气相色谱固定相解读
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第5节 GC固定相及选择讲解
相对极性 p=100 相对极性 p=0
正丁烷 -丁二烯 (或苯 -环己烷 )进行实验确定。
固定液极性确定的方法：
(1) 测定
? 分别测定正丁烷-丁二烯(或苯-环己烷) 在? , ? ' -氧二丙腈、角鲨烷和欲测极性的固 定液的色谱柱上的调整保留时间。
(2) 计算q 值
q?
lg
t' R (丁二烯
t' R (正丁烷
PEG-20
2308
225
10
聚己二酸二乙二醇酯
DEGA
2764
200
11
聚丁二酸二乙二醇酯
*DEGS
3504
200
12
1,2,3-三(2-氰乙氧基)丙烷
TCEP
4145
175
4.固定液的选择
? 根据“相似相溶性”原则选择
? (1) 对非极性组分，一般选用非极性固定液 ? 因为组分与固定液分子之间作用力很小，
组分的出峰顺序主要由蒸气压决定，即沸点低 的组分先出峰，沸点高的组分后出峰。
(2) 对中等极性的组分， 一般选用中等极性的固定液
? 此时应同时考虑蒸气压和分子间作用力。
? 若分子间作用力小，而组分的沸点差别 较大，则蒸气压起主要作用，组分按沸点顺序 出峰。
? 若组分沸点接近，而分子间作用力较大， 则分子间作用力起主导作用，作用力小的先出 峰。
? ④ 有适当的溶解能力 ? 各组分在固定液中要有一定的溶解度，否
则样品会迅速通过柱子，难以使组分分离。 ? ⑤ 选择性好 ? 对试样各组分分离能力强，即个组分的分
配系数差别要大。 ? ⑥ 黏度低、凝固点低 ? 方便在载体上均匀分布、
3.固定液的分类
气相色谱固定相及色谱柱技术
气相色谱固定相 及色谱柱技术
气相色谱固定相 包括气液色谱固定相和气固色谱固定相。
固体吸附剂 用于制备PLOT柱和气-液-固毛细 管柱。
液体固定相 由载体(担体)和固定液组成。
色谱柱技术( 柱材料、柱制备及柱评价）
气液色谱固定相
气液色谱固定相
载体(担体)和固定液组成气液色谱固定相 载体(担体)
对载体的要求 具有足够大的表面积和良 好的孔穴结构，使固定液与试样的接触面较 大，能均匀地分布成一薄膜，但载体表面积 不宜太大，否则犹如吸附剂，易造成峰拖尾； 表面呈化学惰性，没有吸附性或吸附性很弱， 更不能与被测物起反应；热稳定性好；形状 规则，粒度均匀，具有一定机：用3~6mol/L 盐酸浸煮载体、过 滤，水洗至中性。甲醇淋洗，脱水烘干。 可除去无机盐，Fe,Al等金属氧化物。适 用于分析酸性物质。
（ii）碱洗：用5%或10%NaOH的甲醇溶液 回流或浸泡，然后用水、甲醇洗至中性， 除去氧化铝，用于分析碱性物质。
(iii)硅烷化：用硅烷化试剂与载体表面硅 醇基反应，使生成硅烷醚，以除去表面氢 键作用力。如：
色谱柱技术
5Å分子筛具有很大的比表面积，对能够形 成偶极作用的化合物，如水，二氧化碳 等有很强的吸附作用。
对5Å分子筛PLOT柱，当载气中有微量水 时，可降低柱子的容量比，使分离能力 下降，但不会伤害柱子。
色谱柱技术
13x分子筛也可分离氧、氮。 常用于分析石脑油中的链烷烃和环烷烃。 对制备PLOT柱的涂层厚度有一定要求。
色谱柱技术
色谱柱材料 柱内表面处理 涂柱方法 毛细管柱固定相的固定化 毛细管色谱柱评价 常用的几类色谱柱
色谱柱技术
色谱柱材料 Golay 第一根色谱柱（聚乙烯材料） 1960年，Desty 研制出第一台玻璃毛细管 柱拉制机。 1979年，Dandeneau报告了石英毛细管柱。 玻璃柱：内表面吸附，催化活性来源 石英柱：（天然石英、人造石英）
