有机化学总实验问题复习课程

合集下载

有机化学考研习题附带答案复习课程

有机化学考研习题附带答案复习课程

综合练习题(一)一 选择题 (一)A 型题1 下列体系中既有p-π共轭又有π-π共轭的是( )2 氨基(-NH 2)既具有邻、对位定位效应,又可使苯环致活的主要原因是( ) A +I 效应 B -I 效应 C 供电子p-π共轭(+C 效应) D π-π共轭效应 E 吸电子p-π共轭(-C 效应)3 化合物 发生硝化反应易难顺序为( )A ④ ① ② ⑤ ③B ③ ⑤ ② ① ④C ⑤ ③ ② ④ ①D ① ④ ② ③ ⑤E ④ ① ⑤ ③ ② 4 下列化合物中最易与 H 2SO 4反应的是( )5 稳定性大小顺序为( )A ① ② ③ ④B ① ③ ② ④C ③ ① ④ ②D ② ① ③ ④E ③ ④ ① ②6 下列卤烃在室温下与AgNO 3醇溶液作用产生白色沉淀的是( ) A 溴化苄 B 异丙基氯 C 3-氯环己烯 D 烯丙基碘 E 丙烯基氯7 ① 吡咯 ② 吡啶 ③ 苯胺 ④ 苄胺 ⑤ 对甲苯胺的碱性由强到弱顺序为( ) A ④ ② ③ ⑤ ① B ② ④ ③ ① ⑤ C ④ ② ⑤ ③ ① D ⑤ ③ ② ④ ① E ② ⑤ ③ ④ ①8 下列化合物即可与NaHSO 3作用,又可发生碘仿反应的是( )A CH 3CHCH 3B CH 2 CC C1CH CH 2D ECH 2OH Br +CH CHCH 3COOH OH NO 2OCOCH 3①②③④⑤AB CDECH 3CHCCH 2CH 3CH 3(CH 3)2CCCH 2CH 3CH 3C CHCH CHCHCH 3CH 3C (CH 3)2CH 2CH 3C 2H 5CH3H 5C 2CH 3C 2H 5CH 3H 5C 2CH 3①②③④A (CH 3)2CHCHO BCH 3COCH 3 C (CH 3)2CHOHD E9 化合物 与NaOH 醇溶液共热的主要产物是( )10 下列各组反应中两个反应均属同一反应机制的是( )11 化合物的酸性强到弱顺序为( )A ② ④ ⑤ ③ ①B ④ ② ⑤ ① ③C ④ ② ⑤ ③ ①D ⑤ ③ ② ④ ①E ② ⑤ ④ ① ③12 下列化合物即能产生顺反异构,又能产生对映异构的是( )A 2,3-二甲基-2-戊烯B 4-氯-2-戊烯C 3,4-二甲基-2-戊烯D 2-甲基-4-氯-2-戊烯E 4-甲基-2-氯-2-戊烯 13 两分子丙醛在稀碱作用下的最终产物是( )14 下列物质最易发生酰化反应的是( )A RCOORB RCORC RCOXD (RCO)2OE RCONH 2 15 在酸性或碱性条件下均易水解的是( )A 油脂B 缩醛C 糖苷D 蔗糖E 淀粉 16 溶于纯水后,溶液PH=5.5的氨基酸,估计其等电点( )COCH 3CH 3CHCHCCH 3Br BrA B C DECH 3CHCH CCH 3Br OH CH 3CH CCH 3Br CHCHCCH 3Br CH 3CHCH CCH 3OHBr CH 3CHCHCBr CH 2CH 2C AB C DECH 3CHCHCHCHOCH 3CHCHCHCHOCH 3CH 2CHCHCH 2CHO CH 3CH 3CH 2CH CCHOCH 3CH 3CH 3CHCCH 2CHOCH 3A 等于5.5B 小于5.5C 大于5.5D 等于7E 无法估计17 化合物分子中含有的杂环结构是()A 吡啶B 嘧啶C 咪唑D 嘌呤E 喹啉18 下列物质能发生缩二脲反应的是()19 下列化合物烯醇化趋势最大的是()20 与苯胺、苯酚、烯烃、葡萄糖都能反应,并有明显现象的试剂是()A Fehling试剂B Br2/H2OC FeCl3D Schiff试剂E Tollens试剂(二)X型题21 化合物CH3CH = C(CH3)2与溴水及氯化钠水溶液作用的主要产物有()22 脑磷脂和卵磷脂水解可得到的共同物质是()A 甘油B 胆碱C 胆胺D 脂肪酸E 磷酸23 下列化合物名称正确的是()A 2-乙基-2-戊烯B 3-甲基-2-戊烯C 2-溴-3-戊烯D 3-溴-2-戊烯E 3-甲基-2-苯基-4-氯戊烷24 下列物质能与Tollens试剂作用产生银镜的是()25 下列物质受热即可脱羧的是()26 下列Fischer式表示同一物质的有()化合物27 受热可发生脱水反应的是()28 与浓H2SO4共热可放出CO气体的是()29 下列物质能与HNO2作用并放出N2的是()30 甘氨酸与丙氨酸加热脱水成肽的产物为()二判断题31 分子构造相同的化合物一定是同一物质。

