气相色谱固定相及色谱柱技术
气相色谱 接色谱柱
气相色谱接色谱柱
气相色谱仪连接色谱柱的步骤如下：
1.将色谱柱置于吊架上，令其末端朝上，标签朝前。
2.将隔垫、毛细管色谱柱螺母和密封垫圈安装到色谱柱上。
3.用玻璃刻划工具在色谱柱上刻线。
刻线必须同色谱柱垂直以确保断面整齐。
4.稳住色谱柱，对着色谱柱切割器（与刻线相对着）将色谱柱末端切割下来。
使用接目放大镜检查切割端，确保其上没有毛刺或锯齿状边缘。
完成以上步骤后，就可以连接气相色谱仪了。
如需更多信息，建议咨询专业人士。
气相色谱柱固定相简介
气相色谱柱固定相简介毛细管色谱柱最常用的是聚硅氧烷和聚乙二醇，另外还有一类是小的多孔粒子组成的聚合物或沸石(例如氧化铝、分子筛等)。
1、聚硅氧烷聚硅氧烷由于其用途广泛、性能稳定性，是目前最常用的固定相。
标准的聚硅氧烷是由许多单个的硅氧烷链接而成。
每个硅原子与两个功能集团相连，最常见的功能集团为甲基和苯基，此外还有氰丙基和三氟丙基。
这些功能集团的类型和数量决定了色谱柱固定相的性质。
最基本的聚硅氧烷是由100%甲基取代的，相应的柱子牌号有：HP-1、BP-1、DB-1、SE-30等。
若有其他取代基取代甲基时，该取代基的数量一般由一个百分数来表示。
例如：5%二苯基-95%二甲基聚硅氧烷表示其包含有5%的苯基集团和95%的甲基集团（“二”是表示每个硅原子包含有两个特定集团）。
相应的柱子牌号有：HP-5、BP-5、DB-5、SE-54等。
如果甲基的百分数没有表征，则表示它们的含量是100%(如50%苯基-甲基聚硅氧烷表示甲基的含量为5 0%)。
相应的柱子牌号有：HP-50+、BPX-200、DB-17等。
2、聚乙二醇聚乙二醇是另外一类广泛应用的固定相。
有些我们称之为“WAX”或“FFAP”。
聚乙二醇的稳定性、使用温度范围都比聚硅氧烷要差一些。
聚乙二醇固定相色谱柱的寿命较短，而且容易受温度和环境(有氧环境等)的影响。
但由于它的极性比较强，对极性物质有特殊的分离效能，所以仍是我们常用的固定相之一。
为了提高分离效能，还有用pH阳离子改性聚乙二醇固定相。
FFAP柱就是一类用对苯二甲酸改性的聚乙二醇作为固定相的(DB-FFAP)。
这种色谱柱常用于分析分离酸性化合物。
另外，我们也用碱性化合物对聚乙二醇固定相改性用来分析分离碱性化合物(CAM)。
相应的柱子牌号有：HP-Wax、DB-Wax、Carbowax-10，HP-INNOWax、DB-WAXetr、Car bowax-20M，HP-FFAP、DB FFAP、OV-351等。
浅谈气相色谱液体固定相色谱柱的制备
力） ，组 分 将按极 性 大小 出 峰 。适 合 于分离 极性 和非 极性 混合组 分， 非极性 组分 先 出色谱 峰 。 兼 有 酸性 和 碱性 的极 性样 品 可选 用 合 成 固定 相 。合成 固定 相 在低 温时 以吸 附作 用 为主 ， 高温时 以分 配作 用为 主 。基 本 上按
多。
中 等极 性 样 品选 中 等极 性 的 固定 液 。这 类 固定 液分 子 中 同
时含 有极 性 和非极 性基 团 ， 定液 与 组分分 子 间的作 用力 为色散 固
力和诱 导力 ， 有特 殊 的选 择性 ， 没 组分 将按 沸点 顺序 出峰 。通过 诱 导 力 的作用 ， 沸点 相 同 的极性 和非 极性 混合 组分 ， 将得 到较好 的分 离 ， 级性 组分 先流 出色谱 柱 。 非
应 用 范 围 日趋 广 泛 。
选 择什 么样 的 固定液 ， 直接影 响 多组 分样 品的 定性分 析和 将
定 量分 析结 果 。一般 来讲 ，只有具 备 以下条 件 的固定 液 ， 是理 才
