GMP认证全套文件资料40-比色法标准操作规程
比色法标准操作规程
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制订部门
质管部
分发部门
检验室
目 的：建立比色法标准操作规程。
适用范围：比色法ห้องสมุดไป่ตู้定。
责任：质检员实施本操作规程，检验室主任负责监督本规程正确执行。
程 序：
1.用比色法测定时，应取对照品同时操作.除另有规定外，比色法所用的空白系指用同体积的溶剂代替对照品或供试品溶液，然后依次加入等量的相应试剂,并用同样方法处理。在规定的波长处测定对照品和供试品溶液的吸收度后，按紫外分光光度法项下（1）对照品比较法的计算供试品浓度。
2．当吸收度和浓度关系不呈线性时，应取数份梯度量的对照品溶液，用溶剂补充至同一体积，显色后测定各份溶液的吸收度，然后以吸收度与相应的浓度绘制标准曲线，再根据供试品的吸收度在标准曲线上求出其含量。
GMP培训资料--净化空调机组功能段及组合方式
1-新风段 2-初效段 3-中问段(组合) 4-表冷段 5-风机段 6-均流段 7-加热段 8-中间段 9-加盖段 10-中效段 11-出风段 12-初中效合并段 13-高中效段
1-新风段 2-初效段 3-中问段(组合) 4-表冷段 5-风机段 6-均流段 7-加热段 8-中间段 9-加盖段 10-中效段 11-出风段 12-初中效合并段 13-高中效段
初效段 净化空调的初效段多用作对新风及大颗粒尘埃的过 滤控制,主要对象是大于10um的尘粒.其过滤效率可达 60—95%(计重法).在净化空调机组中,初效段的主要功能 是对新风中的微粒进行过滤,目的有两个:保护并延长中效 过滤器的使用寿命;确保机组内部的环境不被新风所污染, 保证换热器表面清洁.此外在系统停运时,初效段还可以有 效地防止室外污染风的倒灌. 表冷段 表冷段用于对净化空调系统的新风,回风进行降温 冷却处理.冷源一般为低温冷冻水(7~12℃),表冷器的管材 多为￠16铜管串铝片,铝片片距3.0mm,采用二次翻边皱纹 处理,以增加换热效果.换热盘管多为4,6,8排,最多不 超过8排,如处理焓差过大,可设两段表冷段.表冷器组装 方式和台数,根据处理风量的多少而确定,一般3万风量以 上的机组要采用两台以上的表冷器.
组合式净化空调机组
一般民用空调机组,风机压头一般在800～1000Pa之间.而 净化空调机组风机压头一般在1500～1800Pa之间.净化空调 送风的露点温度低(一般在10—14℃之间),与外界的温差大, 容易结露,因此要求机组的保温性能要好.又由于净化空调 本身的特殊性,净化空调机组在选材,用材上也具有一般民 用空调不同的特点. 净化空调机组功能段多,主要组合方式也有多种,其功能段 的设计直接影响到净化空调系统的运行和效果.
"喷水段"的设计可参考喷淋冷却段,如室外空气质量较差, 喷水管可设计为2排,3排;空气质量一般,设计为1排即可. 水源可直接利用自来水,利用管道泵循环使用,定期补水, 排污. 预热加段 冬季严寒的北方地区,处理室外新风的热负荷大, 对空气预热是必要的;增加了喷水段对空气进行"人工降尘" 处理时,为防止极低温度的室外新风冻裂,冻坏喷水管,更 要设计预加热段.预加热段的设计可参考加热段,不过处理 的风量要小,仅处理室外新风.