气相色谱固定相 包括气液色谱固定相和气固色谱固定相。
固体吸附剂 用于制备PLOT柱和气-液-固毛细 管柱。
液体固定相 由载体(担体)和固定液组成。
色谱柱技术( 柱材料、柱制备及柱评价）
气液色谱固定相
气液色谱固定相
载体(担体)和固定液组成气液色谱固定相 载体(担体)
对载体的要求 具有足够大的表面积和良 好的孔穴结构，使固定液与试样的接触面较 大，能均匀地分布成一薄膜，但载体表面积 不宜太大，否则犹如吸附剂，易造成峰拖尾； 表面呈化学惰性，没有吸附性或吸附性很弱， 更不能与被测物起反应；热稳定性好；形状 规则，粒度均匀，具有一定机：用3~6mol/L 盐酸浸煮载体、过 滤，水洗至中性。甲醇淋洗，脱水烘干。 可除去无机盐，Fe,Al等金属氧化物。适 用于分析酸性物质。
（ii）碱洗：用5%或10%NaOH的甲醇溶液 回流或浸泡，然后用水、甲醇洗至中性， 除去氧化铝，用于分析碱性物质。
(iii)硅烷化：用硅烷化试剂与载体表面硅 醇基反应，使生成硅烷醚，以除去表面氢 键作用力。如：
色谱柱技术
5Å分子筛具有很大的比表面积，对能够形 成偶极作用的化合物，如水，二氧化碳 等有很强的吸附作用。
对5Å分子筛PLOT柱，当载气中有微量水 时，可降低柱子的容量比，使分离能力 下降，但不会伤害柱子。
色谱柱技术
13x分子筛也可分离氧、氮。 常用于分析石脑油中的链烷烃和环烷烃。 对制备PLOT柱的涂层厚度有一定要求。
色谱柱技术
色谱柱材料 柱内表面处理 涂柱方法 毛细管柱固定相的固定化 毛细管色谱柱评价 常用的几类色谱柱
色谱柱技术
色谱柱材料 Golay 第一根色谱柱（聚乙烯材料） 1960年，Desty 研制出第一台玻璃毛细管 柱拉制机。 1979年，Dandeneau报告了石英毛细管柱。 玻璃柱：内表面吸附，催化活性来源 石英柱：（天然石英、人造石英）
14-3气相色谱法固定相与流动相
气相色谱法的固定相
（一）固体固定相 具有一定吸附活性的固体吸附剂。
常用有： 主要有强极性的硅胶，弱极性的氧化铝，非极性的活性炭和 特殊作用的分子筛等。使用时，可根据它们对各种气体的吸附 能力不同，选择最合适的吸附剂。 主要用来分析永久性气体和一些低沸点物质
气相色谱法的固定相
（二）液体固定相
液体固定相由载体（担体）和固定液组成气。 1. 载体(担体)——承担固定液的惰性物质
可能强的分离能力。
（4）黏度适中，凝固点低，对载体表面有良好浸润性，便于涂渍
均匀。
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气相色谱法的固定相
固定液 鲨鱼烷 阿皮松 甲基硅橡胶
（2）常用的固定液
相对极性 0
7～8
极性级别 最高使用温度（℃） 应用范围
+1
140
标准非极性固定液
+1
300
各类高沸点化合物
13
+1
350
非极性化合物
邻苯二甲酸二壬酯
气相分色析谱法化的学固定相
气相色谱法的固定相
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气相色谱法的固定相
【主要内容】
一、固体固定相 二、液体固定相
气相色谱法的固定相
在色谱柱内不移动、起分离作用的物质称为固定相。 混合组分在色谱柱上能否分离，主要取决于所用固定相，选择
固定相是GC的关键问题 填充柱中固定相分两类：
1. 固体固定相 2. 液体固定相
玻璃化，堵住微孔）等。