想 的 固 定 液 ： 解 度 大 、 择 性 高 ； 汽 压 高 、 稳 定性 好 ； 学 稳 溶 选 蒸 热 化 定 性 好 ， 操 作 条 件 下 ， 定 液 不 与 载 气 、 体 、 测 组 分 发 生 不方法 有 了新 的发 展 ， 在气 相色 谱 现 有 时主要 就是 指 气液 色谱 。和其 它气 相色 谱法 相 比 ， 气液 色谱 有
如 下 优 点 ： 通 常 的 操 作 条 件 下 有 良 好 的 对 称 峰 ； 定 液 的 品 种 在 固
可 逆反 应 ； 度小 、 固点高 等 。 粘 凝 在 多 数情 况下 ， 人们通 常凭文 献 资料 、 手册 （ 《 相色 谱使 如 气 用 手册 》 《 析化学 手册 》 ） 、分 等 和个 人经 验 ， 按照 “ 似相 溶” 相 的规
气相色谱柱的基本知识
气相色谱柱的基本知识本文简单介绍了气相色谱柱固定相极性、保留机制、基本柱参数，以及气相柱固定相选择的方法。
仅供参考。
1、固定相极性：极性或非极性。
相似相容原理：非极性化合物-非极性固定相80%的应用使用最普遍的固定相：ZB-1、ZB-5、ZB-WAX；其他20%的应用使用特殊固定相。
Q Q 3 0 9 3 3 5 7 4 0 52、固定相保留机制：（1）色散力；（2）永久偶极；（3）诱导偶极；（4）H-键合；（5）π-π键合（1）色散力：非极性相互作用，最弱的作用力，按沸点差别分离对应色谱柱：ZB-1、ZB-1ms、ZB-5、ZB-5ms（2）偶极-偶极：极性相互作用，中等强度，最普遍用于含O、N或卤化的化合物对应色谱柱：ZB-624、ZB-1701、ZB-wax、ZB-waxplus、ZB-FFAP（3）H-键合：极性相互作用，最强的相互作用（有时是不利的）对应色谱柱：ZB-wax、ZB-waxplus、ZB-FFAP（4）π-π作用：π电子的相互作用，中等强度，如芳香族、腈类、羰类和烯/炔对应色谱柱：ZB-5、ZB-5ms、ZB-35、ZB-50、ZB-624、ZB-17013、气相柱基本柱参数，膜厚、柱容量、色谱柱极限温度图1 色谱柱规格描述（1）膜厚：一根气相柱的膜厚度会影响到几个重要的色谱参数①保留：厚膜柱对低沸点化合物有更强保留②柱效：膜越薄柱效越高③活性：膜越厚对酸碱的活性越低④载样量：膜越厚载样量越大⑤流失：膜越薄流失越低（2）柱容量：色谱柱对溶质可容纳的最大值，超过该值，峰型会发生畸变。
与柱容量相关的因素：①固定相与溶质极性的匹配性；②膜厚；③内径；④柱长（3）色谱柱温度极限：①温度下限---低于该温度使用柱效会降低，但不会破坏固定相；②恒温温度上限---可在此温度长时间使用；③程序升温温度上限---不可超过此温度，在此温度不能超过10分钟。
图 2 Zebron系列气相柱固定相类型图 3 Zebron系列气相柱极性大小比较图 4 Zebron系列气相柱固定相选择。
气相色谱的定性分析方法
fm'
Ms Mi
(3)、相对响应值
相对响应值是物质 i 与标准物质 S 的响应值(灵敏度)
之比，单位相同时，与校正因子互为倒数，即
Si
1 fi
和只与试样、标准物质以及检测器类型有关，而与操
作条件和柱温、载气流速、固定液性质等无关，不受
操作条件的影响，因而具有一定的通用性，是一个能
二、气相色谱的定量分析方法
定量分析就是要确定样品中组分的准确含量。气相 色谱的定量分析与大多数的仪器分析方法一样，是一 种相对定量方法，而不是绝对定量方法。
气相色谱定量分析的依据是：在一定的条件下，被
测谱本组峰公分的式峰为i 通面：过积检A测i 成器正的比数。量因(或此浓气度相)色w谱i定与量该分组析分的色基 W i = fi Ai 析再必用式须适中测当的量的f 其 定i称峰量为面计组积算分方A的法i校和，正确将因定色子组谱。分峰由的面式校积可正换知因算，子为定f试量i ，样分
