化学分析样品制备
分析样品的制备和制备样品时的注意事项
54、分析样品的制备和制备样品时的注意事项
分析样品的制备和制备样品时的注意事项
(l)粒状样品的破碎与缩分:
将取回的原燃材料,熟料,大颗粒的应先经过颚式破碎机,破碎至2~3毫米后(如果一破粒度大,可进行二级破碎)用多槽形分样器或四分法,缩分至50克左右,再用圆盘粉碎机磨细至全部通过毫米方孔筛,充分均匀混合后,保存于带盖的磨口瓶中或样品袋内(熟料应存于带盖的磨口瓶中)待用。
(2)粉状样品的缩分:
粉状样品经充分搅拌混合均匀,按多点法或四分法多次缩分;取出所需的分析样品,保存待用。
(3)制备样品时的注意事项:
①在破碎样品前,每一件设备,用具都要用刷子剧净(最好有专用设备),然后
用欲处理的样品投刷1~2次后就可以进行正常工作。
②尽量防止小块的样品和粉末飞溅。
如果偶尔跳出大颗粒,仍须拣回继续粉碎或
粉磨。
③细磨时一定使全部样品通过毫米的方孔筛,保证分析结果对原样的代表
性。
④样品制备好后,应保存在磨口瓶中,必要时用胶封好,以免化学组成及水分发
生变化,同时应在样品瓶上贴上标签,编号和试样名称,产地,送样单位及取
样日期,检验项目等。
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化学分析样品制备程序
书山有路勤为径，学海无涯苦作舟
化学分析样品制备程序
化学分析样品的加工粒度因矿种的不同而不同，如：硅酸盐要求160-200 目、黄铁矿只要求100-120 目、光栅光谱分析样品要求为200 目。
如样品矿种不明，一般要求至160-200 目。
分析试样的制备原则上可分为三个阶段：即粗碎、中碎和细碎。
每个阶段又包括破碎、过筛、混匀和缩分四道工序。
根据实验室样品的粒度和样品质量的情况，试样制备过程中应留存相应的副样。
样品的烘样温度和最终破碎粒度见表1-3。
一般岩石矿物分析试样的制备流程见图1-1。
1.破碎
破碎可分为粗碎、中碎、细碎和粉碎4 个阶段。
根据实验室样品的颗粒大小、破碎的难易程度，可采用人工或机械的方法逐步破碎，直至达到规定的粒度。
粗碎：将最大颗粒直径碎至25 毫米
中碎：将25 毫米碎至5 毫米
细碎：将5 毫米碎至0.15 毫米
粉碎：将0.15 毫米粉磨至0.075 毫米以下
破碎的目的，是为了把试样破碎至所要求的细度，以便于试样的缩分和在分析时有利于试样的分解。
破碎一般采用机械（锷式粗碎机、锷式轧碎机、圆盘式细碎机或球磨机等）破碎，或手工破碎（如用大锤或手锤在平滑的锰钢板上将物料击碎，以及使用玛瑙研钵等）。
在破碎时要注意破碎设备的清洁和磨损，以免引入杂质，同时要防止颗粒跳出，粉末飞散，也不可随意丢弃难破碎的任何颗粒。
分析化学 第二章 定量分析的一般步骤
第二章定量分析的一般步骤一、分析试样的采集与制备1.试样的采集与制备：是指从大批物料中采取少量的样本作为原始试样，然后再制备成供分析用的最终式样。
采样的基本原则：均匀、合理、具有代表性试样的形态：气体、液体、固体2.取样方法：气体样品：集气法（eg.工厂废气中有毒气体的分析）、富集法（eg.大气污染物的测定、室内甲醛的含量测定）固体样品：抽样样品法（“四角+中央”）、圆锥四分法液体样品：混合均匀后按照上中下分层取样二、试样的分解（预处理）1.分解试样的原则：①式样分解必须完全，处理后的溶液中不得残留原试样的细屑或粉末②式样分解过程中待测组分不应挥发③不应引入待测组分和干扰物质2.