有机化学实验复习

有机化学实验复习

有机化学实验复习实验二萃取1.萃取的原理。

利用物质在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中溶解度或分配系数的不同,使物质从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。

经过反复多次萃取,可将绝大部分的化合物提取出来。

2.作为萃取用的溶剂有何要求?为什么?对被分离物质溶解度大(分配系数K大),对杂质很少溶解;与被提取液的互溶度要小;有适宜的比重、沸点、黏度;性质稳定和毒性小。

3.如何正确使用分液漏斗?萃取时所选择的分液漏斗的容积应较萃取溶液和被萃取溶液体积之和大一倍左右,在操作之前先检查它的活塞和顶塞与磨口是否匹配;右手顶住端塞,左手控制活塞,两手同时振摇分液漏斗,每振摇几下后应将漏斗下端向上倾斜,打开活塞放气;将漏斗静置在铁圈上,等其自行分层;等液体分成清晰的上下两层后,先取下端塞,将下层溶液放入锥形瓶中,待快分离完毕时,关闭活塞,轻轻晃动分液漏斗,使黏在壁上的液体流下,再开启活塞使下层溶液逐滴流出;剩下的溶液则从分液漏斗上口倒在另一只锥形瓶中。

4.影响萃取效率的因素,如何提高萃取的效率?被分离物质在萃取剂与被萃取液中溶解度的差异(分配系数的大小);萃取剂与被萃取液的互溶度;萃取剂与被萃取液的接触面积,是否振荡、搅拌;萃取次数;温度。

实验三熔点的测定1.描述一个正确的Thiele管熔点测定装置:如液体石蜡油的液面;温度计的位置;酒精灯加热的位置;毛细管的位置;软木塞为什么有一缺口等。

液体石蜡油的液面高出上侧管少许即可;温度计的水银球位于b形管两支管中间;酒精灯应加热b形管的“腹部”;将装好样品的毛细管用小橡皮圈固定在温度计下端,毛细管中的样品部分位于水银球的中部;橡皮圈应套在毛细管上端,不能让其触及浴液;温度计的刻度向着软木塞的缺口,方便读数。

2.样品装填;温度观察;熔点记录这三个步骤中的要点各是什么?样品装填:样品一定要研的极细,将熔点管的开口垂直插于粉末中,使粉末进入熔点管,然后把熔点管倒过来,开口向上,从一根垂直的长约40cm的玻璃管中自由落到表面皿上,重复以上操作几次。

有机化学实验问题问题详解陈乐整理-副本(2)

有机化学实验问题问题详解陈乐整理-副本(2)

塞子的钻孔和简单玻璃工操作1.塞子如何选择?塞子钻孔要注意什么问题?如果钻孔器不垂直于塞子的平面时结果会怎样?怎样才能使钻嘴垂直于塞子平面?为什么塞子打孔要两面打?答:选择合适的塞子,总的大小应与仪器的口径相适应,塞子进入瓶颈或管颈的部分是塞子的1/3~2/3。

使用新的软木塞时只要能塞入1/3~2/3就行了。

软木塞钻孔之前需要在压塞机压紧,防止钻孔是塞子破裂。

钻孔时为了减少摩擦,特别对橡皮塞钻孔时,可在钻嘴的刀口涂一些甘油和水。

钻孔后要检查孔道是否合用,如果不费力就能玻璃管插入是,说明孔径太大,不够紧密会漏气,不能用。

若孔道略小或不光滑,可用圆锉修整。

钻孔应先钻一端,钻到中间后再从另一端钻,直到钻通为止。

2.截断玻璃管时候要注意哪些问题?怎样弯曲和拉细玻璃管?在火焰上加热玻璃管时怎样才能防止玻璃管被拉弯?答:折断玻璃管时要用布包住,同时尽量可能远离眼睛,以免玻璃碎伤人。