的组分的量 mi ，另一方面要准确测量出峰面积或峰高，
并要求严格控制色谱操作条件，这在实际工作中有一 定困难。因此，实际测量中通常不采用绝对校正因子， 而采用相对校正因子。
(2)、相对校正因子
相对校正因子是指组分 i 与另一标准物 S 的绝
对校正因子之比，用表示：
fi'
fi fs
mi / Ai ms / As
中组分的含量。
1、峰面积的测量
在使用积分仪和色谱工作站测量蜂高和峰面积时，仪器可根据 人为设定积分参数(半峰宽、峰高和最小峰面积等)和基线来计算 每个色谱峰的峰高和峰面积。然后直接打印出峰高和峰面积的结 果，以供定量计算使用。
当使用一般的记录仪记录色谱峰时，则需要用手工测量的方法 对色谱峰和峰面积进行测量。虽然目前已很少采用手工测量法去 测量色谱峰的峰高和峰面积。但是了解手工测量色谱峰峰高和峰 面积的方法对理解积分仪和色谱工作站的工作原理及各种积分参 数的设定是大有裨益的。所以，以下简单介绍两种常用的手工测 量法。
气相色谱固定相及气相色谱仪原理图
气相色谱固定相及气相色谱仪原理图一、气相色谱固定相1.气固色谱固定相气固色谱固定相通常是具有一定活性的固体吸附剂细小颗粒，常见的有：活性炭，三氧化二铝，硅胶，分子筛，高分子多孔微球（GDX系列）等2.气液色谱固定相气液色谱固定相是以一种惰性固体微粒作支持剂（称其为担体或载体），在其表面涂敷上一高沸点的物质（其在色谱分离操作温度下呈液态，称其为固定液）而构成。
（一）担体化学惰性的多孔固体微粒，具有较大的比表面积，固定液能均匀地分布在其表面。
担体应能满足一定的要求。
常见担体有硅藻土型和非硅藻土型两类。
硅藻土型担体应用较广泛，它又分为红色担体和白色担体两种，它们都是由天然硅藻土煅烧而成。
白色担体在煅烧前加入了少量助溶剂，如碳酸钠等。
红色担体：孔径较小，比表面积较大，具有较好的机械强度，适宜分离非极性或弱极性组分的试样。
白色担体：孔径较大，比表面积较小，机械强度较差，吸附性小适宜分离极性组分的试样。
担体使用前需要经过预处理（经酸洗、碱洗、硅烷化及釉化等处理，使担体表面钝化）。
（二）固定液1．固定液通常是高沸点的有机化合物，使用时注意其使用温度。
固定液应能满足一定的要求。
2．固定液的极性相对极性。
麦氏常数。
3．固定液的选择在掌握了固定液的相对极性和麦氏常数的基础上，根据试样的性质，参照“相似相溶”的原则，初步选择适当的固定液。
固定液的选择大致可分为以下五种情况：（1）分离非极性组分一般选用非极性固定液。
（2）分离极性组分一般选用极性固定液。
（3）分离非极性和极性（或易被极化的）组分的混合物一般选用极性固定液。
（4）分离能形成氢键的组分（如：醇，胺，水等）一般选用极性的或氢键型的固定液。
（5）对于复杂的难分离组分的分离通常采用特殊的固定液或混合固定液。
二、气相色谱仪1.气路系统(carrier gas)(1)载气(2)气路结构(3)净化器(4)稳压恒流装置2.进样系统(sample injection)(1)进样器(2)气化室3.分离系统色谱柱(capillary column)4.温控系统5.检测器(detector)浓度型微分检测器:热导池检测器(thermal-conductivity detector TCD),电子捕获检测器(electron-capture detector ECD)质量型微分检测器:氢氧焰离子化检测器(hydrogen-flame ionization detector FID) 1.热导池检测器检测原理:不同的物质具有不同的热导系数ECD FID (2)FID思考题:1.进行色谱分析时,载气流速时高一些好,还是低一些好?2.选择固定相时,应遵循什么原则?3.热导池检测器的工作原理如何?* 公司介绍◎湖南创特科技[南京科捷湖南生产基地]专业研发生产气相色谱仪、液相色谱仪、数据处理机、色谱工作站及色谱专用零配件、易耗品。