制药厂GMP原辅料和成品检验操作规程
制药有限公司 GMP 管理文件
题目 阿魏酸哌嗪片（保肾康片）检验操作规程 GMP 办 编码 TS0200100 审核 批 准 颁发数量 12 份 生效日期 办公室、质保部、总工办 共3页
制 定 颁发部门 分发单位
一、范围：本标准规定了阿魏哌嗪片（保肾康片）的检测方法和操作 要求； 适用于本公司阿魏哌嗪片（保肾康片）成品的质量检测。 二、引用标准：中华人民共和国药典（2000 片版二部） ， （95）卫药标 字第 016 号。 三、质量指标： 法定标准 企业内控标准 本品为白色或类白色片 本品为白色或类白色片 片面光洁细腻、完整、色泽 片面光洁细腻、完整、色泽 外 观 均匀 均匀 鉴 别 （1） 、 （2）符合规定 （1） 、 （2）符合规定 重量差异 限度±7.5% ±6.5% 崩解时限 ≤15 分钟 ≤10 分钟 脆 碎 度 减失重量≤1% 减失重量≤1% 含 量 应为标准量的 90.0%~110.0% 应为标示量的 92.5%~107.5% ≤1000 个/g ≤500 个/g 微生 细菌数 物限 霉菌数 ≤100 个/g ≤80 个/g 度检 大肠杆 不得检出 不得检出 查 菌活螨 四、试剂 1、碳酸氢钠（AR 级） 2、铁氰化钾（AR 级） 3、汞（AR 级） 4、纯化水 五、对照品：阿魏酸哌嗪 指标名称 性 状
六、仪器与用具 1、紫外分光光度仪 2、棕色容量瓶（250ml，100ml） 3、移液管（5ml） 4、研钵 5、滤纸 七、操作步骤： 1、外观：目测片面光洁、完整，不得有粘冲，松片或裂片现象； 2、性状：本品为白色或类白色片； 3、鉴别： 3.1 取本品的细粉约 0.25g（相当于阿魏酸哌嗪 0.1g） ，加碳酸氢钠 0.9g，与水 5ml 使溶解，滤过，滤液加铁氰化钾试液 0.5ml 与汞 1 滴， 强力振摇 1 分钟，放置约 20 分钟，即缓缓显红色； 3.2 取含量测定项下的溶液，照分光光度法（见紫外分光光度法检验 操作规程）测定，在 287±2nm 和 310±2nm 的波长处有最大吸收，在 254 ±2nm 的波长处有最小吸收。 4、重量差异限度：见重量差异检查操作规程。 5、崩解时限：见崩解时限检查操作规程。 6、脆碎度：见片剂脆碎度检查操作规程。 7、含量测定： （避光操作，用棕色容量瓶） 。 7.1 原理：本品为芳香族具有不饱和结构的化合物，310±2nm 的波长 处有最大吸收，故可用紫外分光光度法测定其含量。 7.2 对照品溶液的制备：取经 80℃干燥至直恒重的阿魏酸哌嗪对照 品约 30mg，精密称定，量 250ml 容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇 匀，即得。 （每 1ml 中，含有阿魏酸哌嗪 0.12mg） ； 7.3 供试品溶液的制备：取本品 20 片，精密称量，研细，精密称取 约 65mg（相当于阿魏酸哌嗪 30mg） ，量 250ml 容量瓶中，加水在温水浴上 溶解，并稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，取续滤液作为供试品溶 液。 7.4 测定法： 精密量取对照品溶液与供试品溶液各 5ml， 分别置 100ml 容量瓶中，加水稀释刻度，摇匀，照分光光度法（见紫外分光光度法检验 操作规程）在 310±2nm 的波长处测定吸收率，计算，即得。
溶液颜色检查标准操作规程
依据：《GMP》与药品生产质量检验的要求目的：规范溶液颜色检查法（目测比色法）的检验操作，确保检验结果的正确。
范围：溶液颜色检查法的检验1．本标准采用溶液颜色检查法的第一法----目测比色法简述本法为目测比色法，即将供试品溶液与各色调标准比色液进行比较，以判定结果。
