分析样品的制备和制备样品时的注意事项
红外光谱分析实验中的样品制备与测量技巧
红外光谱分析实验中的样品制备与测量技巧红外光谱是一种广泛使用的分析技术，可以用于研究物质的结构和化学成分。
在进行红外光谱分析时，样品制备和测量技巧是非常重要的环节。
本文将探讨红外光谱分析实验中的样品制备和测量技巧，并提供一些建议和注意事项。
一、样品制备技巧1.样品选择在进行红外光谱分析前，首先需要选择合适的样品。
对于固体样品，可以将其粉碎成细粉或制备成透明的薄片。
对于液体样品，可以直接使用或将其溶解在适当的溶剂中。
对于气体样品，可以使用适当的气体容器进行采集和存储。
2.样品处理有时，样品可能包含大量杂质或干扰物，这会影响红外光谱的测量结果。
因此，在进行红外光谱分析前，通常需要对样品进行处理。
例如，可以通过萃取、净化、稀释等方法来去除杂质或干扰物。
此外，还可以通过调整样品的pH值或控制温度来提高红外光谱的准确性。
3.样品制备对于固体样品，可以使用几种方法进行制备。
一种常用的方法是将样品与适量的幅术级KBr混合，并加压制备成透明的片状样品。
这种方法适用于大多数固体物质。
对于液体样品，可以利用透明的红外吸收盘或压敏盘将其制备成薄膜。
此外，还可以使用气体流通或薄层法制备特定类型的样品。
二、测量技巧1. 样品容器在进行红外光谱分析时，选择合适的样品容器非常重要。
透明度好且具有平坦表面的容器是理想的选择，因为它们能够提供准确且重现性好的光谱结果。
常用的样品容器有红外吸收盘、红外气体电池和红外液体盘等。
根据样品性质和所需的测量模式选择适当的样品容器。
2. 光谱采集条件在进行红外光谱测量时，应注意采集条件。
选择恰当的光学路径长度和光谱范围能够提高测量的准确性和灵敏度。
此外，还应调整红外光源的强度和光谱仪的分辨率，并消除光源和样品之间的任何漂移或干扰。
3. 测量环境在进行红外光谱测量时，测量环境也需要注意。
最好将测量仪器放置在无尘、低挥发性和恒温的环境中，以防止干扰和误差的产生。
避免触碰样品或样品容器，因为这可能会引入外界污染。
样品检测时,应该注意的问题
样品检测时应注意的问题在进行样品检测时，需要注意以下问题，以确保检测结果的准确性和可靠性。
1. 样品污染样品污染是样品检测中常见的问题之一。
为了避免样品污染，需要确保实验室的清洁和卫生，尤其是对于涉及多个样品的实验。
此外，实验人员应该注意个人卫生，避免将个人物品带入实验室。
2. 样品损坏样品损坏可能会导致检测结果的不准确。
因此，在样品检测前，需要对样品进行检查，确保其完整性和稳定性。
如果样品有任何损坏或缺陷，应该记录下来并采取必要的措施。
3. 样品制备样品制备是样品检测中非常重要的一步。
如果样品制备不当，可能会影响检测结果的准确性。
因此，需要采用正确的制备方法和技术，以确保样品的一致性和可比性。
4. 试剂纯度试剂纯度对样品检测结果的影响非常大。
如果试剂不纯或存在杂质，可能会影响检测结果的准确性。
因此，需要选择高质量的试剂，并确保其纯度和稳定性。
5. 仪器校准仪器校准是确保样品检测结果准确性的重要步骤。
在进行样品检测前，需要对所使用的仪器进行校准，以确保其准确性和可靠性。
如果仪器存在偏差或误差，应该及时进行调整和维修。
6. 数据分析数据分析是样品检测中非常重要的一步。
在进行数据分析时，需要采用正确的分析方法和统计技术，以确保结果的准确性和可靠性。
此外，需要对数据进行清洗和筛选，以排除异常值和干扰因素。