气相色谱的使用经验和色谱柱的选择
如何能选择到理想的色谱柱, 如何知道应该选用什么色谱柱一些分析工作只能选定一种特定的色谱柱而不能自由的选择色谱柱.有的分析方法虽然可以选用相同的色谱柱也可以工作, 但是对这些样品却并非是最佳的选择. 所使用柱子选择是否正确所选择的柱子是否是经过性能调查取得最佳结果所使用的柱子是否是色谱仪方法调试时刚巧装上以后便直接使用, 色谱柱的选择对分析方法是否成功是一个很苛刻的问题. Restek 有900 多种不同的毛细管柱.如果不知道如何准确的选择色谱柱, 其结果将会影响分析结果. 我们介绍的的色谱柱材料,参数,诸如固定相极性,内径,膜厚和柱长等将有助于分析时选择合适的色谱柱.另外也可以帮助你审定一下你已经采用的色谱柱是否是最佳选择.可以从中选择最恰当的色谱柱以帮助提高分辨率,分析速度以及定量的结果.色谱柱材料:石英柱管及MXT柱管石英和MXT不锈钢两种柱管材料都具有钝化和柔性的优越性.在很多的应用场合都使用这两种材料.由于MXT柱管材料的优越性,现在很多毛细管GC 都越来越多的使用这种材料.MXT柱管材料抗磨损,耐刮擦,当GC 在任何温度下工作时,产生自然断裂的机会很少.它可以卷成很小的螺旋直径以适应类似手提便携式色谱使用.在操作条件恶劣情况下,不锈钢MXT柱是最佳选择.另外,MXT柱管在高温色谱中耐温可达430℃(取决于固定相的耐温情况).当对折断的问题考虑较少,而且希望能观察鉴别柱内不挥发物质的污染时最好选择石英玻璃柱.石英玻璃柱适合于使用紧压式接头方式安装保护柱,也可以做成一体柱.固定相选择选择一个新色谱柱的时候, 首要是要考虑的是固定相. 在分析物质和固定相功能团之间有不同的相互作用关系.这种相互作用对分析的影响比任何其他因素都重要.因此应该尽量的多了解色谱柱和要分析的样品.固定液的选择应遵循"相似相溶"的基本原理.在分析非极性的样品时, 非极性固定液是首选.这时, 固定液与被分离组分间主要靠色散力起作用,固定液的次甲基越多, 色散力越强. 各组分基本上按沸点顺序彼此分离. 沸点低的先流出. 如果被分离的组分是极性和非极性的混合物, 则同沸点的极性物质先流出. 对于极性物质的分离, 首选为极性固定液. 这类固定液分子中含有极性基团, 组分与固定液之间的作用力主要是静电力, 诱导力和色散力则占次要地位. 各组分的流出顺序按极性排列, 极性小的先流出, 极性大的后流出.如果样品是极性和非极性的混合物, 则非极性物质先流出. 固定液的极性越强, 非极性物质流出越快, 而极性物质的保留时间就越长. 对于能分离形成氢键的样品, 如水,醇,胺物质, 一般可以选择氢键型固定液. 此时组分与固定液之间的作用力主要为氢键作用力, 样品组分主要按形成氢键能力的大小顺序分离.色谱柱使用不同的功能团或者增加功能团物质的百分比可以得到不同的选择性.非极性的Rtx-1固定相对非极性组分的选择性保留值要比极性的组分(如乙醇)的保留值强.当非极性的甲基单元被极性的功能团(如苯基,氰丙基)所替代后,色谱柱对稍有极性的组分也会出现选择性保留.由于很少有甲基与非极性组分相互作用,非极性组分的保留值就减少. Rtx-200 固定相含有三氟丙基,在分析含有孤电子对的分析物(如硝基和羟基)时具有高的选择性.聚乙二醇柱(如StabilWax和Rtx/MXT-WAX 柱)是极性的,对于醇类的极性物质有较高的选择性. 表I 所列的是表II 中固定相的Kovat 保留指数.