分解方法：溶解法、熔融法、消解法(1)溶解法：水：例(NH4)2SO4中含氮量的测定酸：HCl、H2SO4、HNO3、HF等及混合酸分解金属、合金、矿石等碱：例：NaOH溶解铝合金分析Fe、Mn、Ni含量有机溶剂：相似相溶原理(2)熔融法：酸溶：K2S2O7、KHSO4溶解氧化物矿石碱溶：Na2CO3、NaOH、Na2O2溶解酸性矿物质(3) 消解法——测定有机物中的无机元素湿法消解：通常用硝酸和硫酸混合物与试样一起置于克氏烧瓶中，一定温度下分解，属于氧化分解法常用试剂：HNO3、H2SO4、HClO4、H2O2和KMnO4等。
干法灰化：待测物质加热或燃烧后灰化、分解，余留残渣用适当的溶剂溶解。
适用范围：有机物和生物试样中金属元素、硫、卤素等无机元素。
常用方法：坩埚灰化法、氧瓶燃烧法和低温灰化法。
三、常用的分离、富集方法1. 分离：让试样中的各组分互相分开的过程（纯化）分离的作用：提高方法的选择性、提高方法的灵敏度、准确度分离方法：沉淀分离、萃取分离、挥发分离、色谱分离2. 富集：待测组分含量低于测定方法的检测限时，在分离时将其浓缩使其能被测定富集方法：萃取富集、吸附富集、共沉淀富集四、测定方法的选择分析对象（样品性质、组分含量、干扰情况）→分析方法（准确度、灵敏度、选择性、适用范围）→用户（用户对分析结果的要求和对分析费用的承受度）→成本（时间、人力、设备、消耗品）五、分析结果的计算与评价1. 分析结果的计算及评价的目的：判断分析结果的准确度、灵敏度、选择性等是否达到要求2. 含量计算方法：根据分析过程中有关反应的化学计量关系及分析测量所得数据进行计算3. 测定结果及误差分布情况的分析：可采取统计学方法进行评价，如平均值、相对标准偏差、置信度、显著性检查等。
化学分析样品制备
化学分析样品制备化学分析是一种常见的实验方法，用于确定物质的成分和性质。
在进行化学分析前，我们需要制备合适的样品，以确保分析结果准确可靠。
本文将介绍化学分析样品制备的一些常用方法。
一、固体样品制备1. 研磨法：将固体样品研磨成细粉末，以增加样品与试剂的接触面积，加快反应速率。
可使用研钵、研钉等工具进行研磨，注意避免样品受潮。
2. 熔融法：对于难熔的固体样品，可采用熔融法。
将样品加热至熔点，使其变为液体状态，然后冷却后得到固体样品。
这种方法适用于高熔点的样品。
3. 气相法：某些固体样品在常温下难以分析，可通过气相法将其转化为气体样品。
如将固体样品加热至升华点，将其直接转化为气体状态。
二、液体样品制备1. 溶液制备：将固体样品加入溶剂中，搅拌或加热溶解，得到溶液样品。
溶解时应控制溶剂的用量和浓度，避免过浓或过稀的溶液对分析结果产生影响。
2. 蒸发法：对于含溶质浓度较低的液体样品，可采用蒸发法进行浓缩。
将样品加热，使溶剂蒸发，留下溶质浓缩的样品。
注意控制温度，避免样品的损失或分解。
三、气体样品制备1. 气体采样：直接收集空气中的气体样品。
可使用玻璃净化棉、活性炭等材料吸附空气中的气体，然后进行分析。
2. 气相法：将液体或固体样品加热至升华点，使其直接转化为气体状态。
或将溶液样品加入适当的容器中，通过加热或通入惰性气体使其挥发，得到气体样品。
四、有机样品制备1. 溶剂提取法：将固体样品与适当的溶剂混合，振荡或加热搅拌，使样品中的有机成分溶解于溶剂中，然后通过滤液或离心分离。
2. 蒸馏法：对于液体样品中含有不同挥发性的有机化合物，可采用蒸馏法进行分离。
通过加热使样品挥发，并在不同温度下收集不同组分。
综上所述，化学分析样品制备是确保分析结果准确可靠的关键步骤之一。
