样品加工制备方法
质计科样品加工制备管理办法
Q/HCZJ SG－SJ－037 1 目的
本标准规定了GJ200—2型密封制样机的操作要求及规范管理
2.适用范围
适用于GJ200—2型密封制样机的具体操作及注意事项。
3.（矿）样品加工方法
总则
本标准适用于选厂原矿、精矿、尾矿、地质、出厂样品的加工。
要从原始大样中取得具有代表性的分析样品，需要对原始岩矿分析样品进行多次破碎和缩分。
每一阶段包括破碎、过筛、混匀、缩分四个工序。
目前常用的经验缩分公式为切乔特公式，即：Q=Kd2
式中：Q——样品的最低可靠重量（公斤）
d——样品中最大颗粒直径（毫米）
K——根据岩矿样品特性确定的缩分系数
公式的意义是样品的最低可靠重量（Q）与样品中最大颗粒直径的平方（d2）成正比。
样品每次缩分后的重量不能小于Kd2。
K值由实验确定。
它与岩矿种类，岩矿中元素品位变化（含量高低）和分布均匀程度等因素有关。
凡变化愈大，愈不均匀者，则K值愈大。
4.留样标准
制出厂样品要求：制备一个样品，要同时留四份试样、其中一份本室化验用、买方留一份化验用，另一份寄给仲裁机构、剩一份备用锁在质计科卷柜里并且要贴好封条。
备用样品防止化验出现疑义，以便再进行二次仲裁。
采矿厂、地质样品要求：制备一个样品要同时留两份试样，一个正样一个负样，负样备用。
选厂试样要求：制备原矿、精矿、尾矿时，每个样品都要同时留两份，一个正样一个负样，负样备用。
电子显微镜中的样品制备技术
电子显微镜中的样品制备技术电子显微镜已成为现代材料科学、生物医学和纳米技术等领域的重要工具。
在电子显微镜中，样品制备技术是获得高质量显微图像的前提和基础。
本文将介绍电子显微镜中常见的样品制备方法及其优缺点，以及发展趋势和未来展望。
一、常规样品制备方法1. 切割法切割法是常见的制备厚度为几十微米到数百纳米的样品。
它采用超薄切片机或离心切片机，将待观察的样品切成薄片。
切割时需要使用钻头或刀片，因此会对样品产生一定的物理损伤。
优点：制备快速，薄片厚度可控。
缺点：易产生物理损伤，较难对液态、柔软、脆性或粘性样品进行切割。
2. 磨削法磨削法是制备几微米到数十纳米厚度的样品。
它使用极细的研磨粒子，将样品表面磨削平整。
这种方法适用于金属、半导体和陶瓷等硬质材料，但对于柔软或易变形的物质效果不佳。
优点：适用于硬质材料，制备速度较快。
缺点：对柔软或易变形的物质效果不佳。
3. 薄膜法薄膜法是制备数十纳米以下的厚度，常见于电子器件等领域。
它使用蒸镀、溅射或离子束沉积等方法，在基底上制备所需厚度的薄膜。
这种方法制备出的薄膜平整度高、精度好。
优点：适用于制备薄膜结构，制备速度较快。
缺点：需要设备的辅助支持，且对于大型体积的样品需要进行打薄等后续制备。
二、先进样品制备方法电子显微镜对于颗粒物、生物样品、纳米材料等领域的要求越来越高，因此发展出了以下先进样品制备方法。
1. 离子切割法离子切割法是用离子束制造纳米结构的一种新型制备方法。
该技术在常温下进行，尤其适合对生物样品进行纳米加工。
先利用离子束在样品表面制造一个几百纳米至几微米的V形切槽，再使用扫描电子显微镜或透射电子显微镜对切槽部分进行裂解，使其成为两个平行的翼片。
优点：样品制备过程中不存在溶剂和温度等对样品的影响。
缺点：需要比电子束切割等技术更高的技术要求，且需要显微镜等高端仪器的支持。
2. 离子束雕刻法离子束雕刻法是将离子束聚焦在样品表面发生物理和化学效应，制造出所需的凹凸形状，制备尺度小于100纳米的电子器件、纳米结构和生物体系的一种技术。
如何制备XRD样品
对于样品的准备工作，必须有足够的重视。
常常由于急于要看到衍射图，或舍不得花必要的功夫而马虎地准备样品，这样常会给实验数据带入显著的误差甚至无法解释，造成混乱。
准备衍射仪用的样品试片一般包括两个步骤：首先，需把样品研磨成适合衍射实验用的粉末；然后，把样品粉末制成有一个十分平整平面的试片。