7. 操作规范操作规范是确保样品检测结果准确性和可靠性的重要因素之一。
实验人员需要遵循操作规范和标准流程，避免误操作和违规操作。
此外，需要对实验人员进行培训和考核，以确保其掌握正确的操作技能和方法。
8. 安全防护在进行样品检测时，需要注意安全防护问题。
实验人员需要佩戴必要的防护用品，如手套、口罩、眼镜等。
此外，需要确保实验室的安全设施完备，如防火、防盗、防泄漏等。
在处理危险样品时，需要采取更加严格的安全措施，确保实验人员的安全和健康。
化验分析、制取样安全操作规程范本
化验分析、制取样安全操作规程范本一、规程目的本规程的目的是确保化验分析和制取样的安全操作，以保障操作人员的人身安全和实验的准确性。
此规程适用于实验室和制样场所的相关操作。
二、操作前的准备工作1. 确认所需的试剂和设备是否齐备，并检查其完好性。
2. 穿戴个人防护装备，包括实验服、耐酸碱手套、护目镜等。
3. 确保操作台面整洁，清除杂物和其他储存容器。
4. 检查实验室和制样场所的通风系统是否正常工作。
5. 准备好废弃物处理容器和防护垫，并放置在易发生溅洒的区域。
三、化验分析操作规程1. 手术前的准备a. 手术台面上应清洁、整齐。
清除杂物和其他可能影响操作的物品。
b. 根据所需分析项目准备好相应的试剂和设备，确保其标签清晰可读。
c. 确认操作人员已穿戴好个人防护装备。
2. 样品处理a. 将待检样品放置于干净、无杂质的容器中。
b. 根据分析项目的要求，选择适当的处理方法，如稀释、溶解等。
c. 在处理样品时，需遵循相应的操作规程，确保稳定和准确。
3. 试剂的使用a. 检查试剂的标签，确保其有效期内，并遵循正确的存储条件。
b. 使用试剂时，需按照所需用量进行取用，避免浪费和交叉污染。
c. 遵循试剂的使用方法和注意事项，避免不必要的风险。
4. 设备操作a. 启动设备前，检查设备的操作状态和安全性能，如电源、温度控制等。
b. 设置合适的操作参数，根据实验要求进行调整。
c. 操作设备时，确保操作台面的稳定，避免翻倒和碰撞。
5. 数据记录与分析a. 使用合适的记录表格或电子软件记录实验数据，确保准确和完整。
b. 对实验数据进行统计和分析，遵循科学方法和数据处理的原则。
四、制取样安全操作规程1. 样品的筛选与采样a. 在选择样品时，需根据制样的目的和项目要求进行筛选。
b. 采样时，需穿戴好个人防护装备，并使用适当的采样工具。
c. 采集样品时，避免强烈振动和碰撞，以确保样品的完整性。
2. 样品的制备与包装a. 根据样品制备的要求，选择合适的处理方法，如研磨、干燥等。
食品分析基础知识—样品的采集、制备与保存
样品的保存方法
（1）短期保存可采用冷藏的方法，可保存在0-5℃冰箱 内，但应尽快检测，不能长时间存放。 （2）可根据样品种类及要求采用干燥保藏的方法，如自 然风干、烘干或真空冷冻干燥等。
样品的保存方法
（3）不能即时进行处理的鲜样，在允许的情况下可采用 罐藏的方法保存。
可放入无菌密封器中保存，或充惰性气体。 （4）特殊样品可加不影响分析结果的防腐剂。
样品制备的目的
样品制备的目的
食品种类繁多，很多食品不同部位 的组成存在差异性。用于检测的样品必 须要保证样品各个部分的均匀性，取任 何一部分都能很好地代表待检测食品的 特性。
样品制备的目的
在检测之前需要根据待测食品的特性 及检测需求对样品进行适当的制备。样 品的制备是指对采取的样品进行分取， 粉碎及混匀等过程，目的是要保证样品 均匀，使在检验时取任何部分都能代表 全部样品的成分检验结果。