玻璃管的断口很锋利,容易划破手,又不易插入孔道中,所以要把断口在火焰上烧平滑。

弯曲的操作:双手持玻璃管,手心向外把需要弯曲的地方放在火焰上预热,然后在鱼尾焰中加热,宽约5cm。

在火焰中使玻璃管缓慢、均匀而不停地向同一个方向转动,至玻璃受热(变黄)即从火焰中取出,轻轻弯成所需要的角度。

注:(A)在火焰上加热尽量不要往外拉。

(B)弯成角度之后,在管口轻轻吹气。

(C)放在石棉网上自然冷却。

拉细的操作:两肘搁在桌面上,两手执著玻璃管两端,掌心相对,加热方向和弯曲相同,只不过加热程度强些(玻璃管烧成红黄色),才从火眼中取出,两肘仍搁在桌面上,两手平稳地沿水平方向做相反方向移动,开始时慢些,逐步加快拉成径约为1mm的毛细管。

(注:在拉细过程中要边拉边旋转)。

3、弯曲和拉细玻璃管时,玻璃管的温度有什么不同?为什么要不同呢?弯制好了的玻璃管,如果和冷的物件接触会发生什么不良的后果?应该怎样才能避免?答:拉制玻璃管时,玻璃管的温度比弯曲玻璃管时玻璃管温度要稍高,玻璃管的软化程度要强些,否则拉不动(细)。

大学有机化学实验复习资料

大学有机化学实验复习资料

⼤学有机化学实验复习资料⼤学有机化学实验复习资料(全10个有机实验复习资料完整版)⼀.仪器名称(考点)(考10分)①直形冷凝管②空⽓冷凝管③球形冷凝管④蛇形冷凝管⑤梨形分液漏⽃⑥恒压滴液漏⽃(1)(2)(3)(4)(1)三⼝链接管,(2)蒸馏头,(3)尾接管,(4)布⽒漏⽃⼆、相关基础常识(考点)如:1.液体的沸点⾼于多少摄⽒度需要⽤空⽓冷凝管?140℃2.蒸馏瓶的选⽤与被蒸液体量的多少有关,通常装⼊液体的体积应为蒸馏瓶容积的:1/3-2/33.蒸馏可将沸点不同的液体分开,但各组分沸点⾄少相差30℃以上4. 蒸馏时最好控制馏出液的速度为:1-2滴/秒。

5.重结晶过程中,若⽆晶体出现,可以采取⽤玻棒摩擦内壁或加⼊晶种以得到所制晶体。

6. 减压过滤的优点有:过滤和洗涤速度快;液体和固体分离⽐较完全;滤出的固体容易⼲燥。

7. 在蒸馏操作时,不能⽤球形冷凝管代替直形冷凝管。

8.在冷凝回流操作时,可以⽤直形冷凝管,代替球形冷凝管。

9.使⽤布⽒漏⽃抽滤时,滤纸应该稍⼩于布⽒漏⽃瓷孔⾯。

⼀、蒸馏与沸点的测定(重点)仪器的安装:仪器装置的总原则是由下往上,由左到右,先难后易逐个的装配,拆卸时,按照与装配相反的顺序逐个的拆除。

需注意的问题:1. 烧瓶中装⼊液体的体积应为其容积的1/3-2/32.蒸馏可将沸点不同的液体分开,但各组分沸点⾄少相差30℃以上?3. 液体的沸点⾼于140℃⽤空⽓冷凝管。

4. 蒸馏时需加⼊沸⽯防⽌暴沸,如加热后发现未加沸⽯,应先停⽌加热,然后补加。

5.进⾏简单蒸馏时,安装好装置以后,应先通冷凝⽔,再进⾏加热。

6.冷凝管通⽔⽅向是由下⽽上,反过来⾏吗?为什么?冷凝管通⽔是由下⽽上,反过来不⾏。

因为这样冷凝管不能充满⽔,由此可能带来两个后果:其⼀,⽓体的冷凝效果不好。

其⼆,冷凝管的内管可能炸裂。

7. 测沸点时,把最后⼀个⽓泡刚欲缩回主管的瞬间温度作为化合物的沸点,因为此时⽑细管液体的蒸汽压与⼤⽓压平衡蒸馏时,为什么最好控制馏出液的流出速度为1-2滴/秒?答:蒸馏时,最好控制馏出液的流出速度为1~2滴/秒。