整个过程以及之后安装试片、记录衍射谱图的整个过程，都不允许样品的组成及其物理化学性质有所变化。
确保采样的代表性和样品成分的可靠性，衍射数据才有意义。
4.3.1 对样品粉末粒度的要求任何一种粉末衍射技术都要求样品是十分细小的粉末颗粒，使试样在受光照的体积中有足够多数目的晶粒。
因为只有这样，才能满足获得正确的粉末衍射图谱数据的条件：即试样受光照体积中晶粒的取向是完全随机的。
这样才能保证用照相法获得相片上的衍射环是连续的线条；或者，才能保证用衍射仪法获得的衍射强度值有很好的重现性。
此外，将样品制成很细的粉末颗粒，还有利于抑制由于晶癖带来的择优取向；而且在定量解析多相样品的衍射强度时，可以忽略消光和微吸收效应对衍射强度的影响。
所以在精确测定衍射强度的工作中（例如相定量测定）十分强调样品的颗粒度问题。
对于衍射仪（以及聚焦照相法），实验时试样实际上是不动的。
即使使用样品旋转器，由于只能使样品在自身的平面内旋转，并不能很有效的增加样品中晶粒取向的随机性，因此衍射仪对样品粉末颗粒尺寸的要求比粉末照相法的要求高得多，有时甚至那些可以通过360目（38μm）粉末颗粒都不能符合要求。
对于高吸收的或者颗粒基本是个单晶体颗粒的样品，其颗粒大小要求更为严格。
例如，石英粉末的颗粒大小至少小于5μm，同一样品不同样片强度测量的平均偏差才能达到1％，颗粒大小若在10μm以内，则误差在2～3％左右。
但是若样品本身已处于微晶状态，则为了能制得平滑粉末样面，样品粉末能通过300目便足够了。
对于不同吸收性质的粉末，颗粒度可以认为“足够细”的尺寸要求是各不相同的，因为样品受到X射线照射的有效体积和可以忽视样品中微吸收效应的颗粒上限都取决于样品的吸收性质。
化学分析样品制备
书山有路勤为径，学海无涯苦作舟化学分析样品制备化学分析试样主要用来确定所取物料中某些元素或成分的含量，多用于原矿、精矿、尾矿或生产过程中其它产品的分析，以便检查数、质量指标并编制金属平衡表，它是选矿试验和生产检查中经常要取的试样。
在选矿厂取样中，所取原矿为干的粗物料，将其加工制备成化学试样，具体过程是：混匀缩分研磨过筛混匀缩分装袋（分正样和副样）送化验分析。
选矿产品一般为湿浆状，将其加工制备成化学试样，具体过程是：压滤烘干混匀缩分研磨过筛混匀缩分装袋（分正样和副样）送化验分析。
供化学分析用的试样，粒度要细。
按规定精矿过180 目以上筛子，原矿和尾矿过160 目以上筛子。
测定亚铁的样品，一般破碎至过100 目筛。
过筛后试料的混匀和缩分，一般多在胶布或油、漆布上用滚移法进行；或者在研磨板上用移锥法进行。
缩分多用薄圆盘四分法，取对角线的两份作为正样，其余两份为副样；方格法可一批连续分出多份小份试样，也常用于分析试样的缩取操作。
样品装袋前，在样袋上把试样名称、编号、班次、日期、要求分析元素的内容等一一写明，样品加工者在样袋上签名。
化学分析试样的质量一般为10~200g，最多不过几百克。
通常分析原、精、尾矿样品位时，单一元素要求的样品质量为15~20g；两种以上的元素为25~40g；供物相分析用的样品为50 g；供多元素分析的样品，视分析元素数目的多少而定，一般要在100g 以上。
化学分析试样的粒度应为-100μm 或-160μm。
最好的方法是由粒度- 250μm 的缩分大样中（最小质量500g）制成-100μm、不少于50g 的化学分析试样。
如果使用一台适当的研磨机，可从粒度比-250μm 粗的样品中，直接制备成-100μm 或-160μm 的化学分析试样。
一般试样粒度为-。
农产品样品的制备——样品制备基础知识
璃瓶、无色聚乙烯塑料袋或特制牛皮纸袋， 规格视量而定。
• 6、其他用具
谢 谢 / THANKS
• 1、干净、无污染，不与待测项目相冲突； • 2、均匀性和代表性； • 3、样品状态满足检测项目需要 ; • 4、尽量延长保存期。
四、制样场地及工具
• (一)制样工作场地 设风干室、加工室。 房间向阳（严防阳光直射样品），通风、整 洁、无易挥发化学物质。 仲裁单位或机构，样品制备室需要பைடு நூலகம்置摄像 头。