2．仪器与用具2.1 纳氏比色管用25ml纳氏比色管并具有10ml刻度标线，要求玻璃质量较好，色泽、刻度标线一致。
2.2 白色背景要求不反光，一般用白纸或白布。
3．试药与试液3.1 重铬酸钾用基准试剂，硫酸铜及氯化钴均为分析纯试剂。
3.2比色用重铬酸钾溶液取重铬酸钾，研细后，在120℃干燥至恒重，精密称取0.4000g，置 500ml量瓶中，加适量水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
每1ml溶液含0.800mg的K2Cr2O7。
3.3比色用硫酸铜溶液取硫酸铜约32.5g，加适量的盐酸溶液（1→40）使溶解成500ml，精密量取10ml，置碘瓶中，加水50ml、醋酸4ml与碘化钾2g，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/l）滴定至近终点时加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失。
每1ml的硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/l）相当于24.97mg的CuSO4·5H2O，根据上述测定结果，在剩余的原液中加适量的盐酸溶液（1 →40），使每1ml溶液中含62.4mg的CuSO4·5H2O，即得。
3.4 比色用氯化钴溶液取氯化钴约32.5g，加适量的盐酸溶液（1→40）使溶成500ml，精密量取2ml，置锥形瓶中，加水200ml，摇匀，加氨试液至溶液由浅红色转变至绿色后加醋酸－醋酸钠缓冲溶液（PH6.0）10ml，加热至60℃，再加二甲酚橙指示液5滴，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/l）滴定至溶液显黄色。
每1ml的乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于11.90mg的CoCL2·6H2O，根据上述测定结果，在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液（1→40），使每1ml溶液中含59.5mg的CoCL2·6H2O，即得。
GMP半成品、成品检验操作规程(DOC)
一、目的：为规定酒石酸吉他霉素可溶性粉半成品的测定方法和操作要求，特制定本操作规程。
二、适用范围：适用于QC检验的操作。
三、责任者：质保部全体人员。
四、内容：1.质量标准：见酒石酸吉他霉素可溶性粉半成品质量标准。
2、性状取本品适量，置载玻片上，目视观察应为白或类白色粉末。
3、检查水分3.1 取本品，照水分测定法测定，含水分不得过6.0%。
3.2 仪器3.2．1 ZSD-2型自动水分测定仪编号：H22-0013.2.2 AB135-S型电子天平感量：0.1mg/0.01mg 编号：H04-0013.3试剂与试液无水甲醇卡尔—费休氏溶液3.3.1 操作方法3.3.1.1吸液打开电源开关，三通转换阀置吸液位（顺时针旋转到底，吸液灯亮）按“吸液”键，此时泵体活塞下移，开始吸液，下移到极限时自动停止，再扭三通阀到注液位（反时针旋到底，注液灯亮）按注液键，泵管活塞上移，赶走泵体中的气泡，到上移极限位后自动停止，然后再至吸液位吸液，一般反复二，三次，就能赶走液路部分所有的气泡，而泵管和聚乙烯管路中吸满卡尔—费休氏溶液。
通过加料孔加入新鲜的无水甲醇15～20ml，打开搅拌器开关，调节搅拌速度电位器使搅拌速度适中。
3.3.1.2 除空白三通转换阀置注液位，按滴定开始键仪器开始滴定，先除空白，开始时快滴，接近终点时慢滴，到达终点时停止滴定，10～15秒后终点指示灯亮，同时蜂鸣器响，如初次使用，最后过数分钟后再除一次空白，以彻底消除甲醇和反应杯中的水分（按滴定开始键前都要先按复零键，否则仪器处于终点锁定状态）。
