நூலகம்
45
拟合直线方程
r值
F(t) (%) 1-F(t)
lg[1-F(t)]
K值
六、思考题
溶出度的测定有何意义，主要针对何类药物制剂？ 溶出度及释放度测定方法有哪些？
注意事项
正式实验开始前需做好所有的准备工作，防止拥挤忙乱， 步骤出错，因大家同步操作因此没有重做的机会
溶出度数据处理数学模型有零级、一级、单指数、Higuichi 方程、 weibull分布模型等。
溶出规律
溶出实验所得到的数据，通过数学模型处理后可求得一系列特性参数，
用于描述药物或药物制剂在体外溶出的规律，并作为药剂研制及质量控
制的指标。
100
累计溶出百分数（%）
80
参数包括t0.5，t0.64，形态因子，
材料：对乙酰氨基酚片，0.4g/L氢氧化钠，盐 酸，蒸馏水
四、实验内容 （一）溶出度仪的使用
恒温（37℃±0.5℃） 溶出介质人工胃液或人工肠液
溶出介质用量900-1000ml 转速100/min
漏槽状态
时间点一般设计为15%，30%，50%，60%，75%，90%，100% 附近
实验阿司匹林片溶出度的测定（药剂学实验）
实验七阿司匹林片溶出度的测定一、实验目的1.掌握片剂溶出度的测定方法。
2.熟悉溶出仪的结构及使用方法。
二、实验原理（一）溶出度的概念溶出度是指在规定的溶剂和条件下，药物从片剂、胶囊剂、颗粒剂等固体制剂中溶出的速度和程度。
测定固体制剂溶出度的过程称为溶出度试验（Dissolution test），它是一种模拟口服固体制剂在胃肠道中的崩解和溶出的体外试验方法。
药物溶出度检查是评价制剂品质和工艺水平的一种有效手段，可以在一定程度上反映主药的晶型、粒度、处方组成、辅料品种和性质、生产工艺等的差异，也是评价制剂活性成分生物利用度和制剂均匀度的一种有效标准，能有效区分同一种药物生物利用度的差异，因此是药品质量控制必检项目之一。
一般认为，难溶性（一般指在水中微溶或不溶）药物，因制剂处方与生产工艺造成临床疗效不稳定的药物以及治疗量与中毒量相接近的药物（包括易溶性药物），其口服固体制剂质量标准中必须设定溶出度检查项。
另外固体制剂的处方筛选及生产工艺流程制订过程中，也需对所开发剂型的溶出度做全面考察。
一个可行的溶出度试验法应是在不同时间、地点对同一制剂的溶出度测定或不同的操作者之间的测定都必须达到试验结果具有良好的重现性。
为了达到以上目的，必须对溶出度测定试验进行全面充分的研究。
溶出度研究试验主要包括以下内容：（1）溶出介质的选择，（2）溶出介质体积的选择，（3）溶出方法（转篮法与桨法）的选择，（4）转速的选择，（5）溶出度测定方法的验证，（6）溶出度均一性试验（批内），（7）重现性试验（批间）等。
凡检查溶出度的制剂，不再进行崩解时限的检查。
（二）溶出度测定法（《中国药典》2005版第一部附录ⅩC）第一法篮法仪器装置（1）转篮分篮体与篮轴两部分，均为不锈钢金属材料制成。
篮体A由不锈钢丝网(丝径为0.25mm，网孔0.40mm)焊接而成，呈圆柱形，内径为20.2±1.0mm，上下两端都有金属封边。
篮轴B的直径为9.75mm±0.35mm，轴的末端连一金属片，作为转篮的盖；盖上有一通气孔(孔径2.0mm)；盖边系两层，上层外径与转篮外径同，下层直径与转篮内径同；盖上的三个弹簧片与中心呈120°角。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
限度确定
• 根据溶出曲线平台期确定时间， 30 分 钟， 45 分钟，难溶品种可以延长至 60 分钟(溶出曲线也需调整至90分钟)。 限度：根据溶出曲线情况，一般不低于 70％。可以降低至60%。
测定方法
• 一般照含量测定方法，如不适用，需开 发。
不在这里讨论
特殊剂型
• 口服混悬剂，咀嚼片、口崩片：中国药 典不要求，国外要求，通常采用桨法。
一、溶出度的基本概念
崩解—— 系指口服固体制剂在规定条件下全部崩解溶 散或成碎粒，除不溶性包衣材料或破碎的胶囊 壳外，应全部通过筛网。