二、样品制备一般方法
• 均匀化、微粒化的方法： 粉碎、混匀、研磨等 A、高水分样本：研磨、匀浆、混合。 B、低水分样本：粉碎、搅拌、混合。 C、液体样本：搅匀。 D、互不溶的液体：分离后分别采样。
• 适量性制备方法：缩分 A、固体：四分法或分样器法； B、液体：随机取样或分层取样。
三、样品制备原则
(二)制样工具与容器
• 1、晾干用白色搞瓷盘及木盘。 • 2、脱粒、去壳、切碎用小型脱粒机、小型脱壳机、不锈钢刀
剪、木滚、硬质木搓板、无色聚乙烯薄膜等。
• 3、磨碎风干样品用玛瑙球磨机、玛瑙研钵、白色瓷研钵、石 磨、不锈 钢磨、旋风磨；切碎新鲜样品用不锈钢食品加工机、 硅制刀、不锈钢切刀、不锈钢剪刀等。
农产品样品的制备——样品制备基础知识
1 样品制备的目的；
学习目标 2 样品制备的一般方法；
3 样品制备的原则；
3 制备场所及工具。
一、样品制备的目的
• 制备需解决的问题： 采取的样品数量多，颗粒太大，组成不均匀
• 制备的定义： 样品的制备是指对样品的粉碎、混匀、缩分等过程
名词解释样品的制备
名词解释样品的制备一、引言在科学研究和实验中，为了更好地了解、分析和解释各种现象和理论，我们常常需要制备样品。
样品的制备是科学研究中至关重要的一步，它涉及到选取合适的材料、采取适当的方法和手段，以获得符合研究需要的样品。
本文将探讨名词解释样品的制备的相关知识和技巧。
二、样品的选取样品的选取是样品制备的首要环节。
在进行科学研究时，我们需要根据研究目的和问题的需求，选择合适的样品。
样品的选取应考虑以下几个方面：1.与研究目的相关性：样品应与研究目的相关，能够代表研究对象的特征。
例如，研究金属材料的耐蚀性，我们应选择与金属材料相似的样品。
2.代表性：样品应具有代表性，能够良好地反映整体的性质。
为了确保选取的样品具有代表性，我们可以通过随机抽样或者系统抽样的方式进行。
3.适量：样品的选取量应当适中，既能够满足研究需求，又能够减少资源消耗。
这需要根据具体实验需求和资源条件进行合理评估。
三、样品制备方法样品的制备方法根据研究对象和研究目的的不同而有所差异。
下面将介绍几种常用的样品制备方法：1.分离提取法：对于复杂的样品，我们可以通过分离提取来获得目标物质。
例如，提取土壤中的有机物，可以通过使用合适的溶剂和提取剂进行分离提取。
这种方法需要根据目标物质的特性和样品的复杂程度进行合理选择。
2.切割/加工法：对于固体样品，我们通常采用切割或加工的方法来制备适合实验要求的样品。
例如，研究金属材料的力学性能时，我们可以使用切割机或加工设备将金属样品制备成所需的形状和尺寸。
3.合成法：有时，我们需要制备一些特殊的样品，无法从自然界中直接获取。
这时候，我们可以采用合成法来制备样品。
例如，研究新型材料的特性时，我们可以使用化学合成的方法来制备所需的样品。
四、样品制备的注意事项样品的制备虽然看似简单，但在实际操作中却存在着一些需要注意的事项。
1.实验条件控制：样品的制备需要保持一系列严格的实验条件，如温度、湿度、压力等。
这些条件的控制将直接影响样品的质量和性能，因此在制备过程中要严格按照实验要求进行。
土壤样品制备作业指导书
作业指导书土壤样品制备作业指导书修订页1目的采用最经济有效的方法，将样品粉碎、缩分，制成具有代表性的分析试样；制备的均匀并达到规定要求粒度的试样，保证整体原始样品的物质组分及其含量不变和便于前处理。
根据不同监测目的、不同项目和不同测试要求，采取不同的制样方法，确保试样制备的质量。
2适用范围适用于实验室土壤样品风干样品及新鲜样品的制备管理过程。
3样品的制备新鲜样品的制备某些土壤成分如挥发性和半挥发性有机污染物、氰化物、挥发酚、铵态氮、硝态氮、低价铁、酸碱度和速效养分等在风干过程中会发生显着变化，需用新鲜样品（原土）分析。