有机化学实验复习

有机化学实验复习

有机化学实验一.熔点,沸点,折光率的测定(完整实验)(p54-66)注:有机化学实验书p57和p63有图1.熔点的测定时间步骤现象将浴液倒入b型管至上叉口处。

安装在固定架上用玻璃棒将经过干燥的样品研压成极细粉末,聚成一堆。

把毛细管开口垂直插入样品,使一些样本进入毛细管内,然后将毛细管开口向上,放入长约50~60cm垂直桌面的玻璃管中,使之从高空落下。

反复几次使样品装得严实。

样品高约2~3cm。

备2~3个样品毛细管。

将装有样品的毛细管用橡皮圈固定于温度计小银球中部。

装好温度计。

温度计温度慢慢升高,到一定温度,样品开始熔化,最后完全熔化开始加热。

当温度低于熔点10~15℃时,调整火焰慢慢加热,每分钟升1~2℃。

测量中仔细观察样品变化,记录始熔与全熔温度第二次测量时,浴液温度应低于样品熔点20℃再测。

2.沸点的测定时间步骤现象将浴液倒入b型管至上叉口处。

安装在固定架上将待测沸点的液体滴入自制外径5~8mm玻璃管中,柱高约1cm。

将一端密闭的毛细管封口在上倒插入待测液中,把其用橡皮管固定于温度计上,安装在b形管中不停有气泡冒出。

酒精灯加热,当有一连串气泡快速逸出停止加热。

观察,当气泡恰好停止停止外逸液体刚好要进入毛细管的瞬间。

记下温度注意事项:(1) 熔点管本身要干净,若如含有灰尘,会产生4~10℃的误差。

管壁不能太厚,封口要均匀。

千万不能让封口一端发生弯曲或使封口端壁太厚。

因此在毛细管封口时,毛细管按垂直方向伸入火焰,且长度要尽量短,火焰温度不宜太高,最好用酒精灯,断断续续地加热,封口要圆滑,以不漏气为原则。

(2) 样品一定要干燥,并要研成细粉末,往毛细管内装样品时,一定要反复墩实,管外样品要用卫生纸擦干净。

(3) 用橡皮圈将毛细管缚在温度计旁,并使装样部分和温度计水银球处在同一水平位置,同时要使温度计水银球处于b形管两侧管中心部位。

(4) 升温速度不宜太快,特别是当温度将要接近该样品的熔点时,升温速度更不能快。

高中化学实验专题复习教案

高中化学实验专题复习教案

高中化学实验专题复习教案前言本教案是为高中化学实验专题复编写的,旨在为学生提供必要的实验知识,加深对实验的理解和掌握。

本教案内容涵盖实验前的准备工作、实验步骤、实验注意事项和实验后的记录等。

实验前准备1. 实验室安全在实验前,需要重视实验室安全。

学生应该了解实验室安全基本规定,如不得在实验室内奔跑、吸烟等。

学生需要穿戴实验服、手套、护目镜等防护用具,以确保人身安全。

2. 实验器材准备在进行实验前,学生需要按照实验要求准备所需器材,如试管、酒精灯、移液器等。

3. 实验操作准备学生需要提前研究实验操作步骤,确保在实验过程中每个步骤都能够正确完成。

还需要熟悉实验方法,并注意与他人的合作,保证实验进度和结果的准确性。

实验步骤1. 实验前操作在进行实验前,学生需要将所需器材准备妥当,并清洗干净。

将试管放在试管架上,点燃酒精灯,备用。

2. 实验操作(1)加入试剂将所需试剂倒入试管中,注意控制加入量和顺序,并记录实验数据。

(2)搅拌混合用移液器、杯子搅拌器等工具将试剂混合均匀。

(3)加热或冷却根据实验要求进行加热或冷却操作。

3. 实验后操作实验结束后,需要停止酒精灯并清洗实验器材,记录实验数据和结果,整理实验笔记和实验报告。

实验注意事项1. 实验过程中要严格控制加入试剂的量和顺序,注意安全;2. 实验过程中需要注意保持实验器材的干净和整洁;3. 实验结束后需要做好实验记录和清洗器材的工作。

总结本教案旨在让学生更好地掌握实验技能,提高对化学实验的理解和应用能力。

在实验中,学生需要保证安全、严格控制加入试剂的量和顺序,保持实验器材的干净和整洁,并做好实验记录和清洗器材的工作。

高考化学一轮复习有机化学实验学案

  高考化学一轮复习有机化学实验学案

——————————教育资源共享步入知识海洋————————《有机化学实验复习》李仕才学习内容:1.有机物分离提纯的方法;2.常见有机物的制备;3.重要的有机化学实验;4.有机物的鉴定。

