气相色谱固定相及使用注意事项
气相色谱仪操作规程及注意事项解读
气相色谱仪操作规程及注意事项解读下面是气相色谱仪的操作规程及注意事项的解读：一、操作规程1.准备工作：在进行气相色谱仪分析前，操作人员应熟悉仪器的结构和工作原理，检查仪器是否正常运行，并将试样和相关试剂准备好。
2.仪器开机：按照仪器的操作手册正确开机，并进行温度平衡。
仪器启动后，可以通过液晶屏或计算机软件查看仪器的工作状态。
3.仪器调试：根据实际实验需要，调整仪器的各项参数，如进样速度、温度梯度等。
调试时需要小心谨慎，防止误操作。
4.进样：选择合适的进样方式（气相进样、液相进样、固相进样等），将样品进入仪器。
注意进样时的时间和进样量，避免造成过样或缺样的情况。
5.气路设置：根据实验要求，设置好气相色谱仪的气路，包括储气瓶、气体流量计、气体分配系统等。
6.分析条件设置：在进样之前，根据实验需求，设置分析条件，如柱温、柱流速、进样口温度等。
7.数据处理：根据实验需求，选择合适的数据采集和处理方式，如峰面积计算、峰高计算、谱图分析等。
8.安全操作：操作人员应正确佩戴实验室安全防护用具，如手套、眼镜等。
避免有害物质的直接接触，及时清理和处理好废弃物。
二、注意事项1.仪器维护：定期对仪器进行维护和保养，清洁柱子、调整气路、更换消耗品等。
同时检查仪器的安全电气设备是否正常工作。
2.样品处理：样品处理的方法和技术应符合相应的实验标准或方法，避免污染或损坏仪器。
3.柱子选择和保养：根据分析目的和样品性质，选择合适的柱子，并定期对柱子进行保养和更换，避免柱子老化和污染。
4.气体使用：使用纯度高、质量稳定的气体，并在使用前进行检查。
注意气体的存储和处理，避免泄漏和爆炸等危险。
5.分析条件优化：根据实验需求和样品特点，不断优化调整分析条件，以获得更好的分离效果和结果。
6.结果判读：对于分析结果的判断，要结合实验条件、仪器性能和样品特性，理性分析和合理解释。
7.故障排除：在分析过程中，如果出现异常情况，如噪声增大、峰形异常等，应及时停机检查，排除故障再进行实验。
气相色谱仪的操作及注意事项
气相色谱仪的操作及注意事项气相色谱仪是基于气相色谱法原理工作的色谱分析仪器，可以对低沸点、易挥发、高温不易分解的有机混合物进行定性和定量分析。
一、工作原理：气相色谱法系采用气体为流动相（载气）流经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。
气相色谱法的分析原理是物质或其衍生物汽化后，被载气带入色谱柱，各组分在载气与固定相两相间反复作用，由于混合物中各组分在两相间分配系数的差异；差异积累；按一定的顺序先后流出色谱柱从而实现分离，然后通过检测器对分离后的各个组分分别进行定性分析和定量分析。
（气象色谱仪工作流程图）二、六个基本单元：(1)气源系统气源分为载气和辅助气两种，载气是携带分析试样通过色谱柱，提供在柱内运行的动力，辅助气是检测器燃烧或吹扫用。
(2)进化系统引入试样，并且保证试样气化。
(3)柱系统试样在柱内运行的同时达到所窬要的分离。
(4)检测系统对柱后已被分离的组分进行检测(5)数据采集及处理系统采集并处理检测系统输人的信号,给出试样定性和定童结果。
(6)温控系统控制并显示进样系统、柱箱、检测器及辅助部分的温度。
气象色谱仪工作流程展示：三、基本操作规程：1.开机2.设置仪器参数3.点火4.数据采集方法的建立5.数据分析方法的建立6.样品的测定7.结束，关闭计算机，主机电源等四、操作注意事项：1.开机前先打开载气，保持仪器在惰性环境中。
2.设置任何参数前，必须先按“复位”键，让仪器进入编辑状态。