为了能真实反映土壤在自然状态下的某些理化性状，新鲜样品再采集要及时送回实验室进行分析，分析前只需用玻璃或瓷炎钵棒将样品迅速弄碎混匀或多点取样称量，对含水较高的泥状土样可迅速搅匀后称样。
称样时应注意不得将土壤以外的侵入体和新生体称取。
新鲜样品若不能及时测定，必须将样品密封冷藏或进行速冻固定。
风干样品的制备制样工作场地应分设样品风干室、制样室；风干室应严防阳光直射土样、通风、整洁、无扬尘和无易挥发性化学物质（如酸蒸气、氨气等）；多样品同时加工的制样室还应有防止交叉污染的有效隔离措施和通风排尘措施。
制样器具风干样品用搪瓷盘（或木盘）、风干台架或土壤样品风干箱、牛皮纸。
磨样用玛瑙研磨机（或不含重金属的化验制样机等）。
玛瑙研钵、白色瓷研钵、木滚、木棒、木锤、有机玻璃棒、有机玻璃板、硬质木板、无色聚乙烯膜（60cmX60cm）等。
过筛必须采用塑料边框和尼龙材质筛网的土壤分样筛。
样品分装用具塞磨口玻璃瓶、具内外盖的无色聚乙烯塑料瓶，无色聚乙烯塑料袋或特制牛皮纸袋，规格视量而定。
分样板、分样铲（或分样器）、角勺、毛刷、毛巾、托盘天平或电子天平等其他辅助工具。
为方便制样器具清扫和提高工作效率，建议在磨样室配置空压机和烘箱等。
样品风干采集回来的土壤样品必须尽快进行风干在风干室将湿样倒在铺垫有牛皮纸（或塑料布）的搪瓷盘（或干净木盘），摊成2cm的薄层放置在晾土架（台）上通风阴干干燥过程也可以在低于40℃并有空气流通的条件下进行（如土壤风干燥箱内）。
第一章 样品的采取和制备
及处理方法。
第一章 样品的采取和制备
第四节 气体样品的采集和制备
一、采样工具：主要包括采样器、导管、样品容器、预处 理装置等。
1. 采样器：玻璃（小于450℃）石英（小于900℃）不锈钢 （950℃）镍合金（1150℃）制成。
总体物料 的单元数
1～10
• 表1-1 选取采样单元数的规定
选取的最小单元数
总体物料 的单元数
选取的最小单元数
全部单元
182～216
18
11～49
11
217～254
19
50～64
12
255～296
20
65～81
13
297～343
21
82～101
14
344பைடு நூலகம்394
22
102～125
15
395～450
第一章 样品的采取和制备
第三节 液体试样的采集和制备
二、一般的液体样品和采集 2. 从大存贮容器中取样（贮液罐） ①立式圆柱贮液罐： a. 固定采样口采样 b. 从罐顶用采样器，采取上中下部位样品(混匀采样瓶) ②卧式圆柱形蛀罐采样： a. 从固定采样口采样 b. 从进样口采样
第一章 样品的采取和制备
第一章 样品的采取和制备
第一节 概述
五、采样记录和采样安全
1. 采样记录和采样报告 采样时应记录被采物料的状况和采样操作，如物料的 名称、来源、编号、数量、包装情况、存放环境，采样 部位、所采样品数和样品量、采样日期、采样人等。必 要时可填写详细的采样报告。
第一章 样品的采取和制备
实验一食品样品的采集和制备
.
38
（1）干法灰化
原理：高温灼烧使有机化合物氧化分解， 被测成分以无机物状态留于灰分中。
例：食品中灰分的测定：550-600℃，灰 化时间以灰化完全为度，一般为4～6h。
.
39
（2） 湿法消化
原理：样品中加入强氧化剂，并加热，使样 品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸出， 待测组分转化为无机物状态存在于消化液中。
.
41
2.溶剂提取分离
原理：相似相溶原理 利用混合物中各种组分在某种溶剂 中溶解度的不同而将混合物分离的方法。
.
42
3、蒸馏法（挥发法）
利用待检成分沸点低易挥发的特点，是将 样品加热，使待检成分生成挥发性物质逸出， 然后进行测定。 例：蛋白质测定；
挥发性盐基氮测定； 酒的酒精度、挥发性酸测定。
.
盛装液体样品，应有防水、防油功能：带塞玻璃瓶或塑料瓶；
酒类、油性样品不宜用橡胶塞；
酸性食品不宜用金属容器；
测农药用的样品不宜用塑料容器；
黄油不能同纸或任何吸水、吸油的表面接触。
.