3．3.1.3 费休氏试剂的标定精密称量10mg（10µl）重蒸馏水（一般用10µl注射器吸入）通过加料孔加入反应池中，按滴定开始键仪器开始自动滴定，到达终点，蜂鸣器响，终点指示灯亮，此时数码管显示的就是10mg水所消耗的费休氏液的ml量，重复多次，即可计算出每ml费休氏相当于水的mg量。
F=w/A式中：F—每ml费休氏相当于水的mg量w—称取水的重量A—滴定所消耗的费休氏的ml量3.3.1.4样品的测试将精密称定的被测样品通过加料孔，加入反应池中，按滴定开始键盘，进行滴定，其结果按下式计算：水分%=A×F/w×100%式中：A—样品所消耗的费休氏溶液的ml量F—每ml费休氏相当于水的mg量w—样品的重量mg数。
(GMP认证资料)标准操作规范(SOP)04-质量检验标准操作规程(SOP-QC)
目的：建立板蓝根颗粒检验操作规程。
范围：板蓝根颗粒。
责任人：质保部。
内容：1．性状本品应棕色或棕褐色的颗粒，味甜微苦。
2．鉴别2．1取本品0.5g,加水5ml使溶解，静置，取上清液滴滤纸上，晾干，置紫外光灯（365nm）下观察,斑点应显蓝紫色。
2．2取本品0.5g，加水10ml使溶解，滤过，取滤液1ml ，加茚三酮试液0.5ml，置水浴中加热数分钟,溶液应显蓝紫色。
3．检查：3．1粒度取板兰根颗粒5包，分别置1号筛和5号，过筛，取不能通过1号筛和能通过5号筛的颗粒及粉末，称定重量，计算其所占比例（%），不得过6.0%。
3．2水分≤4.0%（见联合会3，颗粒剂检查法）3．3溶化性取颗粒剂10g，加热水200ml，搅拌5分钟，颗粒应全部溶化或轻微浑浊，但不能有异物。
3．4装量差异取供试品10包，除去包装，分别精密称定每包内溶物的重量，求出每包内溶物的装量与平均装量，每包装量与平均装量比较在规定的装量差异限度内。
3．5微生物限度（见附录1，微生物限度检查法）。
××丸检验标准操作规程页目的：建立清火片检验操作规程。
范围：清火片。
责任人：质保部。
内容：1．性状取本品，除去糖衣或薄膜衣后，显棕褐色；味苦。
2．鉴别2．1取本品置显微镜下观察，应“草酸钙簇晶大，直径60~140um。
不规则片状结晶无色，有平直纹理。
2．2取本品少量，进行微量升华，升华物置显微镜下观察应呈不规则的无色片状结晶。
3．检查3．1重量差异（用于薄膜衣片，糖衣片不检此项）（见附录2，片剂检查法）3．2崩解时限（见附录2，片剂检查法）3微生物限度（见附录1，微生物限度检查法）目的：规范诺氟沙星胶囊检验的操作。
适用范围：诺氟沙星胶囊的检验。
责任：检验室检验人员对本规程的实施负责，检验室主任对本规程的有效执行承担监督检查责任。
程序：本品含诺氟沙星(C16H18FN3O3)应为标示量的90.0%～110.0%。
1.性状：本品为胶囊剂，内容物为白色至淡黄色粉末。
GMP质量体系四环素片中间产品检验操作规程
GMP质量体系四环素片中间产品检验操作规程一、前言GMP（Good Manufacturing Practice）质量体系是制药行业中最重要的质量管理标准之一，旨在确保药品的质量、安全和可靠性。
本操作规程旨在规范四环素片中间产品的检验操作，以确保产品的质量符合相关要求。
二、适用范围本操作规程适用于制药企业中生产四环素片中间产品的检验工作。
三、术语和缩写1. GMP：Good Manufacturing Practice，良好生产规范2.检验：通过测试和评估，确定产品是否符合规定要求和标准的过程3.中间产品：制药过程中产生的未经最终加工的产品，可进一步处理成最终药物四、检验基本要求1.对四环素片中间产品进行定性和定量分析，确保成分符合要求。
2.检验过程中要保证样品的代表性，采用抽样方法进行检验。
3.检验中要确保操作员具备相关检验知识和技能，使用准确、可靠的检验设备和试剂。
4.检验记录及时、准确，并保存至少5年。