一. 有机物的分离提纯常用方法:、、、。

Ⅰ.洗气法:用于除去气体中的某些杂质气体,洗涤剂必须只能吸收杂质气体。

练习1.实验室制取的乙炔中常混有H2S,乙烯中常混有SO2等,为了提纯乙炔和乙烯,通常可将其通入盛有的洗气瓶以除去H2S,SO2。

练习2.要除去甲烷中的乙烯或乙炔,可将其通入盛有的洗气瓶。

Ⅱ.(洗涤)分液法:用于除去某些液体中的杂质(分液前要加入某种试剂使之分层 )。

练习3.除去乙酸乙酯中的乙酸可用洗涤后再分液。

练习4.苯中少量的甲苯或二甲苯等均可用洗涤后再分液来除去。

练习5.苯中少量的苯酚、溴苯中溶有的少量溴均可用洗涤后再分液来除去。

Ⅲ.蒸馏法:用于互溶的两种液体的提纯或分离,蒸馏前,有时需加入某种试剂使混合物中的一成分转化成难挥发的物质。

(沸点相差30℃以上)练习6.乙醇中的水,乙醇中的乙酸都可以在其中加入足量的,再将其蒸馏来除去。

练习7.苯中少量的苯酚加入足量的溶液中和后再蒸馏出苯。

Ⅳ. 重结晶:利用杂质和被提纯物在某溶剂中溶解度的分离方法。

操作步骤:、、。

原则:溶剂的选择①杂质在此溶剂中的溶解度,容易除去②被提纯物在此溶剂中的溶解度受温度的影响很(“大”或“小”)。

如:苯甲酸和溶解度很小的杂质,选择做溶剂来分离。

练习8.下列每组中各有三对物质,它们都能用分液漏斗分离的是A 乙酸乙醋和水,酒精和水,苯酚和水B 二溴乙烷和水,溴苯和水,硝基苯和水C 甘油和水,乙醛和水,乙酸和乙醇D 油酸和水,甲苯和水,己烷和水二.常见有机物的制备三.水浴加热小结:1.中学化学实验水浴加热:(1) (2) (3)(4) (5) 。

