八角茴香检验标准操作规程
茴香地方标准
茴香地方标准
茴香是一种常见的蔬菜，在不同的地区可能会有不同的地方标准。
以下是一些可能的茴香地方标准：
1. 外观：茴香的外观应该是新鲜、嫩绿、无病虫害、无机械损伤、无腐烂等。
2. 大小：茴香的大小应该符合当地的标准，一般来说，茴香的长度应该在20-30 厘米之间，宽度应该在1-2 厘米之间。
3. 味道：茴香应该具有独特的香味，没有异味。
4. 营养成分：茴香应该含有丰富的营养成分，如维生素C、纤维素、矿物质等。
5. 农药残留：茴香应该符合当地的农药残留标准，不能含有超过标准的农药残留。
6. 包装：茴香的包装应该符合当地的标准，不能有破损、污染等情况。
以上是一些可能的茴香地方标准，具体的标准可能会因地区而异。
在购买茴香时，建议选择符合当地标准的产品，并注意查看产品的相关认证和检测报告。
YL-20120小茴香原料检验操作规程
仪器与试剂：分析天平、硅胶G薄层板、层析缸、乙酸乙酯、超声仪、石油醚（60～90℃）、三氯甲烷、茴香醛对照品、乙醇等。
方法：（2）取本品粉末2g，加乙醚20ml，超声处理10分钟，滤过，滤液挥干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取茴香醛对照品，加乙醇制成每1ml含1μl的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5μl、对照品溶液1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（17:2.5）为展开剂，展至8cm，取出，晾干，喷以二硝基苯肼试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙红色斑点。
计算公式：
（V供-V空）×C×0.032×106
二氧化硫残留量（mg/kg） =
W供
式中：
V供为供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml；
V空为空白消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml；
C为氢氧化钠滴定液的浓度，mol/L；
W供为供试品的重量，g。
0.032为lml氢氧化钠滴定液（lmol/L)相当的二氧化硫的质量，g。
检验操作规程
题目：小茴香原药材检验操作规程
编号：TS-GC-YL-20120-02
制定人：
制定日期2020 年 月 日
版本：2
页数：1/3
审核人：
审核日期2020 年 月 日
颁发部门：质 量 部
批准人：
批准日期2020年 月 日
生效日期2020 年 月 日
目的：规范小茴香原药材检验操作
范围：小茴香原药材检验
C对-------------------------对照品的浓度(mg/ml)。
m-------------------------样品的重量（g）。
设计实验 八角茴香油的提取分离与检识-打印
设计实验八角茴香油的提取分离与检识-打印实验目的掌握八角茴香油的提取分离与检识方法，了解其化学成分及药理作用。
实验原则八角茴香油是从八角茴香植物的果实中提取得到的，其主要成分为茴香醛、茴香酮、丁香酚等。
本实验采用蒸馏法提取八角茴香油，并通过旋光法和气相色谱法对提取得到的八角茴香油进行检测和鉴定。
八角茴香果实，无水氯化钠，苯酚，乙醇，硝酸银，氢氧化钠，盐酸，氯化铵，柠檬酸，磷酸二氢钾，氧化氢氨，硫酸，无水钠硫酸物，工业甲醇，醋酸乙酯，乙酸乙酯，甲苯，异丙醇。
实验仪器蒸馏器、旋光仪、气相色谱仪。
实验步骤1、样品制备：将干燥的八角茴香果实粉碎，取一定量样品称重备用。
2、提取八角茴香油：将样品与乙醇按一定比例混合，加热至沸腾，然后在冷却水中冷却，过滤得到提取液。
3、旋光法检测：将提取液加入旋光仪中，计算其旋光度，与标准品进行对照，确定八角茴香油的含量。
4、气相色谱法检测：将提取液注入气相色谱仪中，进行检测和分析，测定八角茴香油的化学成分。
5、八角茴香油的鉴定：根据气相色谱图谱和其他实验数据，确定八角茴香油的成分、含量和药理作用。