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气相色谱法的固定相
2. 固定液
固定液一般为高沸点的有机物，均匀地涂在载体表面，呈液膜 状态。
（1）固定液应具备的条件如下:
（1）化学稳定性好，对被测组分和载气呈化学惰性。
气相色谱柱固定相简介
气相色谱柱固定相简介毛细管色谱柱最常用的是聚硅氧烷和聚乙二醇，另外还有一类是小的多孔粒子组成的聚合物或沸石(例如氧化铝、分子筛等)。
1、聚硅氧烷聚硅氧烷由于其用途广泛、性能稳定性，是目前最常用的固定相。
标准的聚硅氧烷是由许多单个的硅氧烷链接而成。
每个硅原子与两个功能集团相连，最常见的功能集团为甲基和苯基，此外还有氰丙基和三氟丙基。
这些功能集团的类型和数量决定了色谱柱固定相的性质。
最基本的聚硅氧烷是由100%甲基取代的，相应的柱子牌号有：HP-1、BP-1、DB-1、SE-30等。
若有其他取代基取代甲基时，该取代基的数量一般由一个百分数来表示。
例如：5%二苯基-95%二甲基聚硅氧烷表示其包含有5%的苯基集团和95%的甲基集团（“二”是表示每个硅原子包含有两个特定集团）。
相应的柱子牌号有：HP-5、BP-5、DB-5、SE-54等。
如果甲基的百分数没有表征，则表示它们的含量是100%(如50%苯基-甲基聚硅氧烷表示甲基的含量为5 0%)。
相应的柱子牌号有：HP-50+、BPX-200、DB-17等。
2、聚乙二醇聚乙二醇是另外一类广泛应用的固定相。
有些我们称之为“WAX”或“FFAP”。
聚乙二醇的稳定性、使用温度范围都比聚硅氧烷要差一些。
聚乙二醇固定相色谱柱的寿命较短，而且容易受温度和环境(有氧环境等)的影响。
但由于它的极性比较强，对极性物质有特殊的分离效能，所以仍是我们常用的固定相之一。
为了提高分离效能，还有用pH阳离子改性聚乙二醇固定相。
FFAP柱就是一类用对苯二甲酸改性的聚乙二醇作为固定相的(DB-FFAP)。
这种色谱柱常用于分析分离酸性化合物。
另外，我们也用碱性化合物对聚乙二醇固定相改性用来分析分离碱性化合物(CAM)。
相应的柱子牌号有：HP-Wax、DB-Wax、Carbowax-10，HP-INNOWax、DB-WAXetr、Car bowax-20M，HP-FFAP、DB FFAP、OV-351等。
气相色谱固定相
气液色谱法的原理
在气液色谱中，当载气携带被测样品进入色谱柱， 气相中的被测组分就溶解到固定液中。载气连续流 经色谱柱，溶解在固定液中的组分会从固定液中挥 发到气相中，随着载气的流动，挥发到气相中的组 分又会重新溶解到前面的固定液中。这样反复多次 溶解、挥发、再溶解、再挥发。由于各组分在固定 液中的溶解度不同，溶解度大的组分较难挥发停留 在色谱柱中的时间就长些；而溶解度小的组分易挥 发，停留在色谱柱中的时间就短些，经过一定时间 后，各组分就彼此分离并依次流出色谱柱。
气-固色谱固定相
气-固色谱固定相
气-固色谱固定相
3.气固色谱固定相
2．人工合成的固定相 作为有机固定相的高分子多孔微球是一 类人工合成的多孔共聚物。它既是载体又起 固定液作用，可在活化后直接用于分离，也 可作为载体在其表面涂渍固定液后再用。
气相色谱固定相
4.气液色谱固定相
气液色谱固定相是在多孔性的固体小颗粒 （担体或载体）表面涂渍上一薄层固定液。
气相色谱固定相
1.气相色谱法 2.气相色谱分类 3.气固色谱固定相 4.气液色谱固定相
1.气相色谱法
1. 定义
以惰性气体为流动相、以固定液或固体 吸附剂作为固定相的色谱法称为气相色 谱法（GC）。以固定液作为固定相的色 谱称为气液色谱，以固体吸附剂作为固 定相的色谱称为气固色谱。