根据不同的样品性质和分析要求，选择合适的制备方法非常重要。
在制备过程中，需要注意操作规范，控制温度、溶剂用量等因素，以保证样品的质量和分析结果的可靠性。
样品制备实验报告
一、实验目的1. 掌握样品制备的基本原理和方法。
2. 学习使用实验仪器，提高实验技能。
3. 了解样品制备在实验研究中的重要性。
二、实验原理样品制备是将自然界或人工合成的物质，通过物理、化学或生物方法，使其达到实验要求的过程。
样品制备的质量直接影响实验结果的准确性。
本实验以某固体样品为研究对象，通过研磨、过筛、洗涤等步骤，制备出符合实验要求的样品。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：研钵、研杵、筛子、烧杯、漏斗、滤纸、电子天平、磁力搅拌器等。
2. 试剂：去离子水、无水乙醇、浓盐酸、氢氧化钠等。
四、实验步骤1. 样品研磨：将固体样品放入研钵中，用研杵进行研磨，直至样品颗粒达到实验要求的大小。
2. 样品过筛：将研磨后的样品通过筛子，去除过大或过小的颗粒，得到符合实验要求的样品。
3. 样品洗涤：将过筛后的样品放入烧杯中，加入适量的去离子水，用磁力搅拌器搅拌，使样品充分溶解。
待样品溶解后，将溶液过滤，去除杂质。
4. 样品干燥：将过滤后的溶液放入烧杯中，用磁力搅拌器搅拌，使溶液蒸发至干燥。
干燥后的样品即为制备好的样品。
五、实验结果与分析1. 样品研磨：研磨后的样品颗粒大小符合实验要求，无明显杂质。
2. 样品过筛：过筛后的样品颗粒大小均匀，无明显杂质。
3. 样品洗涤：洗涤后的样品溶液清澈，无明显杂质。
4. 样品干燥：干燥后的样品为白色粉末，无明显杂质。
实验结果表明，样品制备过程顺利进行，制备出的样品符合实验要求。
六、实验讨论1. 样品研磨过程中，研磨力度不宜过大，以免造成样品污染或损失。
2. 样品过筛过程中，筛网孔径应适中，以避免样品损失。
3. 样品洗涤过程中，去离子水应充分搅拌，确保样品充分溶解。
4. 样品干燥过程中，应控制好干燥温度，避免样品变质。
七、实验总结本实验通过研磨、过筛、洗涤等步骤，成功制备出符合实验要求的样品。
实验过程中，应注意操作规范，确保样品制备质量。
样品制备在实验研究中具有重要意义，掌握样品制备的基本原理和方法，对提高实验结果准确性具有重要意义。
tem样品制备以及浓度要求
tem样品制备以及浓度要求tem样品制备以及浓度要求是生物、化学等领域实验室常见的操作步骤。
为了获得高质量的tem样品，制备过程和浓度控制至关重要。
本文将详细介绍tem样品制备的流程与方法，以及各种溶液的浓度要求。
一、tem样品制备概述tem样品制备主要包括样品处理、固定、切片、染色、洗涤与脱水、透明化与包埋、切片染色、观察与分析等环节。
在实际操作中，每个环节都需要严格把控，以保证样品的质量和制备效果。
二、制备流程与方法1.样品处理：首先从实验动物或植物中获取所需的组织样品，将其浸泡在生理盐水或PBS缓冲液中，以保持细胞形态。
2.样品固定：将处理好的样品转移到固定液中，常用的固定液有戊二醛、多聚甲醛等，固定液浓度为4%。
固定过程中，应确保样品充分浸泡，以达到良好的固定效果。
3.切片：将固定好的样品进行切片，常用的切片设备有旋转切片机和冷冻切片机。
切片厚度根据实际需求和观察仪器而定，一般为50-70μm。
4.染色：将切片转移到染色液中，染色液可以是Goat Solution、抗兔/鼠IgG等，浓度为1:50-1:100。