设置完后按“状态”键可使仪器退出编辑状态，进入工作状态。
在工作状态下，按下柱箱温度、汽化温度、检测器可查看头际温度和设置温度。
3.FID检测器的工作温度应高于柱温，且不低于100℃。
实际操作时，应在检测器达到工作温度后再点火，以免产生冷凝水。
4.点火后，必须验证是否点火成功。
方法是用一光亮金属或玻璃片表面靠近点火器罩小孔，金属或玻璃片表面有冷凝水或水雾出现说明火点着了。
5.TCD检测器应在检测器达到设定温度5~10min后再设定热丝温度，并稳定30min，严禁在检测器温度很低的时候设定热丝的温度。
气相色谱仪操作规程及注意事项
气相色谱仪操作规程及注意事项1、检漏先将载气出口处用螺母及橡胶堵住，再将钢瓶输出压力调到0.4～0.6MPa （4-6kgf/cm2）左右，继而再打开载气稳压阀，使柱前压力约0.3～0.4MPa（3-4kgf/cm2），并察看载气的流量计，如流量计无读数则表示气密性良好，这部分可投入使用；倘发现流量计有读数，则表示有漏气现象，可用十二烷基硫酸钠水溶液探漏，切忌用强碱性皂水，以免管道受损，找出漏气处，并加以处理。
2、载气流量的调节气路检查完毕后在密封性能良好的条件下，将钢瓶输出气压调到0.2～0.4MPa（2-4kgf/cm2），调节载气稳压阀，使载气流量达到合适的数值。
注意，钢瓶气压应比柱前压（由柱前压力表读得）高0.05MPa（0.5kgf/cm2）以上。
3、恒温在通载气之前，将所有电子设备开关都置于“关”的位置，通入载气后，按一下仪器总电源开关，主机指示灯亮，层析室鼓风马达开始运转。
打开温度控制器电源开关，调节层析室温控调节器向顺时针方向转动，层析室的温度升高，主机上加热指示灯亮表示层析室在加温，升温情况可以由测温毫伏表（根据测温毫伏表转换开关的位置）读得，还可以由插入的玻璃温度计读得。
当加热指示灯呈暗红或闪动则表示层析室处于恒温状态。
调节层析室温控调节器，使层析室的温度恒定于所要求的温度上。
层析室的温度可根据需要在室温至250℃之间自由调节。
开汽化器（样品进入处）加热电源开关，汽化加热指示灯亮，调节汽化加热调节器，分数次调到所要求的温度上。
升温情况可由测温毫伏表读得。
汽化器（样品进入处）及氢焰离子室加热温度的调节由温度控制器内汽化加热电路直接控制，其调节范围为 0-200V。
汽化器及氢焰离子室所需温度应逐步升高，以防止温度升得过高而损坏。
氢焰离子室温度由钮子开关控制，可高于、低于汽化器温度或不加热。
测温的显示仪表为一测温毫伏计。
层析室、汽化器、氢焰离子室合用同一测温仪表，其显示方法是用一单刀三掷的波段开关予以切换完成的。
气相色谱操作规程及日常维护方案
气相色谱操作规程及日常维护方案一、气相色谱操作规程1.1准备工作我们要确保气相色谱仪器的完整性，检查各部件是否齐全，包括气源、色谱柱、检测器、进样系统等。
然后，打开气相色谱仪器的电源，预热仪器至稳定状态。
我们需要准备样品，确保样品的纯净度和浓度符合测试要求。
1.2进样操作在进样前，要先将进样针插入样品瓶中，轻轻抽取适量样品，注意不要抽入气泡。
将进样针插入进样口，迅速推出样品，然后立即拔出进样针，避免样品残留在进样针中。
进样过程中，要确保色谱仪器的运行状态正常，观察样品在色谱柱上的分离效果。
1.3数据采集与处理在色谱仪器的电脑上，打开数据处理软件，设置好检测器类型、检测波长等参数。
当样品进入色谱柱后，软件会自动记录色谱图。
待样品完全分离后，我们可以对色谱图进行积分，计算各个组分的含量。
1.4关闭仪器实验结束后，关闭气相色谱仪器的电源，将色谱柱、进样系统等部件清洗干净，防止残留样品对下次实验产生影响。
同时，关闭气源，确保实验室安全。