基本条件有干燥、低温、避光、密 封等，特殊样品根据需要应保证必要 的条件，确保样品成分不发生任何变 化，使检测结果准确有效。
Part 02
样品保存的原则
样品保存的原则 1.防止样品污染 保存样品的容器及工具必须清洁干净，最好用玻璃瓶，切忌使用带橡皮 垫的容器。 不能含有待测成分或其他可能污染样品的成分，不能引入新的污染物。 同时样品的包装应密封，可避免样品在运输及保存的过程中受到外界环 境影响而污染。
散粒状固体样品
四分法取样：即用分样板先把样品混合均匀后放在清洁的玻璃板上， 压平成厚度在3cm以下的圆台形料堆，在料堆上画对角线，将其分成 四份，取对角的两份混合，再按照上述方法分成四份，取对角两份， 剩余样品继续混合，重复操作至样品达到所需数量。
Part 03
液体及半固体样品
样品制备规程
样品制备规程一、基本原则在样品制备过程中，要做到以下各点：1、干净、无污染，不与待测项目相冲突；2、均匀性和代表性；3、样品状态满足检测项目需要；4、尽量延长保存期。
二、适用范围本指导书适用于农产品样品、土壤样品及其他样品的保管、制备及处理等过程。
三、农产品样品制备(一)制样工作场地设风干室、加工室。
房间向阳（严防阳光直射样品），通风、整洁、无易挥发化学物质。
(二)制样工具与容器1、晾干用白色搪瓷盘及木盘。
2、脱粒、去壳、切碎用小型脱粒机、小型脱壳机、不锈钢刀剪、木滚、硬质木搓板、无色聚乙烯薄膜等。
3、磨碎风干样品用玛瑙球磨机、玛瑙研钵、白色瓷研钵、石磨、不锈钢磨、旋风磨；切碎新鲜样品用不锈钢食品加工机、硅制刀、不锈钢切刀、不锈钢剪刀等。
4、过筛用尼龙筛、规格为20-60目，新鲜样品无需过筛。
5、分装用具塞磨口玻璃瓶、具塞无色聚乙烯塑料瓶、具塞玻璃瓶、无色聚乙烯塑料袋或特制牛皮纸袋，规格视量而定。
(三)样品加工1、样品交接：采样组填写送样单一式三份，交样品管理人员、加工人员各一份，采样组自存一份。
三方人员核对无误后才开始加工样品。
2、样品缩分：监测样品要经缩分为正样与副样。
副样分类保存，正样按要求加工。
具体做法如下：(1)水果等块状样品及大白菜、包菜等大型蔬菜样品应采用对角线分割法缩分。
先用清水将样品洗净晾至无水后。
垂直放置，中间部分横切。
然后上下两部分分别进行对角线切割，除去非可食部分，取所需量的样品。
(2)小型叶菜类样品应采用随机取样法缩分。
先用清水将样品洗净晾至无水后,将整株植株粗切后混合均匀,随机取所需量的样品.3、样品制备农作物样品:分干样与鲜样两种加工方法.干样用于测定重金属元素以及蛋白质、脂肪和纤维含量等，鲜样用于测定易挥发有机污染物（农药、酚、氰等）。
A.干样加工：根、茎、叶、果、蔬菜、水果等将样品用不锈钢或剪刀，切剪成0.5~1cm大小的块状、条状，在晾干室内摊放于晾样盘中风干。
液相色谱仪样品制备指南
液相色谱仪样品制备指南液相色谱仪样品制备是进行溶液分析的重要环节，它直接影响到分析结果的准确性和可靠性。
为了帮助读者正确制备液相色谱仪样品，本文将介绍液相色谱仪样品制备的步骤和注意事项。
一、准备工作液相色谱仪样品制备之前，首先需要准备好以下材料和设备：1. 需要分析的样品：确保样品足够新鲜，并按照实验目的选择适当的提取方法。
2. 试剂和溶剂：根据样品的特性和分析要求，选择合适的试剂和溶剂。
同时，确保试剂和溶剂的纯度达到操作要求。
3. 仪器设备：液相色谱仪、样品瓶、注射器、移液器等。
二、样品溶解和提取1. 准确称取样品：按照实验方案中的要求，准确称取所需样品。