§2 气相色谱分类
（1）要求：
选择性好。（填充柱r2.1＞1.15；毛细管 柱，2.1＞1.08）； 热稳定性和化学稳定性好，在操作温度下， 不聚合不分解； 挥发性小； 对各组分有适当的溶解能力。
4.气液色谱固定相 2、固定液
（2）类型：
气液色谱可选择的固定液有数百种，它 们具有不同的组成、性质、用途。可按固定 液的极性和化学类型分类。
气相色谱分析法—气相色谱固定相(食品仪器分析课件)
② 分离极性混合物，则宜选用极性固定液。试样中各组分按极性 由小到大的次序流出。
③ 对于非极性和极性的混合物的分离，一般选用极性固定液， 非极性组分先流出，极性组分后流出。
④ 能形成氢键的试样，如醇、酚、胺和水等，则应选用氢键型 固定液，如腈醚和多元醇固定液等，也可选择极性固定液，各组分 将按与固定液形成氢键能力或极性的大小顺序流出。
（2）固定液 固定液一般为高沸点的有机物，均匀地涂在载 体表面，色谱柱温下呈液膜状态。
① 对固定液的要求 理想的固定液应满足下列要求： a．对被测组分化学惰性； b．热稳定性好，在操作温度下固定液的蒸气压低，应小于13.3Pa， 超过此限度，固定液易挥发而流失； c．对不同的物质具有较高的选择性； d．粘度小、凝固点低，对载体表面具有良好浸润性，易涂布均匀； e．对试样中各组分有适当的溶解能力。
二、气-液色谱固定相
气-液色谱用高沸点的有机化合物涂渍在载体上作为固 定相，由于可供选择的固定液种类很多，故选择性较好， 应用广泛。
（1）载体 载体是固定液的支持骨架，是一种多孔性的、化学惰
性的固体颗粒，固定液可在其表面上形成一层薄而均匀的 液膜，以加大与流动相接触的表面积。最常用载体是硅藻 土。
② 固定液的分类 固定液种类众多，其组成、性质和用途各不相 同。主要依据固定液的极性和化学类型来进行分类。固定液的极性可 用相对极性（P）来表示。
相对极性的确定方法为，规定非极性固定液角鲨烷的极性P=0，强
极性固定液,-氧二丙腈的极性P=100。其他固定液以此为标准，通过
实验测出它们的相对极性均在0～100之间。通常将相对极性值分为五 级，每20个相对单位为一级相对极性在0～+1间的为非极性固定液；+2 为弱极性固定液；+3为中等极性固定液；+4、+5为强极性固定液。表 12-3列出了12种极性均匀递增的优选固定液。
③ 对于非极性和极性的混合物的分离，一般选用极性固定液， 非极性组分先流出，极性组分后流出。
④ 能形成氢键的试样，如醇、酚、胺和水等，则应选用氢键型 固定液，如腈醚和多元醇固定液等，也可选择极性固定液，各组分 将按与固定液形成氢键能力或极性的大小顺序流出。
（2）固定液 固定液一般为高沸点的有机物，均匀地涂在载 体表面，色谱柱温下呈液膜状态。
① 对固定液的要求 理想的固定液应满足下列要求： a．对被测组分化学惰性； b．热稳定性好，在操作温度下固定液的蒸气压低，应小于13.3Pa， 超过此限度，固定液易挥发而流失； c．对不同的物质具有较高的选择性； d．粘度小、凝固点低，对载体表面具有良好浸润性，易涂布均匀； e．对试样中各组分有适当的溶解能力。
二、气-液色谱固定相
气-液色谱用高沸点的有机化合物涂渍在载体上作为固 定相，由于可供选择的固定液种类很多，故选择性较好， 应用广泛。
（1）载体 载体是固定液的支持骨架，是一种多孔性的、化学惰
性的固体颗粒，固定液可在其表面上形成一层薄而均匀的 液膜，以加大与流动相接触的表面积。最常用载体是硅藻 土。