18
采样用具、容器灭菌方法：
盛装样本的容器需根据材质不同选择高压蒸汽或干烤灭菌消毒。 玻璃吸管、长柄勺、长柄匙，要单个用纸包好或用布袋包好，经干烤灭
（液体、半液体食品，固体散装食品，以及一些完整包装 的食品）
分区设点法：对大面积平铺散装食品可先分区，每区面积 不超过50m2，并各设中心、四角五个点，相邻两区分界线 上的两个点为共同点。边缘取样点距边缘50cm。
（固体散装食品）
.
24
3.采样方法
表面揩抹法：在样品四周外表面均匀选择几个点，用经高温灭菌 的板孔5cm2的金属制规板，压在所选点的位置上，再用经生理盐 水浸润的灭菌棉球拭子，在规板范围内揩抹10次，然后移到另一 点上。每个规板只压一个点，每只棉拭子揩抹2个点。每支棉拭 子揩抹2个点后立即剪断或烧断（剪刀要灭菌）投入盛有50ml灭 菌生理盐水的三角瓶或大试管中送检。 （大块熟肉10个点。整只熟鸡鸭鹅采头、胸、腹、背及肛门）
样品的制备
研磨
助磨剂的作用
提高研磨效率。如生泥生料可用硬脂酸或三乙醇胺混 合研磨，在2.5min内振动研磨即可达到要求 料钵便于清洗 增加粘性
粘结剂
—选择原则
• 良好的自成形特性 • 不含污染元素和干扰元素
• 质量吸收系数必须低（除非需要人为增加基体的 质量吸收系数）。
注意事项
4. 样品和熔剂的称量精度要求：0.1mg
5. 试样与标样最好采用相同的稀释比 6. 样品＋熔剂~5 g。用量太少时，不易制出圆 形片，短波长元素的分析可能受厚度影响。 7. 须控制熔融温度和熔融时间，使所有试样和标 样均保持一致。
玻璃熔片法 注意事项
8. 不适用于易挥发元素的分析 9. 金属、有机碳、硫化物对Pt－Au坩锅有损伤。金 属含量<0.1％、S含量<0.5%、C含量<0.1%时，可 直接熔融。含量比较低时，可使用氧化剂。 10.由于熔剂的稀释作用，使微量元素的灵敏度下降。 必要时，可考虑使用低稀释率（1：2）
玻璃熔融法
• 特点
• 熔融条件 • 熔剂及添加剂
• 坩埚与浇铸
• 熔样机 • 注意事项
熔融特点
优点 可用纯氧化物或用标样加添加法制得标样， 元素的含量范围可以很大，用理论α 系数校正元素间吸收增强 效应也很方便 标样还可长期保存 缺点 消耗试剂 因稀释降低了强度，背景强度增加，对测痕量元素是不利的。 Sb,As等元素易挥发，影响测定准确度
熔融
• 熔剂的类型
– Na 和 Li的硼酸盐 (Na 熔剂有吸湿性) • Li/B ratio
Si, Al, - LiBO2 Ca, Mg - Li2B4O7/LiBO2 Fe, Cr, Mn Li2B4O7
样品加工流程及分析测试方法简介
Au 样应在400℃焙烧2h后再升至650℃焙
烧1h。
Company Logo
Company
Logo
三、泡沫塑料吸附-原子吸收法测常量金
3.2 分析步骤
Sb
As
Ag
Au
取下三角瓶冷却，加入100ml水， 摇匀，投入泡塑一块，放在震荡机上静 态吸附30分钟。取出泡塑用自来水洗净 挤干，用半张滤纸包好防入30毫升坩埚 中，加无水乙醇明火灰化，移入高温炉 中650℃灰化30分钟。
Company Logo
Company
Logo
二、岩石矿物样品制备
2.3 加工流程图
Sb
As
Ag
Au
Company Logo
Company
Logo
三、泡沫塑料吸附-原子吸收法测常量金
3.1 方法提要
矿样经灼烧除去硫、单质碳、砷及有
机物后，用王水分解，塑料吸附吸附富集
Sb
As 金，灰化后用王水溶解金。在稀盐酸介质
Ag
金矿石样品的均匀性和代表性很差，一直是困扰金分析
Au 测试工作的难题。因此，制样流程是否科学合理，样品
是否均匀，能否具有代表性，是保证分析质量的前提条
件，所以，金矿样品的制备问题应引起高度重视，选择
合适的加工流程非常重要。
Company Logo
Company
Logo
二、岩石矿物样品制备
2.1金粒度级别的划分
Au
根据标准判定高松山矿区样品金粒度接近中粒级。
Company Logo
Company
Logo
二、岩石矿物样品制备
2.2.3筛上残金比法
Sb
As
Ag
Au