保留指数是用数学方式推导出来用以表示两个烃类样品之间的洗脱关系.例如, 苯的保留指数为650,它应该在C6(RI=600)和C7(RT=700)之间.柱内径的影响选择柱内径时必须考虑样品浓度和仪器情况.如果样品的浓度超过柱容量将会导致丧失分辨率, 重复性下降以及峰形发生扭曲. 细口径柱的容量就小(内径为0.10mm 时容量只有<10ng)而大口径柱(0.53mm)则可以达到2000ng.同样,大口径柱(0.53mm)可以用于大流量,例如用于捕集器或提纯系统. 而质谱检测器由于对流速有限制则适合于使用细口径的柱子.膜厚的影响色谱柱的液膜厚度直接影响到各个组分的保留值和馏出温度. 膜厚度大时由于固定相上的保留时间长, 组分保留值也增加. 相反, 柱的膜厚减少则会降低保留值.因此特别容易挥发的组分应该在膜层较厚的色谱柱上分析以增加其在色谱柱上的保留时间来达到分离的目的. 而高分子量的组分(例如三甘油脂)就必须在膜层较薄的色谱柱上分析. 这样可以缩短分析时间, 在分析高分子量时要求程序升温,这样柱子的流失也较少. 膜厚直接影响到相比值β,在改变内径时这是非常重要的. 如果内径增加, 膜厚(df)必须增加以保持其分辨和保留值.长度的影响柱效是以每米塔板数来计量的.柱子越长, 塔板数就越高.但是增加柱长会增加分析时间和色谱柱的成本. 因为在分辨率的公式中(见下)分辨率与柱长的平方根成正比,柱长增加一倍,分辨率不过只增加40%而已.在恒温的情况下,柱长增加一倍,分析时间也增加一倍.分辨率公式(长度对分辨和分析速度的影响)式中:L=柱长; h=HETP 塔板高度k=容积因子; α=选择性程序升温分析在进行程序升温分析时温度对保留时间的影响超过柱长的影响.和恒温分析一样, 分辨率的增加取决于分析时间的增加量.色谱柱流失和系统的污染是GC 分析时基线漂移的原因在GC 程序升温时总会产生基线漂移.这里基线漂移常常指基线本底加大的上飘.基线漂移的原因有多种: 固定相从分析柱上的流失; 进样器或检测器系统的污染; 以及流量的变化都会引起基线漂移.基线漂移的大小常常取决于检测器系统的灵敏度. 检测器越灵敏,即使是很小的流失和污染也会引起很大的漂移.减少基线漂移可以改善色谱的定量, 定性分析结果.如何减少进样器对基线漂移的影响进样器的污染是引起基线不稳定的一个主要原因. 样品中的高分子量和不挥发物的残余量会慢慢地通过分析柱, 在程序升温时就会影响基线.很难确认究竟是色谱柱流失还是检测器的污染导致基线的漂移.为了确定造成基线漂移的原因,可以将色谱柱从GC 中拆除,代之以短接管,就可以排除法分析基线形成漂移的原因.如果主要是进样器造成的基线变化就应该进行修理.通常是更换隔垫,衬管和密封件.修理以后,仍然短接进样器和检测器,进一个空白样品来确认进样器是否是清洗干净了.如何减少检测器的影响检测器所形成的基线漂移主要是由于污染或者气体纯度不够.正确地维护检测器,包括周期性的进行清洗可以最大限度地防止基线漂移.补充气和燃烧气也会影响基线漂移.如何减少柱流失的影响如果注样器和检测器对基线的影响已经消除但基线仍然漂移,那么多半是由于柱流失所引起.柱流失的大小取决于色谱柱最终的温度.终温越高流失越大.为了尽量减少柱流失对基线的影响, 在安装新色谱柱时应该对色谱柱进行老化处理.一般地说, 制造厂对出厂的新色谱柱都已经进行了预先的老化处理,除非是检测器的灵敏度极高, 一般是不用再进行老化处理.注意:如果载气中含有痕量氧,或者载气的管线漏泄,高温老化会破坏色谱柱. 这些氧化物会使固定相因氧化而导致流失.为了说明这一点我们向Rtx-5 毛细管柱, 在360°C情况下注入室内空气. 在与氧接触后如果连续的用纯净的气体加以老化,基线应该回到原来的水平. 