2.水浴加热的优点是:(1)反应器受热均匀。

(2)适用于反应温度高于室温而低于100℃。

(3)可避免由于反应物沸点低受热时未参加反应即脱离反应混合体系。

有机化学实验考试复习题

有机化学实验考试复习题

有机化学实验考试复习题有机化学实验考试复习题有机化学实验是化学专业的重要课程之一,它通过实验操作来加深学生对有机化学理论的理解和应用能力的培养。

而在考试前,复习是必不可少的一环。

本文将为大家提供一些有机化学实验考试的复习题,帮助大家更好地备考。

一、化合物鉴定1. 你在实验室中得到了一个无色液体,它的分子式为C4H10O,你需要确定它的结构。

请列出你将采取的实验步骤和理论依据。

2. 你在实验室中得到了一个白色晶体,它在酸性条件下溶解,但在碱性条件下不溶解。

请确定该化合物的性质,并给出理论依据。

二、有机合成1. 请设计一个合成方案,将苯甲酸转化为苯乙醇。

描述你的实验步骤和反应机理。

2. 你需要合成一个具有药物活性的化合物,它的分子式为C10H12O2。

请设计一个合成方案,并描述你的实验步骤和反应机理。

三、反应机理1. 请解释以下反应的机理:苯乙烯与溴反应生成1,2-二溴乙烷。

2. 请解释以下反应的机理:苯与氯化亚铜反应生成苯基氯。

四、实验操作1. 你需要从一个混合物中分离苯酚和对硝基苯酚。

请设计一个实验方案,并描述你的实验步骤。

2. 你需要从苯酚合成对硝基苯酚。

请设计一个实验方案,并描述你的实验步骤。

五、实验安全1. 你在实验室中进行苯烷酸与溴的反应时,突然发现有强烈的刺激性气味。

请列出你的应急处理步骤和理论依据。

2. 你在实验室中操作苯胺时,不小心溅到了手上。

请列出你的应急处理步骤和理论依据。

这些题目涵盖了有机化学实验的各个方面,包括化合物鉴定、有机合成、反应机理、实验操作和实验安全等。

通过对这些题目的复习,可以帮助学生巩固对有机化学实验的理论知识,并提高实验操作和问题解决能力。

在复习过程中,建议学生不仅要掌握实验操作的步骤,还要理解实验背后的原理和机理。

这样可以帮助学生更好地应对考试中的实验设计和问题解答。

总之,有机化学实验考试的复习是一个重要的环节,通过对复习题的仔细研究和理解,可以提高学生的备考效果。

  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

实验一有机化学实验的基本知识及仪器的认领1、安装常压操作装置进行加热或反应时,在实验装置上应注意什么?答:不能把实验装置接成密闭体系。

2、无论是常压蒸馏还是减压蒸馏,为什么均不能将液体蒸干?答:防止局部过热或产生过氧化物而发生爆炸。

3、温度计打碎后,应怎样处理?答:一定先把硫磺粉撒在水银球上,然后汇集在一起处理。

4、学生实验中经常使用的冷凝管有哪些?各用在什么地方?答:学生实验中经常使用的冷凝管有:直形冷凝管,空气冷凝管及球形冷凝管等。

直形冷凝管一般用于沸点低于140℃的液体有机化合物的沸点测定和蒸馏操作中;沸点大于140℃的有机化合物的蒸馏可用空气冷凝管。

球形冷凝管一般用于回流反应即有机化合物的合成装置中(因其冷凝面积较大,冷凝效果较好) 。

5、有机化学实验一旦着火,一般应该采取的措施有哪些?答:首先立即切断电源,移走易燃物。

烧瓶内反应物着火,可用石棉布盖住瓶口;地面或桌面着小火,可用淋湿的抹布或沙子灭火。

火势较大,应采用灭火器灭火,并应遵循从火的中心向周围的扑灭过程。

6、蒸馏前,为什么必须将干燥剂滤除?答:干燥剂与水的反应为可逆反应,当温度升高时,这种可逆反应的平衡向干燥剂脱水方向移动,所以在蒸馏前,必须将干燥剂滤除。

7、利用干燥剂对液体有机物进行干燥时,怎样判断已干燥完全?答:观察被干燥液体,溶液由混浊变澄清,表明干燥完全;观察干燥剂,干燥剂加入后,不会粘在器壁上,可随容器旋转,表明干燥完全。

8、安装仪器应遵循的总则是什么?答:(1)先下后上,从左到右;(2)正确、整齐、稳妥、端正;其轴线应与实验台边沿平行。

实验二熔点的测定与重结晶1、毛细管装样时,应注意什么?答:样品要先研细,并且要装得紧密,样品高度要适中,一般应控制在2 mm。

2、毛细管及温度计各放于什么位置?答:毛细管的放置应使管中的样品位于水银球的中部,温度计应处在提勒管的两叉口中部。

3、为什么毛细管中的样品熔融再冷却固化后不可用于第二次测熔点?答:因为有些物质在测定熔点时可能发生了部分分解或变成了具有不同熔点的其他结晶形式。

4、重结晶操作时,活性炭不能在溶液沸腾时加入,为什么?答:活性炭不能在溶液沸腾时加入,否则会引起暴沸,使溶液溢出,造成产品损失。

5、进行热过滤时,操作上应注意什么?答:趁热过滤是为了防止在过滤过程中,由于温度的降低而在滤纸或漏斗上析出结晶,降低产率。

为了保持滤液的温度使过滤过程尽快完成,一、动作要快;二、采用短颈漏斗;三、短颈漏斗进行预热。

6、在抽滤前应注意什么操作?答:在抽滤之前必须用同种溶剂将滤纸润湿,使滤纸紧贴于布氏漏斗的底面;然后打开水泵将滤纸吸紧,避免固体在抽滤时从滤纸边缘吸入抽滤瓶中。

7、抽滤时怎样洗出粘附在容器上的晶体?答:抽滤前,预留少量母液用来洗出最后粘附在容器上的晶体,倒入漏斗中抽滤。

8、怎样洗涤漏斗上已抽滤过的晶体上残留的少量杂质?答:使用少量冷的新鲜的溶剂,抽滤洗涤2-3次。

实验三蒸馏和分馏实验1、(1).蒸馏时加入沸石的作用是什么?(2)如果蒸馏前忘加沸石,能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中?(3)当重新进行蒸馏时,用过的沸石能否继续使用?答:(1)沸石作为助沸物加入液体中,以期引入气化中心,保证沸腾平稳而不发生暴沸。