实验注意事项1、八角茴香果实应选用新鲜、干燥无杂质的样品。
2、提取液中加入苯酚可抑制微生物生长，提高提取液的纯度。
3、八角茴香油的旋光度与其所含的光学异构体有关，应充分考虑。
4、气相色谱仪操作应谨慎，注意安全。
5、实验过程中，注意保持室内环境干燥和无尘。
实验结果本实验通过蒸馏法提取八角茴香油，并采用旋光法和气相色谱法对其进行了检测和鉴定，得到了八角茴香油的主要成分、含量和药理作用。
此外，还可以结合研究成果，进一步挖掘其潜在药用价值，为其在医疗、保健、食品等领域的开发和利用提供参考。
八角茴香基源鉴别及鉴别炮制
⼋⾓茴⾹基源鉴别及鉴别炮制⼋⾓茴⾹BajiaohuixiangANISI STELLATI FRUCTUS⼀、来源：本品为⽊兰科植物⼋⾓茴⾹Illicium verum Hook. f.的⼲燥成熟果实。
秋、冬⼆季果实由绿变黄时采摘，置沸⽔中略烫后⼲燥或直接⼲燥。
⼆、基源鉴别：全国各地习⽤的⼋⾓茴⾹均为⽊兰科植物⼋⾓的果实,主产于我国⼴西、⼴东等地。
除做药⽤外，还⼴泛作为调味⾹料。
其中含有⼤量的茴⾹油，在制药⼯业中是合成⼥性荷尔蒙⼰烷雌酚的主要原料；在⾹料⼯业中⽤以提取⼤茴⾹脑，使之再合成⼤茴⾹醇、⼤茴⾹醛，作为⽛膏、⽛粉、⾷品、⾹皂或化妆品⽤⾹精。
每年⽤量及出⼝量均很⼤。
1、⼋⾓茴⾹（为⽊兰科植物⼋⾓茴⾹的⼲燥成熟果实）性状：本品为聚合果，多由8个蓇葖果组成，放射状排列于中轴上。
蓇葖果长1-2厘⽶，宽0.3-0.5厘⽶，⾼0.6-1厘⽶；外表⾯红棕⾊，有不规则皱纹，顶端呈鸟喙状，上侧多开裂；内表⾯淡棕⾊，平滑，有光泽；质硬⽽脆。
果梗长3～4cm，连于果实基部中央，弯曲，常脱落。
每个蓇葖果含种⼦1粒，扁卵圆形，长约6mm，红棕⾊或黄棕⾊，光亮，尖端有种脐；胚乳⽩⾊，富油性。
⽓芳⾹，味⾟、甜。
2、附替代品及⾮正品a、莽草（为⽊兰科植物莽草的⼲燥果实）性状：本品为聚合果，通常由10-13个蓇葖果放射状排列，直径3.5-4.2厘⽶，蓇葖果扁平长1.5-2厘⽶。
外表⾯红褐⾊，先端有较长向背侧弯曲的钩状尖头。
果⽪较薄，质脆，具特异芳⾹⽓，味淡，久尝⿇⾆。
b、红茴⾹(为⽊兰科植物红茴⾹的⼲燥果实)性状:本品通常由7-8个较⼩的蓇葖果聚合成聚合果.直径2.4-3厘⽶,红褐⾊.蓇葖果扁平,长约1.5厘⽶,宽0.4-0.7厘⽶。
先端渐尖，略弯曲呈喙状，果⽪较薄，具有特异⾹⽓，尝之味先酸⽽后⽢。
c、多蕊红茴⾹(为⽊兰科植物对蕊红茴⾹的⼲燥果实)性状:本品性状与红茴⾹颇相似.本种主要特征时蓇葖果瓣较宽,宽0.6-0.9厘⽶。
八角茴香中挥发油的提取、鉴定及含量测定(实验)
装置图：圆底烧瓶、球形冷凝器材、整流接收器
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
• • • • • • •
二、八角茴香油的鉴定 薄层色谱 吸附剂：硅胶CMC板 展开剂：石油醚∶乙酸乙酯（9∶1） 点样：八角茴香油 显色剂：5%香草醛-浓硫酸 观察记录：喷洒显色剂后，120℃加热5分 钟，观察显出斑点，记录并绘图。
• 三、八角茴香油的含量计算 • 挥发油含量= L/50 ×100% • 实验注意事项： • 1、提取完毕，需待油水分离后，再将油放 出。 • 2、计算挥发油含量公式要记录下来。
实验三 八角茴香中挥发油的 提取、鉴定及含量测定
实验目的： 1、熟练进行挥发油的含量测定装置的安装。 2、掌握八角茴香中挥发油的鉴定、含量测定方法。
实验原理： 挥发油具有挥发性，能随水蒸气馏出，但不溶或 极难溶于水，易溶于有机溶剂中，可利用水蒸气 蒸馏法提取挥发油。
• 实验内容与方法： • 一、八角茴香油的提取 • 称取八角茴香粗粉50g，置于圆底烧瓶中， 加水250ml，充分搅拌混匀，连接挥发油测 定器与回流冷凝管。缓缓加热蒸馏提取2小 时，静止分层，放出水，读取油的毫升数。
八角原料标准
八角原料标准1.适用范围
该标准适用于使用的八角的验收及检验。
预期用途：用于产品加工。
2.总体要求
3.产品图片
4.感官指标要求
5.理化指标