如果载气因含有痕量的氧化物而不纯,或者气路的泄漏使氧化物进入色谱柱则基线便不可能恢复到原来水平.因此,所有的载气气路都必须使用高质量的清脱氧装置和除湿器.在老化色谱柱时要用Restek 生产的电子检漏仪检漏.样品污染会导致基线高漂在高分子量样品在程序升温时会引起基线的漂移.在高温下烘烤时间过长也会导致固定相氧化.为了解决这个矛盾, 可以采用溶剂漂洗的办法来除去高分子量的污染物质, 这样就无需高温老化.小结为了在色谱的定性和定量分析中得到精确的结果,控制基线的漂移是一个重要的因素.当然, 并非只有分析柱才影响基线漂移.进样器和检测器也是引起基线漂移的环节.老化处理可以减少柱流失,但是, 还需要限制痕量的氧化物或者管路的漏泄. 使用溶剂清洗的办法可以减少甚至限制分析柱受到的样品污染.另外为了达到精确分析的目的也需要经常地对进样器和检测器进行维护.。
气相色谱色谱柱的选择及分类
气相色谱色谱柱的选择与分类1.1 固定相的选择当面对一个未知物时，先试用现有GC柱，如果该柱分离不理想，根据你对样品的了解，基本原则是分析物与固定相有相似化学性质时才会相互作用。
这说明对样品越了解，越容易找到合适的固定相。
非极性分子——通常仅由C和H组成并且无偶极矩，直联（正烷）是常见的非极性化合物的例子。
极性分子——主要由C和H组成同时也有其他原子，如：N、O、P、S或卤素。
样品包括有醇类、胺类、硫醇类、酮类、有机卤化物等。
可极化物质——主要由C和H组成同时包含不饱和键。
通常有：炔和芳香族化合物。
如果你的样品是具有相似的化学性质的非极性组分的混合物，比如大多数石油馏分中的烃，你可以试用OV-1毛细管色谱柱，它按沸点顺序分离。
如果你怀疑有芳族化合物，试着用有苯基的SE-52或S E-54柱。
极性或可极化组分样品能够在中极性和/或可极化固定相色谱柱上进行分析，如有苯基或类似基团固定相，比如OV-17或OV-225柱。
如果需要更高极性，可以选用聚乙二醇（PEG）固定相，即通常所说的WAX固定相。
1.2膜厚选择薄膜比厚膜洗脱组分快、峰分离好、温度低。
一般而言，色谱柱的膜厚为0.25到0.5μm。
对于流出达300℃的大多数样品（包括蜡、甘油三脂、甾族化合物等）能够很好的分析。
对于更高的洗脱温度，可以用0.1μm的液膜。
而厚液膜对于低沸点化合物有利，对于流出温度在100℃～200℃之间的物质，用1～1.5μm的液膜效果较好。
超厚膜（3～5μm）用于分析气体、溶剂和可吹扫出来的物质，以增加样品组分与固定相的相互作用。
另一个选择厚膜的原因是当用大口径柱时保持分离度和保留时间。
由于这个原因，大口径柱都只有厚膜。
厚膜的流失较大，温度极限必须随膜厚度增加而下降。
1.3长度选择一般情况，15m柱用于快速筛选简单混合物或分子量极高的化合物。
30m柱是最普遍的柱长。
超长柱（50、60或100m、150m）用于非常复杂的样品。
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气液色谱固定相
（v）复杂的难分离物质：可选用两种或两 种以上混合固定液。
对于样品极性情况未知的，一般用最 常用的几种固定液做试验。
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气固色谱固定相
气固色谱固定相 常用的固体吸附剂
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气液色谱固定相
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气液色谱固定相
固定液的分类 气液色谱可选择的固定液有
几百种，它们具有不同的组成、性质、用途。