二、气相色谱日常维护2.1气源维护气源是气相色谱仪器的动力源泉，要定期检查气源的压力和纯度。
如果发现气源压力不稳定或纯度降低，要及时更换气源。
要定期清洗气源过滤器，防止杂质进入仪器。
2.2色谱柱维护色谱柱是气相色谱仪器的核心部件，其性能直接影响实验结果。
要定期检查色谱柱的完整性，避免断裂、污染等现象。
使用完毕后，要用适当的溶剂清洗色谱柱，去除残留样品。
长时间不使用时，要将色谱柱从仪器中取出，妥善保存。
2.3检测器维护检测器是气相色谱仪器的关键部件，要定期检查检测器的灵敏度、线性范围等参数。
使用过程中，要注意检测器的工作温度，避免过热或过冷。
要定期清洗检测器，防止样品残留或污染。
2.4进样系统维护进样系统是气相色谱仪器的入口，要定期检查进样针、进样口等部件的完好性。
使用过程中，要确保进样针干净，避免样品污染。
同时，要定期清洗进样口，防止样品残留。
2.5软件维护气相色谱仪器的软件是数据采集与处理的重要工具，要定期更新软件版本，确保其正常运行。
气相色谱仪操作注意事项
气相色谱仪操作注意事项随着科技的发展，气相色谱仪成为现今主流的检测设备，该文主要介绍了气相色谱仪的相关原理、操作使用流程及其注意事项。
文章可为气相色谱仪的使用人员提供相关的理论指导及实践经验。
气液色谱法于1952年被创立，该方法发展至今已广泛应用于石油冶炼行业、化学化工行业、生物制药工业、环境监测等领域。
而基于该方法生产的气相色谱仪已成为气相色谱分析的主要工具。
但其操作、使用具有一定的规程，操作者必须具备良好的操作技能才能在实践中更好地发挥气相色谱仪的功能。
一、气相色谱仪使用方法、程序气相色谱仪主要由固定相和流动相组成：固定相和流动相各自有不同的吸附和分配作用;通过两相的相对运动，被检测物质随流动相一起运动，这样物质就在两相间进行反复的分配，从而把不同的组织分离开来。
气相色谱仪的使用和操作流程一般包括以下几个程序。
1.加热不同厂家生产的气相色谱仪给定温度的方式是不相同的。
温度给定方式一般可分为：微机设数法、旋钮定位法等。
如果采用微机设数法给定温度，温度可以直接被指定和设置。
如果是采用旋钮定位法，其使用则有技巧。
采用过温定位法，将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处，给气相色谱仪升温。
气相色谱仪的使用和注意事项当过温至约为操作温度时，通过观察温度指示灯和加热指示灯，逐渐将温度控制旋钮调至合适位置。
如果采用分步递进定位法，先将温控旋钮朝升温方向转动一个角度，则仪器开始升温，指示灯亮;当温度达到某一温度基本稳定时，再向相同方向转动旋钮，让仪器温度继续上升;反复按此方法进行温度的递进调节，直至达到所需要的工作温度。
2.调池平衡调池平衡也就是所谓的调热导电桥平衡，其目的是使仪器的输出较为合适。
对于具有池平衡、调零功能和记录功能的仪器，需要讲究一定的调节技巧。
3.点火对于氢焰气相色谱仪，开机的时候需要点火。
或者因为某些原因，火熄灭后也需要重新点火。
然而，点不着火的情况我们会经常遇到，所以点火也是需要一定技巧的。
气相色谱仪使用中的特别注意事项及操作规程
气相色谱仪使用中的特别注意事项及操作规程关于使用的气体气体的纯度依据分析内容和要求的灵敏度的不同而异。
内容越高的分析，所用的气体纯度越高。
一般是填充柱分析用 99.99 %毛细管分析用99.999%程度。
须特别注意的事项气体净化管的定期检查去除来自空气压缩机的空气中水份的硅胶和去除有机物的分子筛或活性碳等，由于用一段时间后去除本领减弱，须定期检查进行再生。
除氧ECD检测器和强极性的毛细管柱耐氧性差，简单因氧化等而变坏，因此，应尽量装配脱氧管除去载气中的微量氧气。