(2)在任何情况下,切记将沸石加至接近沸腾的液体中,否则常因突然放出大量蒸气而将大量液体从蒸馏瓶中喷出造成危险。

如果加热前忘记加入沸石,需要先将液体冷却后才能加入。

(3)重新进行蒸馏时,用过的沸石不能继续使用,需要加入新的沸石。

这是因为起初加入的沸石在加热时逐出了部分空气,在冷却时吸附了液体,因而可能已经失效。

2、说出普通蒸馏装置所用的玻璃仪器名称。

答:普通蒸馏装置所用的玻璃仪器为(1)蒸馏瓶(2)蒸馏头(3)温度计(4)直形冷凝管(5)接液管(6)接受瓶。

3、口述仪器安装的次序及注意点。

并按要求画出蒸馏装置图。

安装仪器顺序一般是自下而上,从左到右,准确端正,横平竖直。

蒸馏装置安装的次序如下:(1)选好并固定蒸馏瓶。

选择合适的蒸馏瓶,注意液体的体积不超过蒸馏瓶容积的2/3,也不要少于1/3。

蒸馏瓶的高度距离电加热套底部1~2㎝。

(2)将涂有少量凡士林的蒸馏头装到蒸馏瓶上。

(3)将温度计(借助于温度计套管)固定在蒸馏头的上口处。

注意温度计水银球的上限应和蒸馏头侧管的下限在同一水平线上。

(4)将直形冷凝管连接到蒸馏头上。

注意冷却水从下口流入,上口流出。

(5)将接液管连接到冷凝管的下端。

(6)连上接收器。

画图略。

4、蒸馏什么液体用空气冷凝管?为什么?答:蒸馏液体沸点在140℃以下时,用直形冷凝管冷凝。

如果液体的沸点在140℃以上时,用水冷凝管冷凝时,在冷凝管接头处容易爆裂,这时改用空气冷凝管(高沸点化合物用空气冷凝管已可达到冷却目的)。

5、简述蒸馏操作加热时注意事项答:加热前先开通冷却水。

开始加热时,电压可以调的略高些,一旦液体沸腾,水银球部位出现液滴,开始控制调压器电压,以蒸馏速度每秒1~2滴为宜。

蒸馏时,温度计水银球上应始终保持有液滴存在。

6、说出分馏装置所用的玻璃仪器名称。

画出分馏装置图答:(1)蒸馏瓶(2)分馏柱(3)蒸馏头(4)温度计(5)直形冷凝管(6)接液管(7)接受瓶。

7、简述分馏操作注意事项答:(1)分馏要缓慢进行,要控制好恒定的蒸馏速度(2)要有相当量的液体自柱流回烧瓶中,即要选择合适的回流比(通常是4︰1),即冷凝液流回瓶4滴,柱顶馏出液1滴;(3)尽量减少分馏柱的热量散失和波动。

一般在柱的外围用石棉绳包住以减少柱内热量散发。

实验四水蒸气蒸馏1、判断下面说法的准确性,准确者画√,不准确者画×(1)用蒸馏法、分馏法测定液体化合物的沸点,馏出物的沸点恒定,此化合物一定是纯化合物。

(2) 用蒸馏法测定沸点,馏出物的馏出速度影响测得沸点值的准确性。

(3) 用蒸馏法测沸点,温度计的位置不影响测定结果的可靠性。

(4) 用蒸馏法测沸点,烧瓶内装被测化合物的多少影响测定结果。

(5) 测定纯化合物的沸点,用分馏法比蒸馏法准确。

答:(1)× (2)√ (3)× (4)√ (5)×。

2、什么情况下用水蒸气蒸馏?用水蒸气蒸馏的物质应具备什么条件?答:下列情况可采用水蒸气蒸馏:(1)混合物中含有大量的固体,通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用。

(2)混合物中含有焦油状物质,采用通常的蒸馏、萃取等方法都不适用。

(3)在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有机物质。

用水蒸气蒸馏的物质应具备下列条件:(1)随水蒸气蒸出的物质应不溶或难溶于水,且在沸腾下与水长时间共存而不起化学变化。

(2)随水蒸气蒸出的物质,应在比该物质的沸点低得多的温度,而且比水的沸点还要低得多的温度下即可蒸出。

2、怎样正确进行水蒸汽蒸馏操作?答:(1)在进行水蒸气蒸馏之前,应认真检查水蒸气蒸馏装置是否严密。

(2)开始蒸馏时,应将T形管的止水夹打开,待有蒸气溢出时再旋紧夹子,使水蒸气进入三颈烧瓶中,并调整加热速度,以馏出速度2—3滴/秒为宜。

(3)操作中要随时注意安全管中的水柱是否有异常现象发生,若有,应立即打开夹子,停止加热,找出原因,排除故障后方可继续加热。

3、怎样判断水蒸汽蒸馏操作是否结束?答:当流出液澄清透明不再含有有机物质的油滴时,即可断定水蒸汽蒸馏结束(也可用盛有少量清水的锥形瓶或烧杯来检查是否有油珠存在)。