② 固定液的分类 固定液种类众多，其组成、性质和用途各不相 同。主要依据固定液的极性和化学类型来进行分类。固定液的极性可 用相对极性（P）来表示。
相对极性的确定方法为，规定非极性固定液角鲨烷的极性P=0，强
极性固定液,-氧二丙腈的极性P=100。其他固定液以此为标准，通过
实验测出它们的相对极性均在0～100之间。通常将相对极性值分为五 级，每20个相对单位为一级相对极性在0～+1间的为非极性固定液；+2 为弱极性固定液；+3为中等极性固定液；+4、+5为强极性固定液。表 12-3列出了12种极性均匀递增的优选固定液。
气相色谱固定相及其选择
气相色谱固定相及其选择一、气-固色谱固定相在气—固色谱法中作为固定相的吸附剂，常用的有非极性的活性炭，弱极性的氧化铝，强极性的硅胶等。
它们对各种气体吸附能力的强弱不同，因而可根据分析对象选用。
一些常用的吸附剂及其一般用途均可从有关手册中查得。
二、气—液色谱固定相1．担体担体(载体)应是一种化学惰性、多孔性的颗粒，它的作用是提供一个大的惰性表面，用以承担固定液，使固定液以薄膜状态分布在其表面上。
对担体有以下几点要求：(1)表面应是化学惰性的，即表面没有吸附性或和吸附性很弱，更不能与被测物质越化学反应；(2)多孔性，即表面积较大，使固定液与试样的接触面较大；(3)热稳定性好，有一定的机械强度，不易破碎；(4)对担体粒度的要求，一般希望均匀、细小，这样有利于提高柱效。
气—液色谱中所用担体可分为硅藻土型和非硅藻土型两类。
常用的是硅藻土型担体，它又是可分为红色担体和白色担体两种。
在分析这些试样时，担体需加以钝化处理，以改进担体孔隙结构，屏蔽活性中心，提高柱效率。
处理方法可用酸洗、碱洗、硅烷化等。
2．固定液A．对固定液的要求(1)挥发性小，在操作温度下有较低蒸气压，以免流失。
(2)稳定性好，在操作温度下不发生分解。
在操作温度下呈液体状态。
(3)对试样各组分有适当的溶解能力，否则被载气带走而起不到分配作用。
(4)具有高的选择性，即对沸点相同或相近的不同物质有尽可能高的分离能力。
(5)化学稳定性好，不与被测物质起化学反应。
B．固定液的分离特征。
固定液的分离特征是选择固定液的基础。
固定液的选择，一般根据“相似相溶”原理进行，即固定液的性质和被测组分有某些相似性时，其溶解度就大。
如果组分与固定液分子性质(极性)相似，固定液和被测组分两种分子间的作用力就强，被测组分在固定液中的溶解度就大，分配系数就大，也就是说，被测组分在固定液中溶解度或分配系数的大小与被测组分和固定液两种分子之间相互作用的大小有关。
分子间的作用力包括静电力、诱导力、色散力、和氢键力等。
《气相色谱固定相》课件
分类与选择
分类
按照性质和应用，气相色谱固定相可分为极性、非极性、手性、离子交换型等 类型。
选择
选择合适的固定相应根据分析物的性质、分离要求以及实验条件等因素综合考 虑。
应用领域
环境监测
用于检测空气、水源等环境样 品中的有机污染物。
食品分析
用于检测食品中的农药残留、 添加剂等有害物质。
药物分析
用于药物成分的分析、质量控 制以及代谢研究。
详细描述
分离度不佳可能是由于柱效降低、载气流速 不稳定或固定相选择不当等原因引起的。为 了提高分离度，可以更换高效能的柱子、稳 定载气流速或选择合适的固定相。此外，还 可以调整柱温和载气流速等参数来优化分离 效果。
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ5
气相色谱固定相的发展趋势与 展望