注意避免粉末溶解时产生悬浮物或沉淀。
2. 样品准备溶液：将准确称取的样品加入适量的溶剂中，并进行适当的振荡或超声处理，使样品彻底溶解。
3. 样品提取：对于部分样品，特定组分需提取后才能进行液相色谱仪分析。
在提取过程中，注意选择合适的提取剂和条件，并进行适当的摇床或振荡。
三、样品预处理和处理1. 过滤处理：为了保证样品中无颗粒和杂质的存在，可以采用滤膜或滤器进行过滤处理。
注意选择合适的滤膜孔径和材料。
2. 溶液稀释：对于样品浓度过高的情况，需要进行稀释处理，以便使浓度处于液相色谱仪分析的线性范围内。
3. 样品pH调节：某些分析要求在特定的pH值下进行。
在液相色谱仪样品制备的过程中，根据实验要求使用酸或碱调节样品的pH值。
四、样品处理注意事项1. 杂质污染：避免使用污染过的玻璃容器；避免与金属接触，以免引入金属离子。
2. 样品保存：如果无法即时进行液相色谱仪分析，应将样品储存于低温冰箱或适当的条件下，以防止样品的稳定性和易变性。
3. 防止样品氧化：某些样品在空气中容易被氧化，影响分析结果。
在处理过程中应尽量避免与空气接触，可以使用惰性气体进行保护。
四、结论液相色谱仪样品制备是确保分析结果准确可靠的关键环节。
通过合理的样品预处理和处理，能有效减少分析误差和干扰源。
浅谈样品制备在检验工作中的操作规程及影响
浅谈样品制备在检验工作中的操作规程及影响产品的质量是通过检验机构按照检验标准对该产品检测结果体现出来的，对产品的检验也就是对从产品批中抽取出来的样品进行的检验.那么,样品制备会对检验工作将产生什么样的影响和作用呢？在检验机构的检验工作程序中，样品的制备是非常重要的环节之一。
样品制备的正确与否对产品质量判定的检验结果将产生直接的影响，特别是对环境条件等有特殊要求的产品检验，样品制备就显得尤为重要。
一、样品制作的前期准备1.在制备样品前应认真学习、掌握产品的相关标准、检验方法、环境条件及技术要求,了解生产企业的工艺流程、设备状况及产品质量的稳定程度，掌握《质量手册》所规定的取样、样品制备的质量控制程序和管理,严格执行国家标准规定的方法或国家质监总局的有关规定执行,也可按与客户的有效合同进行抽样，按规定进行样品制备，做好检验前期的准备工作。
2。
根据产品的特征及使用过程中的配制要求和技术要求，结合检验标准确定样品制备的程序。
样品制备程序是以促进和提高检验工作效率和提高检验结果准确度为目标，所进行的一系列样品的预处理,在分析测试工作中,正确的样品制备程序是保证分析结果准确、减小分析误差的关键步骤。
按照样品制备的规则，制定样品制备的检验细则或作业指导书,详细规定样品制备的内容及要求是必要的，也是必须的，并严格按规定进行操作。
3。
为保证检验结果的科学性、公正性、准确性,对制备样品工作时的温度、湿度以及消化、放置样品的时间都应严格按标准进行。
严格按照检验标准、样品制备检验细则或作业指导书等要求，科学、合理的进行样品制备、放置，是为进行检验的前期准备，也是有效对样品制备、放置条件、方法等最基本问题的保护，避免因在样品备制工作中所受到的影响,如温度、湿度和样品备制采取方法的不同等.为检验工作做好充分的前期准备.二、样品制作的基本要求1。
样品是从产品批中抽取出来的，是代表该批产品的质量，具有代表性、与产品的一致性。
所以,在抽取批产品的过程中，我们必须按照标准、抽取样品规则和样品制备规则或作业指导书中的要求进行,严格的按样品制备程序正确的抽取样品是检验工作的一个重要环节，必须认真对待.否则，样品制作不当势必影响到对产品检测的质量,对样品的检测将无法真实准确地反映出产品的质量状况,将影响到检验结果的正确性。