脱氧管须定期用氢还原进行再生。
来自空气压缩机的空气不是常常流量确定，流量变动会影响基线，因此，在流路途中加添硅胶管和用于掌控流量的波纹管阀，使流量更稳定。
用NPD（氮磷检测器《氮磷检测器（nitrogen phosphorus detector,NPD）是一种质量检测器，适用于分析氮，磷化合物的高灵敏度、高选择性检测器。
》）时，必需使用气瓶高压空气。
zui常用的载气是氮气和氢气,有时也用氦气和氩气.由于载气要携带样品进入色谱柱进行分别,然后进入检测器对各组分进行定量,所以载气的纯度是至关紧要的。
用FID（氢火焰离子化检测器）需把载气（以及燃气，助燃气）中的烃类化合物出去。
气体的流量可用皂沫流量计（适用于任何气体或液体流量的检测）测定。
气相色谱仪使用前的准备为了保证使用气相色谱仪的过程中不发生故障，在使用气相色谱仪前需要做好以下准备工作。
1.试验台空间要求长×宽×高（mm）2000×700×800张/台仪器桌要求坚固结实，稳定，离墙面距离300mm以上。
（1）气相色谱仪体积为600×450×450mm，重52kg。
试验台除能容纳GC仪器外还应有充分的空间和承重力来容纳其附件（如：计算机、打印机、气源等）；（2）气相色谱仪的上部空间确定要无障碍物靠近或接触仪器顶部，干扰冷却。
包括没有架子或其它障碍物；（3）气相色谱仪柱箱后面的出口有热空气排出，为了不影响热空气的逸散，仪器距离墙壁或障碍物30cm以上；（4）试验台有充分的空间来放置分析样品，试验室有专用空间来放置气相色谱配件。
气相色谱使用时注意事项
十一、何谓固体相？大体可分为几类？ 指直接装填到色谱柱中作为固定相的具有活性的多孔性 固体物质。固体固定相大体可分为三类： 第一类是吸附剂。如分子筛、硅胶、活性炭、氧化铝等； 第二类是高分子聚合物。如国内的GDX型系列的高分子多 孔微球，国外porapak系列，401—408系列有机担体等； 第三类是化学键合固定相。在气相气色谱中，通常是将固 定相液涂敷在载体表面上，采用化学键合固定相分析极性或 非极性物质通常都能够得到对称峰，柱效很高，固定相的热 稳定性也有所改善。
4、固定相：固定相是由固体吸附剂或涂有固定液的担体构成。 （1）固体吸附剂或担体粗细：一般采用40-60目、60-80目、80-100 目。当用同等长度的柱子，颗粒细的分离效率就要比粗的好些。 （2）固定液含量：固定液含量对分离效率的影响很大，它与担体的 重量比一般用15%-25%。比例过大有损于分离，比例过小会使色谱峰拖 尾。 5、进样：一般讲进样快，进样量小，进样温度高其分离效果好。对 进液体样，速度要快，汽化温度要高于样品中高沸点组分的沸点值，一 次汽化，保证色谱峰形不致展宽、使柱效高。当进样量在定限度时，以 谱峰的半峰宽是不变的，若进样时过多就会造成色谱柱超载。一般讲柱 长增加四倍，样品的许可量增加一倍，对于常规分析，液体进样量为120微升，气体进样量为0、1-5毫升。
十八、色谱柱的常用填充方法有哪些？ 固定相填充的好坏，将直接影响柱 效率，通常多用泵抽填充法，即把色谱 柱的一端塞上玻璃棉，接真空泵，另一 端接一漏斗，在抽吸下加入固定相，边 装边敲打色谱柱，至固定相不再进入为 止。装好后，塞上玻璃棉，装柱要求要 填充得均匀，紧密，无有空隙。
十三、固定液的选择原则有哪些？ 根据被分离组分和固定液分子间的相互作用关 系，固定液的选择一般根据所谓的“相似性原则”， 即固定液的性质与被分离组分之间的某些相似性， 如官能团、化学键、极性、某些化学性质等，性质 相似时，两种分子间的作用力就强，被分离组分在 固定液中的溶解度就大，分配系数大因而保留时间 就长，反之溶解度小，分配系数小，因而能很快流 出色谱柱。