高性能固定相的研发
高效能
研发具有高选择性、高分离效能的固定相，提高 气相色谱的分离度和分析速度。
化学工业
用于化工原料、产品以及反应 产物的分离和检测。
02
气相色谱固定相的制备方法
物理吸附法
1
物理吸附法是制备气相色谱固定相的常用方法之 一，通过物理作用力将固定液吸附在载体表面， 形成一层均匀的固定液膜。
2
物理吸附法的优点是操作简便、成本低廉，适用 于多种不同性质的固定液和载体。
3
物理吸附法的缺点是固定液容易脱落，使用寿命 较短，且分离性能相对较差。
极性
总结词
极性是评价气相色谱固定相的重要参数，它决定了固定相对 待测物的吸附和溶解能力。
详细描述
极性大的固定相能够对待测物产生更强的吸附作用，从而改 善待测物在固定相中的保留效果。同时，极性固定相还能增 加对待测物的溶解能力，提高待测物在固定相中的扩散速度 。
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续表7.3.2（2） 常见的担体和固定液
担体 特点 用途
适用于配合极性 固定液，分析极 性或碱性物质
产地
上海试剂一 厂 上海试剂一 厂 英国， 美国
白 色 硅 101,102硅烷 化白色担体 藻 Celite545 土 Chromosor 担 b （A、G、 体 W）
101，102白 PH>7 略呈 色担体 碱性
7.3.2 气－液色谱固定相
气－液色谱固定相是涂渍在惰性多孔性颗粒（称担 体）表面的高沸点液体（固定液）。试样组分在载气与 固定液两相中分配而达到分离。 1. 对担体的要求：大小均匀，化学惰性好，有一定的热稳 定性和机械强度。 2. 对固定液的要求： （1）使用温度下挥发性极小 （2）热稳定性好 （ 3）与被测组分不发生不可逆反应，对被测组分有适合 的容量因子K'
气－固色谱固定相
氧化铝（色谱专用 Al2O3 <400℃ 极性 SiO2 * xH2O <400℃ 氢键型
硅胶（色谱专用）
分析对象 分离气体、烃 一般气体，C1～C4烷烃， 氢同位素及异构体 （－196℃）,C1 类及高沸点有 N2O、SO2、H2S、COS、 机化合物 SF6、CF2Cl2等气体（常 ～C4烷烯烃（常温 温） 使用前处 160℃烘烤2h 理方法 后装柱 备注 装柱后200℃下通载气 2h活化 非色谱专用硅胶须用 6mol/L HCl浸泡、蒸馏 水洗、烘干等处理 装柱前在600℃马 弗炉内烘4h活化
氢键型固定液 易形成氢键
特殊固定液 复杂而难分离
形成氢键能 力小先流出
5. 固定液的用量
固定液：担体质量 ＝ 5 : 100 ～ 25 : 100。
配比较低，形成液膜薄，传质阻力小，柱 效高，分析速度也快，但负载量小，允许进样 小。
表7.3.2（2）
常见的担体和固定液
担体 特点 6201担体， PH<7 略呈酸性 201担体
经过硅烷化 分析氢键型化合 处理 物 比表面积 1.0 m2/g， 极性小 一般应用
续表7.3.2（2） 常见的担体和固定液
担体 Teflon－6 非 特点 用途 产地
硅 Dailflon 聚三氟氯乙烯 藻 土 玻璃微球， 比表面积0.02 类 硅烷化玻 m2/g，经硅烷 璃微球 处理
聚四氟乙烯,比 高极性物质， 美国 表面积10.5 腐蚀性气体 m2/g 高极性物质， 日本 腐蚀性气体
3. 固定液的极性
N－非极性 I－中等极性 P－极性 或：＋：极性 －：非极性 • 规定：非极性的角鲨烷 为极性 0 极性最大的β，β－氧二丙腈 ，为＋5。 +5 －> +1 极性逐渐减小