如何将这许多类型不同的固定液做一科学分
类，对于使用和选择固定液是十分重要的。
现在大都按固定液的极性和化学类型分类。
按固定液极性分类就是如前所述。此外，还
可根据化学类型分类。这种分类方法是将有
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气液色谱固定相
非硅藻土载体：有机玻璃微球载体，氟载体， 高分子多孔微球等。这类载体常用于特殊 分析，如氟载体用于极性样品和强腐蚀性 物质HF、Cl2等分析。但由于表面非浸润 性，其柱效低。
载体的表面处理 硅藻土载体表面不是完 全惰性的，具有活性中心。如含硅醇基
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气液色谱固定相
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气液色谱固定相
q
lg
ttrr（ (正 丁丁 二烷 烯） ）Px
10010（0q1 qx） q1 q2
上右式中下标1，2和X分别表示氧二丙睛，角鲨烷 及被测固定液。由此测得的各种固定液构相对极 性均在0～100之间。一般将其分为五级，每20单 位为一级。相对极性在0～+l之间的叫非极性固 定液，+2级为弱极性固定液，+3级为中等极性， +4～+5为强极性。非极性亦可用“－”表示。下 表列出了一些常用固定液的相对极性数据。
（ii）分离极性物质：选用极性固定液，试
样中各组分按极性次序分离，极性小的
先流出。极性大的后流出。
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气液色谱固定相
（iii）分离非极性和极性混合物：一般选用 极性固定液，这时非极性组分先流出，极 性组分后流出。
（vi）分离能形成氢键的试样：一般选用极 性或氢键型固定液。试样中各组分按与固 定液分子间形成氢键能力大小先后流出， 不易形成氢键的先流出，最易形成氢键的 最后流出。
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气液色谱固定相
白色载体是将硅藻土与20％的碳酸钠（助熔 剂）混合煅烧而成，它呈白色、比表面积 较小、吸附性和催化性弱，适宜于分析各 种极性化合物。101，102系列，英国的 Celite系列，英国和美国的Chromosorb系 列，美国的Gas－Chrom A， C，L， P， Q， S， Z系列等，都属这一类。
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气液色谱固定相
固定液的特性 固定液的特性主要是指它 的极性或选择性，用它可描述和区别固定液 的分离特征。目前大都采用相对极性和固定 液特征常数表示。
（i）相对极性：1959年由Rohrschneider提出用相
对极性P来表示固定液的分离特征。此法规定非极 性固定液角鲨烷的极性为0，强极性固定液β，β′氧二丙睛的极性为100．然后，选择一对物质（如 正丁烷一丁二烯或环乙烷一苯），来进行试验。 分别测定它们在氧二丙腈、角鲨烷及欲测固定液 的色谱柱上的相对保留值，将其取对数后，得到:
O
Si
+2HCl
Si O
CH2
常用硅烷化试剂有：二甲基二氯硅烷 （DMCS），六甲基二硅烷胺（HMDS）
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气液色谱固定相
固定液
对固定液要求首先是选择性好。固定液 的选择性可用相对调整保留值2.1来衡量。 对于填充柱一般要求2.1＞1.15；对于毛 细管柱，2.1＞1.08.