6.食品安全指标要求
7.包装、标签、仓储、运输要求
8.抽样方法
采用前、中、后随机抽样的方式进行验货，依据GB/T2828.1且结合产品特性，对到货产品感官检测抽样量为：来货低于50件，随机抽检3件；51~150件，随机抽检5件；151~500件，随机抽检8件；501~3200件，随机抽检13件；到货量低于抽样量则全数检验。
9.检验、不合格产品判定依据
9.1查验证件
根据《食品供应商索证索票管理制度》执行。
9.2不合格产品判定依据
根据《不合格品管理制度》执行。
小茴香检验标准操作规程
原药材检验标准操作规程目的：建立一个中药饮片原药材检验标准操作程序，确保检验结果准确可靠。
适用范围：中药原药材。
责任人：质量保证部主任、质量控制部主任、化验员。
标准来源：《中华人民共和国药典》2010年版一部、《安徽省中药饮片炮制规范》。
内容：1、性状取本品适量，放入白瓷盘中，用眼观察，可见以下性状特征：本品为双悬果，呈圆柱形，有的稍弯曲，长4~8mm，直径1.5~2.5mm。
表面黄绿色或淡黄色，两端略尖，顶端残留有黄棕色突起的柱基，基部有时有细小的果梗。
分果呈长椭圆形，背面有纵棱5条，接合面平坦而较宽。
横切面略呈五边形，背面的四边约等长。
有特异香气，味微甜、辛。
2、鉴别主要使用仪器：电子分析天平、电子显微镜等。
2.1显微鉴别：2.1.1 试液配制2.1.1.1 水合氯醛试液：取水合氯醛50克，加水15毫升与甘油10毫升使溶解，即得。
2.1.1.2 甘油醋酸试液：取甘油、醋酸及水各等份混匀，即得。
2.1.1.3 稀甘油：取甘油33毫升，加水稀释至100毫升，再加樟脑一小块或液化苯酚1滴，即得。
2.1.2 供试品制备横切面制备：取供试品欲观察部位，经软化处理后，用徒手切片法切成10~20μm的薄片，选取平整的薄片置载玻片上，滴加水合氯醛试液后，在酒精灯上加热透化，并滴加稀甘油，盖上盖玻片。
2.1.3 置显微镜下观察可见本品分果横切面：外果皮为1列扁平细胞，外被角质层。
中果皮纵棱处有维管束，其周围有多数木化网纹细胞；背面纵棱间各有大的椭圆形棕色油管1个，接合面有油管2个，共6个。
内果皮为1列扁平薄壁细胞，细胞长短不一。
种皮细胞扁长，含棕色物。
胚乳细胞多角形，含多数糊粉粒，每个糊粉粒中含有细小草酸钙簇晶。
2.2薄层鉴别取本品粉末2g，加乙醚20ml，超声处理10分钟，滤过，滤液挥干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。
另取茴香醛对照品，加乙醇制成每1ml 含1μl的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（《中华人民共和国药典》附录ⅥB）试验，吸取供试品溶液5μl、对照品溶液1μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚（60~90℃）-乙酸乙酯（17：2.5）为展开剂，展至8cm，取出，晾干，喷以二硝基苯肼试液。
食品原材料 茴香 验收方案
茴香验收方案
一、目的
明确检验标准,快速准确地对茴香进行检验，特制定本检验方案。
二、抽样方法
按照兼前顾后的原则，随机多点取样。
三、验收标准
感官标准
组织形态双悬果，卵状长圆形
色泽表面黄绿色或淡黄色，有光泽
香味有茴香固有的特异香气，味微甜，无异味
杂质不得带有活虫、死虫、昆虫肢体及其排泄物
包装包装完好，无破损现象，重要标示清楚，无污物污染运输条件运输车辆没有运输过有毒有害物品且清洁卫生，防日晒、防雨淋、不得与有毒有害物品混装
四、验收流程
五、拒收条件
1. 品种不符，整批拒收；
2. 在抽检时发现有明显霉味，异味的整批拒收；
3. 如在抽检时未发现有明显发霉，而在生产使用时发现有明显发霉现象，挑
选使用，挑出有明显发霉的经品控确认品质问题原因后处理；
4. 抽检时发现异物不符合标准要求的,整批拒收；
5. 抽检过程中发现活虫体、动物排泄物，整批拒收；
6. 抽检时发现包装物被污染，或包装物盛装过有毒有害物品的，整批拒收；
7. 运输车辆运输过有毒有害物品的，整批拒收；