4. 固定液的选择
选择原则：组分的极性与固定液的极性相似 （相似相溶）原则。
固定液极性 非极性 极性 极性 分离组分 非极性 极性 极性＋非极性 主要作用力 范德华力 偶极作用 组分流出 沸点高先流 出 极性小先流 出 非极性先流 出
7.3 气相色谱固定相
7.3.1 概述
• 气相色谱分离要得到满意的效果，必须同时考虑热 力学和动力学两方面的因素。 • 热力学因素主要是被分离组分分配系数的差异，它 由组分本身的性质与两相的性质所决定，也和分离 的温度有关；而动力学因素则主要是与流速和各种 实验条件的控制有关。 • 气相色谱中常见的气体流动相种类并不多，所以两 相的选择主要是固定相的选择。本小节主要就讨论 气－固、气－液两类固定相。
表.7.3.2（1）
吸附剂 化学组成
气－固色谱固定相
C
Amberlite XAD系列固定相 活性炭（色谱专用产品） 芳香族聚合物微球
最高使用 温度
性质 不同编号不同极性 分析对象 气相和液相中水的分析， CO、CO2、CH4、C、 C、 C低级醇，H2S、SO2、NH3 等 使用前处 理方法
< 300℃
气－固色谱固定相
GDX－01~04有机担体401， 402
化学组 成
最高使 用温度
N2O*CaO，Al2O3*SiO2 Na2O*Al2O3*SiO2
<400℃
高分子多孔微球
<200℃
性质
分析对 象 使用前 处理方 法 备注
有强极性表面
随聚合原料不同极性不同
惰性气体（干冰温度下）， 气相和液相中水的分析，CO、 H2、O2、CH4、CO等一般 CO2、CH4、C、 C、C低级 永久性气体及NO、N2O等 醇，H2S、SO2、NH3等 粉碎过筛后550～600℃马 170~180℃下烘去微量水分后 弗炉内烘2h（或350℃真空 在载气流中处理10~20h 活化2h） 北京试剂厂，天津试剂二厂， 上海试剂厂
7.3.2 气－固色谱固定相
• 在气－固色谱中作为固定相的吸附剂有非极性
ห้องสมุดไป่ตู้
的活性炭、石墨化炭黑、中等极性的氧化铝、
强极性的硅胶等，近年来发展的苯乙烯（或乙
基苯乙烯）与二乙烯苯共聚而成的高分子多孔
微球，扩展了气－固色谱的应用范围。
• 常用的气－固色谱固定相详见下表
表.7.3.2（1）
吸附剂 分子筛A型X型
红 色 硅 藻 土 担 体
用途 产地 分离非极性 大连红光化 和弱极性物 工厂，上海 质 试剂一厂 釉化6201 性能介于红色担体 大连红光化 担体，301 与白色担体之间 工厂，上海 担体 试剂一厂 C－22保温 比表面积4.1~6 一般应用 英国 m2/g 砖 Chromoso 比表面积4.0 m2/g 非极性物质 美国 rb P 的分离 Gaschrom 比表面积4.1~6 美国 R m2/g Chezasob 比表面积3.0 m2/g 一般应用 捷克
分离高沸点物 上海试剂 质和易分解物 一厂 质
续表7.3.2（2） 常见的担体和固定液
名称 英文和牌号 最高使 用温度 /℃ 140 常用溶剂 相对 极性 0 适用对象 （参考） 一般烃类 及非极性 化 高沸点烃 类、酯类、 醚 非极性或 弱极性化 合物
非极性 惰性气体（－196℃） N2、CO2、CH4等永久 性气体C、C烃类气体、 N2O等（常温） 160℃烘烤2h后装柱
备注
美国有XAD1~8等各种产品， 非色谱专用活性炭需经 性能与国产GDX系列相似 苯浸泡，水蒸气吹洗等 复杂处理
续表7.3.2（1）
吸附剂 化学组成 最高使用 温度 性质 石墨化炭黑 C >500℃ 非极性