五、检验项目和仪器设备1.外观检验：使用目视检查仪器进行，检查中间产品外观是否符合规定要求。
2.含量测定：使用高效液相色谱仪（HPLC）或气相色谱仪（GC）等仪器进行，检测中间产品中活性成分的含量。
3.杂质测定：使用HPLC、GC或质谱仪等仪器进行，检测中间产品中的杂质含量。
4.pH值测定：使用酸碱度计进行，检测中间产品的pH值。
5.溶解度测定：使用溶度仪进行，检测中间产品在不同介质中的溶解度。
6.稳定性测试：按照规定的方法和条件，对中间产品进行稳定性测试，以评估产品在储存和使用过程中的稳定性。
六、检验操作流程1.样品接收与登记：接收样品后，进行样品登记，包括样品名称、批号、规格、数量等信息。
2.样品准备：按照规定要求，对样品进行必要的处理和制备，如粉碎、溶解等。
3.外观检验：使用目视检查仪器，对样品外观进行检查，并记录结果。
4.含量测定：使用相应的仪器进行含量测定，记录结果。
5.杂质测定：使用相应的仪器进行杂质测定，记录结果。
GMP认证各检验项目所需仪器、器具、试剂
各检验项目所需仪器、器具、试剂一、物料取样SOP仪器：洁净采样车器具：取样器（固体：探子、不锈钢勺、镊子、铗子；液体：药用移液管、烧杯、勺子、粘度大液体用玻璃棒）、品盛装容器（烧杯、广口瓶、具塞锥形瓶、塑料袋、自封袋）、辅助工具（手套、剪刀、纸、笔、不干胶标签、酒精棉签等）二、工艺用水取样SOP取样工具：洁净的具塞锥形瓶（卫检取样用灭菌具塞锥形瓶、消毒酒精棉球）三、滴定液与标准液配制SOP仪器与用具：十万分之一电子分析天平、恒温干燥箱、滴定管、移液管、容量瓶1、硫酸滴定液【分析纯硫酸、基准无水碳酸钠、甲基红-溴甲酚绿指示剂】2、盐酸滴定液【分析纯盐酸、基准无水碳酸钠、甲基红-溴甲酚绿、玛瑙研钵、具盖磁坩埚】3、氢氧化钠滴定液【分析纯氢氧化钠、基准邻苯二甲酸氢钾、酚酞指示液、聚乙烯塑料瓶（塞中有2孔，孔内各插入玻璃管1支，1管与钠石灰管相连，1管供吸出本液使用）、玛瑙研钵，称量瓶】4、硝酸银滴定液【硝酸银、基准氯化钠、碳酸钙、糊精、荧光黄指示液、具玻璃塞的棕色玻瓶】5、硫代硫酸钠滴定液【分析纯硫代硫酸钠、无水碳酸钠、基准重铬酸钾、碘化钾、淀粉指示液、碘瓶】6、乙二胺四醋酸二钠滴定液【乙二胺四醋酸二钠、基准氧化锌、0.025%甲基红的乙醇、氨试液、氨-氯化铵缓冲液（PH10.0）、铬黑T、玻璃塞瓶】7、高锰酸钾滴定液【分析纯高锰酸钾、基准草酸钠、硫酸、垂熔玻璃滤器、玻璃塞棕色玻瓶】8、碘滴定液【分析纯碘、基准三氧化二砷、碘化钾、盐酸、氢氧化钠滴定液(1mol/L) 、硫酸滴定液(0.5mol/L)、碳酸氢钠、甲基橙指示液、淀粉指示液、垂熔玻璃滤器、棕色细口瓶、玻璃塞的棕色玻瓶】9、高氯酸滴定液【无水冰醋酸、醋酐、高氯酸(70%～72%)、基准邻苯二甲酸氢钾、结晶紫指示液、棕色玻瓶】四、微生物检查SOP仪器及设备：恒温培养箱、生化培养箱、恒温水浴锅、电冰箱、超净工作台、生物显微镜、放大镜、电热恒温干燥箱、电热压力消毒器、药物天平。
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比色法标准操作规程
目的：建立比色法标准操作规程。
适用范围：比色法测定。
责任：质检员实施本操作规程，检验室主任负责监督本规程正确执行。
程序：
1.用比色法测定时，应取对照品同时操作.除另有规定外，比色法所用的空白系指用同体积的溶剂代替对照品或供试品溶液，然后依次加入等量的相应试剂,并用同样方法处理。
在规定的波长处测定对照品和供试品溶液的吸收度后，按紫外分光光度法项下（1）对照品比较法的计算供试品浓度。
2．当吸收度和浓度关系不呈线性时，应取数份梯度量的对照品溶液，用溶剂补充至同一体积，显色后测定各份溶液的吸收度，然后以吸收度与相应的浓度绘制标准曲线，再根据供试品的吸收度在标准曲线上求出其含量。