4、水蒸气蒸馏装置主要由几大部分组成?答:水蒸气蒸馏装置主要由水蒸气发生器、三颈瓶和冷凝管三部分组成。

5、水蒸气发生器中的安全管的作用是什么?答:安全管主要起压力指示计的作用,通过观察管中水柱高度判断水蒸气的压力;同时有安全阀的作用,当水蒸气蒸馏系统堵塞时,水蒸气压力急剧升高,水就可从安全管的上口冲出,使系统压力下降,保护了玻璃仪器免受破裂。

实验五薄层色谱及柱色谱1.薄层色谱所用的硅胶有那些种?答:有硅胶G(含黏合剂煅石膏);硅胶H(不含黏合剂);硅胶GF254(含有黏合剂和荧光粉,可在254nm 紫外光下发出荧光);硅胶HF254(只含荧光粉)。

2.黏合剂CMC的使用浓度一般为多大?答:CMC一般配成水溶液使用,质量分数一般为0.5-1%,最好是0.7%。

3.薄层板制备的厚度一般是多少?太厚或太薄有何影响?答:厚度一般为0.5~1mm,太厚展开时会出现拖尾,太薄样品分不开。

4.比移值(Rf值)如何计算,为什么在一定的操作条件下,可利用Rf来鉴定化合物?答: 某种化合物在薄层板上上升的高度与展开剂上升的高度的比值称为该化合物的比移值(Rf值)。

对于一种化合物,当展开条件相同时,比移值为一个常数。

因此,其可用于鉴定化合物。

5.薄层板的显色方法,常用的有几种?答:常用的有两种:第一种是显色剂法,常用的显色剂有碘和三氯化铁水溶液等;第二种为紫外光显色法,其使用于由硅胶GF254制成的薄层板。

柱色谱6.柱色谱分为几个实验步骤?答:①装柱——常用湿法(色谱柱要垂直,把吸附剂用溶剂拌成的湖状物,一次性均匀加入乘有溶剂且打开活塞滴放着溶剂的层析柱中,使紧密、均匀、无气泡,溶剂不能流干,装柱溶剂一般为开始的洗脱溶剂);吸附剂上常埔一层石英砂。

②加样——可用液体、溶液、固体拌料加入,待柱中溶剂流至刚好泡住吸附剂时,关闭活塞,加入样品,开启活塞,溶剂流至石英砂层时,关闭活塞,然后用少量溶剂洗下粘在柱壁上的样品(2~3次)。

③洗脱——按要求接收各组分;如不确定,则按等分接收,用薄层层析鉴定后,再分别合并各组分。

7. 层析柱装柱时有什么要求?答:柱层析时,柱子要致密紧实,无气泡,无裂缝。

8. 色谱法在有机实验中有何作用?答:①分离混合物②精制提纯化合物③分析鉴定化合物④观察化学反应。

9.在进行柱层析时,淋洗剂如何选择?答:柱层析的淋洗剂的极性通过薄层层析来选择,淋洗剂的极性一般要小于样品的极性。

10. 简述干法装柱的一般步骤?答:在层析柱中加入石油醚,在小烧杯中加入一些石油醚,取少许棉花用石油醚浸湿,挤出气泡后放在层析柱底部,在它上面放一片直径略小于管柱的滤纸或铺一层细纱。

通过玻璃漏斗缓缓加入氧化铝,同时打开活塞让石油醚流下,以保证柱内石油醚的高度不变。

氧化铝在柱中堆积过程中可用软性物轻轻敲震层析柱以便使氧化铝装得平实。

装完后再用一圆形滤纸或一薄层细纱覆盖在氧化铝上面。

调节柱中石油醚液面高度,确保石油醚液面高出氧化铝或细纱1~2毫升。

实验六从茶叶中提取咖啡因1、实验中使用生石灰的作用有哪些?用CaO吸收萃取液中的水分,还可以吸收酸性物质,如浓缩液中的丹宁酸、色素等。

2.除可用乙醇萃取咖啡因外,还可采用哪些溶剂萃取?氯仿、苯等3、从茶叶中提取出的粗咖啡因有绿色光泽,为什么?(叶绿素的存在)4、具有何条件的物质才能够用升华法提纯?容易升华的物质含有不挥发物质,可以用升华法进行精制。

相关文档
最新文档