8. 抽检时发现产品到货日期不符合的，整批拒收。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
原药材检验标准操作规程
目的：建立一个中药饮片原药材检验标准操作程序，确保检验结果准确可靠。
适用范围：中药原药材。
责任人：质量保证部主任、质量控制部主任、化验员。
标准来源：《中华人民共和国药典》2010年版一部、《安徽省中药饮片炮制规范》。
内容：
1、性状
取本品适量，放入白瓷盘中，用眼观察，可见以下性状特征：
本品为聚合果，多由8个蓇葖果组成，放射状排列于中轴上。
蓇葖果长1-2cm，宽0.3～0.5cm,高0.6～1cm；外表面红棕色，有不规则皱纹，顶端呈鸟喙状，上侧多开裂；内表面淡棕色，平滑，有光泽；质硬而脆。
果梗长3～4cm，连于果实基部中央，弯曲，常脱落。
每个蓇葖果含种子1粒，扁卵圆形，长约6mm，红棕色或黄棕色，光亮，尖端有种脐；胚乳白色，富油性。
气芳香，味辛、甜。
2、鉴别
主要使用仪器：电子分析天平、电子显微镜、紫外光灯等。
2.1显微鉴别：
2.1.1 试液配制
2.1.1.1水合氯醛试液:取水合氯醛50克，加水15毫升与甘油10毫升使溶解,即得。
2.1.1.2 甘油醋酸试液：取甘油、50%醋酸及水各等份混匀，即得。
2.1.1.3 稀甘油：取甘油33毫升，加水稀释至100毫升，再加樟脑一小块或液化苯酚1滴，即得。
2.1.2 供试品制备
2.1.2.1 取本品10g，研细后取少量粉末，置载玻片上，滴加水合氯醛搅拌均匀，置酒精灯上加热透化；加稀甘油数滴，搅拌均匀，分装2~3片，加盖玻片，即得。
2.1.2.2 取研细的粉末少量置载玻片上，加甘油醋酸试液，搅拌均匀，加盖玻片，即得。
2.1.2.3取研细后取少量粉末，置载玻片上，滴加水搅拌均匀，同时滴加少许稀甘油，加盖玻片，即得。
2.1.3 置显微镜下观察
本品粉末红棕色。
内果皮栅状细胞长柱形，长200～546μm，壁稍厚，纹孔口十字状或人字状。
种皮石细胞黄色，表面观类多角形，壁极厚，波状弯曲，胞腔分枝状，内含棕黑色物；断面观长方形，壁不均匀增厚。
果皮石细胞类长方形、长圆形或分枝状，壁厚。
纤维长，单个散在或成束，直径29～60μm，壁木化，有纹孔。
中果皮细胞红棕色，散有油细胞。
内胚乳细胞多角形，含脂肪油滴和糊粉粒。
2.2 薄层鉴别
取八角茴香对照药材1g，照[鉴别]（2）项下的供试品溶液制备方法，制成对照药材溶液。
另取茴香醛对照品，加无水乙醇制成每1ml含10μl的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（《中华人民共和国药典》附录VI B）试验，吸取[鉴别]（2）项下的供试品溶液及上述两种对照溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30-600C）-丙酮-乙酸乙酯（19：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以间苯三酚盐酸试液。
供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙色至橙红色斑点。
2.3理化鉴别
取本品粉末1g，加石油醚（60-900C）-乙醚（1：1）混合液15ml，密塞，振摇15分钟，滤过，滤液挥干，残渣加无水乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。
吸取供试品溶液2μl，点于硅胶G薄层板上，挥干，再点加间苯三酚盐酸试液约2μl，即显粉红色至紫红色的圆环。
2.4紫外鉴别
精密吸取2.3项下的供试品溶液10μl，置10μl量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法（《中华人民共和国药典》附录V A）测定，在259nm波长处有最大吸收。
3、检查
二氧化硫残留量