崩解和溶解的意义不一样，药物崩解的快慢并 不能反映其被人体吸收的快慢，崩解仅是溶解 的前奏，崩解时限只能表示溶解过程的最初阶 段，而溶解才是机体吸收的先决条件. 溶出度检查与体内吸收情况更密切些。
• 软胶囊：通常采用桨法。 • 透皮贴剂：桨碟法 • 微球、颗粒，特别难溶品种：流池法 (2015版拟新增)
肠溶制剂
• 药典附录里有详细论述，需检查肠液中 的释放量。如正常条件的溶出介质难以 溶出，可以照以前方式变更溶出介质， 进一步研究。
• 新观点：肠溶溶出介质选择应与药物吸 收位置相关，如属结肠吸收，则需用结 肠缓冲液(pH高)
要点
• 1．高溶解性，高渗透性的 首先选择在900mL0.1N HCl中进行，可采用药典收载的转蓝法（转速 100rpm），也可选择药典收载的桨法（转速50rpm）。 如果15分钟内（一般认为餐后胃平均保留T50%是1520分钟）药物溶出85%以上，则不需要再比较。如果 15分钟内药物溶出未达到85%，则需要按下述2或3对 变更前后溶出行为进行比较。 • 2．高溶解性，低渗透性的 选择质量标准中规定的 检查方法进行，不需多种介质。 • 3．低溶解性、高渗透性的考察不同介质。 • 4、低溶解、低渗透 考察不同介质
一、溶出度与溶出曲线？
溶出度是指活性药物从片剂、胶囊剂或颗粒剂等 制剂在规定条件下溶出的速率和程度。 规定条件中的时间如果是一点，测得的溶出量就 是单点溶出度；时间如果是连续的多个点，测得的 溶出量按次序连起来就是溶出曲线。 ——溶出曲线是溶出度的表达形式之一，它可以 更直观地反映溶出过程的规律。
篮法或桨法？
• a．对于非崩解型药物，宜采用转篮法。 • b．对于崩解型药物,在进行转篮法的整个 试验过程中，确保转篮网孔的通透性尤为 重要，对于处方中主药或辅料（如胶性物 质）影响转篮通透性的固体制剂，一般应 采用桨法。 • c．制剂中含有难以溶解、扩散的成分，一 般应采用桨法。
篮法或桨法？
• d．对飘浮于液面的制剂，一般应选用转篮 法。如辅料堵塞网孔则选用桨法，将供试 品放入沉降篮中，并在正文中加以规定。 采用小杯法时不能使用沉降篮。 • e．小杯法主要用于在转篮法和桨法条件下， 溶出液的浓度过稀，即使采用较灵敏的方 法仍难以进行定量测定的品种。
缓释、控释制剂?
• 开发过程与上述方法类似。
• 限度：第一点：0.5-2小时，不高于40%， 防止突释。 第二点：设定一个范围。 第三点：不低于70%。 回收率：限度-10%, 100％，二者平均值
4 f2因子简介
体外模拟生物等效性的有效手段
• 在制剂的开发研究中，通过对比不同处方之间 的溶出曲线，可以较准确地反映药物处方、工 艺、生产场地及规模等因素变化对药物体外释 放行为的影响。 • f2因子方法因为计算简单、判定结果可靠，作 为评价体外溶出曲线相似性的方法，已经被美 国FDA的CDER和欧盟EMEA收载并推荐使用。
取样点选择
• 1、一般除0时外，选择3点以上，即n≥3。 2、普通口服制剂要保证药物溶出90%以上， 缓释制剂、肠溶制剂药物释放需达到80%以上， 或达到释放平台。 3. 在平台区曲线差异小，受试或参比制剂的药 物累积释放度在85%以上的取样点应不多于一 个
FDA做法
• (1)pH=1.0：取盐酸9ml，再加水稀释至1000ml，混 匀，即得。 • (2)pH=4.5：取0.2mol/L磷酸二氢钾溶液（取 27.22g磷酸二氢钾，用水溶解并稀释至1000ml） 250ml，加水稀释至1000ml，即得。 • (3)pH=6.8：取上述0.2mol/L磷酸二氢钾溶液250ml， 与0.2mol/L氢氧化钠溶液（取8.00g氢氧化钠，用水 溶解并稀释至1000ml）112ml混合后，加水稀释至 1000ml，即得。 • （4） 水
崩解时限与溶出度？
一、溶出度的基本概念
溶出度与溶出曲线？பைடு நூலகம்