另外还要求固定液有良好的热稳定 性和化学稳定性；对试样各组分有适当 的溶解能力；在操作温度下有较低蒸气 压，以免流失太快。
（ii）碱洗：用5%或10%NaOH的甲醇溶液 回流或浸泡，然后用水、甲醇洗至中性， 除去氧化铝，用于分析碱性物质。
(iii)硅烷化：用硅烷化试剂与载体表面硅
醇基反应，使生成硅烷醚，以除去表面氢
键作用力。如： 精选PPT
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气液色谱固定相
Si OH
CH2
O
+
Cl Si OH
Si CH2 Cl
Si O CH2
对载体的要求 具有足够大的表面积和良
好的孔穴结构，使固定液与试样的接触面较
大，能均匀地Biblioteka 布成一薄膜，但载体表面积不宜太大，否则犹如吸附剂，易造成峰拖尾；
表面呈化学惰性，没有吸附性或吸附性很弱，
更不能与被测物起反应；热稳定性好；形状
规则，粒度均匀，具有一定机械强度。
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气液色谱固定相
载体类型 大致可分为硅藻土和非硅藻土 两类。硅藻土载体是目前气相色谱中常用 的一种载体，它是由称为硅藻的单细胞海 藻骨架组成，主要成分是二氧化硅和少量 无机盐，根据制造方法不同，又分为: 红 色载体和白色载体。
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气液色谱固定相
红色载体是将硅藻土与粘合剂在900℃煅烧 后，破碎过筛而得，因铁生成氧化铁呈 红色，故称红色载体，其特点是表面孔 穴密集、孔径较小、比表面积较大。对 强极性化合物吸附性和催化性较强，如 醇、胺、酸等极性化合物会因吸附而产 生严重拖尾。因此它适宜于分析非极性 或弱极性物质。
相同官能团的固定液排列在一起，然后按官
能团的类型分类。这样就便于按组分与固定
液结构相似原则选择固定液。
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气液色谱固定相
固定液的选择
对固定液的选择并没有规律性可循。 一般可按“相似相溶”原则来选择。在 应用时，应按实际情况而定。
（i）分离非极性物质：一般选用非极性固 定液，这时试样中各组分按沸点次序流 出，沸点低的先流出，沸点高的后流出。
OH Si
或含有矿物杂质，如氧化铝、铁等， 使色谱峰产生拖尾。因此，使用前要进 行化学处理，以改进孔隙结构，屏蔽活 性中心。处理方法有酸洗、碱洗、硅烷 化等。
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气液色谱固定相
（i）酸洗：用3~6mol/L 盐酸浸煮载体、过 滤，水洗至中性。甲醇淋洗，脱水烘干。 可除去无机盐，Fe,Al等金属氧化物。适 用于分析酸性物质。
气相色谱固定相 及色谱柱技术
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气相色谱固定相
包括气液色谱固定相和气固色谱固定相。
固体吸附剂 用于制备PLOT柱和气-液-固毛细 管柱。
液体固定相 由载体(担体)和固定液组成。
色谱柱技术( 柱材料、柱制备及柱评价）
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气液色谱固定相
气液色谱固定相 载体(担体)和固定液组成气液色谱固定相 载体(担体)