二氧化硫残留量按中国药典2010 年版第一增补本附录二氧化硫残留量测定法测定，取本品细粉10g，精密称定，置于两颈圆底烧瓶中，加水300ml—400 ml （应加水至没过氮气导气管的下端），取6mol/L盐酸10ml加入带刻度的分液漏斗中连接分液漏斗，并导入氮气至瓶底，。
锥形瓶内加水125ml和淀粉指示液1 ml作为吸收液，置于磁力搅拌器上不断搅拌。
连接回流冷凝管，在冷凝管上部连接导气管，将导气管插入250ml锥形瓶底部，开通氮气，调节氮气流量为0.2L/min，打开带刻度的分液漏斗的活塞，使盐酸流入烧瓶。
加热圆底烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸约3分钟后开始用0.01mol/l, 的碘滴定液滴定，吸收液置于磁力搅拌器上不断搅拌，至吸收液显蓝色或蓝紫色，持续30秒不消失，并将滴定的结果用空白校正，每1毫升的碘滴定液(0.01mol/l)相当于0.6406mg的二氧化硫。
本品二氧化硫量不得过150mg/kg。
4、含量测定
挥发油照挥发油测定法(《中华人民共和国药典》附录X D)测定。
主要使用仪器：电子分析天平、挥发油测定器。
4.1仪器装置A为1000ml(或500ml、2000ml)的硬质圆底烧瓶，上接挥发油测定器B，B的上端连接回流冷凝管C。
以上各部均用玻璃磨口连接。
测定器B应具有0.1ml的刻度（图如《中国药典》2005版《中华人民共和国药典》附录
57页ⅩD挥法油测定法项下所示）。
全部仪器应充分洗净，并检查接合部分是否严密，以防挥发油逸出。
注：装置中挥发油测定器的支管分岔处应与基准线平行。
4.2测定法
（本法适用于测定相对密度在1.0以下的挥发油）取本品约5mm的短段适量，(约相当于含挥发油0.5～1.0ml)，称定重量(准确至0.01g)，置烧瓶中，每100g 供试品加水600ml与玻璃珠数粒，振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管。
自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止。
置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸，并保持微沸3小时，至测定器中油量不再增加，停止加热，放置片刻，开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止。
放置1小时以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平齐，读取挥发油量，按下式计算即得。
V
供试品中挥发油的含量（%）＝─────×100％
G
V 挥发油的体积(ml)
G 供试品重量(g)
本品含挥发油不得少于4.0%(ml/g)。
反式茴香脑照气相色谱法(《中华人民共和国药典》附录ⅥE)测定。
色谱条件与系统适用性试验以聚乙二醇20000(PEG－20M)毛细管柱（柱长为30m，内径为0.32mm，膜厚度为0.25μm）；程序升温:初始温度1000C,以每分钟50C的速率升温至200℃，保持8分钟；进样口温度2000C，检测器温度200℃。
理论板数按反式茴香脑峰计算应不低于30000。
对照品溶液的制备取反式茴香脑对照品适量，精密称定，加乙醇制成每1ml含0.4mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品粉末(过三号筛)约0.5g，精密称定，精密加入乙醇25ml，称定重量，超声处理(功率600W,频率40KHZ)30分钟，放冷,再称定重量，用乙醇补足减失的重量,摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各2μl，注入气相色谱仪，测定，即得。
本品按下式计算即得：
A x×C R×V x
供试品的含量（％）＝────────——×100％
A R×G×103
A x 供试品的峰面积或峰高。
V x 供试品的体积(ml)
C R 对照品的浓度
A R 对照品的峰面积或峰高
G 供试品的重量(g)
本品含反式茴香脑(C10H12O)不得少于4.0%。