染色过程中，需注意温度和时间控制，以保证染色效果。
5.洗涤与脱水：染色后，用PBS缓冲液轻轻洗涤切片，去除多余的染色剂。
然后进行脱水，脱水液可以采用系列酒精（70%、80%、90%、100%），每个浓度停留3-5分钟。
6.透明化与包埋：将脱水后的切片转移到透明液中，常用的透明液有丙酮、乙酸乙酯等，浓度为1:1。
透明化后，将切片转移到包埋液中，包埋液可以选择丙烯酸、环氧树脂等，浓度为1:1。
7.切片染色：将包埋好的切片进行切片染色，染色液可以是Envision、DAB等，浓度为1:50-1:100。
染色过程中，注意控制温度和时间。
8.观察与分析：将染色后的切片放置在显微镜下观察，采集图像并进行分析。
观察指标包括细胞形态、组织结构、染色深度等。
三、浓度要求1.固定液浓度：4%2.染色液浓度：1:50-1:1003.洗涤液浓度：PBS缓冲液4.脱水液浓度：系列酒精（70%、80%、90%、100%）5.透明液浓度：1:16.包埋液浓度：1:1通过以上详细的tem样品制备流程和浓度要求，可以确保获得高质量的tem样品。
掌握化学技术实验中样品制备与提取技巧
掌握化学技术实验中样品制备与提取技巧化学技术实验中样品的制备与提取技巧是进行准确实验分析的基础。
本文将从样品的选择、制备与提取技巧、注意事项等方面展开讨论。
一、样品的选择在进行化学技术实验前，首先需要明确要研究的目标物质是什么。
根据目标物质的性质，选择合适的样品进行制备。
样品可以是固体、液体或气体。
如果选择的是固体样品，需要将其研磨成细粉末，以增加接触面积，便于反应进行。
液体样品可以直接用量筒或移液管进行提取，而气体样品则需要使用气体收集器。
二、样品的制备与提取技巧1. 固体样品的制备与提取对于固体样品，首先需要将其研磨成细粉末，使用研磨杵和研钵进行研磨。
研磨后的固体样品可以通过溶解、浸泡、萃取等方法进行提取。
溶解是将固体样品溶解于适当的溶剂中，制备溶液。
浸泡是将固体样品直接浸泡在溶剂中，待一定时间后收集溶液。
萃取是将固体样品与萃取剂混合，通过萃取剂与目标物质之间的相互作用将目标物质提取出来。
2. 液体样品的提取对于液体样品，可以使用离心机进行离心分离、挥发物吹扫、萃取等方法进行提取。
离心分离是利用样品中各组分的密度差异，通过离心作用将它们分离开来。
挥发物吹扫是将液体样品放入挥发性溶剂中，然后利用气流将目标物质吹扫到收集器中。
萃取是将液体样品与萃取剂混合，通过两者之间的相互作用将目标物质提取出来。
3. 气体样品的提取对于气体样品，可以使用吸附剂、膜分离等方法进行提取。
吸附剂可以选择有选择性吸附目标气体的材料，将气体吸附到材料表面。
膜分离是通过选择性透过性较好的膜，将目标气体从混合气体中分离出来。
三、注意事项在进行样品制备与提取实验时，需要注意以下事项：1. 样品的处理应该避免受到外界环境的干扰，如尘埃、湿气等。
尽量在无尘、干燥的环境下进行实验。
2. 样品的制备过程中应该避免交叉污染，使用干净的容器和仪器，严格控制实验条件。
3. 在进行固体样品研磨时，应该控制研磨的时间和力度，避免过度研磨造成样品的损失和污染。
第3章 分析样品的制备
凯氏定氮法
• 定义：
测定化合物或混合物中总氮量的一种方法。即 在有催化剂的条件下，用浓硫酸消化样品将有机 氮都转变成无机铵盐，然后在碱性条件下将铵盐 转化为氨，随水蒸气馏出并为过量的酸液吸收， 再以标准碱滴定，就可计算出样品中的氮量。由 于蛋白质含氮量比较恒定，可由其氮量计算蛋白 质含量，故此法是经典的蛋白质定量方法。