掌握化学技术实验中样品制备与提取技巧
掌握化学技术实验中样品制备与提取技巧化学技术实验中样品的制备与提取技巧是进行准确实验分析的基础。
本文将从样品的选择、制备与提取技巧、注意事项等方面展开讨论。
一、样品的选择在进行化学技术实验前，首先需要明确要研究的目标物质是什么。
根据目标物质的性质，选择合适的样品进行制备。
样品可以是固体、液体或气体。
如果选择的是固体样品，需要将其研磨成细粉末，以增加接触面积，便于反应进行。
液体样品可以直接用量筒或移液管进行提取，而气体样品则需要使用气体收集器。
二、样品的制备与提取技巧1. 固体样品的制备与提取对于固体样品，首先需要将其研磨成细粉末，使用研磨杵和研钵进行研磨。
研磨后的固体样品可以通过溶解、浸泡、萃取等方法进行提取。
溶解是将固体样品溶解于适当的溶剂中，制备溶液。
浸泡是将固体样品直接浸泡在溶剂中，待一定时间后收集溶液。
萃取是将固体样品与萃取剂混合，通过萃取剂与目标物质之间的相互作用将目标物质提取出来。
2. 液体样品的提取对于液体样品，可以使用离心机进行离心分离、挥发物吹扫、萃取等方法进行提取。
离心分离是利用样品中各组分的密度差异，通过离心作用将它们分离开来。
挥发物吹扫是将液体样品放入挥发性溶剂中，然后利用气流将目标物质吹扫到收集器中。
萃取是将液体样品与萃取剂混合，通过两者之间的相互作用将目标物质提取出来。
3. 气体样品的提取对于气体样品，可以使用吸附剂、膜分离等方法进行提取。
吸附剂可以选择有选择性吸附目标气体的材料，将气体吸附到材料表面。
膜分离是通过选择性透过性较好的膜，将目标气体从混合气体中分离出来。
三、注意事项在进行样品制备与提取实验时，需要注意以下事项：1. 样品的处理应该避免受到外界环境的干扰，如尘埃、湿气等。
尽量在无尘、干燥的环境下进行实验。
2. 样品的制备过程中应该避免交叉污染，使用干净的容器和仪器，严格控制实验条件。
3. 在进行固体样品研磨时，应该控制研磨的时间和力度，避免过度研磨造成样品的损失和污染。
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54、分析样品的制备和制备样品时的注意事项
分析样品的制备和制备样品时的注意事项
(l)粒状样品的破碎与缩分:
将取回的原燃材料,熟料,大颗粒的应先经过颚式破碎机,破碎至2~3毫米后(如果一破粒度大,可进行二级破碎)用多槽形分样器或四分法,缩分至50克左右,再用圆盘粉碎机磨细至全部通过毫米方孔筛,充分均匀混合后,保存于带盖的磨口瓶中或样品袋内(熟料应存于带盖的磨口瓶中)待用。
(2)粉状样品的缩分:
粉状样品经充分搅拌混合均匀,按多点法或四分法多次缩分;取出所需的分析样品,保存待用。
(3)制备样品时的注意事项:
①在破碎样品前,每一件设备,用具都要用刷子剧净(最好有专用设备),然后
用欲处理的样品投刷1~2次后就可以进行正常工作。
②尽量防止小块的样品和粉末飞溅。
如果偶尔跳出大颗粒,仍须拣回继续粉碎或
粉磨。
③细磨时一定使全部样品通过毫米的方孔筛,保证分析结果对原样的代表
性。
④样品制备好后,应保存在磨口瓶中,必要时用胶封好,以免化学组成及水分发
生变化,同时应在样品瓶上贴上标签,编号和试样名称,产地,送样单位及取
样日期,检验项目等。
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