气相色谱仪使用注意事项
气相色谱仪使用注意事项1.仪器检查与调试：在进行分析之前，必须对气相色谱仪进行检查与调试，以确保仪器的正常运行。
首先，检查所有的电源和连接线是否正确并牢固。
然后，对进样口、柱箱和检测器等关键部件进行检查和清洁，确保它们没有异常。
2.确保气源与载气的质量：在进行气相色谱分析之前，必须保证气源的纯度和压力符合要求。
检查气源中是否有杂质和水分等有害成分，必要时进行处理。
同时，检查载气压力是否稳定，并确保其流量和压降在所需范围内。
对于液态载气，还应检查其含量和纯度。
3.样品处理与进样方式：样品处理及进样方式是影响分析准确性的重要因素。
在选择进样方式时，要根据样品的性质和分析要求来确定。
常见的进样方式有气相进样、液相进样和固相进样等，其中气相进样是最常用的方式。
对于液态或固态样品，需要进行前处理，如溶解、提取或衍生化等。
4.柱子选择和安装：柱子是气相色谱仪中起关键作用的组件，选择和安装柱子需要注意以下几点。
首先，根据待分析的样品特性和分析要求选择合适的柱子，如毛细管柱、固定相柱或开放管柱等。
其次，注意柱子的长度、内径和固定相的种类和厚度，这些因素对分析结果有重要影响。
最后，安装柱子时要遵循操作规程，确保柱子安装牢固且不会被损坏。
5.制备标准曲线与样品的浓度范围：在进行定量分析之前，必须制备标准曲线。
选择一系列浓度已知的标准样品，按照一定比例稀释，然后进行分析，得到峰面积与浓度的关系。
标准曲线应具有良好的线性关系，并在待测样品的浓度范围内进行合理的拟合和外推。
6.柱子温度与保温：柱子温度是影响气相色谱分析结果的重要参数之一、设置合适的温度可以改变柱子效应，提高分离效果和分析速度。
根据不同的样品性质和分析要求，选择合适的柱温和保温方式。
注意保持柱子温度稳定，并适时校正温度。
7.检测器选择和调试：在气相色谱分析过程中，检测器的选择和调试对结果的准确性和灵敏度至关重要。
根据不同的分析目的，选择合适的检测器，如FID、TCD、ECD、MS等。
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气相色谱柱常用的固定液
一、非极性
1、100%Dimethyl polysiloxane，100%聚二甲基硅氧烷，商品名：AC1，OV-10 1，OV-1，DB-1，SE-30，HP-1，RTX-1，BP-1
二、弱极性
2、5%Phenyl dimethyl polysiloxane, 5%二苯基(95%)二甲基聚硅氧烷，商品名：AC5，SE-52，
3、5% Phenyl 1%vinyl dimethyl polysiloxane，5%二苯基1%乙烯基(94%)二甲基聚硅氧烷，商品名：OV-5，DB-5，SE-54，HP-5，RTX-5，BP-5
注：2、3常无严格区分，通常混称。
三、中等极性
4、50%Phenyl dimethyl polysiloxane, 50%二苯基(50%)二甲基聚硅氧烷，商品名：OV-17，HP-50，RTX-50
5、14%Cyanopropyl phenyl polysiloxane, 14%氰丙基苯基(其中7%氰丙基7%苯基)(86%)二甲基聚硅氧烷，商品名：AC10，OV-1701，DB-1701，RTX-1701
6、50% Cyanopropyl phenyl polysiloxane，50%氰丙基苯基(其中25%氰丙基2 5%苯基)(50%)二甲基聚硅氧烷，商品名：AC225，OV-225，BP-225，DB-225，HP-225，RTX-225