取本样品约025g精密称定置蒸馏瓶中加水200ml小心沿瓶壁加入40氢氧化钠溶液50ml使成一液层连接蒸馏装置另取4硼酸溶液40ml作为吸收液加甲基红溴甲酚绿混合指示溶液10滴轻轻转动蒸馏瓶使溶液混合均匀加热蒸馏待蒸馏完全后吸收液用盐酸滴定液01molml滴当测定某些含卤素有机物时当卤素原子直接结合在脂肪碳原子上时结合不够牢固可在适当溶液中加热回流使其水解并生成卤化物后用银量法测定
第三章
例：葡萄糖酸锑钠的含量测定
间 接 滴 定 法
葡萄糖酸锑钠的含量测定方法为：取供 试品约0.1 g，精密称定，置具塞锥形瓶 中，加水100 mL，盐酸15 mL，碘化钾 试液10 mL，密塞，振摇后，在暗处放置 10 min，用硫代硫酸钠滴定液（0.1 mol· L-1）滴定，至近终点时，加淀粉指 示剂，继续滴定至蓝色消失，并将滴定 结果用用空白试验校正。每1 mL硫代硫 酸钠滴定液（0.1 mol· L-1）相当于6.088 mg的Sb。
结构与性质
第三章
• 1 含金属元素的有机药物 ①有机盐类：通常为有机酸盐、酚类或络合物如乳酸 钙、葡萄糖酸钙等。 该类药物的有机结构部分不干扰分析测定，可在溶液 中直接进行金属元素的鉴别或含量测定，如乳酸钙的分 析。 ②金属原子与有机物以共价键相连。 如葡萄糖酸锑钠、富马酸亚铁等。 该类药物的有机结构部分干扰分析测定，在溶液中一 般不能解离成离子态，应根据其共价稳固的程度，采用 适当的前处理方法，将金属原子转变为适于分析的状态 后，再进行鉴别及含量测定。
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书山有路勤为径，学海无涯苦作舟
化学分析样品制备
化学分析试样主要用来确定所取物料中某些元素或成分的含量，多用于原矿、精矿、尾矿或生产过程中其它产品的分析，以便检查数、质量指标并编制金属平衡表，它是选矿试验和生产检查中经常要取的试样。
在选矿厂取样中，所取原矿为干的粗物料，将其加工制备成化学试样，具体过程是：混匀缩分研磨过筛混匀缩分装袋（分正样和副样）送化验分析。
选矿产品一般为湿浆状，将其加工制备成化学试样，具体过程是：压滤烘干混匀缩分研磨过筛混匀缩分装袋（分正样和副样）送化验分析。
供化学分析用的试样，粒度要细。
按规定精矿过180 目以上筛子，原矿和尾矿过160 目以上筛子。
测定亚铁的样品，一般破碎至过100 目筛。
过筛后试料的混匀和缩分，一般多在胶布或油、漆布上用滚移法进行；或者在研磨板上用移锥法进行。
缩分多用薄圆盘四分法，取对角线的两份作为正样，其余两份为副样；方格法可一批连续分出多份小份试样，也常用于分析试样的缩取操作。
样品装袋前，在样袋上把试样名称、编号、班次、日期、要求分析元素的内容等一一写明，样品加工者在样袋上签名。
化学分析试样的质量一般为10~200g，最多不过几百克。
通常分析原、精、尾矿样品位时，单一元素要求的样品质量为15~20g；两种以上的元素为
25~40g；供物相分析用的样品为50 g；供多元素分析的样品，视分析元素数目的多少而定，一般要在100g 以上。
化学分析试样的粒度应为-100μm 或-160μm。
最好的方法是由粒度- 250μm 的缩分大样中（最小质量500g）制成-100μm、不少于50g 的化学分析试样。
如果使用一台适当的研磨机，可从粒度比-250μm 粗的样品中，直接制备成-100μm 或-160μm 的化学分析试样。
一般试样粒度为-。