溶出曲线——
系把在不同时间点中测得的溶出量按次序依次连 接起来，成为一条连续的曲线。
• （点动成线，平面上的曲线可以看作是由具有 某种规律的点组成的集合。是动点按某种规律 运动而成的轨迹。）
• 溶出曲线可以看成是由具有其本身溶出特征的 不同时间溶出量组成的集合。 溶出曲线表示制剂的整个溶出过程，相同处方 同一生产工艺的产品，其溶出曲线应该是相近 的。
参比制剂测定
抽丝去茧的过程： • 普通制剂与肠溶制剂可为5、10、15、20、30、45、 60、90、120分钟，此后每隔1小时直至6小时止； • 缓控释制剂可为15、30、45、60、90、120分钟， 3、4、5、6、8、10、12、24小时。 • 当连续两点溶出率均达90%（缓控释制剂为85%）以 上、且差值在5%以内时，试验则可提前结束。 • 选择标示量的90%,约65%，40％，20%。(4点)
• • 溶出度考察重点是第二类、第四类
•
• 2、方案设计
方案设计
方法建立
方法的建立
溶出介质选择
• 最重要的概念：满足漏槽条件。
漏槽条件：至少三倍体积的介质。 实际操作：所选溶出介质(如900ml)应能保 证可以完全溶解3倍样品规格剂量(如 10mg)。即30mg主药完全溶于900ml。 溶解过程可在40℃水浴中振摇。
• 仅供参考，谢谢大家！
需涵盖样品浓度范围，高于2倍即可。 回收率 限度-20%,限度、限度 +20％ 三点，共9份，允许用浓溶液，3个浓度，可以配 制时对应回收率浓度。 溶出曲线：在5、15、30、45和60分钟时取样
其他实验
• 稳定性实验：取对照品溶液， 分别在 2
小时、4小时和8小时测定，考察稳定性。
• 滤膜吸附性实验：考察有无吸附，是否需 弃去初滤液。 2ml，5ml
f2因子小结
• • • • 1、工作量巨大 2、缺乏统计学的确切证据，难获认可。 3、不需要每种介质都大于85% 4、一种趋势
常见问题
• • • • 1、使用小杯法 2、加有机溶剂 3、条件非常规，蓝法50转，小杯法75 4、回收率低？
建议
• • • • • 1、注意方法的多样性 2、注意方法的耐用性，换人 3、了解足够的信息,看齐国际标准 4、一两本好书 药品注册的国际技术要求
介质选择
介质选择
溶出介质选择
• 需注意对一些盐酸盐药物， 盐酸溶液 中可能溶解不好，用水溶解较好。
• 极难溶药物的溶出条件
（1）加表面活性剂，如SDS或吐温80 ＜0.5%
（2）加有机溶剂，如乙醇、异丙醇等 ＜5%-不推荐
方案设计－篮法或桨法？
篮法优点：稳定，重现性好，对胶囊无沉降 篮问题。 缺点：对气体敏感，粘性物质易堵塞筛网， 难以自动化。 桨法缺点：对桨及溶出杯的尺寸精度要求高， 重现性稍差。片剂应用较多 优点：易于自动化，可以提高转速。 方法选择时可先用篮法100转试一下。
溶出度简介及方案设计
车宝泉
主要内容
• • • • 1、基本概念 2、方法选择 3、验证内容 4、f2因子
溶出度
• 概念：固体制剂在规定条件下溶出的速率和程度。 系指活性药物成分从片剂、胶囊剂或颗粒剂等制剂在规 定条件下溶出的速率和程度。 ——《中国药典》2010年版 • 是以实验为基础，以溶解为理论，并用数学分析手段 处理溶出度试验数据，是研究制剂所含主药的晶型、 粒度、处方组成、辅料品种和性质、生产工艺等对制 剂质量统一性的体外检测方法。 意义：早年认为和生物利用度相关。现在看法有所变化， 但现在仍认为是反映工艺及药品质量的重要指标。 如生物利用程度不好，则溶出情况不好。 反之则不尽然。
转速选择
• 篮法： 100 转，最低不得低于 50 转 / 分， 调节空间不大。 桨法：50转(锥体效应)，75转 通常45分钟，结果应高于70%。
各厂家各选一批实验，选择条件时不需做溶 出曲线。 必要时延长时间至60分钟，限度可降低。
• 3、方法学验证
条件确立后－USP要求
方法学考察
• 线性关系及范围：