四、强极性
7、polyethylene glycol,聚乙二醇，商品名：AC20，PEG20M，HP-INNOWAX(F FAP是其与2-硝基对苯二甲酸的反应产物)
气相色谱使用注意事项
一、进样应注意问题
手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡（吸样时要慢、快速排出再慢吸，反复几次，10ul注射器金属针头部分体积0.6ul，有气泡也看不到，多吸1-2ul把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡，（指10ul注射器，带芯子注射器平感觉）进样速度要快（但不易特快），每次进样保持相同速度，针尖到汽化室中部开始注射样品。
二、安装色谱柱
1.安装拆卸色谱柱必须在常温下。
2.填充柱有卡套密封和垫片密封，卡套分三种，金属卡套，塑料卡套，石墨卡套，安装时不易拧的太紧。
垫片式密封每次按装色谱柱都要换新的垫片（岛津色谱是垫片密封）。
3.色谱柱两头是否用玻璃棉塞好。
防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。
4.毛细管色谱柱安装插入的长度要根据仪器的说明书而定，不同的色谱汽化室结构不同，所以插进的长度也不同。
需要说明的如果你用毛细管色谱柱采用不分流，汽化室采用填充柱接口这时与汽化室连接毛细管柱不能探进太多，略超出卡套即可。
三、氢气和空气的比例对FID检测器的影响
氢气和空气的比例应1：10，当氢气比例过大时FID检测器的灵敏度急剧下降，在使用色谱时别的条件不变的情况下，灵敏度下降要检查一下氢气和空气流速。
氢气和空气有一种气体不足点火时发出“砰”的一声，随后就灭火，一般当你点火电着就灭，再点还着随后又灭是氢气量不足。
四、使用TCD检测器
1.氢气做载气时尾气一定要排到室外。
2.氮气做载气桥流不能设大，比用氢气时要小的多。
3.没通载气不能给桥流，桥流要在仪器温度稳定后开始做样前在给。
五、如何判断FID检测器是否点着火
不同的仪器判断方法不同，有基流显示的看基流大小，没有基流显示的用带抛光面的扳手凑近检测器出口，观察其表面有无水汽凝结。
六、如何判断进样口密封垫是否该换
进样时感觉特别容易，用TCD检测器不进样时记录仪上有规则小峰出现，说明密封垫漏气该更换。
更换密封垫不要拧的太紧，一般更换时都是在常温，温度升高后会更紧，密封垫拧的太紧会造成进样困难，常常会把注射器针头弄弯。
七、如何选择合适的密封垫
密封垫分一般密封垫和耐高温密封垫，汽化室温度超过300℃时用耐高温密封垫，耐高温密封垫的一面有一层膜，使用时带膜的面朝下。
八、怎样防止进样针不弯
很多做色谱分析工作的新手常常会把注射器的针头和注射器杆弄弯，原因是：
1.进样口拧的太紧，室温下拧的太紧当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更紧，这时注射器很难扎进去。
2.位置找不好针扎在进样口金属部位。
3.注射器杆弯是进样时用力太猛，进口色谱带一个进样器架，用进样器架进样就不会把注射器杆弄弯。
4.因为注射器内壁有污染，注射时将针杆推弯。
注射器用一段时间就会发现针管内靠近顶部有一小段黑的东西，这时吸样注射感到吃力。
清洗方法将针杆拔出，注入一点水，将针杆插到有污染的位置反复推拉，一次不行再注入水直到将污染物弄掉，这时你会看到注射器内的水变的浑浊，将针杆拔出用滤纸擦一下，再用酒精洗几次。
分析的样品为溶剂溶解的固体样时，进完样要及时用溶剂洗注射器。
5.进样时一定要稳重，急于求快会把注射器弄弯的，只要你进样熟练了自然就快了。